METODOS ANALITICOS DE PRECISION

Los mtodos analticos que se apliquen para producir datos de composicin

qumica de alimentos deben ser apropiados, utilizar tcnicas analticas exactas
y ser realizados por analistas entrenados.

La seleccin de un mtodo analtico debe ser realizada por el consejero

cientfico del programa de base de datos, pero esta responsabilidad debe ser
compartida con el analista.

Si se considera que el principal objetivo de la base de datos de composicin de

alimentos es nutricional, es evidente que el mtodo de anlisis seleccionado
para un nutriente debe reflejar lo ms fielmente posible el valor nutritivo del
alimento. En esta eleccin de un mtodo particular, se debe conocer, en primer
lugar la qumica del nutriente, la naturaleza del sustrato alimenticio a ser
analizado, el efecto del procesamiento y la preparacin sobre la matriz del
alimento y en el nutriente, y el rango esperado de concentracin del nutriente.
El segundo requisito es comprender las implicancias nutricionales del nutriente,
lo cual incluye su rol, su distribucin en los alimentos y su importancia relativa
en alimentos individuales en el suministro dietario total del nutriente.

El proceso analtico se puede considerar dividido en 3 etapas:

i) operaciones previas (muestreo, acondicionamiento, disolucin,

separaciones, reacciones analticas y otras);
ii) Medicin y traduccin de la seal analtica mediante el uso de
instrumentos
iii) iii) toma y tratamiento de datos. La calidad de los resultados depende
de la calidad de las diferentes etapas del proceso analtico.

En la eleccin de un mtodo se debe focalizar la atencin en los principios

analticos involucrados, ms bien que en el grado de sofisticacin del
instrumento. Muchas veces un mtodo con uso de instrumentos modernos
puede producir valores menos confiables que el mtodo tradicional que
pretende remplazar y es preferible desarrollar programas que aseguren la
calidad de los datos obtenidos.

Suele suceder tambin que las legislaciones de alimentos se basen en un

mtodo estandarizado oficial que puede no ser el ms adecuado desde el
punto de vista nutricional y, por tal motivo, se deben tomar decisiones
individuales en cada caso.

CRITERIOS PARA LA ELECCION DE UN METODO

Basndose en las consideraciones de Egan, la eleccin de mtodos debe

considerar:
Dar preferencia a mtodos cuya calidad y confianza se ha establecido en
estudios colaborativos, o similares en varios laboratorios (ISO / REMCO, 1993)

Preferir mtodos documentados o adoptados por organizaciones

internacionales reconocidas.

Preferir mtodos de anlisis que se aplican en forma uniforme a varios tipos de

alimentos sobre aquellos que se aplican a alimentos especficos.

Entre los atributos a considerar en la calidad de un mtodo se deben

mencionar aquellas caractersticas que son bsicas: confiabilidad, aplicabilidad,
especifidad, exactitud, precisin, detectabilidad y sensibilidad.

CONFIABILIDAD:

Es un trmino general cualitativo que expresa el grado de cumplimiento

satisfactorio de un mtodo analtico en trminos de sus variados atributos
tcnicos (aplicabilidad, exactitud, precisin, sensibilidad y detectabilidad),
siendo por lo tanto, un concepto compuesto.

El objetivo del anlisis es determinar cul de estos atributos es importante y

cul puede estar comprometido. Ejemplo: si se desea analizar un componente
mayor no se requiere un bajo lmite de deteccin.

APLICABILIDAD

En la aplicabilidad de un mtodo se debe considerar que est libre de

interferencias producidas por otros materiales presentes en la muestra
alimenticia, asimismo influye el rango en que se va a usar el mtodo.

ESPECIFICIDAD O SELECTIVIDAD

Es la habilidad de un mtodo para responder exclusivamente a la sustancia que

se desea analizar. Sin embargo, en algunas ocasiones se aceptan mtodos con
una pobre especificidad cuando el propsito del anlisis es captar compuestos
similares dentro de un grupo (Ejemplo: grasa total, cenizas)

La especificidad se refiere a la propiedad del mtodo de producir una seal

medible debida slo a la presencia del analito, libre de interferencia de otros
componentes en la matriz de la muestra.

EXACTITUD

Es la cercana del valor analtico al "valor verdadero" de concentracin del

compuesto de inters en el material bajo examen. Es la concordancia entre la
mejor estimacin de una cantidad y su valor real. La inexactitud es la
diferencia numrica entre el valor promedio de un conjunto de repeticiones y el
valor verdadero.
En la prctica la cercana a un estndar de algn tipo se toma como medida de
exactitud.

Matemticamente se expresa:

Desviacin:

Desviacin relativa:

Recuperacin:

X = valor promedio
= valor verdadero

De todas ellas, sin lugar a dudas, la ms utilizada es la recuperacin.

