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PRESENTACIN
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Director General
Directora Ejecutiva
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NDICE
pgina
PRESENTACIN
NDICE
2. ALCANCE DE LA GUA
3. MENSURANDO
10
13
6. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
15
7. VALIDACIN DE MTODOS
17
8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
17
9. ANEXOS
19
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2. ALCANCE DE LA GUA
Aplica en la estimacin de la incertidumbre de calibracin y documentacin de la
trazabilidad de higrmetros en la magnitud de humedad relativa por el mtodo de:
a) comparacin contra un higrmetro patrn, el cual incluye el caso donde la cmara de
humedad cuenta con higrmetro patrn integrado.
Y para los tipos de medidores de humedad relativa: higrmetros digitales, analgicos y
graficadores de humedad.
Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre de medicin en la calibracin de higrmetros de humedad
relativa / Abril 2004
Fecha de emisin 2004-05-28, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisin 00
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3. MENSURANDO
3.1 Mensurando
En la figura 1 se muestran los componentes del sistema de calibracin.
(1)
Donde:
CR es el valor de correccin resultante a la lectura del IBC (en % de humedad relativa);
(HRp + CR) es la lectura corregida del patrn (en % de humedad relativa);
CR es el valor de correccin de la lectura del patrn (en % de humedad relativa). Este
valor es obtenido del informe (o certificado) de calibracin;
(HR)IBC es la lectura del instrumento bajo calibracin (en % de humedad relativa);
(HR)t es el valor de correccin por efecto por temperatura (en % de humedad relativa):
Este efecto debe considerarse tanto en la cmara de humedad como en el higrmetro.
Nota para el evaluador:
Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre de medicin en la calibracin de higrmetros de humedad
relativa / Abril 2004
Fecha de emisin 2004-05-28, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisin 00
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i.
ii.
iii.
iv.
(HR)hist es el valor de correccin por histresis del IBC (en % de humedad relativa). La
histresis se debe a la memoria que tienen los higrmetros de recordar la ltima
condicin de humedad a la que fueron expuestos. Para determinar el valor de correccin
correspondiente, se recomienda medir en el punto mas bajo de calibracin, luego
llevarlo al punto ms alto y nuevamente medir el punto mas bajo. Si existe una
diferencia en las lecturas del punto mas bajo, se debe hacer la correccin por histresis
y estimar su valor de incertidumbre.
(HR)stb es el valor de correccin por estabilidad, en % de humedad relativa. Se
presentan como oscilaciones del valor humedad alrededor del punto de control una vez
que se ha alcanzado el valor de equilibrio.
Usualmente este valor de correccin es cero cuando dichas variaciones fueron
estimadas por medio de una caracterizacin y por lo tanto, se encuentran contenidas en
la incertidumbre asociada.
(HR)hmg es el valor de correccin por uniformidad u homogeneidad de la cmara de
humedad, en % de humedad relativa. Se presenta debido a gradientes de humedad
dentro de la cmara. Al igual que el caso anterior, su contribucin es cero, siempre y
cuando, sus variaciones sean consideradas en la incertidumbre por caracterizacin.
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Nota para el evaluador: Frecuentemente las cmaras de humedad con medidor patrn de
humedad integrado muestran desviacin del punto elegido de humedad por lo cual
requieren un ajuste, esta situacin no es detectada generalmente por el higrmetro indicador
ya que se encuentra comunicado con un controlador.
e) Debe demostrar habilidad para el manejo de soluciones con sales saturadas, siempre y
cuando el sistema de generacin empleado sea por este mtodo o para fines de validacin.
f) Debe demostrar conocimientos para hacer interpolaciones lineales entre puntos de
humedad debido a la necesidad de hacer correcciones cuando se calibra en condiciones de
humedad y temperaturas que lo requieran.
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Debe notarse que la calibracin NO incluye operaciones de ajuste y debe entenderse que la
verificacin es una actividad no incluida en la calibracin, aunque sean necesarios los
resultados de una calibracin para soportarla.
