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UNIVERSIDAD DE COSTA RICA

ESCUELA DE QUIMICA
SECCION DE QUMICA ANALTICA
LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO II (Anlisis Instrumental
QU!"#$%
I!&ENERALIDADES
UBICACIN III Ao, V ciclo de Bachillerato en Qumica
DURACIN Es un curso semestral.
INTENSIDAD 2 crditos
N DE GRUPO Y HORARIO Todos los ru!os de Q"#$%7 reci&en instrucci'n () 11#12.*+.
, reali-an un e.amen corto.
+1 /) 1$#10)*+ horas
+2 1) 7#1+)*+ horas
+% 2) 1$#10)*+ horas
LNEA CURRICULAR 3urso !ro!io de la carrera, a!licaci4n de las di5erentes tcnicas del
an6lisis instrumental en di7ersas matrices.
REQUISITOS Q"#+2%0, Q"#2%7
CORREQUISITO Q"#+$%0
PERODO 8e o5rece en el I ciclo de cada ao
PROFESOR (A) 1iriam Bar9uero Quir4s :3oordinadora.; <5icina 22*
1.8c. =aola >uentes 8ch?ei-er . <5icina 221
B.Q. Adriana >ern@nde- (a& 22+
1.B. =aulina 8il7a TreAos 1.B.A.<5icina 22%
II!OB'ETIVO(S DEL CURSO
Ad9uirir un conocimiento &6sico so&re los as!ectos e.!erimentales , te4ricos de los mtodos , tcnicas de
an6lisis instrumental a!licadas en la ciencia 9umica, determinar la concentraci4n !or medio de la interacci4n
de la lu- con los analitos, !or mtodos 5sicos , mtodos cromator65icos, a!licar conce!tos &6sicos de
estadstica en el an6lisis 9umico.
III!DESCRI(CION DEL CURSO
Tema Re)eren*ias
1#Beterminaci4n de sacarosa en re5rescos !or
!olarimetra
Ce5erencia 1
2# Beterminaci4n de sacarosa !or re5ractometra Ce5erencia 1
$#Beterminaci4n de etanol en uaro 3aci9ue !or
densimetra
Ce5erencia 1
%#Es!ectro5otometra de a&sorci4n en la rei4n
7isi&le. =ro!iedades colorimtricas. :1;.
E.!. 0#*, Ceille,, 3. D.E 8a?,er, B. T.
Experiments for Instrumental MethodsE
1cFra?#Gill BooH 3om!an,, Inc.)
De? IorH, 1J01
Ce5erencia 1
*#3olorimetra) Beterminaci4n de
multicom!onentes
Ce5erencia K !a 177#1K+
0#Es!ectro5otometra ultra7ioleta) determinaci4n de :1todo 1J.+11 de la Association of
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7ainillina en e.tractos de 7ainilla
Official Analytical Chemists, AOAC. 1$
ed., 1JK%; Ce5erencia 1
7# Es!ectro5otometra In5rarroAa An6lisis cualitati7o
8a?,er , Geineman, E.!. K#1, !6.
222#2$0 Ce5erencia 1
K#Es!ectro5otometra de A&sorci4n at4mica
:8a?,er, E.!. J#1, !6. 2%2#2*2;.
36lculo de lmites de detecci4n ,
cuanti5icaci4n seLn 1iller , 1iller
Ce5erencia *
J#3om!araci4n de 1etodoloas Analticas 1iller , 1iller 3a!. *
1+#3romatora5a de Fases
Ce5erencia 1E 8Hoo, Goller, Dieman,
3a!.20 , 27
11#3romatora5a (9uida de alto desem!eo
Ce5erencia 1E 8Hoo, Goller, Dieman,
3a!.20 , 2K
IV!EVALUACION
E.6menes cortos %*M) se reali-ar6n en la hora de teora de la&oratorio.
Tra&aAo en el la&oratorio 1*M) dentro de los as!ectos a e7aluar se encuentran el orden , lim!ie-a de las -onas
de tra&aAoE la !untualidad , disci!lina dentro del la&oratorioE la 7elocidad, la !lani5icaci4n e inters en el
e.!erimento a reali-arE la tica !ro5esionalE la destre-a en el maneAo de e9ui!o 7olumtrico e instrumentalE el
dominio de las tcnicas &6sicas de la&oratorioE el cum!limiento de la&ores asinadas, esto se e7aluar6 como
tcnicas , destre-as , otro as!ecto so&re el 5undamento de la tcnica utili-ada , conocimientos so&re la
!r6ctica se e7aluar6n con.
