1A presena de um ou mais pontos situados outsid e do limite superior de controle (UCL)
prima evidncia ry que o sistemaest fora de controle, nesse ponto, uma investigao imediata sobre a causa deve ser realizada (Amostra 2 fora UCL) 2A presena de dois consecut ive, ou mais de 1 em 40,pontos Beyon d siste superior limite ng (UW L) uma evidncia de que o proc ess est fora de controle e uma investigao dos dados deve ser realizada. (Amostras 10 e 11 fora UWL) 3A amostra de teste individual deve ser maior do que F ck - 4, (isto , 26 N / mm 2 neste exemplo.)4Os limites de controle so determinados pelo standa rd desvio, por isso, importante monitorar o stand ard desvio .5Lesser o stan dard desvio o, mea ns o processo und er controle.67A partir do grfico, visvel que a mag nitud e de variao mais necessrio e ato de ons deve ser tomada8Para uma melhor qualidade cont rol o grfico shoul estaria mais perto de TMS com variao mnima o de ambos os lados9Fique ard devi sh o Ould estar abaixo de 2,
2.184SiglaFckTMS Objetivo mdio Fora Aceitao. Limites 36.5536.5536.5536.55 limites aceitveis Fck - 4 Seja o desvio padro diretamente usando = (desvpad num1, .... num n) 36.5536.5536.5536.5536.5536.5536.5536.5536.5536.5536.5536.55resistncia caracterstica (M30)aceitveislimites (ConformeIS 456) 36.5536.5536.5536.5536.55 UCLConforme BoaPrtica Indstria 36.55 DescrioFckUWL De alerta superior (Fck + 2 * DP) A probabilidade de dois consecutivos resultadosqueda oustide os limites de aviso apenas 0,21%, se adotarmos (2 * DP) 36.5536.55 H o w t o a r r i v e R e m a r k s Se uma margem de (3 * SD) adotado h muitopouca chance de um resultado que no se enquadram neste limite, devido variao natural Exemplo para traar grficos de controle como o processo de anlise estatstica dosRESULTADOS cubo de beto - M30No28 dia. CompStr. decada conjuntoTMSNotasPADRODE DESVIOLWL Limite de Aviso Lower (Fck - 2 * SD) ou(Fck - 4) O que for maior (Fck 1,64 * SD)UCL Limite de controle superior (Fck + 3 * DP)
Presidncia da Repblica Casa Civil Subchefia para Assuntos Jurdicos LEI N o 10.098, DE 19 DE DEZEMBRO DE 2000. Regulamento Regulamento Estabelece normas gerais e critrios bsicos para a promoo da acessibilidade das pessoas portadoras de deficincia ou com mobilidade reduzida, e d outras providncias. O PRESIDENTE DA REPBLICA Fao saber que o Congresso Nacional decreta e eu sanciono a seguinte Lei: CAPTULO I DISPOSIES GERAIS Art. 1 o Esta Lei estabelece normas gerais e critrios bsicos para a promoo da acessibilidade das pessoas portadoras de deficincia ou com mobilidade reduzida, mediante a supresso de barreiras e de obstculos nas vias e espaos pblicos, no mobilirio urbano, na construo e reforma de edifcios e nos meios de transporte e de comunicao. Art. 2 o Para os fins desta Lei so estabelecidas as seguintes definies: I acessibilidade: possibilidade e condio de alcance para utilizao, com segurana e autonomia, dos espaos, mobilirios e equipamentos urbanos, das edificaes, dos transportes e dos sistemas e meios de comunicao, por pessoa portadora de deficincia ou com mobilidade reduzida; II barreiras: qualquer entrave ou obstculo que limite ou impea o acesso, a liberdade de movimento e a circulao com segurana das pessoas, classificadas em: a) barreiras arquitetnicas urbansticas: as existentes nas vias pblicas e nos espaos de uso pblico; b) barreiras arquitetnicas na edificao: as existentes no interior dos edifcios pblicos e privados; c) barreiras arquitetnicas nos transportes: as existentes nos meios de transportes; d) barreiras nas comunicaes: qualquer entrave ou obstculo que dificulte ou impossibilite a expresso ou o recebimento de mensagens por intermdio dos meios ou sistemas de comunicao, sejam ou no de massa; III pessoa portadora de deficincia ou com mobilidade reduzida: a que temporria ou permanentemente tem limitada sua capacidade de relacionar-se com o meio e de utiliz-lo; IV elemento da urbanizao: qualquer componente das obras de urbanizao, tais como os referentes a pavimentao, saneamento, encanamentos para esgotos, distribuio de energia eltrica, iluminao pblica, abastecimento e distribuio de gua, paisagismo e os que materializam as indicaes do planejamento urbanstico; V mobilirio urbano: o conjunto de objetos existentes nas vias e espaos pblicos, superpostos ou adicionados aos elementos da urbanizao ou da edificao, de forma que sua modificao ou traslado no provoque alteraes substanciais nestes elementos, tais como semforos, postes de sinalizao e similares, cabines telefnicas, fontes pblicas, lixeiras, toldos, marquises, quiosques e quaisquer outros de natureza anloga; VI ajuda tcnica: qualquer elemento que facilite a autonomia pessoal ou possibilite o acesso e o uso de meio fsico. CAPTULO II DOS ELEMENTOS DA URBANIZAO Art. 3 o O planejamento e a urbanizao das vias pblicas, dos parques e dos demais espaos de uso pblico devero ser concebidos e executados de forma a torn-los acessveis para as pessoas portadoras de deficincia ou com mobilidade reduzida. Art. 4 o As vias pblicas, os parques e os demais espaos de uso pblico existentes, assim como as respectivas instalaes de servios e mobilirios urbanos devero ser adaptados, obedecendo-se ordem de prioridade que vise maior eficincia das modificaes, no sentido de promover mais ampla acessibilidade s pessoas portadoras de deficincia ou com mobilidade reduzida. Pargrafo nico. Os parques de diverses, pblicos e privados, devem adaptar, no mnimo, 5% (cinco por cento) de cada brinquedo e equipamento e identific-lo para possibilitar sua utilizao por pessoas com deficincia ou com mobilidade reduzida, tanto quanto tecnicamente possvel. (Includo pela Lei n 11.982, de 2009) Art. 5 o O projeto e o traado dos elementos de urbanizao pblicos e privados de uso comunitrio, nestes compreendidos os itinerrios e as passagens de pedestres, os percursos de entrada e de sada de veculos, as escadas e rampas, devero observar os parmetros estabelecidos pelas normas tcnicas de acessibilidade da Associao Brasileira de Normas Tcnicas ABNT. Art. 6 o Os banheiros de uso pblico existentes ou a construir em parques, praas, jardins e espaos livres pblicos devero ser acessveis e dispor, pelo menos, de um sanitrio e um lavatrio que atendam s especificaes das normas tcnicas da ABNT. Art. 7 o Em todas as reas de estacionamento de veculos, localizadas em vias ou em espaos pblicos, devero ser reservadas vagas prximas dos acessos de circulao de pedestres, devidamente sinalizadas, para veculos que transportem pessoas portadoras de deficincia com dificuldade de locomoo. Pargrafo nico. As vagas a que se refere o caput deste artigo devero ser em nmero equivalente a dois por cento do total, garantida, no mnimo, uma vaga, devidamente sinalizada e com as especificaes tcnicas de desenho e traado de acordo com as normas tcnicas vigentes. CAPTULO III DO DESENHO E DA LOCALIZAO DO MOBILIRIO URBANO Art. 8 o Os sinais de trfego, semforos, postes de iluminao ou quaisquer outros elementos verticais de sinalizao que devam ser instalados em itinerrio ou espao de acesso para pedestres devero ser dispostos de forma a no dificultar ou impedir a circulao, e de modo que possam ser utilizados com a mxima comodidade. Art. 9 o Os semforos para pedestres instalados nas vias pblicas devero estar equipados com mecanismo que emita sinal sonoro suave, intermitente e sem estridncia, ou com mecanismo alternativo, que sirva de guia ou orientao para a travessia de pessoas portadoras de deficincia visual, se a intensidade do fluxo de veculos e a periculosidade da via assim determinarem. Art. 10. Os elementos do mobilirio urbano devero ser projetados e instalados em locais que permitam sejam eles utilizados pelas pessoas portadoras de deficincia ou com mobilidade reduzida. CAPTULO IV DA ACESSIBILIDADE NOS EDIFCIOS PBLICOS OU DE USO COLETIVO Art. 11. A construo, ampliao ou reforma de edifcios pblicos ou privados destinados ao uso coletivo devero ser executadas de modo que sejam ou se tornem acessveis s pessoas portadoras de deficincia ou com mobilidade reduzida. Pargrafo nico. Para os fins do disposto neste artigo, na construo, ampliao ou reforma de edifcios pblicos ou privados destinados ao uso coletivo devero ser observados, pelo menos, os seguintes requisitos de acessibilidade: I nas reas externas ou internas da edificao, destinadas a garagem e a estacionamento de uso pblico, devero ser reservadas vagas prximas dos acessos de circulao de pedestres, devidamente sinalizadas, para veculos que transportem pessoas portadoras de deficincia com dificuldade de locomoo permanente; II pelo menos um dos acessos ao interior da edificao dever estar livre de barreiras arquitetnicas e de obstculos que impeam ou dificultem a acessibilidade de pessoa portadora de deficincia ou com mobilidade reduzida; III pelo menos um dos itinerrios que comuniquem