ASTM D95

Ph¬ng ph¸p chuÈn x¸c ®Þnh hµm lîng níc trong s¶n phÈm dÇu má vµ bitum b»ng ph-
¬ng ph¸p chng cÊt

1. Ph¹m vi vµ lÜnh vùc ¸p dông

1.1. Ph¬ng ph¸p nµy cã thÓ x¸c ®Þnh hµm lîng níc víi chiÕm tõ 0 ®Õn 25% thÓ tÝch trong
s¶n phÈm dÇu má, h¾c Ýn vµ c¸c dÉn xuÊt cña c¸c chÊt ®ã trõ nhò bitum.
1.2. B¶ng 1 dÉn ra c¸c lo¹i dung m«i ®Æc trng dïng cho c¸c chÊt kh¸c nhau cña tiªu chuÈn
nµy. Víi nhò bitum sö dông ph¬ng ph¸p D224. §èi víi dÇu th« sö dông ph¬ng ph¸p D4006.
Chó ý: Víi mét sè lo¹i dÇu, kÕt qu¶ t¬ng ®èi cã thÓ ®îc cho ra bëi ph¬ng ph¸p
D1796.
1.3. C¸c gi¸ trÞ ®îc c«ng bè trong hÖ thèng ®¬n vÞ SI coi lµ chuÈn. C¸c gi¸ trÞ cho trong
ngoÆc chØ cã tÝnh chÊt th«ng b¸o.
1.4. Tiªu chuÈn nµy kh«ng chØ ra tÊt c¶ c¸c vÊn ®Ò vÒ an toµn liªn quan ®Õn viÖc sö
dông chóng. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi dïng ph¬ng ph¸p nµy lµ ph¶i x©y dùng thùc hµnh an toµn
vµ b¶o vÖ søc khoÎ thÝchhîp vµ c¸c h¹n chÕ khi sö dông. VÒ c¶nh b¸o xem ë phÇn 6.

2. Tµi liÖu tham kh¶o

2.1. C¸c tiªu chuÈn ASTM
D224
D1796 – Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng níc vµ cÆn trong nhiªn liÖu b»ng ph¬ng
ph¸p ly t©m.
D4006 – Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng níc trong dÇu th« b»ng ph¬ng ph¸p chng
cÊt.
D4057 – thùc hµnh pha mÉu dÇu vµ s¶n phÈm dÇu má b»ng tay
D4177 – Thùc hµnh pha mÉu dÇu vµ s¶n phÈm dÇu má tù ®éng.
D5854 –
E123 – Tiªu chuÈn kü thuËt vÒ thiÕt bÞ x¸c ®Þnh hµm lîng níc b»ng chng cÊt.
2.2. ChuÈn API
3. ThuËt ng÷
3.1. §Þnh nghÜa:
3.1.1. Bitum trong kü thuËt dÇu má cã mÉu ®en hoÆc tèi, lµ láng cã ®é nhít cao hoÆc c¬
b¶n lµ b¸n r¾n, co khèi lîng ph©n tö cao, thµnh phÇn chñ yÕu lµ c¸c aromatic, hoÆc
naphtenic hoÆc c¶ hai thµnh phÇn nµy.

4. Tãm t¾t ph¬ng ph¸p

§un nãng mÉu thö trong bé cÊt cã sinh hµn håi lu víi dung m«i kh«ng tan trong níc vµ
dung m«i ®ã cïng ®îc cÊt ra víi níc cã trong mÉu. Dung m«i ngng tô vµ níc liªn tôc ®îc t¸ch
ra ë èng ngng, níc n»m l¹i ë phÇn ®u«i èng ngng, cßn dung m«i ch¶y trë l¹i.

5. ý nghÜa vµ øng dông

5.1. BiÕt ®îc hµm lîng níc trong s¶n phÈm dÇu má cã ý nghÜa quan träng trong
viÖc tinh luyÖn, mua b¸n vµ vËn chuyÓn s¶n phÈm dÇu.
 5.2. Hµm lîng ®îc x¸c ®Þnh bëi ph¬ng ph¸p nµy (ChÝnh x¸c ®Õn 0,05%
hoÆc 0,1 % thÓ tÝch) sÏ ®îc sö dông ®Ó x¸c ®Þnh ®óng thÓ tÝch (khèi lîng)
s¶n phÈm khi vËn chuyÓn (cã gi¸m s¸t) x¨ng dÇu.
5.3. Hµm lîng níc cã thÓ lµ mét ®Æc tÝnh kü thuËt ®îc ®a ra trong c¸c
giao kÌo, hîp ®ång.

