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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE FISICOQUÍMICA

LABORATORIO DE RADIOQUÍMICA

Informe N° 4:

Práctica N°9 Y 10: Espectrometría Gamma

Profesora: Quím. Dolores Rivera Castilla

Integrantes:

▪ Jacqueline Soto Chuquiyuri Código: 11070020


▪ Francisco Ramírez Cerrón Código: 11070018

Fecha de realización de la práctica: 13 de Junio de 2016


Fecha de entrega del informe: 21 de Junio de 2016

Lima-Perú

2016-I
Informe N°4: Espectrometría Gamma

INDICE

1. Resumen 1

2. Introducción 2

3. Principios Teóricos 3

4. Detalles Experimentales 6

5. Tabulación de datos y resultados experimentales 7

6. Análisis y discusión de resultados 13

7. Conclusiones y recomendaciones 14

8. Bibliografía 15

9. Apéndice 16

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

RESUMEN
En el siguiente informe se detallan los resultados obtenidos de las prácticas N°9 y
10, en la cual el objetivo principal fue hacer un análisis cualitativo y cuantitativo de
una fuente de emisión gamma, a partir de una previa determinación de una curva
de calibración con dos fuentes de emisión gamma (Cs-137 y Co 60) obtenida con
un detector de centelleo.

Una buena curva de calibración espectrométrica se obtiene cuando los datos


tomados son los más precisos posibles y cuando el detector usado presenta una
eficiencia relativamente alta.

Como resultado del análisis cualitativo se obtuvo que la fuente gamma analizada
fue del Isótopo de Ba-133, el cual presentaba una actividad de 15031 Bq.

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

INTRODUCCIÓN
El método por el cual se determina la energía de la radiación gamma de una
fuente se conoce como espectrometría gamma. La espectroscopia gamma se usa
para determinar la identidad y la cantidad de los radionucleidos emisores gamma.

La radiación gamma se caracteriza por no tener carga y por lo tanto, no producir


ionización directa. La detección de los mismos depende estrictamente de
interacciones entre el fotón y el material del detector. Cuando el gamma deposita
su energía en él, produce electrones rápidos, los cuales son los portadores de
información. Los mecanismos básicos de transferencia de energía son efecto
fotoeléctrico, Compton y creación de pares. La información obtenida se grafica en
un espectro de altura de pulsos. Las interacciones producen efectos distintos en
un espectro. En el efecto fotoeléctrico se absorbe toda la energía del gamma,
produciendo fotoelectrones. Esto produce un pico en el espectro, correspondiente
a la energía del gamma (fotopico). En la interacción Compton, el gamma no es
absorbido y el electrón se lleva parte de la energía. Por lo tanto, la radiación
deposita una proporción de la energía en el detector. En la creación de pares, se
generan un electrón y un positrón, generando un pico con una energía total menor
en 1,022 MeV que la energía de la radiación gamma incidente. La energía umbral
para este proceso es de 1,022Mev. De acuerdo a la geometría del detector
pueden observarse otros picos, como el double escape, o single escape, en los
cuales, los dos fotones provenientes de la aniquilación del positrón no son
absorbidos, o uno si y el otro no respectivamente. Otro fenómeno interesante es el
de backscattering, en el cual la radiación interacciona con otros elementos antes
de ser detectados, produciendo picos de menor energía.

La espectrometría gamma tiene una gran cantidad de aplicaciones que incluyen


monitoreos ambientales, cuantificación de contaminantes, fechamiento, estudios
espaciales y estudios médicos, entre otros. Las aplicaciones médicas son
principalmente en el área de la medicina nuclear, técnica ampliamente utilizada
para el diagnóstico de enfermedades que usa radionúclidos emisores de fotones o
de positrones para obtener imágenes de la distribución espacio-temporal de
moléculas radiactivas dentro del sujeto bajo estudio. Esta información es utilizada
para estudiar procesos metabólicos y fisiológicos de órganos y tejidos.

Los objetivos de esta práctica son conocer el uso y manejo de un espectrómetro


gamma, así como conocer las formas de calibración de un sistema
espectrométrico y hacer un análisis cualitativo y cuantitativo de emisores gamma.

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

PRINCIPIOS TEÓRICOS
La espectrometría gamma es una técnica nuclear que tiene como uno de sus
objetivos determinar la energía de los rayos gamma emitidos por sustancias
radioactivas. Su utilidad reside en el hecho de que es posible conocer la identidad
y cantidad de los radionúclido presentes en una muestra radioactiva a través de la
medición de su espectro de energía.