horizontal e verticalmente todas as dependncias e servios do edifcio, entre si e com o exterior, dever cumprir os requisitos de acessibilidade de que trata esta Lei; e IV os edifcios devero dispor, pelo menos, de um banheiro acessvel, distribuindo-se seus equipamentos e acessrios de maneira que possam ser utilizados por pessoa portadora de deficincia ou com mobilidade reduzida. Art. 12. Os locais de espetculos, conferncias, aulas e outros de natureza similar devero dispor de espaos reservados para pessoas que utilizam cadeira de rodas, e de lugares especficos para pessoas com deficincia auditiva e visual, inclusive acompanhante, de acordo com a ABNT, de modo a facilitar-lhes as condies de acesso, circulao e comunicao. CAPTULO V DA ACESSIBILIDADE NOS EDIFCIOS DE USO PRIVADO Art. 13. Os edifcios de uso privado em que seja obrigatria a instalao de elevadores devero ser construdos atendendo aos seguintes requisitos mnimos de acessibilidade: I percurso acessvel que una as unidades habitacionais com o exterior e com as dependncias de uso comum; II percurso acessvel que una a edificao via pblica, s edificaes e aos servios anexos de uso comum e aos edifcios vizinhos; III cabine do elevador e respectiva porta de entrada acessveis para pessoas portadoras de deficincia ou com mobilidade reduzida. Art. 14. Os edifcios a serem construdos com mais de um pavimento alm do pavimento de acesso, exceo das habitaes unifamiliares, e que no estejam obrigados instalao de elevador, devero dispor de especificaes tcnicas e de projeto que facilitem a instalao de um elevador adaptado, devendo os demais elementos de uso comum destes edifcios atender aos requisitos de acessibilidade. Art. 15. Caber ao rgo federal responsvel pela coordenao da poltica habitacional regulamentar a reserva de um percentual mnimo do total das habitaes, conforme a caracterstica da populao local, para o atendimento da demanda de pessoas portadoras de deficincia ou com mobilidade reduzida. CAPTULO VI DA ACESSIBILIDADE NOS VECULOS DE TRANSPORTE COLETIVO Art. 16. Os veculos de transporte coletivo devero cumprir os requisitos de acessibilidade estabelecidos nas normas tcnicas especficas. CAPTULO VII DA ACESSIBILIDADE NOS SISTEMAS DE COMUNICAO E SINALIZAO Art. 17. O Poder Pblico promover a eliminao de barreiras na comunicao e estabelecer mecanismos e alternativas tcnicas que tornem acessveis os sistemas de comunicao e sinalizao s pessoas portadoras de deficincia sensorial e com dificuldade de comunicao, para garantir-lhes o direito de acesso informao, comunicao, ao trabalho, educao, ao transporte, cultura, ao esporte e ao lazer. Art. 18. O Poder Pblico implementar a formao de profissionais intrpretes de escrita em braile, linguagem de sinais e de guias-intrpretes, para facilitar qualquer tipo de comunicao direta pessoa portadora de deficincia sensorial e com dificuldade de comunicao. Regulamento Art. 19. Os servios de radiodifuso sonora e de sons e imagens adotaro plano de medidas tcnicas com o objetivo de permitir o uso da linguagem de sinais ou outra subtitulao, para garantir o direito de acesso informao s pessoas portadoras de deficincia auditiva, na forma e no prazo previstos em regulamento. CAPTULO VIII DISPOSIES SOBRE AJUDAS TCNICAS Art. 20. O Poder Pblico promover a supresso de barreiras urbansticas, arquitetnicas, de transporte e de comunicao, mediante ajudas tcnicas. Art. 21. O Poder Pblico, por meio dos organismos de apoio pesquisa e das agncias de financiamento, fomentar programas destinados: I promoo de pesquisas cientficas voltadas ao tratamento e preveno de deficincias; II ao desenvolvimento tecnolgico orientado produo de ajudas tcnicas para as pessoas portadoras de deficincia; III especializao de recursos humanos em acessibilidade. CAPTULO IX DAS MEDIDAS DE FOMENTO ELIMINAO DE BARREIRAS Art. 22. institudo, no mbito da Secretaria de Estado de Direitos Humanos do Ministrio da Justia, o Programa Nacional de Acessibilidade, com dotao oramentria especfica, cuja execuo ser disciplinada em regulamento. CAPTULO X DISPOSIES FINAIS Art. 23. A Administrao Pblica federal direta e indireta destinar, anualmente, dotao oramentria para as adaptaes, eliminaes e supresses de barreiras arquitetnicas existentes nos edifcios de uso pblico de sua propriedade e naqueles que estejam sob sua administrao ou uso. Pargrafo nico. A implementao das adaptaes, eliminaes e supresses de barreiras arquitetnicas referidas no caput deste artigo dever ser iniciada a partir do primeiro ano de vigncia desta Lei. Art. 24. O Poder Pblico promover campanhas informativas e educativas dirigidas populao em geral, com a finalidade de conscientiz-la e sensibiliz-la quanto acessibilidade e integrao social da pessoa portadora de deficincia ou com mobilidade reduzida. Art. 25. As disposies desta Lei aplicam-se aos edifcios ou imveis declarados bens de interesse cultural ou de valor histrico-artstico, desde que as modificaes necessrias observem as normas especficas reguladoras destes bens. Art. 26. As organizaes representativas de pessoas portadoras de deficincia tero legitimidade para acompanhar o cumprimento dos requisitos de acessibilidade estabelecidos nesta Lei. Art. 27. Esta Lei entra em vigor na data de sua publicao. Braslia, 19 de dezembro de 2000; 179 o da Independncia e 112 o da Repblica. FERNANDO HENRIQUE CARDOSO Jos Gregori Este texto no substitui o publicado no DOU de 20.12.2000
8 CONTROLE DE QUALIDADE INTERNO DE DADOS
8.1 Introduo 8.2 Arredondamento e significativa figuras grficos 8.3 Controle 8.4 Preparao de uma amostra de controlo 8.5 Reclamaes 8.6 Deteco de falhas 8.7 LIMS SOPs
8.1 Introduo Nos captulos anteriores foram discutidos elementos bsicos de garantia de qualidade. Todas as atividades associadas a estes aspectos tm um objetivo: a produo de dados confiveis com um mnimo de erros. A presente discusso est preocupado com as atividades para verificar se um laboratrio produz tais dados confiveis de forma consistente. Para este fim um programa adequado de controle de qualidade (QC) deve ser implementada. O controle de qualidade o termo usado para descrever os passos prticos realizados para garantir que os erros nos dados analticos so de uma magnitude adequada para o uso a que os dados sero colocados. Isso significa que os erros (inevitveis) feitos so quantificados para permitir uma deciso se so de uma magnitude aceitvel e que os erros inaceitveis so descobertos para que medidas corretivas podem ser tomadas e dados errados no so liberados. Em suma, o controle de qualidade deve detectar os erros aleatrios e sistemticos. Em princpio, o controle de qualidade para o desempenho analtico consiste em duas atividades complementares: interno QC e externo CQ. O QC interna envolve os procedimentos internos para monitoramento contnuo das operaes e controlo sistemtico do dia-a-dia dos dados produzidos para decidir se estes so confiveis o suficiente para ser lanado. Os procedimentos de controlo essencialmente o vis de dados com o auxlio de amostras de controlo e apreciso , por meio de anlises em duplicado das amostras de teste e / ou de amostras de controlo. Essas atividades ocorrem em nvel de lote (controle de segunda linha). O QC externo envolve referncia a ajuda de outros laboratrios e participao na amostra interlaboratorial nacional e / ou internacional e programas de troca de dados(teste de proficincia, controle de terceira linha). O presente captulo centra-se principalmente na QC interno como este tem que ser organizada pelo prprio laboratrio. QC Externo, to indispensvel como o CQ interno, tratada no Captulo 9. 8.2 Arredondamento e figuras significativas
8.2.1 Arredondamento 8.2.2 figuras significativas
Neste ponto, antes de entrar em tratamento real de dados, ele pode ser til para entrar nos prprios dados como eles so tratados e relatados. Os dados analticos, tanto leituras diretas (por exemplo, pH) ou resultados de uma ou mais etapas de clculo associados com a maioria dos mtodos analticos, so frequentemente relatados com vrios nmeros aps o ponto decimal. Em muitos casos, isso sugere um significado maior do que garantido pela combinao de procedimento de teste e materiais. Desde regras claras para arredondamento e para determinar o nmero de casas decimais significativas esto disponveis estes ser dado aqui. 8.2.1 Arredondamento Para permitir uma melhor viso e interpretao, para economizar papel (mais colunas por pgina), e para simplificar os clculos subsequentes, os valores devero ser arredondados para cima ou para baixo deixando de fora os nmeros insignificantes. - Para produzir vis mnima, por arredondamento conveno feito da seguinte forma: - Se o ltimo nmero de 4 ou menos, manter o nmero anterior; - se 6 ou mais, aumentar o nmero anterior por 1; - se o ltimo nmero 5, o nmero anterior feita ainda. Exemplos: pH = 5,72 rodadas para 5,7 pH = 5,76 rodadas para 5.8 pH = 5.75 rodadas para 5.8 pH = 5.85 rodadas para 5.8 Quando os clculos e as estatsticas de ter de ser realizado, o arredondamento tem de ser realizado no final. Nota: Tradicionalmente, e pela maioria dos programas de clculo de computador, quando o ltimo nmero for 5, o nmero anterior levantada por 1 No h objeo a essa prtica, desde que ele no causa nenhum vis perturbador, por exemplo, em pesquisas de atributos ou efeitos.. 8.2.2 figuras significativas
