Diogo Rsembergh DA SILVA NOBREGA

Karen FILIPPO REISZEL PEREIRA

2A GPI Groupe 3




Dpartement Gnie des Procds et Informatique 2
me
anne



TD LONG Dynamique de Procds:
PROCEDES DISCONTINUS -
SYNTHSE DU THYMOL







2010 - 2011
Sommaire

1. INTRODUCTION ........................................................................................................................................... 3
2. REACTION .................................................................................................................................................... 3
2.1. Donnes : ............................................................................................................................................. 3
2.2. Rsultats .............................................................................................................................................. 4
2.3. Diagramme de Gantt ........................................................................................................................... 5
3. DISTILLATION ............................................................................................................................................... 6
3.1. Mode operatoire de la colonne ........................................................................................................... 6
3.2. Etude de Faisabilits: ........................................................................................................................... 7
3.3. Etapes ralises: .................................................................................................................................. 7
4. Conclusion ................................................................................................................................................. 10



1. INTRODUCTION


Ce TD Long a comme objectif loptimisation de la raction de synthse du thymol, ainsi que sa
purification pour une distillation batch. Tout dabord, un tude de la raction sera fait pour trouver les
conditions optimales de fonctionnement du racteur. Ensuite, ltude optimale continue sur le processus de
distillation, en jouant avec les taux de reflux dans les diffrents tapes. Finalement, les procds seront mis
sur la forme de diagramme de Gantt.

2. REACTION

Cette premire partie sagit dtudier l'influence des paramtres de fonctionnement du racteur sur
le temps de raction pour obtenir la mme quantit final de thymol. A partir de a, tablir un diagramme de
Gantt complet pour l'optimum trouv. La temprature et l'alimentation de propylne ont t varis pour
vrifier leur influence.

2.1. Donnes :

Cintique :
Les contantes de vitesse et les nergies dactivation ont t trouvs experimentalement
travers de 2 essais 15 et 35 C.

Donnes gometriques du racteur :
En acier vitrifi de 1.3 m de diamtre, avec fond torisphrique de grand rayon 1.3 m et de petit
rayon 0.13m ;
13 mm de paroi dinox (conductivit thermique 52.25 W/m.K) ;
1.5 mm de vitrification (conductivit thermique de 1.161 W/m.K) ;
Demi-coquilles disposes sur 1.7 m de hauteur, 4 cm de rayon interne pour les demi-coquilles, 3
cm dhauteur interne, espacement entre axe de 10 cm ;
Fluide auxiliaire : eu de refroidissement disponible 16C. Le debit maximum admissible dans les
coquilles est de 2200 kg/h ;
Pour lagitation, impellet mono bloc 3 pales en acier vitrifi de 0.9m de diamtre, 60 tr/min,
dispos a 30 cm du fond.

Mode opratoire :
Pression de 12 atm ;
Charge initiale de 1486 kg 25C , avec 98% de m-cresol et 2% de propylne ;
Alimentation du racteur en continu pendant 10 heures avec un dbit de propylne pur de 39
kg/h 25C.


2.2. Rsultats

Lobjectif de production a t attendu et on peut le confirmer travers le tableau ci-dessous que
contient les rsultats obtenues partir de la simulation :
Tableau 1
Produit
Comp.
Massique %
Masse en
kg
m-cresol 26,62 499,39
Thymol 23,948 449,26
3MP2 18,472 346,53
3M5P 2,235 41,93
3M4P 26,199 491,49
Propylne 2,525 47,37
TOTAL 100 1876


On peut remarquer travers le graphes au dessous que le dbit dutilit ne dpasse pas la quantit
maximale de 1300 kg/h.

Graphique 1
Le tableau au dessous prsente les valeurs obtenues pour ltude de linfluence de la temprature
dans le temps de raction :



Tableau 2
Temprature
de raction
Temps
Global
Dbit
d'utilit
maximum
15 53h51m09s 3500
25 40h 790
35 37h02m02s 545
45 62h 435

On remarque que en tempratures plus baisses il faut un grand dbit dutilit pour maintenir la
temprature de raction, ce qui dpasse le dbit maximal de 1300 kg/h. Aussi, pour les tempratures plus
hauts, le taux de raction augment plus que le dsirable. On a observ aussi dans la simulation que la
production de thymol 45 C narrive pas notre objectif de 449.24 kg, donc le temps reprsent dans le
tableau reprsente la production maximale possible cette temprature (434.85 kg) .
Tableau 3
Dbit
d'alimentation
Temps
Global
Temps de
raction
Dbit
d'utilit
maximum
20 45h17m47s 25h47m38s 480
30 41h35m01s 28h34m55s 650
39 40h 30h 790
50 38h57m49s 31h09m51s 950
60 38h17m45s 31h37m44s 1100

En observant le tableau ci-dessus, on conclu que au fur et mesure quon augment le dbit
dalimentation le temps global de procds na pas une diminution considrable (sauf la diffrence entre les
extrmes de dbits) une fois que le temps de charge est compens par le temps de ltape de raction.

