Professional Documents
Culture Documents
PROPOSAL PENELITIAN
TUGAS METODOLOGI PENELITIAN
DISUSUN OLEH:
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS INDONESIA
2016
DAFTAR ISI
ii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Mekanisme Fotokatalitik ................................................................8
Gambar 2.2 Diagram skematik fungsi dasar dan cara kerja SEM...................9
Gambar 2.3 Skema kerja FTIR............................Error! Bookmark not defined.0
Gambar 2.4 Skema Kerja UV-Vis........................Error! Bookmark not defined.1
iii
BAB 1
PENDAHULUAN
1
Logam mulia pada fotokatalis semikonduktor berfungsi untuk membantu
memisahkan pasangan muatan photoinduced dengan menarik elektron,
memfasilitasi transfer elektron antar muka, dan mengkatalisis produksi molekul
hidrogen pada permukaannya. Meskipun logam mulia ini (misalnya, Pt, Au, dan
Pd) telah banyak digunakan untuk memodifikasi permukaan TiO2 dan
semikonduktor lainnya, mereka langka dan mahal sehingga membatasi
penggunaannya. Oleh karena itu, pengembangan bahan yang lebih rendah-biaya
harus dicapai untuk memproduksi hidrogen bertenaga matahari lebih praktis.
Dalam hal ini, perak (Ag) adalah alternatif yang menarik karena merupakan bahan
yang murah (70 kali lebih murah dari Au dan Pt dan 50 kali lebih murah dari Pd),
tetapi jauh lebih efektif daripada Pt dan Au sebagai katalis untuk memproduksi
hidrogen.
2
1.4 Hipotesis
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
4
2.2 Fotokatalis TiO2
Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa umumnya TiO2 paling setring
digunakan sebagai fotokatalis dalam aplikasi reaksi fotokatalisis khususnya
pengolahan limbah. Ada beberapa keunggulan TiO2 dibandingkan fotokatalisis
semikonduktor lainnya [Linsebigler, 1995; Sopyan, 1998] :
1. Mempunyai celah pita (band gap) yang besar (3,2 eV anatase dan 3,0 eV
untuk rutile), sehingga memungkinkan banyak terjadinya eksitasi elektron ke
pita konduksi dan pembentukan hole pada pita valensi saat diinduksi cahaya
ultraviolet.
2. TiO2 mempunyai sifat stabil terhadap cahaya (fotostabil)
3. Mampu menyerap cahaya ultraviolet dengan baik
4. Bersifat inert dalam reaksi
5. Tidak baracun dan tidak larut dalam kondisi eksperimen
6. Secara umum memiliki aktivitas fotokatalisis yang lebih tinggi dari pada
fotokatalisis lain seperti ZnO, CdS, WO2, dan SnO2.
7. Memiliki kemampuan oksidasi yang tertinggi, termasuk zat organik yang
sulit terurai sekalipun haloaromatik, polimer, herbisida dan pestisida
5
Sedangkan elektron yang berpindah ke pita konduksi akan terjebak pada
permukaan meta stabil.
Keterangan:
(>TiIVOH•)+ : lubang (hole) positif pada pita valensi yang terjebak di permukaan
6
red : donor elektron
Lubang positif (hole) pada pita valensi mempunyai sifat pengoksidasi yang
sangat kuat (+1,0 sampai +3,5 V relatif terhadap elektroda hidrogen Nernst),
sedangkan elektron pada pita konduksi mempunyai sifat pereduksi yang juga sangat
kuat (+0,5 sampai -1,5 V relatif terhadap elektroda hidrogen Nernst). Reaksi
degradasi fotokatalitik senyawa organik dapat terjadi langsung oleh hole maupun
secara tidak langsung oleh radikal hidroksil (•OH) yang terbentuk akibat interaksi
hole dengan air, atau ion hidroksil.
e-CB + O2 O2• -
7
Gambar 2.1 Mekanisme Fotokatalitik
8
Gambar 2.2 Diagram skematik fungsi dasar dan cara kerja SEM
SEM sangat cocok digunakan dalam situasi yang membutuhkan
pengamatan permukaan kasar dengan pembesaran berkisar antara 20 kali sampai
500.000 kali. Sebelum melalui lensa elektromagnetik terakhir scanning raster
mendeflesikan berkas elektron untuk men-scan permukaan sampel. Hasil scan ini
tersinkronisasi dengan tabung sinar katoda dan gambar sampel akan tampak pada
area yang di-scan. Tingkat kontras yang tampak pada tabung sinar katoda timbul
karena hasil refleksi yang berbeda-beda dari sampel. Sewaktu berkas elektron
menumbuk permukaan sampel sejumlah elektron direfleksikan sebagai
backscattered electron (BSE) dan yang lain membebaskan energi rendah secondary
electron (SE). Emisi radiasi elektromagnetik dari sampel timbul pada panjang
gelombang yang bervariasi tapi pada dasarnya panjang gelombang yang lebih
menarik untuk digunakan adalah daerah panjang gelombang cahaya tampak
(cathodoluminescence) dan sinar-X. Elektron-elektron BSE dan SE yang
direfleksikan dan dipancarkan sampel dikumpulkan oleh sebuah scintillator yang
memancarkan sebuah pulsa cahaya pada elektron yang datang. Cahaya yang
dipancarkan kemudian diubah menjadi sinyal listrik dan diperbesar oleh
photomultiplier. Setelah melalui proses pembesaran sinyal tersebut dikirim ke
bagian grid tabung sinar katoda.