Detectores de Radiación Gamma – NaI(Tl)

Hay tres tipos de detectores de radiación gamma que son usados para análisis de
radiación gamma. El cristal yoduro de sodio dopado con talio NaI(Tl) es un
detector de centelleo. La radiación gamma transfiere energía al cristal a través de
excitación de electrones de capa-K via el efecto fotoeléctrico. Estos electrones
migran al estado basal del cristal desprendiendo fotones en el rango de energía
Ultravioleta y Visible. El cristal en si no tiene un potencial a través de él. El cristal
de yoduro de sodio es ópticamente acoplado a un tubo multiplicador. Los fotones
de la de-excitación del cristal son convertidos a un pulso electrónico en el tubo
multiplicador. El pulso resultante es proporcional a la energía de la radiación
gamma inicial. Los detectores de yoduro de sodio son operados a temperatura
ambiente, son fuertes, relativamente baratos y fáciles de manejar, y no son
significativamente afectados por la temperatura y humedad. Sin embargo, tienen
habilidad limitada para distinguir entre picos de radiación gamma y aquellos que
se encuentran más juntos que alrededor de 80 Kev.

Figura 1. Detector de centelleo NaI(Tl).

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

Figura 2. Funcionamiento del detector de centelleo.

Procesos en el Detector

● Efecto fotoeléctrico: Ocurre una vacante en una capa electrónica de los


átomos del cristal, emisión de rayos X: para detectores de NaI(Tl) rayo X de
28 Kev correspondiente al yodo.

Figura 3. Absorción fotoeléctrica

● Efecto Compton: Un fotón cede parcialmente su energía al cristal. La


nueva radiación gamma puede dar:
- Nuevos efectos Compton + Efecto fotoeléctrico  Cede
completamente su energía
- Efectos Compton  Escapa del cristal  Cede parcialmente su
energía

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

Figura 4. Dispersión Compton.

● Producción de Pares: El proceso puede ocurrir sólo si la energía del fotón


incidente es mayor a 1.02 Mev. Se observa cuando la energía de la
radiación gamma es superior a los 3 Mev.

Figura 5. Producción de pares.

Probabilidad de absorción de la radiación gamma por cualquiera de estos


procesos:

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

DETALLES EXPERIMENTALES
Equipo y Materiales

● Detector NaI:Tl, Tipo Plano/Pozo


● Multicanal y electrónica asociada.
● Fuentes emisoras gamma: Cs-137 y Co-60
● Tablas de Nucleidos.
Procedimiento Experimental

A. Calibración en Energías

● Fueron seleccionadas 2 fuentes gamma (Cs-137 y Co-60) de energía


conocida.
● Se instalaron las fuentes en el detector una por una.
● Se seleccionó el tiempo de contaje (1800s).
● Se inició el contaje.
● Fueron identificados los fotopicos de las fuentes usadas.

B. Calibración en Eficiencias

● Se repiten los pasos señalados en la calibración de energías.


● Al finalizar el contaje, fueron tomados los datos necesarios para
cálculos posteriores.

C. Cálculo de la Resolución Espectral

● Se repiten los pasos del punto A.


● Se determina el No de canal del fotopico y se toma el número de
cuentas.
● Se anotaron los No de canal cuyas cuentas corresponden
aproximadamente a la mitad de las cuentas del fotopico

D. Análisis Cuali-Cuantitativo
● La muestra desconocida es instalada en el equipo.
● El tiempo de contaje es seleccionado (1800s) y se analiza la
muestra.
● Anotar datos.
TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES
1. Calibración de voltaje del detector GM:

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

Tabla 1. Calibración por energías.

Fuente Energìa Fotopico


(KeV) (Nº
Canal)
Cs-137 662 328
Co-60 1173 577
Co-60 1333 659

Tabla 2. Datos para el cálculo de las actividades teóricas de las fuentes

Periodo de
Fecha Fecha Tiempo semi-
A (mCi) At (uCi) At (Bq)
Anterior Actual (días) desintegración
(dias)
Co-60 1.031 01/11/1995 13/06/2016 7530 1920 0.07 2518
Cs-137 1.001 01/11/1995 13/06/2016 7530 11090 0.63 23136

Tabla 3. Calibración por eficiencias.