2.3. Diagramme de Gantt

Charge








Raction








0 6h30m 35h12m46s

Ce diagramme de Gantt reprsente le procdes optimale avec une temprature de raction 35 C et
dbit dalimentation de 60 kg/h. Le processus a t termin quand la masse dsire a t obtenue.

3. DISTILLATION

Pour la distillation, on doit optimiser le temps de fonctionnement pour chaque objectif de
production. En plus, on fera un tude de faisabilit, on expliquera la dmarche conduisant l'optimum
trouv en dcrivant les tapes opratoires choisies et les rsultats obtenus. Puis, on va tablir un diagramme
de Gantt complet.

3.1. Mode operatoire de la colonne

Charge initiale : 1778 kg a 25C
Composition : m-cresol 26,48%
thymol 24,74%
3M2P 19,28%
3M5P 2,21%
3M4P 27,29%
Modle Thermodynamique : Idal
Colonne :
56 tages thoriques (bouilleur et condenseur total compris)
Retenue sur chaque tages : 4l
Retenue au condenseur : 5l
Pression opratoires : 40mmHg
Perte de charge : 10mmHg
Condenseur : Idal, total, non sous refroidi
Bouilleur :
Cuve de 1,2 m de diamtre a fond troposphrique de grand rayon 1,2m et de petit rayon 0,12m
Paroi en acier inox 304 de 10mm dpaisseur (conductivit thermique 19W/m.K)
Double enveloppe chicane en spiral dispose sur 1,7m de hauteur, dpaisseur 2,5cm, chicanes
espaces de 10cm
Serpentin en hlice en acier inox 304 (conductivit thermique 19W/m.K) de 1,4m de hauteur, 1m de
diamtre, spires espaces de 10cm, tubes de 5,08cm de diamtre interne et de 2,77mm dpaisseur,
places a 30cm du fond.
Fluide auxiliaire : Gilotherme DO a 300C, dbit de 420 kg/h double enveloppe et de 1300 kg/h dans
le serpentin.

Objectif 1 : Rcuprer au moins 450 kg dune coupe de m-Crsol dont la puret sera de 99,9%. Produire au
moins 400 kg d'une coupe de thymol dont la puret sera de 80% massique.
Objectif 2 : Rcuprer au moins 450 kg dune coupe de m-Crsol dont la puret sera de 99,9%. Produire au
moins 400 kg d'une coupe de thymol dont la puret sera de 87,5% massique




3.2. Etude de Faisabilits:


Graphique 2

On remarque que le m-Crsol et le Thymol sortent des temps distincts, do on voit quil sera
effectivement possible de les sparer. Cependant il faut noter que le 3M2P sort entre les deux espces
rcuprer, donc constituera une tape intermdiaire.
On utilisera le reflux pour optimiser la sparation, sachant qu des valeurs leves de reflux nous
obtenons une meilleure puret au dtriment du temps opratoire et du dbit de distillat.
3.3. Etapes ralises:

Remplissage :
On a ajoute 1778 kg d'un mlange qui contient les composants de la dernire tape. Au mme
temps que a, il a eu une prchauffage du mlange, avec une dure de 46'30''.La remplissage a t la mme
pour les 2 objectifs travaills.

Reflux infini :
Pour charger la colonne et aussi atteindre lquilibre, on a mise en marche la colonne reflux infini.
Comme a, tout la colonne a t rempli par m-crsol afin de le sparer le mieux. Le rgime permanent a t
obtenu aprs 1.47 h aprs le dbut de la simulation, aussi pour les 2 objectifs.

