CEMENTO ESPECIALES

10.- SOLUBLES EN ACIDO

DETERMINACIN DE LOS SULFATOS SOLUBLES EN CIDO
Fundamento del mtodo
Los sulfatos se extraen de una muestra de ensayo del rido por medio de una disolucin de cido
clorhdrico diluido, en
Donde se determinan por gravimetra. El contenido en iones sulfato se expresa en tanto por ciento, en
masa, del rido.
Muestreo: Tomar la muestra de laboratorio de acuerdo con los procedimientos operatorios descritos en la
Norma EN 932-1. Asegurarse que la muestra de laboratorio es representativa tanto en el contenido en
humedad como en el de slidos.
Preparacin de la muestra de ensayo: Reducir la muestra de laboratorio siguiendo los procedimientos
operatorios descritos en el Proyecto de Norma prEN 932-2,hasta obtener una cantidad no inferior a la
indicada en la tabla 1, en funcin de la dimensin nominal del rido. Triturar y reducir la sub-muestra por
etapas. A continuacin, triturar y reducir hasta obtener una masa aproximada de 20 g que pase por el
tamiz de 0,125 mm. Tomar 2 g de este material como muestra de ensayo. En caso necesario, secar la
muestra a una temperatura no superior a (110 5) C para evitar la oxidacin de los sulfuros.
Procedimiento operatorio: Pesar la muestra de ensayo con una exactitud de 0,1 mg, m
6, e introducirla en un vaso de 250 ml, aadir 90 ml de agua destilada fra. A continuacin, mientras se
agita la mezcla vigorosamente, aadir 10 ml de cido clorhdrico concentrado. Calentar moderadamente
la disolucin y desmenuzar las partculas slidas con el extremo aplanado de una varilla agitadora de
vidrio. Dejar la disolucin en digestin durante 15 min a una temperatura ligeramente inferior a la de
ebullicin.

NOTA
Los ridos que contienen cantidades importantes de carbonatos harn espuma al aadir el cido. En
estos casos, aadir el cido lentamente y agitando continuamente. Los ridos que contienen sulfuros
liberan H2S al ser acidificados, fenmeno que se reconoce por el olor caracterstico. En estos casos, se
corre el riesgo de que el procedimiento operatorio de lugar a un contenido mayor de sulfatos, debido a la
oxidacin de los sulfuros. Para evitar cualquier oxidacin, poner 90 ml de agua y 10 ml de cido
clorhdrico concentrado en un vaso de 250 ml y calentar hasta ebullicin. Retirar la fuente de calor y,
mientras se agita, rociar la superficie de la muestra de ensayo con la disolucin del cido Filtrar el
residuo, sobre un vaso de 400 ml, a travs de papel de filtro de textura media. Lavar a fondo con agua

hirviente hasta que el filtrado est exento de iones cloruro al ensayarlo con la disolucin de nitrato de
plata. Llevar a un volumen de unos 250 ml y, si fuera necesario, acidificar con cido clorhdrico (1+11)
hasta obtener un color rojo con el indicador rojo de metilo. Llevar la disolucin a ebullicin y mantener
sta durante 5 min. Comprobar que la disolucin est clara; si no fuera as, comenzar de nuevo el ensayo
con una nueva muestra de ensayo. Mantener la disolucin a la temperatura de ebullicin y
Mientras se agita vigorosamente aadir, gota a gota, 10 ml de la disolucin de cloruro de bario a una
temperatura ligeramente inferior a la de ebullicin. Dejar reposar la disolucin, filtrar y calcinar el
precipitado de sulfato de bario como se describe en Pesar con una exactitud de 0,1 mg y calcular la masa
del precipitado.
Clculo y expresin de los resultados
Calcular el contenido en sulfatos solubles en agua del rido, expresado como SO3 en % en masa, por
medio de la siguiente expresin:
Contenido en sulfatos (en %) = m7 34,30
m6
Donde:
m7 es la masa del precipitado, en gramos
m6 es la masa de la muestra de ensayo, en gramos

SULFUROS SOLUBLES EN CIDO

Fundamento del mtodo
La muestra de ensayo se ataca con cido clorhdrico, en medio reductor. Los sulfuros se transforman en
sulfuro de hidrgeno que, por medio de una corriente gaseosa, se llevan hasta una disolucin amoniacal
de sulfato de cinc, en donde precipitan como sulfuro de cinc, que se determina por edometra.
Muestreo: Tomar la muestra de laboratorio de acuerdo con los procedimientos operatorios descritos en la
Norma EN 932-1. Asegurarse que la muestra de laboratorio es representativa tanto en el contenido en
humedad como en el de slidos.
Preparacin de la muestra de ensayo: Reducir la muestra de laboratorio siguiendo los procedimientos
operatorios descritos en el Proyecto de Norma prEN 932-2 hasta obtener una cantidad no inferior a la
masa que se incluye en la tabla 1, en funcin de la dimensin
Nominal del rido. Triturar y reducir la sub-muestra por etapas. A continuacin, triturar y reducir hasta
obtener una masa aproximada de 20 g que pase por el tamiz de 0,125 mm. Tomar, aproximadamente, 1 g
de este material como muestra de ensayo. En caso necesario, secar la muestra a una temperatura no
superior a (110 5) C para evitar la oxidacin de los sulfuros.
Determinados ridos con alto contenido en sulfuros pueden requerir ms de 10 min del tiempo de
reaccin para transformar por completo todos los sulfuros en el precipitado de sulfuro de cinc. Controlar si

