Bi s 7.

Phng php phn tch nghim

PGS. TS. V Ngc Ban
Gio trnh thc tp ha l
NXB i hc quc gia H Ni 2007.
Tr 34 37.

Ti liu trong Th vin in t H Khoa hc T nhin c th c s dng cho mc

ch hc tp v nghin cu c nhn. Nghim cm mi hnh thc sao chp, in n phc
v cc mc ch khc nu khng c s chp thun ca nh xut bn v tc gi.

Bi s 7
PHNG PHP PHN TCH NHIT
Mc ch
Xy dng gin nng chy ca h hai cu t bng phng php phn tch nhit.

L thuyt
Gin nng chy ca h hai cu t biu th mi quan h gia nhit nng chy (hay
kt tinh) ca h ph thuc vo thnh phn ca h.
y chng ta nghin cu gin nng chy ca h hai cu t ho tan hon ton trng
thi lng v khng ho tan trng thi rn, trong iu kin p sut khng i. Gin c th
xy dng nh phng php phn tch nhit da trn s nghin cu cc ng cong ngui lnh
(hay un nng) ca cc cu t nguyn cht v cc hn hp.

1. ng cong ngui lnh ca cu t nguyn cht (hnh 1, ng 1)

Khi un cu t nguyn cht n nhit cao hn nhit nng chy ca n ri lm lnh
th nhit gim dn theo thi gian (on ab). Khi cht lng kt tinh th lng nhit pht ra
trong qu trnh kt tinh b cho lng nhit cht lng mt cho mi trng ngoi v nhit
ca h dng li khng thay i (on bc). Khi qu trnh kt tinh xong th nhit li tip tc
gim (on cd).

Hnh 1
ng cong ngui lnh
1. Cu t tinh khit.
2. Hn hp lng c thnh phn bt k.
3. Hn hp lng c thnh phn hn hp tecti.

C th gii thch ng cong ngui lnh nh quy tc pha ca Gipx:

f=n-k+1

(P = const)

 y: f s bc t do; n s cu t; k s pha.
- Trn on ab hoc cd, h gm mt pha lng hoc rn.
f=1-1+1=1
ngha l c mt bin s c th thay i tu m khng lm thay i s pha ca h. V
thnh phn l xc nh (100%) nn nhit phi l bin s thay i.
- Trn on bc h gm 2 pha: lng v rn:
f=1-2+1=0
ngha l khng mt bin s no c th thay i, nhit kt tinh ca cu t tinh khit l
hon ton xc nh (on bc nm ngang).
2. ng cong ngui lnh ca hn hp lng (hnh 1, ng 2)
Khi lm lnh hn hp lng, nhit gim dn (on ab). n mt nhit no , mt
trong hai cu t bt u kt tinh. Nhit pht ra khi kt tinh lm cho nhit gim chm li
(on bc) v trn ng cong ngui lnh c im gy (im b). Theo quy tc pha, trn on
bc:
f=2-2+1=1
ngha l khi thnh phn thay i th nhit phi thay i (on bc gim chm li nhng
khng nm ngang nh trng hp kt tinh ca cht lng nguyn cht). Theo mc kt tinh
ca mt cu t, nng ca cu t kia trong dung dch lng dn tng ln v n mt nhit
no c hai cu t cng kt tinh, thnh phn ca dung dch lng khi s khng thay i v
s kt tinh xy ra mt nhit hon ton xc nh (on cd). nhit ny h gm ba pha:
hai cu t rn v hn hp lng. Theo quy tc pha, trn on cd:
f=2-3+1=0
ngha l c nhit v thnh phn u khng c thay i. Hn hp lng nm cn bng
vi hai pha rn gi l hn hp tecti v nhit ti c cn bng ba pha l nhit tecti
( t oE ).
Khi hn hp tecti kt tinh xong th nhit ca h li gim (on de).
Nu nghin cu s ngui lnh ca hn hp lng c thnh phn ng bng thnh phn hn
hp tecti th d dng thy rng hn hp s kt tinh nh mt cu t nguyn cht (hnh 1,
ng 3).
3. Xy dng gin nng chy t cc ng cong ngui lnh
Da vo cc ng cong ngui lnh chng ta bit c:
- Nhit kt tinh ca cc cu t nguyn cht.
- Nhit bt u kt tinh ca cc hn hp lng c thnh phn xc nh.
- Nhit kt tinh ca hn hp tecti.
V th, mt trc l nng cc hn hp nghin cu v mt trc l nhit kt tinh
ca cc hn hp tng ng ta c gin kt tinh hay nng chy ca h hai cu t (hnh 2).
Trn gin , cc ng cong t oA E v t oB E biu th nhit bt u kt tinh ca A v B trong
cc hn hp ph thuc vo thnh phn. Thc ra vi cc d kin thc nghim ta ch v c

