RESUMEN

Durante la segunda prctica del laboratorio de Anlisis Cuantitativo,

Equilibrios de Solubilidad: Determinacin de Sulfatos, se llev a cabo un
anlisis gravimtrico con el fin de encontrar el porcentaje de sulfato en una
muestra de sulfato de sodio. As como tambin se determin el porcentaje de
sulfato como trixido de azufre en la muestra analizada.
Se prepar una solucin de sulfato de sodio y se tom una alcuota de la
misma, la cual se llev a ebullicin, en este punto se agreg solucin de cloruro
de bario. La mezcla se dej reposar en un bao de hielo con el fin de esperar la
formacin de un precipitado de sulfato de bario insoluble. El precipitado se filtr
y se lav con agua caliente para eliminar las posibles impurezas presentes,
luego se llev al horno para eliminar el exceso de agua tanto en el papel filtro
como en el precipitado. Al de salir del horno se pes.
Despus de haber realizado clculos gravimtricos con base el peso del
precipitado obtenido, se obtuvo que la muestra analizada contena 3.38% de
sulfato y 2.87% de sulfato como trixido de azufre.
Se trabaj a condiciones aproximadas de 23 C y 0.96 atm.













OBJETIVOS
Objetivo General
Determinar el porcentaje de sulfatos en una muestra de sulfato de sodio.

Objetivos Especficos
1. Utilizar el mtodo de anlisis gravimtrico para determinar el porcentaje
de sulfato y sulfato como trixido de azufre en una muestra.
2. Conocer y aplicar el procedimiento correcto para realizar un anlisis
gravimtrico con resultados satisfactorios.









MARCO TERICO

Anlisis gravimtrico
El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exactos y precisos de
anlisis macrocuantitativo. En este proceso, el analito se convierte
selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se
incinera y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un
conocimiento de su composicin qumica, se puede calcular el peso del analito
en la forma deseada.

Cmo realizar un anlisis gravimtrico satisfactorio
Un anlisis gravimtrico satisfactorio consiste en un nmero de
operaciones importantes diseadas para obtener un precipitado puro y filtrable
para pesarse.

Se requieren diferentes etapas para un anlisis gravimtrico:

Preparacin de la solucin
El primer paso consiste en preparar la solucin. Puede requerirse alguna
forma de separacin previa para eliminar los materiales de interferencia.
Tambin se deben de ajustar las condiciones de la solucin para mantener baja
solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma adecuada para la filtracin.
Los factores que se deben considerar incluyen el volumen de la solucin
durante la precipitacin, el intervalo de concentracin de la sustancia de prueba,
la presencia y las concentraciones de otros constituyentes, la temperatura y el
pH.



Precipitacin
Al efectuar la precipitacin son importantes ciertas condiciones. En
primer lugar el precipitado debe ser lo suficientemente insoluble como para que
la cantidad perdida por solubilidad sea imperceptible. Debe estar constituido por
cristales grandes, que se pueden filtrar con facilidad. Todos los precipitados
tienden a arrastrar algo de los otros constituyentes de la solucin. La
contaminacin debe ser imperceptible. Mantener grandes los cristales puede
minimizar esta contaminacin. Se debe de precipitar a partir de una solucin
diluida. Agregar lentamente los reactivos de precipitacin diluidos, con agitacin
constante. Precipitar a partir de una solucin caliente. Precipitar a un pH lo ms
bajo posible.

Digestin
Cuando se permite que un precipitado est en presencia del licor madre
(la solucin de la cual precipit) ocurre el proceso de digestin. En este proceso
las pequeas partculas tienden a disolverse y a volver a precipitar en las
superficies de los cristales grandes.

Filtracin y Lavado
El filtrado se lleva a cabo cuando se separa el precipitado slido de la
solucin lquida. El lavado es importante para la eliminacin de impurezas que
pudieran haber quedado en el precipitado, este se debe llevar a cabo despus
del filtrado.

Secado o Incineracin
El precipitado se debe calentar para remover el agua y el electrolto del
lquido de lavado. El secado por lo regular se puede hacer calentando de 110 a
120C durante 1 a 2 hrs. En otros casos se necesita temperaturas mayores por
lo cual se utiliza la incineracin.
Clculos gravimtricos

El factor gravimtrico (FG) representa el peso del analito por unidad de
peso del precipitado. Est dado por la siguiente ecuacin.

(Ec. No. 1, Ref. 1 Pg. 320)

En el anlisis gravimtrico lo que interesa en general es la composicin
porcentual en peso del analito en la muestra, que se puede calcular por la
siguiente ecuacin.




