You are on page 1of 19

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE

HUAMANGA
FACULTAD: INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
E.F.P: INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

DESTILACIÓN BATCH CON RECTIFICACIÓN

INFORME N°: 10
ASIGNATURA: TRANSFERENCIA DE MASA
PROFESOR: ARIAS JARA, ALFREDO
INTEGRANTES:
 BARRIENTOS GARCÍA, Hamilton
 SUAREZ SULCA, MELANIO

CICLO ACADÉMICO: 2015 – I


DESTILACIÓN BATCH CON RECTIFICACIÓN

I. OBJETIVOS.
 Estudiar la destilación batch con rectificación para la mezcla de etanol agua, en la condición de
reflujo constante.
 Determinar el número de etapas ideales que representan a la operación de la columna, el balance
de materia diferencial y el balance de energía en forma práctica.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO.


2.1 DESTILACIÓN.

La destilación es una operación unitaria de separación de mezclas líquidas utilizada desde


tiempos muy antiguos especialmente para bebidas alcohólicas, en éste último siglo, se ha
desarrollado grandemente, gracias al desarrollo de la industria del petróleo, solventes, productos
farmacéuticos y petroquímica, constituyéndose en una operación muy importante, con gran
desarrollo tecnológico, con respaldo de la termodinámica molecular y con avances importantes
en el diseño, construcción, automatización y simulación de equipos de destilación.

Las operaciones de destilación, que permiten la separación relativa de los componentes volátiles
presentes en una mezcla líquida, basado en el agente de separación tipo térmico, permite
generar la fase vapor a partir de la fase líquida por inyección térmica, promoviendo el
desplazamiento y separación del componente más volátil en la fase vapor, la cual luego de pasar
por un condensador se recoge como destilado. La destilación es una operación de transferencia
de calor y masa en acción simultánea. (ARIAS ALFREDO – 2011)

2.2 EQUILIBRIO LÍQUIDO VAPOR (ELV).

Diagrama de fases presión-temperatura-concentración.


Inicialmente, se van a considerar las mezclas binarias, las cuales serán llamadas “ordinarias”,
para indicar (a) que los componentes líquidos se disuelven en cualquier proporción para formar
soluciones homogéneas, las cuales no son necesariamente ideales, y (b) que no hay
complicación alguna de puntos de ebullición máximos o mínimos. El componente A de la
mezcla binaria A-B se considerará como el más volátil; esto significa que la presión de vapor de
A puro a cualquier temperatura es mayor que la presión de vapor B puro. Por supuesto, el
equilibrio entre vapor-líquido para cada sustancia pura de la mezcla es su relación entre la
presión de vapor y la temperatura. Respecto de las mezclas binarias, se debe también considerar
una variable adicional, la concentración.
Las fracciones mol son las unidades más convenientes de concentración que pueden utilizarse;
durante todo este análisis x será la fracción mol de la sustancia más volátil, A en el líquido, y y*
la correspondiente fracción mol ene1 equilibrio de A en el vapor.
La representación gráfica completa del equilibrio requiere un diagrama tridimensional como el
de la figura 1. La curva señalada pA es la curva de presión de vapor de A; cae completamente en
el plano de composición más cercano a x = 1 .O. La curva se extiende desde su punto crítico
CA, hasta su punto triple TA, pero las complicaciones de la fase sólida que no intervienen en las
operaciones de destilación no se van a considerar. De manera parecida, la curva pB es la presión
de vapor de B puro, en el plano más lejano a x = 0. Las regiones del líquido y del vapor en las
composiciones entre x = 0 y 1 .O están separadas por una superficie doble que se extiende
desde pA, hasta pB. La forma de esta superficie doble se estudia más fácilmente considerando
secciones a presiones y temperaturas constantes, ejemplos de los cuales se muestran en la
figura.

Figura 1. Equilibrios binarios vapor-liquido.

Figura 2. Equilibrio a presión constante vapor-líquido.

(ROBERT E. TREYBAL - 1988)


2.3 DESTILACIÓN BATCH CON RECTIFICACIÓN

También denominado como destilación discontinua, batch o por lotes pero incorporada con una
columna de rectificación, se opera por cargas y en forma cíclica igual que la destilación
diferencial simple. La diferencia funcional radica en que sobre el tanque - hervidor se acopla
una columna de rectificación que podría ser de platos o rellenos, que provee una mayor
concentración para el componente más volátil en el destilado obtenido, para lo cual se requiere
incorporar un condensador (total o parcial) y un sistema de control de reflujo, que consiste en
retornar permanentemente un cierto flujo de líquido condensado hacia la columna para
garantizar el enriquecimiento e incremento de la concentración del componente más volátil en
el vapor ascendente que ha de condensar constituyendo el destilado .
La destilación discontinua con rectificación es comúnmente utilizada en la industria de bebidas
alcohólicas de mediana capacidad, plantas de separación de solventes, rectificación de aceites
esenciales, etc.

