GAC-INS-015 Instructivo para El Analisis de Aguas PDF

GESTION DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD
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GAC-INS-015
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Instructivo para el Anlisis de Aguas

1. Determinacin de Alcalinidad
RESPONSABLE
Analista de aseguramiento de Calidad
FORMATO
GAC-FOR-040 Formato de control de agua de calderas

EQUIPOS DE PROTECCION PERSONAL
Lentes de Seguridad (vase GSS-INS-003; Instructivo Estndar de EPP para Proteccin de
Ojos)
REACTIVOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES

REACTIVOS
Solucin de cido sulfrico 0.1 N.
Indicador de fenolftaleina al 1%.
Indicador de anaranjado de metilo
0.2%.
N
MATERIALES
Probeta de 50 y 100 ml.
Gotero de 100 ml.
Erlenmeyer de 125 ml / 250 ml.
Bureta de 25 50 ml.
ACTIVIDAD
ALCALINIDAD PARCIAL (AP)

1
El Analista de Aseguramiento de la Calidad previo al inicio de sus actividades deber

verificar el estado de los equipos de proteccin personal requeridos, (vase GSS-PRO007 Procedimiento de Gestin de equipos de proteccin personal).
Si la muestra presenta turbidez. Filtrar la muestra.
3
4
5
Medir 50 ml de muestra y trasvasar al erlenmeyer de 125 ml.

Adicionar 2 gotas del indicador de fenoltaleina. La muestra se tornar color rosado.
Titular con cido sulfrico 0.1 N. Viraje de rosado a incoloro o color de la muestra.
Registrar el gasto de cido sulfrico 0.1 N y no enrasar la bureta.
CLCULO:
AP = Volumen gasto parcial H2SO4 0.1 N x 100
ALCALINIDAD TOTAL (AT)
8
9
10
11
12
Aadir 3 gotas del indicador anaranjado de metilo a la muestra que se determino la

alcalinidad parcial. La muestra se tornar color anaranjado.
Continuar la titulacin con cido sulfrico 0.1 N. Viraje de anaranjado a rojo ladrillo.
CLCULO:
AT = Volumen gasto total H2SO4 0.1 N x 100
ALCALINIDAD HIDROXIDA A(OH-)
CLCULO:
A(OH-) = 2 x AP - AT
Los residuos generados sern dispuestos segn GAM-PRO-005 Procedimiento de Gestin

de Residuos Slidos
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2. Determinacin de Dureza
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GAC-FOR-040 Formato de control de agua de calderas

Lentes de Seguridad (vase GSS-INS-003; Instructivo Estndar de EPP para Proteccin
de Ojos)

REACTIVOS
Se tienen 02 metodologas:
Solucin de EDTA 0.01 M.
(reactivo 274)
Solucin Buffer pH = 10.
(reactivo 275)
Indicador Negro de eriocromo.
(reactivo 277)
MATERIALES
Bureta de 10 25 ml.
Erlenmeyer de 125 ml / 250 ml
Pipeta de 5 ml/gotero.
Probeta de 50 ml.
ACTIVIDAD

verificar el estado de los equipos de proteccin personal requeridos, (vase GSSPRO-007 Procedimiento de Gestin de equipos de proteccin personal).
Metodologa con reactivos de laboratorio
2.1
El volumen de muestra (Vm) esta en funcin del tipo de agua:

Caldera:
Medir 50 ml de muestra.
Agua blanda: Medir 100 ml de muestra.
Agua dura: Medir 10 ml de muestra
2.2
Adicionar 1 ml de solucin Buffer pH = 10. Viraje color amarillo.
2.3
Adicionar una pizca o 3 gotas de solucin indicador negro de eriocromo.
2.4
Titular lentamente con EDTA 0.01 M. El viraje es de lila a azul-celeste.
2.5
Anotar el volumen de gasto (Vg) en la titulacin de la muestra.

