Gua bsica para la instalacin y operacin de la destiladora de aceites esenciales

Biol. Miguel ngel Gutirrez Domnguez Biol. Yolanda Betancourt Aguilar Lic. Irma Betancourt Aguilar Tlaxcala, Tlax, agosto de 2013

Extraccin aceites esenciales

Definiciones
La destilacin es la operacin de separar, mediante vaporizacin y recondensacin, los diferentes componentes lquidos, solido en liquido o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin. La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos no arrastrables.

Destilacin por arrastre de vapor

Destilacin por arrastre de vapor Es llamada tambin: extraccin por arrastre, hidrodifusin o hidroextraccin, steam distillation o hydrodistillation. Sin embargo, no existe un nombre claro y conciso para definirla, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de agua para la obtencin. Es as que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado destilacin por arrastre de vapor (Gnther, 1948).

Hidrodestilacin
Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima est en contacto ntimo con el agua que genera el vapor, se le llama hidrodestilacin (Gnther, 1948). Cuando se usa vapor saturado, pero la materia no est en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asuma que el agua era un agente extractor, se le denomin hidroextraccin (Palomino y Cerpa, 1999).

Hidrodestilacin

Hidrodestilacin
La hidrodestilacin, se define como el proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromtica, mediante el uso del vapor saturado a presin atmosfrica. Por efecto de la temperatura del vapor ( 100 C) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial, el cual presenta a estas condiciones una presin de vapor: PT = Pv + Pa La fraccin de aceite esencial en la mezcla de vapor ser: Ya = Pa / PT

Hidrodestilacin
Descripcin del proceso/ Equipo empleado La materia prima vegetal es cargada en un hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinacin de stos. El vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, prximo a su base y con la presin suficiente para vencer la resistencia hidrulica del lecho. La generacin del vapor puede ser local (autoclave) [hidrodestilacin hmeda], remota (caldera) [hidrodestilacin seca] o interna (base del recipiente) [hidrodestilacin directa].

Descripcin proceso
Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y va liberando el aceite esencial contenido y ste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es arrastrado, corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un cuello de cisne o prolongacin curvada del conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una emulsin lquida inestable. La cual, es separada en un decantador dinmico o florentino.

Descripcin proceso
Este equipo est lleno de agua fra al inicio de la operacin y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulacin del aceite. El vapor condensado acompaante del aceite esencial y que tambin se obtiene en el florentino, es llamado agua floral. Posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al aceite obtenido.

Descripcin proceso
Si un hervidor (caldera) es usado para suministrar el vapor saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente. De otro modo, es almacenada como un sub-producto. El proceso termina, cuando el volumen del aceite esencial acumulado en el florentino no vare con el tiempo. A continuacin, el aceite es retirado del florentino y almacenado en un recipiente y en lugar apropiado. El hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia prima vegetal, para iniciar una nueva operacin.

Esquema funcionamiento

Destilacin por arrastre de vapor

Tcnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas.

Factores que influyen en la extraccin

Tiempo de secado del material. La materia prima vegetal generan hongos que transfieren un olor terroso mohoso al aceite, debido a la formacin de cidos grasos; por esto si el material no se procesa pronto ( 3 das) se dispone en literas para su oreo. Tiempo de extraccin. Pasado un tiempo ya no sale ms aceite y el vapor posterior causa el arrastre por solubilidad emulsin del aceite, presentando una disminucin en el rendimiento. Presin del vapor. Si la presin del vapor de arrastre es muy alta ( mximo 6 psi), se presenta hidrlisis en el aceite disminuyendo su calidad y su rendimiento. Factor de empaquetamiento. Si el material queda muy suelto, el proceso termina muy pronto, presentando un alto consumo energtico; si queda muy apretado, el vapor se acanala disminuyendo el rendimiento del aceite, debe de estar entre el 0.15 a 0.25 %

Factores que influyen en la extraccin

Distribucin interior del vapor. Eficiencia del condensador. Condensacin interior. Se evita realizando una purga previa a los 30 minutos de iniciado el proceso y adems, manteniendo el tanque bien aislado. Tiempo de residencia en el florentino. Sobretodo si el dimetro es muy pequeo se produce arrastre del aceite. Material exhausto. El residuo se usa como compost, abonos, es celulosa hidrolizada.

