UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMICA

UNIDAD DE APRENDIZAJE: QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

PROFESORA: PATRICIA BALDERAS HERNANDEZ

TRADUCCION DE ARTCULO
EQUIPO # 4
ALUMNA:
BRENDA JAZMIN GONZALEZ JIMENEZ
TRADUCCION DE ARTCULO Y COMENTARIO

LICENCIATURA: QUIMICO FARMACOBIOLOGO

30 DE OCTUBRE DEL 2014

UNIDAD COLON

TITULACION COMPLEJOMETRICA DE
CALCIO Y MAGNESIO URINARIO

CLAUDE L. YARBRO and ROBERT L. GOLBY

Department of Biochemistry and Nutrition, University of North Carolina,
Chapel Hill, N. C.
El calcio urinario es determinado por la adiccin en exceso de la norma bisetilenglicol (0-aminoetil ter) -N, N'-tetraactico y titulando por retroceso con
calcio, usando como Indicador al Calcon. El calcio ms magnesio puede ser
determinado por adicin de una exceso de (ethylenedinitri1o) tetraactico
cido, seguido de titulacin por retroceso con calcio utilizando eriocromo
como indicador. El fosfato y citrato normalmente presentes en la orina no
interfieren. La protena cuando est presente en cantidades mayor que 1 mg.
por ml. interfiere; se puede eliminar por precipitacin con cido
tricloroactico. Una sola determinacin utilizando este mtodo requiere 5
minutos en comparacin con 2 a 24 horas para los otros mtodos.
Este mtodo rpido, preciso para la determinacin de calcio en la orina ahorra tiempo
considerable sobre los mtodos basado en el aislamiento de oxalato de calcio (1, 3, 8).
Wilson (9) determina de calcio en la orina por titulacin con disdico (ethylenedinitrilo)
tetraacetato (EDTA), utilizando murxida como un indicador despus de la primera la
eliminacin de fosfato, este indicador tiene ciertas desventajas: La rosa de cambio de
color prpura es difcil de juzgar y, hasta donde las valoraciones fotomtricas se usan
(6), la rpida destruccin de la colorante es una causa de preocupacin, aunque de
calcio puede ser determinada en presencia de fosfato por valoracin por retroceso
procedimientos que utilizan un exceso de EDTA (d), la presencia de magnesio interfiere
con este tipo de procedimientos, a pesar de se precipita primero como el hidrxido de
(exceso de EDTA se disolver de magnesio hidrxido). Sin embargo, puede ser EDTA
utilizado para la determinacin de calcio adems de magnesio en la orina por
retroceso.
Hildebrand y encontraron que Reilley 1 - 2 - hidroxi - 1 - naftilazo - 2- cido naftol-4sulfnico Calcon da un cambio de color muy fuerte de rosa a azul cuando el calcio se
valora a pH 12,5 con EDTA. Golby, Hildebrand, y Reilley utiliza este indicador y reactivo
para titular de calcio en el suero directamente. Aunque Calcon supera la objeciones
asociados con murxida como un indicador, la presencia de magnesio en la orina
todava constituye un problema. Schmid y Reilley utilizan de etileno glicol bis- (ter de
p-aminoetil) -AV, N'-cido tetraactico EGTA) para determinar calcio en la presencia de
magnesio por una valoracin coulomtrica. Porque esta reaccin pareca ser selectivo
para calcio pareca que etilenglicol bis- (ter de p-aminoetil) -N, N'-tetraactico cido
podra determinar calcio en orina en la presencia de ambos de magnesio y fosfato por
valoracin por retroceso.

DETERMINACION DE CALCIO
Reactivo y Aparatos: Calcio estndar, 0.10000M. Estndar primario seco con grado de
carbonato de calcio a un peso constante y disuelto en la minina cantidad de cido
Hidroclorhidrico 1N con calentamiento para asegurar la completa solucin y evolucin
de dixido de carbono. Diluido al volumen apropiado. Bis- etilenglicol (8-aminoetil ter)
-N, N'-tetraactico, 0.0lAf EGTA. Disponible en Giegy Industrial Chemist Products como
CHEL DE). Disolver aproximadamente 0.85 gramos en la mnima cantidad de hidrxido
de sodio 2M y se diluye hasta 250mL. Calcio Esytandar 0.10000M, utilizando CALCON
como indicado. El hidrxido de sodio 26F Indicador de calcio. "Disolver 150 mg. de
Calcon (J. T. Baker Chemical Co.) en 100 ml. de metanol. Microbureta Jeringa Micro-