5.2 Esquemas de trazabilidad
El uso de un sinnmero de definiciones de humedad, ocasionalmente origina confusin al
momento de demostrar trazabilidad de una medicin. Inicialmente la definicin de
humedad est dada en trminos de una razn de masas, es decir, la trazabilidad usando esta
definicin ir hacia el kilogramo como patrn de masa y como unidad de base del SI. Sin
embargo, el mtodo gravimtrico es poco prctico para realizar mediciones de humedad. La
definicin de la humedad relativa depende de fracciones molares de vapor de agua que
pueden ser determinadas a partir de mediciones de temperatura y presin, por tal razn, la
cadena de trazabilidad en la calibracin de higrmetros de humedad relativa usualmente se
determina a partir de los patrones de estas dos unidades.
Nota para el evaluador: En laboratorios secundarios de calibracin que emplean el mtodo
por comparacin, su trazabilidad es hacia el patrn nacional de humedad.
5.3
Elementos de la trazabilidad
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higrmetro testigo, tambin deben cumplir con los requisitos descritos en el prrafo
anterior.
En caso de que la incertidumbre declarada por el laboratorio sea menor que la del patrn
nacional, ser necesario demostrarlo con la documentacin correspondiente.
Incertidumbre de la medicin
Es necesario especificar en cada paso de la cadena de trazabilidad, la incertidumbre y el
alcance correspondiente. En la seccin 6 se tratar detalladamente este tema.
Documentacin
Es necesario presentar la documentacin correspondiente en cada paso de la cadena, la cual
debe incluir: informe (o certificado) de calibracin vigente, procedimientos empleados,
hojas de anlisis de datos, cartas de control de equipos patrones, registros, etc.
Periodo de calibracin
Es necesario establecer periodos de calibracin de los patrones de medicin, los cuales
debern ser especificados de acuerdo al criterio del laboratorio, estos pueden ser: frecuencia
de uso, requisito establecido en el manual de calidad, cartas de control, experiencia etc.
6.
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
Los resultados de medicin de humedad relativa deben ser acompaados de una estimacin
de su incertidumbre (incertidumbre expandida U), la cual debe indicar claramente el
intervalo de valores atribuibles razonablemente al mensurando y una declaracin del nivel
de confianza asociado a ese intervalo conforme a la norma NMX-CH-140-IMNC-2002.
6.1
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Uexp = k U 2 HRp + CR + U 2 [%HRIBC ] + U 2 [ (%HR )t ] + U 2 [ (%HR )hist ] + U 2 [ (%HR )stb ] + U 2 (%HR )hmg
(2)
U[(%HR)rep]
Uresolucin
Correccin por
efecto de
temperatura del
IBC, (HR)t
Correccin por
histresis del
IBC, (HR)hist
U[(HR)t]
Correccin por
estabilidad de la
cmara de
humedad,
(HR)stb
Correccin por
uniformidad de
la cmara de
humedad,
(HR)hmg
U[(HR)stb]
U[(HR)hist]
U[(HR)hmg]
Descripcin
Incertidumbre de la
correccin resultante,
obtenida del informe de
calibracin. En sta se
encuentra contenida la
incertidumbre del patrn.
Desviacin estndar de la
media de las mediciones
Estimada en base a la
resolucin del instrumento,
la cual esta indicada en el
manual del mismo, se
calcula como: res/(12)
Considera el efecto por
temperatura del sensor de
humedad dentro de la
cmara de humedad
La incertidumbre estndar
por histresis, se obtiene de
exponer el higrmetro a su
punto mas bajo de
operacin, luego a su punto
ms alto y finalmente
regresarlo a su condicin
inicial.
En algunos casos, este valor
es proporcionado por el
fabricante. Se estima por
medio de la siguiente
expresin:
Hist/(12)
Esta considera la
incertidumbre por
estabilidad de la humedad
dentro de la cmara.
Distribucin
probabilidad
Normal
de Coeficiente de
sensibilidad
1
Normal
Rectangular
Normal
HR/t
Rectangular
Normal
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ef =
2
( U i )
i
4
( U i ) / i
i
(3)
Donde:
7.
VALIDACIN DE MTODOS
8.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
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9.