Si bien el valor verdadero de la concentracin no se conoce sino que slo

puede estimarse, es posible preparar una muestra por un procedimiento ms
exacto que el evaluado (por pesada, dilucin en peso, etc.) y utilizarla como
referencia.

La exactitud o mejor dicho la inexactitud debe ser tan pequea como sea
posible para que el valor medido se aproxime al de referencia, o sea, la
recuperacin debe acercarse al 100%.

Precisin
En trminos reales ms bien se debe considerar la imprecisin que
corresponde, aproximadamente, al trmino dispersin y variabilidad analtica.
La imprecisin se determina haciendo ensayos repetitivos de una misma
muestra analtica. o de cada. conjunto de muestras analticas y luego se
calcula la desviacin estndar, siendo muy importante en este caso la
homogeneidad del sustrato.
La precisin tiene la desventaja que requiere que los valores se distribuyan
normalmente, que enfatiza los valores extremos de una serie de mediciones y
que en muchos mtodos aumenta la desviacin estndar cuando aumenta la
concentracin.

Para evaluar datos de un amplio rango de concentracin es ms til calcular la

desviacin estndar relativa (RSD) o bien el coeficiente de variacin por ciento
(CV%).

La precisin est relacionada con la disposicin de las medidas alrededor de su

valor medio o central y corresponde al grado de concordancia entre ensayos
individuales cuando el mtodo se aplica repetidamente a mltiples alcuotas de
una muestra homognea.

La precisin se expresa matemticamente por "S" o ms comnmente por RSD

o CV.

Los estimadores desviacin estndar y desviacin estndar relativa permiten

evaluar la incertidumbre en. la estimacin de la medida (error aleatorio,
correspodiente a la dispersin de datos alrededor. de la.media).

La precisin de un mtodo analtico debe estudiarse sobre:

a. El sistema, evaluando la dispersin de al menos 6 inyecciones del estndar por

ejemplo en tcnica HPLC

b. El mtodo, evaluando la dispersin de varias preparaciones de la muestra final

homognea. La evaluacin corresponde a todo el procedimiento, desde la
preparacin de la muestra hasta la medicin del analito por parte del instrumento.
La imprecisin causada por las diluciones es un factor que con frecuencia se
olvida.

La precisin se puede medir en condiciones repetitivas (mismo analista, mismo

da, mismo instrumento) y en condiciones reproducibles (diferente analista,
diferente da, diferente instrumento).

En muchos casos debe indicarse el lmite o intervalo de confianza de la medida

el cual corresponde al rango en el cual puede definirse la probabilidad de
capturar el parmetro con la probabilidad indicada.
Cuando el nmero de muestras es pequeo (menos de 30), las medidas
independientes y la distribucin normal se calculan de acuerdo a la
distribucin t de Student:

Student tabulado para n mediciones con v=n-l grados de libertad y para varios
niveles a de significancia (el ms aplicado es p=0,05 correspondiente a un
intervalo de confianza del 95%).

Detectabilidad
Es la cantidad mnima de una sustancia (definida en trmino de cantidad
absoluta o concentracin) que proporciona una respuesta medible para un
mtodo descrito.

Sensibilidad
Es la pendiente de la curva respuesta -concentracin, o el cambio de respuesta
por unidad de concentracin. Si la pendiente es empinada el mtodo tiene alta
sensibilidad y si la pendiente es poco empinada, el mtodo posee una baja
sensibilidad. En estudios de composicin de nutrientes el anlisis de elementos
trazas requiere alta sensibilidad, lo que en la prctica se puede lograr mediante
amplificacin electrnica o por concentracin qumica del analito.

En la Grfico 1 se resumen los atributos a considerar en la calidad.

VALIDACION DE METODOS
An los mtodos bien establecidos necesitan ser validados por los analistas
usando el personal, reactivos y equipos del laboratorio cuyo mtodo se quiere
validar.

La validacin puede hacerse analizando un conjunto de muestras que han sido

analizadas por otro mtodo o por otro laboratorio. El analista debe
familiarizarse con un mtodo y asegurarse que ha alcanzado el grado deseado
de recuperacin y precisin despus de haber analizado un conjunto de blanco
y muestras analticas sintticas o fortificadas.

Respuesta en funcin de la concentracin del analito Atributos de los mtodos

Si un mtodo particular sobre un alimento, o realizado en otro laboratorio, ha
dado un cumplimiento adecuado est indicando que el mtodo es adecuado,
pero esto no significa que se pueda asumir que si el mtodo se ha realizado
satisfactoriamente con un alimento determinado opere exactamente igual con
un alimento diferente sino muy por el contrario, se debe asumir la posicin
opuesta hasta comprobarlo. As por ejemplo, alimentos procesados y
formulados, especialmente si contienen emulsificantes, pueden constituirse en
un problema especial cuando se analiza, con un mtodo de anlisis
desarrollando para un alimento primario.