8.2.2.1 O arredondamento de resultados do teste 8.2.2.2 arredondamento de mdias e desvios padro
8.2.2.1 O arredondamento dos resultados dos testes O significado dos nmeros de resultados uma funo da preciso do mtodo analtico. Os dados mais prticos para preciso so obtidos a partir da prpria validao do procedimento pelo qual o -dentro-laboratrio desvio padro s L (preciso entre-batch) para amostras de controle o parmetro mais realista para os procedimentos de rotina (ver 7.5.2). Para estudos no-rotineiras, o s r (preciso intra-grupo) pode ter que ser determinada. Para determinar qual o nmero ainda significativa, a seguinte regra se aplica: Calcular o limite superior b t o intervalo de arredondamento de um acordo com o desvio padro s dos resultados (n 10): b t = s (8.1) Em seguida, escolha uma igual maior unidade decimal (..., 100, 10, 1, 0,1, 0,01; etc), que no excede o calculado b t
Depois de ter feito isso para cada tipo de anlise em diferentes nveis de concentrao ou intensidade torna-se aparente que a ltima figura importante ou decimal o que pode ser relatado. Este exerccio deve ser repetido regularmente, mas , certamente, indicada quando uma nova tcnica introduzida ou quando as anlises so realizadas de uma forma no rotineira ou em materiais de teste no- rotineiras. Exemplo Tabela 8-1. Uma srie de determinaes CEC repetidos (em cmol c / kg) em uma amostra de controlo, cada um em um lote diferente. Dados Arredondado 6.55 6.6 7.01 7 7.25 7.2 7,83 7.8 6.95 7 7.16 7.2 7,83 7.8 7.05 7 6,83 6.8 7,63 7.6 O desvio padro deste conjunto de dados (no arredondado) : s = 0,4298 Assim: b t = 0,2149 e: um = 0,1 Portanto, esses dados devem ser relatados com um mximo de uma casa decimal. 8.2.2.2 O arredondamento de mdias e desvios padro Quando os valores de mdia, desvio padro e desvio padro relativo (RSD e CV) devem ser arredondados, b calculado de uma forma diferente: para x: b x = (8,2) para s: b s = (8,3) para RSD: b rsd = (8,4) onde x = mdia de um conjunto de n resultados s = desvio padro de um conjunto de resultados RSD = desvio padro relativo. 8.3 Os grficos de controle
8.3.1 Introduo 8.3.2 Grfico de Controle da Mdia (mdia Grfico) 8.3.3 Grfico de Controle da Faixa de Duplicatas (Faixa Grfico) 8.3.4 preparao automtica de grficos de controle
8.3.1 Introduo Como foi dito na Seo 8.1, necessrio um sistema interno de controle de qualidade para garantir que os dados vlidos continuam a ser produzidos. Isto implica que os controlos sistemticos, por exemplo, por dia ou por lote, deve mostrar que os resultados do teste permanecer reprodutvel e que a metodologia realmente medir o analito ou atributo em cada amostra. Um sistema excelente e amplamente utilizado de tal controle de qualidade a aplicao de (qualidade) Grficos de Controle. Nos laboratrios de anlise, tais como laboratrios de solo, plantas e gua grficos de controle separados pode ser usado para atributos analticos, para instrumentos e para os analistas. Embora vrios tipos de grficos de controle podem ser aplicados, a presente discusso ser restrita aos dois tipos mais comuns: 1. controle do grfico da mdia para o controle de vis; 2. Grfico de Controle da Faixa de Duplicatas para o controle de preciso. Para a aplicao dos grficos de controle de qualidade essencial que, no mnimo, amostras de controle esto disponveis e de preferncia tambm (certificados) amostras de referncia. Como estes so muito caros e, em particular no caso das amostras de solo, ainda difceis de obter, laboratrios tm de se basear amostras em grande parte (caseiro) de controlo. A preparao de amostras de controle tratado na Seo 8.4. 8.3.2 Grfico de Controle da Mdia (mdia Grfico)
8.3.2.1 Princpio 8.3.2.2 Iniciando com mdia Grficos 8.3.2.3 Usando um grfico de mdia
8.3.2.1 Princpio Em cada lote de amostras pelo menos uma amostra de controlo analisado eo resultado plotado no grfico do atributo e da amostra de controlo em questo de controle. A construo bsica deste grfico de controle da mdia apresentada na fig. 8-1. (Outros nomes so Chart mdia, x-Chart, Levey-Jennings, ou Controle de Shewhart Grfico). Isso mostra o (suposto) relao com a distribuio normal dos dados em torno da mdia. A interpretao e uso prtico de grficos de controle baseado em uma srie de regras derivadas das estatsticas de probabilidade da distribuio normal. Estas regras so discutidos em 8.3.2.3 abaixo. O pressuposto bsico que, quando um resultado de controlo cai dentro de uma distncia de 2s em relao mdia, o sistema estava sob controlo e os resultados do lote como um todo pode ser aceite. Um resultado de controle para alm da distncia de 2s em relao mdia (o "limite de aviso") sinais de que algo pode estar errado ou tende a dar errado, enquanto um resultado de controlo para alm 3s (o "limite de controle" ou "limite de ao") indica que o sistema foi estatisticamente fora de controle e que os resultados tm de ser rejeitadas: o lote deve ser repetido depois de separar o que deu errado e depois de corrigir o sistema. Fig. 8-1. O princpio de um grfico de controle da mdia. UCL = limite superior de controle (ou Limite de Ao Superior). LCL = limite inferior de controle (ou Limite Inferior de Ao). UWL =de alerta superior. LWL = limite de Aviso Inferior.
Alm de resultados de testes de amostras de controle, grficos de controle pode ser usado para um grande nmero de outros tipos de dados que precisam ser controlados em uma base regular, por exemplo, espaos em branco, recuperaes, desvios padro, resposta do instrumento. Um modelo para um grfico mdia dado. Nota. Os limites em 2 s e 3 s pode ser muito rigoroso ou no suficientemente rigorosas para anlises particulares usados para fins particulares. Um laboratrio livre para escolher outros limites para anlises. Seja qual for a escolha, esta deve sempre ser identificveis no grfico de controle (e indicado no SOP ou protocolo para o uso de grficos de controle e conseqentes aes). Fig. 8-2. Um grfico de controle cheio de fora da mdia de uma amostra de controlo. 8.3.2.2 Iniciando com mdia Charts Um grfico de controle pode ser iniciado quando um nmero suficiente de dados de um atributo da amostra de controlo est disponvel (ou dados de desempenho de um analista em analisar um atributo, ou do desempenho de um instrumento sobre uma substncia). Desde que ns queremos o grfico de controle para refletir a prtica analtica real, os dados devem ser coletados da mesma maneira. Isso geralmente feito atravs da anlise de uma amostra de controlo de cada lote.Estatisticamente, uma quantidade suficiente de dados seria 7, mas as mais dados disponveis da melhor. geralmente recomendado para comear com pelo menos 10 repeties. Nota: Se as determinaes em duplicado da amostra de controlo so utilizados, em cada lote para controlar a preciso dentro do lote (ver 8.3.3), a mdia dos duplicados podem ser utilizados como entrada. Embora o princpio de uma tal guia de Mdia (chamado -x do grfico, em vez de x-Chart) o mesmo que para os valores individuais, a base estatstica dos parmetros, obviamente, no . Estes dois sistemas podem, por conseguinte, no ser misturado. Exemplo Em dez lotes consecutivos das amostras de ensaio CEC de uma amostra de controlo determinada. Os resultados so os seguintes: 10,4; 11,6; 10,8; 9,6; 11.2;11,9; 9,1; 10,4; 10,3; 11,6 cmol c / kg, respectivamente. Utilizando as equaes os seguintes parmetros para esse conjunto de dados so obtidos: A mdia de x =10,7 cmol c / kg, eo desvio padro s = 0,91. Estes so os parmetros iniciais para um novo grfico de controle (ver. Fig. 8-2) e esto registrados na segunda caixa superior direito desta carta ("dados do grfico anterior"). A mdia desenhado como uma (quase) Linha Central frustradas. Os limites de alerta e ao so calculados na caixa inferior esquerda, e as linhas correspondentes desenhadas como linhas tracejadas e contnuas, respectivamente (a linha de aco podem ser utilizadas em vermelho). A escala vertical escolhida de tal modo que o intervalo x 3 s cerca de 2,5 a 4 cm. Pode acontecer, em retrospecto, que um (ou mais) dos dados iniciais est para alm de um limite de aco inicial. Este resultado no deveria ter sido utilizado para os clculos iniciais. Os clculos tm ento de ser repetido sem este resultado. Portanto, aconselhvel ter um pouco mais de dez dados iniciais. O procedimento para iniciar uma carta de controle devem ser estabelecidas em um SOP. 8.3.2.3 Usando