NORMA TCNICA NTP 339.

229
PERUANA 2009
Comisin de Normalizacin y de Fiscalizacin de Barreras Comerciales No Arancelarias - INDECOPI
Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Per

HORMIGN (CONCRETO). Mtodo de ensayo

normalizado para determinar el contenido de sulfatos en
las aguas usadas en la elaboracin y curado de morteros y
concretos de cemento Portland. Mtodo gravimtrico
CONCRETE. Standard test method for determining sulfates content in waters used for curing and making
mortar and concrete of Portland cement. Gravimetric test method

2009-12-23
1 Edicin

R.034-2009/INDECOPI-CNB. Publicada el 2010-02-20 Precio basado en 10 pginas

I.C.S.: 91.100.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Agua de amasado, aguas agresivas, sulfatos, gravimtrico

NDICE

pgina

NDICE i

PREFACIO ii

1. OBJETO 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1

3. CAMPO DE APLICACIN 1

4. FUNDAMENTO DEL MTODO 2

5. REQUISITOS GENERALES PARA EL ENSAYO 2

6. APARATOS 3

7. REACTIVOS 4

8. PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO 6

9. PROCEDIMIENTO 6

10. CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS 8

11. PRECISIN DEL ENSAYO 9

12. ANTECEDENTE 10

ii


PREFACIO

A. RESEA HISTRICA

A.1 La presente Norma Tcnica Peruana ha sido elaborada por el Comit

Tcnico de Normalizacin de Agregados, concreto, concreto armado y concreto
pretensado, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de junio a setiembre
de 2009, utilizando como antecedente a la norma UNE 83956:2008 Durabilidad del
hormign. Aguas de amasado y aguas agresivas.

A.2 El Comit Tcnico de Normalizacin de agregados, concreto, concreto

armado y concreto pretensado present a la Comisin de Normalizacin y de
Fiscalizacin de Barreras Comerciales No Arancelarias, con fecha 2009-09-14, el PNTP
339.229:2009, para su revisin y aprobacin, siendo sometido a la etapa de Discusin
Pblica el 2009-10-24. No habindose presentado observaciones fue oficializado como
Norma Tcnica Peruana NTP 339.229:2009 HORMIGN (CONCRETO). Mtodo
de ensayo normalizado para determinar el contenido de sulfatos en las aguas
usadas en la elaboracin y curado de morteros y concretos de cemento Portland.
Mtodo gravimtrico, 1 Edicin, el 20 de febrero de 2010.

A.3 Esta Norma Tcnica Peruana fue tomada en su totalidad de la norma

UNE 83956:2008. La presente Norma Tcnica Peruana ha sido estructurada de acuerdo
a las Guas Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIN

DE LA NORMA TCNICA PERUANA

Secretara Asociacin de Productores de

Cemento - ASOCEM

Presidente Manuel Gonzles de la Cotera

Scheirmller - ASOCEM

Secretaria Vanna Guffanti Parra

iii


ENTIDAD REPRESENTANTE

CORPORACIN ACEROS AREQUIPA S.A. Vctor Granados

Ricardo Gutirrez

CEMENTOS PACASMAYO S.A.A. Rosaura Vsquez

FIRTH INDUSTRIES PERU S.A. Violeta Noriega

PREMIX S.A. Carlos Forero

QUMICA SUIZA S.A. Milan Pejnovic

UNICON Enrique Pasquel

Jos Alvarez

SIKA PER S.A. Patricio Arellano

CONSULTOR Juan valo

CONSULTOR Ana Biondi

MTC Direccin de Estudios Especiales Mario Gamarra

MVCS Daniel Carrin

ARPL TECNOLOGA INDUSTRIAL S.A. Wilfredo Quintana

CIP-CAPTULO DE CIVILES Enrique Rivva

PUCP Gladys Villa Garca

UNI Ana Torre

Rafael Cachay

URP Enriqueta Pereyra

Liliana Chavarra

SENCICO Oliver Cornejo

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HORMIGN (CONCRETO). Mtodo de ensayo

normalizado para determinar el contenido de sulfatos en las
aguas usadas en la elaboracin y curado de morteros y
concretos de cemento Portland. Mtodo gravimtrico

1. OBJETO

Esta Norma Tcnica Peruana establece el mtodo de ensayo para la determinacin del
contenido de iones sulfato en las aguas utilizadas como aguas de mezcla en la produccin y
curado de morteros y concretos de cemento Portland.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

No hay normas especficas que sean citadas como referencias normativas en el presente
texto que constituyan requisitos de esta Norma Tcnica Peruana.

