UNIVERSIDAD CATOLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERA Y CIENCIAS GEOLOGICAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

Laboratorio de Operaciones
Unitarias III

Adsorcin

Profesor

: Mara Esperanza
Glvez

Ayudante

: Francisco
Maldonado
: Alex Maraboli
Mijali Karapas
Felipe vila
Vincenzo Ortega

Alumnos

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1

Fecha
: 08 - 10 2014
experiencia
Antofagasta, 8 de Octubre de
2014

Resumen

La adsorcin es un proceso donde un slido se utiliza para eliminar una sustancia

soluble del agua. En la siguiente experiencia el carbn activado es el slido y se bombea
una solucin que est compuesta de azul de metileno con agua a una concentracin de
10 mg/lt a la columna, la velocidad de la solucin de entrada a la columna es de 6,16
ml/seg, esta pasaran 60 litros de la solucin por la columna por lo que se produce que las
molculas de azul de metileno de adhieran a la superficie del carbn activado, a la
solucin que sale de la columna se le medir la absorbancia a distintos tiempos para
poder obtener la concentracin para realizar la curva de ruptura del proceso, a la salida
la solucin se acumulara en un tambor para luego poder obtener la concentracin
experimental de salida.
Paralelamente se confeccionara una curva de calibracin la cual se obtendr
midiendo la absorbancia a distintas concentraciones (10mg/lt, 5mg/lt, 2.5 mg/lt, 1.25
mg/lt, 0 mg/lt).
La curva de ruptura se produce debido a que el carbn llega a su saturacin y no
puede adherir ms partculas a su superficie, es por ello que en el desarrollo de este
informe daremos a conocer que no existi ruptura alguna en el proceso, debido a la no
saturacin del carbn.

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2

Captulo I: Objetivos
1.1 Objetivo general
Determinar mediante la medicin por espectrofotometra la concentracin de azul
de metileno absorbida en la columna de carbn activado y poder determinar la masa
absorbida.

1.2 Objetivos especficos

-

Determinar la curva de ruptura en el lecho fijo para adsorcin de azul de metileno

en el carbn activado.

Determinar la masa de azul de metileno absorbido en el carbn activado.

Calcular la concentracin en el lquido colectado a la salida de la columna y

comparar con valor experimental.

C
-

1
C dt
te 0

Comparar los valores tericos con los valores experimentales, para poder obtener
un porcentaje de error.

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3

Capitulo II: Marco Terico

2.1 Carbn Activado:
El carbn activado posee la virtud de adherir o retener en su superficie uno o ms
componentes (tomos, molculas, iones) del lquido que est en contacto con l. Este
fenmeno se denomina poder adsorbente. La adsorcin es la responsable de purificar,
deodorizar y decolorar el agua u otros slidos, lquidos o gases que entren en contacto
con el elemento adsorbente.
El carbn activado se caracteriza por poseer una superficie especfica (alrededor
de 500 a 1500m2 por gramo) con una infinita cantidad de poros muy finos que son los
que retienen (adsorben) ciertos compuestos no deseados. Son las altas temperaturas, la
atmsfera especial y la inyeccin de vapor del proceso de fabricacin del carbn activado
lo que activa y crea la porosidad.

Figura N 1 Carbn Activado.

2.2 Adsorcin Lecho Fijo:

El proceso de adsorcin se puede desarrollar en sistemas de lecho fijo, de lecho
fluidizado o en sistemas discontinuos. Los sistemas de lecho fijo son los ms utilizados
especficamente en el proceso de agua contaminada, este proceso generalmente
consiste el ingreso de una alimentacin que contiene nuestro soluto de inters, la cual
entra en contacto con un lecho adsorbente para as retirar de nuestra columna de
adsorcin una solucin ms limpia.
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2.3 Espectrofotmetro:
Ante que todo debemos saber a qu nos referimos cuando se menciona un
Espectrofotmetro". Un espectrofotmetro es un instrumento usado en el anlisis
qumico que sirve para medir en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores
de una misma magnitud fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la
concentracin o reacciones qumicas que se miden en una muestra. Tambin es utilizado
en los laboratorios de qumica para la cuantificacin de sustancias y microorganismos.
El funcionamiento de un espectrofotmetro consiste bsicamente en iluminar la
muestra con luz blanca y calcular la cantidad de luz que refleja dicha muestra en una
serie de intervalos de longitudes de onda. Esto se consigue haciendo pasar la luz a travs
de un dispositivo monocromtico que fracciona la luz en distintos intrvalos de longitudes
de onda. El instrumento se calibra con una muestra o loseta blanca cuya reflectancia en
cada segmento de longitudes de onda se conoce en comparacin con una superficie de
reflexin difusa perfecta.

