Tai Lieu Dich Tong Hop Cuoi

ASTM D2500 05
Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn ®o ®IÓm s¬ng

1 Ph¹m vi :
1.1 Ph¬ng ph¸p nµy chØ dïng cho nh÷ng s¶n phÈm dÇu má vµ nh÷ng nhiªn liÖu
diesel cã thÓ nh×n trong suèt víi nh÷ng líp cã chiÒu dµy 40mm vµ cã ®iÓm s¬ng díi 490C
.
Chó ý : Ch¬ng tr×nh liªn phßng thÝ nghiÖm bao gåm nh÷ng s¶n phÈm dÇu má cã
mÇu lµ 3.5 vµ thÊp h¬n khi ®o b»ng D1500 . §é chÝnh x¸c c«ng bè trong ph ¬ng ph¸p
thö nµy kh«ng ¸p dông cho çc m·u cã mÇu ASTM cao h¬n 3.5.
1.2 Ph¬ng ph¸p nµy kh«ng x¸c ®Þnh tÊt c¶ çc vÊn ®Ò vÒ an toµn liªn quan ®Õn
viÖc sö dông nã. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi sö dông tiªu chu¶n nµy ph¶i x¸c lËp lÊy thùc tÕ
an toµn vµ b¶o vÖ søc khoÎ thÝch hîp vµ giíi h¹n sö dông ph¬ng ph¸p tríc khi lµm. §èi
víi nh÷ng rñi ro ®Æc biÖt h·y xem phÇn 7.
2. Tµi liÖu tham kh¶o .
2.1 Çc tiªu chuÈn ASTM
Ph¬ng ph¸p ®o mÇu tiªu chuÈn ASTM D1500 cho çc s¶n phÈm dÇu má ( thang mÇu
ASTM ).
2.2 Tiªu chuÈn viÖn n¨ng lîng:
Çc chØ tiªu kü thuËt cho çc nhiÖt kÕ tiªu chuÈn IP .
3. Çc thuËt ng÷
3.1 §Þnh nghÜa çc thuËt ng÷ riªng cho tiªu chuÈn nµy :
3.1.1 biodiesel - diesel sinh häc - lµ mét nhiªn liÖu gåm nh÷ng mono-alkyl este cña
çc axit bÐo m¹ch dµi thu ®îc tõ dÇu thùc vËt hoÆc çc mì ®éng vËt ®îc ghi lµ B100.
3.1.1.1 Th¶o luËn - riªng diesel sinh häc ®îc s¶n xu¸t b»ng ph¶n øng cña dÇu thùc
vËt hay mì ®éng vËt víi mét alcol nh metanol hoÆc etanol khi cã xóc t¸c ®Ó thu ®îc
mono-este vµ glycerin . Riªng nhiªn liÖu nµy ph¶i chøa tíi 14 lo¹i axit bÐo kh¸c nhau , çc
axit nµy b»ng ho¸ häc cã thÓ chuyÓn thµnh çc metyl este cña axit bÐo ( FAME ).
3.1.1 Pha trén diesel sinh häc - lµ trén diesel sinh häc víi nhiªn liÖu diesel gèc dÇu
má ký hiÖu lµ BXX, ë ®©y XX lµ phÇn tr¨m thÓ tÝch cña diesel sinh häc .
3.1.3 §iÓm s¬ng - trong s¶n phÈm dÇu má vµ trong diesel sinh häc -lµ nhiÖt ®é cña
mét mÉu chÊt láng ë ®ã nh÷ng ®¸m tinh thÓ hydrocacbon nhá nhÊt nh×n thÊy ®îc xuÊt
hiÖn lÇn ®Çu tiªn ë ®iÒu kiÖn lµm l¹nh cho tríc.
3.1.3.1 Th¶o luËn- §èi víi nhiÒu ngêi quan s¸t , çc ®¸m tinh thÓ s¸p tr«ng gièng nh
mét ®o¹n ®êng nhá cã mÇu h¬i tr¾ng hoÆc mÇu s÷a do ®ã mµ cã tªn cña ph¬ng ph¸p
nµy. S¬ng xuÊt hiÖn khi nhiÖt ®é cña mÉu ®ñ thÊp ®Ó t¹o ra çc tinh thÓ s¸p. §èi víi
nhiÒu mÉu, çc tinh thÓ tríc tiªn t¹o ra ë phÝa díi cña thµnh b×nh chøa ë ®Êy nhiÖt ®é
thÊp nhÊt . KÝch thíc vµ vÞ trÝ cña s¬ng hoÆc cña ®¸m ë ®iÓm s¬ng phô thuéc vµo
b¶n chÊt cña mÉu. ¥ mét sè mÉu çc ®¸m t¹o thµnh lín h¬n dÔ quan s¸t , trong khi ë
nh÷ng mÉu kh¸c chØ võa ®ñ ®Ó nhËn thÊy ®îc.
3.1.3.2 th¶o luËn - trong lóc lµm l¹nh ®Õn nhiÖt ®é thÊp h¬n ®iÓm s¬ng , çc ®¸m
tinh thÓ sÏ mäc ra theo nhiÒu híng ; vÝ dô, quanh thµnh b×nh díi cña b×nh thö , tiÕp theo
lµ tinh thÓ mäc m¹nh ë trªn ®¸y cña b×nh thö khi nhiÖt ®é gi¶m . Tuy nhiªn, ®iÓm s ¬ng
®îc ®Þnh nghÜa lµ nhiÖt ®é khi çc tinh thÓ ®Çu tiªn xu¸t hiÖn , mµ kh«ng ph¶i lµ khi
®· cã mét líp tinh thÓ s¸p t¹o thµnh mét vµnh khuyªn ®Çy ®ñ hoÆc t¹o thµnh toµn bé mét
líp ë ®¸y cña thµnh b×nh.
3.1.3.3 Th¶o luËn – Nãi chung dÔ dµng ph¸t hiÖn ®îc ®iÓm s¬ng cña çc mÉu mµ
çc ®¸m tinh thÓ t¹o ra lín vµ nhanh nh çc mÉu parafin . Sù ph©n biÖt gi÷a chç ®ôc cña
çc ®¸m vµ chÊt láng lµ râ rµng . Ngoµi ra nh÷ng ®iÓm ph¶n x¹ s¸ng ®«i khi còng quan
s¸t ®îc ë phia trong çc ®¸m khi mÉu ®îc chiÐu s¸ng tèt . §èi víi nh÷ng mÉu khã kh¨n h¬n
, nh çc m·u naphtenic , çc mÉu ®· ®îc c¾t m¹ch b»ng hydro vµ nh÷ng mÉu mµ b¶n
chÊt ch¶y l¹nh cña nã ®· chÞu sù biÕn ®æi ho¸ häc th× sù xuÊt hiÖn cña ®¸m s ¬ng ®Çu
tiªn khã ph©n biÖt. Tèc ®é mäc cña çc tinh thÓ chËm , khã ph©n biÖt ®îc nh÷ng chç
®ôc vµ ®êng danh giíi cña çc ®¸m bÞ mê . khi nhiÖt ®é cña çc mÉu nµy gi¶m ®Õn díi
®iÓm s¬ng th× líp s¬ng mê sÏ t¨ng vÒ mÆt kÝch thíc vµ cã thÓ t¹o líp ë kh¾p n¬i . Líp
s¬ng mê nhÑ ë kh¾p n¬i trªn toµn bé mÉu dÇn dÇn râ rµng h¬n khi nhiÖt ®é cña mÉu
gi¶m ,còng cã thÓ lµ do vÕt níc g©y ra chø kh«ng ph¶i lµ do t¹o thµnh çc tinh thÓ ( xem
chó ý 4). Víi nh÷ng mÉu khã kh¨n ®ã th× ph¶i lµm kh« mÉu tríc khi thö nghiÖm cã thÓ
gi¶m ®îc lo¹i ¶nh hëng nµy.
3.1.3.4 Th¶o luËn – Môc ®Ých cña ph¬ng ph¸p ®o ®iÓm s¬ng lµ ®Ó ph¸t hiÖn ra
sù cã mÆt nh÷ng tinh thÓ s¸p ë trong mÉu ; tuy nhiªn cã thÓ cã vÕt cña n íc vµ çc hîp
chÊt h÷u c¬ . Môc ®Ých cña ph¬ng ph¸p ®o ®iÓm s¬ng lµ ®Ó b¾t ®îc nhiÖt ®é mµ çc
chÊt láng cña mÉu chuyÓn tõ mét pha láng duy nhÊt thµnh mét hÖ thèng hai pha chøa
chÊt r¾n vµ chÊt láng . Ph¬ng ph¸p nµy kh«ng cã môc ®Ých lµ quan s¸t sù chuyÓn pha
cña çc thµnh phÇn vÕt , nh níc.
4. Tãm t¾t ph¬ng ph¸p thö
4.1 MÉu ®îc lµm l¹nh víi mét tèc ®é x¸c ®Þnh vµ kiÓm tra ®Þnh kú ®îc .NhiÖt ®é
ë ®Êy ta quan s¸t ®îc s¬ng míi xuÊt hiÖn ®Çu tiªn ë ®¸y b×nh thö ®îc ghi lµ ®iÎm s-
¬ng.
5. ý nghÜa vµ øng dông
5.1 §èi víi çc s¶n phÈm dÇu má vµ çc nhiªn liÖu diesel sinh häc , ®iÓm s¬ng cña
çc s¶n phÈm dÇu má lµ mét chØ dÉn vÒ nhiÖt ®é thÊp nhÊt cã thÓ sö dông çc s¶n
phÈm ®ã trong nh÷ng øng dông nhÊt ®Þnh.
6. ThiÕt bÞ (xem h×nh 1)
6.1 B×nh thö lµ b×nh thuû tinh cã h×nh trô vµ trong ,®¸y b»ng, ®êng kÝnh ngoµi tõ
33.2 ®Õn 34.8 mm vµ cao tõ 115 ®Õn 125 mm . §êng kÝnh trong cña b×nh ph¶i n»m
trong vïng 30 ®Õn 32.4mm vµ b¾t buéc lµ chiÒu dµy cña b×nh kh«ng lín h¬n 1.6 mm .
B×nh nªn ®îc ®¸nh dÊu b»ng mét v¹ch ®Ó chØ ra chiÒu cao mÉu so víi ®¸y trong cña
b×nh lµ 54  3mm .
H×nh 1 – ThiÐt bÞ ®o ®iÓm s¬ng
Chó ý – TÊt c¶ mäi kÝch thíc tÝnh b»ng mm
6.2 Çc nhiÖt kÕ cã vïng ®o nh chØ ra ë díi vµ tho¶ m·n yªu cÇu cña çc chØ tiªu kü
thuËt E1 hoÆc çc chØ tiªu kü thuËt ®èi víi çc nhiÖt kÕ IP
Sè cña nhiÖt kÕ
NhiÖt kÕ vïng nhiÖt ®é ASTM IP

§iÓm s¬ng vµ ®iÓm ®«ng cao -38 ®Õn +50 0C 5C
1C
§iÓm s¬ng vµ ®iÓm ®«ng thÊp -80 ®Õn +20 0C 6C
2C
6.3 Nót cãi ph¶i võa víi b×nh vµ cã lç ë gi÷a ®Ó c¾m nhiÖt kÕ.
6.4 B×nh bao ngoµi, lµ kim lo¹i hoÆc thuû tinh kÝn víi níc cã ®¸y b»ng vµ s©u
kho¶ng 115 mm , cã ®êng kÝnh trong tõ 44.2 ®Õn 45.8 mm . Nã ®îc gi÷ ch¾c ch¾n
kh«ng bÞ giao ®éng m¹nh vµ ë vÞ trÝ th¼ng ®øng trong bÓ lµm l¹nh ë môc 6.7 sao cho
kh«ng ®îc nh« ra khái m«i trêng lµm l¹nh lín h¬n 25 mm .
6.5 §Üa trßn b»ng cãi hoÆc l«ng dµy 6mm lät vµo trong b×nh vá .
6.6 §Öm cã d¹ng vµnh khuyªn dµy kho¶ng 5mm võa khÝt víi ®êng kÝnh ngoµi cña
b×nh thö vµ lät vµo trong b×nh vá . §Öm b»ng cao su ,da, hoÆc vËt liÖu kh¸c ®ñ ®µn
håi ®Ó dÝnh vµo b×nh thö vµ ®ñ cøng ®Ó gi÷ nguyªn h×nh d¹ng cña nã. Môc ®Ých cña
nã lµ ng¨n b×nh thö khái tiÕp xóc víi b×nh bao ngoµi.
6.7 BÓ hoÆc çc bÓ – duy tr× ®îc nh÷ng nhiÖt ®é cho tríc vµ cã chç ®ì ch¾c ch¾n
®Ó gi÷ b×nh vá th¼ng ®øng . NhiÖt ®é cña bÓ ph¶i dîc duy tr× b»ng çch lµm l¹nh vµ
b»ng hçn hîp lµm l¹nh thÝch hîp.
Chó ý 2 – Çc hçn hîp thêng dïng cho nhiÖt ®é thÊp cho díi ®©y
Níc ®¸ vµ níc 10 0C
Níc ®¸ nghiÒn vµ NCl tinh thÓ -120C
Níc ®¸ nghiÒn vµ CaCl2 tinh thÓ -260C
Acetone,metyl hoÆc etyl alcohol hoÆc Naphta dÇu má -570C
Lµm l¹nh trong cèc ®îc ®Æt trong hçn hîp ®¸ muèi ®Õn -120C råi th×
cho ®ñ dioxid cacbon r¾n ®Ó cho nhiÖt ®é mong muèn
7. Ho¸ chÊt vµ nguyªn liÖu
7.1 Acetone - Lo¹i kü thuËt thÝch hîp cho bÓ lµm l¹nh , miÔn lµ nã kh«ng ®Ó l¹i
cÆn khi lµm kh« ( c¶nh b¸o - ®Æc biÖt dÔ ch¸y).
7.2 CaCl2 - Lo¹i kü thuËt hoÆc th¬ng m¹i lµ ®îc.
7.3 Cacbon dioxid (r¾n) hoÆc b¨ng kh« , lo¹i cã b¸n trªn thÞ trêng lµ thÝch hîp cho
bÓ lµm l¹nh.
7.4 Etanol hoÆc etyl Alcohol - lo¹i th¬ng m¹i hoÆc kü thuËt cña etanol kh« lµ thÝch
hîp cho bÓ lµm l¹nh .( c¶nh b¸o -dÔ ch¸y )
7. 5 Metanol hoÆc metyl Acohol -lo¹i th¬ng m¹i hoÆc kü thuËt cña metanol kh« lµ
thÝch hîp cho bÓ lµm l¹nh ( c¶nh b¸o - dÔ ch¸y , h¬i cña nã ®éc )
7.6 Naphta dÇu má – Lo¹i kü thuËt hoÆc lo¹i th¬ng m¹i cña Naphta dÇu má lµ thÝch
hîp cho bÓ lµm l¹nh ( c¶nh b¸o – ch¸y ®îc ,h¬i cña nã ®éc)
7.7 NaCL2 lo¹i th¬ng m¹i hoÆc kü thuËt ®Ìu thÝch hîp .
7.8 Natri Sulfat – Dïng lo¹i lµm thuèc thö vµ khan nÕu cÇn thiÕt ( xem chó ý 4).
8. Quy tr×nh
8.1 Lµm l¹nh mÉu cµn thö Ýt nhÊt ®Õn nhiÖt ®é 14 0C trªn ®iÓm s¬ng dù ®o¸n .
Lo¹i tÊt c¶ Èm b»ng ph¬ng ph¸p läc qua giÊy läc kh«ng sîi cho ®Õn khi dÇu hoµn toµn
trong nhng ph¶i läc Ýt nhÊt ë 140C trªn ®iÓm s¬ng dù ®o¸n .
8.2 Rãt mÉu vµo b×nh thö ®Ðn møc ®¸nh dÊu.
8.3 §Ëy b×nh thö b»ng nót cã nhiÖt kÕ. Dïng nhiÖt kÕ ®iÓm ®«ng vµ ®iÓm s¬ng
cao nÕu ®iÓm ®«ng dù ®o¸n trªn -360C vµ dïng nhiÖt kÕ ®iÓm ®«ng vµ ®iÓm s¬ng
thÊp nÕu ®iÓm s¬ng dù ®o¸n díi -360C . §iÒu chØnh vÞ trÝ cña nót vµ nhiÑt kÕ sao
cho nót võa chÆt , nhiÖt kÕ vµ b×nh ph¶i ®ång trôc vµ bÇu nhiÖt kÕ tùa trªn ®¸y cña
b×nh.
Chó ý : §«i khi x¶y ra sù ng¾t ®o¹n cña cét chÊt láng trong nhiÖt kÕ lµm mÊt kh¶
n¨ng ph¸t hiÖn .Çc nhiÖt kÕ ph¶i ®îc kiÓm tra ®Þnh kú vµ chØ dïng nÕu diÓm b¨ng
cña nã lµ 0 10C khi nhiÖt kÕ ®îc nhóng ®Õn v¹ch nhóng vµo trong mét bÓ níc ®¸ ®ang
tan, vµ khi nhiÖt ®é phÇn cét ë trªn kh«ng chªnh lÑch víi 21 0C mét çch ®¸ng kÓ. nãi kh¸c
®i ph¶i nhóng nhiÖt kÕ ®Ó ®äc vµ hiÖu chØnh nhiÖt ®é gèc vµo kÕt qu¶.
8.4 Ph¶i nh×n xem ®Üa ,®Öm vµ phÝa trong b×nh bao ngoµi cã s¹ch vµ kh« kh«ng .
§Æt ®Üa vµo ®aý cña b×nh bao ngoµi .§Ý· vµ b×nh vá cÇn ph¶i ®Æt trong m«i trêng
lµm l¹nh tèi thiÓu 10 phót tríc khi ®Æt b×nh thö vµo . ViÖc ®Ëy n¾p b×nh bao ngoµi
®Ó lµm l¹nh khi cha lång b×nh thö vµo lµ ®îc phÐp . §Æt ®Öm vµo quanh b×nh thö çch
®¸y b×nh 25 mm .Lång b×nh thö vµo b×nh bao ngoµi . Kh«ng ®Æt b×nh thö trùc tiÕp
vµo m«i trêng lµm l¹nh.
Chó ý 4: ViÖc ®Æt sai ®Ýa,®Öm vµ phÝ¸ trong b×nh thö kh«ng s¹ch vµ kh« cã
thÓ dÉn ®Õn t¹o b¨ng g©y sai sè cho kÕt qu¶.
8.5 Gi÷ nhiÖt ®é cña bÓ lµm l¹nh ë nhiÖt ®é 0 1.50C .
8.6 Mçi lÇn ®äc nhiÖt kÕ thö lµ mét béi sè cña 1 0C , lÊy nhanh b×nh thö ra khái
b×nh bao ngoµi kh«ng lµm khuÊy ®éng mÉu quan s¸t ®iÓm s¬ng vµ ®Æt l¹i vµo b×nh
vá .Toµn bé thao t¸c nµy kh«ng ®îc qu¸ 3 gi©y . NÕu dÇu cha cã ®iÓm s¬ng khi nã ®·
®îc lµm l¹nh ®Õn 90C th× chuyÓn b×nh thö vµo b×nh vá thø hai ë nhiÖt ®é -18
1.50C( xem b¶ng 1 ) . Kh«ng chuyÓn b×nh thö nÕu mÉu kh«ng cã ®iÎm s¬ng vµ khi
mÉu cha ®îc lµm l¹nh ®Õn -6 0C ,chuyÓn b×nh thö vµo mét b×nh bao ngoµi thø ba duy
tr× ë nhiÖt ®é -35 1.50C .§Ó x¸c ®Þnh ®iÓm s¬ng rÊt thÊp cÇn cã nh÷ng bÓ bæ xung ,
mçi bÓ ®îc duy tr× ë nhiÖt ®é theo b¶ng 1. Trong mçi trêng hîp nÕu mÊu cha cã ®iÎm s-
¬ng th× chuyÓn b×nh thö vµo bÓ tiÕp theo vµ nhiÖt ®é cña mÉu ®¹t ® îc nhiÖt ®é mÉu
thÊp nhÊt trong vïng chØ thÞ b»ng nhiÖt ®é cña bÓ ®ang ®ïng dùa trªn çc vïng c«ng bè
trong b¶ng 1.
B¶ng 1 Vïng nhiÖt ®é bÓ vµ mÉu
--------------------------------------------------------------------------------------------
BÓ NhiÑt ®é bÓ ®îc ®Æt ,0C Vïng nhiÖt ®é mÉu,0C
------------------------------------------------------------------------------------------
1 0  1.5 tõ ®Çu ®Õn 9
2 -18  1.5 9 ®Õn -6
3 - 33  1.5 -6 ®Õn -24
4 -51  1.5 -24 ®Õn -42
5 -69  1.5 - 42 ®Õn - 60
------------------------------------------------------------------------------------------
8.7 B¸o ço ®IÓm s¬ng sai sè 1 0C ë ®Êy mäi ®iÓm s¬ng ®Òu ®îc quan s¸t ë
®¸y cña b×nh thö ®îc lµm l¹nh liªn tôc.
Chó ý 5 : Sù ®ôc cña s¸p hoÆc khãi mï lu«n thÊy ®îc ®Çu tiªn ë ®¸y cña b×nh
thö ë ®Êy nhiÖt ®é lµ thÊp nhÊt . Mét sù khãi mï nhÑ suèt toµn bé mÉu dÇn dÇn râ
rµng h¬n khi nhiÖt ®é h¹ thÇp lu«n lu«n lµ do vÕt níc trong dÇu . Nãi chung mï níc
nµy kh«ng ¶nh hëng ®Õn viÖc x¸c ®Þnh ®iÓm s¬ng cña s¸p . Trong nhiÒu trêng hîp,
th× viÖc läc qua läc giÊy kh«ng cã sîi nh tr×nh bµy ë phÇn 8.1 lµ lo¹i trõ ®îc ¶nh h-
ëng. Tuy nhiªn trong trêng hîp nhiªn liÖu diesel nÕu khãi mï rÊt ®Ëm th× ph¶i lÊy
mét lîng mÉu míi vµ lµm kh« b»ng çch l¾c m¹nh 100 ml mÉu víi 5 g natri sulfat khan
Ýt nhÊt 5 phót vµ läc qua giÊy läc kh«ng sîi kh«. NÕu ®Ó ®ñ thêi gian tiÕp xóc th×
ph¬ng ph¸p nµy lo¹i vµ lµm gi¶m khãi mï do níc kh¸ ®ñ vµ do ®ã ®iÓm s¬ng cña s¸p
®· thÊy râ . ViÖc lµm kh« vµ läc lu«n lu«n nªn tiÕn hµnh ë nhiÖt ®é Ýt nh¸t lµ 14 0C
trªn ®iÓm s¬ng dù ®o¸n nhng kh«ng vît qu¸ 49 0C .
9 . B¸o ço
9.1 B¸o ço nhiÖt ®é ghi ®îc trong 8.7 lµm ®iÓm s¬ng cña ph¬ng ph¸p ®o
D 2500 .
10 §é chÝnh x¸c vµ sai sè
10.1 §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p thö nµy tÝnh b»ng ph¬ng ph¸p thèng kª
çc kÕt qu¶ cña liªn phßng thÝ nghiÖm nh sau :
10.1.1 §é lÆp l¹i - §é chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ ®o thu ®îc bëi cïng mét
ngêi ph©n tÝch, víi cïng m¸y mãc, díi cïng çc ®iÒu kiÖn vËn hµnh, trªn cïng vËt
liÖu thö nhÊt ®Þnh,víi cïng thao t¸c chuÈn x¸c cña ph¬ng ph¸p thö nµy th× chØ cã mét
trong 20 trêng hîp vît qu¸ 20C .
10.1.2 §é t¸i lÆp - §é chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ riªng lÎ vµ ®éc lËp thu ®îc bëi
nh÷ng ngêi ph©n tÝch kh¸c nhau, lµm viÖc trong nh÷ng phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau,
trªn cïng vËt liÖu thö nhÊt ®Þnh ,víi cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c cña ph¬ng ph¸p nµy th×
chØ cã mét trong 20 trêng hîp vît qu¸ 4 0C .
10.1.3 Nh÷ng c«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c lµ nhËn ®îc tõ ch¬ng tr×nh hîp t¸c thö
nghiÖm liªn phßng thÝ nghiÖm n¨m 1990 . Nh÷ng ngêi tham gia ®· ph©n tÝch 13 lo¹t
mÉu gåm nh÷ng nhiªn liÖu chng cÊt vµ nh÷ng dÇu b«i tr¬n kh¸c nhau cã vïng nhiÖt ®é
tõ -1 ®Õn -370C . T¸m phßng thÝ nghiÖm tham gia víi ph¬ng ph¸p thö D 2500/IP219.
Th«ng tin vÒ lo¹i mÉu vµ çc ®iÓm s¬ng trung b×nh cña chóng cho trong b¸o ço nghiªn
cøu.
10.2 Sai sè - quy tr×nh trong ph¬ng ph¸p thö nµy kh«ng cho sai sè v× gi¸ trÞ ®iÓm s-
¬ng chØ x¸c ®Þnh theo mét ph¬ng ph¸p .
10.3 §é chÝnh x¸c ®èi víi çc s¶n phÈm diesel sinh häc -§é chÝnh x¸c cña ph¬ng
ph¸p thö nµy ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p thèng kª çc kÕt qu¶ cña liªn phßng thÝ
nghiÖm lµ nh sau:
10.3.1 §é lÆp l¹i ®èi víi viÖc pha trén diesel sinh häc vµo diesel – §é chªnh lÖch gi÷a
çc kÕt qu¶ thö liªn tiÕp nhËn ®îc tõ mét ngêi ph©n tÝch víi cïng mét thiÕt bÞ trong cïng
çc ®iÒu kiÑn thö trªn cïng mét mÉu víi cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö
®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong hai moi trêng hîp vît 20C .
Chó ý 6: §é chÝnh x¸c cho viÖc pha trén diesel sinh häc vµo çc mÉu diesel gåm
nh÷ng ®iÓm s¬ng tõ kho¶ng –2 ®Õn +10 0C .
10.3.3 Çc c«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c nhËn ®îc tõ mét ch¬ng tr×nh thÝ nghiÖm hîp
t¸c liªn phßng thÝ nghiÖm 2001. Nh÷ng ngêi tham gia ®· ph©n tÝch 11 lo¹t mÉu bao gåm
nh÷ng pha trén kh¸c nhau cña hai nhiªn liÖu chng çt tõ dµu má ,diesel vµ dÇu ho¶ víi çc
nhiªn liÖu diªsel sinh häc kh¸c nhau cã vïng nhiÖt ®é tõ +10 ®Õn –45 0C . Mêi phßng thÝ
nghiÖm ®· tham gia vµo ph¬ng ph¸p thÝ nghiÖm D2500/IP219 .Th«ng tin vÒ lo¹i mÉu
vµ çc ®iÓm s¬ng trung b×nh cña nã cho trong b¸o ço nghiªn cøu .
Chó ý 7 : Mét trong nh÷ng kÕt luËn cña nghiªn cøu liªn phßng thÝ nghiÖm lµ sù
lùa chän çc lo¹i mÉu, v× chÝnh sù lùa chän dïng trong nghiªn cøu ®· g©y ra mét khã
kh¨n trong viÖc x¸c ®Þnh sù c«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c.
DÇu ho¶ lµ mét lo¹i nhiªn liÖu ®ñ kh¸c víi nhiªn liÖu sinh häc g©y ra mét sè t¸ch pha
nhÑ do lµm l¹nh trong nh÷ng pha trén B20. Còng vËy,dïng mÉu dÇu ho¶ ®· lµ mét ®Æc
biÖt, nã
lµm cho c«ng viÑc nghiªn cøu phøc t¹p thªm. Do ®ã, sè liÖu tõ viÖc pha trén dÇu ho¶
vµo diesel sinh häc ®· kh«ng ®îc dïng trong c«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c. Ngoµi ra, nhiªn
liÖu diesel ®îc dïng trong b¸o ço nghiªn cøu lµ vËt liÖu cã ®iÓm s¬ng cao. Do ®iÓm s-
ong nµy cña nguyªn liÖu diesel gèc, vïng nhiÖt ®é trong c«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c bÞ h¹n
chÕ.
Chó ý 8: Mét sù nghiªn cøu ®iÓm s¬ng liªn phßng thÝ nghiÖm t¬ng lai sÏ ®îc tiÕn
hµnh ®Ó th©u tãm vïng réng h¬n cña çc nhiªn liÖu diesel sinh häc cã çc gèc pha trén
chng cÊt kh¸c nhau.
10.4 Sai sè cho çc s¶n phÈm diesel sinh häc . Quy tr×nh trong ph¬ng ph¸p nµy ®·
kh«ng cho sai sè v× gi¸ trÞ ®iÓm s¬ng chØ x¸c ®Þnh theo mét ph¬ng ph¸p.
11 Çc tõ khãa
11.1 §iÓm s¬ng, s¶n phÈm dÇu má, çc tinh thÓ s¸p.
ASTMD 2893-04
Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn x¸c ®Þnh ®Æc tÝnh oxy ho¸
cña dÇu b«I tr¬n cùc ¸p
1. Ph¹m vi
1.1. Çc ph¬ng ph¸p thö nµy (A & B) chØ ra phÐp x¸c ®Þnh ®Æc tÝnh oxy ho¸
cña çc chÊt b«i tr¬n cùc ¸p ë d¹ng láng.
Chó ý 1: Nh÷ng biÕn ®æi trong chÊt b«i tr¬n g©y ra khi thö ph¬ng ph¸p nµy kh«ng
ph¶i lu«n lu«n liªn quan ®Õn sù oxy ho¸ chÊt b«i tr¬n. Mét sè biÕn ®æi lµ sù háng v×
nhiÖt
1.2. Tiªu chuÈn nµy kh«ng chØ ra tÊt c¶ nh÷ng vÊn ®Ò quan t©m vÒ an toµn liªn
quan ®Õn viÖc sö dông tiªu chuÈn. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi sö dông ph¬ng ph¸p nµy lµ
ph¶i x©y dùng thùc hµnh an toµn vµ b¶o vÖ søc khoÎ thÝch hîp vµ x¸c ®Þnh nh÷ng
h¹n chÕ khi sö dông chóng.
2. Çc tµi liÖu tham kh¶o:
2.1. Çc tiªu chuÈn ASTM
 D91 - Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh chØ sè kÕt tña cña dÇu b«i tr¬n.
 D445 –Ph¬ng ph¸p ®o ®é nhít ®éng häc cña chÊt láng trong suèt vµ ®ôc
(tÝnh to¸n ®é nhít ®éng lùc)
 D943-Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®Æc tÝnh oxy ho¸ cña dÇu kho¸ng cã phô gia.
 E1: ChØ tiªu kü thuËt cho çc nhiÖt kÕ ASTM chÊt láng trong thuû tinh.
3. Tãm t¾t ph¬ng ph¸p:
3.1. MÉu dÇu ph¶i chÞu nhiÖt ®Õn 950C (ph¬ng ph¸p thö A) hoÆc 1210C (ph¬ng
ph¸p thö B) khi cã kh«ng khÝ kh« trong kho¶ng thêi gian 312 giê.
3.2. Sau ®ã x¸c ®Þnh chØ sè kÕt tña vµ sù t¨ng ®é nhít cña dÇu ®ã.
4. ý nghÜa vµ øng dông:
4.1. Çc ph¬ng ph¸p thö nµy ®· ®îc sö dông réng r·i ®Ó ®o ®é æn ®Þnh oxy ho¸
cña çc chÊt láng b«i tr¬n cùc ¸p, dÇu b¸nh r¨ng vµ dÇu kho¸ng.
5. ThiÕt bÞ
5.1. BÓ gia nhiÖt hoÆc lµ khèi ga nhiÖt, ®iÒu khiÓn ®îc nhiÖt ®é, cã kh¶ n¨ng
gi÷ mÉu dÇu trong èng thö ë nhiÖt ®é 950,20C (ph¬ng ph¸p thö A) hoÆc lµ 121
1,00C (ph¬ng ph¸p thö B) vµ ph¶i ®ñ lín ®Ó chøa ®îc mét sè b×nh oxy ho¸ nhóng
vµo bÓ gia nhiÖt hoÆc lµ khèi gia nhiÖt cho ®Õn ®é s©u kho¶ng 350mm. BÓ gia
nhiÖt cã chÊt láng ph¶i cã thiÕt bÞ khuÊy ®Ó lµm cho nhiÖt ®îc ®Òu trong toµn
bÓ.
5.2. Çc èng thö: b»ng thuû tinh Bo-Si, ®êng kÝnh trong 410,5mm, dµi 600mm,
mçi mét èng ph¶i cã nót cãi cã r·nh (chó ý 2), èng cÊp kh«ng khÝ cã ®êng kÝnh
trong 4 ®Õn 5mm lång qua nót nµy. ChiÒu dµi cña èng cÊp khÝ ph¶i nh thÕ nµo
®Ó mét ®Çu cña nã çch ®¸y èng thö 6mm vµ ®Çu kia nh« lªn phÝa trªn nót cãi 60
®Õn 80mm
Chó ý 2: Mçi lÇn thö ph¶i dïng nót cãi míi
5.3. Lu lîng kÕ: Mçi mét lu lîng kÕ dïng cho mét èng, lu lîng kÕ cã thÓ ®o dßng
kh«ng khÝ 10 L/giê víi ®é chÝnh x¸c  0,5 lÝt/giê
5.4. NhiÖt kÕ: NhiÖt kÕ ASTM dung m«i cÊt. NhiÖt kÕ cã vïng ®o tõ 76 ®Õn
1260 C vµ tho¶ m·n yªu cÇu cña nhiÖt kÕ 40C nh m« t¶ trong chØ tiªu kü thuËt E1.
Cã thÓ dïng cÆp nhiÖt ®iÖn ®· ®îc chuÈn ho¸.
5.5. CÊp kh«ng khÝ: Kh«ng khÝ kh« , kh«ng cã dÇu vµ cã ¸p suÊt kh«ng ®èi ®îc
®a vµo mçi mét lu lîng kÕ.
5.6. Bé phËn lµm kh« kh«ng khÝ: tríc khi vµo lu lîng kÕ, kh«ng khÝ ®îc cho ®i
qua mét th¸p lµm kh« cã chøa canxi sulph¸t kh« cã chÊt chØ thÞ Èm hoÆc cã chøa
chÊt t¬ng tù kh¸c. Lîng chÊt hót Èm ph¶i ®ñ cho toµn bé phÐp thö.
6. ChuÈn bÞ thiÕt bÞ:
6.1. Röa çc b×nh oxy ho¸: röa çc dông cô thuû tinh b»ng dung m«i röa thÝch hîp
(c¶nh b¸o: dung m«i g©y báng nghiªm träng, chÊt g©y ung th ®· ®îc thõa nhËn, çc
chÊt oxy ho¸ m¹ch cã thÓ ch¸y khi tiÕp xóc víi vËt liÖu kh¸c, hót Èm).
Chó ý 3: Trong khi cã nhiÒu dung m«i röa thÝch hîp kh¸c cã b¸n trªn thÞ trêng, th×
th kiÕn nghÞ ®Ò nghÞ dïng axit chromic lµm dung m«i röa çc dông cô thuû tinh. Çc
dung m«i röa kh¸c nh hçn hîp kh«ng chrom vµ chÊt röa Micro clean còng thÝch hîp. Lóc
lµm träng tµi, cã thÓ dïng mét dung m«i röa tho¶ m·n tÊt c¶ çc ®iÒu liªn quan.
7. Quy tr×nh:
7.1. §iÒu chØnh bÓ gia nhiÖt ®Õn mét nhiÖt ®é ®ñ cao ®Ó gi÷ cho dÇu trong
çc b×nh oxy ho¸ ë nhiÖt ®é yªu cÇu 950,20C (ph¬ng ph¸p A) hoÆc lµ 12110C (Ph-
¬ng ph¸p B). X¸c ®Þnh ®é nhít ë 1000C b»ng ph¬ng ph¸p D445 vµ chØ sè kÕt tña
b»ng ph¬ng ph¸p D91 cho mçi mÉu thö.
7.2. Cho 300ml mçi mÉu thö vµo mét èng thö vµ nhóng èng thö vµo bÓ gia nhiÖt
sao cho m«i trêng nhiÖt n»m trªn møc dÇu Ýt nhÊt 50mm. §Æt çc nót cãi vµ èng
cung cÊp kh«ng khÝ vµo çc èng thö lµm sao cho ®Çu díi cña èng cÊp khÝ çch ®¸y
èng thö 6mm.
7.3. Nèi çc èng cÊp khÝ víi nguån kh«ng khÝ kh« ®i qua çc lu lîng kÕ. §iÒu
chØnh lu lîng cña kh«ng khÝ ®Õn 100,5 lÝt/giê. KiÓm tra nhiÖt ®é mÉu dÇu vµ
tèc ®é dßng kh«ng khÝ mçi mét giê vµ nÕu cÇn th× ®iÒu chØnh l¹i. Khi mÉu dÇu
®¹t nhiÖt ®é 95  0,20 C (ph¬ng ph¸p A) hoÆc 12110 C (ph¬ng ph¸p B) th× b¾t
®Çu phÐp thö.
Chó ý 4: NÕu dïng bÓ cã nhiÒu b×nh thö , ®Ó kiÓm tra nhiÖt ®é cña çc mÉu dÇu
cã thÓ dïng mét b×nh gi¶ ë trong bÓ nh çch thøc ®· lµm trong ph¬ng ph¸p thö D943.
7.4. GÜ cho lu lîng kh«ng khÝ vµ nhiÖt ®é bÓ kh«ng ®æi, ®Þnh kú ph¶i kiÓm
tra chóng trong suèt qu¸ tr×nh thö.
7.5. 3121 giê (13 ngµy) kÓ tõ khi b¾t ®Çu ch¹y th× lÊy èng thö ra khái bÓ hoÆc
khèi gia nhiÖt. L¾c ®Òu mçi mÉu, ®o ®é nhít ë 100 0 C cña nã b»ng ph¬ng ph¸o
D445/Ip71 vµ ®o chØ sè kÕt tña b»ng ph¬ng ph¸p D91.
8. TÝnh to¸n:
8.1. TÝnh sù t¨ng cña ®é nhít ®éng häc nh sau:
Sù t¨ng ®é nhít,%= [(B-A)/A] x 100 (1)
ë ®©y, A= ®é nhít ®éng häc cña mÉu ban ®Çu (cha thö)
B= ®é nhít ®éng häc cña mÉu sau oxy ho¸.
9. B¸o ço:
9.1. B¸o ço chØ sè kÕt tña x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p D91 ®èi víi mÉu ban ®Çu
vµ mÉu ®· kÕt thóc oxy ho¸.
9.2. B¸o ço % t¨ng ®é nhít ë 1000C ®· ®îc x¸c ®Þnh ë phÇn 8
10. §é chÝnh x¸c vµ sai sè (Ph¬ng ph¸p A)
10.1. §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p thö nµy cßn cha biÕt cã phï hîp víi sù chØ
dÇn ®ang ®îc chÊp nhËn kh«ng (vÝ dô: trong b¸o ço nghiªn cøu cña uû ban DO2-
1007)
10.2. Sù t¨ng ®é nhít:
10.2.1. §é lÆp l¹i: KÕt qu¶ kÐp do mét ngêi lµm coi lµ bÞ nghi ngê nÕu kh¸c
nhau nhiÒu h¬n ®é chªnh lÖch cùc ®¹i chÊp nhËn ®îc vÒ ®é lÆp l¹i ë h×nh 1.
10.2.2. §é t¸i lÆp: çc kÕt qu¶ cho bëi mét cña 2 phßng thÝ nghiÖm coi lµ bÞ
nghi ngê nÕu kh¸c nhau lín h¬n ®é chªnh lÖch cùc ®¹i chÊp nhËn ®îc vÒ ®é t¸i
lÆp ë h×nh 1
10.3. ChØ sè kÓ tña t¨ng:
10.3.1. §é lÆp l¹i: Çc kÕt qu¶ kÐp do mét ngêi lµm coi lµ bÞ nghi ngê nÕu
chóng kh¸c nhau nhiÒu h¬n ®é chªnh lÖch cùc ®¹i ®îc chÊp nhËn vÒ ®é lÆp l¹i
ë h×nh 2
10.3.2. §é t¸i lÆp: Çc kÕt qu¶ cho bëi hai phßng thÝ nghiÖm coi lµ bÞ nghi
ngê nÕu chóng kh¸c nhau nhiÒu h¬n ®é chªnh lÖch cùc ®¹i chÊp nhËn ®îc vÒ ®é
t¸i lÆp ë h×nh 2
10.4. Sai sè: Quy tr×nh trong ph¬ng ph¸p thö nµy kh«ng cho sai sè v× gi¸ tÞ cña
çc thay ®æi chØ ®îc x¸c ®Þnh theo mét ph¬ng ph¸p.
11. §é chÝnh x¸c vµ sai sè (Ph¬ng ph¸p B)
11.1. Sù t¨ng ®é nhít:
11.1.1. §é lÆp l¹i: Sù kh¸c nhau gi÷a 2 kÕt qu¶ thö nhËn ®îc tõ mét ngêi ph©n
tÝch víi cïng thiÕt bÞ trong cïng çc ®iÒu kiÖn thö trªn cïng mét mÉu thö víi cïng
mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong
20 trêng hîp vît qu¸ gi¸ trÞ sau:
§é lÆp l¹i = 0.30x (2)
ë ®©y: x= gi¸ trÞ trung b×nh.
11.1.2. §é t¸i lÆp: sù kh¸c nhau gi÷a 2 kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ®îc tõ
nh÷ng ngêi ph©n tÝch kh¸c nhau trong çc phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng
mét mÉu thö víi cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho
phÐp chØ mét trong 20 trêng hîp vît qu¸ trÝ trÞ sau:
§é sai lÆp = 1.1x (3)
ë ®©y: x= gi¸ trÞ trung b×nh
Chó ý 5: Sù c«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c ®· hoµn thµnh dùa trªn sè liÖu do 6 ngêi lµm víi
6 mÉu dÇu. Çc mÉu dÇu nµy cã sù t¨ng ®é nhít lµ 0,20%
11.2. §é chÝnh x¸c ®èi víi chØ sè kÕt tña kh«ng ®îc x¸c ®Þnh
11.3. Sai sè: Quy tr×nh cña ph¬ng ph¸p thö nµy kh«ng cho sai sè v× gi¸ trÞ cña
nh÷ng sù thay ®æi chØ ®îc x¸c ®Þnh theo mét ph¬ng ph¸p.
12. Çc tõ kho¸:
12.1. DÇu b¸nh r¨ng cùc ¸p, phÐp thö oxy ho¸-dÇu má, tÝnh æn ®Þnh-oxy hãa,
tÝnh æn ®Þnh-nhiÖt.
ASTMD 4310-06a
Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn x¸c ®Þnh sù

