Professional Documents
Culture Documents
Khoa Công nghệ Hoá học, Đại học Bách Khoa, Tp Hồ Chí Minh, Việt Nam
TÓM TẮT
Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu là quả quất. Từ vỏ quả, tách tinh dầu ra bằng phương pháp
chưng cất theo hơi nước. Nếu cải thiện chế độ đun nóng bằng vi song, tinh dầu thu được đã gia tăng đáng
kể về phẩm chất và hàm lượng. Từ nước quả, tách chiết được một alkaloid, với nhiều khả năng là codein.
Đây là một thành phần khá phổ biến trong nhiều loại dược phẩm thông dụng như efferagan codein, terpin
codein.
ABSTRACT
The research project aims at building up a cycle using “the Quat fruit” as the raw material to separate the
maximun essential oil from the peel and at the same time isolate and identify an alkaloid contained of high
pharmaceutical property that is codein in its juice.
Trang 1
Hội Nghị Khoa Học & Công Nghệ lần 9 Phân ban Công nghệ Hóa học
Voû Quaát
Xay
Nöôùc
NaCl
Ngaâm -3 h
Ngöng tuï
Laéng
Na2SO4
Laøm khan
khan
Laéng, gaïn
Tinh daàu
Phương pháp chưng cất hơi nước dưới sự Thuyết minh qui trình:
chiếu xạ của vi sóng: 100g vỏ Quất tươi đem xay Nước quả Quất đem cô đặc trong chân
nhỏ, sau đó tiến hành chưng cất lôi cuốn hơi nước không thảnh cao Quất, trích ly với ete dầu hỏa để
trong lò vi sóng gia dụng cải tiến ở công suất loại tạp. Kiềm hóa bằng dung dịch NH4OH 25%
450W. Tinh dầu cũng được cô lập theo sơ đồ 1. đến pH = 9 trong 60 phút. Chiết hồi lưu bằng
dung dịch chloroform khoảng 3 giờ. Nhiệt độ
3.Phương pháp nghiên cứu và tách chiết chiết khoảng 50 –60oC.
alkaloid trong nước quả Quất: Dịch chiết được cô còn khoảng 1/3 thể
tích, sau đó acid hóa bằng H2SO4 2%. Dịch acid
-Phương pháp tách chiết: chiết tận trích được kiềm hóa bằng dung dịch NaOH 10% đến
với dung môi CHCl3 trong môi trường kiềm. pH=10. Lọc lấy tủa, rửa tủa bằng nước cất. Đem
-Phương pháp xác định hợp chất: phương sấy khô ở 50- 600, được tủa alkaloid A dạng tinh
pháp phân tích sơ bộ hóa thực vật. thể trắng, khá sạch (1,49% tính trên khối lượng
-Phương pháp nhận danh alkaloid: đo cao Quất).
điểm chảy, phương pháp tạo tủa và màu với các Dịch kiềm được đem chiết với CHCl3, rửa
thuốc thử đặc trưng, sắc ký lớp mỏng (SKLM), loại kiềm bằng nước cất. Cô thu hồi CHCl3, kết
xác định phổ UV trên máy UV- Vis tinh alkaloid thô trong cồn 900. Lọc và sấy khô
Spectrophotometer Jenway 6505. được alkaloid B.