um grfico de mdia Depois de calcular a mdia eo desvio-padro do grfico anterior (ou do conjunto de dados inicial) cinco linhas so desenhadas no quadro seguinte controle: um para a mdia, dois limites de advertncia e dois limites de ao (ver Figura 8-2). . Cada vez que um resultado para a amostra de controlo obtida de um lote de amostras de teste, este resultado registado no grfico do atributo em causa o controlo. Sem regras so estabelecidas para o tamanho de um "lote" como isso geralmente depende dos mtodos e equipamentos utilizados. Alguns laboratrios utilizam uma amostra de controlo em cada 20 amostras de teste, outros usam um mnimo de 1 em 50. Nota. do nvel da substncia a analisar na amostra de controlo deve, tanto quanto possvel igualar o nvel nas amostras de teste. Por esta razo, frequentemente necessrio ter mais do que uma amostra de controlo disponveis para um atributo. Para lidar com o (esperado) variao da concentrao do analito em amostras de ensaio, a utilizao de mais do que uma amostra de controlo, em um lote deve ser considerado. Isso certamente aumentar a confiabilidade dos resultados obtidos, mas a um preo: uma anlise adicional realizado ea chance de falsa rejeio de um lote aumentada tambm. Regras de controle de qualidade foram desenvolvidos para detectar excesso de parcialidade e impreciso, bem como mudana e deriva na anlise. Estas regras so utilizadas para determinar se ou no resultados de um lote devem ser aceitas. O ideal que as regras de controle de qualidade escolhidas devem fornecer uma alta taxa de deteco de erros, com uma baixa taxa de falsa rejeio. As regras para o controle de qualidade no so uniformes: elas podem variar de laboratrio para laboratrio, e mesmo dentro de laboratrios de anlise para anlise. As normas para a interpretao de grficos de controle de qualidade no so uniformes tambm. Regras muito detalhadas so por vezes aplicados, especialmente quando mais de uma amostra de controlo por lote usado. No entanto, deve compreender-se que as regras estritas em geral, resultar na (s) inferior de sada de dados e os custos mais elevados de anlise. As principais regras mais convenientes e comumente aplicados so os seguintes: Regra de aviso (se ocorrer, em seguida, os dados necessitam de inspeo mais): - Um resultado de controle alm do limite de aviso. Regras de rejeio (se ocorrer, em seguida, os dados so rejeitados): - 1 Um resultado controle alm do limite de ao.. - 2. Dois resultados do controlo sucessivo alm mesmo limite de aviso. -. 3 Dez resultados do controlo sucessivos esto no mesmo lado da mdia. (Alguns laboratrios aplicar seis resultados.) - 4 Sempre que os resultados parecem pouco provveis (verificao de plausibilidade).. A Regra de Aviso ultrapassado por mero acaso, em menos de 5% dos casos. A chance de que as regras de rejeio so violados em termos puramente estatsticos podem ser calculados da seguinte forma: Regra 1: 0,3% Regra 2: 0,5 (0,05) 2 100% = 0,1% Regra 3: (0,5) 10 x 100% = 0,1% Assim, apenas menos de 0,5% dos resultados ser rejeitado por mero acaso. (Isto aumenta para 2%, se em regra 3 'seis resultados no mesmo lado da mdia " aplicada.) Se qualquer uma das quatro regras de rejeio violada devem ser tomadas as seguintes aes: - Repetir a anlise, se o prximo ponto satisfatria, continuar a anlise. Se no, ento - Investigar a causa do excedente. - No utilizar os resultados do lote, executar, dia ou perodo em questo at que a causa seguido. Utilize apenas os resultados, se a rectificao se justifica (por exemplo, quando um erro de clculo foi feito). - Se nenhuma rectificao possvel, depois da eliminao da fonte do erro, repetir a anlise do lote (s) em causa. Se este prximo ponto satisfatria, a anlise pode ser continuado. Comumente, valores atpicos so causados por erros simples, como erros de clculo ou de diluio, o uso de solues padronizadas erradas ou copos sujos. Se houver evidncia de uma causa, ento este outlier pode ser colocado na tabela, mas no pode ser utilizado no clculo dos parmetros estatsticos do grfico de controle. Estes eventos devem ser registrados no grfico na caixa de "Comentrios". Se os parmetros so calculados automaticamente, o valor outlier no entrou. Rejeio Regra 3 pode representar um problema particular. Se aps o resultado sucessiva 10 em um lado da mdia verifica-se que um erro sistemtico entrou no processo, a aceitao dos lotes anteriores tem que ser reexaminado. Se eles no podem ser corrigidos podem ter que ser repetido (se isso ainda possvel: amostras pode ter-se deteriorado). Alm disso, o cliente (s) pode ter de ser informado. O mais provvel, no entanto, problemas desse tipo so descobertos numa fase anterior por outras ferramentas de controle de qualidade, tais como leituras em branco em excesso, o uso de solues padronizadas independentes, calibraes de instrumentos, etc Alm disso, por inspeo constante do grfico de controle de trs ou quatro resultados de controle consecutivas no mesmo lado da mdia ir atrair a ateno e um turno (veja abaixo) j podem, ento, ser suspeita. Rejeio Regra 4 um caso especial. Ao contrrio das outras regras esta uma regra subjetiva com base no julgamento pessoal do analista e do oficial encarregado da triagem final dos resultados antes da liberao para o cliente. Ambos conhecimentos gerais e especficos sobre uma amostra eo atributo (s) pode soar um sino quando certos resultados dos testes so pensados para ser inesperadamente ou impossivelmente alto ou baixo. Alm disso, os resultados podem ser contradictive, s vezes apenas notada por um cliente reclamando. Obviamente, grande parte do sucesso da aplicao desta regra depende da percia disponvel. Nota. Um aspecto muito til de Controle de Qualidade de Dados caindo sob Rejeio Regra 4 o cruzamento de resultados analticos obtidos para uma amostra (ou, s vezes, por uma seqncia ou um grupo de amostras pertencentes juntos, por exemplo, um perfil de solo ou partes de uma planta).Determinadas combinaes de dados pode ser considerada impossvel ou altamente suspeito. Por exemplo, um valor de pH de 8 e um teor de carbonato de zero uma combinao altamente improvvel em solos e deve levantar suspeitas suficientes para uma anlise mais aprofundada e, possivelmente, para a rejeio de um ou de ambos os resultados. Um nmero de tais contradies ou improbabilidades pode ser construdo em programas de computador e utilizado em rotinas de verificao cruzada automtica aps os resultados so inseridos em um banco de dados. Idealmente, estes controlos cruzados so construdas em um LIMS (Laboratory Information Management System) usado pelo laboratrio. Enquanto todos LIMSes tem opes para definir intervalos dentro dos quais os resultados dos atributos so aceitveis, os controlos cruzados de atributos no uma caracterstica comum. Um exemplo de um LIMS com controlos cruzados para atributos do solo SOILIMS . A maioria dos modelos de cartas de controle acomodar 30 entradas. Quando um grfico cair um novo grfico deve ser iniciado. Na nova tabela os parmetros do grfico de idade acabou de completar precisam ser preenchidos Isso mostrado na figura. 8-2. Calcule o "Dados este grfico" da velha carta e preencher estes em no velho grfico. Execute os dois lados F -teste e t -teste (veja direita, para verificar se o grfico concludo concorda com os dados anteriores. Se este for o caso, calcular "Todos os dados grficos", adicionando os "Dados este grfico" para o "Dados grficos anteriores". Estes recm-calculados "Todos os dados grficos" do grfico antigo concludo so os "dados grficos anteriores" do novo grfico. Usando esses dados, a nova tabela j pode ser iniciada por desenhar as novas linhas de controle, conforme descrito em 8.3.2.2. Mudana No caso raro que o F -teste e / ou o t -teste no ir permitir que os dados de uma carta de controle completado para ser incorporado no conjunto de dados anterior, h um problema. Isso tem que ser resolvido antes da anlise do atributo em questo pode ser continuado. Como indicado acima, essa alterao ou mudana pode ter vrias causas, por exemplo, introduo de novos equipamentos, a instabilidade da amostra de controlo, o uso de um padro errado, a execuo errada do mtodo por um analista de substituto. Alm disso, quando h um intervalo de tempo considervel entre lotes tal mudana pode ocorrer (mente a data de validade dos reagentes!).No entanto, quando o grfico de controle inspecionado de forma adequada e consistente, geralmente so descobertos tais erros antes de serem revelados pela F et- teste . Deriva Um perigo menos visvel e, portanto, talvez maior do que erros acidentais ou turnos uma mudana gradual na exatido ou preciso dos resultados. Uma tendncia ascendente ou descendente ou desvio da mdia ou um aumento gradual do desvio padro pode ser pequeno demais para ser revelado pela F ou t-teste , mas pode ser substancial ao longo do tempo. Tal desvio pode ser descoberto