Isótopo Cs-137 Co-60 Co-60

Energía (KeV) 662 1333 1173


%Pgamma 85.80% 100.00% 100.00%
Tc (s) 1800
Nª Canal (a) 296 627 550
Cuentas Canal
1339 206 247
(a)
Nª Canal (b) 360 691 604
Cuentas Canal
1536 147 263
(b)
Area 317288 7119 7379
Ap (Bq) 205.44 3.96 4.10
At (Bq) 23136 2518
Ec 0.888% 0.162% 0.157%

Tabla 4. Cálculo de la resolución espectral.

Isótopo Cs-137
E (KeV) 662
Nº Canal Foto Pico (c) (KeV) 321
Cuentas del fotopico 24965

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

Canal correspondiente 302


a
Cuentas 12636
Canal correspondiente 341
b
Cuentas 12325.00
Resolucion Espectral 12.15%

Tabla 5. Análisis cuali y cuantitativo.

Muestra Problema
Pico Canal Cuentas
Canal fp1 176 15487
Canal a 160 8791
Canal b 192 6538
Area 151214
Ap (Bq) 121.75

Energia
354
fotopico mayor

*Si bien no se tomó la medida del fotopico menor, este se encontraba entre 160 y
140. Asumiendo que el canal sea 150 la energía correspondiente seria de 301KeV

Tabla 6. Determinación Cualitativa

Muestra Problema Teórico Ba-133


Pico Canal
Canal fp1 176 177
Canal fp2 150 150.5
Energia fp1 354 356
Energia fp2 301 302
Radionucleido Ba-133

EJEMPLO DE CÁLCULOS
1. Calibración con energías.

A partir del Gráfico 1 podemos obtener la ecuación de la recta.

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

y = 2.033x - 3.884
Donde:
m=2.033 KeV/Canal

2. Calibración con eficiencias.

- Cálculo de la actividad Teórica:


A partir de la tabla 2 podemos calcular la actividad teórica del Co-60

𝐴𝑡𝑒𝑜 = 1. 031 𝑚𝐶𝑖 𝑥 𝑒 −𝜆𝑡 (1)

Donde:

0.693
𝜆=
1920 𝑑í𝑎𝑠
𝑡 = 7530 𝑑í𝑎𝑠

Reemplazando en (1)
0.693
𝐴𝑡𝑒𝑜 = 1. 031 𝑚𝐶𝑖 𝑥 𝑒 −1920 𝑑í𝑎𝑠𝑥7530 𝑑í𝑎𝑠

𝐴𝑡𝑒𝑜 = 0.07 𝑢𝐶𝑖

−6
3.7 𝑥 1010 𝐵𝑞
𝐴𝑡𝑒𝑜 = 0.07 𝑥 10 𝐶𝑖 𝑥
1 𝐶𝑖
𝐴𝑡𝑒𝑜 = 2518 𝐵𝑞

De igual manera para el Cs-137

- Cálculo de la eficiencia para Co-60

𝐴𝑝
%𝑛 = 𝑥 100
𝐴𝑡𝑒𝑜

3.96 𝐵𝑞
%𝑛 = 𝑥 100
2518 𝐵𝑞

%𝑛 = 0.16%

Desviación estándar de eficiencias:

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

√∑ (𝑛 − 𝑛)2
𝑆𝐸𝑐 =
𝑁−1
Si:

0.89 + 0.16 + 0.16


𝑛= = 0.40
3
Entonces,

√(0.89 − 0.40)2 + (0.16 − 0.40)2 + (0.16 − 0.40)2


𝑆𝐸𝑐 = = 0.42
3−1
Luego,

𝑆𝐸𝑐 𝑆𝐴𝑝 𝑆𝐴𝑡


= +
𝐸𝑐 𝐴𝑝 𝐴𝑡

√𝐴𝑝
𝑆𝐴𝑝 =
𝑡𝑐

Cs-137

𝑆𝐸𝑐 0.42
= = 0.47
𝐸𝑐 0.89

√271.84
𝑆𝐴𝑝 = = 0.0092
1800
Co-60

Pico 1:

𝑆𝐸𝑐 0.8937
= = 0.3238
𝐸𝑐 2.76

√77.04
𝑆𝐴𝑝 = = 0.0049
1800
Pico 2:

𝑆𝐸𝑐 0.8937
= = 0.6707
𝐸𝑐 1.33

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

√37.19
𝑆𝐴𝑝 = = 0.0034
1800

3. Cálculo de la resolución espectral.

𝑎−𝑏
%𝑅 = 𝑥 100
𝑐
De la tabla 4 obtenemos a, b y c.