 Aceites esenciales
Los aceites esenciales son concentrados que se extraen por medio de algn proceso de las hojas, flores, semillas, corteza, races o frutos de diversas plantas; generalmente se evaporan al contacto con el aire, por lo que tambin son conocidos como aceites voltiles. La FAO (1998) estima que existen alrededor de 3,000 aceites esenciales conocidos a nivel mundial, de los cuales aproximadamente el 10% tienen importancia comercial. La mayora de los aceites se usan en cosmticos, masajes, aromaterapia, artesanas o en productos de limpieza; otros son usados como repelentes de insectos tanto para el hombre como para el ganado, y en medicina se aplican en el tratamiento de una amplia diversidad de afecciones (Thomas and Schumann, 1992).

 Composicin y aplicaciones
Los aceites esenciales son lquidos voltiles, en su mayora insolubles en agua, pero fcilmente solubles en alcohol, ter y aceites vegetales y minerales. Por lo general no son oleosos al tacto. Pueden agruparse en cinco clases, dependiendo de su estructura qumica: alcoholes, steres, aldehdos, cetonas y lactosas y xidos. Los aceites esenciales se utilizan para dar sabor y aroma al caf, el t, los vinos y las bebidas alcohlicas. Son los ingredientes bsicos en la industria de los perfumes y se utilizan en jabones, desinfectantes y productos similares. Tambin tienen importancia en medicina, tanto por su sabor como por su efecto calmante del dolor y su valor fisiolgico.

 Los aceites esenciales estn conformados por mezclas complejas de sustancias voltiles tales como terpenos, sesquiterpenos, alcoholes, aldehidos, cetonas cidos y esteres acompaados de compuestos no voltiles tales como alcanfor y ocasionalmente ceras de alto peso molecular. Los compuestos oxigenados son los que transmiten a las esencias el aroma caracterstico, siendo la unidad estructural fundamental de los terpenos el ISOPRENO, el cual es un hidrocarburo aliftico insaturado, cuya frmula es la siguiente: (C5H8)

Composicin

Propiedades
Aspecto oleoso lquido a temperatura ambiente Olor fuerte y penetrante. Sabor a veces picante, custico, irritante, algunos son aromticos, dulces y delicados. Volatilidad son altamente voltiles a temperatura ambiente. Estabilidad en la luz son fcilmente alterables en cuanto a su olor y a su color, debido a la presencia de los terpenos. Temperatura de ebullicin los monoterpenos hierven en el rango de 170 a 2000C, mientras que los sesquiterpenos en un rango de 250 a 2800C Densidad los monoterpenos tienen menos de 0,9 g/ml, mientras que los sesquiterpenos ms de 0,9 g/ml.

Compuestos en los aceites esenciales

1. 2. 3. Esteres. Principalmente de cido benzoico, actico, saliclico y cinmico. Alcoholes. Linalol, geraniol, citronelol, terpinol, mentol, borneol. Aldehdos. Citral, citronelal, benzaldehdo, cinamaldehdo, aldehdo cumnico, vainillina. cidos. Benzoico, cinmico, mirstica, isovalrico todos en estado libre. Fenoles. Eugenol, timol, carvacrol. Cetonas. Carvona, mentona, pulegona, irona, fenchona, tujona, alcanfor, metilnonil cetona, metil heptenona. Esteres. Celo, ter interno (eucaliptol), anetol, safrol. Lactosas. Cumarina. Terpenos. Canfeno, pineno, limoneno, felandreno, cedreno. Hidrocarburos. Cimeno, estireno (feniletileno).

4.
5. 6. 7. 8. 9. 10.

Destilador por arrastre de vapor

Para extraerlos por arrastre de vapor, se debe contar con un equipo destilador de pequeas dimensiones si se trata de una determinacin experimental en laboratorio y de mayor tamao si es una tarea a nivel industrial. Los destiladores constan de las siguientes partes: una fuente de calor que genera vapor, un recipiente para alojar la hierba, un colector del aceite esencial separado y un refrigerante para los vapores. El vapor de agua atraviesa la hierba colocada en el recipiente, extrae y arrastra el aceite esencial que tiene bajo punto de volatilizacin y lo lleva hasta el refrigerante, donde al enfriarse se condensa y se separa el agua del aceite por densidad. Si el aceite es menos denso queda en la superficie y si es mas denso que el agua, va al fondo. De esta manera es fcil separarlo. Si bien la composicin qumica de los aceites es muy variada, todos ellos poseen algunas propiedades fsicas en comn, por ejemplo: tienen alto ndice de refraccin, son pticamente activos, etc.