t¹o cÆn vµ khuynh híng ¨n mßn
cña çc dÇu kho¸ng cã phô gia
1. Ph¹m vi:
1.1 Ph¬ng ph¸p nµy dïng ®¸nh gi¸ khuynh híng ¨n mßn kim lo¹i xuc t¸c ®ång
vµ khuynh híng t¹o cÆn bïn khi oxy ho¸ cã mÆt oxy, níc vµ kim lo¹i xóc t¸c ®ång,
s¾t ë nhiÖt ®é cao cña chÊt b«i tr¬n tua bin h¬i gèc dÇu kho¸ng vµ çc dÇu thuû lùc
chèng mµi mßn gèc dÇu kho¸ng.
Chó ý 1: Trong phÐp thö theo th kiÕn nghÞ, ®ång vµ s¾t trong çc pha dÇu, níc vµ
cÆn ®Òu ®o ®îc. Tuy nhiªn, tæng lîng s¾t lµ thÊp ®Õn møc ( díi 0,8mg) kh«ng thÝch
hîp cho viÖc ph©n tÝch thèng kª. Çc kÕt qu¶ cña ch¬ng tr×nh hîp t¸c thö ®· cã c«ng bè.
1.2 Ph¬ng ph¸p thö nµy lµ mét ph¬ng ph¸p c¶i biÕn cña ph¬ng ph¸p D943 ë
®ã ®é æn ®Þnh oxy ho¸ cña çc dÇu cïng lo¹i ®îc x¸c ®Þnh theo chØ sè axid cña
dÇu. Thêi gian cÇn thiÕt ®Ó thö dÇu kÐo dµi ®Õn khi chØ sè axit cña dÇu ®¹t
2.0mg KOH/g.
1.3 Çc gi¸ trÞ ®îc c«ng bè trong hÖ ®¬n vÞ SI coi lµ chuÈn. Kh«ng dïng ®¬n
vÞ ®o kh¸c trong tiªu chuÈn nµy.
1.4 Tiªu chuÈn nµy kh«ng chØ ra tÊt c¶ çc vÊn ®Ò vÒ an toµn liªn quan ®Õn
viÖc sö dông chóng. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi dïng ph¬ng ph¸p nµy lµ ph¶i x©y dùng
thùc hµnh an toµn vµ b¶o vÖ søc khoÎ thÝch hîp vµ nh÷ng h¹n chÕ khi sö dông.
2. Çc tµi liÖu tham kh¶o:
 ChØ tiªu kü thuËt A510 vÒ çc yªu cÇu chung ®èi víi d©y, èng vµ d©y
trßn th«, thÐp çc bon.
 B1: chØ tiªu kü thuËt cho d·y ®ång kÐo cøng.
 D664: ph¬ng ph¸p ®o chØ sè axit cña çc s¶n phÈm dÇu má vµ phô gia.
 D874: ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tro sulfat cña çc dÇu b«i tr¬n vµ phô gia.
 D943: ph¬ng ph¸p thö ®Æc tÝnh oxy ho¸ cña çc dÇu kho¸ng cã phô gia.
 D1193: chØ tiªu kü thuËt ®èi víi níc
 D3339: ph¬ng ph¸p ®o chØ sè axit cña çc s¶n phÈm dÇu má b»ng chuÈn
®é chØ thÞ mµu b¸n vi lîng.
 D4057: thùc hµnh lÊy mÉu thñ c«ng dÇu má vµ s¶n phÈm dÇu má.
 E1: chØ tiªu kü thuËt cho çc nhiÖt kÕ ASTM chÊt láng trong thuû tinh
2.2 Tiªu chuÈn IP
Tiªu chuÈn kü thuËt cho nhiÖt kÕ chuÈn IP
2.3 Tiªu chuÈn Anh:
Çc b¶ng tra cøu BS 1829 cho çc cÆp nhiÖt ®iÖn s¾t- constantan
3. ThuËt ng÷:
3.1 Çc ®Þnh nghÜa:
3.1.1 CÆn bïn: phÇn kÕt tña tõ dÇu bÞ oxi ho¸ vµ níc.
4. Tãm t¾t ph¬ng ph¸p:
4.1 Mét mÉu dÇu ®îc tiÕp xóc víi oxy khi cã níc vµ xóc t¸c s¾t, ®ång ë nhiÖt
0
®é 95 C trong 1000 giê. Lîng vËt liÖu hoµ tan x¸c ®Þnh b»ng c©n sau khi läc lîng
chÊt chøa trong èng oxi ho¸ qua çc ®Üa läc cã kÝch thíc lç 5 micro met. Tæng lîng
®ång trong dÇu, níc vµ pha cÆn còng ®îc x¸c ®Þnh.
Chó ý 2: nh÷ng ngêi vËn hµnh cã thÓ tuú ý chän (1) ®¸nh gi¸ sù thay ®æi trong lîng
cña cuén xóc t¸c, hoÆc (2) x¸c ®Þnh chØ sè axit ë 1000 giê hoÆc c¶ hai. ChØ sè axit
ph¶i ®îc coi nh tiªu chuÈn cÇn x¸c ®Þnh nÕu nh phÐp ®o vËt liÖu kh«ng tan ®îc ®¶m
b¶o. Th«ng thêng, mét dÇu bÞ oxy ho¸ cao cã chØ sè axÝt > 2.0mg KOH/mg th× kh«ng
nªn thö tiÕp n÷a . Çc híng dÉn ®èi víi çc phÐp thö tuú chän nµy kh«ng bao gåm trong
ph¬ng ph¸p thö nµy.
H×nh 1. B×nh oxy ho¸.
Chó ý : èng thö oxy ho¸ ph¶i cã mét ®êng chuÈn ë 300ml. ChuÈn ho¸
nµy ®èi víi èng thö ë 200C
Chó ý : §Çu hë cña èng thö ®îc lµm nh·n
5.1 VËt chÊt kh«ng hoµ tan ph¶i t¹o thµnh ë trong dÇu chÞu çc ®iÒu kiÖn oxy
ho¸;
5.2 ViÖc h×nh thµnh ®¸ng kÓ cña çc s¶n phÈm kh«ng hoµ tan trong dÇu vµ çc
s¶n phÈm ¨n mßn kim lo¹i hoÆc c¶ hai ë trong phÐp thö nµy chøng tá dÇu nµy sÏ t¹o
cÆn vµ kim lo¹i mµi mßn khi sö dông ngoµi hiÖn trêng. Tuy nhiªn , kh«ng thiÕt lËp
®îc mèi quan hÖ víi viÖc sö dông ë hiÖn trêng
6. ThiÕt bÞ:
6.1 B×nh oxy ho¸: lµ thuû tinh Bo-Si nh vÏ ë h×nh 1 bao gåm mét èng thö , bé phËn ng-
ng tô vµ èng cung cÊp oxy. èng thö nµy cã mét v¹ch chuÈn ë 300ml (sai sè cùc ®¹i 1ml).
ViÖc chuÈn nµy ®èi víi èng thö khi cha cho çc bé phËn thÝ nghiÖm lång vµo èng vµ ë
200C.
6.2. BÓ gia nhiÖt: ®iÒu khiÓn ®îc nhiÖt, cã kh¶ n¨ng gi÷ cho mÉu dÇu ë trong b×nh
oxy ho¸ duy tr× nhiÖt ®é ë 950,20C, bÓ ®îc trang bÞ mét thiÕt bÞ khuÊy thÝch hîp ®Ó
lµm cho nhiÖt ®é ®ång ®Òu trong toµn bÓ, bÓ ®ñ lín ®Ó chøa mét sè b×nh thö nhóng
vµo bÓ ®Õn ®é s©u 390 10mm vµ s©u vµo chÊt láng gia nhiÖt ®Õn 355  10mm.
6.2.1 Çc c«ng viÖc nghiªn cøu ®· thõa nhËn lµ ¸nh s¸ng mÆt trêi hoÆc ¸nh s¸ng nh©n
t¹o g©y ¶nh hëng bÊt lîi ®Õn kÕt qu¶ cña phÐp thö nµy. §Ó gi¶m ¶nh hëng cña ¸nh s¸ng
®Õn chÊt b«i tr¬n ®îc thö, ph¶i che ch¾n ¸nh s¸ng theo mét hoÆc mét sè çch sau:
6.2.1.1 Sö dông nh÷ng bÓ gia nhiÖt b»ng kim lo¹i hoÆc kªt hîp kim lo¹i vµ nh÷ng vËt
liÖu kh«ng cho ¸nh s¸ng truyÒn qua kh¸c, vËt liÖu nµy ng¨n kh«ng cho ¸nh s¸ng vµo b×nh
thö. NÕu cã cöa sæ quan s¸t th× nã ph¶i cã tÊm ch¾n thÝch hîp vµ ph¶i ®ãng khi kh«ng
quan s¸t.
6.2.1.2 NÕu dïng bé gia nhiÖt thuû tinh th× ph¶i phñ b»ng l¸ nh«m hoÆc
b»ng nh÷ng vËt liÖu tèi kh¸c.
6.2.1.3 ¸nh s¸ng m¹nh ®i vµo b×nh thö tõ phÝa trªn cã thÓ ng¨n b»ng tÊm
ch¾n.
6.3 Lu lîng kÕ cã dßng ch¶y Ýt nhÊt 3 lit oxy/giê víi ®é chÝnh x¸c ®Õn  0,1 l/giê.
6.4 NhiÖt kÕ bÓ ra nhiÖt: NhiÖt kÕ dung m«i ASTM cã vïng ®o tõ 76 ®Õn 126 0C
vµ tho¶ m·n çc yªu cÇu cña nhiÖt kÕ ASTM 40C nh m« t¶ trong tiªu chuÈn kü thuËt E1
hoÆc nhiÖt kÕ 70C nh m« t¶ trong chØ tiªu kü thuËt ®èi víi nhiÖt kÕ tiªu chuÈn IP.
Ngoµi ra, çc thiÕt bÞ ®o nhiÖt cã ®é chÝnh x¸c t¬ng ®¬ng hoÆc tèt h¬n cã thÓ dïng.
6.5 NhiÖt kÕ b×nh oxy ho¸, cã vïng ®o tõ 80 ®Õn 100 0C chia ®é ®Õn 0,10C tæng
chiÒu dµi lµ 250mm ®êng kÝnh th©n lµ 6 ®Õn 7.0mm ®îc chuÈn ho¸ cho nhóng 76mm.
6.6 Lâi quÊn d©y nh vÏ ë h×nh 2
Gi¸ ®ì nhiÖt kÕ, ®Ó gi÷ nhiÖt kÕ b×nh oxy ho¸, b»ng thÐp kh«ng rØ 18-8, cã kÝch
thíc vÏ ë h×nh 3. NhiÖt kÕ ®îc gi÷ vµo gi¸ b»ng 2 vßng ch÷ 0 ®µn håi ®êng kÝnh phÝa
trong kho¶ng 5mm. Còng cã thÓ dïng d©y thÐp kh«ng rØ.
6.8 GiÊy nh¸m siliconcarbid, cì h¹t 100.
6.9 èng mÒm: lµm b»ng polyvinyl chloride, ®êng kÝnh trong kho¶ng 6,4mm cã chiÒu
dµy thµnh lµ 3/32 inch ®Ó cÊp oxy cho b×nh oxy ho¸.
Çc mµng läc: tr¾ng, ph¼ng, ®êng kÝnh 47 hoÆc 90mm, kÝch thíc lç 5 µm.
6.10 Bé phËn gi÷ läc: 47 hoÆc 90mm, gåm cã mét phÔu thñy tinh Bo-Si vµ mét ®¸y
phÔu cã çi ®ì lµ mét läc thuû tinh th« cì h¹t tõ 40-60 µm hoÆc tÊm ®ì b»ng thÐp
kh«ng rØ nh vËy läc ®îc kÑp gi÷a çc bÒ mÆt lµm kÝn thuû tinh nh¸m cña phÔu vµ
®¸y cña nã nhê kÑp kim lo¹i.
6.12 B×nh c©n: h×nh trô cã nót thuû tinh nh¸m, ®êng kÝnh phÝa trong kho¶ng 45mm,
cao 65mm dung tÝch 60ml.
6.13 B¬m ch©n kh«ng: ®Ó lµm gi¶m ¸p suÊt ®Õn 13,3 0,7kPa (1005mmHg)
6.14 B×nh lµm nguéi: mét desicator hoÆc lo¹i b×nh kh¸c cã n¾p ®Ëy kÝn ®Ó lµm
nguéi b×nh c©n tríc khi c©n. Kh«ng nªn dïng chÊt lµm kh«.
6.15 Tñ sÊy: cã kh¶ n¨ng duy tr× nhiÖt ®é 10520C
6.16 Çc kÑp: cã ®Çu nhän kh«ng cã r¨ng ca.
6.17 Xy-ranh: 50ml cã pitton 12inch
6.18 PhÔu triÕt cã dung tÝch 1000ml
6.19 Que bäc cao su
6.20 Pipet
6.21 Xi-ranh, thuû tinh hoÆc chÊt dÎo, cã bé phËn nèi h·m, cã kh¶ n¨ng lÊy 10ml mÉu
6.22 èng xy-ranh lÊy mÉu: lµ èng thÐp kh«ng rØ lo¹i 304 ®êng kÝnh ngoµi 2.11mm
(0,082 inch), ®êng kÝnh trong 1,60mm (0.063 inch), dµi 5592mm (24.00.08inch), cã
mét ®Çu chÊm døt ë 900C vµ ®Çu kia c¾m võa víi çi nèi theo kiÓu Lok-luer
7. Ho¸ chÊt vµ nguyªn liÖu
§é s¹ch cña ho¸ chÊt: trong tÊt c¶ phÐp thö chØ dïng ho¸ chÊt tinh khiÕt ho¸ häc. NÕu
kh«ng cã chØ dÉn kh¸c, th× cÇn nhí lµ tÊt c¶ ho¸ chÊt ph¶i tho¶ m·n çc chØ tiªu kü thuËt
cña uû ban vÒ ho¸ chÊt ph©n tÝch cña héi ho¸ häc Mü. ë ®©y cã b¸n çc chØ tiªu kü
thuËt ®ã. Çc lo¹i kh¸c còng cã thÓ dïng miÔn lµ ph¶i ch¾c ch¾n r»ng chóng cã ®é s¹ch
®ñ cao ®Ó kh«ng lµm gi¶m ®é chÝnh x¸c cña phÐp x¸c ®Þnh khi sö dông chóng.
7.2 §é s¹ch cña níc: nÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c, th× níc lµ níc lo¹i II trong chØ tiªu kü
thuËt D1193
7.3 Aceton: Tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o-h¹i søc khoÎ, dÔ ch¸y)
7.4 ChÊt tÈy röa: röa b»ng çch ng©m 24 giê ë nhiÖt ®é phßng vµo hoÆc lµ lo¹i
kh«ng crom (nochromix) hoÆc lµ lo¹i dung dÞch Micro .
7.5 n-heptan tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y, cã h¹i nÕu hÝt ph¶i)
7.6 HCl (c¶nh b¸o: ®éc vµ ¨n mßn) lo¹i ®Ëm ®Æc (36% khèi lîng (tØ träng tr¬ng ®èi
1.19)).
7.7 Rîu isopropyl tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y)
7.8 D©y xóc t¸c:
7.8.1 D©y thÐp hîp kim thÊp, ®êng kÝnh 1.59 (0.0625inch)
Chó ý 3: D©y thÐp cacbon ®· ®îc t«i , kh«ng cã rØ, lo¹i 1008 nh m« t¶ trong chØ tiªu
kü thuËt A510 lµ dïng ®îc. Çc d©y t¬ng tù tho¶ m·n BS 1829 còng ®îc. NÕu nh÷ng thÐp
nµy kh«ng cã th× cã thÓ dïng thÐp t¬ng ®¬ng kh¸c miÔn lµ nã ®¸p øng çc phÐp thö so
s¸nh khi dïng ph¬ng ph¸p thö D 4310.
7.8.2 D©y ®ång ®iÖn ph©n: ®êng kÝnh 1.63 mm (0.064inch), (cì d©y tiªu chuÈn
Anh sè 16 hoÆc cì d©y Mü sè 14), ®é tinh khiÕt 99,9%, tho¶ m·n chØ tiªu kü thu¹t B1,
còng cã thÓ dïng d©y ®ång mÒm lo¹i t¬ng ®¬ng.
Chó ý 4: Çc cuén xóc t¸c ®· ®îc chuÈn bÞ cã thÓ mua tõ nhµ cung c©p.
7.9 ChÊt tÈy röa, hoµ tan ®îc trong níc .
7.10 Oxy (c¶nh b¸o: cã kh¶ n¨ng g©y ch¸y m¹nh) ®é tinh khiÕt 99,5%. Cã bé phËn
®iÒu chØnh ¸p suÊt duy tr× ®îc dßng khÝ kh«ng ®æi ®i qua thiÕt bÞ. Nªn dïng bé ®iÒu
chØnh ¸p suÊt 2 tÇng ë b×nh oxy.
8. LÊy mÉu:
8.1 Çc mÉu cho phÐp thö nµy cã thÓ lÊy tõ çc bån chøa, çc phi, çc thïng chøa nhá
hoÆc thËm chÝ tõ çc thiÕt bÞ ®ang ho¹t ®éng. Do ®ã, nªn dïng thiÕt bÞ vµ kü thuËt
m« t¶ trong D4057
8.2 §èi víi mét phÐp x¸c ®Þnh ®¬n lÎ, lîng mÉu cÇn thiÕt lµ 300ml
9.1 Lau s¹ch d©y xóc t¸c. Ngay tríc khi quÊn cuén d©y xóc t¸c, ph¶i lµm s¹ch mét ®o¹n
d©y s¾t lµ 3.000,01 m vµ mét ®o¹n d©y ®ång b»ng thÕ lau b»ng miÕng v¶i b«ng thÊm
ít b»ng n-heptan vµ sau ®ã ®¸nh b»ng giÊy nh¸p cho ®Õn khi bÒ mÆt kim lo¹i s¸ng.
TiÕp theo lau b»ng v¶i b«ng kh« ®Ó lo¹i bá tÊt c¶ çc h¹t kim lo¹i vµ h¹t mµi cña giÊy
nh¸m. Çc thao t¸c tiÕp theo ph¶i dïng g¨ng tay s¹ch ®Ó cÇm d©y xóc t¸c (g¨ng b»ng v¶i
b«ng, cao su hoÆc chÊt dÎo) kh«ng ®îc cÇm tay vµo d©y.
9.2 ChuÈn bÞ cuén xóc t¸c: QuÊn çc ®Çu d©y s¾t vµ ®ång 3 vßng chung víi nhau
thËt chÆt vµo mét ®Çu vµ sau ®ã quÊn chóng däc theo lâi cã ren (xem h×nh 2). Lång
d©y thÐp vµo s©u çc ren. Th¸o cuén ®ã ra khái lâi, l¹i quÊn çc ®Çu tù do cña d©y s¾t
vµ ®ång ba vßng chung vµo nhau vµ uèn cong ®Çu so¾n ®ã theo d¹ng so¾n cña cuén.
ChiÒu dµi tæng céng cña cuén ®· hoµn tÊt lµ 2255mm (8.90,2 inch). NÕu cÇn thiÕt
th× cã thÓ kÐo d·n cuén nµy ®Õn ®é dµi yªu cÇu (chó ý 4 vµ 5).
Chó ý 5: Çc cuén xóc t¸c ®· hoµn tÊt lµ mét d¹ng so¾n èc kÐp cña d©y ®ång vµ
s¾t, dµi 2255mm (8.90,2 inch) vµ ®êng kÝnh trong lµ 15.9 ®Õn 16.5mm (0.625 ®Õn
0.650inch). Çc vßng çch ®Òu nhau, hai vßng liªn tiÕp cña cïng mét d©y çch nhau 3.96
®Õn 4.22mm (0.156 ®Õn 0.166 inch), t©m n»m trªn mét trôc. Lâi vÏ ë h×nh 2 ®îc thiÕt
kÕ ®Ó t¹o ra nh÷ng cuén d©y nh vËy. Khi dïng lâi nµy th× d©y s¾t ®îc quÊn trªn lâi cã
®êng kÝnh lµ 14.98mm (0.590 inch) trong khi ®ã d©y ®ång ®îc quÊn trªn lâi cã ®êng
kÝnh 15.9 mm (0.625 inch). §êng kÝnh nhá h¬n lµ ®Ó cho phÐp lµm “çi lng lß xo” cña
d©y thÐp sau khi quÊn, nh thÕ nã cho ®êng kÝnh trong kh«ng ®æi 15.9 mm. ViÖc sö
dông d©y thÐp mÒm ®· t«i lµm cho ta cã thÓ dïng ®êng kÝnh lâi nhÊt ®Þnh cho c¶ 2
d©y. Mäi çch bè trÝ ®Ó cã cÊu h×nh cuén m« t¶ ë trªn ®Òu ®îc.
9.3 CÊt gi÷ xóc t¸c: cuén xóc t¸c ph¶i ®îc cÊt gi÷ trong khÝ quyÓn tr¬ vµ kh« tríc khi
dïng. Quy tr×nh thÝch hîp ®Ó b¶o qu¶n xóc t¸c cã cho trong phôc lôc X1. Tríc khi ®em
dïng ph¶i ®îc kiÓm tra ®Ó b¶o ®¶m lµ kh«ng cã s¶n phÈm cña sù ¨n mßn hoÆc çc chÊt
bÈn. CÊt gi÷ qua ®ªm (qu¸ 24 giê) th× cuén xóc t¸c ph¶i ®îc ®Ó trong n-heptan.
9.3.1 n-heptan dïng b¶o qu¶n kh«ng ®îc cã vÕt cña níc vµ vËt liÖu ¨n mßn. N-heptan
cÊt l¹i tho¶ m·n môc 7.5, ®ùng trong chai s¹ch vµ kÝn cã thÓ dïng ®îc.
9.4 Röa çc dông cô thuû tinh míi: Röa cÊc èng cÊp oxy, bé phËn ngng tô vµ çc èng
thö míi b»ng dung dÞch röa nãng vµ tr¸ng b»ng níc vßi. Röa çc phÝa trong cña èng thö,
phÝa ngoµi cña bé phËn ngng tô, c¶ hai phÝa trong ngoµi cña èng cÊp oxy b»ng chÊt röa.
Röa tÊt c¶ çc phÇn b»ng níc cÊt s¹ch vµ ®Ó kh« ë nhiÖt ®é phßng hoÆc trong tñ sÊy.
Sau khi röa b»ng níc tinh khiÕt lÇn cuèi cïng, ph¶i tr¸ng b»ng isopoopyl alcohol hoÆc
aceton
tiÕp theo lµm kh« b»ng thæi kh«ng khÝ kh« ®Ó kh« nhanh ë nhiÖt ®é phßng.
9.5 Röa çc dông cô thuû tinh ®· dïng:
Ngay sau khi kÕt thóc phÐp thö, th¸o toµn bé dÇu ra khái èng thö. Röa tÊt c¶ dông cô
thuû tinh b»ng n-heptan ®Ó lo¹i tÊt c¶ vÕt dÇu, röa b»ng dung dÞch cña chÊt tÈy röa,
dïng b¶n ch¶i dµi ®Ó ®¸nh råi röa b»ng níc vßi. NÕu cÆn vÉn cßn b¸m dÝnh vµo thuû
tinh th× ph¶i n¹p ®Çy dung dÞch röa vµo çc èng thö, lång çc èng cÊp oxy vµ bé phËn
ngng tô vµo vµ ®Æt èng nµy vµo bÓ dung dÞch nhiÖt ®é thö mét vµi giê nhóng theo
çch nµy lµm mÊt tÊt çc çc cÆn dÝnh trõ oxit s¾t. TiÕp theo th× röa b»ng HCl (50 0C)
sÏ lo¹i hÕt oxit s¾t. Sau khi ®· lo¹i bá hÕt cÆn th× röa tÊt c¶ dông cô thuû tinh b»ng ho¸
chÊt röa. Tr¸ng b»ng níc vßi ®Ó lo¹i tÊt c¶ ho¸ chÊt röa. Röa tÊt c¶ çc bé phËn b»ng níc
tinh khiÕt thuèc thö vµ ®Ó kh« ë nhiÖt ®é phßng hoÆc lß. Sau lÇn röa cuèi cïng b»ng n-
íc tinh khiÕt tiÕp theo ph¶i tr¸ng b»ng isopropyl calcohol hoÆc axeton. TiÕp theo thæi
kh«ng khÝ kh« ®Ó lµm kh« nhanh ë nhiÖt ®é phßng. CÊt dông cô thuû tinh ë ®iÒu kiÖn
kh«ng Èm cho ®Õn khi dïng l¹i.
10. Quy tr×nh cho oxy ho¸ dÇu
10.1 §iÒu chØnh bÓ gia nhiÖt ®Õn nhiÖt ®é ®ñ cao ®Ó gi÷ cho dÇu trong b×nh oxy
ho¸ ë nhiÖt ®é 950,20C.
10.2 N¹p 300ml dÇu thö vµo èng thö oxy ho¸ cho ®Ðn v¹ch ®¸nh dÊu. §Èy trît cuén
xóc t¸c lªn trªn lèi vµo cña èng cÊp oxy. NÕu d©y kh«ng ®îc b»ng ph¼ng ë mét ®Çu cuén
th× ®Æt cuén d©y sao cho ®Çu ®ã xuèng díi. §Æt èng cÊp oxy cïng víi cuén d©y vµo
èng thö. §Æt bé phËn ngng tô lªn trªn èng cÊp oxy vµ èng thö. Nhóng èng thö vµo bÓ gia
nhiÖt. §iÒu chØnh møc chÊt láng cña bÓ gia nhiÖt sao cho èng thö ®îc nhóng vµo chÊt
láng ®Õn møc s©u 35510mm nèi bé phËn ngng tô víi níc l¹nh. NhiÖt ®é cña níc l¹nh
ch¶y ra kh«ng ®îc qu¸ 320C trong suèt thêi gian thö.
10.3 Nèi èng cÊp oxy víi nguån oxy (xem 7.10) ®i qua lu lîng kÕ dïng èng Poly vinyl
chhorid míi vµ mÒm vµ kh«ng dµi qu¸ 600mm. Tríc khi dïng, ph¶i röa phÝa trong cña
èng b»ng n-heptan vµ thæi kh« b»ng kh«ng khÝ. §iÒu chØnh tèc ®é lu lîng 30,1 L liªn
tôc trong 30 phót.
10.4 NhÊc bé phËn ngng tô khái b×nh oxy ho¸ vµ cho 60ml níc tinh khiÕt vµo qua lç
më. PhÐp thö coi nh b¾t ®Çu ë thêi ®iÓm nµy.
10.5 Suèt qu¸ tr×nh thö ph¶i duy tr× nhiÖt ®é cña hçn hîp dÇu, níc (nhiÖt ®é mÉu) ë
950.20C cho oxy vµo mçi b×nh thö sau ®ã nÕu cÇn thiÕt ph¶i duy tr× bÓ ë nhiÖt ®é sao
cho nhiÖt ®é mÉu ë 950C. NhiÖt ®é cña bÓ lu«n lu«n cao h¬n nhiÖt ®é mÉu do hiÖu
qu¶ lµm l¹nh cña dßng oxy vµ nã phô thuéc vµo m«i trêng bÓ gia nhiÖt, dung tÝch, sù lu
th«ng vµ sè b×nh thö trong bÓ. §o nhiÖt ®é mÉu b»ng mét nhiÖt kÕ ®Æt trong b×nh oxy
ho¸. ChØ tiÕn hµnh çc phÐp ®o nhiÖt ®é çc mÉu dÇu míi vµ tèt h¬n lµ dïng b×nh gi¶
®Ó ®o nhiÖt ®é. NÕu dïng mét mÇu thùc th× lÊy nhiÖt kÕ ra ngay sau khi viÖc ®o
nhiÖt ®é kÕt thóc. KiÓm tra nhiÖt ®é b»ng çch nµy trong çc phÇn kh¸c nhau cña bÓ
nhiÒu b×nh ®Ó x¸c nhËn sù ®ång nhÊt vÒ nhiÖt. NhiÖt ®é cÇn thiÕt cña bÓ ph¶i duy
tr× æn ®Þnh trong vßng chªnh lÖch 0,20C.
Chó ý 6: Víi sù s¾p xÕp nh h×nh 4 th× ®iÓm nhóng 76 mmcña nhiÖt kÕ n»m ë bÒ
mÆt dÇu. Do viÖc gia nhiÖt phÇn th©n nhiÖt kÕ phÝa trªn ®iÓm nhóng ë phÇn trªn cña
b×nh thö nªn ph¶i trõ bít sè ®äc cña nhiÖt kÕ ®i 0,10 0C th× sÏ thu ®îc nhiÖt ®é thö
thùc.
10.6 Cho níc tinh khiÕt bæ sung vµo b×nh oxy ho¸ nh yªu cÇu (xem chó ý 7) Ýt nhÊt
cø mçi 2 tuÇn trong khi thö, ®Ó hoµn l¹i møc níc ®Õn vai cña èng cÊp oxy. Khi cho thªm
níc th× dïng èng lÊy mÉu vµ xy sanh dung tÝch 50ml.
Chó ý 7: Trong mét sè trêng hîp, kh«ng thÓ quan s¸t ®îc møc níc do cÆn vµ sù t¹o
nhò, h·y ®¸nh dÉu møc trªn cña dÇu cña èng oxy hãa ®· ®îc n¹p ®Çy b»ng mét sè biÖn
ph¸p thÝch hîp vµ duy tr× møc nµy b»ng çch bæ sung níc ®Þnh kú th× sÏ gi÷ ®îc lîng níc
thÝch hîp trong b×nh. NÕu muèn th× møc chÝnh x¸c cho viÖc bæ xung ®íc cã thÓ chØ ra
nhê mét tÊm kim lo¹i chuyÓn ®éng ®îc (xem h×nh 5) tÊm nµy ®îc kÑp ch×a ra ngoµi
èng thö oxy ho¸ b»ng kÑp hép lo¹i vßng ®iÒu chØnh ®îc. §Ó sö dông chØ thÞ nµy th×
®Çu díi cña tÊm kim lo¹i ph¶i ®îc ®Æt ë møc trªn cña dÇu khi phÐp thö b¾t ®Çu. Khi
tiÕn hµnh thö , níc bay h¬i lµm cho møc dÇu tôt xuèng th× ph¶i bæ sung ®ñ níc ®Ó lµm
cho møc dÇu quay trë l¹i møc ®· ®¸nh dÊu b»ng tÊm kim lo¹i chØ thÞ.
11. Quy tr×nh sö lý dÇu thö khi kÕt thóc:
11.1 Lóc kÕt thóc 1000 giê thö, lÊy thiÕt bÞ oxy ho¸ ra khái bÓ gia nhiÖt vµ th¸o bé
phËn ngng tô ra.
11.2 NÕu sù kÕt thóc thÝ nghiÖm ®ßi hái chØ sè axit th× ph¶i th¸o mÉu nh sau:
Trong khi thiÕt bÞ oxy ho¸ vµ dÇu vÉn cßn nãng, h·y n©ng vµ ®ì èng cÊp oxy cïng víi
cuén xóc t¸c võa ®Ó dÇu ch¶y l¹i vµo èng oxy ho¸ vµ ®Ó nã ch¶y 5-10 phót. H¹ thÊp èng
cÊp oxy cïng víi cuén xóc t¸c sao cho ®Çu cña èng cÊp oxy n»m vµo kho¶ng gi÷a líp
dÇu. N©ng vµ ®ì èng cÊp oxy cïng víi cuén xóc t¸c võa møc ®Ó dÇu ch¶y vµo èng oxy
ho¸ vµ ®Ó nã ch¶y 5 phót. CÈn thËn n©ng èng cÊp oxy ra ngoµi èng oxy ho¸ vµ dïng
pipet cã bÇu ®Ó lÊy kho¶ng 3ml mÉu cho vµo mét b×nh thÝch hîp. Nhanh chãng ®Æt
èng cÊp oxy trë l¹i lªn trªn dÇu ®Ó tiÕp tôc cho ch¶y th¶i bæ xung 25 ®Õn 30 phót.
11.2.2 Khi dïng mét èng lÊy mÉu kiÓu xy-ranh ®Ó lÊy mÉu ®o chØ sè axit th× lång
èng lÊy mÉu xuèng vµo lç ë gi÷a, ®i vµo bé phËn ngng tô vµ ch×m vµo ®Õn kho¶ng
gi÷a cña líp dÇu. Hót 6ml dÇu vµo xy-ranh råi ®Ó èng lÊy mÉu t× vµo ®¸y cña èng oxy
ho¸ 5 phót cho níc kÕt ®äng xuèng ®¸y cña xy-ranh. HÕt 5 phót th× ®iÒu chØnh thÓ
tÝch mÉu ®Õn 3ml vµ lÊy èng lÊy mÉu ra khái b×nh oxy ho¸. Ph¬ng ph¸p nµy cho phÐp
hÇu hÕt níc bÞ hót cïng víi dÇu thö quay l¹i b×nh thö. MÉu 3ml ®îc cho vµo mét lä ®ùng
mÉu ®Ó ph©n tÝch chØ sè axit b»ng ph¬ng ph¸p D 664 hoÆc D 3339. L¾c m¹nh mÉu
dÇu thö tríc khi lÊy mét mÉu ra khái lä chøa ®Ó chuÈn.
11.3 NÕu kÕt thóc thÝ nghiÖm kh«ng ®ßi hái chØ sè axit th× n©ng vµ ®ì èng cÊp
oxy cïng víi cuén xóc t¸c lªn ®Ó dÇu ch¶y l¹i vµo èng oxy ho¸ kho¶ng 30 phót. Treo èng
cÊp oxy cïng cuén xóc t¸c lªn trªn mét cèc 1000ml. Rãt lîng chøa trong èng oxy ho¸ vµo
cèc ®ã. §Æt mét nhiÖt kÕ vµo cèc vµ chê cho ®Õn khi nhiÖt ®é xuèng 50 0C (1220F) tríc
khi lµm tiÕp. Dïng 250 ml n-heptan tõ mét chai röa phun tõng phÇn ®Ó röa cuén xóc t¸c
vµ thµnh cña èng oxy ho¸ vµo cèc. Ph¶i chó ý ®Ó röa hÕt tÊt c¶ çc vÕt dÇu khái cuén
xóc t¸c. TiÕp tôc röa tr¸ng èng oxy ho¸ b»ng 100 ml níc tõ chai röa. Cho níc röa ®ã vµo
cïng cèc trªn ®· chøa phÇn röa n-heptan (xem chó ý 8). KhuÊy hçn hîp dÇu, n-heptan, níc
vµ ®Ëy b»ng mÆt kÝnh ®ång hå råi ®Ó tr¸nh ¸nh s¸ng tõ 16 ®Õn 20 giê (xem chó ý 9).
Chó ý 8: ThØnh tho¶ng chÊt r¾n cã thÓ dÝnh vµo thµnh cña èng oxy ho¸ vµ cuén
xóc t¸c, èng cÊp oxy hoÆc bé phËn ngng tô kh«ng lÊy ®i ®îc b»ng n-heptan vµ níc. ChÊt
nµy ph¶i ®îc lÊy b»ng çch cä khi Êy dïng mét que bäc cao su ®Ó cä vµ röa b»ng heptan.
PhÇn chÊt vµ heptan thªm nµy còng ph¶i cho vµo hçn hîp dÇu-heptan níc.
Chó ý 9: Môc ®Ých cña giai ®o¹n chê tõ 16 ®Õn 20 giê lµ ®Ó ®ñ thêi gian lµm
c©n b»ng çc chÊt kh«ng tan víi çc pha dÇu-heptan níc. Ph¬ng ph¸p nµy còng lµm cho
viÖc läc cÆn ®îc dÔ dµng v× ®ñ thêi gian ®Ó çc chÊt ®ã gép l¹i tµo thµnh d¹ng läc ®-
îc nhiÒu h¬n.
12. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh träng lîng cÆn
12.1 Tríc khi läc hçn hîp dÇu-níc, h·y c©n hai mµng läc chÝnh x¸c ®Õn mg vµo çc
b×nh c©n (A1 mg vµ B1 mg ) (xem chó ý 10 vµ 11). §Æt hai çi gi÷ läc lªn trªn nh÷ng
chai läc 1000ml. L¾p hai çi gi÷ läc víi hai mµng läc. ChØ ®îc dïng kÑp cã ®Çu nhän
kh«ng cã khÝa ®Ó g¾p mµng läc. §Æt ch©n kh«ng cã ¸p suÊt tuyÖt ®èi 13.30,7 kPa
(1005 mm Hg) vµo vµ g¹n cÈn thËn nh÷ng phÇn gÇn b»ng nhau cña líp dÇu-heptan vµo
hai phÔu läc kh«ng ®Ó tÝ níc nµo vµo phÔu (chó ý 12). Sau khi líp dÇu ®· ®îc läc qua
th× röa phÔu läc b»ng n-heptan ®Ó kh«ng khÝ ®i qua läc m«t kho¶ng ng¾n vµ b¾t ®Çu
cho líp níc vµo hai phÔu läc. Sau khi lîng chÊt chøa trong cèc ®· ®îc ph©n chia gÇn nh
b»ng nhau cho hai phÔu läc th× röa thµnh cña cèc vµ phÔu b»ng nh÷ng phÇn níc råi sau
®ã röa b»ng nh÷ng phÇn n-heptan. Cã thÓ dïng que bäc cao su ®Ó cä thµnh cña cèc.
Kh«ng dïng Ýt h¬n 50 ml níc vµ 250 ml n-heptan cho mçi läc ë lÇn röa thø nhÊt nµy. Sau
®ã, ë qu¸ tr×nh röa thø 2, th× röa mçi läc 100 ml n-heptan . Níc röa cuèi cïng cña n-heptan
thuéc vµo lÇn röa thø hai nµy ph¶i hoµn toµn kh«ng mµu sau khi ®i qua çc läc.
Chó ý 10: Çc chai c©n, çc mÆt kÝnh ®ång hå, çc ®Üa thuû tinh hoÆc lµ çc
®Üa l¸ nh«m ®îc dïng cho môc ®Ých nµy.
Chó ý 11: Cã thÓ dïng sè mµng läc nhiÒu h¬n 2 nÕu lîng cÆn lín.
Chó ý 12: ViÖc läc líp dÇu-n-heptan ®îc thùc hiÖn víi mét vËn tèc tèi u nÕu kh«ng
cã níc vµo läc trong khi läc. Mét kü thuËt thÝch hîp cã thÓ dïng ®ã lµ sö dông phÔu triÕt
®Ó t¸ch níc khái líp dÇu tríc khi b¾t ®Çu läc.
ThØnh tho¶ng, ®o b¶n chÊt cña cÆn, läc bÞ chËm mÆc dï ®· chó ý tr¸nh läc ®ång
thêi c¶ líp níc vµ dÇu. Trong trêng hîp nh vËy, thêi gian läc bÞ kÐo dµi (qua ®ªm). Tuy
nhiªn, trõ phi viÖc läc ®îc tr«ng nom trùc tiÕp kh«ng th× läc sÏ bÞ t¾c. Tøc lµ thiÕt bÞ
läc ®· cã ¸p suÊt thêng, lóc Êy th× ®Ó cho dung m«i ë trªn läc vµ ®Ëy bé phËn gi÷ läc
b»ng mét n¾p ®Ëy kÝn cho ®Õn khi viÖc läc ®¹t ®îc ®iÒu kiÖn ch©n kh«ng cho tríc
vµ sù läc tiÕp tôc vµo h«m sau.
Cïng víi viÖc ¸p ch©n kh«ng vµo th× th¸o kÑp vµ phÔu ra khái mµng läc vµ ®Õ
phÔu.Röa bÒ mÆt cña mµng läc b»ng dßng n-heptan nhá, híng dßng röa nµy tõ mÐp cho
®Õn t©m ®Ó ®uæi hÕt çc vÕt dÇu cuèi cïng khái mµng. Duy tr× ch©n kh«ng mét thêi
gian ng¾n ®Ó lo¹i çc vÕt cuèi cïng cña n-heptan. ChuyÓn çc mµng läc vµo çc b×nh
c©n ®· ®Þnh vµ ®· ®îc dïng c©n lóc dÇu vµ lµm kh« trong tñ sÊy ë 1050C mét giê. Lµm
nguéi b×nh c©n trong b×nh lµm nguéi ®Æt gÇn c©n Ýt nhÊt 2 giê. C©n läc (trong b×nh
c©n) chÝnh x¸c ®Õn mg. L¹i ®a çc b×nh c©n cïng mµng läc trë l¹i tñ sÊy lµm kh«, lµm
nguéi, råi l¹i c©n. NÕu sù chªnh lÖch khèi lîng cña chÊt kh«ng tan gi÷a 2 lÇn sÊy vµ c©n
liªn tiÕp mµ nhá h¬n 2 mg hoÆc 5% th× b¸o ço khèi lîng c©n cuèi cïng ®ã lµm khèi lîng
cuèi cïng (A2 mg vµ B2 mg)
13. Quy tr×nh x¸c ®Þnh ®ång ë trong dÇu níc vµ cÆn
13.1 ChuÈn bÞ çc líp dÇu vµ níc ®Ó x¸c ®Þnh ®ång. Sau khi läc xong (xem phÇn
12.2) th× chuyÓn níc läc cña heptan vµ níc tõ hai chai läc 1000 vµo çc phÔu triÕt. T¸ch
líp níc vµ líp heptan cã dÇu. C©n hai cèc thÝch hîp chÝnh x¸c ®Ðn gam. Cho hçn hîp
dÇu – heptan tõ phÔu triÕt vµo mét cèc råi mang c©n chÝnh x¸c ®Õn cì gam (W O -Hg) vµ
cho toµn bé phÇn níc tõ phÔu triÕt vµo cèc thø hai råi c©n chÝnh x¸c ®Ðn cì gam (W w
g)
13.2. Ph©n tÝch ®ång
13.2.1 Ph¬ng ph¸p trùc tiÕp (mÉu ®ång nhÊt): X¸c ®Þnh lîng ®ång ë hçn hîp dÇu-
heptan vµ ë trong dung dÞch níc theo mét ph¬ng ph¸p thÝch hîp nµo ®ã, ch¼ng h¹n b»ng
hÊp thô nguyªn tö (AA), Plasma mét chiÒu (DCP), quang phæ Plasma (ICP) hoÆc b»ng
huúnh quang tia X (XRF) (P 1OH% hoÆc P20HPPm,, P1w% hoÆc P1wPPm). NÕu kÕt qu¶ nhá
h¬n 100 ppm th× b¸o ço b»ng ppm. NÕu kÕt qu¶ lµ 0.100% hoÆc lín h¬n th× b¸o ço
b»ng %)
13.2.2 Ph¬ng ph¸p tro ho¸ (mÉu kh«ng ®ång nhÊt): §èi víi phÇn kh«ng tan (cÆn)
vµ trong trêng hîp hçn hîp dÇu-heptan vµ dung dÞch níc kh«ng ®ång nhÊt th× ngêi ta
dïng ph¬ng ph¸p tro ho¸, sau khi c©n çi läc lÇn cuèi (xem phÇm 12.2) th× tro ho¸ c¶ hai
läc cïng víi vËt chÊt kh«ng tan b»ng quy tr×nh tro ho¸ sulfat cña ph¬ng ph¸p D874.
13.2.3 NÕu dïng ph¬ng ph¸p tro ho¸ cho hçn hîp dÇu-heptan vµ dung dÞch níc th×
ph¶i lµm bay h¬i dung m«i vµ níc råi tro ho¸ phÇn cÆn b»ng quy tr×nh tro ho¸ sulfat cña
ph¬ng ph¸p D874. Kh«ng cÇn thiÕt ph¶i c©n vµ tÝnh to¸n hµm lîng tro. Hoµ tan tro b»ng
çch röa thµnh b×nh chøa cho nã ch¶y xuèng b»ng 5ml axit HCl ®Ëm ®Æc. §Æt lªn bÕp
çch thuû 15 phót ®Ó hoµ tan tèt ®ång. Lµm nguéi mÉu ®Õn nhiÖt ®é phßng vµ chuyÓn
dung dÞch axit vµo b×nh ®Þnh møc 50ml vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng níc cÊt. X¸c
®Þnh hµm lîng ®ång trong dung dÞch níc theo mét ph¬ng ph¸p thÝch hîp ch¼ng h¹n AA,
DCP, ICP hoÆc XRF (P31, P41%PPm, P30-H%, P40-HPPm; P3w%, P4wPPm)
14. TÝnh to¸n
C©n vËt chÊt kh«ng tan, tÝnh b»ng mg
I = (A2 – A1) + (B2 – B1) mg (1)
Trong ®ã: I = VËt chÊt kh«ng tan, mg
A1, B1 = Khèi lîng ban ®Çu cña mµng läc céng víi chai c©n hoÆc mÆt kÝnh ®ång hå,
mg vµ
A2, B2 = Khèi lîng cuèi cïng cña mµng läc céng víi chai ch©n hoÆc mÆt tÝnh ®ång
hå, mg
14.2 Khèi lîng cña ®ång ë trong dÇu, níc vµ vËt chÊt kh«ng tan tÝnh b»ng mg
14.2.1 Ph¬ng ph¸p trùc tiÕp:
WCu trong dÇu = 10 WO-H P10-H mg hoÆc (2)
WCu trong dÇu = WO-H P20-H/1.000 mg (3)
WCu trong níc = 10 W P1W mg hoÆc (4)
WCu trong níc = WW P2W/1.000 mg (5)
¬ ®©y:
WCu trong dÇu = khèi lîng cña ®ång ë trong dÇu, mg
WO-H = Khèi lîng cña hçn hîp dÇu-heptan, g
P10-H = hµm lîng ®ång cña hçn hîp dÇu-heptan, % khèi lîng
P20-H = hµm lîng ®ång cña hçn hîp dÇu-heptan, ppm