La validacin consiste, en esencia, en confirmar y documentar que los

resultados emanados de la aplicacin de un mtodo de anlisis son confiables.

Evidentemente todo nuevo mtodo analtico debe validarse para demostrar su

idoneidad, pero generalmente existen metodologas antiguas aplicadas durante
mucho tiempo y entonces tiene poco sentido validar como si fuera una
metodologa desconocida. Se habla entonces de una validacin retrospectiva,
donde se pueden combinar los nuevos criterios de validacin con toda la
experiencia ya adquirida. En cambio, se conoce como validacin prospectiva a
la que se realiza frente a un producto nuevo.

En muchos casos un mtodo analtico es desarrollado y validado por un grupo

de trabajo y aplicado por otro grupo y para asegurar que este ltimo sea a su
vez capaz de entregar resultados confiables, es conveniente realizar una
transferencia de validacin. Si se trata, por ejemplo, de un mtodo
cromatogrfico consiste en la comparacin de resultados de las pruebas de
adecuacin y anlisis en paralelo, al menos dos muestras homogneas de
concentraciones conocidas, dentro del rango de aceptacin del producto o
dentro del rango de aplicacin de la metodologa.

En un ensayo de validacin deben considerarse los siguientes parmetros:

- selectividad

- linealidad

- precisin

- exactitud

- sensibilidad

- robustez

La selectividad, precisin, exactitud y sensibilidad, fueron descritas con

anterioridad y en lo que respecta a la linealidad de un mtodo analtico se
refiere a la proporcionalidad entre la concentracin de analito y su respuesta.
Este paso de la validacin es necesario si se va a trabajar con un solo estndar
en las determinaciones de rutina, aunque pueden aceptarse mtodos no
lineales, si se opera con estndares mltiples cada vez. Adems,
conjuntamente se determina el rango lineal, es decir, el intervalo comprendido
entre la concentracin mnima y mxima de analito para el cual el mtodo ha
sido probado y dentro del cual se puede efectuar el dosaje por interpolacin en
una curva estndar.

Para su determinacin se prepara una serie de mnimo cinco diluciones de un

estndar comprendiendo los mbitos estimados de trabajo con un exceso de al
menos 50% sobre el lmite superior y un defecto de 50% debajo del lmite
inferior. Estas soluciones se inyectan, al menos por duplicado, y se determina
la curva de regresin Y = bX+a sobre los puntos individuales sin promedios por
el mtodo de los cuadrados mnimos y se grafica para su documentacin.

ASEGURAMIEN DE LA CALIDAD
Se definen como:

Conjunto de elementos relacionados entre s (responsabilidades,

procedimientos, procesos, recursos) que se establecen para producir bienes y
servicios de la calidad requerida por los clientes
 Este conjunto consiste en la definicin de un mtodo de trabajo, que
asegure que los servicios prestados cumplen con unas especificaciones
previamente establecidas en funcin de las necesidades del cliente.
Proporcionar confianza

NORMA:

Regla que determina las condiciones de ejecucin de una operacin o las

dimensiones y caractersticas de un objeto o producto

Familia ISO 9000

ISO 9000 no contempla el aseguramiento del producto o servicio, sino que

asegura el Sistema de Calidad con que se realizo el producto o servicio

Las Normas ISO 9000 surgen para estandarizar los Sistemas de Aseguramiento
de la calidad

ISO significa Organizacin Internacional de Estandarizacin

(International Organization for Standardization)

Esta organizacin internacional est formada por los organismos de

normalizacin de casi todos los pases del mundo.

Los organismos de normalizacin de cada pas producen normas que se
obtienen por consenso en reuniones donde asisten representantes de la
ISO 9004 industria y de organismos estatales.

La Norma ISO 9001: Establece los requisitos mnimos que debe cumplir
un Sistema de Gestin de la Calidad. Puede utilizarse para su aplicacin
interna, para certificacin o para fines contractuales.

ISO 9004: Sistemas de Gestin de la Calidad -Directrices para la Mejora

del desempeo.

Proporciona orientacin para ir mas all de los requisitos de la ISO 9001,

ISO 9001 persiguiendo la Mejora Continua del Sistema de Gestin de la Calidad.