se um grfico de controle eram muito mais tempo, dizem alguns centenas de observaes. Uma maneira de imitar essa extenso da escala horizontal fazer um grfico de controle "master" com os valores de x e s dos grficos de controle normais. Esse grfico de controle comprimido poderia ser referido como "grfico de controle da Tendncia" e particularmente adequado para uma inspeo visual da tendncia. Uma tendncia ascendente pode ser suspeitada em Figura 8-2. De facto, a mdia dos primeiros quinze entrada 10,59 vs 10,97 cmol c / kg durante os ltimos quinze entradas, o que implica um aumento relativo de cerca de 3,5%. Isso indica que a tendncia ainda tem de ser vigiado de perto. A causa principal da deriva frequentemente a instabilidade da amostra de controlo, mas outras causas, tais como a deteriorao de reagentes e equipamento deve tomar em considerao. Seja qual for a causa, quando descoberto, deve-se determinar e eliminar. E tambm neste caso, se necessrio, os resultados j divulgados podem ter que ser corrigido. Nova Amostra de Controle Quando uma amostra controle est prestes a esgotar-se, ou deve ser substitudo por causa de instabilidade, ou por qualquer outro motivo, uma nova amostra de controlo devem ser oportunamente preparado de modo que ele pode ser executado simultaneamente com a amostra de controlo de idade por algum tempo. Isso permite fazer um arranque suave, sem interromper o programa analtico. Como indicado anteriormente, os dados mais iniciais so obtidos a melhor (com um mnimo de 10), mas de preferncia um grfico de controlo completo deve ser feito. 8.3.3 Grfico de Controle da Faixa de Duplicatas (Faixa Grfico)
8.3.3.1 Princpio 8.3.3.2 grfico Faixa de Controle Amostra 8.3.3.3 Iniciando o primeiro grfico 8.3.3.4 R-chart de amostras para anlise
Preciso entre batch (reprodutibilidade intralaboratorial, ver 7.5.2.3) podem ser inspecionadas visualmente no Grfico de Controle da Mdia; um grfico "barulhento" com oscilaes freqentes e grandes indica uma preciso menor do que um grfico suave. Informaes sobre a preciso dentro do lote (repetibilidade, ver 7.5.2.2) s pode ser obtido executando anlises duplicadas no mesmo lote. Para este efeito, ambas as amostras de ensaio e as amostras de controlo podem ser usados, mas estes so um pouco mais conveniente. Os dados obtidos so plotados em um grfico de controle da Faixa de Duplicatas (tambm chamado de intervalo do grfico ou R- quadro). 8.3.3.1 Princpio Em cada lote de amostras pelo menos uma amostra analisada em duplicado e que a diferena entre os resultados plotado no grfico do atributo em causa controle. A construo bsica de um tal grfico de controle da Faixa de Duplicatas apresentado na Figura 8-3. Ele mostra semelhanas com o Grfico de Controle da Mdia em que agora a mdia das diferenas calculado com correspondente desvio padro. A linha de alerta e linha de controle pode ser traada em Is e 3sdistncia da mdia das diferenas. O grfico de um s lado, como o menor valor observado da diferena zero. Fig. 8-3. Grfico de Controle da Faixa de Duplicatas. R =mdia do intervalo dos duplicados. WL = Aviso Limit. CL =Limite de controle (ou Limite de Ao).
8.3.3.2 grfico Faixa de Controle de Amostra A maneira mais simples de controlar a preciso executando duplicatas de uma amostra de controlo de cada lote. A vantagem que este pode ser conectado diretamente ao uso de valores nicos como aplicado para o Grfico de Controle da Mdia, simplesmente executando, simultaneamente, duas sub-amostras de uma mesma amostra de controlo. A desvantagem que a preciso medida em apenas um nvel de concentrao (a no ser mais do que um amostras de controle so usados). Os duplicados devem ser colocados em posies aleatrias no lote, no adjacentes uns aos outros. Os parmetros estatsticos necessrios para a Faixa do grfico, R e s R , pode ser determinada da seguinte forma:
(8.5) onde R = diferena mdia entre as duplicatas R i = soma das diferenas (absolutas) entre duplicatas estou == nmero de pares de duplicatas e
(8.6) onde s R = desvio padro do intervalo de todos os pares de duplicados. Fig. 8-4. Um grfico de controle cheio de fora da faixa de duplicatas de uma amostra de controlo. Nota 1. equao (8.6) equivalente equao (7.21). Este desvio padro um pouco diferente do desvio padro comum de um conjunto de dados (Eq. 6.2) e os resultados de agrupamento o desvio padro de cada par, a saber, os duplicados dos pares tm o mesmo desvio padro da populao. Nota 2. Se for decidido executar rotineiramente a amostra de controlo, em duplicado em cada lote, conforme descrito aqui, uma situao diferente surge em relao guia de mdio desde agora dois valores para a amostra de controlo so obtidos em vez de um. Estes valores so de igual peso e, por conseguinte, a sua mdia deve ser usada como uma entrada. importante notar que os parmetros da guia de mdia assim obtido, em particular o desvio padro, no so os mesmos que os obtidos utilizando os valores individuais. Assim, esses dois tipos no devem ser misturados e no ser comparada por meio da F -teste!. 8.3.3.3 Iniciando o primeiro grfico Iniciando um grfico de controle da Faixa de Duplicatas idntico ao incio de um Grfico de Controle da Mdia como discutido na Seo 8.3.2.2. Alm disso, o modelo do grfico praticamente idntico, com apenas x substitudo por R. Os parmetros e R s R so determinados para, pelo menos, 10 pares de duplicados iniciais como determinado na Tabela 8-2, como um exemplo. Um grfico de controle com esses parmetros iniciais dado na figura. 8-4. As regras de interpretao do alcance da Carta so muito semelhantes s do Grfico Mdia: Regra de aviso: - Uma observao de controle alm do limite de aviso Regras de rejeio: - Uma observao de controle alm de controle (ou ao) Limite - Duas observaes de controle sucessivo alm do limite de aviso - Dez observaes de controle sucessivas alm R. (Alguns aplicam seis.) A resposta violao das regras de rejeio tambm semelhante: repetir a anlise e investigar o problema, se a repetio no satisfatria. O procedimento para iniciar um novo grfico quando este est cheio idntico ao descrito para o controle grfico da mdia. Exemplo Tabela 8-2. CTC (em cmol c / kg) de uma amostra de controlo determinada em duplicata para calcular os valores iniciais de R e S R do grfico de duplicatas controle. 1 2
10.1 9,7 0,4 10,7 10.2 0,5 10,5 11.1 0,6 9,8 10.3 0,5 9 10.1 1.1 11,0 10,6 0,5 11,5 10,7 0,8 10,9 9,5 1.4 8.9 9.4 0,5 10.0 9,6 0,4 Mdia: 10.24 10.13 R: 0.66 s: 0,85 0,74 s R: 0,52 8.3.3.4 R-chart de amostras para anlise Uma limitao na utilizao dos duplicados de uma amostra de controlo para verificar a preciso de que esta pode no reflecte inteiramente a preciso da anlise das amostras de teste como estes podem desviar-se sensivelmente a partir da amostra de controlo, tanto na matriz e na concentrao ou capacidade do atributo em questo . A maneira mais conveniente para atender a este problema a utilizao de mais do que uma amostra de controlo com diferentes concentraes do atributo, cada um com a sua prpria carta de controle, como descrito acima. Outra maneira a utilizao de amostras de teste, em vez de amostras de controlo. No entanto, tambm neste caso, podem ser duplicados escolhido nos nveis de analito no representativos, a menos que o nvel por lote bastante uniforme.Alternativamente, todas as amostras so executados em duplicata, mas isso no comumente feito em anlises de rotina e normalmente s acessvel em casos especiais de pesquisa. Quando so preferidos duplicados de amostras de teste duas situaes podem ser distinguidas: . 1 Uma anlise com um constante desvio padro relativo (quase); 2. Uma anlise com um desvio padro relativo no constante. Embora ocorrendo normalmente, o segundo caso bastante complicado para o trabalho de rotina e, portanto, no ser tratado aqui. Constante Desvio Padro Relativo Se um desvio padro relativo constante (CV ou RSD) pode ser assumido, que pode muitas vezes ser o caso em certas gamas de trabalho limitado de concentrao, um (ou mais) amostra (s) de teste em um lote pode ser analisada em duplicado, em vez de um amostra de controlo. Uma constante RSD resultaria em um grfico de controle como esquematicamente apresentada na Figura 8-5, que muito semelhante da fig. 8-3. Uma vez que o desvio padro assumido proporcional ao resultado analtico isto aplica-se a diferena entre ambos, bem. Portanto, a escala vertical deve ser normalizada, ou seja, o valor (absoluto) foi encontrado por R de cada par de duplicados tem de ser dividido pelo valor mdio dos dois duplicados (e multiplicado por 100% no caso de uma escala% utilizado em vez de um escala frao). As regras de interpretao e clculos de parmetros quando um grfico est cheio de novo idnticos aos discutido acima para o grfico de controle da mdia. Fig. 8-5. Grfico de Controle do Normalizada Faixa de Duplicatas. CV = Coef. de variao; outros smbolos como na fig. 8-3.