6. Dung m«i – ChÊt mang láng.

6.1. Dung m«i vµ chÊt mang láng cã thÓ sö dông trong ph¬ng ph¸p nµy lµ c¸c chÊt ®îc ®a
ra ë b¶ng 1.
B¶ng 1: C¸c lo¹i dung m«i vµ chÊt mang láng ®îc sö dông cho ph¬ng ph¸p

Dung m«i – chÊt mang láng
Aromatic
PhÇn cÊt dÇu má
Ph©n ®o¹n rîu dÇu má dÔ bay h¬i
ChÊt cÉn x¸c ®Þnh níc
Asphal, nhùa ®êng, h¾c Ýn gèc dÇu má hoÆc
gèc than ®¸, axÝt nhùa ®êng
FO, dÇu th«, dÇu nhên, s¶n phÈm dÇu má
sunfonat ho¸
Mì b«i tr¬n

6.1.1. Dung m«i Aromatic - C¸c dung m«i sau ®îc chÊp nhËn:
6.1.1.1. Xylen c«ng nghiÖp.
6.1.1.2. Hçn hîp 20% thÓ tÝch toluen c«ng nghiÖp vµ 80% thÓ tÝch
xylen c«ng nghiÖp.
6.1.1.3. Naphta dÇu má hoÆc gèc than ®¸, kh«ng chøa níc
6.1.2. PhÇn cÊt dÇu má – cã nhiÖt ®é s«i 5 % tõ 90 ®Õn 100 0C, vµ ®iÓm cÊt
90% lµ 2100C.
6.1.3. Ph©n ®o¹n dÇu má dÔ bay h¬i – c¸c dung m«i sau cã thÓ chÊp nhËn ®-
îc:
6.1.3.1. Ph©n ®o¹n dÇu cã nhiÖt ®é s«i tõ 1000C ®Õn 1200C.
6.1.3.2. Iso octan cã ®é tinh khiÕt 95% hoÆc cao h¬n.
6.2. Dung m«i tr¾ng – Lîng níc trong dung m«i ®îc x¸c ®Þnh b»ng chng cÊt.
7. ThiÕt bÞ
7.1. ThiÕt bÞ gåm mét b×nh cÊt b»ng thuû tinh hoÆc kim lo¹i, mét nguån gia nhÞªt, mét èng
sinh hµn håi lu cã vá bäc lµm l¹nh, chiÒu dµi tèi thiÓu 400mm
vµ mét èng ngng cã chia ®é. C¸c chç nèi gi÷a b×nh cÊt, èng ngng
vµ sinh hµn cÇn ph¶i kÝn. C¸c khíp nèi gi÷a thuû tinh víi nhau
tèt nhÊt lµ ®îc mµi nh¸m, con khíp nèi gi÷a kim lo¹i víi thuû
tinh nªn dïng vßng ®Öm. C¸c mÇu l¾p r¸p thiÕt bÞ ®îc dÉn ra
ë h×nh 1 vµ h×nh 2 vµ h×nh 3.
 H×nh 1 – Bé cÊt víi b×nh cÊt b»ng thuû tinh (thiÕt bÞ Dean vµ Stark)
7.2. B×nh cÊt
B×nh cÊt b»ng thuû tinh hoÆc b»ng kim lo¹i, cã khíp nèi phï hîp víi èng sinh hµn vµ
èng ngng. C¸c b×nh cÊt thêng cã dung tÝch 500, 1000 vµ 2000 ml.
7.3. Nguån gia nhiÖt
§èi víi b×nh cÊt b»ng thuû tinh, nguån gia nhiÖt cã thÓ lµ mét ®Ìn khÝ hay mét bÕp
®iÖn. §èi víi b×nh cÊt b»ng kim lo¹i, th× cã thÓ dïng mét ®Ìn khÝ h×nh vßng cã lç ë vµnh
trong vµ cã kÝch thíc lín h¬n b×nh cÊt mét chót sao cho cã thÓ dÞch chuyÓn lªn xuèng mét
c¸ch dÔ dµng khi mÉu thö t¹o bät hay ®ãng r¾n trong b×nh.
7.4. C¸c dông cô thuû tinh – kÝch thíc vµ cÊu t¹o cña c¸c lo¹i dông cô nµy ®îc chØ ra trong
tiªu chuÈn kü thuËt E123.