3ada estudiante es res!onsa&le del e9ui!o de la&oratorio 9ue se encuentre en su a7eta , del 9ue se le asina
en calidad de !rstamo, !or lo 9ue cual9uier dao al e9ui!o le ser6 co&rado en la manitud de su 7alor actual.
El estudiante DEBE TRAER dos lim!iones &lancos, Aa&4n l9uido, marcador !ara cristalera o eti9uetas
adhesi7as, !a!el toalla , aluminio. El estudiante de&e !resentarse siem!re al la&oratorio con a&acha
adecuada, anteoAos de seuridad, -a!atos cerrados , si es del caso, con el ca&ello amarrado.
=resentaci4n de !r6ctica es!ecial 1+M. Estas !r6cticas tienen como o&Aeti7os en el estudiante) rea5irmar los
5undamentos de las tcnicas estudiadas, reali-ar un !rocedimiento de 7alidaci4n, en5rentarse indi7idualmente
a un !ro&lema analtico determinado , reali-ar una !resentaci4n oral ante sus com!aeros , !ro5esores.
En esta e.!osici4n el estudiante de&e discutir acerca de los o&Aeti7os de la !r6ctica, el 5undamento te4rico, el
!rocedimiento , los resultados del e.!erimento, estos de&en !resentarse en cuadros, r65icos o cur7as de
cali&raci4n, con el an6lisis de incertidum&re, sin 9ue se d la re!etici4n de datos , las conclusiones de&en ser
acordes con los o&Aeti7os !ro!uestos. 8e ela&orar6 un artculo de acuerdo con los lineamientos de la re7ista
Anal,tical 3hemistr,.
(os resultados cuantitati7os de&en ir con ci5ras sini5icati7as , acom!aados de los !ar6metros estadsticos.
El mismo da de la !resentaci4n se de&er6 entrear al !ro5esor de la&oratorio un in5orme ti!o artculo, un
certi5icado de an6lisis, una &oleta de co&ro , un !rotocolo de la metodoloa utili-ada, los cuales se
ela&orar6n de acuerdo con los lineamientos sealados !or la 3oordinaci4n del curso. 3ada e.!ositor
!ro!orcionar6 un resumen a los com!aeros , !ro5esores asistentes.
=ara la e7aluaci4n de las !r6cticas es!eciales se considerar6n los siuientes as!ectos)
=untualidad, !resentaci4n :1!t;, in5orme escrito !ara el !ro5esor, resumen !ara los com!aeros , calidad del
material audio7isual :%!ts;, t4!icos incluidos en la !resentaci4n , tiem!o de e.!osici4n :no de&e so&re!asar
los 1* minutos.; :1!t;, dominio del tema, res!uestas de las !reuntas al 5inal de la e.!osici4n. :%!ts;
3uaderno de la&oratorio e in5ormes, !rotocolo , &oleta de co&ro $+M. 8e usar6 un cuaderno de actas de 1*+#
2++ !6inas. Be&e estar 5orrado. El orden en 9ue se de&e anotar la in5ormaci4n es el siuiente)
1. En la !rimera hoAa se anotan los datos !ersonales.
$/7
2. En la seunda hoAa se hace una declaraci4n Aurada con la 5echa en 9ue se a&re el diario con la 5irma del
estudiante.
$. (a siuiente hoAa se deAa en &lanco !ara anotar el ndice corres!ondiente.
%. =ara cada !r6ctica se utili-a el siuiente orden)
a. Ttulo de la !r6ctica
&. >echa de inicio
c. DLmero de inc4nita :si la ha,;
d. 1arco te4rico) 8e indica el 5undamento del mtodo em!leado. El marco te4rico de&e res!onder a las
siuientes !reuntas) NQu se mideO N34mo se mideO N34mo se relaciona el !ar6metro medido con la
cantidad de analitoO (a e.tensi4n no de&e so&re!asar dos !6inas. Be&e usar citas &i&lior65icas.
e. 3uadro de constantes 5sicas , 9umicas :54rmula molecular, masa molar, densidad, solu&ilidad, otras
como !or eAem!lo) !otenciales est6ndar, !otenciales de media onda, constantes de acide-, etc.;, e
in5ormaci4n to.icol4ica de las sustancias utili-adas.
5. Cesumen del !rocedimiento !or !asos numerados.
=rocedimiento de !re!araci4n de disoluciones.
h. Biarama es9uem6tico de los circuitos , e9ui!os utili-ados.
i. 3uadros numerados , con el ttulo correcto !ara anotar los datos e.!erimentales. Al iniciar el
la&oratorio el estudiante de&e tener la li&reta !re!arada hasta este !unto.
