UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL CUSCO

FACULTAD: INGENIERIA QUIMICA E INGENIERA METALRGICA CARRERA PROFESIONAL: INGENIERA METALRGICA ASIGNATURA: METALRGICA FSICA 1 TITULO DE PRCTICA: ATAQUE QUMICO DE LA PROBETA METALOGRFICA DOCENTE: Ing. RAUL VARGAS ALUMNO: SANTOS DIAZ TAFUR SEMESTRE: 2011-I FECHA: 22 DE JULIO DE 2011 CODIGO: 081471

ATAQUE QUMICO DE LA PROBETA METALOGRFICA RESUMEN: El ataque qumico se realiza utilizando diferentes reactivos y tiempos de ataque, dependiendo del material en estudio para nuestro caso utilizaremos el nital al 2% de HNO3 y despus del ataque qumico, se procede a la observacin al microscopio
metalogrfico, observando la forma y el tamao de los granos de la muestra en los diferentes aumentos del microscopio finalmente se toma una fotografa de la imagen representativa de la superficie de la muestra y se analiza el campo fotografiado.

OBJETIVO DEL TRABAJO: y y Inducir al estudiante en la tcnica de ataque qumico como herramienta para revelar la microestructura de probeta preparada metalogrficamente Conocer las partes constituyentes, usos y cuidados del microscopio metalogrfico

INTRODUCCIN La preparacin de la probeta consiste, en general, en obtener primero una superficie plana y semipulida, mediante el empleo de papeles de esmeril de finura de grano creciente o realizando este desbaste con discos adecuados sobre los que se deposita un abrasivo, terminando con un pulido fino y final sobre discos provistos de paos. El final de la operacin es la obtencin de una superficie especular que es la requerida para, despus, efectuar el ataque qumico y observar adecuadamente la estructura. Uno de los factores ms esenciales que influyen sobre la tcnica de la preparacin de probetas es el cuidado con que se las maneja en todas las fases de operacin ms aun la importancia de trabajar con limpieza en la etapa de pulido para que la microestructura observada el microscopio no sufra ninguna distorsin. DESCRIPCION DE LOS MATERIALES. y y y y y y y Reactivos qumicos Nital (C2H3OH 98% 98mL, HNO3 2% , 2mL) Aadiendo acido sobre el alcohol Pinzas para sujecin de la probeta Pipeta y probeta papa preparar la solucin de nital Luna de reloj Guantes ltex Algodn y alcohol Probeta de acero de fierro corrugado de 3/4 o pulgada de dimetro

DESCRIPCIN DE LOS EQUIPOS y y y y Pulido mecnico Secadora de pelo Microscopio metalogrfico Cmara fotogrfica

TCNICAS DE OPERACIN Antes de pasar al ataque qumico en si se tiene que en cuenta los siguientes aspectos relacionados en el desarrollo de la practica y y y Teora de ataque qumico y reactivos qumicos ms usados para el ataque de la aleacin ferrosa Usos de las partes y constituyentes y cuidados del microscopio metalogrfico Se recomienda que el estudiante venga al momento de la practica con algodn suficiente para preservar su probeta y un recipiente adecuado para guardarlo Tener un par de guantes tipo cirujano para las labores de ataque qumico Contar con el respectivo equipo de proteccin personal para realizar la prctica y as poder evitar cualquier accidente Trabajar siempre cerca de la campana extractor para evitar la inhalacin de los gases txicos al momento de preparar el nital y durante el ataque qumico

y y y

ATAQUE QUMICO Y OBSERVACIN AL MICROSCOPIO Este es uno de los aspectos crticos de preparacin metalogrfica y el que quizs requiera ms cuidado a la hora de ser realizado y Cudese y evite el contacto de los reactivos qumicos con la piel o con los ojos y utilice guantes de ltex y pinzas para sujetar la piezas (probeta) mientras la sumerge en los reactivos de ataque evite la aspiracin de los gases generados durante la reaccin de ataque y trate de lo posible trabajar de la campana de gases Desengrase con alcohol la cara a atacar de la probeta previamente pulida y secada Ataque su muestra con el reactivo que usted haya seleccionado de acuerdo a las caractersticas de su muestra (probeta) Existen varias tcnicas para poder hacerlo por inmersin de la superficie pulida en el reactivo o pasando un algodn impregnado del reactivo sobre la superficie Tomar la probeta con la pinza y sumergida con la cara pulida hacia el reactivo de ataque contenido en el cristalizador