Trang 2
Hội Nghị Khoa Học & Công Nghệ lần 9 Phân ban Công nghệ Hóa học
Dịch chiết
Cô còn 1/3 V
H2SO4 2% Acid hóa
Dịch acid
NaOH 10%
Kiềm hóa -pH =10
Lọc
Alkaloid B
2.8 4
2.45 2.675
V td (ml)
3
2.6
2
2.4
1
2.2 Trang 3
0
2.0
1:2,5 1:3,0 1:3,5 1:4,0 1:4,5
1:2 1:2,5 1:3 1:3,5 1:4
mnl/VH2O
Hội Nghị Khoa Học & Công Nghệ lần 9 Phân ban Công nghệ Hóa học
Ñoà thò 3: Khaû o saù t löôï ng nöôù c chöng Ñoà thò 4: Khaûo saùt löôïng nöôùc chöng
toá i öu vôù i voû tröõ ñoâ ng thöï c hieä n baè ng ttoái öu vôùi voû khoâ thöïc hieän baèng chieáu
chieá u xaï vi soù ng xaï vi soùng
5 3.5 2.825 2.7
4 3.35 3.125 3 2.4 2.5 2.675
2.825 3 3
V td (ml)
2.5
V td (ml)
3
2
2
1.5
1 1
0 0.5
0
1:2,5 1:3,0 1:3,5 1:4,0 1:4,5
1:4,0 1:4,5 1:5,0 1:5,5 1:6,0
m/V
m/V
2
muoái
3.3 1
3.1
V tinh daàu (ml)
3.2 0
3.1 3 2.975 2.95 0 10 20 30 40 50
3
2.9 2.8
2.8 Thoi gian (phut)
2.7
2.6
2.5 Trang 4
0% 5% 10% 15% 20% % muoái
Hội Nghị Khoa Học & Công Nghệ lần 9 Phân ban Công nghệ Hóa học
ST %
Thành phần hóa học 2.Khảo sát thành phần hóa học trong nước
T a (*)
b(*) quả Quất và tách chiết alcaloid:
1 1R-a -Pinene 1.16 -
2.1.Phân tích các thành phần hóa học có trong
Bicylo [3.1.3]-heptan- cao của dịch quả Quất:
2 6,6-dimethyl-2- 2.21 -
methylene Dịch nước quả Quất sau khi lọc để loại
89.0 bỏ hột, chất nhày, tạp rồi được hòa tan bằng cồn
3 Limonene 93.12
2 900, đem cô chân không ở 600, 3 giờ được cao
Quất với hàm lượng là tính trên nước quả sử
4 Santolia triene 0.32 - dụng.
m-Metha-4,8- Phân tích sơ bộ hóa thực vật kết quả cho
5 0.23 -
diene,(1S,3S)-(+)- thấy trong cao quả Quất chứa flavonoid,
6 Germacrene D 1.71 0.79 alkcaloid, phytosterol, steroid, acid hữu cơ,
Hexanedioc acid, mono đường khử, carotenoid, saponin.
7 1.25 -
(2-ethylhexy) ester
8 3-carene - 1.19 2.2.Các thông số ảnh hưởng đến quá trình tách
9 Beta.-pinene - 1.29 chiết alkaloid:
10 Beta.-myrcene - 4.59 Với dung môi chloroform ở tỷ lệ mcao/Vdm =
11 Nonanal - 0.17 1:3 đạt hiệu quả trích ly cao nhất.
12 Pinal,2,3-epoxy - 0.31 -Thời gian chiết hồi lưu tối ưu là 3 giờ
13 p-menth-6,8-dien-2-one - 0.57 Khi chiết bằng dung dịch CHCl3 xảy ra chủ yếu
p-menth-8-ene-1,2- - 2 quá trình:
14 0.2
epoxy +Quá trình thẩm thấu dung môi vào cao đã kiềm
- hóa.
15 Lauraldehyde 0.47
+Quá trình các hợp chất có trong cao khuếch tán
Acetic acid, geraniol - vào dịch chiết.
16 0.92
ester Dưới tác động của dung dịch
- NH4OH25%, alkaloid dạng muối trong cao
17 Diisooctyl phthalate 0.47
chuyển thành dạng base hòa tan được trong
Tổng cộng 100 100 chloroform.