2.3.1 Características fundamentales

Los equipos de destilación batch o discontinuos con columna de rectificación tienen las
siguientes características generales:
 Son equipos de operación discontinua o cíclica: carga – operación – descarga.
 Trabajan a una presión de operación constante durante la destilación.
 Pueden operar mezclas líquidas binarias o multicomponenciales.
 La columna de rectificación puede ser de platos (etapas de contacto múltiples) o de rellenos
(contacto diferencial), existen también la tecnología de empaques estructurados.
 La primera etapa de la operación es el proceso del calentamiento del líquido seguido por la
vaporización gradual de la mezcla líquida, tal que el condensado se retorna totalmente hacia la
columna, denominado como reflujo total, hasta estabilizar la columna.
 Los modos de operación de la columna referidos al control del reflujo y su efecto sobre la
composición del destilado para la destilación discontinua con rectificación que se manejan como
alternativas de reflujo son:

a) Reflujo constante: La relación de reflujo se mantiene en un valor predeterminado constante


durante la operación del destilador, esta forma de operación hace que el destilado líquido
inicie con una concentración elevada y que vaya disminuyendo gradualmente conforme
transcurre la destilación.
b) Composición constante del destilado: Un sensor de concentración en el destilado
monitorea y mantiene constante la concentración durante la operación del destilador, para lo
cual actúa sobre la relación de reflujo variando permanente el flujo de reflujo hacia la
columna durante el tiempo de destilación, que permite mantener constante la composición
del destilado mientras se desacumule el volátil del sistema.
 El vapor generado en el reboiler o hervidor del equipo representa una etapa de contacto que
puede ser de equilibrio, a la cual se suma las etapas de equilibrio equivalentes con la que trabaja
la columna de rectificación expresada como platos o unidades de contacto ideales.
 La concentración del componente más volátil va disminuyendo gradualmente en el líquido del
fondo o del tanque del destilador conforme transcurre la destilación, quedando al final como un
líquido residual de baja concentración.

2.3.2 Esquema

El destilador discontinuo con rectificación comprende fundamentalmente el tanque de carga, el


sistema de calentamiento, la columna de rectificación, el sistema de condensación, el sistema de
control de reflujo y el sub-enfriador para obtener el destilado.

Figura 3. Esquema de un destilador batch o discontinuo con columna de rectificación.


2.3.3 Balance de Materia en el destilador

Realizado entre el estado inicial (t=0) y al final (t=tf) de la operación de destilación.

Global:

Componente volátil: ̂

Ecuación de Rayleigh: ( ) ∫ ( )

2.3.4 Balance de Materia en el condensador

Reflujo:

Global:

2.3.5 Balance de energía.

Es necesario determinar el calor neto total suministrado a través del hervidor para alcanzar el
estado final de la destilación, basado en los cálculos de las entalpias de mezcla, atraves de la
siguiente expresión:

Mientras que, el calor neto retirado por el condensador es:

El calor real suministrado a través del calefactor eléctrico del destilador es:

Y el calor retirado en el condensador por el flujo de agua de refrigeración es:

La entalpia de una mezcla binaria tal como es el etanol agua (A – B) es:

[ ]

[ ] [ ]

III. MATERIALES Y MÉTODOS.


3.1 MATERIALES
 Agua
 Etanol
 Probeta
 Densímetro
 Termómetro
 Equipo de destilación diferencial

3.2 MÉTODOS.

Recomendación:

Seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras efectuada en la práctica de destilación


diferencial simple.

