Rev. Cubana Qum.

Vol. 29, no.1, enero-abril, 2017, pgs. 26-38, e-ISSN: 2224-5421

Caractersticas fisicoqumicas del carbn activado de conchas de coco

modificado con HNO3
Physiochemical Characteristic of Activated Carbon of Coconut Shell
Modified with HNO3
MSc. Mnica HernndezRodrguezI, Dr. Alexis OteroCalvisI, Dr. Jos
FalcnHernndezII, Dr. Yan YpermanIII
mhernandezr@ismm.edu.cu
I
Instituto Superior Minero Metalrgico Antonio Nez Jimnez, Holgun, Cuba;
II
Universidad de Oriente, Santiago de Cuba, Cuba; IIIUniversidad de Hasselt, Blgica

Recibido: 25 de mayo de 2016 Aprobado: 15 de septiembre de 2016

Resumen
En la investigacin se estudi el efecto de la modificacin qumica con soluciones diluidas de
cido ntrico, en las caractersticas fisicoqumicas del carbn activado de conchas de coco. Los
cambios en la qumica superficial del material adsorbente fueron evaluados mediante varios
mtodos de anlisis qumicos: Titulacin de Boehm, Titulacin de pH y Anlisis Prximo segn
las normas ASTM. El proceso de modificacin increment los grupos superficiales cidos
oxigenados de forma proporcional a la concentracin de la solucin oxidante, provocando una
disminucin del pH, el pH en el punto de carga cero, el contenido de cenizas y los compuestos
solubles en agua y en cido. La reduccin del pH en el punto de carga cero y el aumento de la
humedad resultaron aspectos positivos para la posible utilizacin del material adsorbente en la
remocin de cationes presentes en soluciones acuosas.

Palabras clave: carbn activado, modificacin qumica, qumica superficial.

Abstract
In these search the effect of the chemical modification with diluted solutions of nitricacid, in the
physiochemical characteristics of the activated carbon of coconut shell was studied. The
changes in the superficial chemistry of adsorbent materials were evaluated by several methods
of chemical analysis, as Bohem Tritation, pH Tritation and Proxime Analysis according to the
ASTM norms. The modification process increased the acid superficial oxygenated groups in a
proportional way to the concentration of acid nitric solution, causing a decrease of the
superficial area, the pH, the pH in the point zero charge, the ash content and the soluble
compounds in water and acid. The decrease of pH in the point zero charge and the increment of
moisture content, is positive for its employment in the removal of cations present in aqueous
solutions.

Keywords: activated carbon, chemical modification, superficial chemistry.

http://ojs.uo.edu.cu/index.php/cq
 Caractersticas fisicoqumicas del carbn activado de conchas de coco modificado con HNO3
Introduccin
El trmino adsorcin se emplea para describir la existencia de una elevada
concentracin de cualquier sustancia en la superficie de un lquido o slido [1].

Esta concentracin superficial suele ser bastante mayor que la concentracin promedio
en el slido o en el lquido, debido al estado de desbalance de fuerzas moleculares o al
estado de insaturacin. Como resultado las superficies slidas y lquidas tienden a
completar sus fuerzas atrayendo y reteniendo en sus superficies gases o sustancias
disueltas con las cuales estn en contacto. La sustancia as adsorbida en la superficie se
denomina fase adsorbida o adsorbato, mientras que la sustancia en la cual est fijada se
conoce como adsorbente [1].

El carbn activado es un adsorbente muy verstil, porque el tamao y distribucin de

sus poros en la estructura carbonosa le confieren posibilidades de utilizacin en la
purificacin en fase gaseosa y lquida [2, 3].

La capacidad de remocin del carbn activado est influenciada por la superficie activa,
debido a su elevado y variado grado de porosidad; sin embargo, un aspecto influyente
en el proceso de adsorcin lo constituye la qumica superficial del material adsorbente.
Varios investigadores [4-8] establecen que la capacidad de remocin de los adsorbentes
no est determinada solamente por sus caractersticas texturales, sino que los grupos
qumicos existentes en la superficie ejercen un papel distintivo, producto a las
interacciones especficas con el adsorbato.

La superficie de los carbones puede encontrarse combinada, en mayor o menor

proporcin, con otros tomos o grupos de tomos distintos al carbono (heterotomos),
entre los que figuran los grupos carboxlicos, lactonas, fenlicos y carbonilos como
principales grupos de carcter cido y los grupos bsicos algunos autores lo atribuyen a
los grupos pirona, cromeno y electrones deslocalizados en las capas del grafeno [3, 9].