8.3.4 preparao automtica de grficos de controle Obviamente, em grandes laboratrios com centenas de anlises por dia, muito mais (se no todos) do trabalho de controle acima discutido geralmente feito automaticamente pelo computador. Isso pode ser programado pelo pessoal de laboratrio, mas programas comerciais esto disponveis, que so normalmente conectados ou incorporado nas LIMS (Laboratory Information Management System, ver 8.7). Para as pequenas e mdias laboratrios (e tambm para os grandes laboratrios que comeam com trabalho de novos testes ou anlises de controle), o uso manual das tabelas, sempre que possvel com os clculos computadorizados, recomendado. 8.4 Preparao de uma amostra de controlo
8.4.1 Recolha e tratamento de material de solo 8.4.2 Recolha e tratamento de material vegetal 8.4.3 Estabilidade 8.4.4 Homogeneidade
Na referncia sees anteriores era freqentemente feita para o "Controle de exemplo". Ele foi definido como: "Uma em casa amostra de referncia para que um ou mais valores de propriedade foram estabelecidos pelo laboratrio usurio, possivelmente em colaborao com outros laboratrios." Este o material de um laboratrio precisa se preparar para segunda-line (interna) de controle em cada lote e os resultados obtidos de que so plotados em grficos de controle. A amostra deve ser suficientemente estvel e homognea para as propriedades em causa. A partir do exposto, deve ter ficado claro que a amostra de controlo tem uma funo fundamental nas atividades de controle de qualidade. Para a maioria analisa uma amostra de controlo indispensvel. Em princpio, o seu lugar pode ser tomado por um (certificado) amostra de referncia, mas estes so caros e para muitos de solo e planta no analisa ainda disponveis. Por isso, os laboratrios tm de se preparar amostras de controle de si ou obt-los a partir de outros laboratrios. Porque os sistemas de controle de qualidade depender tanto estas amostras de controle de sua preparao deve ser feito com muito cuidado, para que as amostras de cumprir uma srie de critrios. Os principais critrios so: 1. A amostra homognea 2. O material estvel 3. O material tem o tamanho de partcula correta (ou seja, passou de uma peneira prescrito) 4. A informao pertinente sobre as propriedades e composio da matriz, e a concentrao da substncia a analisar ou atributo em questo est disponvel. A preparao de uma amostra de controlo geralmente bastante fcil e simples. Como exemplo vai ser descrito aqui para uma amostra de solo "normal" (o chamado "terra fina") e para uma amostra de terra vegetal. 8.4.1 Recolha e tratamento de material de solo Selecione um local para a coleta de material adequado e suficiente. A quantidade de material a ser recolhido depende do turn-over do material de amostra, a estabilidade esperada e a quantidade que pode ser manuseado durante a preparao. Assim, as quantidades podem variar de algumas centenas de quilos de quilo ou mais. O material coletado em sacos plsticos e espalhar-se em folha de plstico ou em grandes bandejas plsticas no instituto para secagem de ar (no o exponha luz solar direta, permitido forados a secar a 40 C). Remover grandes resduos de plantas. Aps a secagem, passar a amostra atravs de uma peneira de 2 mm.Clods, no passam pelo crivo so cuidadosamente triturado (no modo!) Por um pilo ou em um disjuntor mecnico. Cascalho, fragmentos de rocha, etc no passam atravs da peneira so removidos e descartados. O material que passa atravs da peneira coletado em uma caixa ou recipiente para homogeneizao mecnica. Se toda a amostra tem de ser modo para um tamanho de partcula mais fina que pode ser feito nesta etapa. Se apenas uma parte tem que ser mais fino solo, este deve ser feito aps a homogeneizao. A homogeneizao pode ser feito com uma p ou qualquer outro instrumento adequado para esta finalidade. Alguns laboratrios usar uma betoneira. A mistura deve ser intensivo e completo. Depois disso, a amostra de massa dividido em sub-amostras de 0,5 a 1 kg a ser usado no laboratrio. Por isso, pode ser utilizado amostradores corredeira e divisores de amostras. As subamostras pode ser mantido em recipientes de vidro ou de plstico. Este ltimo tem a vantagem de que eles so inquebrvel. Ambos tm a desvantagem que as partculas finas podem ser electrostaticamente atradas para as paredes do recipiente, causando, assim, a segregao. A regra sobre a rotulagem que ele deve ser feito preferencialmente em tanto o recipiente como a tampa. Se apenas um rtulo usado isso deve ser sempre preso no recipiente e no na tampa! Nota. Em nota a sugesto feita para ter uma amostra de controlo til preparado por uma organizao de intercmbio amostra interlaboratorial. 8.4.2 Recolha e tratamento de material vegetal Selecionar material vegetal com a composio desejada ou esperada. Perceber que a composio de diferentes partes de uma planta (folhas, caule, flores, frutos) podem diferir consideravelmente e que, em geral, a amostra de controlo devem coincidir com as amostras de teste, tanto quanto possvel. Se o material est contaminado fresco (por exemplo, solo, sais, p) que necessita de ser lavado com gua da torneira ou diludo (0,1 M ) de cido clordrico, seguido por gua desionizada. Para as amostras de teste, para minimizar a alterao da concentrao dos componentes, esta lavagem deve ser feita num mnimo de tempo, digamos, dentro de meio minuto. Para a preparao de uma amostra de controlo, isto menos crtica. A amostra seca a 70 C numa estufa de secagem ventilada durante 24 horas. A amostra ento cortado e cho para passar por um crivo de 1 mm. O armazenamento pode ser feito como descrito para as amostras de solo. Nota. Durante o pr-tratamento (secagem, moagem, peneirao) solo e material vegetal pode ser contaminada por as ferramentas utilizadas. Desta forma, a concentrao de alguns elementos (Cu, Fe, Al, etc, ver 9.4), pode ser aumentada. Tal como o procedimento de lavagem, este problema menos crtica para as amostras de controlo que para as amostras de teste (a menos que a contaminao est presente como partculas de grandes dimenses). 8.4.3 Estabilidade Nenhuma indicao geral pode ser dada sobre a estabilidade do material. Embora o solo seco e material vegetal pode ser mantido por muito tempo ou at mesmo, na prtica, por tempo indeterminado, sob condies favorveis, deve-se perceber que alguns atributos naturais ainda podem mudar (lentamente), que as amostras para certas anlises no pode ser seco e que, certamente, muitos componentes "estrangeiros", como derivados de petrleo, pesticidas ou outros poluentes mudar com o tempo ou desaparecem em diferentes taxas de desconhecidos. Cada amostra e atributo tem de ser julgado neste aspecto individualmente. Os grficos de controle podem dar informaes teis sobre possveis alteraes durante o armazenamento (tendncias, mudanas). 8.4.4 Homogeneidade Para o controlo de qualidade essencial que a amostra de controlo homogneo para que sub-amostras utilizados nos lotes so "idnticos". Na prtica, isto possvel (excepto para as solues), e o requisito pode ser reduzida para a condio de que os (sub) amostras estatisticamente pertencem mesma populao. Isto implica um teste de homogeneidade para provar que os recipientes de uso dirio de amostras (as amostras de controlo de laboratrio) no qual a amostra foi dividida em massa representam uma e a mesma amostra. Isto pode ser feito de vrias maneiras. Um procedimento relativamente simples descrito aqui. Verifique a existncia de homogeneidade por anlise em duplicado Para a verificao da homogeneidade dos princpios estatsticos dos dois grficos de controle discutidos na Seo 8.3, ou seja, para a mdia e para a Faixa de duplicatas, so usados. As amostras de controle de laboratrio, preparado pela diviso da amostra global, so analisadas em duplicado em um lote. A anlise usada arbitrria. Normalmente, uma anlise rpida fcil e / ou barato suficiente. Anlises adequadas para material de solo so, por exemplo, teor de carbono, nitrognio total, e perda de peso por ignio. Para amostras de plantas de azoto total, fsforo, ou um metal (por exemplo, Zn) podem ser utilizados. A organizao do ensaio dada esquematicamente na fig. 8-6. Como afirmado anteriormente, estatisticamente, este teste s faz sentido quando um nmero suficiente de recipientes de amostra esto envolvidos (n 7). No use muito pequenas amostras para a anlise, pois isso vai prejudicar a representatividade, resultando em um alto desvio padro desnecessrio. Nota. Uma amostra pode provar-se ser homogneo por um atributo, mas no para a outra. Portanto, essencialmente, a homogeneidade das amostras de controlo devem ser testados com uma anlise para cada atributo para o qual a amostra de controlo usado. Isto feito para as amostras de referncia certificados, mas muitas vezes considerado demasiado pesado para amostras de controle laboratorial. Por outro lado, tal esforo teria a vantagem adicional de que informaes teis sobre a realizao do procedimento e de laboratrio obtido (repetibilidade ). Alm disso, esses valores podem ser utilizados como valores iniciais de cartas de controlo. Confira na mdia (vis da amostra) Esta uma verificao para determinar se todas as amostras pertencem mesma populao. As mdias das duplicatas so calculados e tratados como valores nicos (x i ) para as amostras de 1 a n. Ento, usando as equaes (6.1) e (6.2), calcular x e s do conjunto de dados que consiste dos meios de duplicatas (incluir todos os dados, ou seja, no excluem de outliers). Fig. 8-6. Esquema para a preparao e teste de homogeneidade das amostras de controlo.