y y y

y y y y

Una vez completado el tiempo de ataque (5, 10, 20, 50, 90segundos) lave cuidadosamente su muestra bajo el chorro de agua rociela con alcohol y squela con aire caliente Observe la muestra al microscopio y si esta resulta sobre atacada aplica el proceso de desbaste fino desde el ultimo papel abrasivo y vuelva a pulir en los paos su muestra Vuelva a atacar su muestra al a los diferente tiempos y si la probeta resulta subatacada solo tiene que continuar el ataque por ms tiempo Registre el campo observado a distintos aumentos Repulir y repetir la operacin descrita anteriormente Proteja la probeta envolvindola en algodn y guardarlo en su recipiente bien identificado

RESULTADOS OBTENIDOS: En los diferentes tiempos de ataque y aumentos podemos observar los campos fotografiados de la muestra en el siguiente cuadro
TIEMPO EN SEGUNDOS IMAGEN DEL CAMPO EN EL MICROSCOPIO METALOGRFICOS

10

20

50

90

DISCUSIN En la figura del tiempo de 5 segundos podemos ver que aun se ven los defectos de la etapa de pulido de la probeta ya que el tiempo de contacto de la superficie con el reactivo no es suficiente para borrar estos mientras se va aumentando el tiempo de contacto de la probeta con el reactivo podemos observar que las fases son ms notorias perlita y ferrita, zona oscura y clara respectivamente podemos observar que apartir del tiempo de 50 segundos a mas ya no muestra ningn

cambio en las figuras ms bien si nos excedemos en el tiempo la probeta por accin del acido tiende a corroerse y daar la superficie de la probeta. En la figura mostraremos las fases presentes <

Fase ferrita Fase perlita

Ferrita: Este constituyente est formado por una solucin slida de insercin de carbono en hierro alfa. Es el constituyente ms blando de los aceros pero es el ms tenaz, es el ms maleable, su resistencia a la traccin es de 28 daN/mm2 y su alargamiento de 35 %. Su solubilidad mxima es de 0,008 %. Puede tambin mantener en solucin de sustitucin a otros elementos tales como Si, P, Ni, Cr, Cu... que figuran en los aceros, bien como impurezas, bien como elementos de aleacin. La ferrita se presenta en los aceros hipoeutectoides como constituyente y mezclada con la cementita entra a formar parte de la perlita. Si el acero es muy pobre en carbono, su estructura est formada casi en su totalidad por granos de ferrita cuyos lmites pueden revelarse fcilmente con el microscopio, despus de un ataque con cido ntrico diluido. Los granos son equiaxiales. Tiene una distancia interatmica de 2,86 A y un dimetro atmico de 2,48 A. Perlita: (zonas oscuras) Est formada por una mezcla eutectoide de dos fases, ferrita y cementita, se produce a 723 C cuando la composicin es de 0,8 %. Su estructura est constituida por lminas alternadas de ferrita y cementita, siendo el espesor de las lminas de ferrita superior al de las de cementita, estas ltimas quedan en relieve despus del ataque con cido ntrico, lo cual hace que en la observacin microscpica se revelen por las sombras que proyectan sobre las lminas de ferrita. La perlita es ms dura y resistente que la ferrita, pero ms blanda y maleable que la cementita. Se presenta en forma laminar, reticular y globular

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Las tcnicas sugeridas para la preparacin de muestras metalogrficas fueron aplicadas con xito en el transcurso de varias semanas culminando con la observacin del campo de la microestructura de un acero corrugado de construccin. El contenido de carbono, efectivamente influye en la manufactura y en el rendimiento del acero. Fue importante reconocer las inclusiones y las fases en el microscopio metalogrfico Las caractersticas del acero que tenamos en la probeta tambin no los muestra un ensayo metalogrfico, debido a que fue diseada para ser analizado mediante este mtodo Durante la observacin nos pudimos darnos cuenta de las fases presentes en la superficie atacada y por la mayor cantidad de carbono predomina la cantidad de perlita que de ferrita. Se recomienda la utilizacin del reactivo correcto de ataque de acuerdo al tipo de acero con que trabajamos en los anexos de este informe se adjuntara una tabla la cual nos ilustrara la utilizacin adecuada de estos.

