Sce 0238

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTERE DE LENSEIGNEMENT SUPERIEUR

ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE DE BATNA
FACULTE DES SCIENCES
DEPARTEMENT DE PHYSIQUE
MEMOIRE PRESENTE POUR LOBTENTION DU DIPLOME DE
MAGISTER EN PHYSIQUE
Option
Microstructure et mcaniques des matriaux
Prsent par
AMIR BEN MENACER

Soutenu le : / /2012
Devant le jury compos de :

BELGACEM BOUZIDA ASSA Pr Prsident U. Batna
MESSAADI SACI Pr Rapporteur U. Batna
LATELLI HMIDA M.C(A) Examinateur U. Msila
MEDOUER HADRIA Pr. Examinateur U. Batna

Etude de la microduret Vickers
des poudres chimiques de Ni -P

Remerciements

Le travail prsent dans ce mmoire a t ralis au Laboratoire dEtudes physicochimiques des
Matriaux LEPCM de luniversit de Batna. A travers ces quelques lignes, je voudrais
voquer tous ceux qui, par leurs conseils, par leur comptence ou tout simplement par leur
chaleur humaine, ont contribu au bon droulement de cette thse.
Je remercie en premier lieu Dieu de mavoir donn le courage et la volont pour raliser ce
travail.
Mes remerciements s'adressent mon directeur de thse Monsieur, Saci MESSAADI,
Professeur luniversit de Batna de mavoir accueilli au sein de son quipe de recherche
Couches minces mtalliques du LEPCM , il m'a donn toutes les chances ncessaires pour
mener bien ce travail. J'ai ainsi pu aborder des domaines scientifiques trs varis, mais aussi
rencontrer et discuter avec beaucoup de chercheurs. Sa disponibilit et son optimisme contagieux
m'ont t trs prcieux tout au long de ce travail et ce fut pour moi un plaisir de travailler ses
cts.
Le fait que Messieurs BELGACEM BOUZIDA Assa , LATELLI HMIDA et Md .MEDOUER
Hadria ont fait partie du jury de soutenance est un honneur pour moi dont je les remercie
vivement. Je leur suis trs reconnaissant de leur relecture attentive et de leurs remarques
objectives, qui ont contribu l'amlioration du manuscrit.
Enfin, je remercie tous les collgues que j'ai eu le plaisir de ctoyer durant mon sjour au
laboratoire. Par leur gentillesse, leur sympathie et leur bonne humeur ont constitu la source de
bonheur sans laquelle ce travail n'aurait pas t possible.

Table des matires

Introduction gnrale
Chapitre I. - Essais de duret et proprits mcaniques des alliages
Ni
100-x
-P
x

I.1 Notion de duret...........
I.2 Essais de duret
I.2.1 Essais de duret par rayage
- Echelle de Mohs..
- Sclromtre rayures..
I.2.2 Essais de duret par rebondissement.
- Essais de pntration dynamique..
- Essai de rebondissement Shore
I.2.3 Essai pendulaire de duret.
I.2.4 Essais de duret par pntration.
- Essai de duret Brinell.
- Duret Meyer ..
- Essais de duret Rockwell
- Essai de duret Vickers..
- Essai de duret Knoop.
- Essai de duret Berkovich.
- Essai de la microduret..
I.2.5 Essais de duret chaud
I.3 Proprits mcaniques des alliages Ni-P.
I.3.1 Structure et microstructure
I.3.2 Influence de la teneur en phosphore pour des dpts non traits..
I.3.3 Traitements thermiques spcifiques aux revtements Ni-P.
I.4 Diffrents modles
I.4.1 Lois linaire additive..
I.4.2 Lois de mlange aires
- Modle de Buckle
- Modle de Jonsson et Hogmark..
- Amlioration de Thomas et Vinsbo.
- Amlioration de Chicot et Lesage..

1
2
2
3
3
4
4
4
6
6
6
8
8
11
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13
13
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14
14
15
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19
19
20
20
21
24
25

Table des matires

I.4.3 Lois de mlanges en volume.
Chapitre II. - Logiciel C.A.M.S
II.1 Fonctionnement de base.
II.1.1 Principe de fonctionnement.
II.1.2 Procdures de mesure dessai
- En cas de systmes de mesure automatiques.
- En cas de mesure manuelle.
II.2 Fonctions barre de menu-fichier.
II.2.1 Crer un nouveau fichier
II.2.2 Ouvrir et quitter un fichier.
II.2.3 Fermer un fichier ouvert..
II.3 Fonctions de lcran principal..
II.3.1 Prise des mesures..
- Mesure automatique
- Mesure manuelle
II.3.2 Affichage des rsultats / tolrances.
II.3.3 Affichage des paramtres dessai
II.3.4 Mode Plein Ecran
II.3.5 Mise jour des paramtres dessai.
- Modification de la charge, du temps de charge et du grossissement.
II.4 Barre de menu..
II.4.1 Menu de visualisation
- Logiciel de calcul de statistiques avances...
II.4.2 Menu de configuration
- Menu de calcul de moyenne
- Configuration de lessai.
II.5 Operations de dplacement..
II.5.1 Oprations de dplacement manuelles.
II.5.2 Oprations de dplacement automatiques
- Crer un dplacement.
- Editer un dplacement
- Dmarrer un dplacement
- Rapports.

25

30
30
30
30
31
31
32
38
39
39
40
40
40
40
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41
42
42
43
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43
44
44
45
45
45
47
47
48
48
52
Table des matires

Chapitre III. - Etudes exprimentales des couches minces Ni
100-x
-P
x

lectrochimiques.
III.1 Technique de prparation des chantillons et mesur la duret Vickers
III.1.1 Prparation des chantillons
III.1.2 Prescription technique dessais de duret Vickers
a) Description terminologique ..
- Oprations avant l'essai
- Excution de l'essai.
- Mesure de l'empreinte
b) Description mtrologique..
- Temprature de rfrence.
- Erreurs maximales tolres.
III.2 Modlisation de la microduret Vickers des couches minces.
Ni
100-x
-P
x
lectrochimiques
III.2.1 Thorie lectrochimiques...
III.2.2 Modle de Buckle..
Conclusion gnrale
Bibliographies
Annexes

56
56
57
58
59
61
64
66
66
66
66

66
67

Introduction gnrale

La duret des matriaux joue depuis fort longtemps un rle capital. Cest en 1772 que
Reaumer en labora la premire bauche. Ensuite, le minralogiste Allemand (Mohs) suggra
dans lordre croissant de la duret une chelle allant de 1 10. La duret dun corps (mtal,
polymre, cramique) est la rsistance quil oppose la pntration dun autre corps plus dur.
Alors elle permet de dfinir quelques caractristiques des matriaux (duret, viscosit, forces
dadhsion, etc.).
Lintrt des couches minces lectrochimiques provient essentiellement de lutilisation
conomique des matriaux en rapport avec les proprits mcaniques et de la simplicit des
technologies mises en uvre pour leur ralisation. Lobjectif premier de ce travail tait
lobtention de la microduret Vickers des couches minces Ni
100-x
-P
x
lectrochimiques par
utilisation du systme camra vido connecte un PC de manire visualiser les empreintes
dessai ralises par un appareil pour essais de microduret. La saisie en le traitement des
donnes sont obtenues par du logiciel dit CAMS.
Lemploi des couches minces lchelle industrielle ncessite un procd dlaboration
conomiquement intressant. De ce fait, nous avons retenu la voie lectrochimique pour
llaboration des couches minces de nickel/Phosphore. En effet, llectrodposition possde
plusieurs avantages (simplicit de mise en uvre, possibilit de gomtries complexes pour les
substrats, gamme de tempratures et de vitesses de synthses souples), en particulier, elle ne
ncessite pas une logistique onreuse et prsente donc des facilits pour le transfert industriel.
Le premier chapitre est consacr la prsentation les gnralits de duret des matriaux,
cest pourquoi, ce chapitre est divis en deux parties. La 1
re
partie est consacre rappeler
diffrentes essais de duret des matriaux, et aussi les modles utilis pour calculer la duret des
matriaux, et la 2
me
partie est rserve citer les proprits mcaniques les couches minces
mtalliques.
Le deuxime chapitre est consacr la description des diffrentes fonctions du logiciel
C.A.M.S, utilis pour visualiser les empreintes dessai ralises par un appareil pour essais de
microduret.
Dans le troisime chapitre nous prsenterons les techniques exprimentales utilises pour
mesurer la microduret Vickers des couches minces lectrochimiques de Ni
100x
-P
x
, nous avons
discut sur les rsultats, et interprter sur les valeurs de la microduret par le modele de Buckle.
Chapitre I : Essais de duret. Proprits mcaniques des alliages Ni
100-x
-P
x

1

Introduction
Ce chapitre est consacr la prsentation de certaines notions gnrales sur les essais
de duret et aussi les proprits mcaniques des alliages Ni-P, cet effet, nous :
Rappelons les essais de duret qui permettent de dfinir quelques caractristiques des
matriaux. Ils sont classs selon les mthodes des essais de duret.
Citons brivement les proprits mcaniques des alliages Ni-P.
Dans la dernire partie de ce chapitre, nous citons les diffrents modles qui permettent de
dtermine la duret de matriau.
I.1 Notion de duret
Si la notion de duret est lune des plus intuitives, sa mesure correspond en pratique
celle de la rsistance la pntration locale du matriau considr. La duret est alors une
proprit physique complexe et difficile interprter, qui dpend non seulement des
caractristiques de ce matriau, mais aussi de la nature et de la forme du pntrateur et du
mode de pntration.
Les essais habituels de duret sont simples, rapides, et gnralement non destructifs, ils
offrent donc un moyen trs commode, et trs utilis dans les ateliers, pour vrifier lvolution
des proprits dune pice mtallique.
La duret permet dapprcier, dans une certaine mesure, la rsistance mcanique, la
rsistance labrasion, la conservation du poli, la difficult dusinage, etc. Elle permet
dapprcier la rsistance des corps fragiles (carbures, composs intermtalliques, etc.) [1].
Enfin, la mise au point des mthodes de microduret permet de rsoudre de nombreux
problmes : mesure de la duret des couches minces ou superficielles, exploration dalliages
phases multiples, valuation de lcrouissage local, etc.
De trs nombreuses mthodes dvaluation de la duret ont t proposes. Les plus
courantes et les plus familires consistent mesurer la rsistance la pntration, mais les
essais par rayage, par rebondissement ou par oscillations de pendules peuvent offrir des
possibilits intressantes dans certains cas.

100-x
-P
x

2

I.2 Essais de duret
I.2.1 Essais de duret par rayage (scratch test)
Il consiste glisser un pntrateur pointu de forme gomtrique bien dterminer
(sphre, cne, pyramide, etc..), gnralement en diamant sur la surface de corps tester, selon
une direction parallle la surface du corps une vitesse constante .On impose une charge
perpendiculaire constante (Figure I.1). Les grandeurs mesures sont principalement la
force tangentielle, et la profondeur de pntration [2].
Lessai de duret par rayage impose un niveau de dformation au matriau de la surface
tester par lintermdiaire de la pointe. Plus prcisment cest la gomtrie de la pointe qui va
dterminer le niveau de dformation. On fait les essais des rayures par deux types des
machines (les sclromtres), les machines souples et les machines rigides.
Les machines souples imposent une force mais ne permettent pas de mesurer des
dplacements et les machines rigides imposent une profondeur et permettent de mesurer des
dplacements [3].
Lors de lessai de rayure, on peut faire varier : la forme gomtrique du pntrateur,
vitesse de rayage, la temprature, la force normale de rayage et la lubrification,. Elle est
moins prcise que les mthodes par pntration sous faible charge, nest utilise aujourdhui
que dans des cas trs particulaires [4].
Si la pointe est en mouvement relatif par rapport la surface du matriau, (Figure I.1)
on est amen dfinir une duret dessai de rayure [2], ou duret dynamique tangentielle
de la faon suivante :
E
=
4F
n
q
l
2
n
(I. 2.1)
q: est un paramtre permettant de prendre en compte la nature de la rponse du matriau.
1 q 2 : Pour un matriau viscolastique (pratiquement q =1).
q 2 : pour un matriau plastique.
F
n
: La charge normale applique la pointe.
100-x
-P
x

3

Trs peu dtudes ont t menes sur ce paramtre q. La largeur l du sillon de la rayure
mesure une fois les essais termins est suppose constante et la recouvrance lastique est
suppose nulle.

Figure I.1 : Schmatisation de lessai de glissement- rayure (pointe conique).
Echelle de Mohs
Historiquement, cest la plus ancienne mthode de mesure de la duret : un corps est
plus dur quun autre sil peut le rayer. Elle fut utilise par Raumur, puis par Mohs qui
proposa la premire chelle de duret des minraux (tableau I.1) : chaque minral raye ceux
qui sont au-dessous de lui. Les minraux indiqus ont t slectionns pour conduire des
intervalles de duret comparables entre deux lments conscutifs [1].
lment Coefficient lment Coefficient
Diamant
Corindon
Topaze
Quartz
Feldspath
10
9
8
7
6
Apatite
Fluorite
Calcite
Gypse
Talc
5
4
3
2
1

Tableau I.1: Durets Mohs.
Sclromtre rayures
Pour prciser la notion de duret dans le cas des mtaux, on a t amen concevoir des
appareils plus sensibles, les sclromtres rayures. Avec ces appareils, on mesure la charge
ncessaire pour produire une rayure de largeur donne ou, au contraire, on mesure la largeur
100-x
-P
x

4

de la rayure faite sous charge dtermine par une pointe de diamant. Dans ce dernier cas, la
duret H est dfinie par :
H = 10
4
/
2

(I.2.2)

avec

(m): largeur de la rayure produite par une charge denviron 0,03 N (3 gf) pour les mtaux
tendres et denviron 0,09 N (9 gf) pour les mtaux durs. Cette largeur est mesure laide
dun microscope fort grandissement ( 500) [1].
Lessai la lime nest quune application assez grossire et qualitative de ce principe.La
duret par rayage, plus dlicate mettre en uvre et moins prcise que les mthodes par
pntration sous faible charge, nest utilise aujourdhui que dans des cas trs particuliers.
I.2.2 Essais de duret par rebondissement
Essais de pntration dynamique
Dans ce genre des essais, la pointe du pntrateur est en mouvement relatif par rapport
la surface du matriau tester. Elles reposent sur la superposition dun chargement et dun
mouvement [5]. Elles nous permettent davoir une ide de lamortissement et de la rigidit de
la surface (la duret) soit par oscillation dun duromtre pendulaire, soit par rebond dune
masse tombante, et soit par la rayure dindenteur de forme gomtrique bien dfinie [2].
Compte tenu de linfluence importante du caractre viscolastique du matriau , le
classement obtenu avec cette mthode nest pas ncessairement le mme que celui obtenu
avec une mthode de duret statique [6].
Essai de rebondissement Shore
Elle consiste laisser chuter une masse dacier termin par un diamant arrondi. La
masse est guide dans sa chute par un tube lisse. La chute de la masse est bien verticalement
et d'une hauteur fixe. La duret est value par une rebondimtre (du type sclroscope Shore)
relie duret et hauteur de rebond, cette dernire tant dautant plus importante que la
pntration est faible, donc le matriau dur.
100-x
-P
x