WCu trong níc = khèi lîng ®ång trong níc, mg
WW = khèi lîng dung dÞch níc, g
P1W = hµm lîng ®ång cña dung dÞch níc, % khèi lîng vµ
P2W = hµm lîng ®ång cña dung dÞch níc, ppm
14.2.2 Ph¬ng ph¸p tro ho¸
WCu trong chÊt kh«ng tan = 500 P31 mg hoÆc (6)
WCu trong chÊt kh«ng tan = 0.05 P41 mg (7)
WCu trong dÇu = 500 P30-H mg hoÆc (8)
WCu trong dÇu = 0.05 P40-H mg (9)
WCu trong níc = 500 P3W mg ho¹c (10)
WCu trong níc = 5.05 P4W mg (11)
Trong ®ã:
WCu trong chÊt kh«ng tan = Khèi lîng cña ®ång trong cÆn khong tan, mg
14.2.2.1 P lµ hµm lîng ®ång cña níc trong chai 50ml ®· thu ®îc tõ
P31 = ch¸t kh«ng tan, % khèi lîng (12)
P41 = ch¸t kh«ng tan, ppm (13)
P30-H = hçnhîp dÇu-heptan, % khèi lîng (14)
P40-H = hçn hîp dÇu heptan, ppm (15)
P3W = dung dÞch níc, % khèi lîng vµ (16)
P4W = dung dÞch níc, ppm (17)
14.2.3 §ång tæng sè:
WCu tæng = W Cu trong cÆn + WCu trong níc + WCu trong dÇu (18)
15. B¸o ço:
15.1 B¸o ço th«ng tin nh sau:
15.1.1 Khèi lîng cña çc chÊt kh«ng tan tÝnh b»ng mg, vµ
15.1.2 Khèi lîng cña ®ång tæng sè trong dÇu, níc vµ chÊt kh«ng tan tÝnh b»ng mg
15.1.3 NÕu muèn cã tèc ®é ¨n mßn cña çc kim lo¹i xóc t¸c th× cã thÓ dïng hÖ thèng
nh m« t¶ trong phô lôc X2
15.1.4 ChØ sè axit khi phÐp thö kÕt thóc tÝnh b»ng mg KOH/g vµ ph¬ng ph¸p ®·
dïng ®Ó x¸c ®Þnh nã (tuú chän)
16. §é chÝnh x¸c vµ sai sè:
16.1 §é chÝnh x¸c: ®é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p thö ®èi víi khèi lîng ch¸t kh«ng tan
(cÆn) vµ ®èi víi khèi lîng cña ®ång tæng sè ë tæng sè ë trong dÇu, níc vµ cÆn nhËn ®îc
tõ viÖc kiÓm tra kü thu¹t çc kÕt qu¶ thö liªn phßng thÝ nghiÖp nh sau
16.1.1 §é lÆp l¹i: sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ thö nhËn ®îc tõ mét ngêi ph©n tÝch
víi cïng mét thiÕt bÞ trong cïng çc ®iÒu kiÖn thö trªn cïng mét mÉu thö víi cïng mét thao
t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp mét trong hai m¬i trêng hîp vît
qu¸ çc gi¸ trÞ sau:
khèi lîng cña chÊt kh«ng tan (cÆn) : 4.6X2/3
Khèi lîng: 1.2X4/5
¬ ®©y, X biÓu thÞ gi¸ trÞ trung b×nh.
16.1.2 §é t¸i lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ®îc tõ ng-
êi ph©n tÝch kh¸c nhau trong çc phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng mét mÉu thö víi
cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong hai
m¬i trêng hîp vît çc gi¸ trÞ sau:
Khèi lîng cña chÊt kh«ng tan : 6.3X2/3
Khèi lîng cña tæng ®ång: 3.3X4/5
¬ ®©y: X biÓu thÞ gi¸ trÞ trung b×nh
16.2 C«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c nµy ®· thu ®îc dùa trªn sè liÖu cña bèn chÊt b«i tr¬n
tuèc bin h¬i gèc dÇu kho¸ng míi (cha sö dông) vµ bèn dÇu thuû lùc chèng ¨n mßn gèc
dÇu kho¸ng.
Çc dÇu nµy ®· cã çc vïng kÕt qu¶ nh sau:
16.2.1 ChÊt kh«ng tan (cÆn) : 4.6 ®Õn 250mg
16.2.2 §ång tæng : 0.9 ®Õn 390 mg
16.3 Sai sè: quy tr×nh trong ph¬ng ph¸p thö D4310 kh«ng cho sai sè, v× çc gi¸ trÞ
cña chÊt kh«ng tan vµ khèi lîng tæng cña ®ång trong dÇu, níc vµ cÆn chØ ®îc x¸c ®Þnh
theo mét ph¬ng ph¸p.
17. Çc tõ kho¸:
Çc dÇu thuû lùc chèng mµI mßn, çc dÇu tuÇn hoµn, ®ång, sù ¨n mßn, çc dÇu thuû
lùc, ç dÇu kho¸ng cã phô gia, sù oxy ho¸, cÆn, çc chÊt b«I tr¬n tuèc bin, h¬I, çc dÇu
tuèc bin
Çc phô lôc
(th«ng tin kh«ng b¾t buéc)
X1: Quy tr×nh ®Ó ®ãng çc cuén xóc t¸c
X1.1 VËt liÖu
X1.1.1 Çc èng thö, thuû tinh Bo-si, dµI 250mm, ®êng kÝnh ngoµI 25 mm, ®êng
kÝnh trong kho¶ng 22 mm
X.1.1.2 Çc n¾p, dïng cho çc èng thö, b»ng Polyethylen vµ ®îc chÕ t¹o sao cho nã «m
s¸t vµo bÒ mÆt ngoµi cña èng thö.Çc tói chÊt lµm kh«, silicagel d¹ng h¹t.
X.1.1.4 Çc èng th¶i b»ng thÐp kh«ng rØ hoÆc thuû tinh, ®êng kÝnh ngoµi kho¶ng
5mm (3/10 inch), dµi 305 mm (12 inch) ®Ó cÊp Nitrogen ®Õn ®¸y cña èng thö.
X.1.1.5 KhÝ Nitrogn, ®é tinh khiÕt tèi thiÓu lµ 99,7% (khÝ nÐn ë ¸p suÊt cao, khÝ
lµm gi¶m oxy thë)
X.1.2 Quy tr×nh:
Khi thæi mét èng thö míi b»ng N 2 th× dïng èng thæi ®Ó thæi tÊt c¶ ç h¹t kh«ng b¸m
dÝnh. èng thæi nµy ph¶i s¹ch vµ kh«. GÜ èng ë mét gãc vµ trît nhÑ nhµng cuén xóc t¸c
vµo èng. Cho mét tói nhá chÊt lµm kh« ®· ®îc gÊp dµi vµo èng. Lång èng thæi Nitrogen
díi vµo chç gi÷a cña èng thö ®Õn ®¸y vµ thæi Nitrogn qua èng mét vµi gi©y: §Ëy èng thö
b»ng n¾p Polyethylen ngay sau khi rót èng thæi ra.
X2: ChØ thÞ ¨n mßn tuú chän.
X2.1. Mét sè ngêi nghiªn cøu muèn ®¸nh gi¸ çc cuén xóc t¸c ®Ó dïng lµm mét chØ thÞ
®Þnh tÝnh cho çc tÝnh chÊt ¨n mßn cña dÇu. Çc b¶ng vÒ bÒ ngoµI cña çc cuén d©y
s¾t vµ ®ång (b¶ng X2.1, b¼ng X2.2) ®îc ®a thªm chØ dïng cho th«ng tin nµy.
X2.1.1 ChØ ®¸nh gi¸ bÒ mÆt phÝa ngoµi cña cuén.
B¶ng X2.1 – BÒ mÆt ngoµi
®¸nh gi¸ M« t¶
S¸ng BÒ mÆt ngoµi võ a ®îc ®¸nh bãng
BÞ mê Kh«ng cã çc vÕt rØ, ¨n mßn ®á n©u nhng b¹c mµu ë mäi n¬i
RØ nhÑ Sù rØ ®îc h¹n chÕ kh«ng nhiÒu h¬n 6 ®iÓm
RØ trung Sù rØ ®îc h¹n chÕ tõ 7 ®Õn 12 ®iÓm