2.4 Curva de Ruptura:

Los perfiles de concentracin (C/C0) se pueden predecir y utilizar para calcular la
curva de concentracin frente al tiempo para el fluido que abandona el lecho, esta curva
recibe el nombre de curva de ruptura donde C/C 0 es la relacin de concentraciones
correspondiente al fluido y a la alimentacin. Despus de pocos minutos de iniciar el
proceso de adsorcin el slido adsorbente comienza a saturarse, para los tiempos t 1 y t2
la concentracin a la salida es prcticamente cero.

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2.5 Curva de Calibracin:

Permite determinar la concentracin de una muestra incgnita. Consiste en medir
una serie de soluciones concentracin conocida de la sustancia de la muestra incgnita.
Se grafican esos puntos y se emplea dicho grafico para calcular la muestra problema. Los
pasos para realizar una curva de calibracin son:

Medir la Absorbancia de las soluciones de concentracin conocida.

Medir la Absorbancia de la muestra problema.

Graficar Absorbancia vs concentracin.

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Capitulo III: EQUIPOS E

INSTRUMENTOS UTILIZADOS EN LA
EXPERIENCIA.
3.1 Equipos e Instrumentos Utilizados En Curva De Ruptura:
Reactivos

Azul Metileno con una concentracin de 10 mg/lt

Carbn Activado (80 gr)

Instrumentos

Esptula
Vaso precipitado
Varilla de agitacin

Equipos

Sistema de Lecho Fijo (proceso de adsorcin)

Espectrofotmetro
Agitador elctrico
Balanza analtica

3.2 Equipos e Instrumentos Utilizados En Curva De

Calibracin:
Reactivos
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7

Azul Metileno con una concentracin de 10 mg/lt

Instrumentos

Matraz de aforo (1000 ml)

Bureta 10 ml
Matraz de aforo 50 ml
Balanza analtica
Vidrio reloj
Esptula
Vaso precipitado

Equipos

Espectrofotmetro

3.3 Diagrama representativo para la experiencia:

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8

Figura N 3 Diagrama Experiencia Laboratorio.

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9

Captulo V: Descripcin de la
Experiencia.
Para la realizacin de dicha prctica es primordial empezar con una visita de
reconocimiento al laboratorio para as conocer los equipos que se utilizarn en dicha
prctica. Cabe mencionar que es necesario verificar las condiciones de funcionamiento
de cada equipo para que el da de la realizacin de la experiencia no se presenten
problemas o errores que puedan perturbar en la preparacin de soluciones.
En toda prctica a realizar en un laboratorio es necesario que todos sus
integrantes presenten equipamiento adecuado de seguridad personal, por el motivo de
trabajar con productos qumicos. (Guantes, gafas, delantal).

5.1 Procedimiento: Practica de curva de Ruptura.

Se utilizara una solucin de azul de metileno con una concentracin de 10 mg/lt en

60 lt de agua, por lo cual se deber masar 0,6 gr de azul de metileno y disolverlos
en 60 lt de agua dentro del recipiente, el cual deber ser agitado constantemente.

Se masan 80 gr de carbn activado y se agregan a la columna de adsorcin.

Se proceder a calibrar la bomba para obtener un flujo constante de 6,16 ml/seg.

(la calibracin de la bomba se realiza con agua), luego se toma la primera muestra
de la solucin para obtener la absorbancia inicial de la solucin.

Con la solucin lista, la masa de carbn en la columna y la bomba calibrada se

proceder a pasar la solucin de azul de metileno por la columna de adsorcin.

Se tomaran muestras de la solucin de salida de la torre de adsorcin, a las cuales

se les medir la absorbancia en el espectrofotmetro, estas mediciones se deben
realizar en determinados tiempos.