Todos los carbones presentan, en principio, un carcter hidrfobo, que puede ser
disminuido por la adicin de ciertos grupos superficiales, lo que puede conseguirse por
oxidacin con algn tipo de agente oxidante que crea grupos oxigenados, dando lugar a
la adsorcin de molculas de agua, que a su vez adsorbern nuevas molculas por
formacin de puentes de hidrgeno; de esta forma se incrementa el carcter hidrfilo,
que resulta beneficioso para la adsorcin de compuestos inorgnicos en fase acuosa [3].

Por ello el presente estudio evala cmo influye la modificacin del carbn activado de
conchas de coco producido en Baracoa, con soluciones diluidas de cido ntrico, en sus
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 Mnica HernndezRodrguez, Alexis OteroCalvis, Jos FalcnHernndez, Yan Yperman
caractersticas fisicoqumicas y en la formacin de grupos superficiales cidos
oxigenados, que permita su posterior empleo en la adsorcin de cationes presentes en
soluciones acuosas.

Materiales y mtodos
Modificacin qumica del carbn activado de conchas de coco
Entre la amplia variedad de reactivos qumicos utilizados para potenciar la formacin de
grupos superficiales cidos (H2SO4, H3PO4, H2O2, HNO3, O3, CH3COOH), fue escogido
el cido ntrico (HNO3) por su mejor desempeo en la formacin de grupos oxigenados
en comparacin con los otros agentes oxidantes comnmente empleados [8, 9]. Se decidi
evaluar su actuacin utilizando concentraciones diluidas, en el rango de 0,1 - 1 mol/L y
para el punto medio de 0,55 mol/L, pues los procedimientos de oxidacin con HNO3
provocan una disminucin del rea superficial del carbn, producto a la erosin de las
paredes de los microporos, pudiendo afectar su capacidad de adsorcin [7].

Los tratamientos se desarrollaron durante 2 horas a 200 C, temperatura donde se

considera que las fuerzas convectivas ayudaran a la agitacin y mezclado entre el material
adsorbente y la solucin de HNO3. Luego los carbones fueron lavados con abundante
agua destilada para remover cualquier exceso de cido existente en el mismo y
posteriormente secados a 110 C durante 6 horas en una estufa de calefaccin elctrica.
Las codificaciones de los adsorbentes obtenidos segn la concentracin de la solucin
empleada se relacionan en la tabla 1.

TABLA 1. CODIFICACIN DE LOS CARBONES ACTIVADOS

Tratamiento Codificacin
Carbn activado granular CAG
CAG tratado con soluciones de HNO3 de 0,1 mol/L CAG1
CAG tratado con soluciones de HNO3 de 0,55 mol/L CAG2
CAG tratado con soluciones de HNO3 de 1 mol/L CAG3

Contenido de grupos cidos superficiales

Los grupos funcionales cidos existentes en la superficie del carbn fueron
determinados por la titulacin de Boehm [8, 10] mediante la adicin de 0,5 g de carbn
en diferentes beakers conteniendo 50 mL de soluciones de hidrgenocarbonato de sodio
(NaHCO3), carbonato de sodio (Na2CO3) e hidrxido de sodio (NaOH) de 0,05 mol/L.
Luego de 24 horas en agitacin se filtr y se valor10 mL de filtrado de las soluciones
con cido clorhdrico (HCl) de 0,05 mol/L. Fue asumido que el NaOH neutraliza los

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grupos carboxlicos, lactonas y fenlicos, el Na2CO3 los carboxlicos y las lactonas,
mientras que el NaHCO3 solamente reacciona con los carboxlicos.

Los grupos superficiales cidos por gramo de adsorbente se determinaron mediante la

ecuacin 1:

n iB n rB
nG /m (1)
m

donde

nG /m contenido de grupos superficiales, mmol/g.

n iB cantidad de sustancia inicial de la base, mmol.

n rB cantidad de sustancial residual de la base, mmol.

m masa de carbn, g.

Anlisis Prximo

El contenido de humedad, compuestos voltiles, cenizas y carbono fijo fue determinado

de acuerdo a las normas ASTM.

Procedimiento para determinar la humedad [11]

En un crisol tarado pesar 1 g de cada muestra.

Llevar a una mufla precalentada a 145 150 C.

Secar aproximadamente alrededor de 3 horas.

Sacar y llevar a un desecador hasta enfriarse.