ISO 9004 objetivo:

Mejora Continua. Organizacin

Excelente
 ISO 9001 objetivo: Calidad de
productos y servicios

La Norma ISO 9004, Proporciona una base para lograr el reconocimiento

a travs de muchos esquemas de premios nacionales

Las normas ISO 9001 e ISO 9004 estn armonizadas en cuanto a

organizacin y terminologa para ayudar a moverse con facilidad de una
a otra

El mayor valor se obtiene cuando se utiliza el conjunto de normas de

forma integrada. Se recomienda comenzar con la norma ISO 9000 a la
vez que se adopta la norma ISO 9001 para lograr un primer nivel de
desempeo. Las prcticas descritas en la Norma ISO 9004 pueden
entonces implementarse para hacer el sistema de gestin de calidad
cada vez mas eficaz en el logro de las metas del negocio

ROL DEL ESTADO:

Proteger la salud del consumidor.

Controlar el cumplimiento de las normas obligatorias.
Mantener un vnculo entre la proteccin de la salud y las
comprobaciones cientficas.
Brindar asistencia tcnica e institucional.
Realizar programas de apoyo para la implementacin de las
normas y sistemas de calidad.

ROL DE LA ACTIVIDAD PRIVADA:

Libre eleccin del sistema de calidad.

Implementacin del sistema de calidad.
Responsabilidad sobre la inocuidad de los alimentos.
Elaboracin de los manuales correspondientes.
 Realizacin del autocontrol y de las auditoras internas.
Mayor compromiso con la calidad, con los consumidores y con
la sociedad.
Cumplimiento fiel de la legislacin sanitaria vigente.

Camino hacia la calidad total a inocuidad de los

alimentos:

POES: Procedimientos Operativos Estandarizados de Saneamiento

procedimientos que describen tareas especficas relacionadas con l+d

que deben llevarse a cabo para cumplir el propsito de eliminar o
minimizar los peligros que puedan estar presentes en los alimentos
ara cumplir con un estndar de calidad sanitaria deseado

El control de la inocuidad en los alimentos: anlisis de peligros y

puntos crticos de control:

se adelanta a la ocurrencia de los riesgos

elimina o reduce los peligros en el alimento,
evita que los alimentos no inocuos se trasladen al eslabn siguiente de
la cadena
reduccin en los reclamos, devoluciones
reconocimiento nacional /internacional
Beneficios de un sistema de registros y documentacin:

Permite llevar un control estadstico de manera tal de poder detectar las

fallas. -Demuestra a quien audita o inspecciona el establecimiento que se
est aplicando un sistema de aseguramiento de calidad, caso contrario no
es creble.

Control oficial de la calidad e inocuidad de la industria alimentaria

Organismos nacionales e internacionales.

Ventajas de la normalizacin.
Normas oficiales aplicables a la industria alimentaria Mtodos
oficiales de anlisis.
Normas de la Familia ISO (ISO 9001, 15000 y 22000).OHSAS (18001).
Distintivo H. Calidad suprema. Auditorias de calidad.
Desarrollo de la mejora continua y control de registros.

Programas y sistemas para la gestin de la calidad e inocuidad

alimentaria

Buenas prcticas agrcolas (BPA).

Buenas prcticas de manufactura o fabricacin (BPM/BPF).
Buenas prcticas de higiene (BPH).
Procedimientos operativos estandarizados de saneamiento (POES).
Sistema de Anlisis de peligros y puntos crticos de control
(ARYPCC/HACCP).
Sistemas de gestin de la calidad (ISO 90001) e inocuidad (ISO
22000).

Sistema de anlisis de riesgos y puntos crticos de control

(ARYPCC/HACCP)

Criterios de seleccin para los puntos crticos.

Tipos y deteccin de defectos.
Seleccin de caractersticas.
Establecimiento del control.
Metodologa de control.
Medidas de la inconformidad.
Aplicacin del anlisis de riesgos y puntos crticos de control.
Identificacin los Puntos de Control Crticos (PCC) del proceso.
 Establecimiento de los Lmites Crticos para las medidas preventivas
asociadas a cada PCC.
Establecimiento de los criterios para la vigilancia de los PCC.
Establecimiento de acciones correctivas.
Implementacin de un sistema de registro y seguimiento del ARYPCC.
Establecimiento de un sistema de verificacin y validacin del
sistema.

Importancia de la rastreabilidad/rastreo de productos en el control

de calidad e inocuidad de la industria alimentaria

Ventajas de la aplicacin de los principios de la rastreabilidad.

Pasos para la implementacin de la rastreabilidad de productos.
Rastreabilidad de productos y las normativas voluntarias y
obligatorias.
Enfoques sobre la rastreabilidad de productos.

Estructuracin de un sistema de gestin de la calidad e Inocuidad

en la cadena productiva

alimentaria Antecedentes y caractersticas del sistema.

Revisin de la normatividad vigente.
Redaccin de Manuales de calidad y procedimientos.
Diseo de auditora interna.
Analizar un proceso de la industrializacin de alimentos (Estudio de
casos) e identificar los riesgos potenciales.
Aplicacin de las buenas prcticas de manufactura y POES.
Propuesta de mejora continua.