5

Deux gammes de duret Shore existent : Shore A ou le pntrateur est de forme
gomtrique dun cne tronqu, a sommet plat pour les produits souples et shore D pour les
matriaux rigides de forme gomtrique dun cne mouss [7].
Lobservateur doit apprcier la hauteur de rebondissement soit par lecture directe la
vole le long dune graduation , soit par dplacement dun index devant un cadran. La
graduation est tablie de telle sorte que la duret 100 soit atteinte pour lacier 0,9 % de
carbone tremp leau. Elle est de 35 environ pour les aciers doux.
Notons cependant que les rsultats de l'essai Shore dpendent beaucoup de l'tat de
surface de la pice teste. L'appareil doit tre tenu de manire bien verticale pour viter
davoir des frottements qui fausseront la mesure. La masse de la pice mesurer doit tre
beaucoup plus importante que la masse utilise dans l'appareil de mesure [5].
Malgr leur complexit, cette mthode mriterait dtre plus dveloppe. Elle permet
didentifier un matriau, de rendre compte du degr de polymrisation, destimer le taux de
dgradation des revtements de surface de structures en plastiques renforcs etc.
Elle nest videmment significative que lorsque ltat et la composition de la couche de
surface sont adapts cette mesure (absence de cloques, de cratres, de fibres en surface.
Le principe consiste faire chuter bien verticalement d'une hauteur fixe une petite masse
d'acier termine par un diamant arrondi. La masse est guide dans sa chute par un tube lisse.
Ensuite la mesure de lhauteur de rebondissement a galement t propose pour mesurer la
duret du matriau.
Cet essai mesure l'nergie de dformation plastique : si le choc est parfaitement
lastique (pas de dformation plastique, pice tester trs dure), la pointe rebondit
thoriquement jusqu' sa hauteur de lcher (en ngligeant les frottements) ; on peut relier la
diffrence de hauteur h lnergie cintique E
c
absorbe lors du choc.
E
c
= m. g. b (I. 2.S)

100-x
-P
x

6

I.2.3 Essai pendulaire de duret
La mthode pendulaire a t utilise dans les annes 1920 pour mesurer la duret des
mtaux. Elle consiste dterminer la dure doscillation dun pendule reposant par
lintermdiaire dune ou deux billes sur la surface tester [8].
La duret est exprime en terme de dure doscillation du pendule quon a enregistr
pour atteindre une diminution damplitude fixe. La dure est dautant plus faible que
lenfoncement de la bille est important.
Lavantage de la mthode pendulaire est quelle permet de dfinir la duret sous faible
charge (lempreinte est nulle) des corps en caoutchouc. Elle permet galement de dfinir la
duret densemble (lastique et plastique) si la charge applique dpasse la limite dlasticit.
On mesure la duret dans cette mthode par lintermdiaire dun duromtre pendulaire
constitu dun pendule qui repose sur la surface tester par lintermdiaire dune ou deux
billes et dont on enregistre les oscillations [5].
I.2.4 Essais de duret par pntration
Cest cette catgorie dessais quappartiennent la plupart des appareils employs
industriellement. Un pntrateur suffisamment dur pour ne pas tre dform par le matriau
essayer, et de forme variable, est enfonc dans le mtal par laction dune force constante
applique dans des conditions bien dfinies ; on mesure soit les dimensions transversales, soit
la profondeur de lempreinte [9].
Essai de duret Brinell
Dans lessai propos par Brinell, le pntrateur est une bille polie en acier tremp ou en
carbure de tungstne. Son diamtre D vaut normalement 10 mm, mais aussi 5 mm, 2,5 mm et
1 mm. Elle est applique sur le mtal avec une charge F (normalement 3000 kgf). Aprs
suppression de la charge, elle laisse dans le mtal une empreinte circulaire permanente dont
on mesure le diamtre d, dautant plus grand que la bille a pntr plus profondment dans le
mtal, donc que celui-ci est moins dur (figure I.2) [10].
100-x
-P
x

7

La duret sexprime par le rapport de la charge F la surface S de la calotte sphrique
imprime dans le mtal :
EB =
F
S
=
2 u.1u2F
n( -V
2
-J
2
)
(I. 2.4)
Lexcution de lessai Brinell demande une surface plane, usine ou meule. Son tat de
surface doit permettre une lecture aise du diamtre de lempreinte : plus ses dimensions
seront faibles, plus ltat de surface devra tre soign [1].
Lessai brinell droule comme la suite:
On applique la charge normalement la surface et sans choc, en la faisant crotre
progressivement de manire atteindre en 15s la charge fixe. On la maintient pendant 10
30s, on dcharge et on mesure le diamtre de lempreinte.
Des prcautions sont galement prendre pour viter une dformation de la pice :
La distance du centre de lempreinte au bord de la pice ne doit pas tre infrieure 2.5 d.
La distance entre les centres de deux empreintes voisines doit dpasser quatre fois leur
diamtre.
Lpaisseur de la pice doit tre dau moins huit fois la profondeur de lempreinte pour
viter aucune dformation visible sur la face oppose [11].

Figure I.2: Principe de duret brinell.
D : diamtre de la bille (mm).
d : diamtre de l'empreinte (mm).
h : profondeur de l'empreinte.
100-x
-P
x

8

Duret Meyer
Meyer a montr que lenfoncement dune bille dans un mtal est donn par la formule :

F
J
2
= k _
J
]
m
(I. 2.S)
Lexposant m et le coefficient k de la loi de Meyer varient avec la nature du mtal et son tat.
Dans les mtaux durs m vaut 0 0,15 environ et dans les mtaux crouis vaut 0.3 0.6 [12].
On peut dfinir alors la duret Meyer comme suit :
EH =
4F
nJ
2
(I. 2.6)
En replace (I.2.5) dans (I.2.6), on obtient :
EH =
4k
n
_
J
]
m
(I. 2.7)
Essais de duret Rockwell
Lessai consiste mesurer la profondeur de lempreinte dindenteur de forme
gomtrique conique (figure I.4), ou bien sphrique (figure I.3) appuy sous faible charge, sur
la surface essayer et dans des conditions bien prcises. Le pntrateur conique est de
diamant de section circulaire, dangle au sommet 120, pointe arrondie sphrique (rayon de
0,2mm) [13].
Le pntrateur sphrique est une bille dacier tremp polie de diamtre 1,588 mm ou
3.175mm (figure I.3).
La valeur de duret est donne par la formule suivante :
Echelle B, E et F :
HRB= 130- r.
Echelle C :
HRC = 100 r.

100-x
-P
x

9

Des prcautions opratoires sont galement prendre, tel que ; le fini superficiel de la
pice doit tre satisfaisant et la pice doit bien reposer sur son support pour viter le
dplacement du mtal dans la rgion o se forme lempreinte .
Les chocs et les vibrations doivent tre vits. L'essai se droule en trois phases:
1. Application sur le pntrateur d'une charge initiale F
0
= 98 N (soit 10 kgf).Le pntrateur
s'enfonce d'une profondeur initiale I. Cette profondeur tant l'origine qui sera utilise pour
mesure la duret Rockwell.
2. Application d'une force supplmentaire F
1
. Le pntrateur s'enfonce d'une profondeur de p.
3. Relchement de la force F
1
et lecture de l'indicateur d'enfoncement (figure I.3) [14].

Tableau I.2 : Diffrentes chelles de duret de Rockwell.

Echelle symbole Pntrateur
Valeur de la
force totale
F
0
+F
1
Application
A HRA
Cne de diamant de section
circulaire pointe arrondie
sphrique de 0,2 mm
981 N
Carbure, acier en en
paisseur mince
B HRB
Bille d'acier de 1,588 mm
(1/16 de pouce) de diamtre
1471,5 N
Alliage de cuivre, acier
doux, alliage d'aluminium
Matriaux ayant une
rsistance la rupture
comprise entre 340 et 1000
MPa
C HRC
sphrique de 0,2 mm
588,6 N
Acier, fonte, titane
Matriau ayant une duret
rsistance la rupture
suprieure 1000 MPa
D HRD
sphrique de 0,2 mm
981 N
E HRE
(1/8 pouce) de diamtre
981 N
Fonte, Alliage
d'aluminium et de fonte
F HRF
de diamtre
588,6 N
Alliage de cuivre recuit,
fine
tle de mtal.
G HRG
de diamtre
1471,5 N
Cupro-nickel, Alliage
cuivre-nickel-zinc
100-x
-P
x

10

F
0
F
0
+F
1
F
0

Figure I.3:Principe de la duret Rockwell (chelle B, bille en acier).
I : pntration initiale avant charge additionnelle.
P : pntration avec charge additionnelle.

R : pntration rmanente sans la charge additionnelle
.

Figure I.4:Mthode de Rockwell (cne).

100-x
-P
x

11

Essai de duret Vickers
Il consiste imprimer dans le mtal test un pntrateur en diamant de forme
gomtrique pyramidal a base carre, dangle au sommet entre deux faces opposes de 136,
sous laction dune force connue (figure I.5). On mesure la diagonale de lempreinte carre
laisse par le pntrateur [15].
Lavantage dun pntrateur pyramidal (comme dun pntrateur conique) est quand on
fait varier la charge, on obtient des empreintes gomtriquement semblables entre elles, donc
des valeurs identiques pour la duret.
Gnralement la gamme des forces utilisables (5 100 kgf) permet dappliquer cette
mthode avec toutes les dimensions dchantillons. En choisissant la force donnant une
empreinte telle que la diagonale d doit tre infrieure aux deux tiers de lpaisseur [16].

Figure I.5:Principe de duret Vickers.
Dans l'essai Vickers (Smith et Sandland 1925), une pyramide base carre en diamant
est utilise comme pntrateur. La duret Vickers HV est dfinie par [17] :
EI =
lo cborgc oppliquc
lo surocc Jc l'cmprcintc

EI =
2Fsin68
gJ
2
= 1.8S44
p
J
2
= u.189
F
J
2
(I. 2.8)

100-x
-P
x

12

A:cc J =
J
1
+J
2
2

F (N) : La charge applique au pntrateur.
d (mm) : Le diagonale moyen de lempreinte.
Des prcautions opratoires ncessaire de lessai Vickers tel que :
Les empreintes tant petites, les irrgularits de la surface prennent une importance plus
grande encore que dans les essais prcdents, particulirement pour les fortes durets et les
faibles charges aussi parfait.
La distance entre le centre dune empreinte et le bord de la pice ou les ctes dune autre
empreinte ne doit pas tre infrieure 2,5 fois la diagonale. Lpaisseur de la pice doit
tre suprieure 1,5 fois la diagonale de lempreinte.
La pice doit reposer sur le support de faon rgulire et uniforme.
Ltat du diamant doit tre frquemment vrifi [18].
Essai de duret Knoop
Dans lessai de Knoop, le pntrateur est en diamant de forme gomtrique pyramidal
base losange, dont les diagonales sont sensiblement dans le rapport de 7 1. Langle au
sommet dans le sens de la grande diagonale est de 172 30 et langle transversal est de 130
(figure I.6).
Lavantage du pntrateur Knoop est de donner une empreinte suffisamment grande pour une
trs faible charge, en sollicitant donc un volume trs rduit de matire [5] .
La duret Knoop HK sexprime par le rapport de la charge applique F la surface
projete A de lempreinte :
EK =
F
A
=
F
Cl
2
=
F
u.u7u28l
2
= 14.2S
F
l
2
(I. 2.12)
avec:
F (N) : La charge applique au pntrateur.
A (mm

2
) : la surface de lempreinte.
l(mm ) : Longueur de la plus grande diagonale imprime.
C : Rapport constant de l la surface projete C = 7,028 .10
-2
.

100-x
-P
x

13

Figure I.6:Pyramide base losange.
Essai de duret Berkovich
Le principe est le mme que dans lessai de duret Vickers. Il consiste pntrer dans le
matriau test un pntrateur en diamant de forme gomtrique pyramidal base triangulaire
dangle de 63.3 [14].
Lavantage du pntrateur Berkovich est de donner une empreinte suffisamment grande
pour une trs faible charge, en sollicitant donc un volume trs rduit de matire de la surface
de lchantillon tester [15].
Le pntrateur Berkovitch est une pyramide en diamant base triangulaire dangle entre
face vaut 63.3.La duret Berkovitch est donne sous la forme [14] :

E =
p
(4.9SJ)
2
(I. 2.1S)

P : La charge applique lindenteur en N.
d : le diamtre de lempreinte projete en m.
Essai de la microduret
Cette mthode permette de se librer de la dispersion et de limprcision des
dterminations des durets des matriaux rencontres avec les mesures classiques de duret.
Elle a le mme principe de la mthode statique, mais avec une charge applique lindenteur
infrieur (1kg), et la taille de lempreinte laisse par la pointe sur la surface peut varier de
quelques centaines de micromtres. Elle permet de rsoudre de nombreux problmes tels que:
la mesure de la duret des couches minces, valuation de lcrouissage local, exploration
dalliages phases multiples, etc. [19,20].
100-x
-P
x

14

Des phnomnes influenant les mesures des microdurets ncessitent certaines
prcautions opratoires tels que :
Lempreinte doit tre suffisamment nette pour permettre une lecture prcise, ce qui exige
un bon tat de surface de la pice teste.
La lgre croissance de duret jusqu' la charge de 1kg, montre la ncessit de spcifier
la charge sous laquelle la mesure a t fait pour obtenir des rsultats comparables.
Prendre en considration la charge maximale appliquer de manire que la duret du mtal
support nintervienne pas dans les mesures [5,21].
I.2.5 Essais de duret chaud
Lessai de duret chaud ayant le mme principe que dans les essais de la mthode
statique la temprature ambiante, mais elle est ralise dans des tempratures plus grandes
que lambiante. La ncessit de connatre les proprits des mtaux aux mmes tempratures
demploi est lorigine du dveloppement des essais de duret chaud.
Cest ainsi que la duret chaud est utilise pour classer les mtaux: Plus la duret est
leve plus la dure de vie de mtal sera grande, ainsi comme pour les essais temprature
ambiante, il faut distinguer les essais sous charge normale et charge rduite. Elle peut
contrler laide de dispositifs spciaux, tel celui dcrit par Brenner [5].
I.3 Proprits mcaniques des alliages Ni-P
I.3.1 Structure et microstructure
Les alliages Ni-P est dont les proprits dpendent fortement de la quantit de
phosphore, car cest elle qui conditionne les proprits mcaniques telles que : la duret, la
rigidit, la rsistance lusure, le coefficient de frottement
Les principales caractristiques du nickel pur sont donnes pour comparaison dans le
(tableau I.3). La composition la plus employe dans lindustrie est comprise entre 7 % et 10 %
de phosphore. Les alliages de Ni-P labors chimiquement sont hors quilibre [22]. Les
caractristiques structurales de ces solutions solides sont troitement lies leur teneur en
phosphore [23].