b×nh
RØ nÆng Sù rØ nhiÒu h¬n 13 ®iÓm
RØ bao phñ ®ãng cÆn ë d©y s¾t ng¨n c¶n ®¸nh gi¸ t×nh tr¹ng bÒ mÆt
B¶ng X2.2 – BÒ mÆt ngoµi cuén
§¸nh gi¸ M« t¶
S¸ng BÒ mÆt ngoµi võa ®îc ®¸nh bãng
BÞ mê B¹c mµu trung b×nh
Xanh Mµu xanh râ
®en Mµu rÊt tèi
BÞ bao phñ KÕt cÆn trªn bÒ mÆt d©y ®ång ng¨n c¶n ®¸nh gi¸ t×nh tr¹ng bÒ
mÆt
ASTM D943 – 04a
Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn x¸c ®Þnh çc ®Æc trng oxi ho¸
cña çc dÇu kho¸ng cã phô gia.
1.Ph¹m vi
Ph¬ng ph¸p thö nµy dïng ®¸nh gi¸ sù æn ®Þnh oxi ho¸ cña çc dÇu tuabin h¬i cã phô
gia khi cã mÆt oxy, níc vµ çc kim lo¹i ®ång vµ s¾t ë nhiÖt ®é cao. Ph¬ng ph¸p thö nµy
giíi h¹n thêi gian thö cùc ®¹i lµ 10.000 giê. Ph¬ng ph¸p nµy còng ®îc dïng ®Ó thö çc dÇu
kh¸c nh çc dÇu thuû lùc vµ çc dÇu tuÇn hoµn cã tØ träng nhá h¬n níc vµ cã chøa çc
phô gia øc chÕ rØ vµ oxy ho¸.
1.2 Çc gi¸ trÞ ®îc c«ng bè trong hÖ thèng ®¬n vÞ SI coi lµ chuÈn. Çc gi¸ trÞ cho
trong ngoÆc chØ cã tÝnh chÊt th«ng b¸o.
1.3 Tiªu chuÈn nµy kh«ng chØ ra tÊt c¶ çc vÊn ®Ò vÒ an toµn liªn quan ®Õn viÖc
sö dông chóng. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi dïng ph¬ng ph¸p nµy lµ ph¶i x©y dùng thùc hµnh
an toµn vµ b¶o vÖ søc khoÎ thÝchhîp vµ çc h¹n chÕ khi sö dông. VÒ c¶nh b¸o xem ë
phÇn 6
2.Çc tµi liÖu tham kh¶o
2.1 Çc tiªu chuÈn ASTM2
ChØ tiªu: kü thuËt A510 vÒ çc yªu cÇu kü thu¹t chung ®èi víi d©y, thanh vµ d©y trßn
th«, thÐp çcbon
B1: ChØ tiªu kü thuËt cho d©y ®ång kÐo cøng.
D664: Ph¬ng ph¸p ®o chØ sè axÝt cña çc s¶n phÈm dÇu má b»ng chuÈn ®é ®iÖn
thÕ.
D1193: ChØ tiªu kü thuËt ®èi víi níc
D3339: Ph¬ng ph¸p ®o chØ sè axit cña s¶n phÈm dÇu má b»ng chuÈn ®é chØ thÞ
mµu b¸n vi lîng.
D4057: Thùc hµnh lÊy mÉu thñ c«ng cña dÇu má vµ çc s¶n phÈm dÇu má
D4310: Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh khuynh híng t¹o cÆn vµ ¨n mßn cña çc dÇu kho¸ng cã
phô gia.
D5770: Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh b¸n ®Þnh lîng vi lîng chØ sè axit cña çc dÇu b«i tr¬n
trong phÐp thö oxy ho¸
E1: ChØ tiªu kü thuËt cho çc nhiÖt kÕ ASTM chÊt láng trong thuû tinh.
2.2 Çc tiªu chuÈn viÖn n¨ng lîng
Çc chØ tiªu kü thuËt cho çc nhiÖt kÕ tiªu chuÈn IP
2.3 Tiªu chuÈn Anh 4
BS 1829
3.Tãm t¾t ph¬ng ph¸p thö
MÉu dÇu ®îc tiÕp xóc víi oxy trong khi cã níc , çc kim lo¹i s¾t, ®ång ë 95 0C. PhÐp
thö tiÕp tôc cho ®Õn khi chØ sè axit ®o ®îc cña dÇu lµ 2.0mg KOH/g gäi lµ tuæi thä
oxy ho¸.
Ph¬ng ph¸p nµy ®îc ¸p dông réng r·i cho môc ®Ých x¸c ®Þnh chØ tiªu kü thuËt vµ cã
ý nghÜa trong viÖc ®¸nh gi¸ ®é bÒn oxy ho¸ cña çc chÊt b«i tr¬n hay bÞ nhiÔm níc.
Tuy nhiªn ngêi ta còng thõa nhËn lµ mèi quan hÖ gi÷a çc kÕt qu¶ cña ph¬ng ph¸p thö
nµy vµ ®é bÒn oxy ho¸ cña mét chÊt b«i tr¬n sö dông ngoµi hiÖn trêng cßn thay ®æi
®¸ng kÓ víi ®iÒu kiÖn sö dông hiÖn trêng. C«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c ®èi víi ph¬ng
ph¸p nµy ®îc x¸c ®Þnh trªn çc dÇu tuabin h¬i.
Chó ý 1: Ngoµi ra, trong qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm mét chÊt b«i tr¬n b»ng ph¬ng ph¸p
nµy, çc dÊu hiÖu kh¸c cña sù háng nh sù t¹o cÆn hoÆc sù ¨n mßn cuén xóc t¸c kh«ng ®-
îc ph¶n ¸nh trong tuæi thä oxy ho¸ ®îc tÝnh. TiÓu ban tr¸ch nhiÖm ®èi víi ph¬ng ph¸p
nµy ®ang nghiªn cøu ¸p dông çc tiªu chuÈn kh¸c ®Ó ®¸nh gi¸ çc chÊt b«i tr¬n dïng trong
m¸y mãc thö nghiÖm. Ph¬ng ph¸p D4310 hiÖn t¹i cã kh¶ n¨ng ®o cÆn.
5.Çc thiÕt bÞ
5.1 B×nh oxy ho¸ b»ng thuû tinh Bo-Si, nh vÏ ë h×nh 1, bao gåm mét èng thö, bé
phËn ngng tô vµ èng cÊp oxy. èng thö nµy cã mét v¹ch chuÈn ë 300ml (sai sè cùc ®¹i
1ml). Sù chuÈn nµy chØ ¸p dông cho èng thö ë 200C.
5.2 BÓ gia nhiÖt: ®IÒu khiÓn ®îc nhiÖt, cã kh¶ n¨ng gi÷ cho mÉu dÇu trong b×nh
oxy ho¸ ë nhiÖt ®é 950.20C, ®îc trang bÞ thiÕt bÞ khuÊy ®Ó lµm cho cã ®ång nhÊt
nhiÖt ®é trªn toµn bÓ vµ ®ñ lín ®Ó chøc ®îc mét sè b×nh oxy ho¸ nhóng vµo bÓ gia
nhiÖt ®Õn ®é s©u 39010mm vµ d©u 35510mm trong chÊt láng gia nhiÖt.
5.2.1 Çc c«ng viÖc nghiªn cøu ®· thõa nhËn lµ ¸nh s¸ng mÆt trêi trùc tiÕp hoÆc
¸nh s¸ng nh©n t¹o ¶nh hëng bÊt lîi ®Õn kÕt qu¶ cña phÐp thö nµy. §Ó gi¶m ¶nh hëng cña
¸nh s¸ng ®Õn chÊt b«I tr¬n ®îc thö ph¶I che ch¾n ¸nh s¸ng theo mét hoÆc mét sè çch
sau:
5.2.1.1Sö dông nh÷ng bÓ gia nhiÖt b»ng kim lo¹i hoÆc phèi hîp c¶ kim lo¹i vµ
nh÷ng vËt liÖu kh«ng cho ¸nh s¸ng truyÒn qua kh¸c ng¨n c¶n kh«ng cho ¸nh s¸ng vµo
b×nh thö tõ phÝa bªn c¹nh. NÕu cã cöa sæ quan s¸t th× cã tÊm ch¾n thÝchhîp vµ ph¶I
®ãng khi kh«ng quan s¸t.
5.2.1.2 NÕu dïng bÓ thuû tinh th× ph¶I phñ bÓ b»ng nh÷ng l¸ nh«m hoÆc vËt liÖu
tèi kh¸c.
5.2.1.3 ¸nh s¸ng m¹nh ®I vµo b×nh thö tõ phÝa trªn cã thÓ lo¹it trõ b»ng çch dïng
tÊm ch¾n ®ôc.
5.3 Lu lîng kÕ: cã dßng ch¶y Ýt nhÊt lµ 3 lÝt/giê vµ ®é chÝnh x¸c  0,1l/giê
5.4 NhiÖt kÕ bÓ ra nhiÖt: NhiÖt kÕ dung m«I ASTM cã vïng ®o tõ 76 ®Õn 126 0C
vµ tho¶ m·n çc yªu cÇu cña nhiÖt kÕ ASTM 40 0C nh m« t¶ trong tiªu chuÈn kü thuËt E1
hoÆc nhiÖt kÕ 700C nh m« t¶ trong chØ tiªu kü thuËt ®èi víi nhiÖt kÕ tiªu chuÈn IP.
Ngoµi ra, çc thiÕt bÞ ®o nhiÖt cã ®é chÝnh x¸c t¬ng ®¬ng hoÆc tèt h¬n cã thÓ dïng.
5.5 NhiÖt kÕ b×nh oxy ho¸, cã cïng ®o tõ 80 ®Õn 100 0C chia ®é ®Õn 0,10C tæng
chiÒu dµi lµ 250mm ®êng kÝnh th©n lµ 6 ®Õn 7.0mm ®îc chuÈn ho¸ cho nhóng 76mm.
5.6 Gi¸ ®ì nhiÖt kÕ, ®Ó gi÷ nhiÖt kÕ b×nh oxy ho¸ b»ng thÐp kh«ng rØ 18-8, cã
kÝch thíc vÏ ë h×nh 3. NhiÖt kÕ ®îc gi÷ ë trong gi¸ b»ng 2 vßng ch÷ 0 ®µn håi ®êng
kÝnh phÝa trong kho¶ng 5mm. Còng cã thÓ dïng d©y thÐp kh«ng rØ.
5.7 Lâi quÊn d©y nh vÏ trong h×nh 3
5.8 GiÊy nh¸m,silicon carbidcì h¹t 100
5.9 Çc xûanh, thuû tinh, cã çc bé phËn nèi cã h·m theo kiÓu Luer –Lock,dung tÝch
10 vµ 50 ml ®Ó lÊy mÉu vµ bæ xung níc.
5.10 èng xy-ranh lÊy mÉu: lµ èng thÐp kh«ng rØ lo¹i 304 ®êng kÝnh ngoµi 2.11mm
(0,082 inch), ®êng kÝnh trong 1,60mm (0.063 inch), dµI 5592mm (24.00.08inch), cã
mét ®Çu chÊm døt ë 900C vµ ®Çu kia c¾m võa víi çi nèi theo kiÓu Lok-luer
5.11 Nót: ®Ó nèi èng xyranh lÊy mÉu, èng nµy lµm b»ng polytetrafluoroethylenc
hoÆc lµ polytpuorovinglchloride.
5.12 Vßng kÑp èng lÊy mÉu ®Ó ®ì èng xy ranh lÊy mÉu, lµm b»ng nhùa methyl
methacrylate, cã kÝch thíc cho ì h×nh 4.
5.13 Çi ®Öm èng lÊy mÉu ®Ó ®Æt mét ®Çu cña èng lÊy mÉu lªn trªn vßng kiÑp
èng lÊy mÉu, lµm b»ng èng chÊt dÎo Polyvinyl chlori®e, polyethylene, polypropylene
hoÆc polytetrafluoro ethylene cã ®êng kÝnh trong kho¶ng 3mm (1/8 inch) vµ dµi 511
mm (20,04inch).
5.14 èng mÒm: lµm b»ng polyvyl chloride, ®êng kÝnh trong kho¶ng 6,4mm cã
chiÒu dµy thµnh lµ 3/22 inch ®Ó cÊp oxy cho b×nh oxy ho¸.
6. Ho¸ chÊt vµ nguyªn vËt liÑu
6.1 §é tinh khiÕt cña níc: nÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c, th× níc lµ níc lo¹i II trong chØ
tiªu kü thuËt D1193.
6.2 §é s¹ch cña ho¸ chÊt: trong tÊt c¶ phÐp thö chØ dïng ho¸ chÊt tinh khiÕt ho¸ häc.
NÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c, th× cÇn nhí lµ tÊt c¶ ho¸ chÊt ph¶i tho¶ m·n çc chØ tiªu kü
thuËt cña uû ban vÒ ho¸ chÊt ph©n tÝch cña héi ho¸ häc Mü. ë ®©y cã b¸n çc chØ tiªu
kü thuËt ®ã. Çc lo¹i kh¸c còng cã thÓ dïng miÔn lµ ph¶i ch¾c ch¾n r»ng chóng cã ®é
s¹ch ®ñ cao ®Ó kh«ng lµm gi¶m ®é chÝnh x¸c cña phÐp x¸c ®Þnh khi sö dông chóng.
6.3 Aceton: Tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o-h¹i søc khoÎ, dÔ ch¸y)
6.4 D©y xóc t¸c:
6.4.1 D©y thÐp hîp kim thÊp, ®êng kÝnh 1.59 (0.0625inch)( sè 16 ¦ashburn and
Moen Gage)
6.4.2 D©y ®ång ®iÖn ph©n: ®êng kÝnh 1.63 mm (0.064inch), (cì d©y tiªu chuÈn
Anh sè 16 hoÆc cì d©y Mü sè 14), ®é tinh khiÕt 99,9%, tho¶ m·n chØ tiªu kü thu¹t B1,
còng cã thÓ dïng d©y ®ång mÒm lo¹i t¬ng ®¬ng.
Chó ý 3: Çc cuén xóc t¸c ®· ®îc chuÈn bÞ cã thÓ mua tõ nhµ cung cÊp.
6.5 ChÊt tÈy röa, hoµ tan ®îc trong níc .
6.6 n-heptan tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y, cã h¹i nÕu hÝt ph¶i)
6.6 HCl (c¶nh b¸o: ®éc vµ ¨n mßn) lo¹i ®Ëm ®Æc (36% khèi lîng (tØ träng tr¬ng
®èi 1.19).
6.8 Rîu isopropyl tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y)
6.9 Oxy (c¶nh b¸o: cã kh¶ n¨ng g©y ch¸y m¹nh) ®é tinh khiÕt 99,5%. Cã bé phËn
®iÒu chØnh ¸p suÊt duy tr× ®îc dßng khÝ kh«ng ®æi ®i qua thiÕt bÞ. Nªn dïng bé ®iÒu
chØnh ¸p suÊt 2 tÇng ë b×nh oxy.
6.10 ChÊt tÈy röa: röa b»ng çch ng©m 24 giê ë nhiÖt ®é phßng vµo hoÆc lµ lo¹i
kh«ng crom (nochromix) hoÆc lµ lo¹i dung dÞch Micro
7. LÊy mÉu:
7.1 Çc mÉu cho phÐp thö nµy cã thÓ lÊy tõ çc bån chøa, çc phi, çc thïng chøa nhá
hoÆc thËm chÝ tõ çc thiÕt bÞ ®ang ho¹t ®éng. Do ®ã, nªn dïng thiÕt bÞ vµ kü thuËt
m« t¶ trong D4057
7.2 §èi víi mét phÐp x¸c ®Þnh ®¬n lÎ, lîng mÉu cÇn thiÕt lµ 300ml
8.1 Röa d©y xóc t¸c. Ngay tríc khi quÊn cuén d©y xóc t¸c, ph¶i lµm s¹ch mét ®o¹n
d©y s¾t lµ 3.000,01m vµ mét ®o¹n d©y ®ång b»ng thÕ lau b»ng miÕng v¶i b«ng thÊm
ít b»ng n-heptan vµ sau ®ã ®¸nh b»ng giÊy nh¸p cho ®Õn khi bÒ mÆt kim lo¹i s¸ng.
TiÕp theo lau b»ng v¶i b«ng kh« ®Ó lo¹i bá tÊt c¶ çc h¹t kim lo¹i vµ h¹t mµi cña giÊy
nh¸m. Çc thao t¸c tiÕp theo ph¶i dïng g¨ng tay s¹ch ®Ó cÇm d©y xóc t¸c (g¨ng b»ng v¶i
b«ng, cao su hoÆc chÊt dÎo) kh«ng ®îc cÇm tay vµo d©y.
8.2 ChuÈn bÞ cuén xóc t¸c: QuÊn çc ®Çu d©y s¾t vµ ®ång 3 vßng chung víi nhau
thËt chÆt vµo mét ®Çu vµ sau ®ã quÊn chóng däc theo lâi cã ren (xem h×nh 2). Lång
d©y thÐp vµo s©u çc ren. Th¸o cuén ®ã ra khái lâi, l¹i quÊn çc ®Çu tù do cña d©y s¾t
vµ ®ång ba vßng chung vµo nhau vµ uèn cong ®Çu so¾n ®ã theo d¹ng so¾n cña cuén.
ChiÒu dµi tæng céng cña cuén ®· hoµn tÊt lµ 2255mm (8.90,2 inch). NÕu cÇn thiÕt
th× cã thÓ kÐo d·n cuén nµy ®Õn ®é dµi yªu cÇu (chó ý 3 vµ 4).
Chó ý 4: Çc cuén xóc t¸c ®· hoµn tÊt lµ mét d¹ng so¾n èc kÐp cña d©y ®ång vµ
s¾t, dµi 2255mm (8.90,2 inch) vµ ®êng kÝnh trong lµ 15.9 ®Õn 16.5mm (0.625 ®Õn
0.650inch). Çc vßng çch ®Òu nhau, hai vßng liªn tiÕp cña cïng mét d©y çch nhau 3.96
®Õn 4.22mm (0.156 ®Õn 0.166 inch), t©m n»m trªn mét trôc. Lâi vÏ ë h×nh 3 ®îc thiÕt
kÕ ®Ó t¹o ra nh÷ng cuén d©y nh vËy. Khi dïng lâi nµy th× d©y s¾t ®îc quÊn trªn lâi cã
®êng kÝnh lµ 14.98mm (0.590 inch) trong khi ®ã d©y ®ång ®îc quÊn trªn lâi cã ®êng
kÝnh 15.9 mm (0.625 inch). §êng kÝnh nhá h¬n lµ ®Ó cho phÐp lµm “çi lng lß xo” cña
d©y thÐp sau khi quÊn, nh thÕ nã cho ®êng kÝnh trong kh«ng ®æi 15.9 mm. ViÖc sö
dông d©y thÐp mÒm ®· t«i lµm cho ta cã thÓ dïng ®êng kÝnh lâi nhÊt ®Þnh cho c¶ 2
d©y. Mäi çch bè trÝ ®Ó cã cÊu h×nh cuén m« t¶ ë trªn ®Òu ®îc.
8.3 CÊt gi÷ xóc t¸c: cuén xóc t¸c ph¶i ®îc cÊt gi÷ trong khÝ quyÓn tr¬ vµ kh« tríc
khi dïng. Quy tr×nh thÝch hîp ®Ó b¶o qu¶n xóc t¸c cã cho trong phôc lôc X1. Tríc khi
®em dïng ph¶i ®îc kiÓm tra ®Ó b¶o ®¶m lµ kh«ng cã s¶n phÈm cña sù ¨n mßn hoÆc çc
chÊt bÈn. CÊt gi÷ qua ®ªm (qu¸ 24 giê) th× cuén xóc t¸c ph¶i ®îc ®Ó trong n-heptan.
8.3.1 n-heptan dïng b¶o qu¶n kh«ng ®îc cã vÕt cña níc vµ vËt liÖu ¨n mßn. N-heptan
cÊt l¹i tho¶ m·n môc 7.5, ®ùng trong chai s¹ch vµ kÝn cã thÓ dïng ®îc.
9.4 Röa çc dông cô thuû tinh míi: Röa cÊc èng cÊp oxy, bé phËn ngng tô vµ çc èng
thö míi b»ng dung dÞch röa nãng vµ tr¸ng b»ng níc vßi. Röa çc phÝa trong cña èng thö,
phÝa ngoµi cña bé phËn ngng tô, c¶ hai phÝa trong ngoµi cña èng cÊp oxy b»ng chÊt röa.
Röa tÊt c¶ çc phÇn b»ng níc cÊt s¹ch vµ ®Ó kh« ë nhiÖt ®é phßng hoÆc trong tñ sÊy.
Sau khi röa b»ng níc tinh khiÕt thuèc thö lÇn cuèi cïng ph¶i tr¸ng b»ng isopoopyl alcohil
hoÆc aceton ,tiÕp theo lµm kh« b»ng thæi kh«ng khÝ kh« ë nhiÖt ®é phßng.
8.5 Röa çc dông cô thuû tinh ®· dïng:
Ngay sau khi kÕt thóc phÐp thö, th¸o toµn bé dÇu ra khái èng thö. Röa tÊt c¶ dông cô
thuû tinh b»ng n-heptan ®Ó lo¹i tÊt c¶ vÕt dÇu, röa b»ng dung dÞch nãng cña chÊt tÈy
röa, dïng bµn ch¶i dµi ®Ó ®¸nh råi röa b»ng níc vßi. NÕu cÆn vÉn cßn b¸m dÝnh vµo
thuû tinh th× ph¶i n¹p ®Çy dung dÞch röa vµo çc èng thö, lång çc èng cÊp oxy vµ bé
phËn ngng tô vµo vµ ®Æt èng nµy vµo bÓ dung dÞch nhiÖt ®é thö. Mét vµi giê nhóng
theo çch nµy thêng lµm mÊt tÊt çc çc cÆn dÝnh trõ oxit s¾t. TiÕp theo th× röa b»ng
HCl (500C) sÏ lo¹i hÕt oxit s¾t. Sau khi ®· lo¹i bá hÕt cÆn th× röa tÊt c¶ dông cô thuû
tinh b»ng ho¸ chÊt röa. Tr¸ng b»ng níc vßi ®Ó lo¹i tÊt c¶ ho¸ chÊt röa. Röa tÊt c¶ çc bé
phËn b»ng níc tinh khiÕt thuèc thö vµ ®Ó kh« ë nhiÖt ®é phßng hoÆc trong tñ sÊy. Sau
lÇn röa cuèi cïng b»ng níc tinh khiÕt tiÕp theo ph¶i tr¸ng b»ng isopropyl calcohol hoÆc
axeton. TiÕp theo thæi kh«ng khÝ kh« ®Ó lµm kh« ë nhiÖt ®é phßng. CÊt dông cô
thuû tinh ë ®iÒu kiÖn kh«ng Èm cho ®Õn khi dïng l¹i.
8.6 Röa èng lÊy mÉu ®· dïng: Ngay sau khi kÕt thóc phÐp thö ®æ toµn bé dÇu ra
khái èng lÊy mÉu, röa èng b»ng n-heptan ®Ó lo¹i hÕt dÇu vµ çc cÆn h÷u c¬ b¸m chÆt.
LÆp l¹i quy tr×nh röa b»ng n-heptan vµ thæi kh« b»ng kh«ng khÝ hoÆc Nit¬
9. Quy tr×nh
9.1 §iÒu chØnh nhiÖt ®é bÓ gia nhiÖt ®Õn kho¶ng 95 0C tríc khi tiÕn hµnh thÝ
nghiÖm. ViÖc ®iÒu chØnh nhiÖt ®é cuèi m« t¶ tØ mØ trong 9.5.
9.2. N¹p 300ml mÉu dÇu vµo èng thö oxy ho¸ (cßn rçng kh«ng) cho ®Õn møc ®¸nh
dÊu. §Èy trît cuén xóc t¸c trªn lèi vµo cña èng cÊp oxy. NÕu çc d©y lµ kh«ng b»ng
ph¼ng ë ®Çu cuén th× ®Æt cuén d©y sao cho dÇu cña nã xuèn díi. §Æt èng cÊp oxy cïng
víi cuén vµo èng thö. §Æt bé phËn ngng tô lªn trªn èng cÊp oxy. Lång èng xy ranh lÊy
mÉu qua çi ®Öm cña èng xy ranh lÊy mÉu vµ ®i vµo kÑp èng lÊy m½u nh vÏ ë h×nh 5.
§Æt ®Çu díi cña èng lÊy mÉu vµo phÝa trong cuén xóc t¸c. Lång mét çi mót vµo ®Çu
c¾m kiÓu Luer-Lok cña èng lÊy mÉu. Nhóng èng thö vµo bÓ gia nhiÖt. §iÒu chØnh møc
dung dÞch cña bÓ gia nhiÖt sao cho èng ®îc ng©m s©u 35510 mm trong dung dÞch. Nèi
bé phËn ngng tô víi níc lµm l¹nh. NhiÖt ®é cña níc ë ®Çu ra kh«ng vît qu¸ 320C ë bÊt cø
lóc nµo trong khi thö.
Chó ý 5: Thay cho viÖc sö dông kÑp èng lÊy mÉy ngìi ta cã thÓ dïng mét çi b¨ng
dÝnh hoÆc kÑp thÝch hîp ®Ó gi÷ chÆt èng lÊy mÉu vµo èng cÊp oxy. èng lÊy mÉu ®îc
chuéc hoÆc kÑp vµo èng cÊp oxy ë mét kho¶ng çch kho¶ng 25 mm ( 1 inch) ë phÝa trªn
®Ønh cña bé phËn ngng tô. PhÇn díi cña èng lÊy mÉu ®îc ®Æt çch ®Çu cong díi cña
èng cÊp oxy lµ 1526 mm (60.25 inch)
9.3 Nèi èng cÊp oxy víi nguån cÊp oxy (xem 6.9) qua lu lîng kª b»ng èng mÒm
polyvinyl chloride míi kh«ng ®îc dµi qu¸ 600 mm. Tríc khi dïng ph¶i röa phÇn trong cña
èng míi b»ng n-heptan vµ thæi kh« b»ng kh«ng khÝ. §iÒu chØnh tèc ®é dßng 30,1 lÝt
vµ thæi liªn tôc 30 phót.
9.4 N©ng bé phËn ngng tô lªn vµ cho 60 ml níc tinh khiÕt qua lç hë, phÐp thö coi
nh b¾t ®Çu ë thêi ®IÓm nµy.
9.5 ChØ dïng mét mÉu dÇu míi cã níc vµ oxy nh m« t¶ trong 9.2 ®Ó ®Æt nhiÖt ®é
cho bÓ hoÆc dïng mét b×nh gi¶ ®Ó ®o nhiÖt ®é, b×nh gi¶ ph¶i chøa dÇu cïng víi níc vµ
oxy nh m« t¶ trong 9.2
Chó ý 6: DÇu trong b×nh gi¶ ph¶I thay ®Þnh kú nÕu thÊy cã hiÖn tîng bÞ háng.
Chó ý 7: Víi çch bè trÝ trong h×nh 6, th× ®iÓm nhóng 76 mm cña nhiÖt kÕ n»m ë
bÒ mÆt dÇu. Do sù gia nhiÖt phÇn th©n nhiÖt kÕ phÝa trªn ®iÓm nhóng ë phÇn trªn
cña b×nh thö nªn nhiÖt ®é thö thùc b»ng nhiÖt ®é ®äc cña nhiÖt kÕ trõ bít ®i 0,100C.
9.5.1 §Æt nhiÖt ®é bÓ ®Ó duy tr× cho mÉu dÇu kh«ng th¸o ra hoÆc b×nh gi¶ ë
950,20C ®o b»ng nhiÖt kÕ hoÆc thiÕt bÞ ®o nhiÖt ®é kh¸c ®Æt trong b×nh oxy ho¸
nhê kÑp nhiÖt kÕ nh ë h×nh 2. NÕu dïng b×nh gi¶ th× ph¶i th¸o ra ngay sau khi ®Æt
xong nhiÖt ®é. NÕu dïng mÉu thö thùc th× ph¶i th¸o thiÕt bÞ ®o nhiÖt ngay sau khi
®Æt xong nhiÖt ®é. NhiÖt ®é cña bÓ gia nhiÖt lu«n cao h¬n nhiÖt ®é mÉu do hiÖu øng
lµm nguéi cña dßng khÝ oxy vµ nã phô thuéc vµo m«i trêng gia nhiÖt, dung tÝch, sù lu
th«ng vµ vµo sè b×nh thö trong bÓ.
9.5.2 KiÓm tra tÝnh ®ång nhÊt cña nhiÖt ®é bÓ b»ng çch ®o nhiÖt ®é cña b×nh
gi¶ hoÆc cña mét mÉu thö míi kh«ng th¸o ë çc vÞ trÝ kh¸c nhau ë trong bÓ.
9.5.3 Trong qu¸ tr×nh thö ®Þnh kú ph¶i kiÓm tra vµ ®iÒu chØnh nhiÖt ®é bÓ dïng
mét mÉu dÇu kh«ng th¸o míi hoÆc mét b×nh gi¶ nh m« t¶ trong phÇn 9.5 vµ 9.5.1.
9.6 Cho bæ sung níc tinh khiÕt vµo b×nh oxy ho¸ khi cÇn (chó ý 8) Ýt nhÊt cø hai
tuÇn lÔ mét lÇn trong qu¸ tr×nh thö ®Ó gi÷ møc níc ®Õn vai cña èng cÊp oxy . Khi bæ
xung níc th× dïng èng lÊy mÉu vµ xy ranh dung tÝch 50ml
Chó ý 8: ë mét sè trêng hîp kh«ng quan s¸t ®îc møc níc do sù t¹o cÆn vµ t¹o nhò.
§¸nh dÊu møc trªn cña dÇu trong b×nh oxy ho¸ b»ng mét sè çch thÝch hîp vµ viÖc duy
tr× møc nµy nhê bæ sung níc ®Þnh kú sÏ gi÷ ®îc lîng níc trong b×nh ®îc hîp lý. Møc
chÝnh x¸c cho viÖc bæ sung níc cã thÓ nhËn biÕt ®îc nhê tÊm kim lo¹i di chuyÓn ®îc
(h×nh 7). TÊm kim lo¹i nµy ®îc kÑp b»ng kÑp hép lo¹i vßng vµ ®iÒu chØnh ®îc. §Ó sö
dông ®îc chØ thÞ nµy th× khi b¾t ®Çu thÝ nghiÖm, ®Çu díi cña tÊm kim lo¹i ph¶i ë møc
trªn cña dÇu. Khi thÝ nghiÖm, níc bay h¬i lµm cho møc dÇu gi¶m, lóc Êy ph¶i cho bæ
sung níc ®Ó møc dÇu quay l¹i møc ®¸nh dÊu cña tÊm chØ thÞ. Sau mçi lÇn lÊy mÉu dÇu
th× ph¶i di chuyÓn tÊm chØ thÞ ®Õn møc dÇu míi tríc khi tiÕp tôc thÝ nghiÖm.
9.7 Theo dâi çc dÊu hiÖu oxi ho¸ cña dÇu th«ng qua çc mÉu ®îc hót ®Þnh kú ®Ó
®o chØ sè axit
9.7.1 Sau 500g thö vµ sau ®Êy lµ cø sau 168 giê (mçi mét tuÇn) l¹i hót 3 ml dÇu thö
tõ b×nh thö oxy ho¸ (chó ý 9). §iÒu nµy cã thÓ thùc hiÖn nh sau: Kh«ng dõng dßng oxy
vµ còng kh«ng thay ®æi vÞ trÝ cña èng lÊy mÉu, më nót èng lÊy mÉu vµ hót hai lÇn vµo
xi ranh råi ®a trë l¹i 3 ml dÇu thö vµo b×nh thö ®Ó tr¸ng hÕt èng lÊy mÉu. Sau ®ã hót 6
ml dÇu thö vµo xy ranh, gi÷ èng xy ranh th¼ng ®øng kho¶ng 15 ®Õn 20 gi©y ®Ó cho n-
íc l¾ng xuèng ®¸y cña èng xy ranh vµ ®iÒu chØnh ®Õn 3 ml trong lóc vÉn gi÷a xy ranh
th¼ng ®øng. Ph¬ng ph¸p nµy cho phÐp tr¶ l¹i b×nh thö hÇu hÕt sè níc bÞ hót ra cïng víi
dÇu thö. §Ëy n¾p èng lÊy mÉu trë l¹i. MÉu 3 ml ®îc cho vµo lä ®Ó ph©n tÝch chØ sè
axit b»ng ph¬ng ph¸p D3339 hoÆc D5770 (chó ý 10). L¾c m¹nh dÇu thö cÈn thËn tríc
khi lÊy mÉu ph©n tÝch.
Chó ý 9: Çc kÕt qu¶ thö b»ng ph¬ng ph¸p nµy bÞ ¶nh hëng lín bëi sù kh¸c nhau
trong quy tr×nh lÊy mÉu. §iÒu quan träng lµ ph¶i t«n träng triÖt ®Ó quy tr×nh vµ ch¬ng
tr×nh lÊy mÉu cho chØ sè axit. Mét trêng hîp ngo¹i lÖ lµ khi biÕt tuæi thä cña dÇu ng¾n
h¬n 500 giê th× ngêi vËn hµnh ph¶i tù quyÕt ®Þnh viÖc lÊy mÉu.
Chó ý 10: Ph¬ng ph¸p thö D5770 ®îc a chuéng h¬n nhng ph¬ng ph¸p D3339 còng ®-
îc phÐp dïng nÕu chØ sè axit kh«ng lín h¬n 0.50 mg KOH/g dÇu. Ph¬ng ph¸p D3339 vµ
D5770 dïng sù thay ®æi mµu ®Ó chØ thÞ ®iÓm cuèi cña phÐp chuÈn. §èi víi nh÷ng dÇu
tèi mµu, th× sö dông ph¬ng ph¸p chuÈn ®é ®iÖn thÕ D664 ®Ó ®o ®iÓm cuèi lµ cã lîi
h¬n. Ngêi ta thõa nhËn lµ cha cã ph¬ng ph¸p b¸n vi lîng kh«ng ph¶i ASTM cho chuÈn ®é
®iÖn thÕ.
9.7.2 Sau 3000 giê th× lÊy mÉu theo dâi sau tõng kho¶ng 500h25h.
NÕu quan s¸t thÊy dÇu gÇn ®Õn hÕt tuæi thä cña nã th× lÊy mÉu bæ sung tuú quyÕt
®Þnh cña ngêi vËn hµnh.
9.8 Ngng phÐp thö khi chØ sè axit ®o ®îc lµ 2.0 mg KOH/g hoÆc lín h¬n (chó ý
11).
Chó ý 11: gÝa trÞ 2.0mg KOH/g ®îc lÊy lµm gi¸ trÞ giíi h¹n thö dÇu tua bin h«i
b»ng ph¬ng ph¸p nµy. NÕu sù oxy ho¸ x¶y ra nhanh trong çc dÇu nh thÕ th× çc gi¸ trÞ
cao h¬n 2.0 thêng gÆp. ¥ lóc ®ã, t×nh tr¹ng oxi ho¸ m¹nh cña dÇu nh thÓ hiÖn ë chØ sè
axit, nh×n chung ®îc x¸c nhËn b»ng çc dÊu hiÖu kh¸c cña sù háng dÇu ch¼ng h¹n mïi
rÊt khã chÞu, t¹o cÆn, ¨n mßn cuén xóc t¸c, dÇu cùc kú tèi vµ sù t¹o nhò cña hçn hîp dÇu
níc. NÕu quan s¸t ®îc çc dÊu hiÖu nh vËy cña sù oxi ho¸ tríc thêi gian dù ®Þnh lÊy mÉu
®o chØ sè axit th× lÊy mét mÉu vµ dõng ngay phÐp thö nÕu chØ sè axit lµ 2.0 mg
KOH/g hoÆc lín h¬n.
9.8.1 NÕu chØ sè axit vÉn nhá h¬n 2.0 mg KOH/g dÇu sau 10.000g th× còng chÊm
røt phÐp thö (chó ý 12)
Chó ý 12: trªn 10.000 giê, viÖc lÊy dÇu lµm cho çc cuén xóc t¸c kim lo¹i bÞ lé ra
ngoµi kh«ng khÝ, ¶nh hëng cña viÖc nµy ®Õn tuæi thä cña dÇu vµ ®é chÝnh x¸c cña
phÐp thö còng cha ®îc x¸c ®Þnh qua hîp t¸c thÝ nghiÖm.
10. TÝnh to¸n:
TÝnh sè giê H ®Õn lóc chØ sè axit lµ 2.0 mg KOH/g (tuæi thä oxy ho¸) nh sau:
H = [(2.0-C)/(D-C)] x (B-A) (1)
¥ ®©y:
A = Sè giê ®Õn lóc ®o ®îc chØ sè axit díi 2.0 cuèi cïng
B = Sè giê ®Õn khi chØ sè axit ®o ®îc trªn 2.0
C = ChØ sè axit ë A giê,vµ
D = ChØ sè axit ë B giê.
11. B¸o ço:
11.1 B¸o ço sè giê tÝnh to¸n ®îc ®Õn chØ sè axit lµ 2.0 mg KOH/g (tuæi thä oxy
ho¸)
11.2 NÕu chØ sè axit vÉn nhá h¬n 2.0 mg KOH/g sau 10.000 giê th× vÉn chÊm røt
phÐp thö. V× tuæi thä cña dÇu ®îc giíi h¹n ë 10.000 giê, b¸o ço thêi gian thö vµ chØ sè
axit khi lín h¬n 10.000 giê (AN = X.XX)
12 §é chÝnh x¸c vµ sai sè
12.1 Nh÷ng tiªu chuÈn sau ®©y ®îc dïng ®Ó ®¸nh gi¸ kh¶ n¨ng chÊp nhËn ®îc cña
kÕt qu¶ (®é tin cËy 95%) trong vïng sè liÖu tõ 700 ®Õn 3.400 giê
12.1.1 §é lÆp l¹i:
Sù kh¸c nhau gi÷a çc kÕt qu¶ thö thùc hiÖn ®ång thêi nhËn ®îc tõ cïng mét ngêi vËn
hµnh víi cïng ®iÒu kiÖn vËn hµnh vµ thiÕt bÞ trªn cïng çc vËt liÖu víi cïng thao t¸c
chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong hai m¬i trêng hîp vît
qu¸ gi¸ trÞ sau:
0.192x (2)
trong ®ã:
x = gi¸ trÞ trung b×nh
12.1.2 §é t¸i lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ®îc tõ
nh÷ng ngêi ph©n tÝch kh¸c nhau trong çc phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng mét
mÉu thö víi cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ
mét trong hai m¬i trêng hîp vît çc gi¸ trÞ sau:
0,332x (3)
¬ ®ã: x lµ gi¸ trÞ trung b×nh
Chó ý 13: §é t¸i lÆp víi çc phÐp thö kÐp. NÕu hai phÐp thö kÕ tiÕp ®îc thùc hiÖn
bëi mçi mét ngêi thao t¸c trong 12.1.2 th× sù kh¸c nhau gi÷a çc gi¸ trÞ trung b×nh cña
hai lo¹t kÕt qu¶ cña nh÷ng phÐp thö ®ã chØ cho phÐp mét trong 20 trêng hîp vît gi¸ trÞ
0.302x (4)
¬ ®©y, x biÓu hiÖn gi¸ trÞ trung b×nh tõ çc kÕt qu¶ ®· lÊy trung b×nh cña 2 phßng
thÝ nghiÖm.
NÕu nhiÒu h¬n 2 kÕt qu¶ nhËn ®îc bëi mét hoÆc c¶ hai phßng thÝ nghiÖm. §é t¸i
lÆp cã thÓ ®îc tÝnh nh trong 4.4 cña thùc hµnh D3244
13. Çc tõ kho¸:
13.1 ChØ sè axit, çc dÇu tuÇn hoµn, ¨n mßn, çc dÇu thuû lùc, çc dÇu tua bin h«i cã
chÊt øc chÕ, chÊt xóc t¸c s¾t-®ång, xóc t¸c kim lo¹i, sù oxy ho¸, tuæi thä oxy ho¸, ®é æn
®Þnh oxyho¸, tuæi thä thö, dÇu tua bin
Phô lôc:
X1 Quy tr×nh ®Ó ®ãng çc cuén xóc t¸c
X1.1 VËt liÖu
X.1.1.1 Çc èng thö, thuû tinh Bo-si, dµi 250mm, ®êng kÝnh ngoµi 25 mm, ®êng
kÝnh trong kho¶ng 22 mm
X.1.1.2 Çc n¾p, dïng cho çc èng thö, b»ng Polyethylen vµ ®îc chÕ t¹o sao cho nã
«m s¸t vµo bÒ mÆt ngoµi cña èng thö.
X1.1.3 Çc tói chÊt lµm kh«, silicagel d¹ng h¹t
X.1.1.4 Çc èng th¶i b»ng thÐp kh«ng rØ hoÆc thuû tinh, ®êng kÝnh ngoµi kho¶ng
5mm (3/10 inch), dµI 305 mm (12 inch) ®Ó cÊp Nitrogen ®Õn ®¸y cña èng thö.
X.1.1.5 KhÝ Nitrogn, ®é tinh khiÕt tèi thiÓu lµ 99,7% (khÝ nÐn ë ¸p suÊt cao, khÝ
lµm gi¶m oxy thë)
X.1.2 Quy tr×nh:
Khi thæi mét èng thö míi b»ng N 2 th× dïng èng thæi ®Ó thæi tÊt c¶ ç h¹t kh«ng b¸m
dÝnh. èng thæi nµy ph¶i s¹ch vµ kh«. GÜ èng ë mét gãc vµ trît nhÑ nhµng cuén xóc t¸c
vµo èng. Cho mét tói nhá chÊt lµm kh« vµo, tói nµy ®· ®îc gÊp dµi ®Ó võa vµo èng.
Lång èng thæi Nitrogen díi chç gi÷a cña èng thö ®Õn ®¸y vµ thæi Nitrogn qua èng mét
vµi gi©y: §Ëy èng thö b»ng n¾p Polyethylen ngay sau khi rót èng thæi ra.
ASTM D4628-05
Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn ph©n tÝch Ba Ca, Mg vµ Zn
trong dÇu b«i tr¬n cha dïng
b»ng quang phæ hÊp thô nguyªn tö.
1. Ph¹m vi
1.1 Ph¬ng ph¸p thö nµy ®îc ¸p dông ®Ó x¸c ®Þnh phÇn tr¨m khèi lîng cña Ba tõ
0,005 ®Õn 1,0%, Ca vµ Mg tõ 0.002 ®Õn 0.3% vµ Zn tõ 0.002 ®Õn 0.2% trong çc dÇu
b«i tr¬n.
1.2 Çc nång ®é cao h¬n cã thÓ x¸c ®Þnh ®îc nhê pha lo·ng thÝch hîp. Çc nång ®é
thÊp h¬n cña çc kim lo¹i Ba, Ca, Mg vµ Zn ë møc 10 ppm còng cã thÓ x¸c ®Þnh nhê
P.Ph¸p nµy. ViÖc sö dông ph¬ng ph¸p thö nµy ®Ó x¸c ®Þnh çc nßng ®é yhÊp nh thÕ
nªn cã sù tho¶ thuËn gi÷a ngêi mua vµ ngêi b¸n.
1.3. Çc dÇu b«i tr¬n cã çc phô gia t¨ng chØ sè ®é nhít cã thÓ cho kÕt qu¶ thÊp khi
chuÈn ho¸ dïng çc chÊt chuÈn kh«ng chøa phô gia t¨ng chØ sè ®é nhít.
1.4 Çc gi¸ trÞ c«ng bè trong çc hÖ SI ®îc xem lµ tiªu chuÈn. Çc gi¸ trÞ ®îc cho
trong çc dÊu ngoÆc chØ ®Ó th«ng b¸o.
sö dông nã. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi dïng ph¬ng ph¸p nµy lµ ph¶i x©y dùng thùc hµnh an
toµn vµ b¶o vÖ søc khoÎ thÝch hîp vµ nh÷ng h¹n chÕ khi sö dông. Çc c¶nh b¸o ®Æc biÖt
cho trong môc 3.1, 6.3 vµ 8.1
2. Çc tµi liÖu tham kh¶o
D6299 Thùc hµnh øng dông çc kü thuËt tin cËy thèng kª ®Ó ®¸nh gi¸ chÊt l îng cña
hÖ thèng ®o ®¹c ph©n tÝch
3.1 C©n mét mÉu vµ cho thªm dÇu gèc ®Õn khèi lîng tæng céng lµ 0.25 0.01g. Cho
thªm 50ml dung dÞch dÇu ho¶ chøa Kali lµm chÊt chèng ion ho¸, hoµ tan mÉu vµ dÇu
cho ®Òu (c¶nh b¸o: ®éc vµ cã thÓ næ)
Çc chÊt chuÈn ®îc chuÈn bÞ t¬ng tù, nÕu cÇn thiÕt lu«n lu«n cho thªm dÇu ®Ó thu
®îc tæng khèi lîng 0,25g. Çc dung dÞch nµy ®îc ®èt trong ngän löa cña mét m¸y quang
phæ kÕ hÊp thô nguyªn tö. Dïng ngän löa Acetylen/N 20 (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y, h¬i cña nã
®éc).
4.ý nghÜa vµ øng dông:
4.1 Mét sè lo¹i dÇu ®îc pha chÕ víi nh÷ng phô gia chøa kim lo¹i cã t¸c dông nh chÊt
tÈy röa, chèng oxy ho¸, t¸c nh©n chèng ¨n mßn… Sè phô gia nµy chøa mét hoÆc mét vµi
kim lo¹i nh: Ba, Ca, Zn vµ Mg. Ph¬ng ph¸p nµy lµ ph¬ng tiÖn ®Ó x¸c ®Þnh nång ®é cña
nh÷ng kim lo¹i trªn vµ cho biÕt hµm lîng phô gia trong çc dÇu ®ã.
5. ThiÕt bÞ
5.1 M¸y quang phæ kÕ hÊp thô nguyªn tö
5.2 C©n ph©n tÝch
5.3 Pipet tù ®éng hoÆc pipet thÓ tÝch lo¹i A dung tÝch 50ml
5.4 Çc chai cã nót xo¸y, 60ml (2 OZ)
Chó ý 1: b×nh ®Þnh møc thÝch hîp hoÆc çc chai b»ng chÊt dÎo
Çc bÞ chó (cuèi trang):
3
Ph¬ng ph¸p thö nµy chÞu sù xem xÐt vÒ mÆt ph¸p lý cña uû ban ASTM D02 vÒ çc
s¶n phÈm dÇu má vµ chÊt b«i tr¬n. TiÓu ban D0203 vÒ ph©n tÝch nguyªn tè cã tr¸ch
nhiÖm vÒ ph¬ng ph¸p nµy.
2
XuÊt b¶n nµy ®îc phª chuÈn vµo 1.11.2005 , xuÊt b¶n 2005. Nguyªn b¶n ®îc phª
chuÈn vµo 1986. XuÊt b¶n lÇn tríc ®îc phª duyÖt vµo 2002 lµ D4628-02.
3
§Ó tham kh¶o çc tiªu chuÈn ASTM h·y th¨m ASTM website: www.astm.org hoÆc liªn
hÖ bé phËn phôc vô kh¸ch hµng ë service@astm.org. §èi víi Annual Book vÒ çc th«ng tin
cña çc tËp tiªu chuÈn h·y tham kh¶o trong tãm t¾t tµi liÖu tiªu chuÈn ë website ASTM
*
Tãm t¾t vÒ phÇn thay ®æi ë cuèi tiªu chuÈn nµy
6. Ho¸ chÊt (thuèc thö)

