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Substances mesurables
Nom 3-Amino-1,2,4-triazole Formule brute C2 H4 N4 Masse molaire 84,08 Densit N CAS VME (mg/m3) VLE (mg/m3)
Domaine dapplication
Cette mthode est assez sensible pour valuer des teneurs de dsherbant (3-amino-1,2,4-triazole) dans l'atmosphre de l'ordre de 6 ppb pour un prlvement de 100 litres d'air.
Principe
L'amitrole est prlev sur un filtre, dsorb par de l'actone et driv l'aide d'anhydride actique. Le driv form : le 3-actamido-1,2,4-triazole, est alors dos par chromatographie en phase gazeuse.
H N N N O O N N N O NH 2 NH
+ CH 3 - C - O - C - CH 3
CH 3
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Fiche 062
Cration 05/09/01
PRLVEMENT chantillonneur
Cassette porte-filtre 37 mm contenant un filtre en fibre de quartz.
ANALYSE Mthode
Chromatographie en phase gazeuse avec dtecteur thermoionique.
Dsorption et drivation
Le filtre est dsorb rapidement (le mme jour que le prlvement) dans 2 mL d'actone sche et 15 L d'anhydride actique.
Colonne
Colonne capillaire de 30 m - interne 0,32 mmphase RSL 150 ou quivalente (Polydimthylsiloxane) (cf. annexe 1). Remarque Il est ncessaire de dterminer dans chacun des cas, les caractristiques de la colonne utiliser en vue de permettre la sparation de la ou des substances doser, du ou des talons internes et des interfrences ventuelles.
Gaz vecteur
Hlium.
talonnage
Externe avec du driv synthtis partir de la substance de rfrence.
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MATRIEL DE PRLVEMENT
Pompe de prlvement capable dassurer un dbit rgul de 2 L/min ( 5 %). Cassette porte-filtre 37 mm contenant un filtre en fibre de quartz. Tuyau souple de connexion pompe-chantillonneur. Dbitmtre.
MATRIEL ANALYTIQUE
Flacons de dsorption fermeture vis (contenance 4 ml). Pipettes de 1 10 mL. Evaporateur rotatif. Chromatographe en phase gazeuse quip : - dun injecteur : type split/splitless pour lutilisation de colonnes capillaires, - dune colonne capillaire, phase RSL 150 ou quivalente (polydimthylsiloxane), - dun dtecteur thermoionique. Systme d'alimentation en gaz avec ventuellement purification des gaz. Systme d'acquisition de donnes. Dbitmtre. Sorbonne. Gants et lunettes de protection. Microseringues de 10 50 L. Dispositif de schage des seringues.
thermoionique :
- air reconstitu (azote/oxygne 80/20) ou air comprim avec systme de purification, - hydrogne.
PRCAUTIONS PARTICULIRES
Hydrogne : dtection des fuites ventuelles.
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Cration 05/09/01
DRIV D'AMITROLE
La drivation de l'amitrole est ralise de la faon suivante : - mlanger 210 mg d'amitrole 20 mL d'actone sche et 300 L d'anhydride actique. - laisser le mlange sous agitation mcanique pendant une nuit. Le driv obtenu est ensuite purifi : - vaporer l'actone l'vaporateur rotatif, - ajouter 20 mL de tolune et vaporer l'vaporateur rotatif ( le tolune entrane l'acide actique form lors de la drivation), - ajouter 10 mL d'actone et vaporer l'vaporateur rotatif, - ajouter 20 mL de tolune et vaporer l'vaporateur rotatif. Le driv isol et purifi est conserv en flacon hermtiquement bouch, temprature ambiante. Sa puret est contrle par chromatographie en phase gazeuse (prsence d'un seul pic chromatographique).
SOLUTIONS TALONS
Le 3-actamido-1,2,4-triazole est solubilis dans l'actone (7,5 mg de driv dans 5 mL d'actone) puis des quantits aliquotes de cette solution-mre sont dilues dans l'actone de faon couvrir une gamme de concentrations allant de 1 20 g/mL.
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Cration 05/09/01
ANALYSE
TALONNAGE
Injecter dans la colonne chromatographique n L de chaque solution talon prpare. Trois solutions couvrant la plage des concentrations escomptes sont au minimum analyses. Tracer une courbe d'talonnage en portant sur un graphique les hauteurs ou les aires des pics correspondant aux diffrentes solutions de driv d'amitrole.
DOSAGE
Vrifier, en injectant n L des solutions prpares partir des filtres tmoins, l'absence de tout pic interfrant avec celui de l'amitrole. Injecter n L des solutions de dsorption et de drivation des filtres de prlvement. Il est souhaitable de diluer les chantillons concentrs jusqu une teneur correspondant la gamme dtalonnage. Des exemples de conditions d'analyses sont donns dans l'annexe 1
avec :
concentration de driv dans le dsorbat volume du solvant de dsorption des chantillons volume dair prlev masse molculaire de l'amitrole masse molculaire de son driv (3-actamido-1,2,4-triazole)
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ANNEXE 1
Application du protocole de niveau 1 du "Guide pour la mise au point des mthodes de prlvement et d'analyse des polluants gazeux dans les atmosphres des lieux de travail". (Fiche F). DTERMINATION DES COEFFICIENTS K D ET KT ESSAIS DE CONSERVATION
chantillonneur
Cassette porte-filtre 37 mm contenant un filtre en fibre de quartz.
Conditions chromatographiques
Colonne apolaire RSL 150, 30 m, DI 0,32 mm, paisseur de film 0,25 m. Taux de split 1/5. Temprature du four : 150C, temprature de linjecteur : 260C et du dtecteur : 280C. Dtecteur thermoionique. talonnage externe. La linarit du dtecteur a t vrifie de 0,02 0,40 mg/m3 pour un prlvement de 100 L.
Limite de dtection : 2 g d'amitrole (retenus sur le filtre), ce qui correspond un prlvement de 100 litres d'air 1/10 VME (0,02 mg/m 3 ). Les essais ont t raliss selon le mode opratoire suivant : - dpt d'amitrole sur des filtres, dsorption par 2 mL d'actone et agitation aux ultra-sons pendant 4 minutes, - drivation ralis sur 1 mL de dsorbat dans un petit flacon de 2 ml, auquel ont t ajouts 10 L d'anhydride actique, - raction de drivation pendant une heure temprature ambiante (en flacon scell), - injection directe en chromatographie.
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Essais de conservation
Ces essais ont t conduits pendant 12 jours sur l'amitrole sous forme drive. Les solutions sont conserves temprature ambiante. Le dosage chromatographique a t ralis par talonnage externe
Quantit de substance correspondant un prlvement de 100 L 2 L/min 40 g (0,4mg/m ) 20 g (0,2mg/m ) 4 g (0,04 mg/m ) 2 g (0,02 mg/m )
3 3 3 3
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