100-x
-P
x

15

Ces auteurs dfinissent trois domaines de composition correspondant trois tats
structuraux diffrents :
de 0 9 % at. P, le dpt obtenu est cristallis. Les analyses radiocristallographiques et
les observations par microscopie lectronique montrent la prsence de nickel cristallis
dans le systme cubique faces centres.
de 9 17 % at. P, la matrice Ni-P est microcristallise. Les clichs de diffraction de
rayons X, de mme que les observations MET, montrent un affinement structural
important.
de 17 22 % at. P, la solution solide de nickel sursature en phosphore est amorphe.
Daprs Wang [24], la transition entre un domaine de composition o lalliage est
cristallis un domaine o il est amorphe passe par un domaine intermdiaire o la
proportion volumique de la phase intercristalline augmente par rapport la phase cristalline.
En effet, Hentschel a montr que les joints de grains concentrent une majeure partie de
la quantit de mtallode [25].
Symbole chimique
Ni
Masse volumique 8,89 g/cm3
Numro atomique
28
Masse atomique
58,7
Point de fusion 1452C
Point dbullition 2480C
Limite dlasticit 105 MPa
Rsistance la rupture 380 MPa
Allongement 35%
Module dlasticit 210-214 N/mm
Systme cristallin CFC

Tableau I.3: Caractristiques du nickel pur [22].

100-x
-P
x

16

I.3.2. Influence de la teneur en phosphore pour des dpts non traits
La duret des alliages Ni-P varie en fonction de leur tat de cristallisation et donc de leur
teneur en mtallode (figure I.7). Barnire ainsi que dautres auteurs ont mesur des valeurs de
micro-duret Vickers autour de 300 HV pour des alliages cristalliss. Cette valeur augmente
jusqu 650 HV lorsque les solutions solides sont microcristallises et diminue ensuite pour se
stabiliser autour de 400 HV pour les alliages amorphes [26,27].
La hausse de duret observe est due la diminution de la taille de grains provoque par
le co-dpt du mtallode. Ainsi laugmentation du nombre de joints de grains, qui entrane
une augmentation du nombre dobstacles au dplacement des dislocations, se traduit par
laccroissement de cette proprit mcanique. Ainsi, la duret du nickel chimique, qui lui vaut
son succs dans de nombreuses applications industrielles, varie fortement en fonction de la
teneur en phosphore lorsque le revtement na pas subi de traitement thermique [28].
Trois familles de revtements Ni-P existent donc selon cette teneur en phosphore :
les bas-phosphore (%P at. < 5).
les moyens-phosphore (5 < %P at. < 9).
les hauts-phosphore (%P at. > 9).

Figure I.7: Influence de la teneur en phosphore du dpt sur la duret [29].
I.3.3.Traitements thermiques spcifiques aux revtements Ni-P
Pour un alliage de composition donne, une augmentation de la microduret peut tre
obtenue par traitement thermique. Lapparition de germes de phosphures de nickel jouent
dans ce cas le rle de points dancrage des dislocations et vitent leur propagation [30,31].
100-x
-P
x

17

Ces traitements thermiques doivent tre compatibles avec la prennit du matriau. Ils ont
pour but :
de rduire la fragilisation des aciers par lhydrogne.
daugmenter la duret des dpts (par prcipitation de phosphure nickel dans la matrice).
damliorer ladhrence des dpts.
Les proprits souhaites sont obtenues en fonction de la temprature et de la dure du
traitement thermique. Jusqu 300C, il ny a pas ou peu de modifications. En revanche
partir de 300C, il se forme la phase cristalline Ni
3-
P dautant plus rapidement que la
temprature est leve. Au-del de 400C, la transformation est pratiquement instantane.
Cette structure conduit une duret du revtement voisine de 1000 HV
0.1
. La figure I.8
prsente les durets obtenues aprs une heure de recuit en fonction de la temprature [32].

Figure I.8: Variation de la duret aprs une heure de recuit en fonction de la temprature.
Si la temprature de recuit augmente, des germes de nickel quasiment pur (phase ) se
dveloppent et un grossissement des grains de Ni-P et de la phase cristalline Ni
3
-P est
observ. Ainsi, partir de 600C, un mlange biphas de grains de Ni-P et de Ni
3
-P est
obtenu.
La temprature optimale du traitement thermique pour obtenir une duret maximale se
situe entre 345 et 450C. Cette temprature dpend notamment du pourcentage de phosphore
en solution solide dans le dpt brut. Par exemple, les rsultats obtenus avec un traitement
thermique dune heure pour un pourcentage de phosphore compris entre 1% et 13% sont
prsents dans la figure I.9 [33].
100-x
-P
x

18

Figure I.9: Influence de la temprature de traitement thermique (1h) et du pourcentage de
phosphore sur la duret.
La teneur en phosphore est galement un facteur dterminant du durcissement comme
lont montr de nombreux dauteurs [22,34]. Pour des dpts haut phosphore , augmenter
la dure du traitement thermique na que trs peu dinfluence sur la duret car la phase
majoritaire est constitue de phosphure de nickel (figure I.10) [29].

Figure I.10: Comportement d'un dpt "haut phosphore" aprs traitement thermique.
Les dpts bas phosphore se comportent diffremment : en augmentant la dure de
traitement thermique, on diminue la duret (figure I.11). Le phnomne peut tre expliqu par
un phnomne de grossissement de grain [29].
100-x
-P
x

19

Figure I.11: Comportement d'un dpt "bas phosphore" ( 2% at. de phosphore) aprs
traitement thermique.
En rsum, la duret des dpts de nickel varie de 450 950 HV en fonction de la
teneur en phosphore, de la dure ou de la temprature du traitement thermique.
I.4. Diffrentes modles
I.4.1. Lois linaire additive [35,36]
La duret composite Pour le revtement monocouche est donne par la loi additive
suivante :

C
= -
D
@E
F
(I. 4.1)
a+b=1 (I.4.2)
Avec :
- =
,
D
,
G E =
,
F
,

V
c
: Volume composite.
V
s
: Volume de substrat.
V
f
: Volume de film.
H
s
: Duret de substrat.
H
f
: Duret de film.

100-x
-P
x

20

I.4.2. Lois de mlange aires
Modle de Buckle
Le premier modle propose par Buckle (1965), Figure I.8 considre un matriau divis
en douze (12) couches dpaisseur gales la profondeur de pntration D, la couche i,
participe la duret de lensemble [37].
Dappris Buckle, la duret composite, H
c
, est obtenue partir de la formule :

B
c
= P
I
B
I
12
I=1
P
I
12
I=1
_ (I. 4.S)
do P
i
: Poids de la couche i.

Pour un substrat homogne, partir de duret, H
s
, revtu par un film de duret, H
f
, et
dpaisseur t, la duret composite est donne par la formule :

= -
D
@E
F

a et b sont calculs partir de lquation (I.4.3)

N = IJ
K
O
KL?
IJ
K
?
KL?
M P
D
Q (I. 4.4)

R = I J
K
?
KLOS?
IJ
K
?
KL?
M T
F
U (I. 4.S)

100-x
-P
x

21

Figure I.12: Rpartition empirique des poids dans les sous couche de la zone
dinfluence dune empreinte daprs Buckle.

Figure I.13: Graphe des coefficients de pondration a et b introduite par Buckle.
Modle de Jonsson et Hogmark
Ce modle, Figure I.14 est valable aux conditions suivantes :
La mesure de la duret composite (film et substrat) sous charges variables en microduret.
La modlisation de la duret en supposant quelle est proportionnelle aux surfaces
indentes.
Lintgration de leffet dchelle par une reprsentation de la duret en fonction de
linverse de la diagonale de lempreinte [38]. Ce modle est aussi suppos une loi de
mlange daires selon lquation (I.4.1).

100-x
-P
x

22

Pour lempreinte pyramidale (pntrateur Vickers) .Laire projete du film est :
D
= %
V
"2
]
2
-_
u
V2
-2x]
2
(I. 4.6)
Laire projete du substrat:
S
s
= _
u
V2
-2x]
2
X
Y
Z[ \ = 0 528 22 (I. 4.7)
Laire projete composite est :

= %
V
"2
]
2
(I. 4.8)
Donc on a:
o =
S
]
S
c
=
2Cc
J
-C
2
[
c
J
2
(I. 4.9)
d : diamtre de lempreinte.
e : paisseur du film.
C :est une constante qui dpend de la dformation du film et daprs les rsultats
exprimentaux :
Le premier cas (figure I.16) suppose que le film pouse la forme de lempreinte, la
constante C vaut la valeur de 1 (C = 1).
Le deuxime cas (figure I.15) correspond un film fragile C =0.5.
De lquation (I.4.1) et (I.4.2) on dduire la loi additive devienne :

C
=
`
@-a
D
!
`
b (I. 4.1u)

En remplaant lexpression (I.4.9) dans lquation (I.4.10) :

C
=
`
@c2C
c
J
-_
Cc
J
]
2
_(E
]
-E
S
) (I. 4.11)
100-x
-P
x

23

Figure I.14: Modle gomtrique de Jonsson et Hogmark.

Figure I.15: Rupture du film (C=0,5).

Figure I.16: Dformation plastique du film qui pouse la forme de lempreinte (C=1).
100-x
-P
x

24

Amlioration de Thomas et Vinsbo
Le modle du Hogmark et Jonsson est amliore par thomas et Vingsbo, Figure I.17 de
la dpendance de la duret avec la charge par lintermdiaire de la formule :
E
= E
0
+
B
J
(I. 4.12)
Thomas suppose que la duret du substrat et de composite suivent cette quation :
E
s
= E
0s
+
B
s
J
(I. 4.1S)
E
c
= E
0c
+
B
c
J
(I. 4.14)
H
s
: Duret du substrat.
H
c
: Duret du composite.
B
s
: Constante dpend du substrat.
B
c
: Constante dpend du composite.
d : diamtre de lempreinte.
Pour H
os
= H
oc
en combinant les relations (I.4.13) et (I.4.14) avec la relation (I.4.11) il obtient:
E
]
= E
0s
+
B
s
J
+
B
c
-B
s
2Cc -
c
2
C
2
J
(I. 4.1S)

Figure I.17: Variation de la duret avec linverse de la diagonale de lempreinte
Pour un film pais.
100-x
-P
x

25

Amlioration de Chicot et Lesage
Chicot et Lesage critiquent le modle de Jonson et Hogmark dans le cas des couches
paisses .Ils observent exprimentalement une variation de duret du composite prsentant un
point dinflexion, Figure I.18. Ils proposent de remplacer la constante C du modle de
Hogmark et Jonsson, par une fonction dpendant du rapport de lpaisseur sur la diagonale de
lempreinte :
C = [
c
J
n
(I. 4.16)
En remplaant la fonction de la constante C dans lquation (I.4.11) ils obtiennent :
E
C
= E
S
+_2 [
c
J
n+1
-[
c
J
2(n+1)
_(E
]
-E
S
) (I. 4.17)

Figure I.18: Reprsentation de la dformation du film pour une pntration suprieur
lpaisseur du film.
I.4.3.Loi de mlanges en volume
Ce type du modle est bas sur les mlanges des volumes dforms plastiquement.
Sargent, Figure I.19 propose la loi de couplage suivante [39] :
100-x
-P
x

26

E
c
=
I
]
I
c
E
]
+
I
s
I
c
E
s
(I. 4.18)
Le volume composite est :
I
c
= I
s
+I
]
(I. 4.19)
V
f
: Volume dforme plastiquement de film.
V
s
: Volume dforme plastiquement de substrat.
V
c
: Volume composite dforme plastiquement.

Figure I.19: Modle de Sargent (la zone influence par lindenteur est une calotte sphrique
dont le diamtre est la diagonale de lempreinte).

Modle de Burnett et Rickerby (1987)
La modification des tailles des zones de dformation plastique engendres par
lindenteur Vickers est introduite dans la loi additive (I.4.18) par lintermdiaire dun facteur
:
E
c
=
I
]
I
c
E
]
+_
3
I
s
I
c
E
s
Si E
s
< E
]
(I. 4.2u)
E
c
= _
3
I
]
I
c
E
]
+
I
s
I
c
E
s
Si E
s
> E
]
(I. 4.21)
I
c
= I
]
+_
3
I
s
= I
s
+_
3
I
]
(I. 4.22)
100-x
-P
x

27

O est un paramtre empirique reprsente la variation de volume de la zone plastique
en fonction de ladhrence de linterface [40], donc; il est de la forme :
_ = _
E
]
E
-
s
E
s
E
-
]
_
q
(I. 4.2S)
E
s
-
ct E
]
-
sont les durets caractristiques du substrat et du film pour une diagonale
dempreinte fixe.
E
s
: Module de Young pour substrat.
E
f
: Module de Young pour film.

Figure I.20: Reprsentation des zones dformes plastiquement par le pntrateur Vickers.

100-x
-P
x

28

Modle de Chicot et Lesage (1995)
Chicot et Lesage considrent que les zones dformes plastiquement dans le substrat et
le revtement sont modifies, par rapport ce quelles seraient dans un matriau homogne, et
se combinent suivant une loi de couplage en srie. La duret du composite scrit comme suit:

E
c
= o
-
E
]
+b
-
E
s
(I. 4.24)
o
-
+b
-
= 1 (I. 4.2S)
Le coefficient pondrateur, a
-
et b
-
, scrivent :
o
-
=
1
2
_
I
]]
I
]
+
I
s]
I
s
_ =
Sc
4
_
b
s
+b
]
b
]
b
s
_ (I. 4.26)
b
-
=
1
2
_
I
]s
I
]
+
I
ss
I
s
_ (I. 4.27)
En combinant les relations (I.4.26) et (I.4.27) avec la relation (I.4.24) il obtient :
E
c
=
1
2
_
I
]]
I
]
+
I
s]
I
s
_E
]
+
1
2
_
I
]s
I
]
+
I
ss
I
s
_E
s
(I. 4.28)
Avec

I
s
= I
s]
+I
ss
(I. 4.29)
I
]
= I
]s
+I
]]
(I. 4.Su)
Les volumes dforms V
i
et V
if
sont assimils des calottes hmisphriques ou cylindriques :
Poui i = S , on o
I
=
2
S
nb
3
(I. 4.S1)
I
]
= nb
2
c (I. 4.S2)
100-x
-P
x

29

Figure I.21: Loi de couplage en srie selon Chicot et Lesage.

Conclusion
Ltude la duret des matriaux est trs importante, elle est base sur leurs mthodes
dessai et permet de mesure la rsistance mcanique de ces matriaux. Lexprience a montr
que les proprits physiques (mcaniques, et thermiques) sont largement influences sur le
matriaux.
Nous prsentons dans les chapitres qui suivant le systme de mesure assist par
ordinateur C.A.M.S visualiser les empreintes dessai ralises par un appareil pour essais de
microduret.