Metric Instrument Co., calibrado para entregar 0,5 ~ 1 Ped. Divisin de escala por
divisin.
Procedimiento. Para 1 ml. de la orina (concentracin de calcio, de 1 a 8 milimoles por
litro) en un 30-ml. vaso de precipitados, aadir
1 ml. de 0,7 M de cianuro de potasio una bureta. Pipetear en sucesin 1 ml. de EGTA
0,01M estndar y 2 ml. de Hidrxido de sodio 2M en lo anterior mezcla, y diluir hasta
15 ml. con mater destilada. Aadir 5 gotas de indicador de calcio justo antes de
titulacin para obtener un color de azul a verde, dependiendo de la cantidad de
pigmento en la orina. Valorar la solucin de la primera aparicin de color rosa,
utilizando solucin de calcio 0,1 M estndar entregado microbureta de la jeringa. Agitar
la solucin continuamente durante la titulacin con un agitador elctrico equipado con
una pequea paleta.

Determinacin de Calcio ms Magnesio

Reactivos y Aparatos: Calcio estndar, 0.10000M. cido (etilendinitrilo)
tetraactico, 0,015 M. Disolver aproximadamente 1.1 gramos de disodio etilendinitrilo dihidrato de tetraacetato (J. T. Baker, Chemical Co.)En 200 ml. de agua y estandarizar
contra de calcio 0,1 N, usando CalCon como indicador. Cianuro de potasio, 0,7 M.
Tampn -4mmonia. Disolver 67,5 gramos de cloruro de amonio en 570 ml. de hidrxido
de amonio concentrado y completar hasta 1 litro con agua destilada agua. Magnesio
ms indicador de calcio. Disolver 1 gramo de Eriocromo Negro T Matheson, Coleman &
Bell en 25 ml. de agua destilada, aadir 1 ml. de 0,5 M carbonato de sodio, y diluir a
100 ml. con alcohol isoproplico. Filtrar a travs de un embudo Buchner y guardar en el
fro. microbureta Jeringa.
Procedimiento: Este procedimiento es esencialmente una modificacin de la Wilson
mtodo. Para l ml. de la orina (Concentracin de Ca + Mg 3 a 10 milimoles por litro) en
un 30-ml. vaso de precipitados, aadir
1 ml. Cianuro de potasio 0,7 M a partir de una bureta, y luego en la sucesin aadir 1
ml. de EDTA 0.0151M estndar y 2 ml. de tampn de amonaco. Diluir la solucin a
aproximadamente 15 ml. con agua destilada agua. Aadir 2 gotas de magnesio ms
indicador de calcio para dar un azul a verde color, dependiendo de la cantidad de
pigmento en la orina. Valorar el solucin a la primera aparicin de Winered color, de
calcio 0,1 M utilizando el estndar solucin como se describe anteriormente. Ambos
procedimientos se pueden adaptar para utilizar Tvith a 5 ml. bureta calibrada en 0,02 o
0,01 ml. Si se utiliza esta adaptacin, la solucin estndar de calcio debera ser
0.0100011.f y una cantidad de EDTA (por Ca + HIG) o etilenglicol bis- (ter de paminoetil) -A-, h "tetraactico cido (por Ca) debe aadirse a la orina R-HICH dar una
copia de la titulacin de 1 a 3 ml.
RESULTADOS
Soluciones de agua: soluciones de agua que contienen cantidades conocidas de calcio
y magnesio. La concentracin total de calcio ms magnesio era del orden de O.OlM,
con un calcio y magnesio relacin molar que vara desde 0,1 hasta 9 (Tabla I). La
desviacin mxima de calcio que se encuentra desde que se tom fue de 3,6%, con un
promedio de 2.3%. Para el calcio ms magnesio la desviacin mxima fue de 1,1%, con
un promedio de 0,5%. Cuando la relacin molar de calcio a magnesio es mayor que 2,
la fiabilidad de la determinacin del magnesio por diferencia disminuye rpidamente.
Recuperacin de calcio y magnesio de la orina: La recuperacin del calcio aadido a la
orina varia de 98 a 104%, con una aproximacin de 101%, y de magnesio, la
recuperacin fue desde 95 a 104% con un promedio de 100%.
Pruebas para la interferencia de Orina: El efecto del citrato y fosfato aadido en la
determinacin de calcio y calcio ms magnesio en orina fue probada (Tabla 111. La