6.1 DÇu gèc, kh«ng kim lo¹i, cã ®é nhít kho¶ng 4cSt ë 100 0C. DÇu trung tÝnh, A100
cã kh¶ n¨ng hoµ toan tèt çc chÊt chuÈn vµ çc phô gia ®Ëm ®Æc. Kh«ng nªn dïng dÇu
parafinic cao.
6.2. 2- Ethyl Hexanoic acid hoµn toµn kh«ng cã kim lo¹i.
6.3 DÇu ho¶, kh«ng cã kim lo¹i. Chó ý 2.4 (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y, h¬i cña nã ®éc), vïng
cÊt cña nã tõ 170 ®Õn 2800C ë 100 Kpa (1 atm). NÕu dung m«i dÇu ho¶ bÞ nhiÒm bÈn
th× ph¶i lµm s¹ch kim lo¹i b»ng cho ch¹y qua ®Êt sÐt.
Chó ý 2: Dung m«i kh¸c ngoµi dÇu ho¶, ch¼ng h¹n nh Xylone Mek… cã thÓ ®îc dïng
cho ph¬ng ph¸p nµy. Tuy nhiªn, sè liÖu vÒ ®é chÝnh x¸c c«ng bè trong phÇn 16 thu ®îc
khi dïng dÇu ho¶.
Chó ý 3: DÇu ho¶ kh«ng kim lo¹i cã thÓ nhËn ®îc tõ nhiÒu nhµ cung cÊp cho çc
phßng thÝ nghiÖm nhng ph¶i kiÓm tra hµm lîng kim lo¹i tríc khi dïng.
Chó ý 4: Çc kÕt qu¶ tho¶ ®¸ng ®· thu ®îc trong ph¬ng ph¸p nµy khi dïng “dÇu ho¶”
Backer (®· khö mïi) cã ®iÓm s«i ®Çu vµ cuèi lµ 191 0C vµ 2400C vµ thµnh phÇn chøa
96,7% thÓ tÝch lµ çc hîp chÊt no. NÕu ngêi vËn hµnh dïng dÇu ho¶ sai lÖch nhiÒu víi
thµnh phÇn nµy th× cã thÓ cã sai sè ®¸ng kÓ.
6.4 Çc hîp chÊt kim lo¹i hoµ tan ®îc trong dÇu, lµ chÊt chuÈn gèc pha chÕ trong
dÇu gèc. Mét phÇn 0.250.01g chÊt chuÈn gèc nµy ®îc pha lo·ng víi 50 ml dung dÞch
chÊt chèng ion ho¸ Kali (xem phÇn 6.5) sÏ thu ®îc ®é hÊp thô 0.50.1 cho mçi mét nguyªn
tè Ba, Ca, Ma vµ Zn khi dïng sù d·n thang cùc tiÓu hoÆc quay ®Ìn. Nång ®é kim lo¹i ®îc
pha trén chÝnh x¸c ®Õn 0.03% Ca, 0.03% Mg vµ 0.06%Zn. Hçn hîp tiªu chuÈn gèc nªn
®îc gia nhiÖt vµ khuÊy ®Ó b¶o ®¶m dung dÞch ®ång nhÊt
Chó ý 5: Ngoµi çc chÊt chuÈn chØ ®Þnh trong 6.4, çc chÊt chuÈn tõng nguyªn tè
riªng, hoÆc nhiÒu nguyªn tè còng cã thÓ pha chÕ tõ çc vËt liÖu t¬ng tù nh mÉu ®ang
cÇn ph©n tÝch, ®Ó cã çc mÉu chuÈn dïng ®îc, nhng chóng ph¶i ®îc x¸c ®Þnh tríc b»ng
nh÷ng kü thuËt ph©n tÝch nguyªn thuû vµ ®éc lËp víi nhau (vÝ dô: ph¬ng ph¸p träng l-
îng, thÓ tÝch) x¸c ®Þnh nång ®é nguyªn tè trong chóng.
6.5 Dung dÞch chèng ion ho¸ - Kali – chøa hîp chÊt Kali hoµ tan ®îc trong dÇu ho¶
vµo cì 2.00.1 g Kali/lÝt dung dÞch.
Chó ý 6 : Nång ®é Kali cÇn thiÕt , thay ®æi víi nguån Kali vµ cã thÓ thay ®æi víi çc
®iÒu kiÖn c«ng cô. §Ó x¸c ®Þnh nång ®é cÇn, ta cho nguyen tö ho¸ çc dung dÞch chøa
0.500, 1000, 1500, 2000 vµ 3000 ppm Kali víi mçi dung dÞch ®ã cã pha 25 ppm Ba vµ
5ppm Ca. VÏ ®å thÞ ®é hÊp thô cña Ba vµ Ca theo nång ®é Kali nh h×nh 1. Nång ®é
cùc tiÓu cña Kali cÇn lµ nång ®é ë trªn chç cong cña ®å thÞ cho c¶ 2 nguyªn tè.
6.6 Çc chÊt chuÈn lµm viÖc: Ph¶i pha trén míi b»ng çch c©n (1)0.25, (2) 0.20, (3)
0.15, (4) 0.10, (5) 0.05 vµ (6) 0 g hçn hîp chÊt chuÈn gèc (xem 6.4) chÝnh x¸c ®Õn 3 sè
cã nghÜa vµo 6 chai 60ml vµ cho thªm mét çch t¬ng øng vµo çc chai trªn 0.0, 0.05, 0.10,
0.15, 0.20 vµ 0.25  0.01 g dÇu gèc. Cho thªm 50ml dung dÞch chèng ion ho¸ Kali (xem
6.5) vµo mçi chai vµ l¾c ®Ó hoµ tan.
Chó ý 7: Mét sè thiÕt bÞ AAS hiÖn ®¹i cã thÓ lu 3 ®Õn 4 ®êng chuÈn trong bé nhí.
Trong nh÷ng trêng hîp ®ã th× cø theo çc híng dÉn cña h·ng s¶n xuÊt mµ sö dông, ph¶i
b¶o ®¶m lµ ®é hÊp thô cña çc mÉu cha biÕt n»m trong phÇn th¼ng cña ®êng chuÈn.
6.7 Çc mÉu kiÓm tra chÊt lîng (QC) ®îc a chuéng lµ nh÷ng phÇn cña mét hay mét
sè nguyªn liÖu dÇu má láng, chóng bÒn vµ ®¹i diÖn cho nh÷ng mÉu quan t©m. Çc mÉu
QC nµy cã thÓ dïng ®Ó kiÓm tra sù ®óng cña çc qu¸ tr×nh thö nh m« t¶ trong phÇn 16.
4
hîp chÊt kim lo¹i tan trong dÇu dïng ®îc cho p.ph¸p nµy lµ cã ë viÖn quèc gia vÒ tiªu
chuÈn vµ c«ng nghÖ. C¬ quan vÒ çc vËt liÖu tiªu chuÈn Wasshington DC20234.
7. LÊy mÉu
7.1 L¾c mÉu cÈn thËn tríc khi lÊy mÉu ®Ó b¶o ®¶m nhËn ®îc mÉu ®¹i diÖn
8. ChuÈn bÞ thiÕt bÞ
8.1 Tham kh¶o s¸ch híng dÉn cña h·ng s¶n xuÊt vÒ vËn hµnh m¸y quang phæ kÕ
hÊp thô nguyªn tö. Ph¬ng ph¸p thÝ nghiÖm nµy chÊp nhËn tu©n thñ ®óng çc quy tr×nh
vËn hµnh . Nh÷ng kh¸c nhau vÒ thiÕt kÕ cña çc m¸y quang phæ kÕ g©y bÊt thuËn tiÖn
cho viÖc chØ râ tØ mØ nh÷ng thao t¸c cÇn thiÕt ë ®©y (c¶nh b¸o: çc quy tr×nh vËn
hµnh ®óng lµ cÇn thiÕt cho sù an toµn vµ sù tin cËy cña çc kÕt qu¶. Sù næ cã thÓ
x¶y ra do sù thæi ngîc cña ngän löa nÕu dïng kh«ng ®óng ®Çu ®Ìn vµ thø tù thao t¸c).
8.2 §Ó x¸c ®Þnh Ba, c¾m ®Ìn Catode rçng cña Ba vµo vµ ®Æt bé phËn ®¬n s¾c ë
553.6 nm. TiÕn hµnh ®iÒu chØnh tinh ®Ó ®Æt bíc sãng cho ra c«ng suÊt cña cùc ®¹i.
Dïng ®Çu ®Ìn ®óng cho ngän löa acetyle/Nit¬ oxid. §iÒu chØnh bé ®iÒu khiÓn
khuyÕch ®¹i ë thiÕt bÞ sö dông ®Ó ®Æt cùc ®¹i hÕt thang khi phun tiªu chuÈn (6) trong
6.6
8.3 Phun kho¶ng 2.5 ®Õn 3 ml/phót mét dung dÞch tiªu chuÈn Ba vµo ngän löa.
TiÕn hµnh ®iÒu chØnh ®é cao cïng gãc cña ®Ìn vµ lu lîng cña acetylen ®Ó thu ®îc hÊp
thô cùc ®¹i. Ph¶i ch¾c ch¾n lµ tiªu chuÈn (6) trong 6.6 vÉn cho ®é hÊp thô b»ng kh«ng ë
®iÒu chØnh nµy.
9. ChuÈn ho¸ (Ba)
9.1 Phun tiªu chuÈn (1) trong 6.6. Víi sù d·n thang hoÆc sù quay ®Ìn cùc ®¹i thu ®îc
mét sè ®äc cña ®é hÊp thô 0,50,1 ë m¸y ®o ®é hÊp thô hoÆc mét thiÕt bÞ ®äc kh¸c.
9.2 Phun lÇn lît çc tiªu chuÈn cña 6.6 vµo ngän löa vµ ghi sè ®äc cña nã (hoÆc lµ
ghi ®é lÖch cña m¸y ®o). Phun dung m«i sau mçi lÇn phun tiªu chuÈn.
9.3 X¸c ®Þnh ®é hÊp thô khö nÒn cña mçi tiªu chuÈn. NÕu sè ®äc ra cña quang phæ
kÕ lµ tuyÕn tÝnh víi ®é hÊp thô th× ®é hÊp thô khö nÒn lµ hiÖu sè gi÷a ®é hÊp thô cña
dung dÞch tiªu chuÈn hay dung dÞch mÉu víi ®é hÊp thô chØ cña dung m«i. NÕu sè ®äc
ra cña quang phæ kÕ lµ tØ lÖ víi ®é truyÒn qua (tøc lµ víi cêng ®é ¸nh s¸ng) th× ®é hÊp
thô khö nÒn lµ log10 do/d1 ë ®©y d0 lµ ®é lÖch kim khi chØ phun dung m«I vµ d 1 lµ ®é
lÖch kim khi phun dung dÞch tiªu chuÈn hoÆc dung dÞch mÉu.
9.4 VÏ ®é hÊp thô khö nÒn theo nång ®é (mg/50ml dung dÞch chèng ion ho¸) cña Ba
trong çc tiªu chuÈn sÏ cho ta mét ®êng cong chuÈn.
Chó ý 8: §êng cong chuÈn ®îc tÝnh to¸n tù ®éng bëi phÇn mÒn cña thiÐt bÞ vµ hiÓn
thÞ nhê m¸y tÝnh nªn kh«ng cÇn thiÕt ph¶i vÏ.
9.5 Ph¶i tiÕn hµnh xong viÖc chuÈn ho¸ tríc khi ph©n tÝch mét nhãm mÉu vµ sau
khi thay ®æi çc ®iÒu kiÖn cña thiÕt bÞ. Sù ®äc còng cã thÓ bÞ thay ®æi mét kho¶nh
kh¾c ng¾n do çc nguyªn nh©n ch¼ng h¹n nh sù t¹o cÆn ë khe ®Ìn hoÆc ë ®Çu phun.
Do ®ã, trong qu¸ t×nh phun mét dÉy mÉu thØnh tho¶ng ph¶i phun riªng mét tiªu chuÈn
®Ó kiÓm tra xem viÖc chuÈn cã bÞ thay ®æi kh«ng (nªn kiÓm tra sau mçi khi phun 5
mÉu). VÎ bÒ ngoµi nh×n thÊy ®îc cña ngän löa còng rÊt h÷u hiÖu ®Ó ph¸t hiÖn sù thay
®æi cña çc ®iÒu kiÖn.
9.6 X¸c ®Þnh ®é dèc vµ vïng th¼ng cña ®êng cong cho Ba dùa trªn ®êng cong
chuÈn ®· x©y dùng. Çc gi¸ trÞ ®ã sÏ ®îc dïng ®Ó x¸c ®Þnh nång ®é Ba cña mÉu ph©n
tÝch. Ph¶i ch¾c ch¾n lµ hÖ sè håi quy ®èi víi Ba Ýt nhÊt lµ 0.99. NÕu kh¸c th× phßng
thÝ nghiÖm cÇn thiÕt chuÈn ho¸ l¹i cho Ba v× chØ tiªu nµy kh«ng tho¶ m·n.
10. Quy tr×nh (Basium)
10.1 C©n mÉu chÝnh x¸c ®Õn ba con sè cã nghÜa vµo chai 60ml (20z). Ph¶i chän
khèi lîng c©n mÉu ®Ó cho sè ®äc ®é hÊp thô lµ 0.2 ®Õn 0.5. Cho thªm dÇu gèc vµo
®Ó khèi lîng tæng lµ 0.01g. Cho thªm 50 ml dung dÞch Kali chèng ion ho¸ vµo, xem phÇn
6.5 vµ hoµ toan. Khèi lîng mÉu lín nhÊt cÇn dïng lµ 0.25g vµ nhá nhÊt lµ 0.05g.
10.1.1 Nh÷ng mÉu mï khãi (h¬i ®ôc) th× ph¶i cho thªm 0.250.01 ml
Ethyl hexanoic acid vµ l¾c. NÕu ®· s¹ch mï th× tiÕn hµnh ph©n tÝch vµ hiÖu chØnh
sai sè pha lo·ng b»ng çch nh©n kÕt qu¶ t×m ®îc víi 1.005. NÕu vÉn cßn ®ôc , mÉu nµy
kh«ng thÝch hîp ®Ó ph©n tÝch b»ng ph¬ng ph¸p nµy.
10.2 Çc mÉu cã ®é hÊp thô lín h¬n 0.5 ngay c¶ víi lîng mÉu nhá nhÊt th× cã thÓ
pha lo·ng chÝnh x¸c b»ng dÇu gèc míi ®Õn nång ®é thÝch hîp. Ph¶i ®¶m b¶o dung dÞch
míi ph¶i ®ång nhÊt tríc khi tiÕn hµnh nh híng dÉn trong phÇn 10.1.
10.3 Phun dung dÞch mÉu vµ x¸c ®Þnh ®é hÊp thô, ph¶i phun dung m«i tríc vµ sau
mçi lÇn ®äc.
11. TÝnh to¸n (Ba)
11.1 §äc nång ®é C tõ ®êng cong chuÈn t¬ng øng víi ®é hÊp thô ®o ®îc. C = nång
®é Ba trong dung dÞch mÉu pha lo·ng mg/50ml dung dÞch chèng ion ho¸,
11.2 TÝnh to¸n hµm lîng Ba cña çc dÇu b»ng % khèi lîng nh sau:
Ba.% khèi lîng=CD/10W (1)
¬ ®©y:
W= sè gam mÉu /50ml
C = miligam kim lo¹i/50ml
D = hÖ sè pha lo·ng nÕu cÇn pha lo·ng trong phÇn 10.2
Chó ý 9: NÕu ®êng chuÈn lµ tuyÕn tÝnh (th¼ng) th× nång ®é cã thÓ x¸c ®Þnh b»ng
mét ph¬ng tr×nh thay cho ®êng cong chuÈn.
12. X¸c ®Þnh Ca
12.1 LÆp l¹i phÇn 7 ®Õn 10 thay thÕ nh÷ng ®iÒu liªn quan ®Õn Ba b»ng nh÷ng
®iÒu liªn quan ®Õn Ca dïng çc ®iÒu kiÖn sau:
Ngän löa acetylen/Nit¬ oxit
§Ìn cathode rçng cña Ca
V¹ch ph©n tÝch 422.7 nm
13. X¸c ®Þnh Mg
13.1 LÆp l¹i çc phÇn tõ 5 ®Õn 10 thay thÕ nh÷ng ®iÒu liªn quan ®Õn Ba b»ng Mg
dïng çc ®iÒu kiÖn sau:
Ngän löa Acetylen/Nit¬ oxit
§Ìn cathode cña Mg
V¹ch ph©n tÝch 285.2 mm
14 X¸c ®Þnh Zn
14.1 LÆp l¹i phÇn 7 ®Õn phÇn 10 thay thÕ nh÷ng ®iÒu liªn quan ®Õn Ba b»ng Zn
§Ìn catode rçng cña Zn
V¹ch ph©n tÝch 213.9 mm
Chó ý 10: MÆc dï ph¬ng ph¸p nµy ®· ®îc m« t¶ ®Ó x¸c ®Þnh 4 nguyªn tè ë mét mÉu
riªng biÖt nhng ph¶i chó ý tuÇn tù cña çc thao t¸c khi ph©n tÝch mét sè mÉu. ViÖc phun
mét mÉu ®Ó x¸c ®Þnh ®é hÊp thô lµ rÊt nhanh. Sù thay ®æi bíc sãng ®Æt vµ thay ®Ìn
lµ t¬ng ®èi l©u. Do ®ã, kinh tÕ nhÊt lµ ®o ë mét bíc sãng trªn mét dÉy mÉu ph©n tÝch
vµ mÉu chuÈn tríc khi thay ®æi ®iÒu kiÖn.
15. B¸o ço
15.1 B¸o ço nång ®é lín h¬n 0.1% tíi 3 con sè cã nghÜa.
15.2 Çc nång ®é gi÷a 0.005 ®Õn 0.1% cña Ba vµ gi÷a 0.002 ®Õn 0.1% cña Zn, Ca
vµ Mg th× b¸o ço ®Õn 2 con sè cã nghÜa.
15.3 Çc nång ®éo nhá h¬n çc giíi h¹n díi trong 15.2 sÏ b¸o ço lµ nhá h¬n giíi h¹n
x¸c ®Þnh ®îc cña ph¬ng ph¸p.
16 KiÓm tra chÊt lîng
16.1 X¸c minh l¹i tÝnh n¨ng cña thiÕt bÞ hoÆc chÊt lîng cña quy tr×nh thÝ nghiÖm
b»ng çch ph©n tÝch mét mÉu kiÓm tra chÊt lîng (QC) (xem phÇn 6.7)
16.1.1 Khi çc quy ®Þnh (QA) vÒ kiÓm tra chÊt lîng QC ®· ®îc x¸c minh dÔ dµng
®èi víi phÐp thö, khi Êy, chóng ®· thõa nhËn ®é tin cËy cña kÕt qu¶, ph¬ng ph¸p thö cã
thÓ dïng ®îc
16.1.2. NÕu çc quy ®Þnh QC/QA kh«ng x¸c minh ®îc dÔ dµng ®èi víi phÐp thö
th× dïng phôc lôc X1 lµm hÖ thèng QC/QA.
17. §é chÝnh x¸c vµ sai sè
17.1. §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p thö nµy x¸c ®Þnh b»ng kiÓm tra thèng kª çc
kÕt qu¶ liªn phßng thÝ nghiÖm nh sau:
17.1.1 §é lÆp l¹i: sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ thö nhËn ®îc tõ mét ngêi ph©n tÝch
víi cïng mét thiÕt bÞ trong cïng çc ®iÒu kiÖn thö trªn cïng mét mÉu thö víi cïng mét
thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong hai m¬i tr-
êng hîp vît qu¸ çc gi¸ trÞ cho trong b¶ng 1
B¶ng 1 - §é lÆp l¹i
Nguyªn tè Vïng khèi lîng % §é lÆp l¹i

Ba 0.005 – 1.0 0.0478x2/3
Ca 0.002 – 0.3 0.0227x2/3
Mg 0.002 – 0.3 0.0168 x2/3
Zn 0.002 – 0.2 0.0247 x2/3
Ca 1.7 0.032
Zn 1.0 0.025
17.1.2 §é t¸i lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ®îc tõ
nh÷ng ngêi ph©n tÝch kh¸c nhau trong çc phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng mét
mÉu thö víi cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ
mét trong 20 trêng hîp vît qu¸ çc gi¸ trÞ trong b¶n 2
B¶n 2: §é t¸i lÆp
Nguyªn tè Vïng khèi lîng % §é lÆp l¹i
Ba 0.005 – 1.0 0.182x2/3
Ca 0.002 – 0.3 0.0779x2/3
Mg 0.002 – 0.3 0.0705 x2/3
Zn 0.002 – 0.2 0.0537 x2/3
Ca 1.7 0.090
Zn 1.0 0.048
Chó ý 11: Çc gi¶ thiÕt vÒ ®é chÝnh x¸c thµnh lËp cho çc gi¸ trÞ ®îc lùa chän cña x
tr×nh bµy trong b¶ng 3
Chó ý 12: Sè liÖu ®é chÝnh x¸c trong phÇn 17 nhËn ®îc khi dïng mÉu chøa nång ®é
cao cña çc kim lo¹i cã thÓ kh«ng ®¹i diÖn cho ®é chÝnh x¸c ë møc nång ®é kho¶ng 10
ppm.
B¶ng 3. §é lÆp l¹i vµ ®é t¸i lÆp
% khèi lîng §é lÆp l¹i §é t¸i lÆp
Ba 0,0487x2/3 0,182x2/3
0,01 0,002 0,008
0,05 0,007 0,025
0,10 0,011 0,039
0,50 0,031 0,115
1,0 0,049 0,182
Ca 0,0227x2/3 0,0779x2/3
0,002 0,0004 0,0012
0,01 0,001 0,004
0,05 0,003 0,011
0,3 0,01 0,035
Mg 0,0168x2/3 0,0705x2/3
0,002 0,0003 0,011
0,01 0,001 0,003
0,05 0,002 0,009
0,20 0,008 0,032
Zn 0,0247x2/3 0,0537x2/3
0,002 0,0004 0,0009
0,01 0,001 0,002
0,005 0,003 0,007
0,20 0,008 0,018
17.2 Sai sè
17.2.1 Kh«ng cã sai sè ®îc c«ng bè do thiÕu çc vËt liÖu so s¸nh thÝch hîp cã thµnh
phÇn ®· biÕt.
17.2.2 Sù cã mÆt cña phô gia t¨ng chØ sè ®é nhít cã thÓ g©y ra sai sè ©m cho mét
hay nhiÒu nguyªn tè. Trong nh÷ng nghiªn cøu liªn phßng thÝ nghiÖm, ®· t×m ®îc sai sè
lµ t¬ng ®èi nhá ®èi víi ®é lÆp l¹i cña ph¬ng ph¸p nµy, vµ sai sè ®îc lo¹i trõ khi c©n lîng
mÉu nhá (vÝ dông: lîng mÉu 0.050g dÇu pha chÕ) cña dÇu chøa phô gia t¨ng chØ sè ®é
nhít.
18. Tõ khãa
Çc nguyªn tè phô gia, hÊp thô nguyªn tö, quang phæ kÕ
Ba, Ca, çc dÇu b«i tr¬n, Mg, Zn
Phôc lôc
X1. Theo dâi kiÓm tra chÊt lîng
X1.1. X¸c nhËn tÝnh n¨ng chÊt lîng cña thiÕt bÞ hoÆc cña quy tr×nh thö b»ng ph©n
tÝch mÉu kiÓm tra chÊt lîng (QC)
X1.2. Tríc khi theo dâi qu¸ tr×nh ®o, ngêi sö dông ph¬ng ph¸p nµy cÇn x¸c ®Þnh gi¸
trÞ trung b×nh vµ çc giíi h¹n kiÓm tra cña mÉu QC (xem thùc hµnh D6299)4.
X1.2. Ghi çc kÕt qu¶ QC vµ ph©n tÝch b»ng çc biÓu ®å kiÓm tra hoÆc çc kü
thuËt thèng kª t¬ng ®¬ng kh¸c ®Ó x¸c ®Þnh ch¾c ch¾n vÒ t×nh tr¹ng kiÓm tra thèng kª
toµn bé qu¸ tr×nh thö nghiÖm (xem thùc hµnh D6299) 4. Nghiªn cøu nh÷ng nguyªn nh©n
cã sè liÖu n»m ngoµi vïng kiÓm tra. Çc kÕt qu¶ nghiªn cøu nµy cã thÓ dÉn ®Õn viÖc
chuÈn l¹i m¸y .
Chó ý X1.1: Khi kh«ng cã çc yªu cÇu døt kho¸t ë trong ph¬ng ph¸p thö nµy th× ®iÒu
kho¶n nµy cho sù chØ dÉn vÒ tÇn sè thö QC.
X1.4. TÇn sè thö QC phô thuéc vµo sù phª ph¸n chÊt lîng ®o, tÝnh æn ®Þnh thÓ hiÖn
cña qu¸ tr×nh thö vµ çc yªu cÇu cña kh¸ch hµng. Nãi chung, cÇn ph¶i ph©n tÝch mÉu
QC mçi ngµy thö nghiÖm cïng víi mÉu thêng. TÇn sè ph©n tÝch QC t¨ng, nÕu sè mÉu
ph©n tÝch hµng ngµy lín h¬n. Tuy nhiªn, nÕu chøng tá r»ng thÝ nghiÖm vÉn chÞu sù
®iÒu khiÓn thèng kª th× tÇn sè thö QC cã thÓ gi¶m. §é chÝnh x¸c phÐp thö mÉu QC
còng ph¶i kiÓm tra ®Þnh kú dùa trªn ®é chÝnh x¸c ph¬ng ph¸p ASTM ®Ó ®¶m b¶o chÊt
lîng sè liÖu (xem thùc hµnh D6299).
X1.5. Nã khuyÕn ço r»ng, nÕu cã thÓ, th× lo¹i mÉu QC thêng xuyªn ®îc thö ph¶i ®¹i
diÖn cho vËt liÖu ph©n tÝch th«ng thêng.
Nªn cã s½n mét nguån cung cÊp vËt liÖu mÉu QC d dËt cho thêi kú sö dông nhiÒu,
chóng ph¶i nhÊt qu¸n vµ bÒn ë trong cÊc ®IÒu kiÖn cÊt gi÷ lêng tríc.
X1.6. Xem lêi chó sè 4 cuèi trang vµ chó ý X1.1- sù chØ dÉn tiÕp vÒ QC vµ kü thuËt
bØªu diÔn biÓu ®å kiÓm tra.
X2. Nh÷ng gîi ý h÷u Ých ®Ó kiÓm tra ph¬ng ph¸p D4628
X2.1 NhiÒu dÇu b«i tr¬n cã phô gia t¨ng chØ sè ®é nhít (VI) cã thÓ cã kÕt qu¶ thÊp
khi ph©n tÝch dïng mÉu chuÈn kh«ng chøa phô gia VI.
X2.2 Anh hëng cña phô gi¸ VI cã thÓ lµm gi¶m b»ng çch hoÆc lµ pha lo·ng mÉu
nhiÒu hoÆc cho thªm cïng lo¹i phô gia VI vµo çc mÉu chuÈn. Çch sau thêng kh«ng
thùc tÕ, ®èi víi nh÷ng mÉu cha biÕt, th× phßng thÝ nghiÖm còng kh«ng biÕt lo¹i phô gi¸
VI vµ nång ®é cña chóng cã trong mÉu.
X2.2. ChuÈn ho¸ thiÕt bÞ mçi lÇn ®èt ngän löa. Thùc hiÖn chuÈn ho¸ tríc cho mçi mét
nhãm mÉu cÇn ph©n tÝch vµ sau mçi khi thay ®æi çc ®iÒu kiÖn thiÕt bÞ v× cã sù thay
®æi b¶n chÊt thiÕt bÞ. Sè ®äc ra còng cã thÓ thay ®æi trong thêi gian ng¾n do nguyªn
nh©n t¹o cÆn ë khe ngän löa hoÆc ë ®Çu phun.
X2.3. ThØnh tho¶ng nªn phun mét tiªu chuÈn riªng trong mét lo¹t mÉu ®Ó kiÓm tra
xem sù chuÈn ho¸ cã bÞ thay ®æi kh«ng. Nªn kiÓm tra sau mçi khi phun mÉu thø n¨m.
X2.4. BiÓu hiÖn vÓ ngoµi nh×n thÊy cña ngän löa dïng ®îc ®Ó ph¸t hiÖn sù thay ®æi
cña çc ®iÒu kiÖn.
X2.5. Çc tiªu chuÈn lµm viÖc cã nång ®é thÊp ph¶i ®îc pha míi hµng ngµy tõ çc
dung dÞch gèc nång ®é cao (vÝ dô: 500 hoÆc 1000mg/kg).
X2.6 Lu«n lu«n thÝ nghiÖm víi mÉu tr¾ng cã tÊt c¶ çc dung m«i vµ çc thuèc thö
kh¸c ®· ®îc cho vµo çc mÉu chuÈn vµ mÉu ph©n tÝch.
X2.7. Mçi khi cã thÓ th× nªn trõ nÒn ®Ó thu ®îc kÕt qu¶ tin cËy h¬n.
X2.8. §Ó tr¸nh çc vÊn ®Ò liªn quan ®Õn sù dÞch chuyÓn cña ngän löa nªn cho thªm
mét dÇu gèc kh«ng kim lo¹i cã ®é nhít 4 cSt ë 100 0C vµo c¶ mÉu ph©n tÝch vµ mÉu
chuÈn. DÇu gèc trung tÝnh 100 lµ thÝch hîp. Tr¸nh dïng dÇu pacyfinnic cao.
X2.9. Cã thÓ dïng kü thuËt phô thªm cho nh÷ng mÉu thö ®· biÕt lµ cã ¶nh hëng
nguyªn tè vµ nh÷ng ¶nh hëng kh¸c.
X2.10. §Ó cã kÕt qu¶ tèt nhÊt, dïng kü thuËt bao ®èi víi viÖc chuÈn ho¸. §ã lµ tiÕn
hµnh ®äc ®é hÊp thô cña dung dÞch chuÈn tríc vµ sau mçi mét dung dÞch mÉu.
X2.11.Ap dông çch pha trén vµ çc quy tr×nh lÊy mÉu thÝch hîp, ®Æc biÖt ®èi víi
çc dÇu nÆng. Gia nhiÖt çc dÇu nÆng ®ñ ®Ó thu ®îc ®é láng tèt råi th× cho l¾c m¹nh
trªn m¸y l¾c.
X2.12. Dïng çc bíc sãng ph©n tÝch ®· ghi trong ph¬ng ph¸p thö ®Ó ®o, v× chóng ®·
®îc x¸c ®Þnh b»ng thùc nghiÖm lµ çc bíc sãng tèi u vµ kh«ng bÞ çc ¶nh hëng vÒ phæ.
X2.13. Th¸o vµ röa ®Çu ®Ìn theo mét kÕ ho¹c b¶o dìng hîp lý vÒ tÊn suÊt vµ lo¹i sö
dông.
X2.14. KiÓm tra ®Çu phun hµng ngµy xem cã bÞ so¾n hay nøt kh«ng vµ ph¶i thay
thÕ khi cÇn.
X2.15. Hµng ngµy ph¶i kiÓm tra tèc ®é phun xem cã t¾c kh«ng. Ph¶i röa thËt s¹ch
nÕu tèc ®é phun kh«ng b×nh thêng.
X2.16. §èi víi nh÷ng thay ®æi do t¹o cÆn ë ®Ìn hoÆc ®Çu phun trong qu¸ tr×nh ph©n
tÝch ph¶i ®iÒu chØnh b»ng çch thêng xuyªn ph¶i phun tiªu chuÈn kiÓm tra.
X2.17. Khi dïng ngän löa Acetylen/Nit¬ oxid ph¶i ®iÒu chØnh tèc ®é dßng khÝ ®Ó
lµm gi¶m t¹o muéi çc bon ë ®Çu ®Ìn. Lµm s¹ch muéi çc bon ®Òu ®Æn trong khi ph©n
tÝch b»ng mét c«ng cô nhän. CÆn çc bon g©y phiÒn hµ khi phun dung dÞch h÷u c¬.
X2.18. Tr¸nh rß rØ acetone tõ b×nh khÝ acetylen qua theo dâi ¸p suÊt. Thay b×nh khi
¸p suÊt lµ 50psi.
X2.19. KiÓm tra sù th¼ng hµng cña çc ®Ìn cathode rçng tríc khi ph©n tÝch theo s¸ch
híng dÉn cña h·ng s¶n xuÊt.
X2.20. Lau chïi m¸y mãc, dông cô thuû tinh ®Ó tr¸nh nhiÔm bÈn. Ng©m dông cô thuû
tinh vµo dung dÞch Êm cña axit Nit¬ric 5% mét vµi giê vµ tr¸ng cÈn thËn b»ng níc ®·
khö ion.
X2.21. ThÈm tra tÝnh tuyÕn tÝnh cña sù ph¶n øng l¹i cña ®é hÊp thô víi nång ®é cho
mçi nguyªn tè ph©n tÝch theo s¸ch híng dÉn cña h·ng chÕ t¹o thiÕt bÞ. Thùc hiÖn t©t c¶
çc phÐp x¸c ®Þnh ë trong vïng nµy. ChuÈn bÞ çc dung dÞch tiªu chuÈn cã nång ®é ë
®Ønh cña vïng tuyÕn tÝnh.
X2.22. lµm cho nÒn cña dung dÞch chuÈn phï hîp víi nÒn cña dung dÞch mÉu cµng
gÇn cµng tèt.
X2.23. Sö dông çc dung m«i s¹ch kh«ng cã nguyªn tè ph©n tÝch. Ph¬ng ph¸p thö
D4268 khuyÕn ço dïng “dÇu ho¶” Baker (®· khö mïi) thÈm tra xem dung m«i cã thËt
s¹ch kh«ng, cã nguyªn tè ph©n tÝch kh«ng.
X2.24. Cho chÊt chèng ion ho¸ vµo tÊt c¶ çc dung dÞch sö dông (tiªu chuÈn vµ mÉu)
dïng nång ®é ®· ®îc khuyÕn ço theo chØ dÉn. X¸c ®Þnh nång ®é thÝch hîp b»ng thùc
nghiÖm theo híng dÉn trong ph¬ng ph¸p nµy. Cho nång ®é chèng ion ho¸ nh nhau vµo tÊt
c¶ çc dung dÞch tiªu chuÈn vµ dung dÞch mÉu vµ ph¶i duy tr× nång ®é nµy khi dung
dÞch ®îc pha lo·ng.
X2.25. GÜ tÊt c¶ çc ®é hÊp thô trong vïng tuyÕn tÝnh vµ vïng chuÈn ho¸. Pha lo·ng
çc dung dÞch mÉu b»ng çch c©n, nÕu cÇn.
X2.26. V× viÖc kiÓm tra ®é hÊp thô cña mét mÉu lµ rÊt nhanh khi thiÕt bÞ ®· ® îc
chuÈn ho¸ nhng viÖc thay ®æi bíc sãng ®Æt ®Ìn cathode rçng th× l©u, nªn kinh tÕ nhÊt
lµ tiÕn hµnh ®o ë mét bíc sãng cho tÊt c¶ çc mÉu vµ mÉu chuÈn tríc khi thay ®æi çc
®IÒu kiÖn ®Ó ®o nguyªn tè kh¸c.
ASTM D1401-02
Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn x¸c ®Þnh kh¶ n¨ng t¸ch níc
cña çc dÇu dÇu má vµ ç chÊt láng thuû lùc 1
1.Ph¹m vi
1.1 Tiªu chuÈn nµy chØ ra çch ®o kh¼ n¨ng t¸ch khái níc cña çc dÇu dÇu má hoÆc
çc chÊt láng thuû lùc.
Chó ý 1: MÆc dï ®· ®îc x©y dùng riªng cho çc dÇu tuabin h¬i cã ®é nhít ë 400C lµ
28.8 ®Õn 90 cSt (mm2/s) nhng tiªu chuÈn nµy cã thÓ dïng ®Ó thö çc dÇu kh¸c lo¹i cã ®é
nhít kh¸c nhau vµ çc chÊt láng tæng hîp. Tuy nhiªn ngêi ta khuyÕn ço lµ ph¶i t¨ng nhiÖt
®é thÝ nghiÖm lªn ®Õn 82 10C nÕu s¶n phÈm thÝ nghiÖm cã ®é nhít lín h¬n 90 cSt ë
400C. §èi víi nh÷ng dÇu cã ®é nhít cao h¬n th× nªn dïng ph¬ng ph¸p thö D2711 v× víi
dÇu cã ®é nhít cao h¬n sù trén gi÷a dÇu vµ níc kh«ng ®îc ®Çy ®ñ.
Cã thÓ dïng nhiÖt ®é thÝ nghiÖm kh¸c nh 250C .
Khi thö çc chÊt láng tæng hîp tØ träng t¬ng ®èi cña nã lín h¬n níc th× quy tr×nh vÉn
kh«ng thay ®æi nhng ph¶i chó ý lµ níc cã thÓ sÏ næi trªn nhò hoÆc chÊt láng.
1.2 Çc gi¸ trÞ c«ng bè trong ®¬n vÞ SI ®îc coi lµ chuÈn. Çc gi¸ trÞ cho trong
ngoÆc chØ ®Ó th«ng b¸o.
sö dông chóng. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi dïng ph¬ng ph¸p nµy lµ ph¶i x©y dùng thùc hµnh
an toµn b¶o vÖ søc khoÎ thÝch hîp vµ nh÷ng h¹n chÕ khi sö dông. Çc c«ng bè c¶nh b¸o
®Æc biÖt h·y xem phÇn 6.3 vµ 6.5
2. Tµi liÖu tham kh¶o
D665. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh çc ®Æc tinh chèng rØ cña dÇu kho¸ng cã phô gia khi cã
mÆt níc.
D1141 thùc hµnh chuÈn bÞ níc biÓn thay thÕ.
D1193 chØ tiªu kü thuËt ®èi víi níc tinh khiÕt thuèc thö.
D2711 ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh çc ®Æc tÝnh khö nhò cña çc dÇu b«i tr¬n.
D4057 thùc hµnh lÊy mÉu thñ c«ng dÇu má vµ çc s¶n phÈm dÇu má.
3. Tãm t¾t ph¬ng ph¸p
3.1 MÉu thÝ nghiÖm gåm 40 ml dÇu vµ 40 ml níc cÊt ( chó ý 3 ) ®îc khuÊy 5 phót ë
54 0C (chó ý 1) trong mét b×nh trô cã chia ®é. Ghi thêi gian cÇn thiÕt ®Ó t¸ch nhò ®· t¹o
ra ë lóc sau 5 phót hoÆc sau giíi h¹n thêi gian ®Þnh tríc. NÕu kh«ng x¶y ra sù t¸ch nhò
hoµn toµn hoÆc sù gi¶m nhò ®Ðn 3 ml sau 30 phót ®Ó ®øng yªn hoÆc sau mét giíi h¹n
thêi gian ®Þnh tríc th× h·y ghi çc thÓ tÝch cña dÇu (hoÆc cña chÊt láng) ,nhò vµ níc
cßn l¹i ë thêi ®iÓm ghi.
4.1 Ph¬ng ph¸p nµy cho chØ dÉn ®Ó x¸c ®Þnh çc ®¨c trng t¸ch níc cña nh÷ng dÇu
chÞu nhiÔm bÈn níc vµ chÞu chuyÓn ®éng hçn lo¹n .Nã ®îc dïng ®Ó lËp chØ tiªu kü
thuËt dÇu míi vµ theo dâi dÇu trong sö dông.
5. ThiÕt bÞ
5.1 ¤ng h×nh trô ,100 ml , chia ®é tõ 5 ®Õn 100 ml kh¾c ®é ®Õn 1 ml , lµm b»ng
thuû tinh chÞu nhiÖt hoÆc vËt liÖu kh¸c t¬ng ®¬ng vÒ mÆt ho¸ häc . ®êng kÝnh trong
kh«ng nhá h¬n 27mm vµ kh«ng lín h¬n 30 mm trªn suèt chiÒu dµi èng, tÝnh tõ ®Ønh
®Õn çch ®¸y 6 mm. Toµn bé chiÒu cao cña èng lµ 225 ®Õn 260 mm . Chia ®é kh«ng
®îc sai ®Õn 1ml ë mäi ®iÓm trªn thang chia .
5.2 BÓ ra nhiÖt ph¶i ®ñ lín vµ ®ñ s©u ®Ó cho phÐp nhóng Ýt nhÊt hai èng ®o vµo
chÊt láng trong bÓ ®Õn ®é chia 85 mm cña çc èng . BÓ cã dung tÝch ®Ó duy tr× nhiÖt
®é bÓ 541 0C (chó ý 1)vµ ®îc trang bÞ çc kÑp ®Ó gi÷ çc èng trô ë vÞ trÝ th¼ng ®øng
lµm sao cho trôc dµi cña tÊm khuÊy trïng víi ®êng th¼ng ®øng tõ t©m cña èng trô trong
qu¸ tr×nh khuÊy . Çc kÑp ph¶i gi÷ ch¾c èng trô trong khi chÊt chøa trong èng bÞ
khuÊy.
5.3 TÊm khuÊy, lµm b»ng thÐp phñ Cr hoÆc thÐp kh«ng rØ cã çc kÝch thíc sau:
dµi mm (inch) 120  1,5 (43/4 1/16)
Réng ,mm( inch) 19  0,5 ( 3/4  1/64 )
Dµy, mm( inch) 1,5( 7/10)
TÊm khuÊy ®îc g¾n vµo trôc th¼ng ®øng còng b»ng cïng kim lo¹i ,®êng kÝnh
kho¶ng 6 mm (1/4 inch) . Trôc ®îc nèi víi bé phËn kÐo nã quay tÊm khuÊy víi tèc ®é
1500  15 vßng phót. ThiÕt bÞ ®îc thiÕt kÕ sao cho khi èng trô ®îc kÑp vµo vÞ trÝ vµ
c¬ cÊu khuÊy ®îc h¹ xuèng vµo èng trô th× nã gÆp mét khíp chÆn gi÷ c¬ cÊu khuÊy ,
lóc ®ã mÐp díi cña tÊm khuÊy çch ®¸y cña èng trô 6 mm. Trong khi khuÊy th× mÐp
®¸y cña tÊm khuÊy kh«ng lÖch khái trôc quay qu¸ 1 mm. Khi kh«ng ho¹t ®éng th× cã thÓ
n©ng c¬ cÊu khuÊy lªn theo chiÒu th¼ng ®øng ra khái miÖng èng trô chia ®é.
6. Çc ho¸ chÊt
6.1 §é tinh khiÐt cña ho¸ chÊt –Møc ®é tinh khiÕt ho¸ häc ®îc dïng trong toµn
bé thÝ nghiÖm . NÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c th× cÇn nhÊn m¹nh lµ tÊt c¶ ho¸ chÊt
ph¶i tho¶ m·n chØ tiªu kü thuËt cña uû ban vÒ thuèc thö ph©n tÝch cña héi ho¸ häc
Mü ë ®©y cã s½n chØ tiªu kü thuËt nh vËy. CÊp ®é tinh khiÕt kh¸c còng cã thÓ
dïng miÔn lµ ph¶i ®¶m b¶o lµ çc ho¸ chÊt nµy tinh khiÕt ®ñ cao cho phÐp sö
dông kh«ng lµm gi¶m ®é chÝnh x¸c cña phÐp x¸c ®Þnh.
6.2 §é tinh khiÕt cña níc-NÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c th× níc ®îc hiÓu lµ níc
lµm thuèc thö ®îc dÞnh nghÜa lµ lo¹i II trong chØ tiªu kü thuËt D1193.
6.3 Çc dung m«i röa , hydrrocacbon nhÑ , nh naptha kÕt tña cho dÇu
má( c¶nh b¸o-cã h¹i cho søc khÎo dÔ ch¸y) H·y dïng çc dung m«i thÝch hîp kh¸c
®Ó hoµ tan chÊt láng tæng hîp.
6.4 Acetone(c¶nh b¸o- cã h¹i cho søc khoÎ dÏ ch¸y ).
6.5 Ho¸ chÊt röa, röa b»ng hoÆc lµ Nochromix nãng, hoÆc lµ ng©m 24 giê
vµo dung dÞch Micro ë nhiÖt ®é phßng . Lµm nh vËy ®· cho çc kÕt qu¶ t¬ng ®-
¬ng vÒ mÆt thèng kª vµ chÊp nhËn dîc khi phÐp thö ®îc tiÐn hµnh theo th ®Ò
nghÞ .
7. LÊy mÉu
7.1 PhÐp thö nµy rÊt nh¹y ®èi víi çc lîng nhá cña chÊt nhiÔm bÈn .
H·y lÊy mÉu theo thùc hµnh lÊy mÉu thñ c«ng D 4057.
8.1 Röa èng chia ®é b»ng dung m«i s¹ch ®Ó lo¹i bá hÕt mµng phim dÇu tiÕp theo
röa b»ng acetone råi röa b»ng níc vßi . Dông cô thuû tinh ph¶i röa tiÕp b»ng mét ho¸
chÊt röa thÝch hîp. Tr¸ng cÈn thËn b»ng níc vßi råi sau b»ng níc tinh khiÐt. KiÓm tra
xem èng trô cã cÆn kh«ng hoÆc lµ çc giät níc cßn dÝnh ë thµnh trong cña èng kh«ng.
NÕu cßn th× ph¶i röa l¹i.
8.2 Röa tÊm khuÊy vµ trôc b»ng v¶i hoÆc b«ng cã thÊm dung m«i s¹ch råi ®Ó kh«
trong kh«ng khÝ. Ph¶i chó ý kh«ng lµm cong trôc hoÆc lµ bè trÝ sai c¬ cÊu khuÊy khi
röa.
9. Quy tr×nh
9.1 Gia nhiÖt bÓ ch¸t láng ®Õn 54  10C (chó ý 1) vµ gi÷ nhiÑt ®é nµy suèt thÝ
nghiÖm. Cho níc tinh khiÕt (chó ý 2 vµ 3) vµo èng chia ®é ®Õn v¹ch 40 ml vµ cho lîng
mÉu dÇu t¬ng ®¬ng vµo b×nh ®ã sao cho møc trªn cña dÇu ë 80 ml cña èng trô. §Æt
èng trô vµo bÓ vµ ®Ó cho hçn hîp trong èng ®¹t nhiÑt ®é bÓ. Thêi gian gia nhiÑt thay
®æi theo lo¹i thiÕt bÞ vµ cã thÓ ®Õn 30 phót.
Chó ý 2 : NÕu çc phÐp ®o thÓ tÝch ban ®Çu ë nhiÖt ®é phßng th× ph¶i chó ý
®Õn d·n në nhiÖt ë nhiÖt ®é cao . VÝ dô , tæng thÓ tÝch d·n në lµ kho¶ng 2 ®Õn 3 ml
ë 82 0C . Do ®ã ph¶i hiÖu chØnh cho mçi thÓ tÝch khi ®äc ë 82 0C sao cho tæng thÓ
tÝch ®äc cho dÇu(chÊt láng), níc vµ nhò kh«ng vît qu¸ 80 ml. Mét ph¬ng ph¸p tr¸nh
ph¶i hiÖu chØnh thÓ tÝch lµ ®o thÓ tÝch ban ®Çu ë nhiÖt ®é 82 0C.
Chó ý 3 ; Cã thÓ dïng mét dung dÞch NaCl 1% hoÆc níc biÓn tù pha chÕ thay cho
níc nh m« t¶ trong thùc hµnh D1141 hoÆc trong ph¬ng ph¸p D 665 khi ®o mét sè dµu
dïng trong tÇu thuû.
9.2 KÑp èng trô vµo vÞ trÝ ngay díi tÊm khuÊy . H¹ thÊp tÊm khuÊy vµo trong
èng trô cho ®Ðn gÆp khíp chÆn ë ®é s©u cÇn thiÕt.B¾t ®Çu khuÊy vµ bÊm ®ång hå
bÊm gi©y , ®iÒu chØnh tèc ®é khuÊy ®Õn 1500  15 vßng /phót . Khi hÕt 5 phót th×
dõng khuÊy vµ n©ng tÊm khuÊy lªn khái phÇn chia ®é .G¹t tÊm khuÊy b»ng que ( chó
ý 4) ®Ó chÊt láng r¬i trë l¹i èng trô . LÊy èng trô ra khái kÑp gi÷ vµ cÈn thËn chuûªn nã
sang vÞ trÝ kh¸c cña bÓ. Cø sau 5 phót hoÆc sau giíi h¹n thêi gian cho tríc tuú thuéc s¶n
phÈm thö th× lÊy èng trô ra khái bÓ ( chó ý 5) kiÓm tra vµ ghi çc thÓ tÝch cña dÇu
( chÊt láng) ,níc vµ nhò.
Chó ý 4 : Que g¹t ph¶i lµm b»ng vËt liÖu tr¬ ®èi víi dÇu vµ chÊt láng.
Chó ý 5: Kh«ng cÇn thiÕt ph¶i n©ng èng trô ra khái bÓ gia nhiÖt nÕu bÓ cã mÆt
bªn trong suèt nh×n râ çc thÓ tÝch líp dÇu ,líp níc vµ nhò trong lóc èng trô vÉn gi÷
trong bÓ.
10. B¸o ço
10.1 Ghi sè ®o ë tõng kho¶ng 5 phót . Ghi thêi gian ®Õn khi hoÆc (1) lµ s¶n phÈm
®¹t çc yªu cÇu vÒ kh¶ n¨ng t¸ch níc ®ang ®îc thö , hoÆc lµ(2) bÞ vît qua giíi h¹n thÝ
nghiÖm cña thêi gian t¸ch níc ( th«ng thêng lµ 3 ml nhò hoÆc Ýt h¬n trong 30 phót ë
54 0C vµ 60 phót ë 820C ). ThÓ tÝch cùc ®¹i ®îc b¸o ço cña líp dÇu lµ 43 ml ( chó ý
6).§Ó cho nhÊt qu¸n ,çc kÕt qu¶ ph¶i b¸o ço theo çch chØ ra ë vÝ dô sau:
Sö dông biÎu ®å –TÝnh kÕt qu¶ trung b×nh b»ng phót . §i vµo biÓu ®å ë ®iÓm
kh«ng-A- trªn trôc tung vµ di chuyÓn sang ph¶i theo trôc hoµnh ®Õn ®iÓm B . íc tÝnh
vµ ®Þnh vÞ çc ®iÎm lÖch C+vµC- khái kÕt qu¶ trung b×nh . NÕu çc diÓm lÖch r¬i
vµo trong vïng ®é lÆp l¹i th× çc kÕt qu¶ ®ã cã ®é chÝnh x¸c cña phÐp thö.
VÝ dô: Mét dÇu cã nhò lµ 40-40-0 (10 phót) vµ 40-40-0(15 phut) th× kÕt qu¶ thö
trung b×nh lµ 12.5 phót vµ ®é lÖch khái gi¸ trÞ trung b×nh lµ +2,5 (C+)vµ -2,5(C-) .
Çc ®iÓm nµy n»m trong vïng ®é lÆp l¹i .Sö dông ®å thÞ nµy t¬ng tù cho ®é t¸i lÆp .
H×nh 1 BiÓu ®å x¸c ®Þnh ®é chÝnh x¸c cña thÝ nghiÖm.
40-40-0(20) : T¸ch hoµn toµn ë 20 phót .VÉn cßn h¬n 3 m,l nhò ë 15 phót .
39-38-3(20) : Kh«ng t¸ch hoµn toµn nhng nhò ®· gi¶m ®Õn 3 ml nh thÕ phÐp
thö ®· kÕt thóc.
39-35-6(60) : Sau 60 phót nhò cßn l¹i h¬n 3 ml - 39 ml dÇu ,35 ml níc vµ 6 ml
nhò.
41-37-2(20) : Líp nhò gi¶m ®Õn 3 ml hoÆc Ýt h¬n sau 30 phót . Líp nhò ë 25
phót vît qu¸ 3 ml . VÝ dô 0-36-44 hoÆc 43-33-4
10.1.1 ChØ ghi sè ®o theo yªu cÇu thêi gian cho tríc.
Ghi çc thÓ tÝch cho dÇu ( chÊt láng) ,níc vµ nhò ë giíi h¹n thêi gian cho tríc vµ x¸c
®Þnh xem (1) s¶n phÈm cã ®¹t yªu cÇu vÒ thêi gian t¸ch níc kh«ng, hoÆc (2) giíi h¹n
vÒ tkh¶ n¨ng t¸ch níc cã bÞ vît kh«ng ( thêng lµ 3 ml nhò hoÆc Ýt h¬n trong 30 phót ë
54 0C vµ 60 phót ë 820C . ThÓ tÝch cùc ®¹i ®îc b¸o ço lµ líp dÇu 43 ml ( chó ý 6) .§Ó
cho nhÊt qu¸n çc kÕt qu¶ thÝ nghiÖm ph¶i ®îc b¸o ço nh chØ ra ë vÝ dô trong phÇn
10.1 .
10.2 D¸ng vÎ cña mçi líp cã thÓ ®îc m« t¶ theo nh÷ng thuËt ng÷ sau :
10.2.1 Líp dÇu (hoÆc nhiÒu dÇu).
10.2.1.1 Trong
10.2.1.2 Gièng nh s¬ng ( chó ý 7)
10.2.1.3 §ôc (hoÆc mÇu s÷a) (chó ý 7)
10.2.1.4 Phèi hîp gi÷a 10.1.1vµ10.2.1.3
10.2.2 Líp níc hoÆc líp giµu níc:
10.2.2.1 Trong
10.2.2.2 Gièng nh ren hoÆc cã bät
10.2.2.3 Gièng nh s¬ng ( chó ý 7)
10.2.2.4 §ôc (hoÆc s÷a )
10.2.2.5 Phèi hîp gi÷a 10.2.2.1 vµ 10.2.2.4
10.2.3 Nhò
10.2.3.1 Xèp vµ gièng nh ren
10.2.3.2 §ôc (hoÆc s÷a) ( chó ý 8)
10.2.3.3 MÇu kem ( gièng nh mayonnaise)
10.2.3.4 Phèi hîp gi÷a 10.2.3.1 vµ 10.2.3.3
Chó ý 6 NhiÒu dµu cã thÓ t¹o ra mét líp gièng nh s¬ng, trong lóc líp dÇu vµ níc
t¸ch hoµn toµn , th× líp trªn ®îc b¸o ço lµ dÇu. NÕu nã cã hai líp vµ líp trªn lín h¬n
43 ml th× líp nµy ®îc coi lµ líp nhò.
Chó ý 7 : Líp mï s¬ng dîc ®Þnh nghÜa lµ mê kh«ng trong suèt vµ cã sù vÈn ®ôc
s¬ng.
Chó ý 8: Sù kh¸c nhau c¬ b¶n gi÷a nhò ®ôc vµ nhò kem lµ ë chç nhò ®ôc láng
kh«ng bÒn trong khi ®ã nhñ kem th× ®Æc vµ bÒn. Nhò ®ôc ch¶y ®îc dÔ dµng khái
thµnh kh¾c ®é nghiªng trong khi nhò kem th× kh«ng.
11.3 D¸ng vÎ cña bÒ mÆt ng¨n çch dÇu/nhò vµ níc/ nhò cã thÓ ®îc m« t¶ b»ng
nh÷ng thuËt ng÷ sau:
10.3.1 X¸c ®Þnh tèt ,nÐt.
10.3.2 X¸c ®Þnh yÕu, bät.
10.3.3 X¸c ®Þnh yÕu . cã ren.
10.4 B¸o ço nhiÖt ®é thÝ nghiÖm nÕu kh¸c 54 0C vµ m«i trêng nÕu kh«ng
ph¶i níc cÊt.
11. §é chÝnh x¸c vµ sai sè.
11.1 §é chÝnh x¸c - §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p nµy nhËn ®îc tõ çc dÇu
tuabin h¬i cã ®é nhít tõ 28,8 ®Õn 90 cSt ë 400C vµ tÝnh thêi gian ®Õn lóc nhò lµ 3
ml hoÆc Ýt h¬n khi kÕt thóc thÝ nghiÖm. §é chÝnh x¸c nµy ®îc tr×nh bµy trong
biÓu ®å ë h×nh 1 . §å thÞ chØ ra ®é lÖch cùc ®¹i cho phÐp tÝnh b»ng phót ®èi víi
®é lÆp l¹i vµ ®é t¸I lÆp.(®é tin cËy 95%). §é lÖch lµ sù lÖch khái kÕt qu¶ thö nhò
trung b×nh cho çc dÇu ®ã . Nã cã thÓ kh«ng dïng ®îc cho nh÷ng dÇu vµ chÊt láng
kh¸c.
11.2 Sai sè –Quy tr×nh trong ph¬ng ph¸p nµy ®Ó ®o kh¶ n¨ng t¸ch níc kh«ng
cã sai sè v× gi¸ trÞ ®èi víi kh¶ n¨ng t¸ch níc chØ ®îc ®Þnh nghÜa theo ph¬ng ph¸p
nµy.
12.- Çc tõ kho¸
12.1 Nhò, çc dÇu dÇu má, çc dÇu tuabin, chÊt láng tæng hîp, kh¶ n¨ng t¸ch n-
íc.
ASTM D 2783 - 03
Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh çc tÝnh ch¸t cùc ¸p
cña çc chÊt láng b«I tr¬n ( P.Ph¸p bèn bi)
1.Ph¹m vi
1.1 Ph¬ng ph¸p nµy chØ ra phÐp x¸c ®Þnh çc tÝnh chÊt chÞu t¶i cña çc chÊt
láng b«i tr¬n .TiÕn hµnh hai phÐp x¸c ®Þnh sau:
1.1.1 HÖ sè mµi mßn cã t¶i
1.1.2 T¶i träng hµn dÝnh b»ng m¸y thö cùc ¸p bèn bi.
1.2 §Ó x¸c ®Þnh çc tÝnh chÊt chÞu t¶i cña çc mì b«i tr¬n h·y xem ph¬ng
ph¸p thö D 2596.
1.3 Tiªu chuÈn nµy kh«ng chØ ra tÊt c¶ çc vÊn ®Ò vÒ an toµn liªn quan ®Õn
viÖc sö dông chóng. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi dïng ph¬ng ph¸p nµy lµ ph¶i x©y dùng thùc
hµnh an toµn b¶o vÖ søc khoÎ thÝch hîp vµ nh÷ng h¹n chÕ khi sö dông.
1.4 Çc gio¸ trÞ ®îc c«ng bè trong çc hÖ ®¬n vÞ SI ®îc coi lµ chuÈn. Çc gi¸ trÞ
cho trong ngoÆc chØ cã tÝnh chÊt tham kh¶o.
2.Tµi liÖu tham kh¶o
D 2956 ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh çc tÝnh chÊt chÞu t¶i cña mì b«i tr¬n ( ph¬ng ph¸p bèn
bi).
2.2 Tiªu chu¶n ANSI
B 3-12 çc bi kim lo¹i.
3. ThuËt ng÷
3.1.1 §êng bæ chÝnh – Mét ®êng vÏ trªn giÊy logarit cho ë h×nh 1. ë ®Êy çc to¹ ®é
lµ ®êng kÝnh vÕt tÝnh b»ng mm vµ t¶i träng ¸p vµo tÝnh b»ng kg lùc ( hoÆc Newton )
nhËn ®îc ë çc ®iÒu kiÖn ®éng.
3.1.2 Th¶o luËn – Çc to¹ ®é cho ®êng bæ chÝnh ë b¶ng 1 , cét1 vµ 3.
3.1.2 §êng kÝnh vÕt bæ chÝnh : Lµ ®êng kÝnh vÕt trung b×nh tÝnh b»ng mm cña
vÕt mµi mßn trªn çc viªn bi cè ®Þnh g©y ra bëi viªn bi quay cã t¶i träng ¸p vµo vµ cã
mÆt chÊt b«i tr¬n nhng kh«ng g©y ra kÑt hoÆc hµn dÝnh.
3.1.2.1 Th¶o luËn -VÕt mµi mßn thu ®îc sÏ n»m trong kho¶ng 5%Ýo víi çc gi¸ trÞ
ghi trong b¶ng 1, cét 3.
3.1.3 T¶i träng hiÖu chØnh: T¶i träng tÝnh b»ng kg lùc ( hoÆc Newton ) cho mçi
mét lÇn ch¹y thu ®îc b»ng nh©n t¶i träng ¸p vµo víi tû sè cña ®êng kÝnh vÕt Hertz vµ
®êng kÝnh ®o ®îc ë t¶i tréng ®ã.
3.1.4 §êng Hertz : Lµ ®êng vÏ trªn giÊy logarit nh cho ë h×nh 1 , ë ®Êy to¹ ®é lµ ®-
êng kÝnh vÕt tÝnh b»ng mm vµ t¶i träng tÝnh b»ng kg lùc ( hoÆc Newton ) nhËn ® îc
díi ®iÒu kiÖn tÜnh.
3.1.5 §êng kÝnh vÕt Hertz : Lµ ®êng kÝnh trung b×nh tÝnh b»ng mm cña vÕt lâm
g©y ra bëi sù biÕn d¹ng cña çc viªn bi díi t¶i träng tÜnh ( tríc phÐp thö ). Cã thÓ ®îc
tÝnh tõ ph¬ng tr×nh sau:
Dh = 8,73 x 10-2(p)1/2
¬ ®©y Dh = §êng kÝnh Hertz cña diÖn tÝch tiÕp xóc .
P = T¶i träng tÜnh ¸p vµo.
3.1.6 Vïng kÑt tøc thêi : Lµ vïng ®êng cong vÕt síc- t¶i träng ®îc ®Æc trng bëi sù
kÑt hoÆc hµn dÝnh hoÆc ®êng kÝnh vÕt mµi lín khi khëi ®éng .§é lÖch ban ®Çu cña
bót ghi trªn thiÐt bÞ ®o ma s¸t lín h¬n dé lÖch ë çc t¶i träng kh«ng kÑt. H×nh1.
3.1.7 Sù chím kÑt hay vïng kÑt ban ®Çu: Lµ vïng ë ®Êy víi mét t¶i träng ¸p vµo
g©y ra sù ph¸ vì mµng phim chÊt b«i tr¬n mét çch t¹m thêi . Sù ph¸ vì nµy ®îc nhËn
biÕt b»ng sù t¨ng ®ét ngét ®êng kÝnh vÕt ®o ®îc vµ mét sù lÖch t¹m thêi cña bót ghi ë
thiÕt bÞ ®o ma s¸t. Xem h×nh 1.
3.1.8 T¶i träng kh«ng kÑt cuèi cïng: Lµ t¶i träng cuèi cïng ë ®Êy ®êng kÝnh vÕt ®o
®îc kh«ng qu¸ 5% ë phÝa trªn ®êng bæ chÝnh víi chÝnh t¶i träng ®ã .Xem h×nh 1.
3.1.9 ChØ sè mµi mßn cã t¶i (hoÆc lµ tÝnh chÊt chÞu t¶i cña mét chÊt b«i tr¬n) : Lµ
mét chØ sè vÒ kh¶ n¨ng mét chÊt b«i tr¬n lµm gi¶m mµi mßn khi cã t¶i ¸p vµo . Díi çc
®iÒu kiÖn cña phÐp thö nµy , çc t¶i träng tÝnh b»ng kg lùc ( hoÆc Newton) çch nhau
mét kho¶ng cì 0,1 ®¬n vÞ logarit ®îc ¸p lªn ba viªn bi cè ®Þnh cho 10 lÇn thÝ nghiÖm tr-
íc khi hµn dÝnh . ChØ sè mµi mßn cã t¶i lµ trung b×nh cña tæng çc t¶i träng hiÖu
chØnh ®îc x¸c ®Þnh ®èi víi 10 t¶i träng ¸p vµo tríc khi hµn dÝnh.
3.1.10 §iÓm hµn dÝnh: Díi çc ®iÒu kiÖn cña phÐp thö nµy , t¶i träng thÊp nhÊt
¸p vµo tÝnh b»ng kg ë ®Êy bi quay hµn dÝnh víi ba bi cè ®Þnh chØ ra møc cùc ¸p cña
lùc b«i tr¬n ®· bÞ vît qu¸.
3.1.10.1 Th¶o luËn : Mét sè chÊt b«i tr¬n kh«ng cã hµn dÝnh thùc th× sù hµn dÝnh
dùa vµo kÐt qu¶ cña cña ba viªn bi cè ®Þnh . Trong nh÷ng trêng hîp Êy, t¶i träng ¸p vµo
®Ó t¹o ra mét ®êng kÝnh vÕt cùc ®¹i lµ 4 mm ®îc coi lµ ®iÓm hµn dÝnh.
B¶ng 1 Çch thøc ghi çc kÕt qu¶ thö
Cét1 Cét 2 Cét3 Cét 4 Cét 5

