You are on page 1of 20

MENINGKATAN AKTIVITAS KATALITIK DARI PERAK UNTUK

MENGHASILKAN H2 PADA AgTiO2 FOTOKATALISIS: TIOSINAT


SEBAGAI SELEKTIF MODIFIKATOR

PROPOSAL PENELITIAN
TUGAS METODOLOGI PENELITIAN

DISUSUN OLEH:

ALVINA DEWI IRZALINDA 1306444743


SELA VIVIYANI 1306366136
TRI YULIANI 1306444831

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS INDONESIA
2016
DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ................................................Error! Bookmark not defined.


DAFTAR ISI.......................................................................................................... ii
DAFTAR GAMBAR................................................Error! Bookmark not defined.
BAB 1. PENDAHULUAN .......................................Error! Bookmark not defined.
1.1 Latar Belakang ..........................................Error! Bookmark not defined.
1.2 Rumusan Masalah...................................................................................2
1.3 Tujuan Penelitian ....................................................................................2
1.4 Hipotesis ...................................................................................................3
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................................4
2.1 Titanium dioksida (TiO2) .......................................................................4
2.2 Fotokatalis TiO2.......................................................................................5
2.3 TiO2/SiO2 Nanokomposit........................................................................8
2.4 Scanning Electron Microscopy (SEM) ..................................................8
2.5 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR).................................9
2.6 Spektroskopi UV-Vis ............................................................................10
2.7 Spektrofotometer X-Ray Diffraction (XRD) .........Error! Bookmark not
defined.
BAB 3. METODE PENELITIAN...........................Error! Bookmark not defined.
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ...................Error! Bookmark not defined.
3.2 Peralatan dan Bahan ................................Error! Bookmark not defined.
3.3 Prosedur Kerja..........................................Error! Bookmark not defined.
3.3.1 Penyusunan Ag/TiO2 nanokomposit...................................................13
3.3.2 Fotokatalitik Hidrogen Generation.........Error! Bookmark not defined.
3.3.3 Karakterisasi Fotokatalis .........................Error! Bookmark not defined.
3.2.4 Pengukuran Fotoelektrokimia.................Error! Bookmark not defined.
DAFTAR PUSTAKA...............................................Error! Bookmark not defined.

ii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Mekanisme Fotokatalitik ................................................................8
Gambar 2.2 Diagram skematik fungsi dasar dan cara kerja SEM...................9
Gambar 2.3 Skema kerja FTIR............................Error! Bookmark not defined.0
Gambar 2.4 Skema Kerja UV-Vis........................Error! Bookmark not defined.1

iii
BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pemanfaatan energi matahari untuk menghasilkan hidrogen dari pemisahan


air, dewasa ini mulai diteliti untuk menghasilkan hidrogen secara efisien dengan
menggunakan material yang stabil dan murah. TiO2 telah banyak digunakan
sebagai bahan dasar untuk memproduksi H2 sistem photoelectrochemical yang
menggunakan TiO2 sebagai photoanoda karena mempunyai kestabilan yang sangat
baik dalam lingkungan air, kelimpahan, dan harga material yang rendah. Namun,
rekombinasi muatan yang cepat pada TiO2 harus diatasi untuk meningkatkan
efisiensi photoconversion. Salah satu metode yang umum untuk menghambat
rekombinasi dan untuk meningkatkan efisiensi pemisahan muatan adalah memuat
nanopartikel logam mulia pada permukaan fotokatalis, yang membentuk pertemuan
Schottky di semikonduktor/logam interface.

Iluminasi TiO2 memiliki peran yang penting dalam merangsang aktivitas


fotokatalitik dari TiO2 yang terdeteksi dibawah sinar UV dengan energi yang sama
atau lebih besar dari celah pitanya (3,2 eV untuk TiO2 anatase). Setelah itu,
pasangan electron negatif dan hole positif berada pada pita konduksi dan pita
valensi. Spesi aktif ini yang bereaksi dengan molekul air dan oksigen yang
memproduksi hidroksil radikal dan anion superoksida. Polutan diadsorbsi pada
permukaan fotokatalisis yang melakukan beberapa reaksi dengan menghasilkan
spesi aktif membentuk air dan karbon dioksida sebagai produk utama dari proses
ini. Meskipun fungsi dari TiO2 murni pada kain sudah ditemukan, penambahan
SiO2 sebagai oksida logam pada formulasi pelapisan permukaan telah
memperbanyak kemajuan dari fotokatalisis TiO2. Adanya SiO2 dapat memainkan
peran utama untuk meningkatkan luas permukaan sekitar TiO2 dan keasaman
permukaan fotokatalisis (Pakdel et.al, 2012)

1
Logam mulia pada fotokatalis semikonduktor berfungsi untuk membantu
memisahkan pasangan muatan photoinduced dengan menarik elektron,
memfasilitasi transfer elektron antar muka, dan mengkatalisis produksi molekul
hidrogen pada permukaannya. Meskipun logam mulia ini (misalnya, Pt, Au, dan
Pd) telah banyak digunakan untuk memodifikasi permukaan TiO2 dan
semikonduktor lainnya, mereka langka dan mahal sehingga membatasi
penggunaannya. Oleh karena itu, pengembangan bahan yang lebih rendah-biaya
harus dicapai untuk memproduksi hidrogen bertenaga matahari lebih praktis.
Dalam hal ini, perak (Ag) adalah alternatif yang menarik karena merupakan bahan
yang murah (70 kali lebih murah dari Au dan Pt dan 50 kali lebih murah dari Pd),
tetapi jauh lebih efektif daripada Pt dan Au sebagai katalis untuk memproduksi
hidrogen.