A. <&ser7aciones de la !r6ctica. Al salir del la&oratorio de&e estar listo hasta este !unto, inclusi7e.
H. 1uestra de c6lculo de resultados con incertidum&res. =ara la ela&oraci4n de las mismas se considerar6
el 1anual P=r6cticas recomendadas !ara determinar , re!ortar la incertidum&re de las mediciones en
Qumica Analtica.
l. Cesultados :los mismos de&en !resentarse en cuadros, , 5iuras ela&orados correctamente;. 8i se trata
de cuadros los mismos se numeran con nLmeros romanos , se titula la !arte su!erior del mismo, si se
trata de 5iuras se numeran con nLmeros ar6&ios, !ero se escri&e el tQtulo en la !arte in5erior de la
misma. El te.to del ttulo de&e ser lo m6s &re7e , com!leto !osi&le. (as 5iuras de&en ir con sus eAes
rotulados , con sus res!ecti7as incertidum&res.
m. Biscusi4n , conclusiones del e.!erimento. (a e.tensi4n m6.ima de&e ser una hoAa , de&e ser
orientada de acuerdo con los o&Aeti7os !lanteados, con los resultados o&tenidos, con la tcnica
utili-ada , las tRcnicas alternati7as, as como a los !ar6metros estadsticos
n. Cesumen. Do de&e so&re!asar los 12 renlones de e.tensi4n , de&e incluir lo 9ue se hi-o, la tcnica
9ue se utili-4 , los resultados o&tenidos con las 5iuras estadsticas
!. Bi&liora5a. 1nimo se de&en usar $ citas &i&lior65icas , se de&en escri&ir correctamente.
=ara tra&aAar en el la&oratorio se re9uiere traer el cuaderno !re!arado hasta el !unto i. inclusi7e , hasta el
!unto n. de la !r6ctica anterior. N+ est ,ermiti-+ es*ri.ir *+n l,i/0 usar *+rre*t+r0 ni an+tar la
in)+rma*i1n )uera -el *ua-ern+ -e la.+rat+ri+2
=ara la e7aluaci4n de cada !r6ctica en la li&reta se considerar6 la siuiente !onderaci4n)
=untos de la a hasta la d inclusi7e 1*M
=untos de la e hasta la h inclusi7e 1+M
=untos de la i hasta la A inclusi7e 1*M
=unto H 1+M
=unto l 1+M !ara la con5ecci4n de cuadros 5iuras
1*M !ara e.actitud , !recisi4n
=unto m 2+M
=untos n , o *M
En el marco te4rico , la discusi4n de resultados , conclusiones no se de&en co!iar te.tos de li&ros sino
interar in5ormaci4n, el estudiante 9ue lo haa !erder6 los !untos corres!ondientes a estas secciones.
Be&e recordarse 9ue el tra&aAo en !areAa no im!lica ela&oraci4n conAunta de cuadernos de la&oratorio, los
estudiantes 9ue incurran en este !rocedimiento ser6n sancionados con la re!artici4n e9uitati7a de la nota
o&tenida.
Adicionalmente al in5orme en el cuaderno, en las !r6cticas indicadas se les solicitar6 la con5ecci4n de un
in5orme de ensa,o ti!o certi5icado seLn los lineamientos de la Fua I8</IE3 17+2* , la ela&oraci4n de una
%/7
&oleta de co&ro tomando en cuenta las tari5as 9ue se esta&lecen !or el 3oleio de Qumicos !ara los di5erentes
an6lisis 9umicos. En estos casos, el cuaderno de la&oratorio se com!leta hasta el !unto l.
Do se !ermite entrear el in5orme en da di5erente al esta&lecido !ara la entrea del mismo, el cu6l es una
semana des!us de concluida la !r6ctica , la !r6ctica es!ecial.
El estudiante de&e lle7ar a ca&o todas las !r6cticas de la&oratorio, !resentar todos los re!ortes , resol7er todos
los e.6menes cortos. 84lo se autori-ar6 la re!osici4n de !r6cticas , e.6menes, si el estudiante !resenta en los
* das h6&iles !osteriores a su reincor!oraci4n, una Austi5icaci4n 76lida, de acuerdo con lo 9ue se esta&lece en
el Artculo 2% del Celamento de Cimen Acadmico Estudiantil. El !ro5esor decidir@ la 5orma de e5ectuar
la re!osici'n, la cu@l ser@ oral , con un tri&unalE dentro de los die- dias h@&iles !osteriores al reintero del
estudiante a sus estudios.