Esquema bsico de funcionamiento

 Las destilaciones por arrastre de vapor duran entre 3, 4 o ms horas, segn la especie y parte de la planta de que se trate, obtenindose muy poca cantidad de aceite esencial. Esto se debe a que el contenido en aceites de las plantas es bajo, y por ello hace falta destilar abundante cantidad de hierbas para obtener un volumen que justifique el gasto de destilacin. Los rendimientos suelen ser menores al 1%, es decir destilando 100 kg. de hierba fresca, obtendremos menos de 1 kg. de aceite esencial. Esto no slo obliga a optimizar la destilacin, sino a contar con muchas toneladas de hierba a destilar. En el laboratorio, pesamos con la balanza de precisin, la hierba colocada a destilar y medimos el volumen de aceite obtenido. Conociendo la densidad de dicho aceite, y utilizando la frmula: densidad del aceite * volumen de aceite= masa del aceite obtenido Ejemplo: 0,850 g/ml * 0,47 ml=0,4 g de aceite esencial

Ejemplos de plantas procesadas por hidrodestilacin

 Convirtiendo ese volumen a masa: Si destilando X gramos de hierba, he obtenido Y gramos de aceite, al destilar 100 gramos de hierba obtendr Z gramos de aceite esencial. Z es el porcentaje de rendimiento de laboratorio para esa hierba. Ejemplo: Si destilando 80 gramos he obtenido 0,4 gramos de aceite esencial, al destilar 100 de hierba obtendr: 0,5 gr. de aceite esencial (0,5 % de aceite esencial). 0,5 % es el porcentaje de rendimiento en laboratorio para esa hierba. En la destilacin industrial que por lo general se realiza a campo, los rendimientos suelen ser levemente inferiores.

Rendimientos de algunos aceites esenciales

Especie Rendimiento Estado de la planta Poleo Organo Romero Romero Albahaca Albahaca Cedrn Manzanilla 1,5 % 0,2 % 0,6 % 0,88 % 0,6 % 1,11 % 1% 0,4 % oreada fresca fresca seca fresca seca seca flores secas

Nombre Vulgar Anis

Nombre Cientfico Pinpinella anisum

Parte % de Rdto. Comp. Principal Utilzada frutos 1,5 - 4 Anetol

Melisa
Citronela Lavanda

Melissa officinalis
Cymbopogon nardus Lavandula officinalis

hojas
hojas flores

0,1 - 0,2
0,5 - 0,7 0,5 - 1

Geraniol, citral
Geraniol, citronelal Linalol, linalil ac

Estragn
LImn Menta Molle Tomillo Organo

Artemisia dranunculus
Citrus limon Mentha arvensis Schinus molle Thymus sp. Origanum sp.

hojas
cscara del fruto hojas frutos secos hojas hojas

0,3 - 0,5
3-4 0,5 - 1 5-7 0,5 - 1,5 1 - 1,5

Metilchavicol
Limoneno, citral Mentol B-felendreno Timol Carvacrol, timol

Esquema bsico del proceso de hidrodestilacin Arrastre de vapor

Modelos destiladores

Modelos destiladores

Modelos destiladores

DESTILADOR DISTRIBUIDO POR REDMEXPLAM-PLANTASI

Componentes del destilador (1)

Base tipo tripi Quemador o fogn de gas LP Vlvula del quemador (en el equipo no se incluye tanque de gas) con 2 m de manguera

Componentes del destilador (2)

a) Cilindro b)Tapa c)Tornillos d)Termmetro e)Vlvula "dren" en la base del destilador para vaciado y/o recarga de agua, as como para verificar nivel interior

d) b)
c) a) e)

Componentes del destilador (3)

Termmetro Termmetro de 0 a 150 Celsius

Mirilla indicadora del nivel de agua

Componentes del destilador (4)

Canastilla para poner el material vegetal a destilarse

Condensador de flujo continuo

Cuello de cisne con precondensador

Componentes del destilador (5)

Cierres de la tapa con tornillos tipo bisagra, empaque de nitrilo resistente a los abrasivos y al calor Abrazaderas con empaques plsticos para unir el destilador al condensador acoplando el cuello de cisne con precondensador.