3. CAMPO DE APLICACIN

Esta Norma Tcnica Peruana se aplica para determinar el contenido de iones sulfato en las
aguas que puedan estar en contacto con elementos de concreto endurecido, con el fin de
evaluar su grado de agresividad por la formacin de compuestos expansivos ocasionados
por la accin de los iones sulfato.

El procedimiento descrito es aplicable para concentraciones de in sulfato en el rango

comprendido entre 10 mg/l y 5 000 mg/l .

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4. FUNDAMENTO DEL MTODO

Los iones sulfato presentes en la muestra se precipitan a pH comprendido entre 1,0 y 1,5
con una disolucin de cloruro de bario. La reaccin de precipitacin se realiza a ebullicin.
La determinacin se efecta gravimtricamente.

5. REQUISITOS GENERALES PARA EL ENSAYO

5.1 Nmero de determinaciones

Para la realizacin del ensayo se deben efectuar dos determinaciones.

5.2 Expresin de masas y volmenes

Las masas (pesos) se expresan en gramos con una exactitud de 0,0005 g y los volmenes
en mililitros con una exactitud de 0,5 ml .

Los resultados del ensayo, dados por el promedio de dos determinaciones, en

miligramos/litro (ppm), se expresan en nmeros enteros.

5.3 Determinacin de la masa constante

La constancia de masa se determina realizando calcinaciones sucesivas de 15 min . A

continuacin se deja enfriar el crisol y su contenido hasta temperatura ambiente cada vez, y
se pesa. La constancia de masa se alcanza cuando la diferencia entre dos pesadas sucesivas
es inferior a 0,0005 g .

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5.4 Control de ausencia de iones cloruro (ensayo con nitrato de plata)

Despus de lavar al menos 5 6 veces el precipitado, se limpia el extremo inferior del tubo
del embudo con algunas gotas de agua. Se lava el filtro y su contenido con algunos
mililitros ms de agua y se recoge en un tubo de ensayo. Se aaden unas gotas de la
disolucin de nitrato de plata (Vase el apartado 7.6). Se observa la ausencia de turbidez o
de precipitado en la disolucin. En caso contrario, se contina el lavado, controlndolo
peridicamente hasta que el ensayo con nitrato de plata sea negativo.

5.5 Calcinaciones

Las calcinaciones se realizan de la forma siguiente:

Se coloca el papel de filtro y su contenido en un crisol previamente calcinado y tarado. Se

coloca en plancha y se calienta para incinerar lentamente el papel de filtro, en atmsfera
oxidante y sin inflamarlo, hasta que la combustin sea completa. Seguidamente, se calcina
a la temperatura sealada Se deja enfriar el crisol y su contenido en un desecador, hasta
alcanzar la temperatura del laboratorio. Finalmente, se pesa el crisol con su contenido.

6. APARATOS

6.1 Balanza analtica: con una exactitud de 0,0005 g .

6.2 Equipo para filtrar bajo vaco: con dispositivo de seguridad.

6.3 Placa filtrante de vidrio sinterizado: de capacidad de unos 30 ml, con

porosidad 4.

Para la limpieza de las placas de vidrio sinterizado se recomienda sumergirlas despus del
ensayo hasta el da siguiente en una disolucin acuosa que contenga aproximadamente 5 g
de sal sdica del cido etilendiaminotetraactico (EDTA) y 25 ml de etanolamina por litro
de agua. Tras el tiempo de inmersin, se lavan las placas con agua destilada y se colocan
en el equipo de filtracin a vaco (Vase el apartado 6.2) para eliminar la mayor cantidad
de agua posible, antes de su secado en estufa para una nueva utilizacin.

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6.4 Crisoles de porcelana: de 15 ml a 25 ml de capacidad.

6.5 Papeles de filtro: de textura fina (dimetro medio de poro del orden de
2 m) y deben estar exentos de cenizas.

6.6 Desecador con perclorato de magnesio Mg(ClO4)2 anhidro, o con

almina activada, o con pentxido de fsforo, o con gel de slice, etc.

