TP 2

mircoles, 30 de marzo de 2016

08:01 p.m.

La destilacin consiste en la separacin de dos o mas liquidos mediante

vaporizacion y luego condensacin
Los vapores son ms ricos en componentes volatiles y el lquido en menos
volatiles
Cuando en una destilacin una parte de los vapores condensados regresa al
balon de destilacin se dice que esta presenta reflujo parcial.
As la destilacin difere del proceso de reflujo solo que en la primera al menos
algo del condensado es removido del sistema. En cambio en un proceso del
reflujo todo el condensado vuelve al recipiente.
Tiene 2 aplicaciones: Purificacion de liquidos (separar dos o mas componentes)
o determinar el punto de ebullicin. (Puede ser usado como criterio de pureza)
Si no se tiene mucha cantidad de muestra para determinar el pt de ebullicion
se usan microtecnicas. Como:
* Calentar 0,3-0,4ml de liquido con un pequeo ncleo de ebullicin dentro de
un tubo de ensao en el cual un termometro se enceuntra justo por encima del
nivel del liquido.
Esta muestra es suavemente calentada hasta que se obtiene un reflujo
continuo entre el bulbo del termometro y la pared del tubo de ensayo. La
temperatura de los vapores es el putno de ebullicion.

Consideraciones
El punto de ebullicion en un comp. Puro se define como la temp a la que la
presin de vapor iguala la externa produciendose la ebullicin.

El equilibro liquido vapor de un compuesto esta determinado por la relacin de

moles de vapor y liquido a una temp dada

La temp influye sobre las presiones de vapor y por lo tanto sobere la

composicion de vapor y del luiquido.
La presion tiene influencia directa en los pt de ebullicion de los liquidos
organicos y por lo tanto en la destilacion.

+ Temp +Energia +Movimiento

La presion total es la suma de las presiones totales (ley dalton)

Destilacion simple: Liquidos que presentan puntos de ebulicion menores a 150

Grados y a 1 atm de presion. Deben tener diferencias considerables en sus
puntos de ebullciion

Los lquidos deben ser miscibles entre s. La razn por la que los lquidos
tienen que ser miscibles entre s, es que si no lo son, se debera tratar el
sistema como una destilacin por arrastre con vapor.

Destilacin fraccionada La destilacin fraccionada debe ser utilizada

cuando se desee la separacin de compuestos cuyos puntos de
ebullicin son ms prximos que en el caso anterior. En la prctica, se
utiliza un recurso para separar lquidos que posean puntos de ebullicin
prximos y ste consiste en repetir varias veces el ciclo de vaporizacincondensacin. Cada ciclo se denomina plato terico. La destilacin
fraccionada es una operacin sencilla que permite realizar una serie de
sucesivas destilaciones simples continuas. Para tal fin, se utiliza una
columna de fraccionamiento, lo cual incrementa la eficiencia de la
separacin. En la Figura 2-6 se muestran variados diseos de columnas
de fraccionamiento.

Figura 2-6: Representacin parcial de un equipo de destilacin

fraccionada y tipos de columnas de fraccionamiento.

A medida que se asciende por la columna aumenta la proporcin del

componente ms voltil y disminuye la del componente menos voltil.

Destilacin a presin reducida Como ya se ha visto, un lquido entra

en ebullicin cuando su presin de vapor iguala a la presin ejercida
sobre su superficie. Por ello, se puede hacer que una sustancia entre en
ebullicin a una temperatura menor que su punto de ebullicin normal si

se destila en un aparato en el cual se ha reducido la presin. La

destilacin a presin reducida se utiliza cuando:
las

sustancias sufren apreciable descomposicin a temperaturas

elevadas
la

estabilidad trmica de las sustancias no es conocida

los

puntos de ebullicin normales de las sustancias son mayores que

150

Para una destilacin a presin reducida se puede utilizar un aparato de

destilacin simple teniendo en cuenta que hay que conectar el extremo
que dice mantener abierto a la fuente de vaco (Figura 2-3). Con el
objeto de mantener una ebullicin suave se puede utilizar una plancha
de calentamiento con agitador magntico. As se evitan los
sobrecalentamientos localizados y consecuentemente la ebullicin
turbulenta. Como se puede observar en la Figura 2-8 tambin se puede
utilizar un capilar conectado con el exterior del equipo, que burbujea
aire o gas inerte en el seno del lquido a destilar para romper los
borbotones generados.