Chapitre II Logiciel C.A.M.S
30

Introduction
Ce chapitre est consacr la description des diffrentes fonctions du logiciel C.A.M.S.
A cet effet, on va examiner les points suivants :
- Fonctionnement de base.
-. Fonctions barre de menu-fichier et Fonctions de lcran principal.
- Menu de visualisation et de configuration.
- Oprations de dplacement manuelles et automatiques.
II.1 Fonctionnement de base
II.1.1 Principe de fonctionnement
Le systme de mesure assist par ordinateur C.A.M.S de Newage Instruments utilise une
camra vido connecte un PC de manire visualiser les empreintes dessai ralises par un
appareil pour essais de microduret. Le systme opre indpendamment de lappareil avec lequel
il est connect. Le PC ne contrle aucunes des fonctions mcaniques ou lectroniques de
lappareil pour essais de duret, Il sagit uniquement dun systme de visualisation et mesure et
enregistrement de donnes.
Le systme C.A.M.S peut tre utilis en mode de mesure manuel ou automatique. En mode
manuel, loprateur choisit les points de mesure utiliss par le programme pour calculer les
valeurs de duret ou pour la mesure. En mode automatique, le systme scanne empreinte et
localise les points de mesure.
La prcision obtenue, spcialement en mode de mesure automatique optionnel, peut tre
largement influence par ltat de surface de la pice dessai. Les proprits rflchissantes du
matriau peuvent affecter les performances du systme en mode automatique ainsi que la
capacit de loprateur dterminer des points de mesure prcis en mode manuel. Une surface
polie donnera les meilleurs rsultats.
II.1.2 Procdures de mesure dessai
En cas de systmes de mesure automatiques
Il est ncessaire deffectuer un test laide de lappareil dessai de microduret
conformment aux instructions spcifies dans le mode demploi de lappareil. Une fois le test
termin, se reporter la notice dinstructions concernant la commutation de lappareil dessai en
31

position de mesure (oculaire). Lorsque appareil dessai est plac sur la position de mesure,
limage de lempreinte doit apparatre lcran C.A.M.S.
Cliquer sur le bouton Measure. Les lignes dfinissant lempreinte apparatront. Si ces
dernires sont correctement places, accepter la mesure en cliquant sur le bouton Accept. La
lecture sera affiche avec la dsignation de lchelle spcifie dans le coin suprieur gauche ainsi
que la valeur convertie selon lchelle alterne.
Si le positionnement automatiques des lignes savre imprcis, loprateur peut
repositionner manuellement les lignes laide de la souris en dplaant les lignes jusqu leur
position correcte ou en cliquant, lemplacement correct, soit sur le bord de lempreinte. Nous
pressons sur le bouton Accept pour achever le test.
Il est possible de slectionner les options du menu de visualisation View partir de la
barre de menu principal pour visualiser les donnes.
En cas de mesure manuelle
Aprs avoir ralis un essai laide de lappareil et une fois limage de lempreinte
mesurer affiche peu prs au centre du moniteur, les lignes peuvent tre positionnes
manuellement sans utiliser le bouton Measure.
Loprateur doit raliser un ajustement comme pour le positionnement des bords de
lempreinte puis cliquer en haut, en bas, droite et gauche laide de la souris. Le petit repre
X situ au centre de lcran doit se trouver dans la zone de limage mesurer. Si lorientation
dune empreinte de knoop ne correspond pas avec orientation des lignes, loprateur doit alors
changer lorientation en slectionnant le bouton Update.
II.2 Fonctions barre de menu-fichier
La barre de menu principal situe en haut de lcran comporte 5 slections :
File (Fichier), View (Visualisation), Setup (Configuration), Data (Donnes) et Help
(Aide). Il est possible dy accder laide de la souris en cliquant sur la slection. Cliquer sur
une des slections afin douvrir son menu individuel. Le menu File consiste en 7 fonctions
diffrentes : New (nouveau), Open (Ouvrir), Close (Fermer), Print (Imprimer), Print
Preview (Aperu avant impression), Print Setup (Configuration de limpression ou mise en
page) et Exit (Quitter). La liste des quatre derniers fichiers utiliss est galement spcifie.
32

II.2.1 Crer un nouveau fichier
- Slectionner la fonction New (Nouveau) dans le menu File (Fichier). La bote de dialogue
(Crer un nouveau fichier) dessai apparatra.
- Saisir le nom du fichier (8 caractres maximum) en utilisant lextension .CSV. Slectionner le
bouton OK (ou presser sur Enter).

Figure II.1: Cration un nouveau fichier.
- Le programme questionne lutilisateur quant au jeu de paramtres utiliser. Il est alors possible
de slectionner loption Use Current Parameters (Utilisation des paramtres courants) pour
entrer les paramtres de fichier provenant du tout dernier fichier utilis. Le programme demande
ensuite de spcifier un nouveau commentaire. Si loption Enter New Parameters est
slectionne, il est possible de configurer un jeu de paramtres entirement nouveaux. Enfin, il
est possible de slectionner loption Retrieve Parameters (Restauration de paramtres)
(optionnel - cette option apparat grise lorsque non active). Lorsque active, le programme
demande lutilisateur dentrer le nom de fichier partir duquel il est possible de restaurer les
paramtres. Il est galement possible dentrer un nouveau commentaire pour cette slection.

Figure II.2:Diffrents paramtres doptions.
Le programme demande ensuite lutilisateur des informations concernant le fichier de donnes
de la pice dessai (Data Part File Information). Ces informations peuvent tre utilises pour
33

conserver un numro de pice, une description, un numro de commande, des commentaires,
etc., en relation avec ce fichier. Ces intituls apparatront limpression. Aucune entre de
donnes nest requise. Slectionner simplement OK une fois la saisie termine.

Figure II.3:Informations dun fichier des donnes dessai.
Cocher la case Prompted laide du curseur de la souris entranera laffichage de cet cran
aprs chaque essai de sorte que loprateur puisse entrer les donnes requises. Cette fonction
sapplique uniquement un essai un seul point et non en cas dessai avec dplacement.

Figure II.4: Affichage de lcran aprs chaque essai.
- La bote de dialogue suivante correspond la fonction Select New Scale (Slectionner une
nouvelle chelle). Choisir une chelle parmi celles listes sur la gauche en la slectionnant au
moyen de la souris. Si loprateur souhaite obtenir la conversion automatique des rsultats de
lessai selon une chelle diffrente, slectionner une des chelles converties listes sur la droite.
34

Figure II.5:Fonction de slectionner une nouvelle chelle.
Les abrviations relatives aux chelles et pouvant tre listes sont:
HV = Echelle de Vickers en cas dutilisation avec le systme CAMS.
HK = Echelle de Knoop en cas dutilisation avec le systme CAMS.
DIAG = Programme de vrification (Optionnel, Voir les Annexes).
HB = Echelle Brinell pour systme BOSS.
INCH = Mesure en pouces en cas de mesure linaire.
MM = Mesure en millimtres en cas de mesure linaire.
HRC = Echelle C de Rockwell.
HRB = Echelle B de Rockwell.
Slectionner OK une fois lchelle choisie.
Lchelle ne peut pas tre change en cas de fichier de donnes contenant des rsultats dessai. Il
sera demand loprateur de changer de fichier si celui-ci tente de changer les chelles en cas
de fichier comportant des donnes.

Figure II.6:Operateur de change les chelles.
35

- Aprs avoir slectionn lchelle, il est demand loprateur de slectionner le mode de
pondration (Averaging). Loprateur peut slectionner lenregistrement des moyennes de
plusieurs essais plutt que dessais individuels. Presser sur le bouton Set Average Group Size
(Rglage de la taille du groupe pondrer). Une nouvelle bote de dialogue souvre et permet
loprateur de saisir la taille du groupe. Si la taille du groupe est entre, alors un autre menu
apparat. Ce menu permet loprateur de faire quatre choix quant la manipulation de
pondration.

Figure II.7:Rglage la taille du groupe.
Les slections possibles sont les suivantes:
Keep all (Aucune): Rglage par dfaut. Passage du mode Average au mode standard.
Eliminate Highest and Lowest Values (Eliminer les valeurs les plus grandes et les plus
petites) : Lorsque 3 ou plusieurs essais sont slectionns pour la pondration, le systme
liminera les valeurs les plus grandes et les plus petites pour le calcul de la moyenne du
groupe. Par exemple, si la moyenne est rgle pour 5, alors 3 rsultats seront pris en compte
lors du calcul. Si une moyenne de 2 est slectionne alors la fonction de pondration na
aucun effet.
Eliminate furthest from the average (Eliminer lessai le plus loign de la moyenne): Une fois
lessai termin, le systme calcule la moyenne et limine celui sloignant le plus de la valeur
moyenne. Si une moyenne de 2 est slectionne, la fonction de pondration na alors aucun
effet.
Eliminate me furthest from maximum standard deviation (Eliminer lessai le plus loign de
la dviation standard maximale): Le programme demande loprateur dentrer une valeur de
dviation standard maximale. Lorsque lessai est ralis, la valeur la plus loigne de la
dviation standard admissible est limine. Si toutes les valeurs se trouvent dans la dviation
standard, alors aucune valeur nest limine.
36

- Aprs avoir slectionn lchelle, le programme demandera loprateur de rgler les
tolrances. Le programme utilise ces rglages en vue des calculs statistiques ainsi que pour les
indications HI (Haut), LO (Bas) et OK relatives aux rsultats des essais individuels. Lorsque
loption Advanced Statistics a t spcifie au moment de lacquisition du logiciel, la fonction
X-Bar/R Chart utilise ces rglages pour tracer les rsultats dessai haut et bas, reprsents sous
forme de points rouges sur le graphe ; les rsultats dessai acceptables sont tracs sous forme
de points verts. Il est galement possible de spcifier une valeur davertissements bas et haut.
Ces rsultats dessai sont alors indiqus en couleur grise au niveau de la sortie des statistiques
avances. Les rsultats dessai davertissement naffectent pas le calcul statistique.
Slectionne le bouton souhait, saisir la valeur de duret puis slectionner OK. Rpter cette
squence pour le rglage des tolrances.
Lorsque la case Acknowledgment Required (Confirmation requise) est coche, loprateur
devra rpondre chaque fois que se produit un rsultat hors tolrance. Loprateur peut
galement entrer la valeur de vrification derreur par dfaut pour limiter la taille relative des
deux axes sur lchelle de Vickers. La case Audible Alarm (Alarme sonore) permet de gnrer
un signal sonore lorsque le rsultat est hors tolrance.
Les oprateurs peuvent galement ajuster le rglage de tolrance par dfaut qui contrle la
diffrence admissible entre les deux tendues axiales de Vickers. Une valeur quelconque peut
tre saisie. Saisir ou laisser les valeurs zro entrane la dsactivation de la fonction Tolrance.
Le statut OK sera assign toutes les lectures.

Figure II.8:Operateur de rglage de tolrance.
37

Aprs avoir rgl les valeurs de tolrance, il est ncessaire de slectionner OK pour procder.
- Ensuite, loprateur peut mettre jour les paramtres dessai Charge et objectif de la camra.
Il est important de slectionner les paramtres corrects pour lchelle en fonction de laquelle
lessai sera effectu via lappareil dessai de duret. Sinon, le rsultat final de la mesure dessai
sera incorrect.

Figure II.9: Diffrentes paramtres dessai.
Il suffit de cliquer sur les flches laide de la souris pour modifier les valeurs par dfaut. Une
slection de toutes les valeurs possibles saffichera. Pour chaque chelle, loprateur slectionne
alors les slections disponibles affiches. Il est ainsi possible de modifier les slections
correspondant la charge, la dure et au grossissement.

Figure II.5: Affichage de valeurs des charges.
- Enfin, loprateur a lopportunit dentrer un commentaire. Ce commentaire sapplique
lensemble des fichiers de configuration et est utilis pour les rapports.

38

Figure II.5: Operateur de commentaire.
II.2.2 Ouvrir et quitter un fichier
- Slectionner Open (Ouvrir) dans le menu File (Fichier). La bote de dialogue Open File
(Ouvrir un fichier) apparatra.
- Choisir le fichier que lon souhaite ouvrir en le slectionnant dans la liste situe gauche au
moyen de la souris ou en saisissant le nom du fichier.
- Ouvrir le fichier en slectionnant le bouton OK ou en double cliquant sur le nom spcifi dans
la liste de la bote de dialogue.

Figure II.10 : Mthodes douvrir et quitter un fichier.
II.2.3 Fermer un fichier ouvert
- Slectionner la fonction Close (Fermer) dans le menu File (Fichier). Le fichier est
immdiatement ferm. Le programme est toutefois maintenu activ et affich lcran.
Loprateur peut alors slectionner un nouveau fichier ou quitter le programme.
II.3 Fonctions de lcran principal
Les lments de menu de lcran principal sont utiliss pour:
le positionnement des points dessai et de mesure.
la calibration du systme de mesure.
39

laccs certains paramtres ajustables par loprateur.
les essais point uniques.

Figure II.11: Diffrents fonctions de lcran principal.
II.3.1 Prise des mesures
Mesure automatique
La fonction de mesure est optionnelle en cas de systme C.A.M.S utilisant les chelles HV
et HK. Elle nest pas prsente en cas dchelles de mesure linaires, IN et MM.

Figure II.12:Option de mesure la duret Vickers ou knoop.
Nous Pressons sur le bouton Measure pour effectuer automatiquement la mesure dune
empreinte Vickers ou Knoop. La mesure rsultante apparat pour les deux chelles horizontale
H et verticale V en microns (figure II.4). Les lignes de mesure apparaissent lorsque le bouton
Measure est slectionn. Il est possible de les repositionner en cas de positionnement incorrect.
Le repositionnement est accompli en cliquant puis en dplaant les lignes ou en cliquant
sur lemplacement correct de la ligne. Il possible presser sur le bouton Accept pour valider la
mesure.
40

Mesure manuelle
Les lignes de mesure peuvent tre positionnes manuellement sans utiliser le bouton
Measure. Loprateur est seul juge de lemplacement correct des bords de lempreinte. Pour
cela, il doit cliquer au dessus, en dessous, droite et gauche de lempreinte laide de la souris.
II.3.2 Affichage des rsultats / tolrances
Aprs avoir ralis une mesure et press sur le bouton Accept, le rsultat de lessai
apparat en haut gauche de lcran. Les limites de tolrance slectionnes apparaissent sous le
rsultat ainsi quun rsultat dessai converti, si ces paramtres ont t au pralable slectionns.

Figure II.13: Affichage les limites de rsultat de duret Vickers.
II.3.3 Affichage des paramtres dessai
Les donnes de charge, de grossissement de lobjectif et de dure de temporisation de
lessai slectionn apparaissent sur la gauche de lcran. En outre, laxe de mesure apparat sur le
ct droit de lcran deux axes pour Vickers, axe H ou axe V pour Knoop. Loprateur a la
possibilit dtablir ces valeurs lors de la configuration dun nouveau fichier. Des changements
peuvent tre effectus via le bouton Update si loprateur souhaite modifier des paramtres au
niveau du fichier de configuration des donnes.

Figure II.14 : Diffrents paramtres dessai de duret Vickers.

41

II.3.4 Mode Plein Ecran
Le mode Plein Ecran Full Screen permet loprateur de visualiser lcran avec limage
reprsentant le spcimen dessai avec seulement une petite zone couverte par les commandes
oprationnelles les plus basiques.

Figure II.15 : Le mode Plein Ecran.
Il y a deux boutons uniques lcran : le bouton 1X et le bouton 2X permettant deffectuer un
zoom avant ou amre de manire visualiser plus nettement lempreinte et/ou les zones
alentours. La fonction de Capture dcran optionnelle est galement contrle via les boutons de
zoom.
II.3.5 Mise jour des paramtres dessai
Modification de la charge, du temps de charge et du grossissement

Figure II.16: Mise jour de la charge, du temps de charge et du grossissement.