8on o&liaciones del estudiante)
1. 3um!lir con las relas de seuridad en el la&oratorio.
2. Tra&aAar con las mesas lim!ias , deAarlas lim!ias al 5inali-ar su !r6ctica.
$. Do tirar !a!eles ni 54s5oros al suelo.
%. BeAar los reacti7os acomodados en sus res!ecti7os luares
*. 3uidar , dar &uen uso a los e9ui!os elctricos , los accesorios 9ue se le asinen.
0. 3uidar 9ue las manueras de las arra5as con aua destilada no 9ueden oteando.
7. "tili-ar en 5orma correcta las &alan-as, deAarlas cu&iertas , en !osici4n de descanso.
K. 1antener las !ilas lim!ias , los hiso!os ordenados.
J. E7itar el des!erdicio de reacti7os , la contaminaci4n am&iental.
1+. Bis!oner de los residuos en los reci!ientes destinados !ara ese 5in
11. Do reci&ir 7isitas en el la&oratorio, ni ausentarse o salir del mismo sin autori-aci4n
12. Do comer o tomar re5rescos durante la sesi4n de la&oratorio.
1$. Actuar con im!eca&le tica !ro5esional en todo momento.
N+ta3 =ara todas las !r6cticas de&e incluirse, adem6s del in5orme es!eci5icado, un in5orme de an6lisis ti!o
certi5icado , una &oleta de co&ro, de acuerdo con las tari5as del 3oleio de Qumicos.
V! METODOLO&IA 4 OBSERVACIONES
Tiene clase de instrucci4n de la&oratorio. (os estudiantes tam&in de&en acudir a las horas de consulta de los
!ro5esores del curso.
El !ro5esor asinar6 una !r6ctica es!ecial a cada estudiante, el cual tiene tres semanas !ara reali-ar el an6lisis.
=osteriormente har6 una !resentaci4n oral utili-ando a,udas audio7isuales a!ro!iadasE cada estudiante tendr6
1* minutos !ara e.!oner , * minutos m6s !ara !reuntas. Estas !r6cticas tienen como o&Aeti7os rea5irmar los
5undamentos de las tcnicas estudiadas, as como 9ue el estudiante se en5rente indi7idualmente a un !ro&lema
analtico determinado , 9ue realice una !resentaci4n oral ante sus com!aeros , !ro5esores. 8e cali5icar6n los
siuientes as!ectos) !untualidad, !resentaci4n :1!t;, in5orme escrito !ara el !ro5esor, resumen !ara los
com!aeros , calidad del material audio7isual :%!ts;, t4!icos incluidos en la !resentaci4n , tiem!o de
e.!osici4n : no de&e so&re!asar los 1* minutos.; :1!t;, dominio del tema, res!uestas de las !reuntas al 5inal
de la e.!osici4n :%!ts;. Todos los e.6menes cortos, 5inal , re!ortes ser6n cali5icados !or los !ro5esores del
curso.

VI!BIBLIO&RA5IA
Te.tos
1. Al7arado , Bar9uero, An6lisis QuQmico Instrumental. 1anual de =r@cticas de (a&oratorio. Editorial
"ni7ersidad de 3osta Cica, 8an 2os, 1era. Edici4n. 2++K.
2. Bar9uero, 1. 1ecanismos , a!licaciones de la 3romatora5a (9uida de alto Besem!eo, Editorial
"ni7ersidad de 3osta Cica, 8an 2os, 1era. Edici4n 2++%.
$. 3hac4n 8. 2., =r6cticas recomendadas !ara determinar , re!ortar la incertidum&re de las mediciones
en Qumica Analtica, Editorial "ni7ersidad de 3osta Cica, 8an 2os, 1era. Edici4n 2++%
%. Bar9uero, 1. =rinci!ios , a!licaciones de la cromatora5a de ases. Editorial "ni7ersidad de 3osta
Cica, 8an 2os. 1era. Edici4n. 2++0
*/7
Ce5erencias de consulta
*. Bru&acher, F.E 1uller, S.E 8outhate, B.A. 1ethods 5or the determination o5 7itamines in 5ood,
Else7ier A!!lied =u&lishers, (ondon) 1JK*.
0. Garris, B. 3. An6lsis Qumico 3uantitati7oE Fru!o Editorial I&eroamericana, 1.ico) 1JJ2.
7. 1iller, 2. 3.E 1iller, 2. D. Estadstica , Quimiometra !ara Qumica Analtica, %ta ed.E =rentice#Gall)
1adrid) 2++2.