Pesar a temperatura ambiente. Repetir el procedimiento hasta que el peso de la

muestra sea constante.

El contenido de humedad en base seca se determina a partir de la ecuacin 2:

mh ms
H 100 (2)
ms

donde

H contenido de humedad, %.

mh masa de la muestra hmeda, g.

ms masa de la muestra seca, g.

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Procedimiento para determinar el contenido de materia voltil [12]
En un crisol tarado poner 1 g de cada muestra seca.

Llevar tapado a una mufla a 950 C por 7 minutos.

Sacar y llevar rpidamente a un desecador hasta enfriarse.

Pesar el crisol tapado a temperatura ambiente (el peso corresponde a los

compuestos no voltiles).

El contenido de materia voltil se determina segn la ecuacin 3:

ms m nv
V 100 (3)
ms

donde

V contenido de compuestos voltiles, %.

m nv masa de compuestos no voltiles, g.

Procedimiento para evaluar el contenido de cenizas [13]

Pesar en un crisol tarado 0,1 g de cada muestra seca.

Llevar la mufla a 650 C de 3 a 16 horas (se considera que la incineracin es

completa cuando el peso sea constante).

Sacar y llevar rpidamente a un desecador hasta enfriarse.

Pesar a temperatura ambiente.

El contenido de cenizas y carbono fijo se determina a partir de las ecuaciones 4 y 5:

m ce
Ce 100 (4)
ms

m nv m ce
Cf 100 (5)
ms

donde

Ce contenido de cenizas, %.

Cf contenido de carbono fijo, %.

m ce masa de cenizas, g.

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 Caractersticas fisicoqumicas del carbn activado de conchas de coco modificado con HNO3
Determinacin del pH
Los grupos qumicos activos de la superficie de los carbones activados pueden alterar el
pH de los lquidos en el cual es aadido. Para la determinacin del pH es necesario
pulverizar el carbn activado granular sin secar.

Procedimiento [14]
Pesar 4 g de carbn en un beaker de 250 mL, aadir 100 mL de agua destilada
libre de dixido de carbono (CO2), cubrir con una tapa de vidrio y hervir por 5
minutos.

Insertar un termmetro y poner en reposo la solucin para permitir que las

partculas se asienten. Verter el lquido sobrenadante antes que la temperatura
descienda los 60 C.

Enfriar la porcin decantada a temperatura ambiente y medir el pH con un valor

decimal.

La determinacin del pH se realiz empleando un pH-metro Nahita, modelo 903.

Determinacin del pH en el punto de carga cero (pHZCO)

La determinacin del pHZCO fue realizada mediante el procedimiento de titulacin de
pH. Para ello se prepararon soluciones de NaCl de 0,01 mol/L a diferentes valores de
pH (entre 3 y 12 unidades), luego 0,15 g del adsorbente fue aadido a 50 mL de cada
solucin y puesto en agitacin por 48 horas, pasado este tiempo se midi el pH final de
la solucin. El pHZCO se determin grficamente como el punto en el cual la variacin
de pH contra pH inicial cruza la lnea en la cual su valor es cero [8].

Contenido de compuestos solubles en agua y en cido

El contenido de compuestos solubles en agua y en cido brinda una estimacin de la
pureza de los carbones activados en relacin a las sustancias extractables en estos
medios, para ello se emplea carbn activado granular pulverizado (granulometra menor
de 0,1 mm) y se secado a 150 C.

Procedimiento [15, 16]

Pesar 10 g de carbn pulverizado y seco, transferirlo a un baln, agregar 100 mL
de agua, 10 mL de cido clorhdrico concentrado (solamente para el caso de los
compuestos solubles en cido), mezclar y conectar el frasco al condensador.
Hervir en reflujo durante una hora.

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 Mnica HernndezRodrguez, Alexis OteroCalvis, Jos FalcnHernndez, Yan Yperman
Enjuagar el frasco con un poco de agua y filtrar la mezcla lo ms caliente posible
en un erlenmeyer para filtracin.

Enjuagar el frasco con tres porciones de 25 mL de agua y agregar el enjuague al

erlenmeyer para filtracin. Luego refrescar el filtrado a temperatura ambiente,
transferirlo cuantitativamente a un frasco volumtrico de 250 mL y enrasar.

Pesar un platillo seco y limpio con una precisin de 0,1 mg.

Pipetear 50 mL de extracto de agua en el platillo y evaporar a sequedad durante

3 horas.