adicin de fosfato de hasta 0,05 milimoles por ml. de la orina no tuvo ningn efecto
sobre la determinacin de calcio ms magnesio. Sin embargo, el fosfato aadido en
este Icvel superior (0,05 milimoles por ml. De orina) producido interferencia en la
determinacin de calcio, en un caso que da un valor de 13% por debajo de la obtenida
hasta que la orina solo. Debido a que el nivel de fosfato en la orina que ocurre est en
el intervalo de 12 a 30 milimoles por litro y la cantidad de fosfato aadido una que
caus la interferencia era aproximadamente de hielo que normalmente se encuentra
en la orina, ninguna interferencia puede esperarse a partir del fosfato que ocurre
normalmente en orina. Los niveles de citrato aadido de hasta 0,01 milimoles por ml.
de la orina tuvo ningn efecto sobre cualquiera de determinacin.
Como la protena (generalmente albmina) puede aparecer en la orina en varias
condiciones patolgicas, el efecto de la albmina de suero aadido en la determinacin
de calcio y de calcio ms magnesio en la orina se evalu. Aunque Golby, Hildebrand, y
Reilley han determinado de calcio en el suero mediante valoracin directa sin la
eliminacin de protenas, 10 mg. de albmina en suero por ml. de orina en estos
procedimientos de valoracin por retroceso hecho la determinacin de calcio o
magnesio y calcio imposible. En los niveles de protena de 1 mg. por nulo. de la orina o
menos, no se observ ninguna interferencia. En el presente procedimiento, la protena
es aparentemente compitiendo con el indicador para el valorante de calcio; la protena
se elimina de cualquier muestra de orina que dio un resultado positivo inmediato para
la protena cuando se acidifica Kith cido actico y se calienta. El siguiente
procedimiento para su eliminacin puede ser utilizado: Para 5 ml. de orina en 15 ml.
tubo de centrfuga, aadir 5 ml. 5y0 de cido tricloroactico, mezclar bien y dejar
reposar durante unos minutos. Despus de centrifugacin a 1.500 r.p.m. durante 10
minutos, tomar de 2 ml. alcuotas de la solucin sobrenadante (equivalente a 1 ml de
orina.) para el anlisis. Neutralizar el cido tricloroactico presente con 0,2 ml. 2-11 de
hidrxido de sodio y analizar la re mezcla resultante por los procedimientos anteriores.
En otros exmenes sobre los mtodos presentados, metales rastreados (principalmente
Acero) presente en la orina interfieren muy poco. Esta interferencia fue removida por la
adiccin de cianuro como descrito en el procedimiento experimental.
Comparacin con otros Mtodos: Comparacin con otros mtodos. El calcio se
determin en siete muestras diferentes de la orina por el presente mtodo, por el
mtodo complexomtrica del Wlson, y por el mtodo de precipitacin de oxalato de
Shohl y Pedley. En la Tabla IV, los valores de calcio obtenidos por el presente
procedimiento se comparan favorablemente con los otros mtodos, al igual que los
valores de calcio ms magnesio con el procedimiento de Wilson. El mtodo de la Sholil
y Pedley approxiniately requiere 24 horas para la finalizacin y el procedimiento de
Kilson requieren de 2 a 3 horas.
La precisin del mtodo. Para calcular la desviacin estndar de estos procedimientos,
calcio y calcio ms magnesio se determinaron en 20 alcuotas individuales de la misma
orina. El contenido de magnesio de la orina se obtuvo por diferencia entre el calcio y la
determinacin de calcio ms magnesio. Los resultados de este experimento fueron (en
milimoles por litro: Ca = 8,41 t = 0,032; Ca + hIg = 14.44 = 0,033 t; AIG = 6.03 = k
0,177. Veinte titulaciones triplicado de calcio en la orina, donde la cantidad de calcio
variaron desde 2,23 hasta 8,94 milimoles por litro acordado dentro de i 2,9%.
Reconocimiento:
A los autores que reconocemos por la asistencia tcnica de Thomas Austin. Ellos
tambin expresan su apreciacin a Geigy Industrial Chemicals por proporcionar
muestras de EGTA en este experimento.

COMENTARIO
The main reason why I chose this Article is because it helped me understand
a bit more about Complexometric reactions, taking in hand the fact that we
already did something similar in the laboratory, the only difference is that we
used pills instead of urine, but the process was basically the same exact
one.
The fact that this process takes less time and also less material to make, its
fantastic, since this article in particular is directed to a more clinical are of out
career, and that is where time matters the most to go as fast as possible, this
is a better way to go on determination of calcium and magnesium in urine.
Also the precision of this method is very important, since not many fast and
practical methods are that accurate.
Also since, I suppose it success the same mathematical pathways we used
in class, I think this helps me in particular understand a bit more in this kinds
of titrations.