Giá trị Ñoà thò 3: Khaûo saùt löôïng CHCl 3 chieát thích
Chỉ số hoá lý
A hôïp
Tỷ trọng d25 0.8417
0.8
0.62 0.629 0.623
Chiết suất nD30 1.4673 0.6
0.558
0.447
Tỷ lệ tinh dầu hòa tan trong 0.4
1:4.775
cồn 900, ở 250C
0.2
0
Độ sôi, C 176 0
1:1 1:2 1:3 1:4 1:5 m V
cao/ dm
Năng suất quay cực, [a]D30 +92,8
Trang 5
Hội Nghị Khoa Học & Công Nghệ lần 9 Phân ban Công nghệ Hóa học
3*Alkaloid A: chất của tinh dầu rất tốt. Qua kết quả khảo sát,
Lựa chọn bước sóng l = 285 nm để đo A chúng tôi nhận thấy phương pháp ly trích tinh
(trong chi Citrus có nhiều alkaloid thuộc cấu trúc dầu dưới sự hỗ trợ của vi sóng có đặc điểm là
benzylisoquinolin, isoquinolin chủ yếu có lmax = thời gian ly trích ngắn, thành phần tinh dầu xuất
250-350 nm). hiện nhiều hợp chất chứa oxy có nhiệt độ sôi cao
làm tăng độ bền và làm dịu mùi thơm của hợp
a) Đo điểm chảy: mẫu, mp = 157-1590C.
hương do đó tinh dầu thu được có mùi rất giống
Theo tài liệu (Merck Index I), điểm chảy Codein với mùi tự nhiên. Cả 2 phương pháp dễ dàng thực
= 154 –157oC. hiện trong điều kiện sản xuất thủ công với các
b) Định tính bằng phương pháp hiện màu, thiết bị đơn giản.
phương pháp tủa: Thành phần chính trong tinh dầu Quất là
-Thuốc thử Dragerdroff sẽ xuất hiện tủa limonen: 93.12% (từ phương pháp đun nóng cổ
màu cam hay đỏ cam. điển) và 89.02% (từ phương pháp chiếu xạ vi
-1ml H2SO4 đđ và 0,05 ml dung dịch sóng). Trường hợp này có thể giải thích vì
FeCl3 13% xuất hiện màu xanh lam, thêm 0,05 limonene là một hợp chất không phân cực nên rất
ít chịu tác dụng của vi sóng.
ml HNO3 màu sẽ chuyển sang đỏ.
Alkaloid thu được từ nước quả Quất gồm
c) Phương pháp sắc ký lớp mỏng: alkaloid A và alkaloid B với hiệu suất là 6,68%
Dùng bản mỏng silicagel Merck 60 F254. (so với lượng cao khô). Bước đầu nhận danh
Hệ dung môi khai triển: chloroform- methanol- alkaloid A là Codein.
amoniac (20:4:1) Alkaloid B thì chỉ định tính sơ bộ, cần
Chất chuẩn: lấy 2 viên thuốc Neo- được nhận danh chính xác và xác định cấu trúc
Cordion (trị ho) chứa Codein, nghiền nhỏ, hòa bằng các phương pháp phổ MS, NMR.
1ml dung dịch CHCl3, chấm ở vị trí 1. Như vậy việc khai thác tinh dầu Quất là
Mẫu: lấy mẫu thử khoảng 10 mg, hòa vào điều cần thiết để đáp ứng nhu cầu cho ngành
0,5 ml CHCl3 chấm ở vị trí 2. công nghiệp hương liệu trong nước. Đồng thời
mở ra hướng nghiên cứu mới là tách chiết
Hiện vết : hơi iod cho vết màu nâu; bằng
alkaloid từ quả Quất, một nguồn nguyên liệu rất
thuốc thử Dragendorff cho vết màu vàng cam.
dồi dào và phổ biến ở tại nước ta.
+Chất chuẩn: cho 1 vết có Rf1=0,736.
+Mẫu: cho 1 vết có Rf2=0,736 (trùng
với chuẩn). TÀI LIỆU THAM KHẢO
Trang 6