42

Dans cette fentre, loprateur peut cliquer laide de la souris sur les slections
correspondant la Charge Load, au Temps de Charge Load Time ou au Grossissement de
manire choisir une autre option. Une liste de toutes les slections possibles pour chaque
variable est affiche sous forme dune fentre droulante.
Les modifications apportes ces slections entranent uniquement la modification des
rglages de lappareil dessai si cette option a t choisie au moment de lacquisition du systme.
Sinon loprateur doit galement effectuer ces changements au niveau du systme dessai de
micro duret.
II.4 Barre de menu
II.4.1 Menu de visualisation
Logiciel de calcul de statistiques avances

Figure II.17 : Ecran de visualisation des statistiques avances.

43

Loption de menu View (Visualisation) consiste en 7 fonctions diffrentes:
X Bar / R Chart : affiche la fentre du graphe X Bar / R.
Histogram: affiche la fentre dhistogramme.
Tile : permet de redimensionner et de rorganiser toutes les fentres ouvertes de sorte quelles
puissent tre visualises en mme temps lcran.
Auto Tile : permet de redimensionner et de rorganiser automatiquement les 4 fentres de sorte
quelles puissent tre visualises en mme temps lcran.
La barre doutils et la barre dtat : sont les mmes que dans le logiciel standard.
II.4.2 Menu de configuration (Setup)
Menu de calcul de moyenne (Option)
Loprateur peut choisir denregistrer les moyennes de plusieurs essais plutt que les essais
individuels. Le fichier de donnes doit tre vide pour pouvoir entrer ou modifier une taille de
groupe de moyenne. Si des rsultats dessai se trouvent dj dans le fichier, le bouton
Set Average Group Size napparatra pas activ.

Pour utiliser la fonction de pondration, il est dabord ncessaire douvrir un nouveau
fichier ou deffacer toutes les donnes dun fichier existant. Slectionner la premire option dans
le menu Setup : Average. Presser sur le bouton Set Average Group Size. Une nouvelle fentre
souvre et permet loprateur dentrer une taille de groupe.
Une fois la taille du groupe entre, un autre menu apparat. Ce menu permet loprateur de
faire quatre choix concernant le calcul de la moyenne.

Figure II.18 : Menu de calcul de moyenne
44

Configuration de lessai
La fonction Test Setup permet dentrer certains paramtres utiliss pour les rapports et le
stockage des donnes. La bote Company Name (Nom de la socit) permet de saisir jusqu
trois lignes de caractres. Ce nom apparatra en haut de tous les rapports. La bote Top margine
(marge suprieure) permet loprateur de contrler le nombre de ligne blanche quil est
ncessaire dentrer en entte de formulaire. La bote de dialogue Work order (Commande de
tche) / File Comment (Commentaire relatif au fichier) apparat galement en partie suprieure
du rapport imprim.
Loption Traverse Resuit permet loprateur de rgler une valeur par dfaut pour la
sauvegarde des translations. Si loprateur slectionne Save Optional, une fentre souvrira et le
programme demandera loprateur de sauvegarder ou non les rsultats aprs la translation.
Sinon, les rsultats sont automatiquement sauvegards ou non selon la slection effectue.
Loption Network Drive (lecteur rseau) permet loprateur de copier automatiquement
le fichier de donnes actuel vers un emplacement additionnel. La fonction de copie de donnes
survient chaque fois quun fichier est ferm.

Figure II.19 : Diffrentes options de Configuration de lessai.
II.5 Operations de dplacement
II.5.1 Oprations de dplacement manuelles
Les oprateurs du systme manuel peuvent lire cette courte partie afin de mieux
comprendre leur systme. Ils pourront ensuite poursuivre avec le reste du document tout en
sachant que le programme leur demandera certaines manipulations non spcifies dans la partie
concernant le dplacement motoris.
45

Durant la routine de test de dplacement et lorsque les essais sont en cours dexcution, le
programme demande loprateur deffectuer un mouvement vers lorigine et de slectionner la
direction de lessai, de tourner ensuite la tourelle vers chaque point selon la squence utilise par
la routine de test du systme motoris.
Il est convenu que loprateur remettra zro les micromtres au point dorigine de telle
sorte que les valeurs apparaissant au niveau du micromtre correspondent avec celles lcran.

Figure II.20 : Effectuation un mouvement et de slectionner la direction de lessai.
Un affichage chantillon concernant la demande de positionnement du programme destine
loprateur, et apparaissant durant la squence, est prsent ci-dessous (Figure. II.21).

Figure II.21 : Affichage lempreinte de lchantillon et positionnement destine loperateur.
46

Aprs que les essais aient t raliss, loprateur est alors ramen en amre via mme squence
de positions de manire lire les diamtres des empreintes tout en prcisant chaque position de
coordonne.
Une autre diffrence mineure concernant la mesure. En effet, cette dernire est effectue en
mode plein cran Full screen ce qui offre une meilleure visualisation de la surface dessai en
vue du positionnement. Tous les boutons ncessaires sont disposs de manire lgrement
diffrentes, mais les fonctions restent les mmes.
II.5.2 Oprations de dplacement automatiques
Ces fonctions offrent de nombreuses options pour la cration, ldition et lexcution des
procdures dessai en dplacement ainsi que pour lobtention et la fourniture de documentations
et dinformations descriptives.
Crer un dplacement
En pressant sur le bouton Create, loprateur peut dmarrer le processus de cration de
procdures de dplacement avec des emplacements dessai spcifiques et des informations
descriptives. Cela est souvent effectu pour faciliter les essais dun simple type de pice ou un
groupe de pices tout en conservant les donnes dans sa propre base de donnes. Il est prfrable
davoir une prouvette dessai en position avant de configurer le dplacement de sorte que
loprateur puisse visualiser lprouvette tout en positionnant les points dessai.

Figure II.22 : Option de cration un dplacement.

47

Editer un dplacement
Pour diter un dplacement (Traverse), loprateur doit slectionner le bouton Traverse au
niveau de lcran principal, puis il choisit le bouton Edit. Lcran ci-dessous apparat et permet
loprateur de slectionner la configuration de son choix. Aprs quune spcification de
dplacement ait t slectionne, la mme procdure de cration dune spcification de
dplacement est utilise, de la mme manire que pour ldition. Loprateur doit parcourir toute
la procdure jusqu ce que la fonction Save apparaisse. Il est ainsi possible de sauvegarder les
informations de spcification dites. Si loprateur interrompt la procdure en slectionnant
Cancel ou Escape, les donnes dites ne seront pas sauvegardes.

Figure II.23 : Option dditer le dplacement.
Dmarrer un dplacement
Lorsque loprateur slectionne Traverse (Dplacement) puis Run, le programme lui
demande de choisir la spcification de dplacement. Cliquer sur une spcification afin de la
slectionner, puis lcran Data Part File Information apparatra.

Figure II.24 : Operateur de dmarrer le dplacement.
48

Les donnes et les tiquettes peuvent toutes tre modifies, de la mme manire que lors de
la cration du fichier dorigine. Dans le cas dune configuration de dplacements multiples sous
une seule spcification, le programme demande loprateur de slectionner le dplacement
spcifique utiliser dans la squence de dplacement.
Le programme demande ensuite loprateur de situer lorigine de la squence dessai, qui
est galement plus communment un point situ sur le bord (ou larte) de la pice. Le
dplacement sera procd partir de ce point. Slectionner OK. Sil existe plus dune
configuration de dplacement dans la spcification, alors le programme exigera de localiser
lorigine n2 et ainsi de suite pour les dplacements restants dans la spcification.
Le programme demande ensuite loprateur de slectionner la direction de lessai. Dun
simple cliquer tirer, il est possible de faire tourner la flche, superpose au-dessus de limage de
lprouvette dessai (pice). Un clic de souris permet de figer la flche et de slectionner langle
de dpart du dplacement. Slectionner OK pour confirmer la slection. Puis, le programme
demande de slectionner OK pour initier lexcution.

Figure II.25 : Oprateur de slectionner la direction de lessai.
Avant de dmarrer lessai actuel, le programme demande loprateur sil est ncessaire
deffectuer un essai vide. Si lessai vide est initi, les tables Y/Y se dplacent vers chacune
des positions dessai dfinies et le programme demande ensuite sil faut ajuster la position de
lessai. Cette position est visible lcran du moniteur. Si une position dessai se trouve dans une
zone suspecte, loprateur peut alors la dplacer vers un meilleur emplacement. Lorsque les
oprations sont en cours de ralisation, lessai sera positionn lemplacement correct.
Une fois lessai vide achev ou si loprateur ne souhaite ne pas effectuer cet essai, le
programme demande de dmarrer lessai proprement dit. Si lappareil dessai de micro duret
possde une tourelle automatique et est pourvu de loption CAMS de contrle de tourelle,
49

lappareil dbutera alors automatiquement les essais. Si aucune commande de tourelle
automatique nest prvue, le systme CAMS demandera loprateur doprer une rotation vers
la position du pntrateur (dindentation ou dempreinte).
Lorsque les essais sont en cours dexcution, loprateur peut ou non tre sollicit par le
programme pour initier chaque essai selon si loption de dpart cycle automatique est active. Si
cette fonction est active, loprateur naura pas intervenir au niveau de lappareil, jusqu la
fin des essais. Sinon, loprateur devra initier chaque essai chaque fois que le programme le
demandera via le message Please Run test (Merci de bien vouloir initier lessai). Une fentre
indiquera le nombre de dplacements, le nombre dessais ainsi que les coordonnes X/Y de la
position dessai partir de la position de rfrence ou de lorigine de lessai.
Une fois la configuration acheve, le systme repasse en mode plein cran o loprateur
peut optionnellement mesurer et/ou accepter les rsultats dessai. Avec les options de Mesure
Automatique et dAutofocus, le programme demandera soit une acception automatique soit
une acceptation manuelle.
La fonction Auto Accept complte le dplacement complet sans aucune intervention de la
part de loprateur. (La fonction AutoFocus permet deffectuer automatiquement tout le
dplacement car elle met au point chaque empreinte sparment). La fonction Manual Accept
demande loprateur daccepter ou non la mesure aprs chaque mesure. Loprateur devra
galement et manuellement situer les bords de lempreinte, sans fonction de mesure automatique.

Figure II.26 : La fonction deffectuation de dplacement.
Aprs que les essais aient tous t mesurs, il sera possible de tester de nouveau les points
dessai en les slectionnant (Figure II.26). Si un point dessai est slectionn pour refaire un
essai, le systme initiera au autre essai et une autre opration de mesure (ou le programme
demandera loprateur de le faire) puis les rsultats existants sont remplacs avec les nouveaux
rsultats dessai.
50

Figure II.27: Rsultats des positions dessais dites.
Aprs que les points dessai aient tous t accepts, il est possible de saisir un commentaire au
regard du dplacement et des positions dessai dites. Une fois lcran de commentaire valid,
une petite vue du Graphe des rsultats est affiche. Loprateur peut raliser un zoom afin de
mieux discerner les dtails, voir tous les graphes par squence (en oprations de dplacements
multiples) ou voir les deux dplacements ct par ct (toujours en oprations de dplacements
multiples) puis imprimer les rsultats. Des commentaires apparaissent en diffrents points au
niveau des rsultats et les rsultats de profondeur de cmentation sont imprims en bas.
Les lignes indiquant la position des emplacements de profondeur de cmentation sont en couleur
verte si le rsultat est en position correct comme dfini dans les tolrances ou, sinon, en rouge. Si
aucune tolrance nest utilise, alors les lignes sont en couleur verte. Les rsultats individuels se
trouvant hors tolrance son indiqus avec un astrisque.

Figure II.28 : Graphe des rsultats dessais.
51

Rapports
Le bouton Traverse Reports permet dobtenir les mmes rapports que ceux apparaissant
aprs un dplacement. Des options sont proposes pour obtenir des rapports plus avancs. Pour
visualiser les rapports, slectionner le bouton Traverse puis Reports et slectionner une
spcification de dplacement.

Figure II.29 : Options proposes pour obtenir des rapports plus avancs.
A) Rapports standard
Si loprateur slectionne des rapports standards aprs avoir slectionn une spcification
de dplacement, un cran prsentera une liste de tous les dplacements effectus en utilisant cette
spcification dans lordre chronologique. Chaque slection de dplacement liste le numro, la
date, lheure et un commentaire en relation avec lenregistrement.

Figure II.30 : Oprateur slectionne des rapports standard.
52

Aprs la slection dun rapport individuel, il est possible de visualiser un rapport ( lcran)
standard ou combin (Figure II.31).

Figure II.31 : Rapport standard apparaissant aprs les essais.
53

Le rapport affich d-dessus reprsente le rapport standard apparaissant aprs les essais. Si
plusieurs dplacements sont configurs sous cette spcification, alors deux pages, comportant
chaque courbe, seront imprims.
La fonction Combined Report (Rapport combin) permet dafficher toutes les courbes en mme
temps, par exemple lorsque la spcification du rapport implique plus dun dplacement.
B) Rapports multiples
Si loprateur slectionne plusieurs rapports aprs avoir slectionn la spcification de
dplacement de base, alors il sera possible de slectionner le dplacement spcifique.

Figure II.32 : Impressions dun rapport multiple chantillon.
54

Le programme demande ensuite loprateur dinclure de manire squence chacun des
dplacements enregistrs dans le fichier. Il existe trois types de rapports multiples : Graph
(Graphe), Chart (Tableau) et Display (Affichage). La fonction Graph permet de reprsenter
tous les dplacements dun mme fichier en simultan. Le rapport Graph reprsente un
graphique des profondeurs de cmentation en traant les profondeurs de cmentation ct par
ct.
Conclusion
Ce logiciel a t utilis pour accrotre la capacit de vos appareils pour essais de duret en
vous permettant dautomatiser la mesure dempreintes.
Les diffrentes fonctions prsentes au dbut de ce chapitre serviront de base lors de
lacquisition des donnes exprimentales relatives la mise au point de la technique permettant
llaboration des alliages Ni-P. Ce travail fera lobjet du chapitre suivant.

Electrochimique
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P -
x - 100
Ni des couches minces Etudes exprimentales Chapitre III
56

Introduction
Dans ce chapitre, seront prsentes certaines techniques utilisant la microduret Vickers, en
se basant sur les modles mathmatiques dcrivant les phnomnes physiques mis en jeu lors des
alliages dans le 1
me
chapitre et en utilisant les diffrentes fonctions et possibilits offertes par le
logiciel CAMS dcrites dans le 2
me
chapitre; cet effet on va dcrire les techniques suivantes :
Techniques exprimentaux qui permettent de prpar les chantillons et mesur la duret
Vickers des couches minces Ni
100-x
-P lectrochimiques.
Rsultats exprimentaux et discussion sur les rsultats des couches minces Ni
100-x
-P
x

lectrochimiques.
III.1 Technique de prparation des chantillons et mesur la duret Vickers
III.1.1 Prparation des chantillons
La prparation des chantillons des alliages Ni-P concernant la prparation de surface du
substrats, et micrographie qui dpend par le procde de polissage , consiste polir lchantillon
en utilisant des ptes diamantes sur un papier abrasif grains de 80, 150, 180, 300, 500,1000
,2000 pour lobtention dune bonne qualit de surface (figure III.1).

Figure III.1 : Polisseur disque (MECAPOLE 250).