Reflux fini :
Cette partie constitue l'tape de sparation des composants afin dexcuter les objectifs fixes. Au
dbut, on a dcid de mettre 1 comme reflux initial (DIST1) et quand la composition du distillat attend une
valeur infrieure a 0,999, on a modifier la valeur du reflux par 10 (DIST2), jusqu'au moment qui la
composition dans le bac arrive a 0,999. A ce moment la, on a bien spar 450kg de m-crsol avec une puret
de 99,9%.
Ensuite, on a commence une deuxime distillation intermdiaire (INTER1) parce que le composant
3M2P a une volatilit plus grand que le prochain objectif, le thymol. De cette manire, il faut retirer le
maximum possible de 3M2P de faon a maintenir le maximum de thymol dans la colonne. Pour a, on a
choisit un reflux de 20 en finissant ltape quand la composition du distillat arrive a 50% de 3M2P. Cet--
dire, a cest la composition critique pour que une grande quantit de thymol ne soit pas rcuprer dans ce
bac et que ne reste pas trop de 3M2P dedans la colonne afin de atteindre la deuxime partie de ce objectif.
La deuxime partie de ce objectif s'agit de obtenir au moins 450kg de thymol a 80% massique de
puret. Pour a, on a utilise trois tapes de distillation o la premire (DIST3) fonctionne avec un reflux de 5
ayant comme vnement de fin dtape de 0,85 de concentration massique en thymol au distillat. Cette
valeur a t choisi parce qu'il se tenait devant le pic de concentration de thymol dans cette courant et donc
on a vari le reflux seulement aprs la sparation maximale de thymol, cet--dire, avoir un vnement de fin
detape (DIST4) de 0.8 de concentration massique au distillat.
Pour finaliser la distillation, on attend que la composition de thymol dans le bac arrive 0.8 (DIST5).
Le tableau qui contient tous les vnements darrt est prsent ci-dessous :

Tableau 4
Etapes Tempo Reflux
Evnements darrt
Critres Valeurs Faire
Remp 46m30s

Reflux 41m41s infinit temps coul depuis le dbut de la simulation = 1,47h Dist1
Dist1 46m40s 1 fraction massique de m-crsol au distillat < 0,999 Dist2
Dist2 1h55m56s 10 fraction massique de m-crsol au distillat = 0,999 Inter1
Inter1 8h43m06s 20 fraction massique de 3M2P au distillat < 0,500 Dist3
Dist3 1h25m30s 5 fraction massique de thymol au distillat = 0,850 Dist4
Dist4 2h21m25s 5 fraction massique de thymol au distillat < 0,800 Dist5
Dist5 51m42s 7 fraction massique de thymol dans le bac = 0,800 Arrter


Diagramme de Gantt pour le premier objectif



Remp
Reflux
Dist1
Dist2
Inter1
Dist3
Dist4
Dist5

Graphique 3

Deuxime objectif
Pour le deuxime objectif , il a t utilis la mme stratgie de sparation pour le m-crsol et au
niveau du thymol on a augment le reflux de ltape intermdiaire (INTER1) afin de atteindre une puret
plus grande dans la deuxime phase de distillation (DIST3, DIST4 et DIST5) . Dans le tableau ci-dessous, les
valeurs des reflux et des vnements darrt sont prsentes :

Etapes Tempo Reflux
Evnements darrt
Critres Valeurs Faire
Remp 46m30s

Reflux 41m41s infini temps coul depuis le dbut de la simulation = 1,47h Dist1
Dist1 46m40s 1 fraction massique de m-crsol au distillat < 0,999 Dist2
Dist2 01h55m57s 10 fraction massique de m-crsol au distillat = 0,999 Inter1
Inter1 15h12m24s 35 fraction massique de 3M2P au distillat < 0,500 Dist3
Dist3 09m03s 0,5 fraction massique de thymol au distillat > 0,850 Dist4
Dist4 04h38m11s 8 fraction massique de thymol au distillat < 0,950 Dist5
Dist5 01h44m17s 11 fraction massique de thymol dans le bac = 0,875 Arrter
Total 25h54m46s


Diagramme de Gantt pour lobjectif 2

Remp
Reflux
Dist1
Dist2
Inter1
Dist3
Dist4
Dist5


Graphique 4

4. Conclusion

A travers ce TD Long, il a t possible dobserver linfluence des paramtres opratoires dans les procds
discontinus comme la raction et la distillation, sujets de ce travail bas sur la synthse du thymol. Avec le
premier processus on a conclu que la temprature a un rle cl dans la quantit et dans le temps de
production, tant tabli dedans une range de valeurs opratoires. Dans la deuxime cas, on a conclu que les
baisses valeurs de reflux peut tre utilises pour gagne du temps aux moments o la puret cest pas le
critre le plus important. Aprs, lutilisation du diagramme de Gantt a t essentiel pour lidentification des
tapes qui demandaient plus de temps pour tre ralises et donc optimiser le procds au niveau du temps
de dure. Tout cela va tre des outils essentiels pour rpondre la profession de gnie de procds.