Una vez que toda la solucin pase por la torre de adsorcin o bien que la
concentracin de salida sea igual a la de entrada, se procede a agitar la solucin
de salida y tomar muestras de estas para medir la absorbancia de estas.

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5.2 Procedimiento: Practica de curva de calibracin.

Se realiza una solucin de 10 mg de azul de metileno / lt en un matraz de aforo.

Se diluyen los 10 mg de azul de metileno/lt en distintas concentraciones con agua
destilada, estas concentraciones debern ser arbitrarias: 10 mg/lt, 5 mg/lt, 2.5

mg/lt, 1.25 mg/lt y 0 mg/lt.

Para luego medir la absorbancia de cada una de las soluciones, al realizar este
paso podremos saber las concentraciones de salida presentes en la curva de

adsorcin.
Se realiza un grfico de concentracin v/s Absorbancia.

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Captulo VI: Datos Experimentales y

Resultados.
6.1 Datos Experimentales: Tabla de Absorbancia Para
Distintas Muestras.
N de
muestras
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18

Absorbanc
ia
C/C0
4,229641 0,422964
0
6
16
4,297266 0,429726
4
3
63
0,446892
8
4,468929
9
4,546957 0,454695
12
5
75
4,630187 0,463018
16
9
79
4,708216 0,470821
20
4
64
4,822658 0,482265
24
2
82
4,827860 0,482786
28
1
01
5,155579 0,515557
32
8
98
5,108762 0,510876
36
7
27
5,160781 0,516078
44
7
17
5,296031 0,529603
48
1
11
5,296031 0,529603
52
1
11
5,322040 0,532204
56
6
06
5,332444 0,533244
64
4
44
5,348050 0,534805
68
1
01
5,426078 0,542607
84
6
86
5,472895 0,547289
92
7
57
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12

Tiempo

19

96

20

100

21

108

22

112

23

116

24

124

25

132

26

136

27

140

28

148

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13

5,483299
5
5,618548
9
5,587337
5
5,540520
4
5,571731
8
5,613347
5,883845
8
5,759000
2
5,956672
4
5,941066
7

0,548329
95
0,561854
89
0,558733
75
0,554052
04
0,557173
18
0,561334
7
0,588384
58
0,575900
02
0,595667
24
0,594106
67

6.2 Grafico de Curva de Ruptura C/Co vs Tiempo:

Curva de Ruptura
0.65
0.6
0.55
Concentracion/Concentracion inicial

Curva de Ruptura

0.5
0.45
0.4
30 90 150
0 60 120
Tiempo en Min

6.3 Datos Experimentales Curva de Calibracin:

C (mg/L)
10
5
2,5
1,25
0

Absorban
cia
1,935
1,065
0,558
0,301
0

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6.4 Grafico de Curva de Calibracin Concentracin v/s

Absorbancia:

Curva de Calibracion
12
10
8

f(x) = 5.2x - 0.26

R = 1
Curva de Calibracion

Concentracion (mg/L)

Linear (Curva de
Calibracion)

4
2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Absorbancia

6.5 Resultados Experiencia Realizada.

volumen de solucin de azul de metileno

60

Lt

masa de carbn en la absorcin

80

Gr

concentracin de entrada de la solucin

10

mg de azul/lt de solucin

concentracin de salida de la solucin

2,540620
4

mg de azul/lt de solucin

concentracin inicial del carbn

mg de azul/g de carbn

concentracin final del carbn

3,891850
23

mg de azul/g de carbn

masa entrante de azul de metileno

600

mg

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masa de azul de metileno absorbida

294,56

mg

masa de azul de metileno no absorbida

152,437224

mg

Captulo VII: Discusin y Conclusin.