As regras para a interpretao pode variar de um laboratrio para outro e de um atributo para outro. Em geral, os valores alm 2 s da mdia so considerados valores discrepantes e rejeitado. O recipiente da amostra em questo pode ser descartado ou analisado novamente depois que o resultado pode muito bem cair dentro x 2 s e ser aceito ou, caso contrrio, a subamostra agora pode ser definitivamente descartada. Verifique on the Range (homogeneidade da amostra) Esta uma verificao para determinar se todas as amostras so homogneos. A diferena de R entre duplicatas de cada par so calculados (incluir todos os dados, ou seja, no excluem outliers). Em seguida, calcule R e S R do conjunto de dados usando as equaes (8.5) e (8.6), respectivamente. A interpretao idntica quela para a verificao da mdia como determinado no pargrafo anterior. Assim, um recipiente de amostra de controlo de laboratrio pode ter que ser descartado por dois motivos: 1. Porque no suficiente para representar o nvel de atributo na amostra de controlo e 2. porque internamente muito heterognea. A preparao de uma amostra de controlo, incluindo um teste de homogeneidade devem ser estabelecidas em um SOP. Exemplo Na Tabela 8-3 um exemplo dado de um cheque de homogeneidade de uma amostra de 5 kg, que foi dividida em dez amostras iguais de controle laboratorial da qual foi determinada a perda de peso por ignio em duplicado controle do solo. A perda de peso por ignio pode ser determinada como se segue: 1. Pesar aprox. 5 g de amostra em um cadinho tarado 30 mL porcelana e secar durante a noite a 105 C. . 2 Transfira cadinho para dessecador para esfriar; em seguida, pesar cadinho (preciso de 0,001 g). 3. Cadinhos lugar no forno e aquece-se a 900 C durante 4 horas. 4. Permitir forno arrefecer at cerca de 100 C, para transferir cadinho excicador para arrefecer, em seguida, pesar cadinho com resduo (preciso de 0,001 g). Agora, a perda de peso entre 110 e 900 C, pode ser calculado e expresso em% em massa, ou em g / kg (com base no peso: material seco a 105 C). Tabela 8-3. Resultados (em massa / massa%) das determinaes duplicadas perda de peso por ignio (A e B) em sub-amostras representativas de dez a 500 g de amostras de laboratrio de uma amostra de controlo do solo. Amostra A B Mdia AB
( * usando a Eq. 6.2,. ** . usando a Eq. 8.6) Faixa de tolerncia para a mdia de duplicatas ( x 2 s): 8,949 0,214 2 = 8,52-9,38% Faixa de tolerncia de diferena R entre ambos:
Neste exemplo, verifica-se que apenas o resultado da mdia de amostra n. 3 (= 9,405%) est fora do intervalo permitido. No entanto, uma vez que este apenas de forma marginal (menos de 0,3% relativa) que ainda pode decidir aceitar a amostra sem repetir a anlise. A medida R para homogeneidade interna cai para todas as amostras dentro do intervalo permitido. (Se um R ser encontrado para alm do alcance que pode optar por repetir a anlise em duplicado antes de decidir descartar essa amostra.) 8.5 Reclamaes Erros que escaparam deteco pelo laboratrio pode ser detectado ou suspeito por parte do cliente. Embora esse tipo especfico de controle de qualidade pode no ser popular, ele deve, em hiptese alguma, ser ignorado e s vezes pode at ser til. Para a negociao com as queixas de um protocolo deve ser feita com um Formulrio de Inscrio que acompanha com, pelo menos, os seguintes itens: - Cliente de nome, e data a denncia foi recebida - o nmero de ordem de servio - descrio da queixa - nome da pessoa que recebeu a denncia (geralmente o chefe do laboratrio) - pessoa acusada de investigao - resultado da investigao - o nome da pessoa (s) que lidou com a queixa - uma avaliao e possvel ao - data em relatrio foi enviado para o cliente Um registro de reclamaes deve ser mantido, os documentos envolvidos podem ser mantidos no arquivo de ordem de trabalho. A fuga de eventos (de auditoria final) no pode, por vezes, ser fcil e, particularmente, em tais casos, o registo adequado de todos os procedimentos de laboratrio envolvidas iro mostrar-se de grande valor. Note. registro de procedimentos formalmente tambm se aplica ao trabalho que tem sido posta a contratar para outros laboratrios. Quando o trabalho posto para fora, os padres de qualidade do subcontratado deve ser (comprovadamente) satisfatria desde a responsabilidade final para o cliente encontra-se com o laboratrio que colocar para fora o trabalho. Se a credibilidade precisa ser verificado isso geralmente feito atravs da insero de duplicata e as amostras cegas. 8.6 Resoluo de problemas Sempre que o controle de qualidade detecta um erro, devem ser tomadas medidas corretivas. Como mencionado anteriormente, o erro pode ser facilmente reconhecida como um clculo simples ou erro de escrita (ponto decimal!) Que pode ser facilmente corrigida. Se este no for o caso, ento uma investigao sistemtica deve ter lugar. Isto inclui a verificao da identificao da amostra, padres, produtos qumicos, pipetas, dispensadores, copos, procedimento de calibrao e equipamentos. As normas podem ser velho ou mal preparado, pipetas ajustveis podem indicar um volume errado, vidros no podem ser devidamente limpo, o equipamento pode estar suja (por exemplo gravador entupido em AAS), ou com defeito. Particularmente eletrodos podem ser uma fonte de erro: eles podem estar sujos e sua vida til deve ser observada de perto. A pH-eletrodo pode aparentemente respondem bem s solues padro de calibrao, mas ainda estar com defeito. Claramente, todos os procedimentos e instrumento analtico tem sua prpria fraqueza caracterstica, por experincia estes tornam-se conhecidos e til para fazer uma lista de tais pontos de verificao relevantes para cada procedimento e aderir isso ao SOP ou manuteno correspondente dirio se refere a um instrumento.Atualize esta lista quando uma nova falha descoberta. Resoluo de problemas discutido na Seo 9.4. 8.7 LIMS
8.7.1 Introduo 8.7.2 O que um LIMS? 8.7.3 Como selecionar um LIMS
8.7.1 Introduo As diversas actividades em laboratrio produzir um grande nmero de fluxos de dados que tm de ser registadas e processadas. Algumas das principais correntes so: - Registro de Amostra - desejado programa analtico - Planeamento do trabalho e acompanhamento dos progressos - Calibrao - Os dados brutos - de processamento de dados - controle de qualidade de dados - Relatrios - Facturao - Arquivamento Cada um destes aspectos requer o seu prprio documento mais tpico do que feito com a ajuda dos computadores. Como discutido nos captulos anteriores, de responsabilidade do gerente do laboratrio de manter o controle de todos os aspectos e amarr-los para o bom funcionamento do laboratrio como um todo. Para auxili-lo nessa tarefa, o gestor ter que desenvolver um sistema de trabalho de registros e jornais. Em laboratrios de qualquer dimenso aprecivel, mas ainda com mais do que dois analistas, esta pode ser uma tarefa tediosa e sensvel a erros. Consequentemente, a partir de cerca de 1980, os programas de computador apareceram no mercado que poderiam assumir grande parte deste trabalho. Posteriormente, a capacidade de Sistemas de Gerenciamento de Informaes de Laboratrio (LIMS) tem sido desenvolvido e seu preo aumentou mesmo. O principal benefcio de um LIMS uma reduo drstica da burocracia e melhorou a gravao de dados, o que leva a uma maior eficincia e aumento da qualidade dos resultados analticos relatados. Assim, um LIMS pode ser uma ferramenta muito importante na Gesto da Qualidade. 8.7.2 O que um LIMS? O elemento essencial de um LIMS um banco de dados relacional em que os dados de laboratrio so organizados logicamente para armazenamento e recuperao rpida. Em princpio, a planos de LIMS, guias e registra a passagem de uma amostra atravs do laboratrio, desde a sua inscrio, atravs do programa de anlises, a validao dos dados (aceitao ou rejeio), antes da apresentao e / ou apresentao dos resultados analticos . Ferragens Originalmente, LIMSes foram instalados no mainframe e minicomputadores em combinao com terminais. No entanto, com o advento dos PCs mais fortes, os programas foram desenvolvidos que podem executar em um nico PC (sistema de usurio nico) ou em vrios PCs com uma central atuando como servidor (rede, sistema multi-usurio). Os sistemas mais caros permitem a automatizao de um laboratrio avanado por meio de acoplamento directo de instrumentos de anlise para o sistema. As impressoras so partes essenciais do sistema de rtulo e impresso de cdigo de barras, bem como para grficos e relatrios. Software O software LIMS consiste em dois elementos: as rotinas para as partes funcionais, e a base de dados. Para o ltimo usualmente um programa de base de dados padro utilizado (por exemplo, dBase, Oracle), que tambm pode ser feito para determinadas partes funcionais, tais como a produo de grficos e gerao de relatrios. O banco de dados subdividido em uma esttica e uma parte dinmica. A parte esttica compreende os elementos que mudam apenas pouco com o tempo, tais como a definio de mtodos analticos, enquanto que a parte dinmica relacionar com clientes, amostras, planejamento e resultados. Caractersticas de funo - Um nmero das principais caractersticas comuns de um LIMS so os seguintes: - Registro de amostras e tarefas atribudas com nmeros exclusivos e produo automtica rtulo. - Produo de listas de trabalho por dia e planejamento de longo prazo. - Permite rpida viso em estado de trabalho (trabalhos pendentes, back-log). - Informa sobre a