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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E


INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL
DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES CON LA NORMA
NMX- AA-005-SCFI-2013
ANLISIS DE AGUA-MEDICIN DE GRASAS Y ACEITES RECUPERABLES EN
AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS- MTODO DE
PRUEBA
(CANCELA A LA NMX-AA-005-SCFI-2000).

INTEGRANTES
LVAREZ HERNNDEZ ISMAEL
GALICIA ROJAS ANDREA
LPEZ VILA EVERARDO
LUGO LUNA MARIANA
PREZ GARCA ISMAEL
REYES VAZQUEZ OTILIA MA. DE LOS ANGELES
PROFESORA
JOCELYN MIRANDA SNCHEZ

FECHA DE ENTREGA: 05/04/2016

OBJETIVO

Cuantificar el contenido de grasas y aceites de una muestra


acidificada dentro de la Unidad profesional Adolfo Lpez Mateos,
utilizando hexano como principal reactivo de extraccin.

INTRODUCCIN
El presente trabajo hace una referencia general que se lleva a cabo en
base a procedimientos que se efectan en la NMX-AA-005-SCFI-2013
aplicadas dentro de la Unidad profesional Adolfo Lpez Mateos
especialmente en las descargas caudales de la E.S.I.Q.I.E. Con el
propsito de aplicar esta norma dentro de estas instalaciones nos hace
una idea de que probablemente lo pudiramos aplicarlo a un nivel
complejo industrial, tomando en cuenta los parmetros (temperatura,
pH, conductividad, etc.) que se efectan desde el momento del
muestreo hasta la finalizacin de la experimentacin.
Para la determinacin de las grasas y aceites no se mide una cantidad
absoluta de una sustancia especfica, se determinan grupos de
sustancias con caractersticas fsicas similares con base en su solubilidad
en el solvente. ste trmino comprende cualquier material recuperado
como una sustancia soluble en el solvente (n-hexano). Esto incluye
otros materiales extrados por el solvente de la muestra acidificada,
tales como compuestos azufrados, algunos colorantes orgnicos y
clorofila, no volatilizados durante el ensayo.
Los solventes orgnicos tienen la habilidad de disolver no solo las grasas
y los aceites sino tambin otras sustancias orgnicas.
Cualquier
material filtrable soluble en el solvente se reporta como grasa y aceite,
por ejemplo el azufre elemental, compuestos aromticos complejos,
hidrocarburos derivados de cloro, nitrgeno y azufre, ciertos tintes
orgnicos y la clorofila.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

CARTUCHOS DE EXTRACCION DE CELULOSA.


PAPEL FILTRO CON TAMAO ADECUADO DE PORO MEDIO.
TROZOS DE PAPEL FILTRO O ALGODN.
EMBUDO BUCHNER Y MATRAZ KITAZATO.
PROBETA GRADUADA DE 1L.
PINZAS.
DESECADOR.

EQUIPO

EQUIPO DE EXTRACCIN POR RECIRCULACIN SOLVENTE.


BOMBA DE VACO U OTRA FUENTE DE VACO.
HORNO DE SECADO 103 +- 2 C.
BALANZA ANALITICA CALIBRADA.
PARRILLA O MANTO DE CALENTAMIENTO.
SE PERMITE EL USO DE EQUIPOS COMERCIALES

REACTIVOS

CIDO CLORHIDRICO CONCENTRADO (HCl).


HEXANO (C6H14).
CIDO SULFURICO CONCENTRADO (H2SO4).
10 g/l de AGUA.
CIDO CLORHDRICO (1:1).
CIDO SULFRICO (1:1).
ACEITE DE REFERENCIA.
SILICA GEL O AGENTE DESECANTE.

DIAGRAMA DE BLOQUES

RECOLECCIN,PRESERV
ACIN Y
ALMACENAMIENTO DE
MUESTRA.

De la superficie de cuerpo
de agua tomar 1L de la
muestra.

No se permite la colecta
de una muestra
compuesta, dado que a
muestra entera se ocupa.

La muestra debe
conservarse por
acidificacion con acido
clorhidrico (1:1) con pH
2.

La muestra se toma de 20
a 30 cm de profundidad
en el sitio con menor
turbulencia.

En caso de existir la
presencia de aceites
emulsionados en el agua
a muestrear:

Evitar llenar el frasco


completamente para
evitar perdida de grasas y
aceites.