H×nh 3 – Bé cÊt víi b×nh cÊt b»ng kim lo¹i

 15 ± 30
30 ®Õn
35

H×nh 2: CÊu t¹o èng ngng

B¶ng 2: Nh÷ng yªu cÇu c¬ b¶n cña èng ngng

KÝch cì èng ngng 5 10 25

Vïng thang chia, ml 0 ®Õn 5 0 ®Õn 1>1 ®Õn 0 ®Õn 1>1 ®Õn
0 ®Õn 10
§¬n vÞ chia nhá nhÊt, ml 0,1 10 10
0,1
Sai sè thang chia lín nhÊt, ml 0,05 0,1 0,2 0,1 0,2
0,1
§¸y cña èng chia ®é trßn 0,05 0,1 0,05 0,1
trßn
ChiÒu dµi phÇn chia ®é, 120 ®Õn h×nh c«n h×nh c«n
120 ®Õn
mm 140 120 ®Õn 140 140 ®Õn 160
140

8. LÊy mÉu
6.1. MÉu thÝ nghiÖm ®îc lÊy vµ chuÈn bÞ theo ph¬ng ph¸p D4057 vµ 4177.
6.2 MÉu r¾n dßn, dÔ vì th× ®îc nghiÒn nhá vµ trén kü. LÊy mÉu ®¹i diÖn tõ mÉu ®· ®îc
nghiÒn vµ trén kü.
6.3. MÉu láng ®îc trén kü, nÕu cÇn h©m nãng ®Ó ®¶m b¶o tÝnh ®ång ®Òu cña mÉu. LÊy
mét phÇn mÉu ®¹i diÖn tõ mÉu ®· trén kü.

9. HiÖu chuÈn.
9.1. Mét thiÕt bÞ ®îc coi lµ thÝch hîp nÕu kÕt qu¶ thu ®îc lµ chÝnh x¸c sau khi dïng pipet
hoÆc buret chuÈn thªm mét lîng níc cÊt hoÆc níc ®· lo¹i muèi kho¸ng vµo mét lo¹i dÇu s¸ng
vµ tiÕn hµnh x¸c ®Þnh theo phÇn 10.
9.2. C¸c sè liÖu ®îc coi lµ chÝnh x¸c nÕu kh«ng vît qu¸ giíi h¹n cho phÐp th× cã thÓ trôc
trÆc do thiÕt bÞ bÞ hë, h¬i tho¸t ra ngoµi hoÆc do ®un s«i qu¸ nhanh, hoÆc do sù hiÖu
chØnh sè ®o trªn èng ngng thiÕu chÝnh x¸c hoÆc do ®é Èm bªn ngoµi x©m nhËp vµo. H·y
lo¹i bá nh÷ng yÕu tè ®ã tríc khi lÆp l¹i phÐp hiÖu chuÈn.

10. Quy tr×nh

 10.1. §ong mét lîng mÉu cÇn thiÕt víi ®é chÝnh x¸c 1% vµ cho vµo
b×nh cÊt.
10.2. §ong nh÷ng mÉu chÊt láng th«ng thêng trong mét èng ®ong chia ®é
cã dung lîng phï hîp. Tr¸ng nguyªn liÖu dÝnh ë thµnh èng ®ong b»ng 50ml råi
25ml dung m«i. Dèc c¹n èng sau khi rãt mÉu vµ sau mçi lÇn tr¸ng.
10.3. C©n chÊt r¾n hoÆc chÊt láng cã ®é nhít cao trùc tiÕp vµo b×nh
cÊt råi thªm 100ml dung m«i chÊt mang ®· lùa chän. Trong trêng hîp nguyªn
liÖu cã hµm lîng níc thÊp, cÇn sö dông lîng mÉu lín, th× lîng dung m«i chÊt
mang cã thÓ qu¸ 100ml nÕu thÊy cÇn thiÕt.
10.4. Cho thªm mÊy h¹t thuû tinh hoÆc t©m s«i kh¸c ®Ó gi¶m sñi bät.
10.5. L¾p c¸c chi tiÕt cña thiÕt bÞ, chän èng høng sao phï hîp víi hµm l-
îng níc dù ®o¸n cã trong mÉu vµ bÝt kÝn tÊt c¶ c¸c chç nèi. èng håi lu vµ èng
høng cÇn ph¶i lµm s¹ch b»ng ho¸ chÊt ®Ó b¶o ®¶m cho níc ch¶y tù do vµo
®¸y cña èng høng. NhÐt mét miÕng b«ng xèp vµ phÝa trªn èng håi lu ®Ó ng¨n
sù ®äng h¬i níc cña m«i trêng Èm bªn ngoµi. TuÇn hoµn níc l¹nh qua èng bäc
cña èng håi lu.
10.6. T¨ng nhiÖt cho b×nh cÊt, ®iÒu chØnh tèc ®é s«i sao cho phÇn cÊt
ngng tô ch¶y xuèng tõ èng ngng víi tèc ®é 25 giät trong mét gi©y. NÕu b×nh
cÊt lµ kim lo¹i th× ®Æt ®Ìn khÝ vßng lóc ®Çu ë ®é cao 76mm so víi ®¸y b×nh cÊt vµ tõ tõ
h¹ thÊp ®Ìn trong qu¸ tr×nh chng cÊt. NÕu cã vµnh níc bªn ë trong èng håi lu th×
cÈn thËn t¨ng tèc ®é chng cÊt hoÆc ngõng cÊp níc lµm l¹nh cña èng ngng
trong vµi phót.
10.7. Khi kÕt thóc viÖc x¸c ®Þnh hµm lîng níc, ®Ó èng høng vµ c¸c chÊt
chøa trong ®ã nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng. G¹t tÊt c¶ nh÷ng giät níc dÝnh ë
thµnh èng høng b»ng ®òa thuû tinh hoÆc dông cô thÝch hîp kh¸c vµ ®Ó nã
ch¶y xuèng líp níc. §äc lîng níc trong èng chÝnh x¸c ®Õn thang chia ®é nhá
nhÊt.
10.8. Dung m«i tr¾ng ®îc lËp, tÝnh ngoµi theo 6.2.