PREGUNTAS 1. Establecer el tiempo optimo de ataque qumico El tiempo de ataque es factor que sigue directamente importancia a la eleccin adecuada del reactivo. El aspecto visual de una estructura atacada o la calidad de una fotomicrografa de ella, dependen en gran manera de la precisin con los detalles ms delicados hayan sido puestos de manifiesto por el ataque, y ello a su vez depende fundamentalmente del tiempo de ataque. Segn el metal atacado y el reactivo empleado, los tiempos de ataque pueden oscilar entre pocos segundos o ms Pero para nuestro caso el
tiempo ptimo oscilara entre 30 50 segundos dependiendo del tamao de superficie de la probeta

2. Por qu despus del ataque qumico se ven los lmites de grano? Nital al 2% es suficiente para revelar los lmites de grano del material, el ataque qumico es una tcnica muy comn y debe aplicarse antes de la observacin al microscopio, en los grficos que se mostrarn ms adelante se puede ver la diferencia de lo que se ve en el microscopio antes y despus del ataque qumico. El secreto es que este cido es suficiente para colarse por los huecos que hay entre los granos del material para as revelar su forma, la reaccin se lleva a cabo casi instantneamente y oscurece la fase perltica del material 3. Qu efecto tiene un ataque defectuoso y un sobre ataque ? El sobreataque es tan inadecuado como el ataque escaso o defectuoso, el sobreataque puede ocultar muchos detalles finos y ensanchar los lmites de grano logrando una imagen no verdadera. Cuando la probeta esta sobre atacada siempre es necesario volver a pulirla sobre el disco final y, luego, volver a repetir el ataque durante un tiempo ms corto y los ataques defectuosos no revelara los lmites de grano ni las fases presentes 4. Qu se entiende por figuras de corrosin? Cuan el tiempo de ataque es demasiado prolongado la probeta presenta algunas irregularidades que se ven en los campos fotografiados que no es ms que la consecuencia de una corrosin producida por el acido ntrico presente en el nital

5. Registrar el campo observado a distintos aumentos y tiempos y sacar sus conclusiones

En figuras mostradas se puede ver con mucha claridad la fases perlita y ferrita zona oscura y clara respectivamente, podemos observar con claridad los lmites de grano podemos decir que el reactivo de taque era el adecuado los tiempos 2050seg eran los ms adecuados por que ya se poda observar con mayor claridad las fases y limites de grano los aumentos nos ayudan a ver con mayor claridad los limites de grano y como se explican en los resultados del informe que un excesivo tiempo de no es recomendable y un ataque defectuoso o realizado en poco tiempo no revelara las fases ni los limites de grano correctos y tiempo el debe ser el menor posible para evitar defectos como relieves o redondeo de bordes, se ajusta en funcin del tamao de las muestras

6. Por qu mejora el aspecto de alguna microestructura al repulidas y volverlas a atacar? El aspecto mejora por que Un solo ataque no es capaz de eliminar todo el metal distorsionado, es necesario atacar y pulir alternativamente varias veces. Para la mayora de los metales y las aleaciones el tiempo de ataque, en lo intermedios no debe superar al necesario en el ataque final; los pulido deben hacerse con cuidado, empleando presiones ligeras para evitar la formacin de nuevas cantidades de metal distorsionado y debemos tomar tambin en cuenta que una solucin cida diluida, es posible provocar una abrasin ms rpida del constituyente y el pulido seria ms rpido y ms efectivo y mejorara el campo de observacin de la microestructura.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS y y y y y Metalografa y Tratamientos Trmicos Metalografa Cursos para compartir lo que sabes Metalografa rincondelvago.com Paginas web Metalrgica fsica para ingenieros BY ALBERT G. GUY

ANEXOS METALES REACTIVO COMPOSICION OBSERVACIONES Obscurece la perlita en aceros al carbono

Nital

2 a 5% de cido Diferencia la perlita de la martensita: revela los lmites de grano de la ntrico en ferrita, muestra la profundidad del alcohol metlico. ncleo en los aceros nitrurados. Tiempo: 5 a 60 segundos Para aceros al carbn y de baja aleacin es tan bueno como el nital para revelar los lmites de grano de la ferrita. Tiempo 5 a 120 segundos. Revela los granos de austenita en los aceros templados y en los templados y revenidos

Hierro y acero al carbono

4 g de cido pcrico en 100 Picral ml de alcohol metlico. 5 g de cido cido clorhdrico y 1 g clorhdrico y de cido cido pcrico. En pcrico. 100ml de alcohol metlico.