T¶I §.KÝnhv §.kÝnh vÕt HÖ sè T¶i
träng.kg Ðt T.b×nh bæ chÝnh LDn träng
L mm(x) mm HiÖu
chØnh
Kg(LDn/
X)
6 0.95
8 1.40
10 0.21 1.88
13 0.23 2.67
16 0.23 3.52
20 0.27 4.74
24 0.28 6.05
32 0.31 8.87
40 0.33 11.96
50 0.36 16.10
63 0.39 21.86
80 0.42 30.08
100 0.46 40.5
126 0.50 55.2
160 0.54 75.8
200 0.59 102.2
250 137.5
315 187.1
400 258
500 347
620 362
800 649

4.1 M¸y ho¹t ®éng víi mét viªn bi thÐp quay tú lªn ba viªn bi cè ®Þnh . ChÊt
b«i tr¬n cÇn thö phñ kÝn ba viªn bi díi . Tèc ®é quay lµ 1760  40 vßng/phót . M¸y
vµ ch¸t b«i tr¬n cÇn thö dîc ®a tíi 18 ®Õn 35 0C vµ ch¹y mét lo¹t phÐp thö kÐo dµi
10 gi©y víi sù t¨ng t¶i träng liªn tiÕp ®Õn khi hµn dÝnh x¶y ra . 10 phÐp thö ® îc
thùc hiÖn díi ®iÓm hµn dÝnh. NÕu cha ch¹y ®ñ 10 lÇn mµ hµn dÝnh ®· x¶y ra
víi çc vÕt cña çc t¶i träng díi sù kÑt n»m trong kho¶ng 5% so víi ®êng bæ chÝnh
(AB h×nh 1) th× kh«ng cÇn ph¶i ch¹y tiÕp n÷a. Toµn bé cã thÓ coi lµ 10 lµn ch¹y
b»ng çch thõa nhËn lµ çc t¶i träng n»m díi t¶i träng kh«ng kÑt cuèi cïng sÏ t¹o ra
çc vÕt cã ®êng kÝnh b»ng “ ®êng kÝnh vÕt bæ chÝnh” . Çc gi¸ trÞ nµy cña çc
vÕt “ thõa nhËn “ cho trong b¶ng 1. §Ó cho râ vÒ “T¶i träng kh«ng kÑt cuèi cïng”
vµ “ ®iÓm hµn dÝnh “ h·y xem h×nh1.
5.1 Ph¬ng ph¸p nµy ®îc dïng cho çc môc ®Ých x©y dùng chØ tiªu kü thuËt ,
ph©n biÖt chÊt láng b«i tr¬n cã tÝnh ch¸t cùc ¸p thÊp ,trung b×nh vµ cao. Ngêi sö dông
ph¬ng ph¸p nµy ph¶i x¸c ®Þnh xem çc kÐt qu¶ thu ®îc cã quan hÖ víi tÝnh n¨ng hiÖn
trêng vµ çc m¸y thö b¨ng hay kh«ng.
H×nh 1 : S¬ ®å ®êng kÝnh vÕt theo t¶i träng ¸p vµo

ABE - §êng bæ chÝnh
B- §iÓm t¶i träng kh«ng kÑt cuèi cïng
BC – Vïng chím kÑt
CD – Vïng kÑt tøc thêi
D- §iÓm hµn dÝnh
6. Çc thiÕt bÞ
6.1 M¸y ®o cùc ¸p bèn bi vÏ ë h×nh 2 vµ3 .
Chó ý 1: Quan träng lµ ph¶i ph©n biÖt gi÷a m¸y thö cùc ¸p bèn bi vµ m¸y thö mµi
mßn bèn bi . M¸y thö cùc ¸p bèn bi ®îc thiÕt kÕ ®Ó thö díi çc ®iÒu kiÖn kh¾c nghiÖt
h¬n vµ thiÕu ®é nh¹y cÇn thiÕt ®Ó thö mµi mßn bèn bi.
6.2 KÝnh hiÓn vi : Cã thang ®o ®· chñ©n vµ cã thÓ ®äc chÝnh x¸c ®Ðn 0,01 mm.
6.3 §ång hå bÊm gi©y : Chia ®Õn 1/10 gi©y.
Chó ý 2: ThiÕt bÞ lùa chän cho m¸y bèn bi lµ mét thiÕt bÞ ®o ma s¸t ch¹y ®iÖn chia
®Ðn nh÷ng v¹ch 10 gi©y mét.
7. VËt liÖu
7.1 Dung m«i röa , an toµn, kh«ng t¹o mµng phim, kh«ng Chlo ho¸( c¶nh b¸o – dÔ
ch¸y , ®éc khi hÝt ph¶i. Xem A1.1)
Chó ý 3: Mét sè ph©n ®o¹n cÊt dÇu má tríc ®©y ®· dïng lµm dung m«i ®· bÞ bá do
®éc. Mçi ngêi sö dông nªn chän mét dung m«i phï hîp çc yªu cÇu an toµn vµ lµm s¹ch
hoµn toµn çc bé phËn thiÐt bÞ. Dung m«i Sto®ard lµ thÝch hîp.
7.2 Dung m«i tr¸ng gièng nh 7.1 nhng cã ®é bay h¬i cao h¬n. N-heptan ASTM lµ
thÝch hîp ( c¶nh b¸o – dÔ ch¸y ,cã h¹i nÕu hÝt ph¶i xem A1.2).
7.3 Çc bi thö: Çc bi ph¶i lµm b»ng thÐp hîp kim Cr ®îc chÕ t¹o tõ thÐp tiªu chuÈn
AISI sè E-52100 , cã ®êng kÝnh 12,7 mm , lo¹i 25 EP ( bãng ®Æc biÖt) .Çc bi nh vËy
®îc m« t¶ trong chØ tiªu ANSI B3.12 cho çc bi kim lo¹i . §é bãng cuèi cïng kh«ng ®îc m«
t¶ trong chØ tiªu. §é cøng Rockwell C tõ 64 ®Õn 66 ,giíi h¹n nµy hÑp h¬n trong ANSI.
8.ChuÈn bÞ thiÐt bÞ
8.1 Röa cÈn thËn 4 viªn bi míi ,cèc thö,ngµm kÑp tríc tiªn b»ng dung m«i röa (7.1)
sau ®ã b»ng dung m«i tr¸ng (7.3) .
Chó ý 4 : Kh«ng dïng çc dung m«i nh CCL4 hoÆc nh÷ng dung m«i kh¸c cã tÝnh
chÊt chÞu t¶i ¶nh hëng ®Õn kÕt qu¶.
8.2 H¹ thÊp ®Çu cÇn m¸y b»ng çch n©ng çnh tay n©ng . Kho¸ çnh tay n©ng vµo
vÞ trÝ.
9. Quy tr×nh
9.1 §Æt ba vien bi thö vµo cèc thö . §Æt vßng kho¸ lªn trªn çc viªn bi thö vµ vÆn èc
xuèng cho chÆt . Rãt chÊt b«i tr¬n cÇn thö vµo sao cho ngËp çc viªn bi thö .
Chó ý 5 : Çc nghiªn cøu ®éc lËp kÕ tiÕp ®îc b¸o ço vµo n¨m 1971 ë nhiÒu phßng
thÝ nghiÖm chØ ra r»ng ®é lÆp l¹i tèi u cña phÐp thö ®¹t ®îc nÕu lùc ë trªn èc kho¸ duy
tr× trong vßng 68 7 η.m ( 50 ± 5 ft.lb ) , lùc nµy ®îc ®o b»ng mét clª xo¾n NÕu lùc ¸p
vµo kho¶ng 136 N.m ( 100ft.lb) th× cho ®iÓm hµn dÝnh thÊp h¬n.
9.2 §a chÊt b«i tr¬n vµ cèc ®Õn nhiÖt ®é 18 tíi 35 0C.
9.3 ¢n mét viªn bi vµo ngµm kÑp bi ( chó ý 6) vµ l¾p ngµm vµo æ gi÷ ngµm .
Chó ý 6 : KiÓm tra ngµm vµ bi trªn sau mçi lÇn ch¹y , nÕu bi nµy cã dÊu hiÖu di
chuyÓn vµo trong ngµm ngay c¶ khi cha x¶y ra hµn dÝnh yh× ph¶i thay ngµm .Khi sù
hµn dÝnh hay x¶y ra gi÷a bi trªn vµ ngµm vµ ngµm cã dÝnh kim lo¹i cña bi trªn th× ph¶i
tÈy kim lo¹i ®ã ®i hoÆc thay ngµm.
9.4 L¾p ®Æt cèc cã chÊt b«i tr¬n cÈn thËn vµo m¸y sao cã sù tiÕp xóc gi÷a ba vien
bi cè ®Þnh víi bi trªn .§Æt çi ®Öm gi÷a cèc vµ vßng bi ®ì.
9.5 §Æt khay qu¶ c©n vµ nh÷ng qu¶ c©n lªn çnh tay ®ßn n»m ngang ®Õn ®óng
møc t¶i träng thö 784 N (80kg) Nh¶ çnh tay n©ng vµ nhÑ nhµng ¸p t¶i ( chó ý 7) thö lªn
çc viªn bi , ph¶i ch¾c ch¾n lµ cèc thö vµ ®Öm lµ ®ång t©m . NÕu cã dïng thiÐt bÞ ®o
ma s¸t th× ph¶i nèi cÇn ®iÒu chØnh trªn cèc thö víi lß so chØ thÞ b»ng kÑp vµ d©y.
Chó ý 7: CÇn ph¶i tr¸nh sù lµm xèc t¶i träng v× nã cã thÓ lµm biÕn d¹ng bi vÜnh
viÔn.
9.6 Khëi ®éng m¸y vµ ch¹y 10 ± 0,2 gi©y.
Chó ý 8 : Thêi gian tõ lóc t¾t m¸y ®Õn dõng kh«ng cÇn chó ý.
9.7 Th¸o cèc thö cã chÊt b«i tr¬n ra . Th¸o ngµm vµ bá bi ra.
9.8 §o ®¬ng kÝnh vÕt cña çc bi thö nh sau:
9.8.1 Lùa chän A : LÊy çc bi thö ra . Röa chóng b»ng dung m«i röa vµ tr¸ng b»ng
heptan , lau kh« b»ng v¶i mÒm , ®Æt mét viªn lªn çi kÑp thÝch hîp , dïng kÝnh hiÓn vi
®o chÝnh x¸c ®Õn 0,01mm ®Ó ®o ®êng kÝnh song song vµ vu«ng gãc víi çc säc trªn
bÒ mÆt vÕt.(Chó ý 9 ).
9.8.2 Lùa chän B : §Ó nguyªn çc bi kÑp trong cèc , ®æ chÊt b«i tr¬n ra. Röa çc bÒ
mÆt bi b»ng dung m«i röa ( 7.1) vµ tr¸ng b»ng dung m«i tr¸ng(7.2) . Dïng mét kÝnh hiÓn
vi ®o ®êng kÝnh song song vµ vu«ng gãc víi çc säc trong bÒ mÆt vÕt cña mét bi trong
ba viªn bi thö chÝnh x¸c ®Ðn 0,01mm (Chó ý 9 ) .
9.8.3 Çc phÐp ®o ®êng kÝnh vÐt trªn c¶ ba viªn bi b»ng kÝnh hiÓn vi mµ thÝch
h¬n lµ ®o mét viªn bi nh chØ ra ë lùa chän A vµ B th× cã thÓ lµm tuú ý muèn ngêi thÝ
nghiÖm.
Chó ý 9: Tríc khi chän A hoÆc B th× ngêi lµm thÝ nghiÖm nªn kiÓm tra b»ng m¾t
xem çc vÕt mµi mßn trªn çc bi thö cã kh¸c nhau nhiÒu kh«ng . NÕu thÊy kh¸c nhau th×
ph¶i ®o trªn tÊt c¶ çc viªn bi.
9.9 Ghi ®êng kÝnh vÕt trung b×nh cña mét trong ba viªn bi ®èi víi t¶i träng 784 N
nh trong phÇn 9.8 . So s¸nh ®êng kÝnh vÕt trung b×nh nµy víi ®êng kÝnh vÕt bæ chÝnh
( b¶ng 1, cét 3 ).
9.10 TiÕn hµnh çc phÐp thö tiÕp víi t¶i träng cao h¬n liªn tiÕp ( b¶ng1 cét1 ) , ghi
çc ®êng kÝnh vÕt ®o ®îc ( chó ý 10) vµ bá çc bi ®· thö ®i, cho ®Õn khi x¶y ra hµn
dÝnh ( chó ý 11) .Sau ®ã tiÕn hµnh mét phÐp kiÓm tra ë ®iÓm nµy . NÕu hµn dÝnh
kh«ng x¶y ra ë phÐp ch¹y kiÓm tra th× ph¶i lÆp l¹i phÐp thö víi t¶i träng cao h¬n gÇn
nhÊt cho ®Õn khi x¸c ®Þnh ®îc ®iÓm hµn dÝnh.
Chó ý 10: §o ®êng kÝnh vÕt bi thö ë vïng chím kÑt vµ vïng kÑt tøc thêi ®«i khi khã
do sù ch¶y cña kim lo¹i bÞt mÊt diÖn tÝch tiÕp xóc ®Çy ®ñ t¹o ra bëi bi quay . Trong tr-
êng hîp Êy ph¶i n¹o bá kim lo¹i ch¶y ®i b»ng mét dông cô thÝch hîp . Xem h×nh 4 vµ 5 .
NÕu chu vi vÕt bÞ mê hoÆc kh«ng x¸c ®Þnh râ rµng th× ph¶i x©y dùng ®êng kÝnh vÕt.
Xem h×nh 6 vµ 7.
Chó ý 11 : T¾t m«t¬ ngay tøc kh¾c ®Ó tr¸nh háng m¸y. Sù kÑt qu¸ møc gi÷a bi vµ
ngµm cã thÓ lµ do kh«ng thËt chó ý . Hµn dÝnh cã thÓ ®îc ph¸t hiÖn ®îc theo mét hoÆc
lµ tÊt c¶ çc hiÖn tîng sau: (1) nÕu cã dïng thiÕt bÞ ®o ma s¸t th× dùa vµo sù chuyÓn
®éng nhän cña bót ghi , (2) møc tiÕng ån cña m« t¬ t¨ng, (3) khãi tho¸t ra tõ cèc dÇu ,(4)
sù d¹ xuèng ®ét ngét cña çnh tay n©ng.
9.11 NÕu ®êng kÝnh vÕt ®o ®îc ®èi víi t¶i träng 784 N ( 80 kg) çch ®êng kÝnh
vÕt bæ chÝnh qu¸ 5% th× ph¶i tiÕn hµnh thö tiÐp víi t¶i träng thÊp h¬n gÇn nhÊt ( b¶ng
1 cét1) tiÕp tôc ph¬ng ph¸p nµy cho ®Õn khi x¸c ®Þnh ®îc t¶i träng kh«ng kÑt cuèi cïng.
Chó ý 12 : NÕu dïng thiÕt bÞ ®o ma s¸t th× t¶i träng kh«ng kÑt cuèi cïng ®îc ph¸t
hiÖn b»ng sù chuyÓn ®éng thoai tho¶i cña bót ghi.
9.12 Ngoµi ra , trong çc trêng hîp çc vÕt mµi ®o ®îc vÉn cßn ë phÝa trªn ®êng bæ
chÝnh lín h¬n 5% th× ph¶i tiÕp tôc quy tr×nh nµy cho ®Õn khi ghi ®îc 10 phÐp ch¹y díi
®iÓm hµn dÝnh.
10. Çc tÝnh to¸n vµ çc b¸o ço.
10.1 T¶i träng hiÖu chØnh : TÝnh to¸n vµ ghi ( b¶ng 1 cét 5 ) ®èi víi mçi t¶i träng ¸p
vµo n»m gi÷a t¶i träng kh«ng kÑt cuèi cïng vµ ®iÓm hµn dÝnh , dïng ph¬ng tr×nh
T¶i träng hiÖu chØnh ,kgf = LDh/x ( 2)
¬ ®©y
L = t¶i träng ¸p vµo, kgf, tøc lµ khèi lîng tæng ¸p vµo ( khay vµ çc qu¶ c©n ) nh©n
víi tØ sè çnh tay n©ng.
Dh = §êng kÝnh vÕt Hertz ,mm, vµ
X = §êng kÝnh vÕt trung b×nh ,mm
10.2 ChØ sè mµi mßn cã t¶i - TÝnh to¸n vµ b¸o ço chØ sè mµi mßn cã t¶i ( t¶i träng
Hertz trung b×nh tríc kia ) b»ng kgf dïng ph¬ng tr×nh :
ChØ sè mµi mßn cã t¶i,kgf = A/10 (3)
¬ ®©y
A = Tæng cña 10 t¶i träng hiÖu chØnh x¸c ®Þnh ®èi víi 10 t¶i träng ¸p vµo ngay
trø¬c ®iÓm hµn dÝnh .(xem chó ý 13) .
Chó ý 13 : NÕu çc phÐp thö ¸p dông ®èi víi chÊt b«i tr¬n tu©n theo ®êng bæ
chÝnh thÝ A cã thÓ ®îc dÞnh nghÜa nh sau:
A = Tæng cña çc t¶i träng ®· hiÖu chØnh cïng víi çc t¶i träng hiÖu chØnh ®êng bæ
chÝnh ®èi víi 10 t¶i träng ¸p vµo tríc ®iÓm hµn dÝnh.
§Ó cho thu¹n lîi , b¶ng 2 ®· ®îc cÊu t¹o ®Ó cho t¶i träng hiªô chØnh ®êng bæ chÝnh
®èi víi mçi mét phÇn cña ®êng bæ chÝnh. Gi¸ trÞ nµy nhËn ®îc b»ng çch t×m chç giao
nhau cña t¶i träng kh«ng kÑt cuèi cïngvíi çc gi¸ trÞ t¶i träng hµn dÝnh. VÝ dô : T¶i träng
kh«ng kÑt cuèi cïng cña mét chÊt b«i tr¬n t×m ®îc lµ 490N ( 50 kgf ) . Çc phÐp ch¹y
tiÕp theo trong vïng kÑt cña ®êng cong ®· thùc hiÖn ë 618,784,981,1236 vµ 1569 N
( 63,80,100,120,vµ 160kgf) víi ®iÓm hµn dÝnh t×m ®îc lµ 1961 N (200kgf). B¶ng 2
cho chç giao nhau cña 490 vµ1961 N lµ 1456 N ( 148,6 kgf) .Gi¸ trÞ nµy lµ t¶i träng hiªu
chØnh ®êng bæ chÝnh ®· nhËn ®îc b»ng hiÖu chØnh çc t¶i träng 490,392,314,235,vµ
196 N ( 50,40,32,24vµ 20 kgf ) khi dïng çc ®êng kÝnh vÕt ®êng bæ chÝnh. §iÒu naú
tho¶ m·n ®Þnh nghÜa hÖ sè mµi mßn cã t¶i v× mét tæng cña 11 lÇn ch¹y ®É ®îc tùc
hiÖn. LÇn ch¹y thø 11 g©y ra hµn dÝnh çc bi thö . NÕu çc phÐp thö ¸p dông cho chÊt
b«i tr¬n cã çc vÕt mµi mßn kh«ng tu©n theo ®êng bæ chÝnh th× b¶ng 2 kh«ng ¸p dông
®îc vµ çc phÐp x¸c ®Þnh hiÖn thêi cÇn ph¶i ®îc tiÕn hµnh cho tÊt c¶ çc t¶i träng ¸p
vµo tríc ®iÓm hµn dÝnh.
B¶ng 2:Toµn bé çc t¶i träng hiÖu chØnh ®êng bæ chÝnh
TTräng T¶i träng hµn dÝnh kgf