Pesar el platillo despus de refrescarlo en un desecador durante 15 minutos y

repetir el secado con un intervalo de una hora hasta alcanzar un peso constante
con una precisin de 0,2 mg.

Los contenidos de compuestos solubles en agua y en cido se evalan segn las

ecuaciones 6 y 7:

B G
Ws 100 (6)
m

C G
As 100 (7)
m

donde

B masa del plato ms solubles en agua, g.

C masa del plato ms solubles en cido, g.

G masa del plato vaco, g.

m masa de carbn, g.

Ws solubles en agua, %.

As solubles en cido, %.

Resultados y discusin
Resultados del contenido de grupos cidos superficiales
En la tabla 2 se relaciona el contenido de grupos cidos conformados por grupos
carboxlicos, lactonas y fenlicos, determinados mediante la titulacin de Boehm. Como
se observa, los grupos superficiales de carcter cido se incrementan en correspondencia
con el aumento de la concentracin de la solucin oxidante desde un valor inicial de

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 Caractersticas fisicoqumicas del carbn activado de conchas de coco modificado con HNO3
0,05 mmol/g alcanzado para el material adsorbente sin modificar hasta valores entre
1,150 y 1,575 mmol/g.

En todos los casos estos grupos se incrementan entre 23 y 32 veces sobre el valor
inicial. Tambin es notable un mayor incremento de los grupos carboxlicos, seguidos
de los fenlicos y las lactonas excepto para el CAG3, en el cual el orden es el siguiente:
carboxlicos, lactonas y fenlicos.

Para el carbn activado sin modificar (CAG) fue imposible por esta va determinar el
contenido de cada grupo independiente, debido a que los consumos de la solucin cida
del agente valorante en cada uno de los casos fueron similares a los de la solucin
bsica empleada.

TABLA 2. CONTENIDO DE GRUPOS CIDOS SUPERFICIALES

Carboxlicos Lactonas Fenlicos Totales
Carbn
(mmol/g) (mmol/g) (mmol/g) (mmol/g)
CAG 0,050
CAG1 0,850 0,043 0,257 1,150
CAG2 1,250 0,019 0,281 1,550
CAG3 0,900 0,381 0,294 1,575

Resultados del Anlisis Prximo

En la figura 1 se observan los resultados del anlisis prximo, realizados a cada material
adsorbente.

Figura 1. Contenido de humedad, voltiles, cenizas y carbono fijo

Se evidencia un aumento de la humedad de los carbones activados al ser tratados con las
soluciones de cido ntrico, alcanzndose el mximo valor (16,96 %) para el CAG2.
Estos resultados se deben al incremento de los grupos oxigenados en la superficie de los
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materiales adsorbentes con carga parcial negativa, que atraen a los tomos de hidrgeno
que conforman las molculas de agua que se encuentran a su alrededor, aumentando el
carcter hidrfilo (figura 2), aspecto positivo para el empleo de los carbones activados
en la adsorcin de especies qumicas presentes en soluciones acuosas.

Paralelamente al incremento de la humedad tambin se produce un aumento de los

compuestos voltiles (desde 0,01 % hasta 10,54 %) y del carbono fijo, aunque en este
caso ocurre una inflexin logrndose el mximo valor para el CAG2.

El contenido de cenizas del adsorbente (caracterstica no deseada en el material), vara

desde un valor mximo de 19,24 % para el carbn activado sin modificar (CAG) y un
mnimo de 0,44 % cuando se emplea la mayor concentracin de cido ntrico en el
tratamiento, correspondiente con el adsorbente CAG3. La disminucin de este ndice se
debe, fundamentalmente, al proceso de lavado para la eliminacin del exceso de agente
oxidante en el material.

Figura 2. Variacin de la humedad segn el contenido de grupos cidos

Resultado del pH de los carbones activados

La variacin del pH del carbn activado de conchas de coco con respecto al cambio en
el contenido de grupos cidos se observa en la figura 3. La muestra sin modificar (CAG)
posee un carcter bsico con un pH de 10 unidades, mientras que para los carbones
CAG1, CAG2 y CAG3 el pH obtenido es de 7,9, 5,2 y 5,1 unidades respectivamente. El
incremento de los grupos superficiales cidos producto a la modificacin qumica del
material adsorbente origin una disminucin del pH de los carbones activados.