El tiempo maximo de
almacenamiento previo de
anlisis es de 30 das.

NMX-AA-005-SCFI2013
DETERMINACION
DE GRASAS Y
ACEITES.

Preparar los
matraces
introduciendolos al
horno a 103 C +2C.

Enfriar en el
desecador y
pesarlos, repetir el
procedimiento hasta
una diferencia de
0.0005 g.

Preparar el material
filtrante:
colocar el papel filtro
en el embudo.

Para determinar el
volumen inicial de la
muestra vertir el
filtrado en una
probeta de 1 L.

Transferir el total de
la muestra
acidificada al
embudo aplicando
vaco hasta que cese
el paso de agua.

Aplicar vaco y lavar


con al menos 100 ml
de agua.

Colocar el embudo
en un matraz
kitazato y agregar
100 ml de
suspencin de tierra
sobre el filtro.

Transferir el material
filtrante a un
cartucho de
extraccin y limpiar
las paredes internas
del embudo.

Colocar trozos de
algodn en el
cartucho.

Secar el cartucho en
el horno a 103C
durante 30 minutos
mnimo.

Colocar en el equipo
de extraccin.

Controlar la
temperatura del
reflujo y extraer a
una velocidad de 20
ciclos/hora.

Colocar el equipo de
extraccin sobre la
parrilla de
calentamiento.

Evitar tocar con las


manos el cartucho y
el recipiente de
extraccin.

Adicionar el volumen
adecuado de hexano
al recipiente de
extraccin.

Se contabiliza a
partir del primer
reflujo de hexano en
el equipo de
extraccin.

Una vez terminada la


extraccin recuperar
la mayor cantidad
del disolvente y
evaporar el
remanente.

El recipiente de
extraccin libre de
disolvente se coloca
en el desecador.

Pesar el recipiente de
extraccin

Analizar una muestra


de control de calidad
y un blanco de
reactivo.

y por dferencia de
masa medir grasas y
aceites recuperables.

MATRIZ DE RESPONSABILIDADES

ISMAEL,EVER,ANGELES
EVER, ANDREA
MARIANA
ANDREA
AVILA,ISMAEL,ANGELES

ACIDIFICACIN DE LA MUESTRA
TOMA DE MUESTRA
REALIZO PESOS
FILTRACIN DE LA MUESTRA
MONTAJE DEL EQUIPO

REGISTRO DE DATOS

CONDUCTIVIDAD: 2,400 s
TEMPERATURA= 24.7 C
pH= 1.96 acidificada
pH= 8.5
T 1 =0.07 m
TIRANTE DE AGUA
LONGITUD DE TUBO L= 17.86 m
h (constante)= 19 cm
PESO DE LA MUESTRA
(gramos)
113.1778 (113177.8 mg)
113.1775 (113177.5 mg)
113.1774 (113177.4 mg)

PESO DE BLANCO (gramos)

final=

114.0005 gr (114000.5 mg)


PESO CONSTANTE Wprominicial =
113.1775gr (113177.5 mg)

final despus de extraccin de grasas=

114.5346 gr (114534.6 mg)


m final = mgrasas mcorcho
m final = 114534.6 mg 0.2 mg
m final = 114534.4 mg

grasas y aceites recuperables=

0.5341

mg
L

1 gr =1000mg

113.1775

gr1000 mg
=113177.5 mg
1 gr

CLCULOS
Calcular las grasas y aceites recuperables (GYA) en la muestra usando la
siguiente ecuacin:
GYA=

mf mi
BLANCO
Vm

GYA: Grasas y aceites recuperables [mg/L]


mf: Masa del recipiente de extraccin con el residuo [mg]
mi: Valor de la masa constante del recipiente de extraccin vaco [mg]
Vm: Volumen de la muestra [L]
BLANCO: Valor del blanco de reactivo [mg/L]

GYA=

114534.4 mg113177.5 mg
mg
0.5341
=1356.3659 mg /l
1l
l

CALCULO DEL GASTO (MANNING)

x=

Dividir tirante de agua entre dimetro del tubo


0.07
=0.2258
0.31

De tabla VII-A

d/D

2
A/ D

p/D

r/D

0.22

0.1640

1.1286

0.1454

De tabla VIII
Superficie

Condiciones de las paredes: Medianamente


buenas
n
0.015

Tubera de
concreto

CLCULO DEL REA DE TIRANTE DEL AGUA OCUPADA POR EL


TUBO

A=0.16400.312 =0.0158 m2

CCULO DE r
r=0.14540.31=0.0451

CLCULO DE s
h
s=
L
s=

0.19 m
=0.010638
17.86 m

CLCULO DE VELOCIDAD POR MANNING


2

1
v = r 3s 2
n
2

v=

Adimensional

1
m
0.0451 30.010638 2 =0.8712
0.015
s

CLCULO DEL CAUDAL

Q=

0.0158 m

Q=A*V
m
0.8712
s = 0.0138

m3
s

EVIDENCIA FOTOGRAFICA

Foto 1 y 2 Equipo de filtracin a vaco.