Si se desea separar ms de un componente de una mezcla, se debe

utilizar un colector que permita recoger las distintas fracciones sin la
interrupcin del vaco aplicado al sistema (Figura 2-9).

30 La fuente de vaco ms comnmente utilizada en la destilacin a

presin reducida es la trompa de agua. La menor presin que se podra
alcanzar con dicha fuente es igual a la presin de vapor del agua. Entre
5 y 30 C, la presin de vapor del agua (en mm Hg) es
aproximadamente igual al valor de temperatura expresada en grados
Celsius. Por esto ltimo, si se tiene en cuenta las variaciones
estacionales de la temperatura, la menor presin que se obtendr en el
sistema rondar los 15-25 mm Hg. Para obtener presiones menores que
10-25 mm Hg se utiliza una bomba mecnica de vaco. Con este equipo
en buenas condiciones puede obtenerse una presin final de alrededor
de 1 a 5 mm Hg

Para medir presiones mayores que 5-10 mm Hg, se puede utilizar un

simple manmetro como el mostrado en la Figura 2-11. La presin

observada en el equipo es igual a la diferencia de altura de las dos

ramas de mercurio expresada en milmetros.

Destilacin por arrastre con vapor de agua Es una tcnica de

destilacin que aprovecha la propiedad de la mezcla de lquidos
inmiscibles, se trata en esencia de una codestilacin (o destilacin
simultnea) de dos fases lquidas inmiscibles. En general, una de las
fases utilizadas en este tipo de destilacin es agua. Este proceso de
destilacin se utiliza con dos aplicaciones principales: 1. Aislamiento de
sustancias lquidas a partir de productos naturales 2. Purificacin de
sustancias de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a
temperaturas cercana a 100 C 3. Separacin de sustancias inmiscibles
en agua y ligeramente voltiles de otros productos no voltiles
mezclados con ella Puesto que generalmente uno de los lquidos usados
es el agua, y que el punto de ebullicin de la mezcla inmiscible es
siempre menor que el de cualquiera de los componentes,

.
En la Figura 2-13 se muestra un aparato en donde el vapor es generado
en forma externa. En este sistema el agua ingresa al equipo como vapor
directamente y la fuente de calor sobre el baln de destilacin no es
necesaria como en el caso anterior (vapor generado internamente).

Fundamentos de destilacin por arrastre con vapor Si dos

sustancias son inmiscibles, la presin de vapor total (Pt) sobre las dos
fases lquidas es igual a la suma de las presiones de vapor de los
componentes individuales de acuerdo con la ley de Dalton (Ecuacin 26).
En otras palabras, si se tiene un par de lquidos inmiscibles ningn
componente afecta la presin de vapor del otro. Los dos lquidos
ejercern individualmente, a una dada temperatura, la misma presin
que si estuvieran en recipientes separados. Si un par de lquidos
inmiscibles es calentado, la ebullicin ocurrir cuando la suma de las
presiones de los lquidos iguale la presin atmosfrica. La condensacin
de esos vapores generar una emulsin que posteriormente se separa
en dos fases, una orgnica y la otra acuosa.

Vale resaltar que la destilacin por arrastre con vapor presenta las
siguientes caractersticas: 1. La combinacin de ambos lquidos hierve a
una temperatura menor a cualquiera de los puntos de ebullicin
correspondientes 2. El punto de ebullicin se mantendr constante
mientras exista suficiente cantidad de ambos componentes para saturar
de vapor el sistema 3.
La relacin molar entre las dos especies en el destilado se mantiene
constante mientras se cumpla el punto anterior

De la ley de Dalton se deduce que el condensado consistir en agua y

compuesto orgnico en una relacin molar igual a la relacin en que se
encuentran las presiones de vapor (P) a la temperatura de destilacin.
Esta relacin es:

34 Sustituyendo moles por su relacin equivalente en gramos por peso

molecular (g/PM) se obtiene:

TCNICAS PARA REALIZAR LOS DISTINTOS TIPOS DE

DESTILACIN En la prctica, en cualquier destilacin se debe tener
en cuenta lo siguiente: 1. Cuando se destilen lquidos inflamables se
evitar la presencia cercana de llamas. 2. Verificar que las uniones entre
las partes del aparato ajusten perfectamente, de lo contrario habr
prdidas de rendimiento, contaminacin del ambiente y peligros de
incendio si se destilan solventes inflamables. 3. Abrir la circulacin de
agua del refrigerante antes de empezar a calentar. 4. No calentar un
sistema cerrado, lo cual produce un aumento de la presin dentro del
aparato y la posible rotura del mismo. 5. En toda destilacin se colectan
al menos tres fracciones denominadas cabeza, cuerpo y cola:

la

cabeza es el destilado obtenido antes de alcanzar la temperatura

constante deseada.
el

cuerpo es la fraccin til donde se obtiene el producto deseado.

la

cola es el destilado que se obtiene cuando se termin se recolectar el

producto de inters o se retir la fuente de energa.

Tcnica de destilacin simple Armar el aparato que se muestra en la

Figura 2-3 con material limpio y seco. Colocar el lquido (25 mL de
mezcla acetona-agua) en el baln de destilacin con la ayuda de un
embudo y agregar 1 2 trocitos de ncleos de ebullicin o una barra
magntica adecuada. Chequear las conexiones y la circulacin de agua
para luego proceder a calentar suavemente. Cuando el lquido alcanza la
temperatura de ebullicin, el vapor asciende por el cuello del baln,
siendo condensado por la pared fra, formando un anillo de lquido (anillo
de condensacin). Cuando este anillo alcanza la altura de la tubuladura
lateral del cabezal de destilacin, comienza el flujo de vapor hacia el
refrigerante donde se condensa y por gravedad cae al colector. La
entrega de calor al sistema se regula de acuerdo a la velocidad de
destilacin, controlando el nmero de gotas que caen al colector por
unidad de tiempo (1 2 gotas por segundo). Recoger el destilado en el
colector. Registrar en una tabla la temperatura a la que destila la
primera gota, los primeros 0,5 mL y luego cada mL de destilado,
suspender la destilacin antes de llegar a la sequedad del baln para
evitar roturas. Realizar un grfico de temperatura en funcin del
volumen de destilado.
Tcnica de destilacin fraccionada Armar un aparato similar al de la
Figura 2-3 con material limpio y seco intercalando una columna de
fraccionamiento, aislada trmicamente, entre el baln de destilacin y el
cabezal de destilacin (ver Figura 2-6) Colocar en el baln de destilacin
el lquido a destilar (25 mL de mezcla acetona-agua) y los ncleos de
ebullicin o la barra magntica. Se debe tener las mismas precauciones
y cuidados detallados en la tcnica de destilacin simple. Calentar
suavemente para que el anillo de condensacin ascienda lentamente
hasta ubicarse aproximadamente 1 cm por debajo de la tubuladura
lateral, manteniendo la calefaccin muy suave (reflujo total) para
alcanzar el equilibrio en la columna. Alcanzado dicho equilibrio, regular
la cantidad de calor suministrada de manera tal que la destilacin se
realice con una relacin de reflujo adecuada.
Cuando se ha eliminado la mayor parte del componente ms voltil, la
velocidad de ebullicin comienza a disminuir, por lo tanto se debe

aumentar la calefaccin para mantener el ritmo de la destilacin

constante. Recoger el destilado en distintos colectores segn los puntos
de ebullicin de los componentes de la mezcla. Registrar en una tabla la
temperatura a la que destila la primera gota, los primeros 0,5 mL y
luego cada mL de destilado. Suspender la destilacin antes de llegar a la
sequedad del baln para evitar roturas. Para evaluar la eficiencia de esta
destilacin graficar temperatura en funcin de volumen de destilado en
el mismo grfico que el obtenido en la destilacin simple. Calcular e
informar la composicin de la mezcla destilada.