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5. Líquido disolvente-portador
5.1 Se utilizará un líquido portador de disolvente apropiado para el material que
se está probando (ver Tabla 1).
5.1.1 Disolvente aromático: son aceptables los siguientes disolventes
aromáticos:
5.1.1.1 Grado industrial Xileno (advertencia: inflamable, nocivo para el vapor)
5.1.1.2 Capa de 20% en volumen de tolueno industrial y 80% en volumen de
xileno industrial. (Advertencia-Inflamable. Vapor nocivo.)
5.1.1.3 Nafta de petróleo o alquitrán de hulla, libre de agua, produciendo no
más de 5% de destilados a 125 ° C (257 ° F) y no menos de 20% a 160 ° C
(320 ° F) y con una densidad relativa (gravedad específica) no inferior a 0.8545
a 15.56 / 15.56 ° C (60/60 ° F). (Advertencia-Extremadamente inflamable.
Nocivo si se inhala. Los vapores pueden causar incendios.)
5.1.2 Disolvente de destilado de petróleo: un disolvente destilado de petróleo,
5% hirviendo entre 90 y 100 ° C (194 y 212 ° F) y 90% destilando por debajo de
210 ° C (410 ° F), se utilizará. El porcentaje puede determinarse por masa o por
volumen. Estos solventes están disponibles en la mayoría de las compañías
químicas bajo el nombre de solvente stoddard o ligroine. (Advertencia-
Inflamable. Vapor nocivo.)
5.1.3 Solvente de bebidas espirituosas volátiles: Se aceptan los siguientes
disolventes de alcoholes volátiles:
5.1.3.1 Alcohol de petróleo, con un intervalo de ebullición de 100 a 120 ° C (212
a 248 ° F). (Advertencia-Inflamable. Vapor nocivo)
TABLA 1 TIPO DE LÍQUIDO PORTADOR DE SOLVENTE VERSUS
MATERIAL A PROBAR
Tipo de líquido solvente-portador Material a ser probado
Asfalto Asfalto, alquitrán, alquitrán de hulla, alquitrán
de gas de agua, alquitrán de carretera,
bitumina recortada, asfalto líquido, alquitrán
de alquitrán.
Destilado de petróleo Aceite de camino, aceite combustible, aceite
lubricante, sulfonatos de petróleo.
9. Procedimiento
NOTA 4-Precaución: La precisión de este método de prueba se verá afectada
por las gotas de agua adheridas a las superficies del aparato y, por lo tanto, no
se instalarán en la trampa de agua que se va a medir. Para minimizar el
problema, todos los aparatos deben limpiarse químicamente al menos
diariamente para eliminar las películas y residuos de la superficie, que impiden
el drenaje libre de agua en el aparato de prueba. Se recomienda una limpieza
más frecuente si la naturaleza de las muestras que se están ejecutando causa
contaminación persistente.
9.1 Mida una cantidad adecuada de muestra con una precisión de 6 1% y
transfiérala al alambique.
9.2 Mida muestras líquidas ordinarias en un cilindro graduado de un tamaño
apropiado. Enjuague el material que se adhiere al cilindro con una porción de
50 ml y dos de 25 ml del líquido portador del solvente (consulte la Sección 5 y
la Tabla 1). Drene el cilindro a fondo después de la transferencia de la muestra
y cada enjuague.
9.3 Pese materiales sólidos o viscosos directamente en el alambique y añada
100 ml del líquido portador del solvente seleccionado. En casos de material con
bajo contenido de agua cuando se deben usar muestras grandes, puede ser
necesario un volumen líquido de portador de solvente superior a 100 ml.
9.4 Si es necesario, se pueden agregar perlas de vidrio u otros elementos de
ebullición para reducir los golpes.
9.5 Monte los componentes del aparato, como se ilustra en la Fig. 1, Fig. 2 y
Fig. 3, eligiendo la trampa de acuerdo con el contenido de agua esperado de la
muestra y haciendo que todas las conexiones sean herméticas al vapor y al
líquido. Si se utiliza una pieza de metal con una cubierta extraíble, inserte una
junta de papel grueso, humedecido con solvente, entre el cuerpo fijo y la
cubierta. El tubo y la trampa del condensador deben estar químicamente
limpios para garantizar el drenaje libre de agua en el fondo de la trampa.
Inserte un tapón de algodón suelto en la parte superior del condensador para
evitar la condensación de la humedad atmosférica en su interior. Haga circular
agua fría a través de la camisa del condensador.
9.6 Aplique calor al alambique, ajustando la velocidad de ebullición para que el
destilado condensado se descargue del condensador a razón de dos a cinco
gotas por segundo. Si todavía se utiliza el metal, comience a calentar con el
quemador de anillo a unos 76 mm (3 pulg.) Por encima del
TABLA 2 ESPECIFICACIONES Y TAMAÑOS DE TRAMPAS
Descripción
Estilo Parte Parte Parte Parte Parte Parte Parte
superior superior superior superior superior del superior superior
del tubo del tubo del tubo del tubo tubo del tubo del tubo
graduado graduado graduado graduad graduado graduado graduado
o
A Unión ST Cónico Unión ST 10 0 a 1.0 0.1 0.05
>1.0 a 10.0 0.2 0.1
B Unión ST Cónico Unión ST 25 0 a 1.0 0.1 0.05
C Unión ST Cónico Llanura 25 >1.0 a 25 0.2 0.1
D Unión ST Cónico Llanura 25 1.0 a 25 0.2 0.1
E Unión ST Redondo Unión ST 5 0 a 5.0 0.1 0.05
10 0 a 10.0 0.1 0.1
F Unión ST Redondo Unión ST 2 0 a 2.0 0.05 0.025
TABLE 3 PERMISSIBLE LIMITS IN MILLILITERS
Capacidad del receptor a 20 Volumen de agua agregado Límites permitidos para el
°C al matraz a 20 ° C agua recuperada a 20 ° C
Trampa redonda
10.1.1 Agua,% (V / V) =
10.1.2 Agua,% (V / m) =
11.1 Informe los resultados como el contenido de agua al 0.05% más cercano si se ha utilizado
el receptor de 2 ml y al 0,1% más cercano si el receptor de 10 ml o 25 ml se ha utilizado con un
100 ml o 100 g muestra.
12.1 Precisión: los criterios descritos en 12.1.1 y 12.1.2 deben usarse para evaluar la
aceptabilidad de los resultados (95% de probabilidad) cuando se usan las trampas de 10 o 25
ml. La precisión cuando se usa la trampa de 2 mL no ha sido establecida.
12.1.1 Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas, obtenida por el
mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en
material de prueba idéntico, a la larga, en la operación normal y correcta del método de prueba,
excederá la valores en la Tabla 4 en solo un caso en veinte.
12.2 Sesgo: como no existe un material de referencia aceptado adecuado para determinar el
sesgo para el procedimiento descrito en este método de prueba para medir el agua en
productos petrolíferos y materiales bituminosos por destilación, no se hace ninguna declaración
sobre el sesgo.
13.1 materiales bituminosos; destilación; productos derivados del petróleo; disolvente portador
líquido; agua por destilación; contenido de agua.
TABLA 4 PRECISIÓN
TIPO AGUA RECOGIDA, ML DIFERENCIA, ML
Respetabilidad 0.0–1.0 0.1
1.1–25 0.1 o 2% de la media, lo que
sea mayor
Reproducibilidad 0.0–1.0 0.2
1.1–25 0.2 o 10% de la media, lo
que sea mayor