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 Caractersticas fisicoqumicas del carbn activado de conchas de coco modificado con HNO3

Figura 3. pH de los carbones activados

Resultados del pH en el punto de carga cero (pHZCO)

En la tabla 3 se relacionan los valores de pH alcanzados para cada tipo de carbn
activado, luego de estar en contacto durante 48 horas con soluciones de cloruro de sodio
de 0,1 mol/L a diferentes valores de pH inicial.

TABLA 3. VARIACIN DEL PH DE LAS SOLUCIONES

pH final
Solucin pH inicial
CAG CAG1 CAG2 CAG3
1 3,3 5,0 3,7 2,7 2,6
2 6,3 6,6 6,1 4,3 4,4
3 9,9 7,9 7,8 6,7 6,9
4 11,0 8,4 8,1 7,5 7,8
5 11,2 8,6 8,3 7,7 8,0

A partir de la variacin de pH contra pH inicial (figs. 4 y 5) se obtuvieron los valores de

pH en el cual la carga neta en la superficie del carbn es cero (pHzco), siendo estos de 6,8,
5,7, 2,2 y 1,9 unidades para el CAG, CAG1, CAG2 y el CAG3 respectivamente. En todos
los casos se obtuvieron los modelos de regresin (tabla 4), que permiti la determinacin
exacta de pHzco de los carbones, en el caso del CAG2 y CAG3 la determinacin del pHzco
se realiz mediante la extrapolacin de las lneas de tendencias obtenidas.

El incremento de grupos cidos superficiales en la matriz de los adsorbentes provoc un

descenso del pH en el punto de carga cero. Estos resultados coinciden con los obtenidos en
el caso de la determinacin del pH de los carbones activados y brindan la posibilidad de que
en soluciones acuosas donde el pH de la solucin sea mayor que el pHzco, la superficie de
los adsorbentes quede cargada negativamente, ejerciendo atracciones electrostticas
sobrecationes presentes en la solucin.

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Figura 4. pH en el punto de carga cero (pHzco) a) CAG, b) CAG1

Figura 5. pH en el punto de carga cero (pHzco) a) CAG2, b) CAG3

TABLA 4. MODELOS DE REGRESIN PARA DETERMINAR EL PHZCO

Tipo de Coeficiente de
carbn Modelo de regresin regresin (R2)
CAG pH 0 , 0121 pH
2
0 , 3853 pH 3 ,1298
inicial inicial 0,997 7
CAG1 pH 0 , 0197 pH
2
0 , 655 pH 1, 3466
inicial inicial 0,999 8
CAG2 pH 0 , 0439 pH
2
0 , 2061 pH 0 , 2098
inicial inicial 0,998 4
CAG3 pH 0 , 018 pH
2
0 , 5823 pH 1, 0324
inicial inicial 0,999 5

Resultados del contenido de solubles en agua y en cido

El contenido de solubles en agua y en cido de los diferentes carbones activados se
evidencia en la tabla 5. El valor mnimo en ambos casos se alcanza para el carbn
tratado con la mayor concentracin de cido ntrico (CAG3) siendo de 0,04 % y 0,05 %
para el contenido de solubles en agua y en cido, respectivamente.

La oxidacin del material adsorbente provoca una disminucin de los extractables en

ambos medios, aspecto positivo para su empleo en la adsorcin de especies qumicas en
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 Caractersticas fisicoqumicas del carbn activado de conchas de coco modificado con HNO3
soluciones acuosas, pues asegurar un menor contenido de los compuestos solubles en
la solucin, luego de ocurrir los procesos de separacin slido lquido.

TABLA 5.CONTENIDO DE COMPUESTOS SOLUBLES

EN AGUA Y EN CIDO
Adsorbente Solubles en agua Solubles en
(%) cido (%)
CAG 0,167 0,230
CAG1 0,083 0,110
CAG2 0,089 0,100
CAG3 0,040 0,050
Conclusiones
La modificacin qumica del carbn activado de conchas de coco con soluciones
diluidas de cido ntrico origin un incremento de los grupos cidos (carboxlicos,
lactonas y fenoles) existentes en la superficie del material adsorbente y de la
humedad. Tambin caus una disminucin del pH, el pH en el punto de carga cero, las
cenizas y el contenido de compuestos solubles en agua y en cido de acuerdo con el
incremento de la concentracin de la solucin oxidante. El aumento de la humedad
relacionado con el carcter hidrfilo y la disminucin del pH en el punto de carga
ceroes positivo para su posterior empleo en la adsorcin de cationes presentes en
soluciones acuosas.

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