Foto 3 Dispositivo de extraccin de grasas

Foto 4 y 5 Matraz en ebullicin se empieza a apreciar la grasa


extrada

Foto 6 Matraz en la estufa eliminando humedad


Foto 7 Matraz seco sin residuos lquidos

OBSERVACIONES

Al hacer la toma de muestra se debe tener cuidado de no llenar el


frasco de muestreo ya que puede haber perdida de grasas y
aceites.

Es recomendable tener la experimentacin en el tiempo estimado


de 4h por la NMX-AA-005-SCFI-2001 ya que de este tiempo
depende la cantidad de grasas y aceites extrados especialmente

con descargas residuales que no tienen un contenido alto en


grasas, el cual nuestra experimentacin se redujo a 2 Hr.

Al terminar la extraccin de grasas se debe extraer la mayor


cantidad de hexano posible cuidando ya que es reactivo altamente
inflamable y en general puede causar irritacin en ojos, garganta y
nariz.

CONCLUSIONES

Dados los resultados obtenidos en la experimentacin se enfatiza lo


siguiente:

De acuerdo a la NMX-AA-005-SCFI-2013 se obtuvo una


concentracin de 1356.3659 mg/L. Este valor acorde a la NOM003-SEMARNAT-1997(Que estable los lmites mximos permisibles
de contaminantes para aguas residuales tratadas que se renen
en servicios pblicos.) sobre pasa el lmite permisible para una
descarga al servicio pblico como contacto y adems si la Unidad
Profesional Adolfo Lpez Mateos fuese una empresa industrial, la
NOM-068-ECOL-1994 (Que establece los lmites mximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas
residuales a cuerpos receptores provenientes de la industria de
aceites y grasas comestibles de origen animal y vegetal.) el cual

seala que el lmite permisible para una descarga industrial de


aceite y grasas es de 50 mg/L en promedio diario y 80 mg/L, el
cual tambin sobrepasara estos lmites.
CAUSAS Y RECOMENDACIONES
Probablemente puede deberse a que no se tuvieron las medidas
adecuadas en el manejo del equipo.
Quizs se obtuvo una alta cantidad de grasas y aceites debido un
gran afluente de residuos orgnicos que fueron descargados al
sistema de drenaje en el mismo instante que se tom la muestra.
La recomendacin que puede ser sugerida es determinar
nuevamente la muestra ante la entidad mexicana de acreditacin
(EMA) y corroborarlo debido a las causas anteriormente
mencionadas.

TABLAS DE CONSULTA DE LAS NOM 003 SEMARNAT Y NOM-068ECOL.

Tabla No.1 NOM-003-SEMARNAT-1997

Tabla No.2 NOM-068-ECOL-1994

BIBLIOGRAFIA

Libro: water trearment handbook, 1991

Autor: Frank N. Kemmer.


Ao: 1991
Sexta edicin
Editorial: McGraw-hill
Pas: E.U.A
Libro: Ingeniera sanitaria y de aguas residuales
Ao: 1988
Autor: Gordon M. Fair , Jhon Ch.
Editorial: Limusa
Pas: Mxico
NMX-AA-005-SCFI-2013 Anlisis de agua-medicin de grasas y
aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas- mtodo de prueba.
NOM-003-SEMARNAT-1997 Que estable los lmites mximos
permisibles de contaminantes para aguas residuales tratadas que
se renen en servicios pblicos.
NOM-068-ECOL-1994 Que establece los lmites mximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas
residuales a cuerpos receptores provenientes de la industria de
aceites y grasas comestibles de origen animal y vegetal.
http://www.eumed.net/libros-gratis/2013a/1326/solidos-agua.html
http://www2.inecc.gob.mx/publicaciones/gacetas/228/68.html

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