CLCULO:
% CaCO3
Vg x f x 1000
Vm
2.6
Donde:
f
= factor de EDTA.
Vg = ml. gastados de EDTA.

Vm= ml. de muestra.
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3
Metodologa con reactivos HISA
3.1
Medir exactamente 10 ml de muestra.
3.2
Aadir 5 gotas de reactivo 275.
3.3
Agregar una pizca de reactivo 277 y homogenizar. Si aparece una coloracin rosada,
el agua presenta dureza y se procede a titular con el reactivo 274.
3.4
Se titula con el reactivo 274 hasta coloracin azul.
3.5
Anotar el volumen de gasto (Vg) en la titulacin de la muestra.

CLCULO:
3.6
% CaCO3
Vg x 100
Donde:
Vg = ml. gastados de reactivo 274.
Los residuos generados sern dispuestos segn GAM-PRO-005 Procedimiento de

Gestin de Residuos Slidos
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3.
Determinacin de Fosfatos
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Formato de control de agua de calderas GAC-FOR-040

de Ojos)
REACTIVOS
Reactivo Nalco 726 (para el blanco).
Reactivo Nalco 355, (Reactivo HISA xp-1).
Reactivo 50 5091 (Reactivo HISA xp-2).
Test de fosfatos Aquamerck (reactivo P-1 y reactivo P-2)
Nota: La solucin 50 5091 (Reactivo HISA xp-2) debe prepararse semanalmente, cuando
se descompone, no siempre se torna amarillenta.
Para preparar dicha solucin aada 1 g. de reactivo 5091 a 100 ml de agua destilada.
El test de fosfatos incluye comparador de color.
MATERIALES
Disco 356 D (comparador).
Pipeta graduada de 5 ml.
Probeta de 50 ml
Comparador de color
N
1
ACTIVIDAD
Metodologa utilizando Test de Fosfatos
El volumen de la muestra (Vm) est en funcin del remanente de fosfatos que tenga
el agua:
RANGO ESPERADO
DILUCIN
FACTOR
MUESTRA
2.1
2.2
TAMAO DE
0 10
10
10 100
5ml/50ml
10
>100
1ml/50ml
50
Luego de tener la muestra diluida de agua se coloca la muestra en el

comparador de color.
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2.3
Adicionar 10 gotas del reactivo P-1 y 10 gotas del reactivo P-2
2.4
Homogenizar y esperar 10 minutos.
2.5
Realizar la lectura directa en el comparador de color
2.6
CLCULO:
Ppm PO4 = N en la ventana x factor establecido
El volumen de la muestra (Vm) esta en funcin del remanente de fosfatos que tenga
el agua:
RANGO ESPERADO
TAMAO DE MUESTRA
FACTOR
0 24
10
24 48
48 96
2.5
3.1
3.2
Adicionar el volumen de muestra requerida a cada uno de los tubos comparadores y

enrase a 10 ml con agua destilada.
3.3
Asignar la posicin a cada uno de los tubos: Izquierda y derecha.
3.4
Al tubo de la izquierda adicionar 0.5 ml del reactivo 726 y agitar. Es el blanco
3.5
Al tubo de la derecha adicionar 0.5 ml del reactivo 355 (Reactivo HISA xp-1) y agite.
Es la muestra.
3.6
Aada 0.5 ml de solucin 50 5091 (Reactivo HISA xp-2) a cada uno de los tubos y
agite.
3.7
En el comparador introduzca el blanco en el lado izquierdo y la muestra al lado

derecho.
3.8
Despus de 10 minutos de espera. Gire el disco hasta que se igualen los colores.
3.9
Tomar nota la lectura directa del comparador.
3.10
4
4.
CLCULO:
Ppm PO4 = N en la ventana x factor establecido.
Determinacin de Slidos Totales Disueltos