9
radiasi infra merah, Hanya molekul-molekul diatomik tertentu misalnya H2, N2, dan
O2 yang tidak mengabsrbsi infra merah, karena vibrasi dan rotasinya tidak
menghasilkan perubahan momen dipol. Penyerapan daerah infra merah (IR)
terbatas pada transisi dengan perbedaan energi yang kecil yang terdapat diantara
tingkatan vibrasi dan rotasi, yaitu pada daerah dengan bilangan gelombang 13000-
33 cm-1, yang biasa digunakan adalah antara 4000-667 cm-1 (Sunardi, 2007)
10
mempunyaipanjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar tampak (visible)
mempunyai panjanggelombang 400-750 nm.Pengukuran spektrofotometri
menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup
besar pada molekul yang dianalisis membuat spektrofotometer UV-Vis lebih
banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.Spektrum UV-Vis
sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif.Konsentrasi dari analit didalam
larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang
tertentudengan menggunakan hukum Lambert-Beer.Hukum Lambert-Beer
menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit
dan berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut
ada beberapa pengecualian, yaitu :
a. Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
b. Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang
sama
c. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang
laindalam larutan tersebut
d. Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi
e. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan (Aditya, 2014)
11
2.7 Spektrofotometer X-Ray Diffraction (XRD)
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) digunakan dalam karakterisasi material
tentang struktur dan ukuran padatan kristalin yang telah disintesis. Sampel
dianalisis untuk mengetahui struktur kristal yang diketahui dari peak-peak yang
terbentuk pada difaktogram Apabila semua puncak difraksi sinar-X hasil penelitian
cocok dengan puncak-puncak difraksi pada pola difraksi sinar-X standar TiO2,
maka senyawa yang terbentuk murni TiO2 tanpa terbentuk senyawa lain (pengotor).
Hasil pola difraksi sinar-X juga dapat digunakan untuk menentukan ukuran
kristalit senyawa yang terbentuk. Untuk menentukan ukuran kristalit dapat
digunakan persamaan Deybe-Scherrer (Becheri et al., 2008):
D = ketebalan kristal yang juga dapat dianggap sebagai ukuran Kristal (nm), K =
konstanta material yang nilainya kurang dari satu, nilai yang umum dipakai untuk
K adalah (0,9), λ = panjang gelombang sinar-X yang digunakan pada waktu
pengukuran (nm), B = lebar setengah puncak pada difraktogram, θ = berasal dari
data grafik 2θ pada difraktrogram (Becheri et al., 2008).
12
BAB III
METODE PENELITIAN
3.2.1. Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah tabung reaksi, labu
Erlenmeyer, beaker glass, pipet ukur, pipet tetes, pengaduk kaca, spatula, stirrer,
autoclave, oven, penyaring, reaktor pyrex dan sentrifuge. Selain itu, karakterisasi
dengan alat instrumen FTIR, XRD, UV-Vis, dan SEM.
3.2.2 Bahan
13
cara yang sama dengan menggunakan asam kloroplatinat (H2PtCl6, Aldrich) dan
asam kloroauratb(HAuCl4, Sigma-Aldrich) sebagai prekursor logam.
14
reflektansi UV-vis spektrum penyerapan dicatat menggunakan spektrofotometer
(Shimadzu UV-2401PC) dengan mengintegrasikan lampiran bola. BaSO4
digunakan sebagai referensi. Permukaan komposisi atom Ag/TiO2 yang teradsorpsi
dengan tiosianat ditentukan oleh X-ray spektroskopi fotoelektron (XPS) (Kratos
XSAM 800pci) menggunakan Mg Kα (1253,6 eV) sebagai sumber eksitasi. Sebuah
spektrometer Raman (Horiba Jobin Yvon / LabRAM Aramis) dipekerjakan untuk
menganalisis getaran peregangan dari SCN- teradsorpsi pada Ag / TiO2
menggunakan 514 nm garis laser (laser Ar-ion) sebagai sumber eksitasi.
Adsorpsi tiosianat dan degradasi dipantau oleh menggunakan kromatografi ion (IC,
Dionex DX-120) yang dilengkapi dengan kolom Dionex IonPac AS 16 (4 mm x
250 mm) dan detektor konduktivitas.
15
terdiri dari NaClO4 (0,2 M) dan metanol (10 vol%) pada pH 11.0, yang terus
menerus dibersihkan dengan gas Ar. Linier menyapu voltamogram (LSV) dan
elektrokimia impedansi spektroskopi (EIS) diukur pada masing-masing diterapkan
dari -2,0 ke 1,5 V, dan -1.0 V (vs Ag / AgCl),. Open-circuit potensial (OCP) juga
diukur dalam NaClO4 (0,2 M) elektrolit pada pH 11,0.
Potensi stasioner sirkuit terbuka dalam gelap (E0) dan di bawah UV iradiasi (Ef)
diukur setelah 1000 s untuk memungkinkan cukup waktu untuk equilibration.
Untuk memastikan reproduksibilitas perilaku elektroda, elektroda yang sama
digunakan dalam PEC pengukuran. sama 300 W Xe busur lampu (Oriel) juga
digunakan dalam pengukuran PEC sebagai sumber cahaya seperti pada eksperimen
photocatalysis.
16
Daftar Pustaka
Anggraeni, Nuha Desi. 2008. Analisa SEM (Scanning Electron Microscopy) dalam
Pemantauan Proses Oksidasi Magnetite Menjadi Hematite. Bandung:
Jurusan Teknik Mesin, Institut Teknologi Nasional
17