Cromatografa de gases.

Conceptos tericos.
Analtica Experimental II (1607)

Mdulo 1.- Mtodos cromatogrficos

Grupo 15 Semestre 2009-2

Laboratorio 3F
(03, 10 y 17 y 24 de febrero)

Definicin: Lacromatografaesun
mtodofsicodeseparacindonde,los
componentesasepararsedistribuyen
entredosfasesinmisibles,unadegran
reasuperficialllamadaestacionariay
laotramvilquesedesplazaalolargo
delaestacionaria.Duranteel
movimientodeloscomponentesdela
muestra,losprocesoscromatogrficosse
llevanacabocomoresultadode
repetidasadsorcionesydesorciones.Se
logralaseparacindeloscomponentes,
debidoaquesuscoeficientesde
distribucintienenvaloresdistintos.

Encromatografadegases,lafasemviles
ungasquefluyeatravsdeunacolumnaque
soportalafasefija.Aqu,la tcnicade
separacinsellamaelucin yseconocendos
tiposdecromatografadegases:
1. Cromatografagasslido(CGS)dondela
fasefijapuedeserunslidoporoso.Eneste
caso,elprocesoqueproducelaseparacines
laadsorcindeloscomponentesdelamezcla
sobrelasuperficieslida.
2. Cromatografagaslquido (CGL) donde una
pelculalquidadelgadarecubreunslido
particuladoolasparedesdelacolumna.Aqu
participanfenmenosde particinentrelas
faseslquidaygaseosa.

Cromatgrafodegases
(CGSyCGL)

Partesfundamentalesyaccesorios

Gasportador
Es un gas inerte, generalmente helio,
nitrgeno o argn, de elevado grado de
pureza. El caudal del mismo que pasa por
la columna, ha de ser conocido y
controlado.

Cmarade
vaporizacin
Sirveparaintroducirlossolutosenla
corrientedegasportadoryvaporizar
lasmuestrascuandostasnoson
gaseosas.Latemperaturade esta cmara
debe sersuperioraladelpuntode
ebullicindelsoluto menosvoltil.

Columna(1)
Cuandosetrazauncromatogramaconel
materialapropiadoylascondicionesde
operacinsoncorrectas,delacolumna
dependequeunaseparacinseaexitosa.
Entreestassedistinguendosgrupos:
1. Columnasderellenootradicional,
dondela faseestacionaria lquidaest
retenidasobreunslidoinerte enpolvo
(soporte).Puedenserpreparativaso
analticas,segnquesudimetrosea
grandeopequeo.

Columna(2)

2. Capilar,llamadatambincolumnade
Golay odetuboabierto.Ensta, la
pareddelamismasirvedesoporte,o
binlafaseestacionariaest fija
sobrelaparedinteriordeltubocapilar
Tambinexistelacolumnacapilarrellena.

Columna Datosusuales

Columna(4)

Latemperaturaqueseapliquea la
columna serseleccionada,deacuerdoa
lospuntosdeebullicindelos
componentesdelamezcla.

Detectores
Su objetivo es medir la variacin de alguna propiedad
fsica del gas portador, originada por la elucin de
cada componente. La temperatura del detector ha de
ser mayor o igual que la de columna. As se evita la
condensacin de algn compuesto eluido

Conceptostericos
yClculos

Eficiencia de una columna y del solvente ( 1 )

La resolucin es la capacidad que tiene una
columna para separar dos componentes de forma
cuantitativa. Esta es dependiente de dos factores: la
eficiencia del solvente y la eficiencia de la columna.
La primera, la eficiencia del solvente, est regulada
por la interaccin soluto - solvente y de sta depende la
posicin relativa de las bandas (picos) en un cromato
grama. La eficiencia del solvente, o retencin relativa,
est descrita por el tiempo de retencin ajustado y es
dependiente del coeficiente de distribucin del soluto
correspondiente en el solvente a una temperatura dada.

Eficiencia de una columna y del solvente ( 2 )

En la eficiencia de una columna estn involucrados
dos trminos:
1.- La altura equivalente a un plato terico (HETP) Es la longitud de columna mnima, necesaria para que
el soluto este en equilibrio con las dos fases, mvil y
estacionaria. Se calcula con la expresin
HETP = L / N
donde L es la longitud de la columna (en cm) y N es
el nmero de platos tericos que forman la columna.

Eficiencia de una columna y del solvente ( 3 )

Eficiencia de una columna y del solvente ( 5 )

2.- Nmero de platos tericos ( N ).- Pueden ser
meddos fcilmente en un cromatograma.

Ejercicios
Resueltos

Ejercicio ( 1 )

(
1
r
e
s
u
e
l
t
o
)

i
o
(
2
)

2
r
e
s
u
e
l
t
o
)

2
r
e
s
u
e
l
t
o
)

Ejercicio ( 3 )

Ejercicio ( 4 )

Bibliografa

Libros

- Buffington,R. and Wilson,M.K., Detectors for Gas Chromatography. A Practical Primer. Hewlett Packard Pub.
- Dal Nogare,S. and Juvet,R.S.Jr., Gas - Liquid Chromatography. Theory and Practice. Ed. Interscience Publishers.
USA ( 1962 ).
- Lederer,E. and Lederer,M., Chromatography. A Review of Principles and Applications. Ed. Elsevier Publishing
Company. USA ( 1957 ).
- McNair,H.M. and Bonelli,E.J., Basic Gas - Chromatography. Varian Aerograph. USA ( 1968 ).
- Skoog, D.A., Holler, F.J. y Nieman, T.A. Principios de Anlisis Instrumental. 5a ed. McGraw - Hill. Madrid
( 2003 ) - Captulos 27 y 28.
- Skoog, D.R. y West,D.M., Anlisis Instrumental. Ed. Interamericana, Mxico ( 1975 ) - Captulo 23.
- Storch de Gracia,JM., Fundamentos de la cromatografa de gases. 2a. Ed. Alhambra, Madrid ( 1975 ).
- Tranchant,J Editor., Manual Prctico de Cromatografa en Fase Gaseosa. Ed. Toray - Masson, Barcelona ( 1972 )
- Willard, H.H., Merritt, Jr. LL., Dean, J.A. y Settle, Jr. F.A. Mtodos Instrumentales de Anlisis. Grupo
editorial Iberoamericana. Mxico ( 1991 ) Captulo 19.

Bibliografa

Revistas

- Ettre, L.S., Nomenclature for Chromatography. International Union of Pure & Applied Chemistry
( IUPAC ), 65, [ 4 ], 819 - 72, ( 1993 ).
- Sandra P., Fundamentals . Resolution - Definition and Nomenclature. Journal of High Resolution Chromatography,
12, [ 2 ], 82 - 86, ( 1989 ).
-Sandra P., Fundamentals . Resolution Column Efficiency. Journal of High Resolution Chromatography,
12, [ 5 ], 273 - 277, ( 1989 ).