1. Disponer de unos 15 litros de mezcla líquida de etanol agua, a una concentración inicial de
unos 10 a 15 °GL (use correctamente el Alcoholímetro)
2. Medir la temperatura y °GL, tomar dos muestras, registrar el volumen exacto y cargar la
mezcla líquida en el hervidor del equipo de destilación batch con rectificación
3. Registrar la hora de inicio de la destilación al encender el sistema de calentamiento
eléctrico del equipo. Reportar la potencia del sistema resistivo.
4. Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox. cada 5 min, el
caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeración circulante por el
condensador. Las mediciones se efectúan hasta la finalización de la destilación.
5. Definir y reportar la relación de reflujo constante, que regirá la destilación.
6. Una vez iniciada la generación y condensación del vapor, dejar trabajar la columna unos 10
min en la condición de reflujo total, con la finalidad de estabilizar la misma. Luego iniciar
el proceso de destilación bajo una determinada relación de reflujo constante, reportar R.
7. Al iniciarse la destilación, registrar la hora, recoger las muestras instantáneas en forma
simultánea tanto en el destilado y en el líquido de fondo. Seguidamente acumular 500 mL
de destilado en una probeta.
8. Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se toma otras muestras
instantáneas (destilado y fondo). Registrar en los 500 mL de destilado recogido la
temperatura y el °GL, acumular el destilado en un recipiente cerrado. Repetir éste pasó
hasta que los últimos 500 mL de destilado recogido se encuentre entre los 40 a 50 °GL.
9. Al finalizar la destilación desconectar totalmente el equipo y registrar la hora final.

Tomar dos muestras del líquido residual del hervidor y dos muestras del destilado total
acumulado (con mezclado previo), las respectivas temperaturas y volúmenes finales.

Análisis de las Muestras:

1. El muestreo del destilado y el líquido de fondo que se recogen en el destilador se realizan en


forma simultánea. Cuidar de no quemarse con el líquido hirviente del fondo. Las muestras
deberían cerrarse herméticamente y enfriarse en agua fría
2. Al final de la destilación, utilizando la balanza analítica, registrar el peso del lastre en el
aire, en el agua destilada y en cada una de las muestras recogidas (a unos 20°C);
información que permite determinar la densidad de las muestras y sus respectivas
composiciones en peso de etanol (Usar las Publicaciones). La ecuación para determinar la
densidad de cualquier muestra líquida (x) es:
 w x  w aire 
x   
 w agua destilada  w aire 
 
3. Con el valor de la densidad de la muestra, determinar la concentración de etanol en cada muestra
utilizando la tabla de densidades de etanol (A) en agua (B) y reportar el % en peso de etanol y
determinar la fracción molar de etanol en cada muestra.

( )

Determinación molar:

Tanto la alimentación líquida cargado al equipo, el destilado total recogido o el líquido residual final
descargado del hervidor del equipo, deberán expresarse en cantidades molares para efectuar el
balance de materia y de energía en el destilador diferencial. Se recomienda la siguiente secuencia de
cálculo (expresado para el caso de la alimentación: F, a partir del volumen experimental. VF):

Repetir similarmente para el destilado total: , y el líquido residual: W

IV. RESULTADOS.
 Condiciones de la mezcla etanol agua para el destilado:
Concentración de la mezcla = 11 % =11°GL
Temperatura de la mezcla = 18.3 °C
 proceso de calentamiento.

tiempo (min) T1 T2 T3 T4 T5 T6
0 14 14 14 14 14 14
13 61 12 15.5 12 13 12
23 89.9 16 16.5 14.5 15.8 15.5
33 93.2 19.5 66.8 76 16 25
43 95 20.5 78 78.8 16 26
53 93.5 18 78 85 14.5 26
63 94 17.8 78 90.5 14.5 33.5
73 97 20.5 81.5 94 16.5 35
83 99 21 82.5 96.5 17 37
93 99 22 83 97 17 37
 Datos del flujo del refrigerante (agua):

V TIEMPO (s) T° Q (m3/s)


580 9 14.6 6.44444E-05
595 10 24 0.0000595
590 19 32 3.10526E-05
500 18 34 2.77778E-05

 Datos de la mezcla etanol agua para el destilado:

TIEMPO (min) ALCOHOL T° X Y


07:59 4.9135 4.9806
08:08 94 43.4 4.9128 4.9749
08:19 83 42.1 4.9112 4.9664
08:31 70 44.2 4.9099 4.9563
08:46 54 44.5 4.908 4.9465
09:07 336 43.3 4.9061 4.9372

destilado total (alcohol)=62° GL T°= 31.3°C V=2.5 L

X (FONDO) Y (DESTILADO)

4,9100 5,0838

4,9076 5,0361

4,9047 4,9752

4,9028 4,9450
V. CUESTIONARIO.
1. Preparar los diagramas de composición y temperatura para el sistema etanol agua a la
presión local con algún modelo termodinámico de ELV y comparar con los datos de las
composiciones obtenidas en las muestras instantáneas de destilado y fondo así como el de la
temperatura de la cámara.