6.7 Estufa: que se pueda regular por encima de 105 C .

6.8 Horno elctrico: con ventilacin natural, que se pueda regular a 950 C
25 C .

6.9 Material usual de laboratorio analtico

7. REACTIVOS

7.1 Requisitos generales

Para realizar las determinaciones analticas, se utilizarn, nicamente, reactivos de calidad

analtica reconocida, as como agua destilada o de pureza equivalente.

Salvo indicacin expresa, "%" significa "% en masa".

7.2 cido clorhdrico diluido 1+1

Se disuelve 1 volumen de cido clorhdrico concentrado en 1 volumen de agua. Se

conserva en un frasco de vidrio o polietileno.

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7.3 Disolucin de cloruro de bario al 10 %

Se disuelven 100 g 1 g de cloruro de bario dihidrato (BaCl2. 2H20) en unos 800 ml de

agua caliente. Se enfra y completa el volumen con agua hasta 1 000 ml. Se guarda en un
frasco de vidrio o polietileno.

7.4 Disolucin de hidrxido de sodio al 20%

En un recipiente de polietileno se disuelven 20 g de hidrxido de sodio (NaOH) en agua

con agitacin y se completa el volumen hasta 100 ml. Se guarda en un frasco de
polietileno.

7.5 Disolucin indicadora de anaranjado de metilo al 0,1 %

Se disuelven 0,1 g de anaranjado de metilo en unos 50 ml de agua, calentando la mezcla

para facilitar la disolucin. Se enfra y se completa hasta 100 ml. Se guarda en un frasco de
vidrio o polietileno.

7.6 Disolucin aproximadamente 0,1 M de nitrato de plata

Se disuelven 17 g 1 g de nitrato de plata (AgNO3) en 800 ml de agua y se completa el

volumen hasta 1 000 ml.

Se guarda la disolucin en un frasco de vidrio opaco. La disolucin es estable si se protege

de la luz.

7.7 Etanol absoluto o desmineralizado

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8. PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO

Para obtener la muestra para ensayo se decanta previamente la materia en suspensin

existente en el envase recibido en el laboratorio. Se filtra el agua a travs de un papel de
filtro de textura fina (Vase el apartado 6.5) para obtener la muestra para ensayo. Dicha
muestra debe tener un volumen de 100 ml, exactamente medidos con una pipeta graduada
o matraz aforado.

9. PROCEDIMIENTO

9.1 Tratamiento previo

Se vierte la muestra para ensayo (Vase el captulo 8) en un vaso de 500 ml y se aaden

unas gotas de indicador de anaranjado de metilo (Vase el apartado 7.5). Se neutraliza con
la disolucin de cido clorhdrico diluido (Vase el apartado 7.2) o de hidrxido de sodio
(Vase el apartado 7.4), segn el pH inicial. Se aaden 2 ml de la disolucin de cido
clorhdrico diluido (Vase el apartado 7.2) y, en caso necesario, se aade agua para
completar el volumen total aproximado de 200 ml. Se lleva a ebullicin, mantenindola al
menos durante 15 min.

Si la disolucin aparece clara despus de hervida, se contina segn lo indicado en el

apartado 9.2. Si aparecen materias insolubles, se filtra la suspensin en caliente por un
papel de filtro de textura fina (Vase el apartado 6.5) y se lava el filtro con poca agua,
aadiendo los lavados al filtrado principal. Se pasa el filtrado y lavados a un vaso de 500
ml. Se contina como se indica en el apartado 9.2.

9.2 Precipitacin de los sulfatos

Se lleva a ebullicin la disolucin obtenida tras el tratamiento previo (Vase el apartado

9.1) y se mantiene sta durante 5 min. Se confirma que la disolucin est clara; si no fuera
as, se comienza de nuevo el ensayo con otra muestra. Se mantiene la disolucin a la
temperatura de ebullicin y, mientras se agita vigorosamente, se aaden, gota a gota, por
medio de una pipeta, 10 ml de la disolucin de cloruro de bario (Vase el apartado 7.3) a
una temperatura prxima a la de ebullicin. Se mantiene la ebullicin durante 15 min para
obtener un precipitado bien formado. Se deja reposar la disolucin, de 12 h a 24 h, a

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temperatura prxima a la de ebullicin, debiendo ser en cualquier caso, superior a 60 C, y

teniendo cuidado de evitar que se concentre por evaporacin.