K. 8a?,er, B. T.E Geineman, S. C.E Bee&e, 2. 1. 3hemistr, E.!eriments 5or Instrumental 1ethodsE
2ohn Sile, T 8ons) De? IorH) 1JK%.
J. 8Hoo, B. A.E Goller, >.2.E Dieman, T.A. =rinci!ios de An6lisis Instrumental, *ta ed.E 1cFra?#Gill,
1adrid) 2++1.
1+. 8Hoo, B.A.E Sest, B.1. An6lisis Instrumental, 2da. ed.E 1cFra?#Gill, 1.ico) 1JK%.
11. Fuas de la Eurachem) htt!)//???.eurachem.ul.!t/
12. Fua Eurachem !ara la 7alidaci4n de mtodos analticos) htt!)//???.eurachem.ul.!t/uides/7alid.!d5
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ARTCULO 24. Cuando el estudiante se vea
imposibilitado, por razones justificadas, para
efectuar una evaluacin en la fecha fijada,
puede presentar una solicitud de reposicin a
ms tardar en cinco das hbiles a partir del
momento en que se reintegre normalmente a
sus estudios. Esta solicitud debe presentarla
ante el profesor que imparte el curso,
adjuntando la documentacin y las razones por
las cuales no pudo efectuar la prueba, con el fin
de que el profesor determine, en los tres das
hbiles posteriores a la presentacin de la
solicitud, si procede una reposicin. i !sta
procede, el profesor deber fijar la fecha de
reposicin, la cual no podr establecerse en un
plazo menor de cinco das hbiles contados a
partir del momento en que el estudiante se
reintegre normalmente a sus estudios. on
justificaciones" la muerte de un pariente hasta de
segundo grado, la enfermedad del estudiante u
otra situacin de fuerza mayor o caso fortuito.
En caso de rechazo, esta decisin podr ser
apelada ante la direccin de la unidad
acad!mica en los cinco das hbiles posteriores
a la notificacin del rechazo, seg#n lo
establecido en este $eglamento.
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VII!CRONO&RAMA DE ACTIVIDADES DEL CURSO
Semana 5e*6a N7mer+ -e ,r*ti*a8Ti,+ -e in)+rme
1 K#12 mar-o Etanol en uaro !or !icnometra, areometra , re5ractometra, sacarosa !or
!olarimetra Temas 1#2#$ U
2 1*#1J mar-o Etanol en uaro !or !icnometra, areometra , re5ractometra, sacarosa !or
!olarimetra Temas 1#2#$ U
$ 22#20 mar-o Es!ectro5otometra Visi&le :<!timi-aci4n de condiciones e.!erimentales, >e#
83D, >e#o#5en.; Tema % U
% 2J mar-o#2 a&ril 8emana 8anta
* *#J a&ril Es!ectro5otometra Visi&le :an6lisis de multicom!onentes; Tema * U
0 12#10 a&ril Es!ectro5otometra "ltra7ioleta :Vainillina; Tema 0 U
7 1J#2$ a&ril Es!ectro5otometra In5rarroAa :An6lisis cualitati7o; Tema 7 U
K 20#$+ a&ril 8emana "ni7ersitaria
J $#7 ma,o Es!ectro5otometra de A&sorci4n At4mica de llama :3u; Tema K U
1+ 1+#1% ma,o 3om!araci4n de metodoloas analticas :>e !or dos mtodos;. Tema J UU
11 17#21 ma,o 3romatora5a de Fases :<!timi-aci4n de 3ondiciones, An6lisis de alcoholes
en destilados; Tema 1+U Etanol en uaro !or !icnometra , cromatora5a.
Tema $ U
12 2% # 2K ma,o 3romatora5a de Fases :Im!ure-as en licores; Tema 1+ U
1$ $1ma,o #% Aunio G=(3 :>ase normal; Beterminaci4n de Vitamina E. ; Tema 11 U
1% 7 V 11 Aunio G=(3 :>ase re7ersa; Beterminaci4n de ca5ena , 6cido &en-oico; Tema 11 U
1* 1% #1K Aunio =r6ctica Es!ecial
10 21#2* Aunio =r6ctica Es!ecial
17 2K Aunio V 2 Aulio =r6ctica Es!ecial
1K *#J Aulio E.!osici4n =r6ctica Es!ecial UU
UIn)+rme en el *ua-ern+2 UU In)+rme ti,+ ,u.li*a*i1n
E.amen de am!liaci4n J de Aulio a las Ka.m.