Composición etanol-agua en equilibrio a 548 mm Hg

T °C x y
91.09 0 0
81.95 0.05 0.328
78.19 0.1 0.4416
76.18 0.15 0.5
74.92 0.2 0.5374
74.03 0.25 0.5651
73.34 0.3 0.588
72.77 0.35 0.6084
72.28 0.4 0.6277
71.86 0.45 0.6468
71.48 0.5 0.6663
71.14 0.55 0.6866
70.83 0.6 0.7083
70.57 0.65 0.7317
70.34 0.7 0.7573
70.16 0.75 0.7857
70.04 0.8 0.8176
69.97 0.85 0.8538
69.98 0.9 0.8953
70.09 0.95 0.9434
70.3 1 1
2. Determinar el valor medio del número de etapas ideales que representan a la columna de
rectificación, utilizando las composiciones instantáneas (destilado y fondo) y la línea de
operación de la columna en función del valor de reflujo utilizado en el experimento.

SISTEMA:

A=Etanol B = Agua P = 548 mmHg

MA = 46,069 MB = 18,016

VF = 19.800 L CF =9.8 °GL TF = 14 °C

 CARGA DE MEZCLA.

W aire=5.8930
W agua=4.8986

V=19.800L P=4.9116g

De la tabla del anexo 07 c.5 se tiene:

 DESTILADO TOTAL:

V=2.5 L P=4.9844 g

De la tabla del anexo 07 c.5 se tiene:


 FONDO:

V=16.600L P=4.9032g

De la tabla del anexo 07 c.5 se tiene:

 Los datos instantáneos para destilado y fondo.

W aire=5.893
W agua=4.8986
W fondo densidad % en peso fracción x
4.91 0.9885358 6.6628755 0.06662876 0.02716338
4.9076 0.99094932 5.11435685 0.05114357 0.02064744
4.9047 0.99386565 3.37462347 0.03374623 0.01347653
4.9028 0.99577635 2.28856879 0.02288569 0.00907809

W destilado densidad % en peso fracción y


5.0838 0.81375704 92.0676365 0.92067637 0.81948951
5.0361 0.86172566 73.1133621 0.73113362 0.5154206
4.9752 0.92296862 46.5720625 0.46572063 0.25426132
4.945 0.9533387 31.270864 0.31270864 0.15107863
 DETERMINACION DE NUMERO DE PLATOS.

y x N Np
0.81948951 0.32396012 0.02716338 16 15
0.5154206 0.20375577 0.02064744 2 1
0.25426132 0.10051444 0.01347653 2 1
0.15107863 0.05972432 0.00907809 2 1
promedio 5.5=6 4.5=5

N m at

3. Determinar teóricamente la cantidad de destilado y residuo líquido con las ecuaciones de


balance de materia y la ecuación de Rayleigh para los datos experimentales y comparar
con los valores experimentales. Usar en el cálculo teórico los datos de la alimentación y su
respectiva composición, así como la composición media del destilado acumulado
experimentalmente. Analizar y discutir los resultados.

 TABLA AUXILIAR.

y x f=(1/y-x)
0.82 0.32416192 0.0317 1.26855258
0.81948951 0.32396012 0.02716338 1.26210655
0.5154206 0.20375577 0.02064744 2.02112823
0.25426132 0.10051444 0.01347653 4.15308625
0.15107863 0.05972432 0.00907809 7.04222674
 TABLA DE INTEGRACIÓN.

X f AX fm a
XF=0.0317 1.268
0.0297 1.2 0.002 1.234 0.002468
0.0277 1.2 0.002 1.2 0.0024
0.0257 1.4 0.002 1.3 0.0026
0.0237 1.55 0.002 1.475 0.00295
0.0217 1.85 0.002 1.7 0.0034
0.0197 2.25 0.002 2.05 0.0041
0.0177 2.75 0.002 2.5 0.005
0.0157 3.3 0.002 3.025 0.00605
0.0137 4 0.002 3.65 0.0073
0.0117 5.05 0.002 4.525 0.00905
XW=0.009988 6.95 0.001712 6 0.010272
0.05559

( )
̂

̂
a

4. Determinar, comparar y discutir la energía térmica neta teórica y experimental retirada


por el refrigerante del condensador.

