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2011
SGM
10 - Sminaire HAADF
11 - Sminaire HRTEM
12 - Sminaire Ptychographie
13 - Sminaire EELS 3
EMISSION, DETECTION,
PROPAGATION, OPTIQUE
des RAYONS X
EMISSION X
Bombardement lectronique,
Rayonnement synchrotron
Emission naturelle
Autres sources
DETECTION X
Films - Imaging plates - Compteurs - Scintillateurs - Capteurs photosensibles -
Diodes dispersives en nergie
PROPAGATION X
Indice et absorption
Application aux filtres
Rflexion totale
V }l=2 d j = 5/2 6
M IV j = 3/2 4
}l=1 p j = 3/2
n = 3 III 4 } 18 e
II l=0 s j = 1/2 2
I l 2 1 1 4 3 j = 1/2 2
2 1
L III }l=1 p j = 3/2 4
n = 2 II l=0 s j = 1/2 2 } 8 e
I j = 1/2 2
2 1
K I l=0 s j = 1/2 2 } 2 e
n=1 Srie K Sries LII, LIII Srie LI
2p1s 3 s, 3 d 2 p 3p2s
Exemple du cuivre (Z = 29) : Etat lectronique Cu = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s1 3d10
LII (2e-)
Transition L3-K (K1) = 100% LIII (4e-)
(2j+1 magntons de Bohr mj)
Transition L2-K (K2) = 50%
Transition L3-K (K2) 15% pour des excitations
lectroniques de hautes nergies (typiquement, quelques dizaines de keV).
Dans la pratique ?
Enveloppe en plomb
Enceinte en verre
Anticathode (anode)
Filament
+ e- -
2 10 x 1 5,8 107
Tubes scells
1,5 8 x 0,4 1,4 10 8
18 10 x 0,5 1,1 10 9
Anodes tournantes
3 2 x 0,2 2,2 10 9
40 kV
35 kV
30 kV
25 kV
Electrons diffuss
20 kV
Eo = 20 keV 0,5 m (nm)
0,02 0,09
10
v << c R v c
R
Trajectoire Electron
Electron
Trajectoire
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Booster
Acclrateur linaire
Ligne de
100 m lumire
* ESRF : European Synchrotron Radiation Facility ; SOLEIL : Source Optimise de Lumire Intermdiaire du LURE. 13
D) Autres sources
- Bombardement par des particules autres que les lectrons
: Linstallation PIXE (Particle Induced X-ray Emission) au
Laboratoire du Grand Louvre dispose de lacclrateur AGLAE
(Acclrateur Grand Louvre dAnalyse Elmentaire) qui dlivre
Analyse par PIXE dun livre
jusque sous deux millions de Volts des faisceaux de protons, de ancien au Centre de
deutons et dions hlium (6 MeV), ainsi que des ions plus lourds Recherche et de Restauration
des Muses de France.
(O, N, ).
- Futures sources de rayons X : mission X par interaction matire/laser
femtoseconde (plasma cr par irradiation laser de cibles mtalliques), puis laser X.
- Pulsars (rotation rapide dun astre dans un champ magntique).
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La lecture est faite par une illumination avec un faisceau laser mettant dans le
rouge qui a pour effet de stimuler la dsexcitation du fluoro-bromure qui met alors un
signal de luminescence bleu. Les imaging plates sont rutilisables aprs une
exposition la lumire blanche.
La densit de lecture va de 5 40 pixels par millimtre.
Ils sont dots dune grande dynamique + dune rponse linaire.
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Signal
h
lectrique de
Rayon X sortie
Dynodes
Grille
Conduit de
lumire HT
Photomultiplicateur
+150 V
- Le compteur fil (MWPC pour Multi Wire Proportional Counter) : catalogu aussi
comme compteur gaz, il est compos dune srie de fils parallles dans un mme plan et
plongs dans un gaz (mlange dargon, de xnon et de gaz carbonique) qui sionise au
passage dun photon X. Les fils tant polariss, lionisation est source dune impulsion
lectrique qui, cumule dans le temps, donne lintensit X.
Anodes ( 10 m)
1 mm
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Fentre Be
Doigt
Zone n : Lithium - Zone p : Bore Rayons X Si - zone froid
intrinsque
Dans Si, il faut 3,6 eV pour crer une paire, FET
soit pour un photon Cu-K (8 keV) : 2 x 1,6 Dpt dor
10-19 x 8000/3,6 = 7 10-16 Cb. Dopage p
Les contraintes :
- Ncessit de refroidir la diode (sinon trop de bruit et diffusion du Li puis
destruction immdiate),
- En consquence, ncessit de garder un vide pouss dans la diode Si(Li) (getter ou
pompe ionique qui ne doit jamais tre arrte),
Les avantages :
- En rangeant les courants dans des canaux dnergie, on obtient le spectre X. Il suffit
de choisir une fentre en nergie pour acqurir le diffractogramme filtr.
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Varrire
Un dtecteur performant : Module SDD-VITUS de Ketek GmbH
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Photon X
Spectre dmission
Substrat type n
Zone type p
Un dtecteur rapide
Collection simultane sur 4 (en 2), do
acquisition 200 fois plus rapide.
Surface active : 14 x 16 mm2, soit une
rsolution spatiale de : 14/192 = 75 m.
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dI/I = - dz
101 I = Io exp(-z) = Io exp(-/ z)
Io z I I + dI
102 : cff. linaire z
/ cm2/g
LI
LII
LIII
1000 Emetteur Zr
Mo
}
K K
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Ondes Rflexion
10 vanescentes partielle
/c
1
01 0 0,5
0.5 11 1,5
1.5 22
z1/e (i ) = hc 2
4E
(i 2 -c2 )2 + 42 -(i 2 -c2 )
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A) Optique rfractive
Malgr lindice proche de 1, il est possible, par association de plusieurs lentilles, de
russir focaliser des RX. Prenons lexemple dune lentille biconcave ralise par usinage
dun trou de 1 mm de diamtre dans un bloc mtallique. La distance focale de cette lentille
est voisine de 25 m ( 105 dans laluminium pour un photon K du cuivre de 8 keV).
Des lentilles rfractives sont ltude en incluant des bulles dair dans un capillaire
rempli dun liquide adhsif (Ex. : 102 microlentilles focalisent les RX sur 5x19 m2 un
faisceau de taille 0,4x1,7 mm2 au synchrotron, avec une transmission de 30%).
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Lentille de Fresnel
Objet
Objectif (lentille de FRESNEL de
haute rsolution)
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Focalisation 1D
Cercle de Montage de Kirkpatrick-Baez
focalisation (focalisation 2D)
S Ex : Ligne ID19 de l ESRF en 2005
Mthode de larc capable : taille de faisceau = 80 nm
Miroir de BRAGG-FRESNEL
Faisceau X incident
Miroir ellipsodal ou parabolique (miroir de Gbel)
Faisceau focalis
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Simple rflexion
S
S
Echantillon
Lentille capillaire focalisante
(micro-foyer pour DRX ou XRF)
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C1
S S'
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Echantillon Echantillon
Faisceau X
incident
Fente dentre
ou fentre du
Cnes de dtecteur
Dtecteur Dtecteur diffraction
Sans fentes de Soller arrire Avec fentes de Soller arrire FIN de cette partie
Sminaire suivant : Mthode
des poudres en DRX 31