cc ng t oA m v t oB n cng vi ng t oE . Ta phi ngoi suy sao cho hai ng ct nhau ti

mt im E no trn ng t oE . im E chnh l im tecti v honh ng vi im E
l thnh phn hn hp tecti ca h nghin cu.

Hnh 2
Gin nng chy, xy dng t cc ng cong ngui lnh

Tin hnh th nghim

Dng c xc nh ng cong ngui lnh ca cht lng c dng nh hnh 3.
Dng cn phn tch ly vo cc ng nghim c nh s, ln lt cc hn hp c thnh
phn (% naphtalen) nh bng sau:
S ng nghim

Naphtalen (gam)

3,2

2,4

1,8

0,4

iphenylamin (gam)

0,8

1,6

2,2

3,6

100

80

60

45

25

10

Thnh phn (%)

un mt cc nc si, nhng ln lt tng ng vo cho hn hp chy lng, sau ly ra,

lau kh ng nghim v lp vo ng bao theo hnh 3.
Khuy nh hn hp bng que khuy (4) ng thi theo di nhit 1 pht 1 ln (dng
ng h bm giy hay ng h eo tay c kim ch giy cng c). Khi no hn hp ng
cng li th thi khuy nhng vn tip tc theo di nhit cho n khi nhit xung ti 29
30oC th thi.
Dng giy milimet v cc ng cong ngui lnh (nhit - thi gian) tm im dng v
im gy trn cc ng cong ny.
Ln lt lm vi c 7 ng. Vi ng s 1 v ng s 7 cha cc cu t tinh khit th ch cn
theo di nhit n khi xut hin im dng ng vi im kt tinh ca cc cu t

Hnh 3
Dng c xc nh ng cong ngui lnh
1. ng bao thu tinh, 2. ng nghim ng cht nghin cu.
3. Nhit k, 4. Que khuy, 5,6. Nt lie.

Ch :
- Th nghim xc nh ng cong ngui lnh nht thit phi lm trong ng bao.
Khng c cm tay trc tip vo ng nghim ng hn hp, khng c nc
vo ng bao.
- Vic xc nh im bt u kt tinh i vi hn hp c thnh phn bt k rt kh
khn, i hi phi cn thn, chnh xc v t m khi ghi nhit v theo di thi gian.
Khng c b qua mt d kin no, khi v th mi c th tm thy im gy trn
ng cong ngui lnh.
- Sau khi lm mi th nghim nn xy dng ng cong ngui lnh kim tra kt qu,
nu khng tm c cc im c trng phi lm li ngay.
Da vo ng cong ngui lnh i vi 7 ng trn, xy dng gin nng chy ca h
naphtalen - iphenylamin.
Yu cu:
1) Ghi d kin thc nghim theo bng mu sau:
ng s

% naphtalen

Nhit bt u
kt tinh

Nhit kt tinh
hn hp tecti

2) V cc th nhit - thi gian v gin nng chy (nhit - thnh phn) trn
giy milimet. Xc nh thnh phn ca hn hp tecti.