TEORICO:

CALOR NETO RETIRADO POR EL CONDENZADOR:


[ ] [ ]

Calculando temperatura media: m


a a

a a

[ ]

Calculando temperatura media: m


a

a
[ ]
CALOR NETO RETIRADO EN EL SUB ENFRIADOR:

[ ]

Calculando temperatura media: m


a

a a
[ ]

5. Determinar la energía calorífica teórica necesaria para la destilación diferencial y la


experimental entregada por el sistema de calentamiento eléctrico; determinar la eficiencia
térmica del destilador.

DATOS CARGA (F) FONDO (W) VAPOR (DT)


Temperatura °C 14 90* 79.5*
Fracción molar 0.0317 0.00998845 0.4117
Temperature de reference °C 14
MA kg/kmol 46.07
MB kg/kmol 18.02
Temperatura de destilado final °C 31.3
TL ° C 72.2

Calculando temperatura media: m


a

a
EXPERIMENTAL:

a a
a

6. Presentar la gráfica de los perfiles de temperatura registrados en los diversos puntos del
destilador en función del tiempo. Analizar y discutir dichas conductas.

 De la gráfica se observa que T1 aumenta hasta el minuto 21 para luego mantenerse constante, T2
y T3 recién empieza a aumentar la temperatura al minuto 20 hasta el minuto 30 de calentamiento
para luego mantener constante has final del proceso, en cambio las temperaturas T4, T5 y T6 casi
se mantienen constantes en todo el proceso de calentamiento.

7. Determinar el caudal promedio de destilado proporcionado por el equipo de destilación.

V (L) TIEMPO (s) Q (L/s) Q promedio (L/s)


0.5 540 0.00092593
1 660 0.00151515
1.5 720 0.00208333 0.00178792
2 900 0.00222222
2.5 1140 0.00219298
8. Presentar el esquema del equipo de destilación diferencial batch con rectificación utilizado
en el laboratorio de transferencia de masa.
VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
 La destilación es una operación muy importante, que en la práctica pudimos comprobar la
separación del etanol y agua por este método, tomamos los datos necesarios para determinar la
cantidad de destilado que se generaría a partir de una carga inicial de 19.800 L, para esto
realizamos un balance de materia usando las ecuaciones pertinentes, observamos que hay una
diferencia considerable entre el destilado determinado con el balance de materia y el destilado
obtenido en la práctica, mientras en el fondo esta diferencia no es muy notoria.

 Luego del balance de materia se procedió a realizar un balance de energía en el que


determinamos la eficiencia del destilador el cual es de 70.19%. esta eficiencia no es muy
adecuada y posiblemente es debido a que el equipo no cuenta con un sistema de aislamiento y
por eso las pérdidas de energía que acrecienta el costo de la operación de producción en este
equipo se acrecienta. En comparación de calor generado por el hervidor y calor retirado por el
condensado no hay mucha diferencia lo que indica que los datos tomados fueron los más
adecuados.

 De la gráfica se observa que T1 aumenta hasta el minuto 21 para luego mantenerse constante, T2
y T3 recién empieza a aumentar la temperatura al minuto 20 hasta el minuto 30 de calentamiento
para luego mantener constante has final del proceso, en cambio las temperaturas T4, T5 y T6 casi
se mantienen constantes en todo el proceso de calentamiento.

VII. CONCLUSIÓN.

 Se determinó la destilación batch con rectificación para la mezcla de etanol agua, en la condición
de reflujo constante.
 Se determinó el número de etapas ideales que representan a la operación de la columna, el
balance de materia diferencial y el balance de energía en forma prácticas que se muestran en los
cálculos 2, 3, 4 y 5.

VIII. BIBLIOGRAFÍA.

 ARIAS JARA, ALFREDO – 2011 “FUNDAMENTOS Y APLICACIONES DE


TRANSFERENCIA DE MASA”, 2da edición, Universidad Nacional de San Cristóbal de
Huamanga, Ayacucho – Perú.
 J.M. COULSON, J.F. RICHARDSON, 2003 – “Ingeniería química operaciones básicas”
editorial revesté S.A. Universidad de Valladolid, Barcelona. TOMO II.
 ROBERTO E. TREYBAL - 1988 “OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE
MASA”, 2da edición, Editorial Mc Grw Hill. México.
 FOUST, Alan S. PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS, segunda edición,
capítulos 15 y 17, JOHN WILEY & hijos de 1980
 Pedro J. Martínez de la Cuesta & Eloisa Rus Martínez, Operaciones de Separación en
Ingeniería Química. Métodos de Cálculo. Ed. PEARSON, Prentice Hall 2ª.Edició

You might also like