K.kÑt 800 620 500 400 315 250 200 160 126 100
Cuèi
cïng
kgf
200 583 639 684 720 749 770

160 410 466 511 547 576 597 615
126 269,8 325,8 370,5 407 435 457 474 489
100 159,7 215,8 260,5 296,7 325,3 346,9 364,4 378 390
80 71,6 127,7 172,4 208,6 237,2 258,2 276,3 290 302 311,0
63 56,1 100,8 137,0 165,6 187,1 204,7 218,8 230,4 239,3
50 44,7 80,9 109,5 137,0 148,6 162,7 174,3 183,2
40 36,2 64,8 86,4 103,9 118,0 129,6 138,6
32 28,6 50,2 67,7 81,8 93,4 102,4
24 21,6 39,1 53,2 64,8 73,8
20 17,6 31,6 43,2 52,2
16 14,1 25,7 34,6
13 11,6 20,6
10 9,0
8
10.3 §iÓm hµn dÝnh – B¸o ço ®iÓm hµn dÝnh nh ®· t×m thÊy trong 9.10.
11.1 §é chÝnh x¸c – Çc chØ tiªu sau ®©y ®îc dïng ®Ó ®¸nh gi¸ kh¶ n¨ng chÊp
nhËn çc kÕt qu¶ ( X¸c suÊt 95%) ®èi víi chÊt láng b«i tr¬n tu©n theo ®uêng bæ chÝnh
vµ cã ®iÓm hµn dÝnh ë 400 kg hoÆc Ýt h¬n.
11.1.1 ChØ sè mµI mßn cã t¶i:
11.1.1.1 §é lÆp l¹i
Sù kh¸c nhau gi÷a çc kÕt qu¶ thö thùc hiÖn ®ång thêi nhËn ®îc tõ cïng mét ngêi
vËn hµnh víi cïng ®iÒu kiÖn vËn hµnh vµ thiÕt bÞ trªn cïng çc vËt liÖu víi cïng thao t¸c
qu¸ gi¸ trÞ sau:
17% gi¸ trÞ trung b×nh (4)
11.1.1.2 §é t¸i lÆp
Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ®îc tõ ngêi ph©n tÝch kh¸c
nhau trong çc phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng mét mÉu thö víi cïng mét thao t¸c
çc gi¸ trÞ sau:
44% gi¸ trÞ trung b×nh (5)
11.1.2 §iÎm hµn dÝnh :
11.1.2.1 §é lÆp l¹i
qu¸ gi¸ trÞ sau:
Lín h¬n mét sè gia t¶i träng ( 6)
11.1.2.2 §é t¸i lÆp :
Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ®îc tõ ngêi ph©n tÝch kh¸c
nhau trong çc phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng mét mÉu thö víi cïng mét thao t¸c
çc gi¸ trÞ sau:
Lín h¬n mét sè gia t¶i träng (7)
Chó ý 14 : Mét b¶n tho¶ íc cã 5 ®èi t¸c tham gia ®· cho thÊy , víi mét møc ®é tin
cËy 95% çc gi¸ trÞ chØ sè mµi mßn cã t¶i vµ ®iÓm hµn dÝnh gÇn gièng nhau ®· nhËn
®îc víi 5 chÊt b«i tr¬n ë 1770 vßng phót ( 2 phßng thÝ nghiÖm) vµ 1440 vßng/phut ( ba
phßng thÝ nghiÖm ). Çc tÝnh chÊt vËt lý vµ thµnh phÇn cña çc chÊt láng b«i tr¬n ®·
dïng vµ sè liÖu mÉu nhËn ®îc tõ kiÓm tra theo th tho¶ thuËn nµy ®· cho trong phô lôc.
12. Çc tõ kho¸
12.1 Çc tÝnh chÊt cùc ¸p ( trong chÊt láng b«i tr¬n ),chØ sè mµi mßn cã
t¶i, ®iÓm hµn dÝnh.
phô lôc
( th«ng tin kh«ng b¾t buéc)
A1. Nh÷ng c«ng bè c¶nh b¸o
A1.1 Dung m«i Stoddard
§Ó xa nguån nhiÖt ,tia ®iÖnvµ çc ngän löa hë.
Tr¸nh hÝt ph¶i h¬i hoÆc mï cña nã.
GÜ b×nh chøa dãng kÝn.
Tr¸nh ®Ó da tiÕp xóc l©u vµ nhiÒu lÇn.
A1.2 Heptan
Cã h¹i khi hÝt ph¶i. H¬i cña nã cã thÓ g©y chíp ch¸y.
§Ó xa nguån nhiÖt ,tia ®iÖn vµ çc ngän löa hë.
GÜ b×nh chøa dãng kÝn.
Sö dông th«ng giã thÝch hîp.
Tr¸nh ®Ó t¹o h¬i vµ ph¶i bá tÊt c¶ nguån tia ®iÖn ®Æc biÖt nh÷ng m¸y ®iÖn kh«ng
cã tÊm
ch¾n chèng næ vµ nh÷ng nguån nhiÖt.
Tr¸nh thë l©u víi h¬i vµ mïi cña nã.
Tr¸nh ®Ó da tiÕp xóc l©u vµ nhiÒu lÇn.
ASTMD D874 – 06
Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn x¸c ®Þnh tro sulfat
çc dÇu b«i tr¬n vµ çc phô gia
1. Ph¹m vi
1.1. Tiªu chuÈn nµy ®a ra çch x¸c ®Þnh tro sulfat cña çc dÇu b«i tr¬n cha sö dông chøa
çc phô gia ®Ëm ®Æc dïng trong pha chÕ. Çc phô gia nµy thêng ch¸ mét hoÆc mét sè
kim lo¹i sau: Ba, Ca, Mg, Zn, K, Na vµ Sn. Çc nguyªn tè S, P vµ Cl cã thÓ cã ë d¹ng liªn
kÕt.
1.2. ViÖc ¸p dông ph¬ng ph¸p thö nµy ®èi víi møc tro sulfat díi 0.02% khèi lîng chØ giíi
h¹n ë dÇu chøa phô gia kh«ng tro. Giíi h¹n díi cña ph¬ng ph¸p nµy lµ 0.005% khèi lîng tro
sulfat.
Chó ý 1: Ph¬ng ph¸p nµy kh«ng ¸p dông ®Ó ph©n tÝch çc dÇu ®éng c¬ dïng råi hoÆc
çc dÇu chøa ch×. Cha cã khuyÕn ço dïng ph©n tÝch çc dÇu b«i tr¬n kh«ng phô gia,
çc dÇu nµy cã thÓ dïng ph¬ng ph¸p D 482
Chó ý 2: Nã cã b»ng chøng lµ Mg kh«ng ph¶n øng gièng nh çc kim lo¹i kiÒm thæ kh¸c ë
trong phÐp thö nµy. NÕu cã Mg th× ph¶i chó ý khi ®¸nh gi¸ sè liÖu.
Chó ý 3: Nã cã b»ng chøng lµ çc mÉu chøa Mo cã thÓ cho çc kÕt qu¶ thÊp v× hîp chÊt
Molybden kh«ng thu håi ®îc hoµn toµn khi tro ho¸.
1.3. Gi¸ trÞ c«ng bè trong çc hÖ ®¬n vÞ SI coi lµ chuÈn. Kh«ng dïng ®¬n vÞ kh¸c trong
tiªu chuÈn nµy.
1.4. Tiªu chuÈn nµy kh«ng chØ ra tÊt c¶ çc vÊn ®Ò vÒ an toµn liªn quan ®Õn viÖc sö
dông nã. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi sö dông tiªu chuÈn nµy lµ ph¶i x©y dùng thùc tÕ an toµn
vµ b¶o vÖ søc khoÎ vµ nh÷ng h¹n chÕ sö dông.
D482 Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tro cña çc s¶n phÈm dÇu má
D1193 ChØ tiªu kü thuËt cho níc tinh khiÕt cÊp thuèc thö
D4057 Thùc hµnh lÊy mÉu thñ c«ng dÇu má vµ çc s¶n phÇm dÇu má
D4177 Thùc hµnh lÊy mÉu tù ®éng dÇu má vµ çc s¶n phÈm dÇu má
D6299 Thùc hµnh ¸p dông çc kü thuËt b¶o ®¶m chÊt lîng thèng kª
3. ThuËt ng÷
3.1. Çc ®Þnh nghÜa
3.1.1. Tro sulfat – CÆn cßn l¹i sau khi mÉu ®· ®îc cacbon ho¸ vµ ®îc sö lý tiÕp b»ng axit
sulfuric råi nung ®Õn khèi lîng kh«ng ®æi.
4.1. §èt mÉu vµ ®Ó ch¸y cho ®Õn khi chØ cßn tro vµ cacbon. Sau khi lµm nguéi, cÆn ®-
îc sö lý b»ng axit sulfuric vµ nung ë 7750C cho ®Õn khi cacbon bÞ oxi ho¸ hoµn toµn.
Sau ®ã tro ®îc lµm nguéi, sö lý l¹i b»ng axit sulfuric vµ nung ë 7750C ®Õn khèi lîng
kh«ng ®æi.
5.1. Tro Sulfat cã thÓ ®îc dïng ®Ó chØ ra nång ®é cña çc phô gia chøa kim lo¹i ®· biÕt
trong dÇu míi. NÕu kh«ng cã P th× Ba, Ca, Mg, Na vµ K ®îc chuyÓn thµnh tro sulfat cña
nã, thiÕc vµ Zn chuyÓn thµnh oxid cña nã (chó ý 5). Lu huúnh vµ Cl kh«ng ¶nh hëng, nh-
ng nÕu cã P cïng víi çc kim lo¹i th× chóng tån t¹i mét phÇn hoÆc toµn bé díi d¹ng
Photphat kim lo¹i ë trong tro sulfat.
Chó ý 4: V× sulfat kÏm ph©n huû chËm thµnh oxit cña nã ë nhiÖt ®é ®èt cña ph-
¬ng ph¸p nµy. Çc mÉu chøa Zn cã thÓ cho çc kÕt qu¶ thay ®æi trõ phi Sulfat kÏm
chuyÓn hoµn toµn thµnh oxide.
5.2. Do nh÷ng ¶nh hëng gi÷a çc nguyªn tè ë trªn, theo kinh nghiÖm gi¸ trÞ tro sulfat nhËn
®îc kh¸c víi gi¸ trÞ tro sulfat tÝnh to¸n tõ ph©n tÝch nguyªn tè, viÖc t¹o ra nh÷ng lo¹i
kh«ng sulfat nh vËy lµ phô thuéc vµo nhiÖt ®é tro ho¸ thêi gian tro ho¸ vµ thµnh phÇn
cña hîp chÊt kim lo¹i cã trong dÇu. Do ®ã, yªu cÇu tro sulfat nãi chung kh«ng nªn dïng
trong çc chØ tiªu s¶n phÈm mµ kh«ng cã sù hiÓu biÕt râ rµng gi÷a ngêi mua vµ ngêi b¸n
vÒ tÝnh kh«ng tin cËy cña gi¸ trÞ tro dïng lµm chØ thÞ vÒ hµm lîng tæng hîp chÊt kim
lo¹i.
6. Çc thiÕt bÞ
6.1. §Üa hoÆc chÐn bay h¬i – 50 ®Õn 100ml cho nh÷ng mÉu cã nhiÒu h¬n 0.02% khèi
lîng tro sulfat hoÆc 120 ®Õn 150ml cho nh÷ng mÉu chøa Ýt h¬n 0.02% khèi lîng tro
sulfat vµ lµm b»ng sø Silica nãng ch¶y hoÆc Platin (C¶nh b¸o – kh«ng dïng chÐn Pt nÕu
mÉu chøa çc nguyªn tè nh P, chóng tÊn c«ng Pt ë çc ®iÒu kiÖn cña phÐp thö)
Chó ý 5: §Ó cã çc kÕt qu¶ tèt nhÊt ë nh÷ng mÉu chøa Ýt h¬n 0,1% khèi lîng tro
sulfat th× dïng ®Üa Pt. Çc gi¸ trÞ cña ®é chÝnh x¸c trong phÇn 13 ®· nhËn ®îc tõ
nh÷ng lo¹i mÉu nµy.
6.2.Lß Muffe ®iÖn, lß cã kh¶ n¨ng duy tr× nhiÖt ®é 775 ± 250C vµ tèt h¬n lµ cã mét lç ë
mÆt tríc vµ mÆt sau ®Ó cã sù di chuyÓn chËm kh«ng khÝ qua lß.
6.3. C©n, cã kh¶ n¨ng c©n 0,1 mg.
7. Ho¸ chÊt – thuèc thö
7.1 §é tinh khiÕt cña ho¸ chÊt – chØ dïng ho¸ chÊt cã ®é tinh khiÕt ho¸ häc trong toµn bé
thÝ nghiÖm, cÇn nhÊn m¹nh lµ tÊt c¶ çc ho¸ chÊt thuèc thö ph¶i tho¶ m·n çc chØ tiªu
kü thuËt cña uû ban vÒ thuèc thö ph©n tÝch cña héi ho¸ häc Mü, ë ®©y s½n cã çc tiªu
chuÈn kü thuËt nh vËy, hoÆc lµ tho¶ m·n çc tiªu chuÈn ®îc chÊp nhËn kh¸c vÒ ho¸ chÊt
lµm thuèc thö. CÊp ®é kh¸c cã thÓ dïng, miÔn lµ ph¶i ch¾c ch¾n r»ng thuèc thö cã ®é
tinh khiÕt ®ñ cao cho phÐp dïng mµ kh«ng lµm gi¶m ®é chÝnh x¸c cña phÐp x¸c ®Þnh.
7.2. §é tinh khiÕt cña níc – NÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c, khi nh¾c ®Õn níc cã nghÜa lµ
níc tinh khiÕt thuèc thö ®îc ®Þnh nghÜa lµ lo¹i II hoÆc III cña chØ tiªu kü thuËt D1193.
7.3. DÇu kho¸ng thÊp tro – DÇu tr¾ng cã tro sulfat thÊp h¬n giíi h¹n x¸c ®Þnh cña ph ¬ng
ph¸p nµy.
Chó ý 6: X¸c ®Þnh tro sulfat cña dÇu nµy b»ng quy tr×nh cho ë 91 ®Õn 9.11 dïng
100g dÇu tr¾ng c©n chÝnh x¸c ®Õn 0,5g vµo ®Üa Pt, trõ mÉu tr¾ng axit sunfuric nh
m« t¶ trong 9.11
7.4. Axid Sulfuric (tØ träng t¬ng ®èi 1.84) axid sulfuric ®Ëm ®Æc (H2SO4) (c¶nh b¸o -
§éc ¨n mßn, lµ chÊt oxi ho¸ m¹nh)
7.5. Axit Sulfuric (1+1) chuÈn bÞ b»ng çch cho tõ tõ 1 thÓ tÝch axid sulfuric ®Ëm ®Æc
(tØ träng t¬ng ®èi 1.84) vµo mét thÓ tÝch níc vµ khuÊy m¹nh (Trén axid nµy vµo níc
sinh nhiÖt ®¸ng kÓ) NÕu cÇn th× lµm l¹nh dung dÞch tríc khi cho thªm axid. Kh«ng ®Ó
dung dÞch s«i.
7.6. Propan-2-0L (c¶nh b¸o – dÔ ch¸y, ®éc) cã thÓ næ khi ®îc bay h¬i ®Õn kh« hoÆc
gÇn kh«
7.7. Toluene (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y, ®éc)
7.8. MÉu kiÓm tra chÊt lîng (QC) tèt h¬n lµ dïng çc phÇn cña mét hoÆc mét sè nguyªn
liÖu dÇu má láng, çc nguyªn liÖu nµy ph¶i bÒn vµ ®¹i diÖn cho çc mÉu quan t©m. Çc
mÉu QC cã thÓ ®îc dïng ®Ó kiÓm tra tÝnh ®óng ®¾n cña qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm nh m«
t¶ trong phÇn 12.
8. LÊy mÉu.
8.1.NhËn çc mÉu theo çc híng dÉn trong thùc hµnh D4057 hoÆc D4177. MÉu ®îc trén
cÈn thËn tríc khi lÊy phÇn kiÓm tra cho phßng thÝ nghiÖm.
9. Quy tr×nh
9.1. Chän kÝch thíc cña ®Üa hoÆc chÐn bay h¬i theo lîng mÉu cÇn (xem 9.3)
9.2. Nung chÐn hoÆc ®Üa cÇn dïng ë 775 ± 250C tèi thiÓu 10 phót. Lµm nguéi ®Õn
nhiÖt ®é phßng ë trong b×nh ®ùng thÝch hîp vµ c©n chÝnh x¸c ®Õn 0.1mg).
Chó ý 7: B×nh chøa ®Ó lµm nguéi chÐn kh«ng chøa chÊt lµm kh«
9.3. C©n vµo ®Üa mét lîng mÉu cho sau ®©y.
W = 10/a (1)
ë ®©y W = khèi lîng mÉu thÝ nghiÖm g
a = % khèi lîng tro sulfat dù ®o¸n
Tuy nhiªn, kh«ng lÊy mét lîng qu¸ 80g. Trong trêng hîp çc phô gia dÇu b«i tr¬n lîng tro
sulfat lµ 2% hoÆc lín h¬n th× ph¶i pha lo·ng mÉu ®· c©n ë trong ®Üa víi lîng dÇu
kho¸ng kh«ng tro gÊp kho¶ng 10 lÇn khèi lîng mÉu.
Chó ý 8: NÕu hµm lîng tro sulfat t×m ®îc kh¸c víi lîng dù ®o¸n kho¶ng h¬n hai lÇn th×
lËp l¹i phÐp ph©n tÝch víi lîng c©n kh¸c cña mÉu tÝnh tõ phÐp ph©n tÝch ®Çu.
9.4. Gia nhiÖt chÐn hoÆc ®Üa vµ mÉu cÈn thËn cho ®Õn khi lîng chøa trong chóng b¾t
löa. Duy tr× ë nhiÖt ®é mµ mÉu tiÕp tôc ch¸y víi tèc ®é ®Òu vµ trung b×nh. NÕu sù
ch¸y ngõng, tiÕp tôc gia nhiÖt tõ tõ ®Õn khi khãi kh«ng bèc ra hoÆc kh«ng sinh ra n÷a.
9.4.1. NÕu mÉu chøa Èm g©y ra bät vµ lµm b¾n chÊt khái ®Üa th× bá mÉu ®ã ,c©n
mÉu kh¸c vµ cho thªm 1 ®Õn 2ml propan 2-0L 99% vµo mÉu tríc khi gia nhiÖt. NÕu lµm
thÕ vÉn kh«ng ®îc th× cho thªm 10ml hçn hîp thÓ tÝch 1.1 gi÷a Toluen vµ Propan 2-0L
vµ trén cÈn thËn. §Æt mét sè m¶nh giÊy läc kh«ng tro vµo hçn hîp ®ã vµ ®èt. Khi giÊy
b¾t ®Çu ch¸y th× phÇn lín níc sÏ tho¸t ®i.
9.5. §Ó ®Üa nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng, sau ®ã nhá mét vµi giät (nhá tõng giät) axit
sulfuric (tØ träng t¬ng ®èi 1,84) vµo ®Ó lµm cho cÆn hoµn toµn bÞ Èm. ®èt ®Üa cÈn
thËn ë nhiÖt ®é thÊp trªn bÕp ®iÖn hoÆc trªn ngän ®Ìn khÝ, tr¸nh b¾n tãe, vµ tiÕp tôc
®èt ®Õn khi kh«ng cã khãi sinh ra n÷a.
9.6. §Æt ®Üa vµo lß ë 775 ± 250C vµ tiÕp tôc nung ®Õn khi sù oxi ho¸ cacbon hoµn
thµnh hoÆc hÇu nh hoµn thµnh.
9.7. §Ó ®Üa nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng. Cho thªm 3 giät níc vµ 10 giät axit sulfuric (1:1)
vµo lung lay ®Üa ®Ó lµm Èm toµn bé cÆn, l¹i nung ®Üa theo phÇn 9.5.
9.8. L¹i ®Æt ®Üa vµo lß ë 775 ± 250 vµ gi÷ ë nhiÖt ®é nµy 30 phót (xem chó ý 9). §Æt
®Üa vµo b×nh chøa thÝch hîp vµ ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng (chó ý 7).
Chó ý 9: Mét nghiªn cøu ®· tiÕn hµnh bëi 2 phßng thÝ nghiÖm riªng biÖt kh¸m ph¸ xem
cã thÓ kÐo dµi giai ®o¹n nung cÆn tro sulfat (vÝ dô: qua ®ªm) trong lß 775 ± 250 kh¸c
víi viÖc nung 30’ nh phÇn 9.8 hay kh«ng. Ngêi ta ®· thÊy lµ cã sù kh¸c nhau ®¸ng kÓ
cña çc kÕt qu¶ tro sulfat. Nghiªn cøu chØ ra r»ng çc kÕt qu¶ tro sulfat ë mÉu ®Ó trong
lß qua ®ªm thÊp h¬n so víi kÕt qu¶ ë mÉu chØ nung 30 phót. Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch
nhiÖt träng lîng còng kh¼ng ®Þnh r»ng mÉu ®îc ®¸nh gi¸ lµ mÊt träng lîng liªn tôc ë
7750C, sù mÊt m¸t nµy lµ hµm sè cña thêi gian. Nh vËy, yªu cÇu thêi gian nung 30 phót
lµ g¾n chÆt víi viÖc tiÕn hµnh ph¬ng ph¸p nµy. NÕu muèn quan t©m tØ mØ c«ng viÖc
nghiªn cøu nµy h·y xem b¸o ço nghiªn cøu ASTM RR: D02.1597
Chó ý 10: Dialkyl kÏm hoÆc alkaryl dithiophophatcs vµ çc s¶n phÈm pha chÕ chøa çc
phô gia nµy cho cÆn bÞ ®en mét phÇn. Trong trêng hîp ®ã, lÆp l¹i 9.7 vµ 9.8 cho ®Õn
khi cÆn tr¾ng.
9.9. C©n ®Üa vµ cÆn chÝnh x¸c ®Õn 0.1mg
9.10. LÆp l¹i 9.8 vµ 9.9 cho ®Õn khi hai lÇn c©n liªn tiÕp kh¸c nhau kh«ng qu¸ 1.0 mg
Chó ý 11: Th«ng thêng chØ lÆp l¹i mét lÇn lµ ®ñ, trõ khi tØ lÖ cña Zn cao khi ®ã ®ßi
hái ba ®Õn 4 giai ®o¹n nung.
9.11. §èi víi çc mÉu dù ®o¸n cã lîng tro sulfat lµ 0.02% hoÆc Ýt h¬n th× ph¶i x¸c ®Þnh
mét mÉu tr¾ng cña axid sulfuric. C«ng viÖc nh sau: Cho 1 ml axid sulfuric ®Ëm ®Æc
vµo mét chÐn Pt ®· c©n tríc vµ nung trong lß 775 ± 250C 30 phót. Lµm nguéi chÐn
trong b×nh chøa thÝch hîp ®Õn nhiÖt ®é phßng (xem chó ý 7) vµ c©n chÝnh x¸c ®Õn
0.1mg. NÕu t×m thÊy bÊt cø lîng tro nµo trong axid sulfuric th× ph¶i ®iÒu chØnh khèi l-
îng tro sulfat ®· nhËn ®îc b»ng çch trõ khèi lîng tro do axid sulfuric ®ãng gãp ra khái
tæng sè gam tro sulfat cña mÉu. Tro sulfat do axid sulfuric ®ãng gãp ®îc x¸c ®Þnh tõ
tæng thÓ tÝch axid sulfuric ®· dïng vµ tro cña mÉu tr¾ng 1ml axid sulfuric
10. TÝnh to¸n
10.1. TÝnh tro sulfat b»ng % mÉu ban ®Çu nh sau
Tro sulfat = (w/W)x 100 (2)
ë ®©y w = Sè gam tro sulfat, vµ
W = sè gam mÉu ®· dïng
11. B¸o ço
11.1. B¸o ço kÕt qu¶ chÝnh x¸c ®Õn 0.001% khèi lîng cho nh÷ng mÉu díi 0.02% khèi l-
îng vµ chÝnh x¸c ®Õn 0.01% khèi lîng cho çc møc tro sulfat cao h¬n. Ph¬ng ph¸p thö D
874.
12. KiÓm tra chÊt lîng
12.1. Kh¼ng ®Þnh tÝnh n¨ng cña thiÕt bÞ hoÆc quy tr×nh thÝ nghiÖm b»ng ph©n tÝch
mét mÉu QC (xem phÇn 7.8)
12.1.1. Khi çc nghÞ ®Þnh th çc mÉu kiÓm tra QC ®Ó b¶o ®¶m chÊt lîng (QA) ®· ®îc
x©y dùng theo kh¶ n¨ng thÝ nghiÖm, th× ®iÒu ®ã cÇn ®îc dïng ®Ó kh¼ng ®Þnh ®é tin
cËy cña kÕt qu¶ thÝ nghiÖm.
12.1.2. Khi kh«ng cã nghÞ ®Þnh th QC/QA ®îc x©y dùng theo kh¶ n¨ng thÝ nghiÖm th×
cã thÓ dïng phô lôc XI lµm hÖ thèng QC/QA
13.1. §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p thö nµy ®îc x¸c ®Þnh b»ng kiÓm tra thèng kª çc kÕt
qu¶ gi÷a çc phßng thÝ nghiÖm nh sau:
13.1.1. §èi víi møc tro sulfat díi 0.005 vµ 0.10% khèi lîng
13.1.1.1. §é lÆp l¹i :
Sù kh¸c nhau gi÷a çc kÕt qu¶ thö thùc hiÖn ®ång thêi nhËn ®îc tõ cïng mét ngêi vËn
hµnh víi cïng ®iÒu kiÖn vËn hµnh vµ thiÕt bÞ trªn cïng çc vËt liÖu víi cïng thao t¸c
qu¸ gi¸ trÞ sau:
R = 0.047 x 0,85 (3)
ë ®©y X = trung b×nh cña hai kÕt qu¶
13.1.1.2. §é t¸i lÆp :
Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ®îc tõ ngêi ph©n tÝch kh¸c nhau
trong çc phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng mét mÉu thö víi cïng mét thao t¸c chuÈn
x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong hai m¬i trêng hîp vît çc gi¸
trÞ sau:
R = 0.189 x 0.85 (4)
ë ®©y X = trung b×nh gi÷a hai kÕt qu¶
13.1.1.3. Sè liÖu thÝ nghiÖm cho trong b¶ng 1
Chó ý 12: Çc gi¸ trÞ vÒ ®é chÝnh x¸c trong vïng tõ 0.005 ®Õn 0.10% khèi lîng tro sulfat
lµ thu ®îc b»ng kiÓm tra thèng kª çc kÕt qu¶ gi÷a çc phßng thÝ nghiÖm g¾n víi ch¬ng
tr×nh hîp t¸c ASTM - IP tiÕn hµnh vµo 1975. ChØ dïng ®Üa Pt.
B¶ng 1. §é chÝnh x¸c víi çc møc díi 0,10%
Tro sulfat % khèi lîng §é lÆp l¹i §é T¸i lÆp
0.005 0.0005 0.0021
0.010 0.0009 0.0038
0.05 0.0037 0.0148
0.10 0.0066 0.0267
13.1.2. §èi víi møc tro sulfat gi÷a 0.11 vµ 0.25% khèi lîng
13.1.2.1. §é lÆp l¹i:
qu¸ gi¸ trÞ sau:
r = 0.060 x 0.75 (5)
13.1.2.2. §éi t¸i lÆp :
Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ®îc tõ ngêi ph©n tÝch
kh¸c nhau trong çc phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng mét mÉu thö víi cïng mét thao
t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong hai m¬i trêng hîp
vît çc gi¸ trÞ sau:
R = 0.142 x 0.75 (6)