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de Ojos)
REACTIVOS
Reactivo HISA 222 (Solucin de cido sulfrico 1 N).
Reactivo HISA 243 (Solucin de Fenolftalena al 1%).
INSTRUMENTOS
Nalcmetro
Conductmetro.
MATERIALES
Probeta de 100 ml.
Vasos de precipitacin.
ACTIVIDAD

Medir 60 ml / 100 ml de muestra homogeneizada sin filtrar.
Para neutralizar la muestra de ser necesario, adicionar 3 gotas de Fenolftalena y

neutralizar con solucin de cido sulfrico 1 N.
Enjuagar el Nalcometro 3 veces con la muestra y/o poner en funcionamiento el
conductimetro.
Se llena el deposito del Nalcometro y se procede a seleccionar el factor para la lectura
/ introducir el electrodo del conductimetro en la solucin hasta la marca indicada.
La lectura esta expresado en unidad de microohms y los factores de lectura son: x 1;
x 10; x 100 y x 1000.
4
5
6
7
8
9
10
11
Para obtener la lectura se mantienen oprimido el botn de la derecha parte inferior del
Nalcometro / conductimetro.
Para expresar el resultado obtenido en microohms a ppm se emplea una tabla
tabulada.
Si no pudiera ser posible la lectura por la alta concentracin de los STD de la muestra, se
diluye la muestra con agua destilada en una relacin 1:10.
Luego de efectuada la lectura, se lava el electrodo con agua destilada y se guarda en
su respectivo estuche.
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5. Determinacin de Sulfitos (para agua de calderas)
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de Ojos)
REACTIVOS
Acido clorhdrico al 50%.
(Reactivo 270)
Solucin de yoduro yodato
(Reactivo 271)
Indicador de almidn al 1%.
(Reactivo 269)
N
1
MATERIALES
Bureta automtica de 10 ml.
Probeta graduada de 100 ml.
Pipeta graduada de 1 ml.
Erlenmeyer de 250/300 ml.
Una varilla de agitacin.
ACTIVIDAD

verificar el estado de los equipos de proteccin personal requeridos, (vase GSSPRO-007 Procedimiento de Gestin de equipos de proteccin personal).
Es el anlisis que se realiza primero.
Metodologa con reactivos de laboratorio
3.1
Esperar que enfre, homogenizar la muestra y medir 100 ml.
3.2
Adicionar 10 gotas del indicador de almidn
3.3
Adicionar 10 gotas de solucin de cido clorhdrico al 50%.
3.4
Titular lentamente con solucin de yoduro yodato.
3.5
Anotar volumen de gasto (Vg) de la solucin yoduro yodato.
3.6
CLCULO:
ppm SO3 = Vg x 5
4.1
Medir exactamente 25ml de muestra
4.2
Aadir 1ml de reactivo 269
4.3
Aadir 1ml de reactivo 270
4.4
Titular con reactivo 271, hasta que la muestra indique una coloracin azul uniforme
4.5
Anotar volumen de gasto (Vg) del reactivo 271.
4.6
CLCULO:
ppm SO3 = Vg x 10

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6. Determinacin de Cloruros
RESPONSABLE
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de Ojos)
REACTIVOS
Solucin de Nitrato de Plata 0.1 N.
Indicador Cromato de Potasio al 10%.
MATERIALES
Bureta de 10 25 ml.
Pipeta de 10 ml o probeta de 10 ml.
N
ACTIVIDADES
1

Medir 10 ml (Vm) y neutralizar la muestra.