ANEXOS
Floruro
de cesio
Bromuro
de litio
4,31,4
3,81,1
3,41,0
3,00,8
2,70,7
2,40,6
2,20,5
2,10,4
2,00,4
2,00,4
2,10,5
2,20,6
2,40,7
2,60,8
7,40,8
7,10,7
6,90,7
6,60,6
6,40,6
6,20,5
6,00,5
5,80,4
5,70,4
5,50,4
5,40,3
5,30,3
5,30,3
5,20,3
5,20,2
5,20,2
Cloruro
de litio
13
13
12
12
11,30,3
11,30,3
11,30,3
11,20,3
11,20,3
11,10,3
11,00,3
11,00,3
10,90,3
10,80,4
10,60,4
10,50,5
Acetato
de
potasio
23,40,6
23,40,4
23,10,3
22,50,4
21,60,6
-
Cloruro
de
magnesio
33,60,3
33,50,3
33,30,3
33,10,2
32,80,2
32,40,2
32,10,2
31,60,2
31,10,2
30,50,2
29,90,2
29,30,2
28,50,3
27,80,3
26,90,3
26,10,4
Carbonato
de potasio
Bromuro
de sodio
43,10,5
43,10,4
43,20,4
43,20,4
43,20,4
43,20,5
-
63,50,8
62,20,6
60,70,6
59,10,5
57,60,4
56,00,4
54,60,4
53,20,5
52,00,5
50,90,6
50,20,7
49,70,8
49,51,0
49,71,1
50,31,3
51,41.5
Yoduro
de
potasio
73,30,4
72,10,4
71,00,3
69,90,3
68,90,3
67,90,3
67,00,3
66,10,3
65,30,3
64,50,3
63,80,4
63,10,4
62,50,4
61,90,4
61,40,5
61,00,5
Cloruro de Cloruro de
sodio
potasio
75,70,3
75,70,3
75,60,2
75,50,2
75,30,2
75,10,2
74,90,2
74,70,2
74,50,2
74,50,9
74,50,9
74,40,9
74,20,9
74,10,9
74,00,9
73,90,9
87,70,5
86,80,4
85,90,4
85,10,3
84,20,3
83,60,3
83,00,3
82,30,3
81,70,3
81,20,4
80,70,4
80,30,5
79,90,5
79,50,6
79,20,7
78,90,8
Sulfato
de
potasio
98,51,0
98,20,8
97,90,7
97,60,6
97,30,5
97,00,4
96,70,4
96,40,4
96,10,4
95,80,5
-
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20 de 24
21 de 24
Promedio
Desv. estd
Promedio
Desv. estd
9,01
29,12
58,87
90,17
9,00
0,09
0,21
0,28
0,13
0,12
10,1
31,0
60,0
90,1
10,9
0,32
0,00
0,00
0,32
0,12
Temperatura
dentro de la
cmara
23,1
23,0
23,1
23,0
23,1
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Distribucin Coeficiente
de
de
probabilidad sensibilidad
Estimacin
Normal
Uresolucin
Rectangular
U[(%HR)rep]
10%
30%
60%
90%
50
0,85
0,80
0,80
0,90
infinito
0,29
0,29
0,29
0,29
Normal
0,10
0,00
0,00
0,10
U[(HR)t]
Normal
0,1 %HR/C
50
0,01
0,01
0,01
0,01
U[(HR)hist]
Rectangular
infinito
0,23
0,23
0,23
0,23
U[(HR)stb]
Normal
50
0,09
0,21
0,28
0,13
U[(HR)hmg]
Normal
50
0,03
0,03
0,03
0,03
80
76
77
78
U[HRp+CR]
IBC
*ef
Los valores de correccin, (HR)stb= (HR)hmg = 0, (HR)hist =0, debido a que su valor se
encuentra contenido en la incertidumbre por histresis a la cual se le asign una
distribucin rectangular. (HR)t =0 debido a que la calibracin se llev a cabo en una sola
condicin de temperatura.
Empleando la ecuacin (3) se puede estimar el nmero de grados efectivos de libertad, tal
como lo muestra el siguiente resultado.
ef
[(0,85)
=
50
9
50
50
50
= 80
(4)
Este mismo debe ser aplicado para cada punto de calibracin. Luego el valor de k
correspondiente se obtiene usando la tabla t-student, de acuerdo al nivel de confianza de
aproximadamente 95,45 %.
Aplicando la ecuacin (1) para obtener los valores de correccin y la ecuacin (3) para
obtener la incertidumbre expandida, se obtiene la siguiente tabla de resultados:
Tabla 6. Tabla de resultados de la calibracin
Lectura del
patrn (%)
10
30
59
89
Lectura del
IBC(%)
11
31
60
90
Correccin (%)
CR
-1
-1
-1
-1
U(k=2)%
2
2
2
2
23 de 24
% de humedad relativa
24 de 24