Electrochimique
x
P -
x - 100
57

III.1.2 Prescription technique dessais de duret Vickers
Lappareil microduromtre SHIMADZU de type M est utilis pour lessai de duret des
objets suivants:
Fils fins et chantillons minces.
Parties dinstruments de prcision et structures mtalliques.
Couches plaques et outils de machine, spcialement les extras durs.

Figure III.2 : Microduromtre branch avec lordinateur.
Ce vrificateur doit tre install sur un emplacement dnu de toute vibrations doivent tre
limines par tous les moyens, sinon erreurs seront invitables dans les valeurs mesures.
Dans le cas o la machine est installe par la force des circonstances dans une chambre
accusant quelque vibrations, il ncessaire de prendre toutes les dispositions pour les rduire au
plus bas niveau possible. Dans ce cas il est souhaitable que les mesures ainsi faites soient
compares avec celles mesures la nuit durant laquelle les vibrations sont supposes plus
rduites.
Il est recommand deffectuer les mesures la temprature normale de la pice. Toute
variation importante de la temprature doit tre vite. Veiller ce que la pice dans laquelle
seffectuent les mesures soit dnue dhumidit et viter dune manire absolue le voisinage de
produits chimiques corrosifs tels que sulfite dhydrogne ou autres acides. Le bouchon de
Electrochimique
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58

protection pour loculaire et la hausse en vinyle doivent tre positionn lorsque le
microduromtre nest pas en fonction.
a) Description terminologique
La machine d'essai de microduret Vickers comporter les mthodes suivantes :
Oprations avant l'essai qui permet d'avoir le sommet de l'empreinte correspondant avec l'axe
de la tte optique.
Excution de l'essai qui prsente l'application des forces destin appliquer la force d'essai
sur la pice essayer par l'intermdiaire du pntrateur.
Mesure de l'empreinte qui produite par le pntrateur, aprs enlvement de la force d'essai.

Figure III.3: Vue gnrale du microduromtre type M.

Electrochimique
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Oprations avant l'essai
Dans ce cas, nous allons prparer le microduromtre avant dexcution lessai comme
suite :
La source d'alimentation lectrique doit tre Branche sur la douille mtallique situe sur le
cot de la base. Puis, l'interrupteur principal plac sur "On" et la lampe tmoin verte indique que
le systme d'clairage ainsi que les autres lments concerns sont en fonctionnement.
Il faut rgler le niveau horizontal de l'instrument en tournant trois des quatre vis de rglage
de mise niveau, en surveillant bulle fix sur la base du corps principal. Puis la surface d'appui
de la vis de calage en lger contact doit tre amene avec la surface de la table, en veillant
soigneusement ce que le rglage de niveau dj obtenu ne soit pas altr, et aussi vrifier que la
lampe indicatrice du temps de maintien en charge est teinte ce qui signifie que la levier de
charge est rgl son point de dpart.
Desserrer le verrou de mise en position du microscopique de mesure et faire concider le
trait repre avec celui de la colonne, puis resserrer le verrou (figure III.4).

Figure III.4: Bouton de fixation en position.

Trait repre
Verrou de mise
en position
Electrochimique
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La charge dsire doit tre place sur la cuvette du levier de charge, et tourner la masse afin
de trouver sa meilleure position, en vitant toute vibration, en fait la charge totale applique sur
le levier de charge se compose de celui du pntrateur et de la cuvette qui de 15gr, et qui
constitue la charge minimale, il est fourni sept types de masses: 25, 50, 100, 200, 300, 500, et
1000 gr (Figure III.5).

Figure III.5: Placement de charge sur la cuvette du levier.
La dure de maintien en charge dsire peut tre choisie en appuyant sur l'une quelconque
des touches disposes sur le panneau frontal. Les chiffres au-dessus des touches indiquent la
dure respective mise en charge. Ces dures sont tablies selon les progressions 5, 10, 15, 30, 45
sec (Figure III.6). D'autre part la vitesse normalise de pntration du diamant est de 0.017mm/s.

Oculaire
Bouton de blocage de loculaire
Bouton de mesure
Bouton de
dplacement
vertical
Bouton de
dplacement
horizontal

Masse de la charge
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Figure III.6: Interrupteur principal, bouton et lampe tmoin des temps et des charges.
L'chantillon doit tre pos sur la platine ou le fixer sur l'tau de telle manire que
l'emplacement mesurer vienne se placer juste sous le diamant, et visser ou dvisser l'oculaire
en le rglant de telle manire que l'chelle standard soit clairement visible.
Le bouton de mesure doit tre tourn jusqu' ce que le zro de l'chelle de mesure vienne se
placer sur la ligne standard verticale, par les deux boutons de commande de dplacement
vertical et horizontal du dispositif de vise de telle manire que l'oculaire micromtrique se place
au point neutre, qui signifie un point sur lequel les traits indicateurs des deux boutons de
commande se rencontrent avec les traits correspondants sur la queue d'ordre de l'oculaire
micromtriques.
Excution de l'essai
Pour excution lessai doit raliser les tapes suivantes :
Aprs installer l'chantillon dans l'tau et l'amener en position de mesure, nous allons
rgle la vise en tournant les boutons de rglage rapide et fine de mise au point et choisir
l'emplacement mesurer en observant la surface de l'chantillon l'aide des deux micromtres
de la platine, et aussi il faut viter tout mouvement brusque avec le bouton de rglage rapide de
mise au point rapide afin d'viter une approche soudaine du pntrateur et de l'objectif vers la
surface de l'chantillon ( Figure III.7).

Interrepteur principal Bouton de temp
Lampe de temps
Lampe de mise
en charge
Bouton de
mise en charge
Electrochimique
x
P -
x - 100
62

Figure III.7: Levier de rotation de la tourelle.
L'objectif de mesure 40doit tre Install sur le tube tlescopique en tournant le bouton du
rvolver vers la droite, sons lutilisation de lobjectif dobservation (10), parce que lobjectif de
mesure (40) doit tre approch de lchantillon jusqu ce que la distance frontale devienne
gale n0.2mm , et rgler les deux boutons de rglage fin de vise et les deux micromtres de la
platine d'une manire plus prcise que prcdemment de telle faon que la partie minuscule de
l'chantillon puisse tre mise au point au croisement de la huitime ligne de l'chelle standard
avec la ligne verticale standard (Figure III.8).

Figure III.8: Installation lobjectif de mesure sur tube tlescopique.
Porte-pntrateur
Levier de commande
du rvolter
Bouton de mise au
point rapide
Bouton de mise
au point fine
Electrochimique
x
P -
x - 100
63

Aprs faire amen le pntrateur juste au- dessous de l'axe optique en tournant vers la
gauche le bouton de commande de la tourelle rvolver, (Figure III.6) choisir la dure dsire de
maintien en charge et pousser le bouton commandant le dpart de la charge sur "ON" , la lampe
tmoin doit s'allumer.
Cela signifie que la levier de charge est libr de son point de dpart et que le diamant
commence sa course au moment de la mise en marche du moteur . Lorsque la dure de charge est
termine la lampe tmoin doit s'teindre automatiquement et cet instant le levier de charge doit
retourner son point de dpart (Figure III.9).

Figure III.9: Bouton de commande de mise en charge.
L'objectif de mesure 40doit tre plac sur l'axe optique en tournant le levier de
commande du rvolver vers la droite, et conserver le plus grand calme durant la manipulation du
rvolver, on accordera une attention particulire aux chantillons prsentant une certaine
rugosit.
Aprs avoir vrifi nouveau la mise au point, mesurer les diagonales de l'empreinte en
utilisant l'chelle de mesure, dterminer ensuite la duret par calcul ou avec la table de
conversion.

Bouton de commande
dapplication de charge
Lampe tmoin de
mise en charge
Electrochimique
x
P -
x - 100
64

Mesure de l'empreinte
Aprs avoir desserr le verrou de fixation, faire tourner le micromtre oculaire de telle
manire qu'un diagonale de l'empreinte soit amene parallle avec la ligne standard de vise,
puis resserrer le verrou, et doit vrifier que l'chelle de mesure indique zro et rgler la vise en
tournant le bouton de dplacement vertical de la vise dans le sens des aiguilles d'une montre ou
en sens inverse , de telle manire que la partie infrieure de la diagonale cite ci- dessus
rencontre le bord le plus voisin de l'chelle standard.
On va compter le nombre des lignes de l'chelle standard qui se trouvent angle droit par
rapport la ligne diagonale en travers de l'empreinte, et qui parmi aussi se trouvent
perpendiculaires la ligne diagonale en travers de l'empreinte, choisir la plus voisine de
l'extrmit suprieure de la diagonale, puis tourner le bouton de mesure de telle faon que le bord
de la ligne choisie sur l'chelle standard, vienne se placer sur le sommet suprieur de la diagonale
(Figure III.10).

Figure III.10: Ordre suivre pour la mesure de lempreinte.

Electrochimique
x
P -
x - 100
65

La longueur de la diagonale de l'empreinte peut tre dtermine en additionnant la
graduation mesure avec le nombre de graduations comme suite :
d = (20 a) + b
telque :
d : longueur de la diagonale de l'empreinte (en microns)
a : Nombre de lignes comptes sur l'chelle standard perpendiculaires la diagonale de
l'empreinte.
b : graduations mesures(en microns).
Mesurer les autres diagonales de la mme faon et calculer la duret Vickers en utilisant la
formule suivante:
HF = 1854. 4
P
d
2

HV : Duret Vickers.
P : Masse de charge (gf).
d : longueur de la diagonale de l'empreinte (en microns).
En mesurant les diagonales selon les instructions de l chelle de mesure, et ne jamais
oublier dappliquer les lignes de lchelle standard sur leur bords communs aux deux extrmits
de la diagonale comme indiqu dans la figure III.11, sinon lpaisseur e gravure des chelles
standards entrainerait une erreur.

Figure III.11:Mesure de lempreinte.

Electrochimique
x
P -
x - 100
66

b) Description mtrologique
Temprature de rfrence
La temprature de rfrence laquelle les erreurs maximales tolres doivent tre
observes est de (20 5) C ; dans les pays climat tropical, on pourra prendre (27 5) C.
Erreurs maximales tolres
L'erreur maximale tolre sur la force d'essai est gale 1,0 %. Par contre l'erreur
maximale tolre sur les indications du dispositif de mesurage est gale : 0,5 % lorsque la
longueur de la diagonale mesurer est gale ou suprieure 0,2 mm. Lorsque la longueur de la
diagonale mesurer est infrieure 0,2 mm, l'erreur maximale tolre vaut 0,001 mm.
Lerreur maximale tolre sur le rsultat (moyenne arithmtique de 5 mesures) de la
mesure de la duret d'un bloc de rfrence par la machine soumise la vrification ne doit pas
diffrer de plus de 3,0 % de la duret dtermine lors de l'talonnage de ce bloc.
III.2 Modlisation de la microduret Vickers des couches minces Ni
100-x
-P
x
lectrochimiques
III.2.1 Thorie lectrochimiques
Le couches lectrochimiques du Ni-P peuvent tre dposes sur des couches chimiques
Ni-P de mme nature, en utilisant les composants (voir tableau III.1), comme il indiqu dans la
littrature [50].
Solution 1/4 - 3/4 1/2 1/2 3/4 - 1/4
Hypophosphite de Sodium:NaPH
2
O
2
125cm
3
250cm
3
375cm
3

Actate de Nickel: (C
4
H
6
NiO
4
, 4H
2
O) 375cm
3
250cm
3
125cm
3

Actate de Sodium: (C
2
H
3
NaO
2
, 3H
2
O) 500cm
3
250cm
3
250cm
3

Chloride de Palladium:PdCl
2
(0.5g/l) 10cm
3
10cm
3
10cm
3

Tableau III.1 : Composition chimiques des bains.
Le chloride de palladium (PdCl
2
), joue le rle de catalyseur tandis que lactate de sodium
(C
2
H
3
NaO
2
) diminue la variation du PH dans la solution. Leffet de PdCl
2
a t tudi pour trois
valeurs (10, 15 et 20 cm
3
). Les couches chimiques de bon qualits sont obtenues quand on utilise
Electrochimique
x
P -
x - 100
67

10cm
3
de PdCl
2
, leurs paisseur peut atteindre 1400 A
, le temp ncessaire pour la dposition de

ces couches est environ 30 minutes.
Brenner et Riddel [51], taient les premiers qui ont propose une thorie lectrochimique
pour les alliages Ni-P, le potentiel de lchantillon pendant llectrodposition est environ 0.9 V
dans la solution acide en opposition llectrode satur qui doit tre significativement ngatif
pour avoir une rduction cathodique. le mcanisme de raction dans la solution acide est dcrit
par lquation suivante:
E
2
P0
2
-
+ E
Ni
++
+2c
E
2
P0
2
-
+c
Llectrodposition de couche mince Ni-P ncessite les conditions suivantes :
Le substrat des couches chimiques doit tre homogne et ayant une surface propre.
Lpaisseur de substrat des couches chimiques doit tre au voisinage 1100A.
Le potentiel entre les lectrodes doit tre suprieur 25mV.
La densit de courant des lectrodes est gale 25mA/cm
2
.
III.2.2 Modle de Buckle
Pou valuer linfluence de la microduret H
s
de la substrat, sur la rsistance de pntration
dans la couche ayant une microduret intrinsque H
f
, Buckle [52] suppose que la zone de
pntration dans la couche a (k-1) couches en srie avec la mme paisseur h o h est la
profondeur de pntration . Tous les modles contiennent le partitionnement de la contribution
la duret substrat H
s
et la couche H
f
.
Dans lapproche la plus gnrale propos par Buckle [52], la duret composite H
c
du
systme couche / substrat est donn par :
o
est un coefficient dpondant de lpaisseur de la couche.

Les courbes thoriques obtenues dans le cadre du modle Buckle sont donns dans la
figure (III.12). Ces rsultats montre un comportement similaire celui donne par Baleva et al
[53] pour Fe-Si.
Electrochimique
x
P -
x - 100
68

La microduret Vickers de lalliage lectrochimique Ni-P a t examine pour une
paisseur gale 20m, en utilisant 2 substrats diffrents (cuivre et Ni-P chimique), o la
densit de courant est voisinage de J= 15mA /cm
2
et le pourcentage du phosphore gale 12 .
Les rsultats obtenus sont donns sur le tableau III.2.
Substrat Cuivre Ni-P chimique
Micoduret de substrat 152(Hv) paisseur insuffisante
Microduret de Ni-P lectrochimique 841(Hv) 901(Hv)
Tableau III.2 : Microduret de lalliage Ni-P lectrochimique.
La microduret Vickers augmente en ajoutant trois gramme de la saccarine dans la
solution lectrochimique (voir figure III.13).

Figure III.12 :Variation de H
c
=f(h)dans le cadre de microduret du modele de Buckle.

Figure III.13 :Variatios de microduret de Ni-P avec de poids de Saccharine.

M
i
c
r
o
d
u
r
e
t

V
i
c
k
e
r
s

(
H
V
)

Poids de saccharine (g)
H
c

(
a
,

b
)

Hc (m)
Electrochimique
x
P -
x - 100
69

Conclusion
Pour conclue, on peut citer les deux points importants :
Les couches electrochimiques de Ni-P ont une microduretqui varie entre 600HV et 800HV .
Cette microduret atteint 1150HV dans le cas de lajout de saccharine.
Les valeures de la microduret lectrochimique peuvent etre interprter par le modele de
Buckle.