11. TÝnh to¸n

11.1. Hµm lîng níc trong mÉu thö ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m khèi lîng hoÆc thÓ tÝch tuú
theo mÉu ®îc lÊy ®Ó ph©n tÝch, theo c«ng thøc:
11.1.1. % thÓ tÝch
V
Hµm l­îng n­íc % (V/V)  0  100
V
11.1.2. % khèi lîng

V0
Hµm l­îng n­íc % (V/m)   100
m
Trong ®ã:
V0 lµ thÓ tÝch níc trong èng ngng, tÝnh b»ng mililit;
m lµ khèi lîng mÉu thö, tÝnh b»ng gam;
V lµ thÓ tÝch mÉu thö, tÝnh b»ng mililit
Chó thÝch – NÕu trong mÉu cã mÆt chÊt hoµ tan víi níc vµ bay h¬i ®îc th× nã cã thÓ ®îc
tÝnh nh lµ níc.

12. B¸o c¸o

12.1. Ghi c¸c kÕt qu¶ hµm lîng níc chÝnh x¸c ®Õn 0,05% nÕu dïng èng høng 2
ml, ®Õn 0,1% nÕu dïng èng høng 10 hoÆc 25ml vµ møc nhá nhÊt nÕu dïng
èng høng 5ml víi 100ml hoÆc 100g mÉu.

13. §é chÝnh x¸c vµ sai lÖch

13.1. §é chÝnh x¸c - Tiªu chuÈn ®îc miªu t¶ ë phÇn 13.1.1 vµ 13.1.2 sÏ ®-
îc sö dông ®Ó ®¸nh gi¸ tÝnh chÊp nhËn ®îc cña c¸c kÕt qu¶ khi sö dông èng
høng 10 hoÆc 25ml. §é chÝnh x¸c khi sö dông èng høng 2ml kh«ng ®îc thiÕt
lËp.
13.1.1. §é trïng lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ kiÓm nghiÖm liªn
tiÕp thu ®îc do cïng mét ho¸ nghÖm viªn víi cïng mét thiÕt bÞ díi cïng c¸c
®iÒu kiÖn thao t¸c cña cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c
®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng ph¸p nµy, th× vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ trong B¶ng 3
chØ lµ mét trêng hîp trong hai m¬i trêng hîp.
13.1.2. §é t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a hai gi¸ trÞ cña cïng mét mÉu thu ®îc
do hai ho¸ nghiÖm viªn kh¸c nhau lµm viÖc trong hai phßng ho¸ nghiÖm kh¸c
nhau ph©n tÝch cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c ®óng
vµ b×nh thêng theo ph¬ng ph¸p nµy, th× vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ trong B¶ng 3 chØ lµ
mét trêng hîp trong hai m¬i trêng hîp.

B¶ng 4: §é chÝnh x¸c

Níc thu ®îc, ml Sù kh¸c nhau, ml

§é trïng lÆp 0,01,0 0,1
1,125 0,1 hoÆc 2% cña gi¸ trÞ trung b×nh nÕu lín
h¬n
§é t¸i diÔn 0,01,0 0,2
1,125 0,2 hoÆc 10% cña gi¸ trÞ trung b×nh nÕu lín
h¬n

13.2. §é sai lÖch - Kh«ng ®Ò cËp ®Õn trong tiªu chuÈn nµy.
14. Tõ kho¸
14.1. Bitum, chng cÊt, s¶n phÈm dÇu má, dung m«i, chÊt mang láng;
hµm lîng níc b»ng chng cÊt; hµm lîng níc.