la extraccin es completa haciendo borbotear los gases desprendidos por el tubo de desprendimiento en
una disolucin reciente de sulfato de cinc amoniacal. Si no aparece precipitado, la extraccin es
completa. Enfriar el vaso colector a 20 C y aadir exactamente, con la pipeta, 10 ml de la disolucin de
iodato de potasio
0,0166 mol/l (4.7.5) y 25 ml de cido clorhdrico concentrado. Valorar con la disolucin de tiosulfato de
sodio hasta color amarillo plido. Aadir, a continuacin, 2 ml de la disolucin de engrudo de almidn
(4.7.7) y proseguir la valoracin hasta el viraje de azul a incoloro.

11.- CEMENTOS MICRO FINOS

Los

cementos

micro

finos

estn

compuestos

por cementos

sulfato-resistentes

portland

altamente molidos, cementos portland preparados escoria del alto horno molida y granulada, escoria del
alto horno molida y granulada activada alcalinamente. Tales cementos tienen una alta penetrabilidad
y son de endurecimiento ultra rpido. Las aplicaciones para tales cementos son en la consolidacin de
formaciones defectuosas y en la reparacin de fugas en la caera cuando se hace una cementacin a
presin, particularmente fugas pequeas son inaccesibles para lechadas de cemento convencionales
debido a su penetrabilidad. La escoria del alto horno molida, granulada y activada alcalinamente es el
producto usado en la tecnologa lodo a cemento, en la cual el lodo base agua es convertido en
cemento
Microslica
Llamada tambin humos condensados de slice, es un producto de la produccin de silicio, ferro silicio y
otras aleaciones de silicio. Las partculas individuales son microesferas, amorfas, vidriosas y cristalinas.
El tamao principal de partcula est entre 0.1 y 0.2mm de 50 a 100 veces ms fino que las partculas
del cemento Portland y que las puzolanas; consecuentemente, el rea superficial es extremadamente alta
(15,000 a 25,000 m 2 /kg).La Microslica es altamente reactiva y debido a su tamao fino de grano y su
grado de pureza, es el material puzolnico ms efectivo disponible actualmente. El alto grado de
actividad puzolnica ha permitido la introduccin de sistemas de cemento de baja densidad con mayor
velocidad de desarrollo de resistencia compresiva. La alta rea superficial de la Microslica incrementa
el requerimiento de agua para prepararse lechada bombeable; de tal forma que las lechadas
con densidades del orden de 1.32 gr/cm
3 pueden prepararse sin que reporten agua libre. La concentracin normal de este material es
de aproximadamente 15% por peso de cemento; sin embargo, se puede aplicar hasta un 28% por
peso de cemento. Lo fino del grano de la Microslica tambin promueve el control mejorado del valor del
filtrado, posiblemente por reducir la

Permeabilidad del enjarre inicial del cemento. Por esta razn, tambin se usa para evitar la migracin de
fluidos en el anular, adems, est siendo introducida como fuente de slice en los sistemas de cementos
trmicos. Las propiedades fsicas y qumicas de la Microslica la hacen muy til para una variedad
de aplicaciones, as como tambin como un ex tendedor. Estas incluyen el realce de la resistencia a la
compresin para cementos de livianos de baja temperatura, propiedades tixotrpicas para cementacin
squeeze, perdidas de circulacin, migracin de gas y un grado en el control de prdida de fluido. Una de
las desventajas de la Microslica es el costo. Originalmente considerada por ser un producto de desecho,
con su creciente uso el al industria de la construccin en la dcada pasada, se ha convertido cada vez
ms en un material qumico especial. Tambin, con fluctuaciones de suministro y demanda, existe
siempre la duda de tener un suministro del producto de una buena fuente.
Trazadores Radioactivos
Pueden agregarse trazadores radioactivos a los fluidos que van a ser bombeados en un pozo
Para indicar la confinacin de los mismos

La

trayectoria

caractersticas

que

sigue

el

fluido

y su

relacin

con las

fsicas del sistema pueden ser indicativos del

problema. El trazador puede agregarse al fluido en la superficie o expulsarse de la herramienta de rayos gamma
por una seal elctrica. En cualquier caso, se bombea el fluido a gasto constante y se sigue continuamente
mediante una herramienta gamma, o se mueve el fluido en incrementos de un barril y se ubica despus de cada
movimiento. La vida media de los trazadores como el yodo radioactivo (I-BI) es de 8 das. El escandio (SC-46) o
iridio (Ir-192) se usan en las lechadas del cemento y tienen una duracin promedio de 85 y 75 das
respectivamente. El yodo no puede ser usado como trazador para trabajos de cementacin forzada, es este
es soluble en las lechadas de cemento y parte del isotopo puede ser forzado contra la formacin junto con el
filtrado. Los trazadores radioactivos son de gran ayuda al determinar cul es y donde est el problema