produtividade do laboratrio (por anlise, toda laboratrio). - Produo de grficos de controle e sinalizao de violao de regras de controle (resultados alm do limite de aco, etc.) - Sinalizao resultados alm das especificaes predefinidas. - Gera relatrios e faturas. - Facilidade de arquivamento. - Permite auditoria final (busca de dados, erros, etc.) A coleta de dados e clculos posteriores se realiza "fora" do LIMS. Ou com uma calculadora de bolso, mas mais comumente em um PC com um programa tipo planilha padro (como o Lotus 123), ou com um fornecido com o instrumento analtico. Os dados so ento transferidos manualmente ou, de preferncia, por um fio ou de uma disquete para LIMS. Os sistemas LIM maiores costumam ter um mdulo interno para este processamento. Um grande problema com a aplicao de um LIMS a instalao ea customizao envolvidos para as necessidades especficas de um laboratrio. Uma das primeiras perguntas (depois de pedir para o preo) : 'Eu posso ligar directamente o meu equipamento para o LIMS. Invariavelmente, a resposta do fornecedor positivo, mas os problemas envolvidos so geralmente escondido ou injustamente banalizada. No incomum que as instalaes demorar mais de um ano antes de os sistemas esto operacionais (para no falar de falhas completas), e, por vezes, o desempenho fica aqum das expectativas, porque a complexidade operacional foi subestimada. Mencionando esses problemas certamente no para desencorajar a compra de um LIMS. Pelo contrrio, a utilizao de um LIMS em geral pode ser muito gratificantes. , antes, pretende ser um aviso de que a escolha de um sistema deve ser cuidadosamente considerada. 8.7.3 Como selecionar um LIMS Quando se considera que um sistema informatizado pode melhorar a gesto do fluxo de dados de informao de laboratrio, um plano para a sua aquisio deve ser feita. As atividades mais importantes, antes da introduo de um LIMS so os seguintes: - Criar equipe de projeto LIMS. Incluir um tcnico de laboratrio snior, o futuro gestor do sistema e algum do departamento de informtica. - Os procedimentos atuais de reviso e carga de trabalho. - Considere se um LIMS pode ser til. Defina o que o sistema deve fazer e pode custar (fazer avaliao de custo / benefcio). A avaliao de custo / benefcio nem sempre simples como certos benefcios so difceis de avaliar ou expressar em dinheiro (por exemplo, a melhoria da qualidade dos dados; mudar a atitude de trabalho). Alm disso, um LIMS pode ser necessria como um centro de treinamento para os alunos. Quando se toma uma deciso que um projeto de LIMS vivel, a equipe deve definir os requisitos e considerar as duas formas de adquirir um LIMS: ou por in- house a construo de um sistema ou atravs da compra de um. Muitos sistemas internos no so premeditadas, mas o resultado de uma acumulao gradual de pequenos programas escritos para as tarefas de laboratrio especficos, tais como a elaborao de listas de trabalho ou relatrios de dados. A vantagem que estes programas so totalmente personalizados. A desvantagem que, na falta de um plano mestre inicial, eles muitas vezes no so acoplados ou integrados em um sistema global que, em seguida, exige esforo extra. No entanto, muitos laboratrios empregam tais "sistemas". Se um sistema tem que ser construdo a partir do zero, em seguida, a regra geral a de que se um pacote comercial adequados podem ser encontrados, que no econmico de construir um sistema que tanto um processo complicado e demorado. A compra de um LIMS comerciais deve ser um exerccio bem estruturado, especialmente se um sistema grande e caro considerada. Dependendo da capacidade, os preos dos sistemas comerciais variam de cerca de USD 25.000 a 100.000 ou at mais. Os prximos passos a serem tomadas so: - Identificar fornecedores LIMS. - Comparar os requisitos com os sistemas disponveis. - Identificar sistemas adequados e fazer sua lista de fornecedores. - Pergunte fornecedores para demonstrao e discutir requisitos, possvel personalizao, problemas de instalao, treinamento e suporte ps-venda. - Se possvel, o usurio de contato (s) de sistemas de candidatos. Depois de comparar os sistemas na lista restrita a escolha pode ser feita. A ttulo de precauo, pode ser sbio para comear com um LIMS "piloto", um sistema de usurio nico relativamente barato, em parte, do laboratrio, a fim de ganhar experincia e tomar uma deciso mais ponderada para um sistema maior mais tarde. essencial que todos os funcionrios do laboratrio esto envolvidos e informados desde o incio como um LIMS pode ser considerado intrometido ('big brother est me assistindo') possivelmente despertar uma atitude negativa. Como de Gesto da Qualidade, o sucesso de um LIMS depende, em grande medida, da aceitao por parte da equipe tcnica. Observao: Informaes teis podem ser obtidas a partir de discusses por um grupo de trabalho LIMS ativo de vrias centenas de membros na Internet. Para assinar o (livre) lista enviar uma mensagem de E-mail para: listproc@govonca2.gov.on.ca afirmando aps Assunto: subscrever LIMS ............ (preencher o seu nome) . Outro site pode-se tentar : http://www.limsource.com.
Grficos de Controle Um grfico de controle um grfico que muito popular no mundo dos negcios e da indstria. Estes grficos so usados para controlar a variao da produo do produto. Outro uso de grficos de controle determinar se um projeto de melhoria da qualidade deve ter como objectivo evitar problemas especficos ou para fazer mudanas fundamentais para o processo. Um grfico de controle um grfico usado para estudar como um processo de mudanas ao longo do tempo. Os dados so plotados em ordem de tempo. Um grfico de controle tem uma linha central para a mdia, uma linha superior para o limite superior de controle e uma linha inferior para o limite de controle inferior. Estas linhas so determinadas por adio e subtraco do desvio padro ( ) para o centro. Ao comparar os dados atuais a estas linhas, voc pode tirar concluses sobre se a variao do processo consistente ou imprevisvel. Se o processo consistente, ele chamado no controle. Se o processo imprevisvel, considerada fora de controle e afectada por causas especficas de variao. Os grficos de controle so um mtodo fcil de verificar a centralizao da distribuio e da escala, ou a largura da distribuio. Se os dados representarem a prtica de alvo; o centro, ou a mdia de onde os tiros esto agrupando, eo intervalo quo bem eles cluster.
Procedimento bsico A fim de fazer um grfico de controle, siga o procedimento abaixo: 1. Colete seus dados. 2. Traar a centro ou mdia; geralmente o valor-alvo para o conjunto de dados. 3. Plotar os limites de controle superior e inferior geralmente a mdia mais / menos trs vezes o desvio padro. 4. Pontos de dados do lote coletado. 5. Procure por "sinais de fora de controle" no grfico de controle. Quando algum identificado, marc-lo na carta e investigar a causa.
Out-of-Control Usando o grfico de controle abaixo, as seguintes situaes representam fora do controle de sinais e deve ser investigado: o Um nico ponto fora dos limites de controle, tais como ponto de dezesseis anos est acima do limite superior de controle (UCL). o Dois de trs pontos sucessivos esto no mesmo lado da linha central e mais de 2 desvios-padro a partir dele; ponto 4 envia esse sinal. o Quatro de cinco pontos sucessivos esto no mesmo lado da linha central e mais do que um desvio padro a partir dele; ponto 11 envia o sinal. o Uma corrida de oito em uma fileira esto no mesmo lado da linha central, ou 10 de 11, 12 de 14 ou 16 em 20. Ponto 21 o oitavo ponto em uma linha acima da linha central. o Padres consistentes ou persistentes bvios que sugerem algo incomum sobre seus dados e seu processo.
Lio Vdeo Para aprender a fazer um grfico de controle usando o Microsoft Excel, selecione o seguinte link: Grfico de Controle Usando o Microsoft Excel
Prtica guiada Para solidificar a sua compreenso das distribuies de interpretao, visite o seguinte link para StatTrek.com. Ele fornece exemplos, tutoriais e prtica interativa com respostas disponveis. Voc pode mover-se facilmente de uma lio para o prximo e pular lies que voc no precisa de reviso. Prtica guiada
Prtica Planilha Grficos de Controle * Nota: Se o Google Docs exibido: "Desculpe, no foi possvel recuperar o documento para visualizao", atualize seu navegador. Gabarito Grficos de Controle Gabarito * Nota: Se o Google Docs exibido: "Desculpe, no foi possvel recuperar o documento para visualizao", atualize seu navegador. Fontes Fontes usadas neste livro: Arthur, Jay. "Controle Chart Video."
http://www.qimacros.com/qiwizard/control-chart-video.html (acessado em 7/27/2010). Abraando Matemtica, Avaliao e Tecnologia em High Schools; uma Michigan Matemtica e Cincia Parceria Grant Projeto Six Sigma Centro de Excelncia ", imagem do grfico de controle." http://www.google.com/imgres imgURL = http://sixsigmaindonesia.com / Blog/wpcontent/uploads/2008/11/contchart1.gif & imgrefurl = http: / / Sixsigmaindonesia.com/blog/3Fp3D56 & h = 307 & w = 557 & sz = 10 & Tbnid = rKHWukencA9MsM: & TBNH = 73 & tbnw = 133prev = / Images3Fq3Dcontrol2Bcharts & usg = __ptqCV4rVYPBmEcnzL_uBpoWAyNs = & Sa = X & ei = FepOTOe4FcP6lwej59nACQ & ved = 0CDUQ9QEwAw (acessado em 7/27/2010).
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Metodologia de Previsão de Recalques em Sapatas de Grandes Edifícios Através de Implementação de Uma Ferramenta Numérica Durante Processo Constrtivo PDF