Instrumental extra que se sugiere adquirir para la separacin del aceite esencial y el hidrolato
Embudo de separacin, matraz Erlenmeyer, vaso de precipitado, embudos, probetas, soporte universal, pinzas, frascos mbar, etc.

Procedimiento de instalacin del destilador

1. Hacer las conexiones del precondensador con la tapa y con el condensador usando las abrazaderas

2. Fijar la tapa al cilindro provisionalmente con los tornillos.

3. Suba el equipo de destilado a la estufa o fogn y pruebe que quede equilibrado para lo cual el eje del condensador deber coincidir con una de las patas del tripie.

4. Conectar los 2 m de manguera con la estufa o fogn y el tanque de gas revisando que no haya fugas.

5. Conectar todas las mangueras: a) La salida superior del condensados unir con manguera transparente a la salida ms cercana del precondensador cuello de cisne

b) La otra salida del cuello cisne conectar con manguera reforzada para que fluya el agua limpia y caliente usada en el destilado.

c) Conectar a la salida inferior del condensador vertical la manguera portadora del agua de la llave.

Vista del equipo destilador con todas las mangueras conectadas

6. Aadir agua hasta la perforacin superior del interior del cilindro sin que cubra la parrilla perforada. La cantidad de agua vara segn la especie vegetal (6 a 8 litros).

7. Visualizacin del nivel de agua en el observando cambios en la mirilla externa

8. Con un marcador de aceite grabar en la mirilla los volmenes en litros de agua

Operacin del destilador

a) Pesar la planta a destilar b) Vaciar a la canastilla c) Colocar la tapa

d) Fijar la tapa apretando los tornillos opuestos como se hace con los de una llanta
e) Abrir la llave del gas encendiendo el fogn f) Abrir el grifo de agua g) Controlar la temperatura procurando que se estabilice en 93oC

h) Revisar peridicamente el nivel del agua en la mirilla para evitar que el fondo del destilador se queme y que la temperatura sobrepase los 100oC

i) Esperar de 1 a 3 hrs para que salga el destilado (aceite esencial + hidrolato) j) Recogerlo en un recipiente de vidrio (Matraz Erlenmeyer) con ayuda de un embudo de plstico o vidrio.

k) Usar el embudo de separacin para obtener el aceite y el hidrolato Matraz Erlenmeyer

m) El aceite esencial subir hacia la superficie. El hidrolato quedar en la parte inferior.

l) El hidrolato se puede almacenar en un garrafn de plstico grado cosmtico o alimenticio

Funcionamiento del matraz de separacin: el aceite est en la superficie y es de color amarillo

El hidrolato se guarda en un recipiente y se le aade 10% de alcohol etlico para que se conserve y emplee como locin. El aceite esencial se envasa en recipientes de vidrio mbar, se etiqueta y emplea diluido en productos cosmticos, teraputicos, etc.

Planta a la que se le extrajo el aceite esencial. Vaciado de la canastilla que la contena.

Desfogue del cilindro abriendo la llave para eliminar el agua caliente usada en la destilacin.

Al final se realiza la limpieza del alambique y de todos los dems componentes usados para lo cual se recomienda usar un jabn suave y agua caliente. Secar bien y guardar en un lugar protegido hasta la siguiente vez que se use.

Programa Universitario de Plantas Medicinales y Salud Integral (PLANTASI). Jardn Botnico Universitario. Facultad de Agrobiologa. Universidad Autnoma de Tlaxcala. Av. Tlahuicole 505-A, Col. Adolfo Lpez Mateos, Tlaxcala, Tlax. Tel. 246 4623275 plantastlaxcala@gmail.com Red Mexicana de Plantas Medicinales y Aromticas (REDMEXPLAM) Tlaxco 306, Col. La Paz. Puebla, Pue. Tel. 222 23275 ieba_3@yahoo.com.mx