9.3 Filtracin y calcinacin

9.3.1 Con placa filtrante de vidrio sinterizado

Se deseca una placa filtrante de vidrio sinterizado (Vase el apartado 6.3) por encima de
105 C durante una hora, y se deja enfriar en un desecador (Vase el apartado 6.6).

Se pesa la placa en la balanza (Vase el apartado 6.1) (m1) y se coloca en el dispositivo de

filtracin a vaco (Vase el apartado 6.2). Se filtra el precipitado a vaco moderado sobre
un vaso de 500 ml. Se utiliza una varil1a con extremo forrado de goma para arrastrar todo
el precipitado formado, y se enjuaga la placa con agua fra. Se sigue lavando el precipitado
con agua fra hasta que el filtrado est exento de iones cloruro al ensayarlo con disolucin
de nitrato de plata (Vase el apartado 7.6). Se retira la placa con el precipitado y se deseca
por encima de 105 C, aproximadamente durante 1 h. Se pasa la placa a un desecador
(Vase el apartado 6.6) hasta que l1egue a la temperatura ambiente, y se pesa. Se vuelve a
colocar la placa con el precipitado en la estufa de desecacin durante otros 10 min,
repitiendo el ciclo de enfriamiento y pesada hasta lograr masa constante (Vase el apartado
5.3) (m2).

Se puede acelerar el proceso de desecacin si se lava el precipitado tres veces con sendas
fracciones de 5 ml de etanol (Vase el apartado 7.7).

9.3.1.1 Ensayo en blanco

Paralelamente se realizar un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento operatorio

descrito en los apartados 9.2 y 9.3 pero utilizando 100 ml de agua destilada.

Se resta la masa de la placa tarada antes de la filtracin, de la obtenida tras la desecacin

en estufa para obtener la masa del ensayo en blanco (m0).

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9.3.2 Con crisol de porcelana

Alternativamente, puede filtrarse cuidadosamente todo el precipitado sobre un vaso de

500 ml a travs de un papel de filtro de textura fina (Vase el apartado 6.5) colocado en un
embudo de vidrio. Se lava intensamente con agua hirviendo hasta que el filtrado est
exento de iones cloruro al ensayarlo con la disolucin de nitrato de plata (Vase el
apartado 7.6). Se pasa el filtro, con el residuo que contiene, a un crisol de porcelana (Vase
el apartado 6.4) previamente calcinado y tarado (m3).

Se calcina a 950 C 25 C (Vase el apartado 5.5) hasta alcanzar la masa constante

(Vase el apartado 5.3) y se pesa (m4). En general, un periodo de calcinacin de 15 min es
suficiente para obtener la masa constante.

10. CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

10.1 Con placa filtrante

La masa de sulfato de bario m, expresada en gramos, se calcula mediante la siguiente

expresin:

m = m2 m1 m0

donde:

mo es la masa, en gramos, del ensayo en blanco, calculada segn el apartado

9.3.1.1;

m1 es la masa, en gramos, de la placa desecada a masa constante segn el

apartado 9.3.1;

m2 es la masa, en gramos, de la placa con el precipitado de sulfato de bario,

segn el apartado 9.3.1.

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10.2 Con crisol de porcelana

La masa de sulfato de bario, m, expresada en gramos, se calcula mediante la siguiente

expresin:

m = m4 m3

donde:

m3 es la masa, en gramos, del crisol tras la calcinacin, segn el apartado 9.3.2;

m4 es la masa, en gramos, del crisol con el precipitado de sulfato de bario,

segn el apartado 9.3.2.

10.3 Clculo y expresin del contenido en in sulfato

El contenido en sulfato, expresado como SO42-, se calcula por medio de la expresin:

SO42- = m x 4 116 (en mg/l)

Donde:

m es la masa, en gramos, del precipitado de sulfato de bario.

11. PRECISIN DEL ENSAYO

Este mtodo no dispone de datos de repetibilidad y reproducibilidad.

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12. ANTECEDENTE

UNE 83956:2008 Durabilidad del hormign. Aguas de amasado

y aguas agresivas. Determinacin del
contenido en ion sulfato