341 − 302
%𝑅 = 𝑥100 = 12.15 %
321

4. Análisis cualitativo.

De la tabla 5 tenemos el fotopico de la muestra desconocida que fue: 176 canales.

Reemplazamos en la ecuación de la recta de la gráfica 1:

E (KeV) = 2.033xCanales - 3.884

De donde tenemos:
E = 354 KeV
5. Análisis cuantitativos.

Con la energía obtenida en el punto 4, reemplazamos en el gráfico N° 2 y


obtenemos la correspondiente eficiencia.

%n=0.81
- Calculando actividad de la muestra (Am):
∑𝑛=𝑏
𝑛=𝑎 𝑛
𝐴𝑚 =
𝑡𝑐 × 𝑛 × 𝑃𝛾

151214
𝐴𝑚 = = 15031 𝐵𝑞
1800 × 0.0081 × 0.69

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

GRÁFICOS

Gráfico 1. Calibración con energías.

Energía (KeV) vs N° Canal


1400

1300

1200
Energìa (KeV)

1100

1000

900

800 y = 2.033x - 3.884


R² = 0.9999
700

600
300 350 400 450 500 550 600 650 700
Canal

Gráfico 2. Calibración con eficiencias.

Energía (KeV) vs %n
700

600

500
Energìa (KeV)

400

300
y = -343.35x + 632.89
200 R² = 1

100

0
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
% Eficiencia

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Se obtuvo la gráfica 1 a partir de los canales de fotopicos de las fuentes de Cs-137


y Co-60 relacionandolos con su energía de la tabla de nucleidos. Del gráfico 1
obtenemos la relación de la pendiente respecto a la energía de radiación gamma,
cuyo valor de la pendiente obtenida es 2.033.

En la segunda parte de la práctica se hizo una calibración con eficiencias a partir


de la actividad práctica y la actividad teórica, con los datos de Energía y
eficiencias se trazó una gráfica.

Se hizo solo el cálculo de Resolución espectral para el Cs-137 ya que no se


contaba con el tiempo suficiente, el cual dio un resultado de 12.15%

A partir de la calibración tanto con eficiencias como con energías de dos fuentes
emisoras gamma, nosotros estamos en la capacidad de realizar un análisis cuali y
cuantitativo de una muestra que se encuentre en el rango de energía en las cuales
se ha calibrado.
En nuestro caso a partir de los cálculos la energía de la muestra analizada es de
354 KeV la cual es cercana a la del isótopo de Ba-133 cuya Energía es 355 KeV.
Con el gráfico de Energía vs Eficiencia interpolamos la eficiencia de la muestra la
cual fue de 0.81 %, con esta eficiencia y la actividad práctica, se obtuvo la
actividad de la muestra la cual fue de 15031 Bq.

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

● El análisis cuali-cuantitativo se da de forma rápida y no hay destrucción de


muestra.

● A pesar de encontrarse la muestra en un castillo de plomo las eficiencias


son bajas, esto puede deberse a que la compuerta del detector no es
posible cerrarla.

● Se recomienda medir todos los fotopicos de la muestra.

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

BIBLIOGRAFÍA

1. http://www.cin.edu.uy/archivos/CBMRI/teorico_espectrometria_gamma.pdf
2. http://www.oocities.org/ilagares2001/Tn/presentacion/presentacion.html
3. M. Rodriguez-Villafuerte, H. Alva-Sanchez, T. Murrieta, A. Martinez
Dávalos. Espectroscopía gamma con LaBr3 y LYSO para su aplicación en
medicina nuclear. Revista Mexicana de Física 2011, 57(1): 91-97.
4. http://www.epa.gov/ogwdw000/radionuclides/training/transcripts/tutorial_4.6.
pdf
5. https://www.cpp.edu/~pbsiegel/bio431/genergies.html
6. Hossain, N. Sharip, K. K. Viswanathan. Efficiency and resolution of HPGe
and NaI(Tl) detectors using gamma-ray spectroscopy. Scientific Research
and Essays 2012, Vol. 7(1): 86-89.

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

APÉNDICE

Espectro de Cs-137
Espectro de Co-60

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Informe N°4: Espectrometría Gamma

Espectro del Bario 133

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