Conclusion gnrale

Le travail effectu dans le cadre de ce mmoire de magister, consiste mettre au
point une technique exprimentale permettant mesure la microduret Vickers des
couches minces mtalliques lectrochimique de Ni-P.
Ce travail est structur de la manire qui suit :
De la partie bibliographique nous avons vu que la duret est une proprit
mcanique trs importante dans lindustrie. Elle est plus complexe et plus difficile
interprter quelle napparat qua premire vue, cause de la dpendance de la
duret aux caractristiques du matriau, la nature du pntrateur, au mode
dindentation et aux phnomnes qui interviennent pendant lessai. Aprs avoir
prsent, certaines notions gnrales sur les de duret et de caractrisation des
couches minces mtalliques, nous avons rappel les proprits mcaniques des
couches minces lectrochimiques, et aussi les diffrents modles quinterprt sur
les valeurs de la duret.
Le principe de la manipulation est bas sur lutilisation de lappareil
microduromtre SHIMADZU assist par ordinateur qui consiste logiciel
C.A.M.S, pour visualiser les empreintes dessai de microduret, Le PC ne contrle
aucunes des fonctions mcaniques ou lectroniques de lappareil pour essais de
duret, Il sagit uniquement dun systme de visualisation et mesure et
enregistrement et traitement des donnes.
Les rsultats obtenus sont probants du fait quils soient en bon accord avec les
donnes thoriques et ceux de la littrature, cependant plusieurs voies restent
explorer dans ce domaine. Il serait alors souhaitable dexaminer :
Ltude des phnomnes qui perturbent les mesures de la duret (phnomnes
interviennent au cours et aprs les mesures tel que : dformation lastique,
recouvrance lastique de lempreinte, formation des microfissures, formation de
bourrelet, frottement entre pntrateur et matriau tester.
La recherche des moyens de durcissement pour avoir des matriaux trs durs et qui
ne soient pas fragiles la recherche des autres moyens de mesure de duret.
Llectrochimie est une mthode, efficace peu couteuse et relativement simple par
rapport aux autres mthodes utilises pour llaboration des couches minces de
nickel-phosphore.
REFERENCE BIBLIOGRAPHIQUE
[1] Dominique FRANOIS , Essais mcaniques des mtaux : Essais de duret, Technique de
lingnieur.
[2] CASALINO G. , Ghorbel E., Pappalettere C. Parametric analysis of the indentation
needed to a fixator for the correction of human rachis , International Conf. On Material
Eng. , Gallipoli - Lecce, pp. 217-226, 4-7 September 1996.
[3] Follansbee P. S., Sinclair G. B., "Quasi-Static Normal Indentation of an Elasto-Plastic
Half-Space by a Rigid Sphere, Part I: Analysis", Int. J. Solids Structures, Vol. 20, N1, pp.
81-91, 1984.
[4] C .Barlier, L.Girardin, Matriaux et usinage,Casteilla- 25, Rue Monge-75005, paris,1999.
[5] G.Farges ,D.Degout ,Effet de taille dempreinte en microduret Vickers, traitement
thermique-246-1991.
[6] E.Felder, Analyse mcanique des essais dindentation avec des Cnes, Colloque SF2M
Section-Ouest : Surfaces et Interfaces, indentation, rayage et abrasion, Angers, 16 et 17
mars 2005.
[7] P. Lavel , E.Felder, Caractrisation de ladhrence des revtements par indentatio
normale,Matriaux et techniques n :1-2- 1993.
[8] Giannakopoulos A. E., Larsson. P. L., Vestergaars R., "Analysis of Vickers Indentation",
Int. J. Solids Structures, Vol. 31, N 19, pp. 2679-2708, 1994.
[9] Loubet J.L.,Georges J.M., Marchesini O., Meille G., "Vickers Indentation Curves of
Magnesium Oxide (MgO)", Journal of tribology, 106, p. 43, 1984.
[10] Kwadwo O. Kese , Relaxation and Nanomechanical Studies of the Vickers Residual Stress
Field in Glass, Doctoral Thesis Department of Materials Science and Engineering Royal
Institute of Technology SE-100 44 Stockholm, Sweden, 2004.
[11] D. Tabor, The Hardness of Metals, Clarendon Press Oxford, 1951.
[12] P.Morisset, P.Salmon, Chromage dur et dcoratif, CETIM ,1988.
[13] Larsson P. L., Giannakopoulos A. E., Sderlund E., Rowcliffe D.J., Vestergaard R.,
"Analysis of Berkovich Indentation", Int. Jour. Solids Structures, Vol. 33, N2, pp. 221-
248, 1996.
[14] Jonathan R. TuckU,1, Alexander M. Korsunsky1, Steve J. Bull, Rob I. Davidson On the
application of the work-of-indentation approach to depth-sensing indentat .

[15] P. KEMPE, Nanoindentation et microrayage en environnement contrl Colloque, SF2M
Section-Ouest : Surfaces et Interfaces, indentation, rayage et abrasion, Angers, 16 et
17mars 2005.
[16] Bolshakov A. et Pharr G.M., "Influences of pileup on the measurement of mechanical
properties by load and depth sensing indentation techniques", Journal of materials
research, 13(4), p. 1049, 1998.
[17] Cheng Y.-T. et Cheng C.-M., "Relationships between hardness, elastic modulus, and the
work of indentation", Applied physics letters, 73(5), p. 614, 1998.
[18] J-L. Halary, Introduction la mcanique des polymres , INPL (1995) 169.
[19] Robert L., Etude des proprits mcaniques du nickel utilis dans la technologie, LIGA
Ralisation d'un microprhenseur, Thse Universit de Franche Comt, 1997.
[20] K.L.Dahm,W.G.Ferguson,R.Murakami ,P.A.Dearnley,Carbon coatings,Surface engineering
(1994) vol .10 N : 03 199.
[21] Jean-Luc. Bucaille, Simulation Numrique de Lindentation et de La Rayure des Verres
Organiques, Thse de doctorat, Ecole Nationale Suprieure des Mines de Paris, 2001.
[22] Olivier .G, Bernard .L, Jean-Michel .B , Laetitia .O, Caractrisation mcanique de
reconstitutions osseuses aprs comblement par un Biomatriau injectable,Matriaux 2002.
[23] A.Thomas ,Mirohardness measurement as a quality control technique for thin ,hard
Coatings, Surface Engineering 1987 Vol 03 N:02.
[24] Vlassk J.Nix W.D, Measuring the Elastic Properties of Anisotropies Materials by Means
of Indentation Experiments, J.Mech. Phys. Solid, Vol. 42, n8, 1994.
[25] G.Farges ,D.Degout ,Effet de taille dempreinte en microduret Vickers, traitement
thermique-246-1991.
[26] F.-H. Leroy*, B. Passilly*, J.-P. Culi**. Estimatrion dun comportement local par micro-
indentation Vickers . Journe Scientifique Barrires thermiques (ONERA, 23 Janvier
2001).
[27] Suresh S. Narine and Alejandro G. Marangoni . Elastic Modulus as an Indicator of
Macroscopic Hardness of Fat Crystal Networks. Lebensm.-Wiss. u.-Technol., 34, 33}-40
(2001).
[28] Leroy F.H. et Passilly B., " Une approche nergtique pour lestimation dun module
dYoung par micro-indentation", Comptes rendus JNC 12, 1, 2000.

[29] Florence Jaupitre, Suzanne Degallaix, Djimdo Kondo, Caractrisation exprimentale
et modlisation micromcanique du comportement dun acier inoxydable austnoferritique,
16me Congrs Franais de Mcanique, Nice, 1-5 septembre 2003.
[30] R. COLIN, Le procd industriel de nickelage chimique Kanigen, Galvano Organo, volume 740, (1976),
pp.981-990.
[31] F. MACHIZAUD, E. BELIN, A. TRAVERSE, A. SZASZ, Densities of states in amorphous NiP alloys.
Influence of medium range order, Journal of Physics, (1987), volume 17, pp. 1913-1923.
[32] M. ABRAHAM, M. THUVANDER, H.M. LANE, A. CEREZO, G.D.W SMITH, Atom
probe characterization of electrodeposite nanocrystalline Ni-P alloys, in Nanophase and
Nanocomposite Materials III eds. S. KOMARNENI, J.C. PARKER, H.HAHN, Materials
Research Society Symposium Proceedings, (2000), vol 581, pp. 517-522.
[33] T. HENTSCHEL, D. ISHEIM, R. KIRCHHEIM, F. MLLER, H. KREYE, Nanocrystalline Ni-3.6 at.%
P and its transformation sequence studied by atom-probe fieldion microscopy, Acta Materiala, volume
48, (2000), pp. 933-941.
[34] R.N. DUNCAN, The metallurgical structure of electroless nickel deposits : effect on coating properties,
Plating and Surface Finishing, 1996, volume 83, Issue 11, pp.65-69.
[35]: L. CASTEIX, J.L. LEBRUN, G. MAEDER, J.M. SPRAUEL, Dtermination des contraintes rsiduelles
par diffraction des rayons X, Publications scientifiques et Techniques, ENSAM, (1981).
[36] D.H. CHENG, W.Y. XU, L.Q. HUA, Z.Y. ZHANG, X.Y. WANG, electrochemical preparation and
mechanical properties of amorphous Nickel-SiC composites, Plating and Surface Finishing, volume 2,
(1998), pp. 85-93.
[37] J.P. BONINO, A. ROUSSET, C. ROSSIGNOL, Y. BLOTTIERE, Matriaux et structue modules
sphriques creux : en alliages de nickel microcristalliss ou amorphes, Matriaux et Techniques, (1990),
volume 78, Issues 1-2, pp. 25-28.
[38] A. BRENNER, P. COUCH, E. WILLIAMS, Electrodeposition of Alloys of Phosphorus
and Nickel or Cobalt, Research paper n 2061, Journal Research National Bureau of
Standards, volume 44, Issue 1, (1950), pp. 109-122.
[39] Le nickelage chimique Kanigen, Rechim S.A.
[40] L. LACOURCELLE, Nickelage chimique, Techniques de lIngnieur, Trait Matriaux
Mtalliques M1565, juillet (1995).
[41] R. COLIN, Le procd industriel de nickelage chimique Kanigen, Galvano Organo, volume
740, (1976), pp.981-990.
[42] S. VAILLANT, Revtements composites NiP/SiC lectrodposs, Thse de
doctorat,Universit Paul Sabatier de Toulouse, (2002).

[43] M. BAYES, The physical properties of electroless nickel coatings, Proceeding EN 95 Conference,
Cincinnati, novembre (1995), pp.106-113.
[44] F.-H. Leroy*, B. Passilly*, J.-P. Culi**. Estimatrion dun comportement local par micro-
indentation Vickers . Journe Scientifique Barrires thermiques (ONERA, 23 Janvier
2001).
[45] A. Iost, R. Bigot, Hardness of coatings, Surf. Coat. Techn., 80 (1996) 117.
[46] H. Bckle, Lessai de micro duret et ses applications, Publications scientifiques et
techniques du ministre de lair, NT90 Paris (1960).
[47] B. Jnsson, S. Hogmark, Hardness measurements on thin films, Thin Solid Films, 114
(1984) 257.
[48] A. Perriot, E. Barthel, Elastic contact to a coated half-space - Effective elastic modulus and
real penetration, Ccsd-00001402, Version 1 - 2 Apr 2004.
[49] P.J.Burnett, D.S.Rickerby, The mechanical proprieties of wear resistant coatings II:
Experimental studies and interpretation of hardness, Thin Solid Films,148(1987)51-65.
[50] S. Messaadi, thesis of doctorat ,university of Nancy France (1987).
[51] A. Brener and G.E.Riddel,J.of Res . NBS (1946),37,1.
[52] H. Buckle, The science of hardness Testing and its research Applications, American
socity of metals, Metals park, OH, 1973, p. 453.
[53] M. baleva, V. Drakchieva, E. Gorana, E.P. Trifonova , mat. Sci. And ingen.
B78(2000),131-134
Annexes
ANNEXE A1: VERIFICATION (OPTION)
La fonction de vrification permet de vrifier lappareil dessai selon la norme
utilise (ASTM, ISO, etc.). Il sagit dune vrification indirecte du systme complet,
incluant la charge, le pntrateur et le dispositif de mesure.
Afin dutiliser cette fonction, un fichier de vrification existant est ncessaire;
une fois ce fichier existant ouvert, un nouveau fichier doit tre cr en utilisant les
paramtres existants. Cela permet dune part de configurer le systme en mode de
vrification et dautre part dentrer les limites de tolrance en cas derreur ou de
rptitivit (avec la fonction Tolrance) ainsi que les informations relatives ltalon
dessai (dans Part Information).
La valeur nominale dun talon dessai doit tre entre en valeurs Vickers ou
Knoop, alors que lerreur maxi (Max Error) et la rptitivit sont automatiquement
calcules selon le tableau appropri.
Le nombre dessais pondrer par vrification est entr dans le module de
tolrance et la fentre droulante Average est dsactive.

Dans la section Print Preview (Aperu de limpression), la section History
Data(Donnes dhistorique) indique un rcapitulatif de la vrification, avec une ligne
tablissant les tats Pass (passs) ou Fail (dfaut). Il est possible dimprimer cette
section pour obtenir un certificat.

Annexes
ANNEXE A2 : INSTRUCTIONS DINSTAILATION
A. INSTALLATION DE LA CARTE DACQUISITION VIDEO MC5XX POUR
WINDOWS 95/98

1- Installer la carte dacquisition vido.
2- Lorsque Windows trouve la carte et exige son pilote (ou driver), ouvrir le rpertoire
Drivers du CD-ROM dinstallation afin de spcifier le pilote de la carte (anv500.inf
ou cmv5xx.inf).
3- Une fois la spcification du pilote termine, vrifier dans le panneau de
configuration le bon fonctionnement de la carte MV500:MV5XX elle doit se trouver
dans le groupe SOUND & VIDEO (son et vido) ou Multimdia. Son interruption ne
doit pas tre la nime que celle des autres cartes, idalement, elle doit tre 9, 10 ou 11.
Si le dispositif comporte un point dinterrogation ou dexclamation, slectionne celui-
ci puis cliquer dessus pour rafraichir laffichage Sinon, slectionner le rpertoire
Drivers du CD-ROM dinstallation afin de rinstaller le pilote adquat. Si le conflit
persiste, essayer de connecter la carte dans un nouveau slot ou de modifier ou
dsactiver un autre dispositif (carte son par exemple) ou le port USB utilisant la mme
interruption.
4. Le systme est maintenant prt pour linstallation du logiciel CAMS _ Win.
POUR WINDOWS NT
1. Installer la carte dacquisition vido.
2. Upgrader le registre; les fichiers requis se trouvent dans le rpertoire Drivers du
CD- ROM dinstallation. Lancer dabord le fichier mv5reg.exe puis le fichier
klinset.exe. Suivre les instructions Spcifies puis slectionner 340 comme adresse.
Le systme est reboot. Il est maintenant prt pour linstallation du logiciel
CAMS_ Win.