13.1.2.3. Sè hiÖu mÉu thÝ nghiÖm cho ë b¶ng 2
B¶ng 2. §é chÝnh x¸c víi çc møc trªn 0.10%
Tro sulfat % k.lg §é lÆp l¹i §é t¸i lÆp
0.5 0.036 0.084
1.0 0.060 0.142
5.0 0.201 0.475
10.0 0.337 0.799
20.0 0.567 1.343
25.0 0.671 1.588
Chó ý 13: Çc gi¸ trÞ vÒ ®é chÝnh x¸c trong vïng tõ 0.10 ®Õn 0.25% tro sulfat
nhËn ®îc b»ng kiÓm tra thèng kª çc kÕt qu¶ gi÷a çc phßng thÝ nghiÖm g¾n víi ch¬ng
tr×nh hîp t¸c ASTM-IP tiÕn hµnh vµo 1981
13.2. Sai sè – kh«ng cã vËt liÖu so s¸nh thÝch hîp ®îc chÊp nhËn ®Ó x¸c ®Þnh
sai sè cña çc quy tr×nh trong ph¬ng ph¸p thö nµy.
14. Çc tõ kho¸
14.1. Çc phô gia, tro, çc dÇu b«i tr¬n
phô lôc
(Th«ng tin kh«ng b¾t buéc)
X1. KiÓm tra chÊt lîng
X1.1. Kh¼ng ®Þnh tÝnh n¨ng cña thiÕt bÞ hoÆc quy tr×nh thö b»ng ph©n tÝch
mét mÉu QC
X1.2. Tríc khi theo dâi qu¸ tr×nh ®o, ngêi sö dông ph¬ng ph¸p thö nµy, cÇn x¸c
®Þnh gi¸ trÞ trung b×nh vµ çc giíi h¹n kiÓm tra cña mÉu QC (xem thùc hµnh D 6299 vµ
MNL 7)
X1.3. Ghi çc kÕt QC vµ ph©n tÝch b»ng biÓu ®å kiÓm tra hoÆc b»ng çc kü
thuËt thèng kª t¬ng ®¬ng kh¸c ®Ó ®¸nh gi¸ t×nh tr¹ng kiÓm tra thèng kª toµn bé qu¸
tr×nh thÝ nghiÖm (xem thùc hµnh D 6299 vµ MNL 7 ) . Mäi sè liÖu ra ngoµi sù kiÎm tra
ph¶i ®îc nghiªn cøu t×m ra çc nguyªn nh©n gèc rÔ.
X1.4. Khi kh«ng cã nh÷ng yªu cÇu døt khãat cho trong ph¬ng ph¸p thö nµy th× tÇn
suÊt cña viÖc kiÓm tra QC phô thuéc vµo tiªu chuÈn chÊt lîng ®ang ®o , ®é æn ®Þnh
tr×nh bµy cña qu¸ tr×nh thö vµ çc yªu cÇu cña kh¸ch hµng . Nãi chung cïng víi çc mÉu
th«ng thêng ph¶i ph©n tÝch mét mÉu QC mçi ngµy thÝ nghiÖm.TÇn suÊt ph©n tÝch
QC sÏ t¨ng nÕu mÉu th«ng thêng nhiÒu h¬n. Tuy nhiªn, tÇn suÊt ph©n tÝch QC cã thÓ
gi¶m nÕu nã chøng tá r»ng thÝ nghiÖm n»m trong sù kiÓm tra thèng kª. §é chÝnh x¸c
cña mÉu QC nen ph¶i ®îc kiÓm tra dùa theo ph¬ng ph¸p thö ASTM ®Ó b¶o ®¶m chÊt l-
îng cña sè liÖu.
X1.5 Ngêi ta khuyÕn ço r»ng, nÕu cã thÓ, lo¹i mÉu QC thêng dïng ph¶i ®¹i diÖn
cho vËt liÖu ph©n tÝch th«ng thêng . Ph¶i cã s½n mét nguån cung cÊp mÉu QC cho giai
®o¹n sö dông nhiÒu ,cÇn ph¶i ®ång nhÊt vµ bÒn trong çc ®iÒu kiÖn cÊt gi÷. H·y xem
thùc hµnh D 6299 vµ MNL 7 ®Ó cã chØ dÉn tiÕp vÒ kü thuËt QC vµ kü thuËt biÓu ®å
kiÓm tra.
ASTM D4294 – 03
Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn x¸c ®Þnh
lu huúnh Trong dÇu má vµ çc s¶n phÈm dÇu má
b»ng quang phæ huúnh quang tia X – t¸n x¹ n¨ng lîng
1. Ph¹m vi
1.1. Ph¬ng ph¸p nµy chØ ra çch ®o lu huúnh trong Hydrocacbon, nh diesel,
Naphtha, dÇu ho¶, çc cÆn, çc dÇu g«c b«i tr¬n, çc dÇu thuû lùc, çc nhiªn liÖu, çc
dÇu th«, x¨ng (kh«ng ch×) vµ çc ph©n ®o¹n cÊt kh¸c. Ngoµi ra, kü thuËt nµy cã thÓ
ph©n tÝch lu huúnh trong çc s¶n phÈm kh¸c nh M-85 vµ M-100. Vïng nång ®é ¸p dông
lµ 0.0150 ®Õn 5.00% S.
1.2.Gi¸ trÞ c«ng bè trong hÖ ®¬n vÞ SI ®îc coi lµ chuÈn. §¬n vÞ nång ®é a dïng
lµ % khèi lîng S.
1.3. Tiªu chuÈn nµy kh«ng chØ ra tÊt c¶ çc vÊn ®Ò vÒ an toµn liªn quan ®Õn
viÖc sö dông nã. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi dïng ph¬ng ph¸p nµy lµ ph¶i x©y dùng thùc hµnh
an toµn vµ b¶o vÖ søc khoÎ thÝch hîp vµ nh÷ng h¹n chÕ khi sö dông. Çc c¶nh b¸o riªng
trong phÇn 7.
D3120 Ph¬ng ph¸p ®o lîng vÕt cña S trong hydrocacbon dÇu má nhÑ b»ng ph¬ng
ph¸p culong vi lîng oxi ho¸.
D4057 Thùc hµnh lÊy mÉu thñ c«ng dÇu má vµ çc s¶n phÈm dÇu má.
D4177 Thùc hµnh lÊy mÉu tù ®éng cña dÇu má vµ çc s¶n phÈm dÇu má
E29 Thùc hµnh dïng çc ch÷ sè cã nghÜa trong sè liÖu thÝ nghiÖm ®Ó x¸c ®Þnh
sù phï hîp víi çc chØ tiªu kü thuËt.
2.1. MÉu ®îc ®Æt trong chïm tia ph¸t x¹ tõ mét ngu«n tia X. §o bøc x¹ tia X ®Æc
trng ®îc kÝch thÝch do chïm tia, sè ®Õm tÝch tô ®îc so s¸nh víi çc sè ®Õm tõ çc tiªu
chuÈn chuÈn ho¸ ®· chuÈn bÞ tríc, çc tiªu chuÈn nµy bao chïm vïng nång ®é mÉu quan
t©m vµ nhËn ®îc nång ®é lu huúnh trong % khèi lîng.
4.1. Ph¬ng ph¸p nµy cho çch ®o nhanh vµ chÝnh x¸c lu huúnh tæng trong çc s¶n
phÈm dÇu má víi lîng mÉu tèi thiÓu. Thêi gian ph©n tÝch tõ 2 ®Õn 4 phót cho mét mÉu.
4.2. ChÊt lîng cña nhiÒu s¶n phÈm dÇu má liªn quan ®Õn lîng lu huúnh cã mÆt.
Sù hiÓu biÕt vÒ nång ®é lu huúnh lµ cÇn thiÕt cho qu¸ tr×nh chÕ biÕn. Còng cã nhiÒu
quy ®Þnh ®îc c«ng bè trong liªn bang, nhµ níc vµ çc c¬ quan ®Þa ph¬ng giíi h¹n lîng lu
huúnh cã trong mét sè nhiªn liÖu.
4.3. Ph¬ng ph¸p t¹o ra mét ph¬ng tiÖn phï hîp víi çc chØ tiªu kü thuËt vµ çc giíi
h¹n do çc quy ®Þnh ®Æt ra cho nång ®é lu huúnh trong çc s¶n phÈm dÇu má.
4.4. NÕu ph¬ng ph¸p thö ®îc ¸p dông cho çc chÊt nÒn dÇu má cã thµnh phÇn
kh¸c ®¸ng kÓ so víi çc nguyªn liÖu dÇu tr¾ng chØ ®Þnh cho ph¬ng ph¸p nµy th× ph¶i
xem xÐt çc chó ý vµ khuyÕn ço trong phÇn 5 khi ®¸nh gi¸ kÕt qu¶.
4.5. So s¸nh víi çc ph¬ng ph¸p kh¸c ®Ó x¸c ®Þnh lu huúnh th× ph¬ng ph¸p D4294
cã c«ng suÊt cao, lîng mÉu nhá, chÝnh x¸c tèt vµ cã kh¶ n¨ng x¸c ®Þnh lu huúnh trªn mét
vïng réng cña nång ®é. Trong nhiÒu trêng hîp thiÕt bÞ tèn Ýt h¬n çc ph¬ng ph¸p kh¸c.
H·y tra cøu website ASTM hoÆc lµ danh môc chØ sè ®èi tîng ASTM vÒ tªn cña çc ph-
¬ng ph¸p kh¸c nhau.
5. Çc ¶nh hëng
5.1. Çc ¶nh hëng phæ lµ do mét sè nguyªn tè thµnh phÇn mÉu ph¸t x¹ ra tia X mµ
kh«ng ph©n gi¶i ®îc ra khái bøc x¹ tia X cña lu huúnh. KÕt qu¶ lµ, çc v¹ch t¹o ra çc pic
phæ trïng víi mét pic kh¸c. ¶nh hëng vÒ phæ cã thÓ t¨ng tõ nh÷ng mÉu chøa níc, alkyl
ch×, Si, P, Ca, K vµ Halogen nÕu chóng cã trong mÉu víi nång ®é lín h¬n 1/10 nång ®é
lu huúnh ®o ®îc hoÆc lµ lín h¬n mét vµi miligram/kilogam. Ph¶i theo chØ dÉn thao t¸c
cña h·ng s¶n xuÊt m¸y ®Ó bæ chÝnh nh÷ng ¶nh hëng.
5.2. ¶nh hëng nÒn g©y ra bëi sù thay ®æi nång ®é cña çc nguyªn tè trong mét
mÉu. Nh÷ng thay ®æi nµy ¶nh hëng trùc tiÕp ®Õn sù hÊp thô tia X vµ lµm thay ®æi c-
êng ®é ®o ®îc cña mçi nguyªn tè. VÝ dô, çc phô gia t¨ng cêng tÝnh n¨ng nh çc hîp chÊt
chøa oxi trong x¨ng cã thÓ ¶nh hëng râ ®Õn sè ®o lu huúnh. Nh÷ng lo¹i nµy cña sù ¶nh h-
ëng lµ lu«n lu«n cã trong ph©n tÝch huúnh quang tia X vµ kh«ng liªn quan ®Õn çc ¶nh
hëng vÒ phæ.
5.3.C¶ hai lo¹i ¶nh hëng cã thÓ bæ chÝnh ®îc trong çc thiÕt bÞ hiÖn ®¹i cã dïng
phÇn mÒm g¾n theo. Ngêi ta khuyÕn ço lµ thØnh tho¶ng ph¶i kiÓm tra nh÷ng ¶nh hëng
nµy vµ nh÷ng hiÖu chØnh phÇn mÒm ®îc chµo bëi çc h·ng chÕ t¹o m¸y vÒ danh nghÜa
kh«ng ®îc chÊp nhËn. Çc hiÖu chØnh nªn ph¶i ®îc thÈm tra vÒ çc c«ng thøc míi.
5.4. M-85 vµ M-100 lµ çc nhiªn liÖu chøa 85 vµ 100% methanol. Nh vËy chóng
cã hµm lîng oxi cao, do ®ã, ¶nh hëng ®Õn ®é hÊp thô bøc x¹ lu huúnh K. Tuy nhiªn
nh÷ng nguyªn liÖu nh thÕ cã thÓ ph©n tÝch b»ng ph¬ng ph¸p nµy miÔn lµ çc tiªu
chuÈn chuÈn ho¸ ph¶i chuÈn bÞ phï hîp víi nÒn cña mÉu. Nã cã thÓ cã mÊt m¸t vÒ cêng
®é vµ ®é chÝnh x¸c. §é lÆp l¹i, ®é t¸i lÆp vµ sai sè nhËn ®îc trong ph¬ng ph¸p nµy lµ
kh«ng kÓ çc mÉu M-85 vµ M-100.
5.5. Nãi chung, nguyªn liÖu dÇu má cã thµnh phÇn thay ®æi khái çc dÇu tr¾ng
liÖt kª trong phÇn 9.1 cã thÓ ph©n tÝch b»ng çc tiªu chuÈn lµm tõ vËt liÖu gèc cã thµnh
phÇn gièng hoÆc t¬ng tù. Nh vËy x¨ng cã thÓ lµm gi¶ b»ng hçn hîp isooctan vµ toluen cã
tØ lÖ gÇn nh hµm lîng hîp chÊt th¬m thùc cña çc mÉu ph©n tÝch. Çc tiªu chuÈn lµm tõ
x¨ng gi¶ nµy cho kÕt qu¶ chÝnh x¸c h¬n çc kÕt qu¶ nhËn ®îc tõ dÇu tr¾ng.
Chó ý 1: Trong trêng hîp nguyªn liÖu dÇu má chøa níc huyÒn phï, ngêi ta khuyÕn
ço lµ, ph¶i lo¹i níc tríc khi thÝ nghiÖm hoÆc ph¶i lµm cho mÉu hoµn toµn ®ång nhÊt
vµ ph©n tÝch ngay. ¶nh hëng lµ lín nhÊt nÕu níc t¹o thµnh líp trªn mµng phim v× nã sÏ
lµm yÕu cêng ®é tia X cña lu huúnh. Mét ph¬ng ph¸p ®Ó ®uæi hoµn toµn níc lµ ly t©m
mÉu ë ®iÒu kiÖn kÝn víi m«i trêng, chó ý lµ tÝnh toµn vÑn cña mÉu ph¶i b¶o ®¶m .
6. Çc thiÕt bÞ ph©n tÝch
6.1. M¸y ph©n tÝch huúnh quang tia X t¸n x¹ n¨ng lîng. Mäi thiÕt bÞ ph©n tÝch
huúnh quang tia X t¸n x¹ n¨ng lîng cã thÓ dïng nÕu nh thiÕt kÕ cña nã s¸t nhËp thµnh
thiÕt bÞ tèi thiÓu, cã çc ®Æc ®iÓm sau:
6.1.1. Nguån kÝch thÝch tia X. Nguån tia X cã n¨ng lîng trªn 2,5kv (c¶nh b¸o bæ
xung vµo çc c¶nh b¸o kh¸c). NÕu dïng mét nguån phãng x¹ th× ph¶i che ch¾n thËt tèt
theo çc yªu cÇu tiªu chuÈn quèc tÕ vµ do ®ã, kh«ng ®îc cã bÊt kú sù m¹o hiÓm mÊt an
toµn nµo. Tuy nhiªn, chØ nh÷ng ngêi cã quyÒn lùc vµ ®îc ®µo t¹o ®Çy ®ñ viÖc sö dông
kü thuËt tÊm ch¾n míi ®îc ch¨m sãc ®Õn nguån phãng x¹ nµy.
Chó ý 2: Ho¹t ®éng cña çc thiÕt bÞ ph©n tÝch dïng nguån èng tia X ®îc chØ ®¹o
phï hîp víi çc híng dÉn an toµn cña nhµ s¶n xuÊt vµ çc quy ®Þnh cña ®Þa ph¬ng.
6.1.2. B×nh mÉu cã ®é s©u ®ùng mÉu Ýt nhÊt lµ 4mm vµ ®îc l¾p mét cöa sæ
phim chÊt dÎo cho tia X ®i qua vµ thay thÕ ®îc.
6.1.3. §Çu dß tia X cã ®é nh¹y 2,3kev vµ mét gi¸ trÞ ph©n gi¶i kh«ng qu¸ 800kev.
Mét m¸y ®Õm tØ lÖ n¹p ®Çy khÝ lµ thÝch hîp cho môc ®Ých ®ã.
6.1.4. Çc läc – hoÆc lµ nh÷ng ph¬ng tiÖn kh¸c ph©n biÖt ®îc bøc x¹ K cña lu
huúnh vµ çc tia X n¨ng lîng cao kh¸c.
6.1.5. Çc bé phËn ®iÖn tö lµm cho tÝn hiÖu phï hîp vµ sö lý sè liÖu bao gåm çc
chøc n¨ng ®Õm cêng ®é tia X, t¹o mét cùc tiÓu cña 2 vïng n¨ng lîng (hiÖu chØnh tia X
cña nÒn) hiÖu chØnh trïng phæ vµ chuyÓn cêng ®é tia X thµnh % nång ®é lu huúnh.
6.1.6. Mµn h×nh hoÆc m¸y in - §äc % khèi lîng lu huúnh
7. Ho¸ chÊt vµ vËt liÖu
7.1. §é s¹ch cña ho¸ chÊt
- Trong tÊt c¶ çc thÝ nghiÖm ph¶i dïng møc ®é tinh khiÕt ho¸ häc. NÕu kh«ng
cã chØ dÉn kh¸c, ph¶i nhÊn m¹nh lµ tÊt c¶ ho¸ chÊt ph¶i tho¶ m·n çc chØ tiªu kü thuËt
cña uû ban vÒ ho¸ chÊt ph©n tÝch cña héi ho¸ häc Mü, çc chØ tiªu kü thuËt nµy cã s½n ë
®ã. CÊp ®é tinh khiÕt kh¸c còng cã thÓ dïng miÔn lµ tríc hÕt nã ph¶i ch¾c ch¾n lµ ho¸
chÊt nµy cã ®é tinh khiÕt ®ñ cao cho phÐp dïng kh«ng lµm gi¶m ®é chÝnh x¸c cña
phÐp ph©n tÝch.
7.2. Di-n-Butyl Sulfide (DBS) Tiªu chuÈn s¹ch cao cã chøng chØ ph©n tÝch cho
hµm lîng lu huúnh. Dïng hµm lîng lu huúnh ®· ®îc x¸c nhËn khi tÝnh to¸n çc nång ®é
chÝnh x¸c cña çc tiªu chuÈn ®Ó chuÈn ho¸ (9.1.7) (C¶nh b¸o Di-n-Butyl Sulfide dÔ ch¸y
vµ ®éc).
Chó ý 3: Chñ yÕu lµ ph¶i biÕt nång ®é lu huúnh trong di-n-butyl sulfide kh«ng
ph¶i chØ çc hîp chÊt s¹ch mµ c¶ çc chÊt nhiÔm bÈn còng cã thÓ chøa lu huúnh.
7.3. DÇu kho¸ng, tr¾ng (M0W), cÊp ®é thuèc thö ACS hoÆc chøa Ýt h¬n
2mgS/kg
7.4. Phim cho tia X tuyÒn qua, bÊt kú mµng phim nµo mµ tr¬ víi mÉu, kh«ng cã l-
u huúnh vµ cho tia X ®i qua lµ cã thÓ dïng ®îc. Çc phim thÝch hîp lµ çc phim
polyeeter, polycarbonate vµ polyimid
7.4.1. Çc mÉu cã hµm lîng th¬m cao cã thÓ hoµ tan phim polyester vµ
polycarbonate. Trong nh÷ng trêng hîp ®ã, th× ph¶i dïng nh÷ng vËt liÖu kh¸c ngoµi nh÷ng
phim nµy lµm cöa sæ tia X, miÔn lµ chóng kh«ng chøa bÊt kú nhiÔm bÈn nguyªn tè nµo.
VËt liÖu cöa sæ tuú chän lµ l¸ polyimid. MÆc dï lµ polymid hÊp thô tia X nhiÒu h¬n çc
phim kh¸c, nã vÉn lµ vËt liÖu cöa sæ a chuéng v× nã tr¬ h¬n víi sù tÊn c«ng cña çc chÊt
th¬m vµ nã cã ®é bÒn c¬ häc cao h¬n.
7.5. B×nh mÉu, tr¬ víi sù tÊn c«ng cña mÉu vµ ph¶i ®¸p øng yªu cÇu h×nh häc
cña phæ kÕ.
8. LÊy mÉu vµ chuÈn bÞ mÉu
8.1. Çc mÉu ®îc lÊy theo híng dÉn trong thùc hµnh D4057 hoÆc D4177 tuú chän
thÝch hîp. Çc mÉu nªn ®îc ph©n tÝch ngay sau khi rãt vµo b×nh mÉu vµ ®Ó cho çc bät
kh«ng khÝ tho¸t hÕt.
8.2. NÕu dïng çc b×nh mÉu ®· sö dông th× ph¶i lµm s¹ch vµ lµm kh« chóng tríc
khi dïng, kh«ng dïng l¹i nh÷ng b×nh mÉu vøt bá . Ph¶i dïng phim tia X míi cho b×nh mÉu
dïng l¹i ®Ó ph©n tÝch mÉu , tr¸nh sê vµo phÝa trong cña b×nh mÉu hoÆc phÇn phim
cöa sæ trong b×nh hoÆc trong cöa sæ thiÕt bÞ trªn dêng ®I cña tia X. DÇu tõ vÕt ngãn
tay cã thÓ ¶nh hëng ®Õn sè ®äc khi ph©n tÝch ®èi víi møc lu huúnh thÊp. Nh÷ng vÕt
nh¨n trªn phim ¶nh hëng ®Õn cêng ®é cña çc tia X truyÒn qua cña lu huúnh. Do ®ã, çi
chÝnh lµ phim ph¶i c¨ng vµ s¹ch ®Ó ®¶m b¶o kÕt qu¶ tin cËy. ThiÕt bÞ ph©n tÝch ph¶i
®îc chuÈn ho¸ l¹i nÕu lo¹i phim hay chiÒu dÇy cña phim cöa sæ thay ®æi.
8.3. Sù nhiÔm bÈn hoÆc sù thay ®æi chiÒu dÇy cã thÓ ¶nh hëng ®Õn phÐp ®o
lu huúnh ë møc thÊp. §iÒu nµy ®· x¶y ra ë phim polyeste tõ l« nµy ®Õn l« kia. Do ®ã
viÖc chuÈn ho¸ ph¶i ®îc thÈm tra l¹i sau khi b¾t ®Çu mçi mét cuén phim míi.
9. ChuÈn vµ chuÈn ho¸
9.1. ChuÈn bÞ çc tiªu chuÈn chuÈn ho¸
9.1.1. MÆc dï cã thÓ lµm mét phÐp chuÈn duy nhÊt ®Ó ®o lu huúnh khi nÒn
thay ®æi, nhng ngêi ta kiªn quyÕt khuyÕn ço lµ mçi khi cã thÓ th× viÖc chuÈn lµm riªng
cho tõng lo¹i nÒn. VÝ dô – phÐp chuÈn diesel lµ dùa trªn nh÷ng mÉu chuÈn diesel. §iÒu
®ã ®Æc biÖt phï hîp ®Ó ph©n tÝch lu huúnh ë møc thÊp. Do ®ã, chÊt pha lo·ng nÒn
còng ph¶i gièng nh nÒn ®îc ph©n tÝch. DÇu kho¸ng tr¾ng lµ chÊp nhËn ®îc lµm chÊt
pha lo·ng nÒn thay thÕ cho chÊt pha lo·ng kh¸c.
9.1.2. Pha nh÷ng tiªu chuÈn s¬ cÊp ®éc lËp cã nång ®é th«ng thêng 0,1 vµ 5%
khèi lîng lu huúnh vµ kh«ng pha lo·ng hµng lo¹t tõ mét nång ®é duy nhÊt. Hµm lîng
chÝnh x¸c cña lu huúnh trong mçi mét tiªu chuÈn ph¶i ®îc tÝnh ®Õn bèn sè lÎ.
9.1.3. C©n chÊt pha lo·ng nÒn chÝnh x¸c ®Õn 0.1mg, nh chØ ra ë trong b¶ng 1
vµo b×nh chøa cã cæ hÑp thÝch hîp råi c©n chÝnh x¸c lîng di-n-buty-sulfide , trén cÈn
thËn ë nhiÖt ®é phßng (Mét m¸y khuÊy tõ bäc PTFE lµ ®îc)
9.1.4. ChuÈn bÞ çc tiªu chuÈn chuÈn ho¸ bao chïm çc nång ®é lu huúnh dù ®o¸n
trong çc mÉu, dïng chÊt pha lo·ng nÒn (9.1.1.) vµ çc tiªu chuÈn s¬ cÊp (9.1.2) ®Ó
chuÈn bÞ mÉu tr¾ng vµ çc mÇu cã nång ®é ®· biÕt cho mçi mét vïng chuÈn. Tham
kh¶o nh÷ng híng dÉn cña h·ng s¶n xuÊt thiÕt bÞ ®Ó x¸c ®Þnh sè tiªu chuÈn vµ vïng cÇn
chuÈn bÞ. B¶ng 2 cho mét vÝ dô vÒ hai vïng nång ®é cã thÓ chuÈn bÞ b»ng çch pha
lo·ng mçi mét tiªu chuÈn s¬ cÊp víi chÊt pha lo·ng nÒn sö dông nh thÕ nµo.
B¶ng 1. Thµnh phÇn cña çc tiªu chuÈn s¬ cÊp
Hµm lîng S % khèi lîng Khèi lîng chÊt pha lo·ng Khèi lîng Di-n-butyl-
nÕu g sulfide,g
5 48.6 14.4
0.1 43.6 0.200
B¶ng 2. Çc tiªu chuÈn

Vïng 1 2
% khèi lîng S 0.0020 ®Õn 0.1 0.1 ®Õn 5.0
Std.1 0.000 0.000
Std.2 0.0020 0.100
Std.3 0.0050 0.500
Std.4 0.0100 1.00
Std5 0.0300 2.50
Std.6 0.0600 5.0
Std.7 0.100
9.1.4.1. Tiªu chuÈn 1 ë vïng 2 trong b¶ng 2 cã thÓ kh«ng cÇn nÕu thiÕt bÞ còng
®îc chuÈn ho¸ ë vïng 1. Tham kh¶o çc híng dÉn chuÈn ho¸ cña h·ng s¶n xuÊt vÒ çc chØ
dÉn riªng.
9.1.5. Lùa chän, çc tiªu chuÈn ®îc chøng nhËn cña viÖn quèc gia vÒ tiªu chuÈn
vµ c«ng nghÖ (NIST) .Çc tiªu chuÈn nµy ®îc chuÈn bÞ nh m« t¶ ë trªn hoÆc ®· chøa
nÒn cÇn ph©n tÝch lµ ®îc.
9.1.6. NÕu dïng chÊt pha lo·ng nÒn ®Ó chuÈn bÞ çc tiªu chuÈn chøa lu huúnh
th× cho thªm gi¸ trÞ nµy vµo hµm lîng lu huúnh tÝnh to¸n cña çc tia chuÈn ®îc chuÈn bÞ
(tham kh¶o nhµ cung cÊp vÒ nång ®é lu huúnh ®· ®îc chøng chØ hoÆc ph¶i kiÓm tra
dÇu kho¸ng b»ng ph¬ng ph¸p D3120 hoÆc b»ng ph¬ng ph¸p ph©n tÝch lu huúnh møc
thÊp t¬ng ®¬ng kh¸c víi MDL kh«ng lín h¬n 1ppm). (MDL chÊt pha lo·ng nÒn)
9.1.7. C©n DBS vµ chÊt pha lo·ng nÒn theo khèi lîng khuyÕn ço chÝnh x¸c ®Õn
0.1mg. Quan träng lµ ®· biÕt khèi lîng thùc tÕ, nh vËy nång ®é thùc tÕ cña çc tiªu
chuÈn ®îc chuÈn bÞ lµ ®îc tÝnh to¸n vµ ®a vµo m¸y dÓ chuÈn ho¸. Nång ®é cña lu
huúnh cã thÓ ®îc tÝnh to¸n khi dïng ph¬ng tr×nh sau:
S = [DBS x SDBS + (MO x SMO)]/ (DBS + MO) (1)
ë ®ã:
S = % khèi lîng S cña çc tiªu chuÈn ®· chuÈn bÞ
DBS = khèi lîng thùc tÕ cña DBS,g
SDBS = % khèi lîng lu huúnh trong DBS, ®Æc biÖt lµ 21,91%
MO = Khèi lîng thùc tÕ cña dÇu kho¸ng ,g
SMO = % khèi lîng lu huúnh trong dÇu kho¸ng
9.2. Çc tiªu chuÈn chuÈn ho¸ ®· cã chøng chØ
- Çc tiªu chuÈn chuÈn ho¸ ®· ®îc x¸c nhËn bëi mét tæ chøc tiªu chuÈn quèc gia,
cã thÓ dïng thay cho mét sè hoÆc tÊt c¶ çc tiªu chuÈn ®îc m« t¶ trong 9.1 khi nÒn t¬ng
tù víi nÒn cña mÉu ph©n tÝch. Çc tiªu chuÈn nh thÕ ph¶i kÓ ®Õn lµ vËt liÖu so s¸nh
tiªu chuÈn (SRM) ®· ®îc chuÈn bÞ vµ x¸c nhËn bëi viÖn quèc gia vÒ tiªu chuÈn vµ c«ng
nghÖ (NIST) ®ã lµ SRM 2724 cho lu huúnh trong diesel. Çc tiªu chuÈn ®îc dïng cÇn
ph¶i bao chïm vïng nång ®é cho trong b¶ng 2.
9.3.Çc tiªu chuÈn kiÓm tra chuÈn
Mét sè tiªu chuÈn bæ xung (gäi lµ çc tiªu chuÈn kiÓm tra chuÈn) chóng kh«ng ®-
îc dïng ®Ó x©y dùng ®êng cong chuÈn mµ ®îc dïng ®Ó kiÓm tra sù ®óng ®¾n cña
chuÈn. Çc tiªu chuÈn kiÓm tra chuÈn ph¶i ®îc chuÈn bÞ ®éc lËp theo 9.1 hoÆc çc tiªu
chuÈn cã chøng chØ theo 9.2
Nång ®é cña çc tiªu chuÈn kiÓm tra chuÈn ph¶i s¸t víi nång ®é dù ®o¸n cña mÉu
cÇn ph©n tÝch
9.4. Çc mÉu kiÓm tra chÊt lîng
Çc mÉu dÇu má hoÆc s¶n phÈm dÇu má æn ®Þnh (tøc lµ, çc mÉu kiÓm tra
chÊt lîng) ®¹i diÖn cho çc mÉu quan t©m ®îc ®o thêng xuyªn ®Ó thÈm tra xem hÖ
thèng cã n»m trong sù ®iÒu khiÓn thèng kª kh«ng (xem phÇn 14)
9.5. Lu gi÷ çc tiªu chuÈn vµ çc mÉu kiÓm tra chÊt lîng
Lu gi÷ tÊt c¶ çc tiªu chuÈn vµo çc chai thuû tinh, hoÆc lµ nã ph¶i tèi hoÆc lµ
ph¶i bäc b»ng vËt liÖu tèi, ®¹y b»ng nót thuû tinh, çc nót xo¸y b»ng chÊt dÎo tr¬ hoÆc
çc nót ®ãng kÝn kh«ng thÊm vµ tr¬ kh¸c, ë trong l¹nh vµ tèi cho ®Õn khi dïng. Khi quan
s¸t thÊy bÊt kú kÕt tña nµo hoÆc cã sù thay ®æi nång ®é th× ph¶i bá tiªu chuÈn ®ã ®i
ngay lËp tøc.
10.1. Khëi ®éng m¸y theo chØ dÉn cña h·ng s¶n xuÊt. Mçi khi cã thÓ, ph¶i gi÷
m¸y c¾m vµo nguån ®iÖn ®Ó duy tr× ®é bÒn tèi u.
11. Quy tr×nh
11.1.MÆc dÇu bøc x¹ tia X chØ xuyªn mét kho¶ng ng¾n vµo mÉu, t¸n x¹ khái
b×nh mÉu vµ mÉu nhng nã cã thÓ thay ®æi. Do ®ã, ngêi ph©n tÝch ph¶i b¶o ®¶m lµ
b×nh mÉu ®· ®îc n¹p ®Çy mÉu trªn mét ®é s©u tèi thiÓu, ë ®é s©u nµy, viÖc n¹p tiÕp
lµm cho tèc ®é ®Õm thay ®æi ®¸ng kÓ. Nãi chung, n¹p cèc mÉu Ýt nhÊt lµ 3/4 dung
tÝch cña b×nh mÉu lµ ®îc. ChuÈn bÞ b×nh mÉu cho cã mét kho¶ng kh«ng gian phÝa trªn
thÝch hîp. Ph¶i ®Ó mét lç th«ng giã ë phÝa trªn ®Ó tr¸nh lµm phång mµng phim tia X
trong khi ®o çc mÉu dÔ bay h¬i (c¶nh b¸o – tr¸nh lµm ®æ çc chÊt láng dÔ b¾t löa vµo
phÝa trong m¸y ph©n tÝch).
11.2. ChuÈn ho¸ thiÕt bÞ:
- ChuÈn ho¸ thiÕt bÞ ®Ó cho vïng thÝch hîp theo nh÷ng chØ dÉn cña h·ng s¶n
xuÊt. §Æc biÖt, quy tr×nh chuÈn ho¸ bao gåm ®Æt thiÕt bÞ ®Ó ghi cêng ®é tia X cña lu
huúnh , ®o çc tiªu chuÈn ®· biÕt hµm lîng. §Ó thu hai sè ®äc cho tiªu chuÈn dïng thêi
gian ®Õm khuyÕn ço cho thiÕt bÞ ë b¶ng 3. Víi sù lµm chËm tèi thiÓu, lÆp l¹i qu¸
tr×nh dïng çc b×nh chuÈn bÞ míi vµ dïng phÇn tiªu chuÈn míi. Khi tÊt c¶ tiªu chuÈn ®·
®îc ph©n tÝch theo híng dÉn cña nhµ s¶n xuÊt ®Ó x©y dùng ®êng cong chuÈn tèi u dùa
trªn çc sè ®Õm cña lu huúnh ®· lo¹i nÒn ®èi víi mçi tiªu chuÈn. Çc tiªu chuÈn nµy ®îc
®o bèn lÇn. Ngay khi kÕt thóc viÖc chuÈn th× x¸c ®Þnh nång ®é lu huúnh cña mét
hoÆc mét sè mÉu kiÓm tra chuÈn (xem phÇn 9.3). Çc gi¸ trÞ ®o ®îc ph¶i n»m trong
kho¶ng 3% t¬ng ®èi so víi gi¸ trÞ ®· ®îc chøng nhËn. NÕu kh«ng ®óng nh vËy th× viÖc
chuÈn hoÆc çc tiªu chuÈn chuÈn ho¸ bÞ nghi ngê, ph¶i tiÕn hµnh ®o hiÖu chØnh vµ
chuÈn ho¸ l¹i. Møc ®é kh«ng phï hîp nÒn cña mÉu vµ çc tiªu chuÈn còng ph¶i chó ý khi
®¸nh gi¸ mét phÐp chuÈn.
11.3. Ph©n tÝch nh÷ng mÉu cha biÕt. N¹p mÉu vµo çc b×nh ®Ó ®o nh m« t¶ trong
11.1. Tríc khi n¹p mÉu vµo b×nh, cã thÓ ph¶i gia nhiÖt nh÷ng mÉu nhít qu¸ ®Ó cã thÓ
rãt dÔ dµng vµo b×nh. B¶o ®¶m kh«ng cã bät khÝ gi÷a cöa sæ b×nh vµ mÉu chÊt láng.
§o mçi mÉu (xem b¶ng 3 vÒ thêi gian ®Õm khuyÕn ço ®èi víi çc vïng ®o riªng). Víi sù
lµm chËm tèi thiÓu, lÆp l¹i phÐp ®o víi b×nh chuÈn bÞ míi vµ phÇn mÉu míi. Thu gi¸
trÞ trung b×nh cña hai lÇn ®äc ®èi víi hµm lîng lu huúnh trong çc mÉu ph©n tÝch. NÕu
sè ®äc trung b×nh kh«ng n»m trong vïng nång ®é ®· chuÈn ho¸ th× lÆp l¹i phÐp ®o
mÉu kÐp dïng vïng bao chïm ®îc gi¸ trÞ trung b×nh ®Ó x¸c ®Þnh.
12. TÝnh to¸n
12.1 Nång ®é lu huúnh trong mÉu ®îc tÝnh to¸n tù ®éng tõ ®êng cong chuÈn.
13. B¸o ço
13.1. §¬n vÞ nång ®é a dïng ®Ó b¸o ço hµm lîng lu huúnh tæng lµ % khèi lîng,
tuy nhiªn çc kÕt qu¶ còng cã thÓ ®îc b¸o ço trong çc ®¬n vÞ SI kh¸c, ch¼ng h¹n nh
mg/kg. Lµm trßn çc kÕt qu¶ ®Õn 3 con sè cã nghÜa dïng thùc hµnh E29 vµ c«ng bè çc
kÕt qu¶ nhËn ®îc theo ph¬ng ph¸p D4294
14. KiÓm tra chÊt lîng
14.1. ViÖc sö dông çc ch¬ng tr×nh kiÓm tra chÊt lîng nh mét ch¬ng tr×nh ®· m«
t¶ trong 14.1.1. cã thÓ tham dù vµo viÖc duy tr× kiÓm tra thèng kª cña ph¬ng ph¸p nµy.
Chó ý 4: ViÖc x¸c ®Þnh kiÓm tra hÖ thèng qua sö dông çc mÊu QC vµ sö dông
sù kiÓm tra lµ rÊt ®îc khuyÕn ço. Ngêi ta thõa nhËn lµ çc quy tr×nh QC lµ ph¹m vi häc
tËp cña phßng thÝ nghiÖm.
14.1.2. §Ó thiÕt lËp t×nh tr¹ng kiÓm tra thèng kª, qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm sau lÇn
chuÈn ho¸ ®óng cuèi cïng th× çc mÉu kiÓm tra chÊt lîng ®· chuÈn bÞ tõ çc vËt liÖu lùa
chän vµ ®îc lu gi÷ theo 9.4 vµ 9.3 ph¶i ®îc ph©n tÝch ®Òu ®Æn nh mÉu s¶n ph¶m cha
biÕt. Ghi çc kÕt qu¶ vµ ph©n tÝch ngay b»ng çc biÓu ®å kiÓm tra hoÆc çc kü thuËt
thèng kª t¬ng ®¬ng kh¸c ®Ó ®¸nh gi¸ t×nh tr¹ng kiÓm tra thèng kª cña toµn bé qu¸ tr×nh
thÝ nghiÖm. BÊt cø çi g× ra ngoµi sè liÖu kiÓm tra ph¶i b¾t ®Çu nghiªn cøu ngay ®Ó
t×m hiÓu nguyªn nh©n gèc rÔ. KÕt luËn logic cña viÖc nghiªn cøu cã thÓ thu ®îc trong
viÖc chuÈn ho¸ l¹i thiÕt bÞ. Phô thuéc vµo tÝnh giíi h¹n cña chÊt lîng ®ang ®o vµ ®é æn
®Þnh biÓu hiÖn cña çc qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm mµ s¾p xÕp tÇn sè ®o mÉu kiÓm tra
chÊt lîng tõ mçi ngay mét lÇn ®Õn hai lÇn mét tuÇn (nÕu thiÕt bÞ thÝ nghiÖm ®ang
dïng trong sö dông). Ngêi ta khuyªn lµ Ýt nhÊt mét lo¹i mÉu kiÓm tra chÊt lîng ®¹i diÖn
cho mÉu ph©n tÝch hµng ngµy ph¶i ®îc ph©n tÝch.
15.1. §é chÝnh x¸c - §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p nµy thu ®îc tõ ph©n tÝch
thèng kª çc kÕt qu¶ ®o cña hai phßng thÝ nghiÖm lµ nh sau:
15.1.1. §é lÆp l¹i: Sù kh¸c nhau gi÷a çc kÕt qu¶ ®o liªn tiÕp nhËn ®îc tõ mét ng-
êi ph©n tÝch víi vïng mét thiÕt bÞ trong cïng çc ®iÒu kiÖn thö trªn cïng mét mÉu thö víi
cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp mét trong hai m¬i
trêng hîp vît gi¸ trÞ sau:
0.02894 (x + 0.1691) (2)
ë ®©y x lµ nång ®é lu huúnh tÝnh b»ng % khèi lîng
B¶ng 4 sai sè
Tiªu chuÈn NIST S % khèi lîng Sai sè ý nghÜa (®¸ng kÓ)
SRM 1616a 0.0146 0.0000 Kh«ng
SRM 2724a 0.0430 0.0008 Kh«ng
SRM 1617a 0.173 0.0003 Kh«ng
SRM 1623c 0.361 -0.0119 cã
SRM 1621e 0.948 -0.0198 Kh«ng
SRM 2717 3.02 0.0072 Kh«ng
15.1.2. §é t¸i lÆp – Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ® îc tõ
nh÷ng ngêi ph©n tÝch kh¸c nhau trong çc phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau víi cïng mét
mÉu thö cho phÐp chØ mét trong hai møc trêng hîp vît gi¸ trÞ sau:
0.1215 (x + 0.05555) (3)
ë ®©y x lµ nång ®é lu huúnh tÝnh b»ng % khèi lîng
15.2. Sai sè – Sù nghiªn cøu liªn phßng thÝ nghiÖm bao gåm 8 vËt liÖu so s¸nh
NIST. Çc gi¸ trÞ ®îc x¸c nhËn vµ sai sè cho trong b¶ng 4
16. Çc tõ kho¸
16.1. Ph©n tÝch – t¸n x¹ n¨ng lîng – dÇu má, quang phæ kÕ, lu huúnh, tia X

Tai Lieu Dich Tong Hop Cuoi

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Tai Lieu Dich Tong Hop Cuoi

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

ASTM D2500 05

Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn ®o ®IÓm s¬ng

NhiÖt kÕ vïng nhiÖt ®é ASTM IP

Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn x¸c ®Þnh sù

P20-H = hµm lîng ®ång cña hçn hîp dÇu-heptan, ppm

B¶ng X2.1 – BÒ mÆt ngoµi

S¸ng BÒ mÆt ngoµi võ a ®îc ®¸nh bãng

RØ nhÑ Sù rØ ®îc h¹n chÕ kh«ng nhiÒu h¬n 6 ®iÓm

RØ trung Sù rØ ®îc h¹n chÕ tõ 7 ®Õn 12 ®iÓm

RØ nÆng Sù rØ nhiÒu h¬n 13 ®iÓm

S¸ng BÒ mÆt ngoµi võa ®îc ®¸nh bãng

BÞ mê B¹c mµu trung b×nh

Xanh Mµu xanh râ

®en Mµu rÊt tèi

6. Ho¸ chÊt (thuèc thö)

Nguyªn tè Vïng khèi lîng % §é lÆp l¹i

Ca 0.002 – 0.3 0.0227x2/3

Mg 0.002 – 0.3 0.0168 x2/3

Zn 0.002 – 0.2 0.0247 x2/3

B¶n 2: §é t¸i lÆp

Nguyªn tè Vïng khèi lîng % §é lÆp l¹i

Ba 0.005 – 1.0 0.182x2/3

Ca 0.002 – 0.3 0.0779x2/3

Mg 0.002 – 0.3 0.0705 x2/3

Zn 0.002 – 0.2 0.0537 x2/3

% khèi lîng §é lÆp l¹i §é t¸i lÆp

B¶ng 1 C¸ch thøc ghi c¸c kÕt qu¶ thö

Cét1 Cét 2 Cét3 Cét 4 Cét 5

4. Tãm t¾t ph¬ng ph¸p

H×nh 1 : S¬ ®å ®êng kÝnh vÕt theo t¶i träng ¸p vµo

TTräng T¶i träng hµn dÝnh kgf

200 583 639 684 720 749 770

Tro sulfat % khèi lîng §é lÆp l¹i §é T¸i lÆp

0.005 0.0005 0.0021

0.010 0.0009 0.0038

0.05 0.0037 0.0148

0.10 0.0066 0.0267

R = 0.142 x 0.75 (6)

B¶ng 2. §é chÝnh x¸c víi c¸c møc trªn 0.10%

Tro sulfat % k.lg §é lÆp l¹i §é t¸i lÆp

0.5 0.036 0.084

1.0 0.060 0.142

5.0 0.201 0.475

10.0 0.337 0.799

20.0 0.567 1.343

25.0 0.671 1.588

B¶ng 2. C¸c tiªu chuÈn

You might also like