(Ec. No. 3, Ref. 1 Pg. 322)













MARCO METODOLGICO

1. Preparar 100 ml una solucin de sulfato de sodio al 10%.
2. Tomar una alcuota de 50 ml de la muestra, solucin preparada en el
paso anterior.
3. Calentar a ebullicin la alcuota tomada.
4. Agregar, cuando la alcuota est en ebullicin, 10 ml de una solucin de
cloruro de barrio al 1% y agitar vigorosamente.
5. Dejar reposar la mezcla durante 30 minutos en un bao de hielo.
6. Filtrar el precipitado.
7. Lavar el precipitado con agua caliente hasta la desaparicin de humos.
8. Dejar secar el papel filtro con el precipitado en el horno durante 1 hora y
pesar.










RESULTADOS

Tabla No. 1
Porcentaje de sulfatos en la muestra
Analito Porcentaje en Peso
Sulfato (SO
4
)
-2
3.38 %
Trixido de Azufre (SO
3
) 2.87 %
Fuente: Datos calculados.















INTERPRETACIN DE RESULTADOS

Durante la realizacin de la prctica se realiz el anlisis gravimtrico de
una solucin al 10% de sulfato de sodio con una solucin de cloruro de bario al
1%; obteniendo un precipitado insoluble de sulfato de bario.

El calentamiento de la solucin de sulfato de sodio se realiz con el fin de
aumentar la solubilidad, lo que provoca una disminucin en la sobresaturacin
relativa, que propicia una formacin de cristales de mayor tamao durante el
proceso de precipitacin, con lo cual se obtiene un precipitado con menos
impurezas.

La mezcla de soluciones final se dej reposar en bao de hielo para
permitir su enfriamiento y la precipitacin del sulfato de bario que present el
proceso de digestin; el cual provoca que las partculas ms pequeas se
disuelvan y precipiten en las superficies de los cristales ms grandes,
aumentando as el volumen de materia slida. El objetivo de este paso es
reducir las imperfecciones en la formacin de los cristales.

Despus se procedi a la filtracin del precipitado para poder separarlo
de la solucin. Esto sucede por la retencin de las partculas en los poros del
papel filtro.

El lavado despus del filtrado se realiz para eliminar las impurezas que
pudieran haber quedado en el precipitado.

El secado en el horno se realiz para evaporar el agua contenida en el
precipitado y papel filtro.

Se obtuvo porcentajes bajos de sulfatos en la muestra, tanto para el
sulfato como para el trixido de azufre menores al 5%. Ambos porcentajes
fueron determinados por medio de clculos gravimtricos.

















CONCLUSIONES

1. Se obtuvo un precipitado insoluble de sulfato de bario por medio del
anlisis gravimtrico de la muestra de sulfato de sodio con cloruro de
bario.
2. El contenido de sulfato en la muestra fue de 3.38%.
3. El contenido de sulfato como trixido de azufre en la muestra fue de
2.87%.












REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Christian, Gary. QUMICA ANALTICA. 6 Edicin. Editorial McGraw Hill.
Mxico 2009. Pgs 313 322.

2. Skoog West. Qumica Analtica. 8 Edicin. Editorial Pearson. Mxico
2007. Pgs. 315 342.












ANEXOS
Hoja de datos originales.
Ver adjunto al final del reporte.

Muestra de clculo
- Clculo para el factor gravimtrico.

(Ec. No. 1, Ref. 1 Pg. 320)

Ejemplo:
Clculo del factor gravimtrico para el analito (SO
4
)
-2

- Clculo para el peso de la muestra.




(Ec. No. 3, Ref. 1 Pg. 321)
Ejemplo:





- Clculo para el porcentaje del analito buscado en la muestra.




(Ec. No. 2, Ref. 1 Pg. 322)
Ejemplo:
Clculo del porcentaje de (SO
4
)
-2
en la muestra.

Datos calculados
Tabla No. 2
Factores gravimtricos
Analito Factor gravimtrico
(SO
4
)
-2
0.41
SO
3
0.34
Fuente: Muestra de clculo.
Tabla No. 3
Peso de la muestra
Peso de la muestra 5 g
Fuente: Muestra de clculo.

Tabla No. 4
Porcentaje de sulfatos en la muestra
Analito Porcentaje en Peso
Sulfato (SO
4
)
-2
3.38 %
Trixido de Azufre (SO
3
) 2.87 %
Fuente: Muestra de clculo.