Si presenta acidez neutralizar con Na2CO3.
Si presenta alcalinidad neutralizar con H2SO4 0.1 N.
Adicionar 3 gotas del indicador Cromato de potasio al 10%. Viraje color amarillo.
Titular lentamente con nitrato de plata 0.1 N. El viraje es de amarillo a rojo ladrillo.
Efectuar el mismo procedimiento a una muestra de agua destilada (blanco).
Anotar el gasto de nitrato de plata:

Vg = Volumen de gasto en la muestra.
Vb = Volumen de gasto en el blanco.
CLCULO:
% NaCl =
(Vg Vb) x 584.5

Vm

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7. Determinacin de pH
RESPONSABLE
FORMATO


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Proteccin de Ojos)
INSTRUMENTOS
pHmetro/papel indicador panpeha
MATERIALES
Vasos de precipitacin.
ACTIVIDADES

El agua de calderas debe estar fra.
El Electrodo del pH debe ser enjuagado con agua destilada.
Luego proceder a ingresarlo al deposito con agua de calderas y dejarlo hasta que se
estabilice el valor numrico / Insertar la tira de papel indicador en la muestra de agua,
despus de un tiempo se retira y contrasta con la escala de colores preestablecidos.
El valor numrico estable se registra en el formato de control de agua de calderas.
Por ultimo enjuagar de nuevo el electrodo para usarlo en otra agua de caldera.
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El Analista de Aseguramiento de la Calidad previo al inicio de sus actividades deber

Si la muestra presenta turbidez. Filtrar la muestra.

Medir 50 ml de muestra y trasvasar al erlenmeyer de 125 ml.

Registrar el gasto de cido sulfrico 0.1 N y no enrasar la bureta.

Aadir 3 gotas del indicador anaranjado de metilo a la muestra que se determino la

Los residuos generados sern dispuestos segn GAM-PRO-005 Procedimiento de Gestin

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REACTIVOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES

El Analista de Aseguramiento de la Calidad previo al inicio de sus actividades deber

Metodologa con reactivos de laboratorio

El volumen de muestra (Vm) esta en funcin del tipo de agua:

Adicionar 1 ml de solucin Buffer pH = 10. Viraje color amarillo.

Adicionar una pizca o 3 gotas de solucin indicador negro de eriocromo.

Titular lentamente con EDTA 0.01 M. El viraje es de lila a azul-celeste.

Anotar el volumen de gasto (Vg) en la titulacin de la muestra.

Vg = ml. gastados de EDTA.

Instructivo para el Anlisis de Aguas

Metodologa con reactivos HISA

Medir exactamente 10 ml de muestra.

Aadir 5 gotas de reactivo 275.

Se titula con el reactivo 274 hasta coloracin azul.

Anotar el volumen de gasto (Vg) en la titulacin de la muestra.

Los residuos generados sern dispuestos segn GAM-PRO-005 Procedimiento de

Instructivo para el Anlisis de Aguas

Analista de aseguramiento de Calidad

EQUIPOS DE PROTECCION PERSONAL

Luego de tener la muestra diluida de agua se coloca la muestra en el

Instructivo para el Anlisis de Aguas

Adicionar 10 gotas del reactivo P-1 y 10 gotas del reactivo P-2

Homogenizar y esperar 10 minutos.

Realizar la lectura directa en el comparador de color

Metodologa con reactivos HISA

Adicionar el volumen de muestra requerida a cada uno de los tubos comparadores y

Asignar la posicin a cada uno de los tubos: Izquierda y derecha.

Al tubo de la izquierda adicionar 0.5 ml del reactivo 726 y agitar. Es el blanco

En el comparador introduzca el blanco en el lado izquierdo y la muestra al lado

Tomar nota la lectura directa del comparador.

Determinacin de Slidos Totales Disueltos

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Formato de control de agua de calderas GAC-FOR-040

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Reactivo HISA 243 (Solucin de Fenolftalena al 1%).

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Medir 60 ml / 100 ml de muestra homogeneizada sin filtrar.

Para neutralizar la muestra de ser necesario, adicionar 3 gotas de Fenolftalena y

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El Analista de Aseguramiento de la Calidad previo al inicio de sus actividades deber

Metodologa con reactivos de laboratorio

Esperar que enfre, homogenizar la muestra y medir 100 ml.

Adicionar 10 gotas del indicador de almidn

Adicionar 10 gotas de solucin de cido clorhdrico al 50%.

Titular lentamente con solucin de yoduro yodato.