7.1 Discusin.
Es evidente que no se logr llegar a la ruptura en el grafico (C/Co vs tiempo) esto
se debe a varios factores como por ejemplo la canalizacin esto se puede observar ya
que las concentraciones de salidas fueron altas sin embargo constantes en todo el
proceso. Existe otro factor importante el cual influyo en la creacin de zonas muertas o
canalizaciones en la columna, esto se debi a que en determinado tiempo se detuvo el
proceso ya que el agitador presentaban fallas en la conexin elctrica
sobrecalentndose.
Para poder haber obtenido una mayor absorcin en la columna, esta debera haber
estado ms compacta mediante algn mecanismo ya que al estar menos compacta se
crea un espacio mayor entra cada grano de carbn as dejando espacios para que la
solucin de azul de metileno pasara sin la resistencia ideal que debera haber tenido el
lecho fijo para esta experiencia.
Para que se produzca la curva de ruptura el carbn debe llegar a su estado de
saturacin produciendo as que la concentracin de salida debe ser igual a la de entrada,
es por ello que podemos decir que no se lleg a la curva de ruptura; ya que a nuestra
columna de carbn no saturo, faltando tiempo y solucin que ingresara.
Otro inconveniente que se suscit en el laboratorio fue que los tubos para leer la
absorbancia no eran los adecuados para el equipo pudiendo as obtener lecturas errneas
producindose una variacin en las concentraciones y al momento de hacer la
comparacin de la concentracin terica con la final no se llega a un resultado similar.

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7.2 Conclusin.
Para que se produzca la curva de ruptura el carbn debe llegar a su estado de
saturacin produciendo as que la concentracin de salida debe ser igual a la de entrada,
es por ello que podemos decir que no se lleg a la curva de ruptura; ya que a nuestra
columna de carbn no saturo, faltando solucin que ingresara.
El no poder llegar a la saturacin se puede deber tambin a que el carbn era
nuevo y posea sus caractersticas especficas intactas como las fuerzas Van der Waals
las cuales facilitaban que el azul de metileno se adhiriera a la superficie del carbn.
Existieron diversos elementos adversos que afectaron la experimentacin como la
paralizacin del proceso en un determinado tiempo, los implementos de laboratorio no
eran los adecuados.
Por lo tanto podemos concluir que para lograr la curva de ruptura se necesitara
ms cantidad de solucin que pase por la columna de adsorcin pudiendo saturar al
carbn. Por otro lado manteniendo los implementos necesarios para la experiencia
podemos evitar lecturas errneas en el espectrofotmetro evitando as problemas en las
concentraciones.
Otro dato que podra haber afectado es el caudal que ingreso a la columna, ya que
la bomba se encontraba descalibrada, nos percatamos de esto porque tomamos el caudal
al inicio, mitad y al final de la experiencia dando como resultado que en cada una de las
toma de muestra de caudal este haba tenido una variacin donde baja la velocidad de
este y aumentaba. Al momento de dejar el caudal inicial se intent lograr un caudal bajo
para poder tener un mayor tiempo de contacto en el carbn para poder tener una mayor
adherencia en su superficie.

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Captulo VIII: Recomendacin y

Bibliografa.
8.1 Recomendaciones.

Limpia todos los implementos a utilizar antes de comenzar la experiencia.

Usar un blanco cada 2 muestras para evitar lecturas errneas en el

espectrofotmetro.

Usar los tubos adecuados en el espectrofotmetro evitando as malas lecturas.

Limpiar la columna de adsorcin para evitar cualquier tipo de contaminacin

Es importante esparcir el carbn uniformemente dentro de la columna para evitar

as, zonas de canalizacin o muertas.

Evitar que el carbn flote al momento de ponerse en contacto con la solucin, esto
se puede controlar manteniendo la velocidad adecuada.

Usar siempre todos los implementos de seguridad requeridos.

Se debe agitar continuamente la solucin de entrada durante toda la experiencia,

para obtener una concentracin uniforme durante todo el proceso.

Al medir la absorbancia en la solucin de salida esta se debe agitar previamente.

Verificar el ptimo estado de todos los artefactos elctricos a utilizar (balanza,

agitador).

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8.2 Bibliografa.

LEVINE. I, Fsico Qumica, Cuarta Edicin, Volumen I, Editorial Mc Graw Hill 1996.

TREYBAL, Robert E. Operaciones de transferencia de masa. 2da edicin Mexico,

PEARSON Educacin 1995.

Qumica de Superficies de Adsorcin:

http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/ExpquimDimas/PRACT_12_Adsorcion.
(PDF)

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