Annexes
POUR WINDOWS 2000
1- Installer la carte dacquisition vido.
2- Lorsque Windows trouve la carte et exige son pilote (ou driver), ouvrir le rpertoire
Drivers du CD-ROM dinstallation afin de spcifier le pilote de la carte (cmv500inf
ou cmv5xx.inf).
3- Une fois la spcification du pilote termine, vrifier dans le panneau de
configuration le bon fonctionnement de la carte MV500:MV5XX elle doit se trouver
dans le groupe SOUND & VIDEO (son et vido) ou Multimdia Son interruption ne
doit pas tre la mme que celle des autres cartes, idalement, elle doit tre 9, 10 ou Il -
Si le dispositif comporte un point dinterrogation ou dexclamation, slectionne celui-
ci puis cliquer dessus pour rafraichir laffichage. Sinon, slectionner le rpertoire
Drivers du CO-ROM dinstallation afin de rinstaller le pilote adquat. Si le conflit
persiste, essayer de connecter la carte dans un nouveau slot ou de modifier ou
dsactiver un autre dispositif (carte son par exemple) ou le port USB utilisant la mme
interruption.
4. Upgrader le registre; les fichiers requis se trouvent dans le rpertoire Drivers du
CD- ROM dinstallation. Lancer dabord le fichier mv5reg.exe puis le fichier
klinset.exe. Suivre les instructions spcifies puis slectionner 340 comme adresse. Le
systme est reboot.
5. Le curseur de la souris prsentera une ombre pourpre une fois dans la zone de
limage. Pour annuler cette fonction, aller dans le panneau de configuration. Souris,
Curseurs puis dcocher Enable Pointer Shadow (Autoriser lombre de curseur).
6. Le systme est maintenant prt pour linstallation du logiciel CAMS _ Win.
B. INSTALLATION DU LOGICIEL CAM_WIN
Pour installer le programme CAM_WIN, ouvrir le fichier setup.exe situ sur
le CD-ROM dinstallation. Les fentres de dialogue guideront loprateur travers
toute la procdure. En fin de procdure, le programme demandera dinsrer une
disquette dans le lecteur A, supportant les informations de configuration, de
calibration ncessaires pour la mise jour du programme. Le programme
dinstallation cr alors le rpertoire intitul (Newage Testing Instruments) ainsi que
son propre icne spcifi au-dessus (CAMS, BOSS ou MT90). Licne sera
galement plac dans le bureau de lordinateur pour un lancement ais.
Annexes
C. CONNEXIONS DE VAPPAREIL DESSAI
Si le systme comprend un appareil dessai connect via le port srie COM1 il
est alors ncessaire de dcocher loption FIFO via le panneau de configuration.
Loption FIFO se trouve dans: panneau de configuration, Systme, Gestionnaire de
priphriques, Ports (COM & LPT) COM1, Proprits, Avances.
D. CONTROLEUR MOTEUR NEWAGE
Dans les systmes automatiques utilisant le contrleur moteur Newage, il est
parfois ncessaire de respecter une squence particulire au dmarrage. Cela nest pas
toujours ncessaire mais recommand. Mettre le PC en marche puis dsactiver le
contrleur moteur (OFF) en utilisant le commutateur situ sur la faade de ce dernier
Lorsque le PC est prt au niveau du bureau, activer le contrleur moteur, attendre 15
secondes puis lancer lapplication CAMS.
E. DISQUETTE DINSTALLATION IDE RESTAURATION
Lorsque le systme fonctionne correctement, il est possible de sauvegarder les
fichiers de configuration finaux ainsi que les donnes de calibration au moyen dune
disquette dinstallation I restauration via la commande cback.bat. Les fichiers
BATCH copient tous les fichiers intressants sur la disquette. Via lexplorateur
Windows, visualiser le contenu du rpertoire (c. /MT92VW) et lancer le fichier
cback.dat. Une fentre DOS souvre et demande poursuivre. Insrer la disquette
dans le lecteur A et presser sur une toucha Le programme effectue alors lopration de
restauration.
F. INSTALLATION DUN VERROU DE SECURITE
Si le systme comporte un verrou de scurit (Dongle). il est au pralable
ncessaire dinstaller le logiciel. Les fichiers se trouvent dans le rpertoire ( Keylock )
du CD-ROM dinstallation. Lancer dabord le fichier setupkey.exe, suivre les
instructions, puis lancer le fichier Everkey.reg, galement depuis le rpertoire (Lock)
du CD-ROM dinstallation. Cela permettra de mettre jour le registre pour le verrou
sur LPT1.

Annexes
ANNEXE A3 : CAPTURE DIMAGE (OPTION)
Cette fonction permet loprateur de capture limage gnre par la camra
vido. Limage consiste en timage active sans tes commandes et boutons du
programme y apparaissant.
En mode dessai standard, slectionner le bouton Full. Si loprateur est en
mode de dplacement, slectionner dabord le bouton Exit Traverses.
Pour initier la capture dimage, slectionner le bouton de grossissement lx situ
en bas de lcran (au bout de la flche dans lillustration ci-dessous) lorsque le
systme est dj en mode lx.
Une fentre apparatra et demandera loprateur denter un nom de fichier.
Une capture dcran de limage gnre par la camra sera sauvegarde au format
bitmap. Lextension du nom de fichier, .bmp, est ajoute automatiquement si
loprateur ne la saisie pas.
Ce fichier est ensuite sauvegard dans le rpertoire actuel ou vers un rpertoire
diffrent si loprateur saisit un chemin daccs. Limage peut tre imprime en
utilisant la plupart des programmes graphiques.

Annexes
ANNEXE A4: MODE DE TRANSLATION GRAPHIQUE (OPTION)
Le mode Graphic / Pattern permet lutilisateur deffectuer des essais selon un
modle indfini sur la surface de lprouvette dessai et pas uniquement en ligne
droite. Le mode Graphic fonctionne dune manire quasi identique au mode de
dplacement avec quelques exceptions. Avant dutiliser le mode Graphic, les
utilisateurs devront se familiariser avec les procdures de dplacement standard.
Pour utiliser le mode de dplacement Graphic / Pattern, slectionner le bouton
Traverse situ lcran CAMS_WIN principal. Slectionner Create puis cocher la
case Graphic / Pattern, spcifier un nom et optionnellement un commentaire.

Dans lcran suivant (non reprsent), loprateur doit saisir les informations
descriptives de la pice dessai ainsi quune description de configuration.
Aprs cela, le programme demande loprateur de dplacer la table vers
lorigine puis de cliquer sur OK. Le programme demande ensuite de positionner le
centre ainsi que quatre points didentification en slectionnant, dplaant et plaant.
Enfin, la mire de vise situe au centre de lcran soit se trouver au dessus dune
caractristique reconnaissable. Les autres points sont utiliss si lorientation de la
pice peut varier au cours de lopration.
Annexes

Linstruction Click on Test Points signifie de cliquer exactement sur les points
dessai. A chaque clic de bouton gauche de la souris, un tiret rouge est positionn
lcran. Cest ce point quun essai sera ralis. Un ou tous ces points peuvent tre
effacs en cliquant sur deux pixels. Le reste de la configuration se passe
dexplications.

Une fois le positionnement de lessai achev, il est demand loprateur
dajouter une autre configuration. Si loprateur choisit dajouter une autre
configuration, le processus est rpt. (La configuration multiple correspond aux
routines dessai o un dplacement graphique multiple est souhait pour un seul nom
de fichier, par exemple pour contrler les dents dengrenage dun mme engrenage).
Annexes
Une fois la configuration complte, loprateur peut sauvegarder la routine. Si
des erreurs ont t commises, la configuration peut encore tre sauvegarde et ensuite
les erreurs corriges en utilisant le mode Edit.
Lancement dun dplacement graphique
Pour lancer un dplacement en mode Graphique, loprateur doit choisir une
spcification dfinie pour ce mode graphique. Remarque : Les dplacements en mode
graphique sont enregistrs avec les dplacements standard. Rien ne les distingue
moins que le nom indique le type de dplacement.
Aprs que le programme ait demand loprateur de saisir des donnes
descriptives, il est ensuite demand deffectuer un dplacement vers lorigine (centre
ou point identifiant) de la pice puis de cliquer sur OK.

La partie la plus importante dun dplacement graphique est dobtenir le
centrage de la pice. La bote de dialogue contenant le message Move the table to
origin #1 and then press OK (Dplacer la table vers lorigine n1 puis cliquer sur
OK) apparat.
Ceci est rendu plus simple si la caractristique didentification de la pice est
choisie au moment de la configuration. Une bote de dialogue apparat aprs que la
pice soit correctement centre Move the mouse to change direction. Click to freeze
direction (Bouger la souris pour changer de direction. Cliquer pour figer la direction).
Ceci est uniquement ncessaire si la pice est centre dune autre manire que
lors de la configuration. Cette tape permet de faire tourner les autres points (Jusqu
4) autour du centre. Si ces points ne se trouvent pas correctement dans les
Annexes
spcifications requises, il est alors considr que la pice nest probablement pas
centre. Annuler la rotation et recentrer la pice.
Une fois les essais termins, un rapport apparat automatiquement. (Voir ci-
dessous). Les rapports sont manuels, de la mme manire que le dplacement. Le type
de rapport dpend selon si le fichier a t cr pour un dplacement ou pour graphique
I modle.
Le systme retourne lcran de dplacement principal ds la fermeture du
rapport.

ANNEXE A5 : GRANULOMETRIE (OPTION)
Loption Grain Size permet rutihsateur de mesurer la granulomtile dun
chantillon visible lcran du moniteur.
Loption Grain Size doit tre configure durant la procdure de configuration dun
nouveau fichier. Aprs - avoir slectionn le nom du fichier ainsi que les Ro
informations descriptives, loprateur doit slectionner ________ le bouton radia
Mettalograph Mode et lchelle UM [UM IDL4G 1 correspond pm en cas de
micromtres ou jsz millimes en cas de millimtre] ou lchelle GRSZ [indiquant la
granulomtrie9.

Annexes

Le systme intgre deux mthodes de mesure granulomtnque de base. Une
mthode de mesure directe, appele Grain lntersects et trois techniques de mesure
indirecte par correspondance granulomtrique. Lorsque loption Grainsizing a t
slectionne comme chelle, loprateur peut basculer entre les systmes de mesure
en utilisant ALT- T. Alternativement, loprateur peut changer de systme de mesure
granulomtrique en utilisant le bouton UPDATE situ sur lcran principal (sauf
lorsque le bouton TRAVERSE a t slectionn). Les choix sont lists dans la section
Une Type du graphique des fonctions Update. (Voir ci-contre). (Si les slections des
types de lignes diffrent de celles aperues ci-contre, alors il est plus que
vraisemblable que loprateur na pas slectionn lchelle valide pour la
granulomtne donne durant la configuration. Dans ce cas, les slections de ligne
standard sont reprsentes pour la mesure des granulomtnes dempreinte de micro
duret).

Avec la mthode de mesure directe, appele Grain lntersects, un cran affichant
lchantillon dessai est prsent loprateur. Lorsque ce dernier clique quelque part
sur limage, une ligne saffiche et coupe ce point ainsi que le centre de lcran.
Loprateur peut dplacer cette ligne jusqu obtenir le meilleur angle souhait aprs
Annexes
avoir dabord cliqu lcran. Il est ncessaire de cliquer sur tous les points de la
ligne coupant le bord dun grain. La ligne peut tre supprime en cliquant une
seconde fois. Lorsque toutes les intersections ont t localises, slectionner le bouton
Accept pour obtenir une mesure moyenne en mm.

Pour augmenter la prcision, loprateur peut choisir la fonction Average
(Moyenne) (Situe en dessous du Menu Setup durant la procdure de configuration du
fichier). Lorsque la moyenne est configure avec roption 2 slectionne, loprateur
peut procder la mesure de manire rgulire, mais aprs la premire mesure, celui-
d peut toucher une seconde ligne perpendiculaire la premire et obtenir un rsultat
pondr (Ou moyen) une fois mesure (voir les illustrations prcdentes et ci-
dessous). Les trois mthodes indirectes, par correspondance de granulomtne, sont
Hait Pattem (demi modle), Full Pattem (Modle complet) et Standard Octogons
(Octogones standard).

Annexes
Si loption Hait Pattem est slectionne (voir le graphique ci-dessus),
loprateur peut changer lchelle correspondant au cache de recouvrement jusqu
correspondre la granulomtne de limage active de lprouvette chantillon. Pour
commencer, cliquer au dessus de lcran puis en dessous du repre indiquant le
centre. La surface apparatra indiquant la surface de lprouvette dessai avec un des
cts sans le cache. Loption Full Pattem (voir ci-dessous) permet loprateur
dobtenir une meilleure vue du cache de recouvrement puisquen plein cran.

Pour ajuster la granulomtne du cache de recouvrement, cliquer puis rapprocher
ou dplacer plus ou moins les barres de slection (reprsente en blanc au-dessus et en
dessous du centre de lcran) vers le point dorigine (croix) situ au centre de lcran.
Lorsque la barre de slection de lchelle est loigne de lorigine, lchelle de
limage du cache de recouvrement augmente et vice versa. Lcran Half Pattemci-
dessus affiche la granulomtrie avec une chelle plus importante. En dessous, lcran
Full Pattem comporte un ajustement affichant la granulomtrie selon une chelle
plus petite. Lorsque la granulomtrie la mieux adapte est atteinte, slectionner le
bouton Accept afin de confirmer la mesure.

Annexes

La troisime mthode indirecte de correspondance granulomtnque est
Standard Octogons. Si cette mthode est choisie pour la mesure de granulomtne
(voir ci-dessous), loprateur peut cliquer sur un point indiquant approximativement
les bords suprieur et infrieur dun grain, ce qui affiche les barres de slection (en
blanc) et les formes octogonales.
Loprateur peut changer lchelle du calque de recouvrement jusqu ce quil
corresponde le mieux la granulomtne de lchantillon. Pour cela, diquer puis
rapprocher ou loigner les barres de slection (reprsentes en blanc au-dessus et en
dessous du point indiquant le centre de lcran) du point dorigine (croix), situ au
centre de lcran.
Lorsque la barre de slection de lchelle est loigne du point dorigine selon
laxe vertical, lchelle de lcran octogonal est grossie et vice versa. Lorsque la
granulomtrie la mieux adapte est atteinte, slectionner le bouton Accept situ sur le
ct droit de lcran pour obtenir le rsultat de lessai.

Rsum

Dans ce travail, nous avons mis au point une technique permettant mesure de
microduret Vickers des alliages de Ni
100-X
-P
X
par appareil de microduromtre . Ce
mmoire contient trois chapitres.
Dans le 1
er
chapitre sont prsentes des diffrents essais de duret des mtaux,
alliages mtalliques et couches minces. En plus rappel les proprits mcaniques des
couches minces de Ni-P, et les modles qui permettent linterprtation des valeurs de
de la microduret.
Le 2
me
chapitre est consacr la description des diffrentes fonctions du logiciel
C.A.M.S, utilis pour le visualisation de la microduret Vickers.
Dans le 3
me
chapitre, sont prsentes la technique lectrochimique pour llaboration
des couches de Ni-P et ltude de la microduret des couches minces de Ni-P. Les
rsultats obtenues pour interprt dans le cadre du modle de Buckle.

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MINISTERE DE LENSEIGNEMENT SUPERIEUR

, le temp ncessaire pour la dposition de

est un coefficient dpondant de lpaisseur de la couche.

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