Pada penelitian ini, akan dilakukan karakterisasi penyerapan selektif


tiosianat pada perak akan dianalisis oleh spektroskopi Raman dan spektroskopi
energi dispersif spot-profile.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dijelaskan, maka dapat dirumuskan


permasalahan yang ada sebagai berikut:

1. Bagaimanakah cara untuk meningkatkan aktivitas perak pada Ag/TiO2


untuk produksi H2 fotokatalitik melalui pembentukan permukaan tiosianat?
2. Bagaimanakah pengaruh adanya tiosianat terhadap proses peningkatan
aktivitas perak pada Ag/TiO2

1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari bagaimana cara meningkatkan


aktivitas katalitik dari perak untuk memproduksi H2 pada Ag/TiO2 Fotokatalisis
dengan tiosianat sebagai modifier selektif.

2
1.4 Hipotesis

1. Produksi hidrogen fotokatalitik pada Ag/TiO2 sangat meningkat dengan adanya


tiosianat sebagai modifier selektif

3
BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Titanium dioksida (TiO2)

Partikel TiO2 telah cukup lama digunakan sebagai fotokatalis mendegradasi


berbagai senyawa organik. TiO2 merupakan semikonduktor yang memiliki
fotoaktivitas dan stabilitas kimia tinggi serta tahan terhadap fotokorosi dalam
semua kondisi larutan kecuali pada larutan yang sangat asam atau mengandung
fluoride. TiO2 juga bersifat nontoksik, memiliki sifat redoks, yaitu mampu
mengoksidasi polutan organik dan mereduksi sejumlah ion logam dalam larutan
(Brown, 1992).

Titanium dioksida merupakan salah satu bahan dasar dalam kehidupan


sehari-hari. Telah banyak digunakan sebagai pigmen putih dalam cat, kosmetik
danbahan makanan. TiO2 terdapat dalam tiga modifikasi kristal: rutile, anatase,
danbrookite. Umumnya, titanium dioksida merupakan bahan semikonduktor yang
dapat secara kimiawi diaktifkan oleh cahaya. Dibandingkan dengan rutil dan
brookite, anatase menunjukkan nilai fotoaktivitas tertinggi. TiO2 adalah
semikonduktor dengan celah pita energi 3,2eV. Jika bahan ini disinari dengan foton
dengan energi>3,2eV (panjang gelombang, λ,<388 nm), band gap terlampaui dan
elektron naik daripita valensi ke pita konduksi (Stamate et al., 2007).

Titanium dioksida (TiO2) rutil maupun anatase memiliki struktur berbasis


tetragonal.Struktur rutil memiliki 6 atom setiap unit sel, sedangkan struktur anatase
memiliki 12 atom setiap unit selnya (Stashans, Lunnel et. al, 1996; Diebold,
2003).TiO2 jenis anatase lebih fotoaktif daripada jenis rutil karena luas permukaan
anatase lebih besar dari rutil sehingga sisi aktif per unit anatase lebih besar
ketimbang yang dimiliki rutil. Struktur brookite paling tidak stabil dan paling sulit
dipreparasi sehingga jarang digunakan dalam proses fotokatalitik (Fujishima, A.,
Hashimoto, K., & Watanabe, T., 1999; Jiang, D., 2004).

4
2.2 Fotokatalis TiO2
Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa umumnya TiO2 paling setring
digunakan sebagai fotokatalis dalam aplikasi reaksi fotokatalisis khususnya
pengolahan limbah. Ada beberapa keunggulan TiO2 dibandingkan fotokatalisis
semikonduktor lainnya [Linsebigler, 1995; Sopyan, 1998] :
1. Mempunyai celah pita (band gap) yang besar (3,2 eV anatase dan 3,0 eV
untuk rutile), sehingga memungkinkan banyak terjadinya eksitasi elektron ke
pita konduksi dan pembentukan hole pada pita valensi saat diinduksi cahaya
ultraviolet.
2. TiO2 mempunyai sifat stabil terhadap cahaya (fotostabil)
3. Mampu menyerap cahaya ultraviolet dengan baik
4. Bersifat inert dalam reaksi
5. Tidak baracun dan tidak larut dalam kondisi eksperimen
6. Secara umum memiliki aktivitas fotokatalisis yang lebih tinggi dari pada
fotokatalisis lain seperti ZnO, CdS, WO2, dan SnO2.
7. Memiliki kemampuan oksidasi yang tertinggi, termasuk zat organik yang
sulit terurai sekalipun haloaromatik, polimer, herbisida dan pestisida

Reaksi fotokatalitik secara umum terbagi dalam empat tahap, yaitu:

1. Reaksi pembentukan elektron konduksi dan hole valensi sebagai pembawa


muatan (e-cb, h+vb) oleh foton.
Reaksi fotokatalitik dapat terjadi bila suatu semikonduktor menyerap energi
yang sesuai atau lebih besar dari energi band gap, maka elektron-elektron
pada pita valensi (Vb) akan tereksitasi ke pita konduksi (Cb). Karena
elektron-elektron tersebut berpindah ke pita konduksi (Cb) maka
meninggalkan hole pada pita valensi (Vb).
TiO2 + hv → h+vb + e-cb
2. Penangkapan pembawa muatan (charge carrier trapping)
Selanjutnya hole yang terbentuk pada pita valensi akan terjebak dalam
gugus titanol.

H+vb + >TiIVOH → {>TiIVOH•}+

5
Sedangkan elektron yang berpindah ke pita konduksi akan terjebak pada
permukaan meta stabil.

e-cb + >TiIVOH → {>TiIIIOH}

e-cb + >TiIV → >TiIII

3. Rekombinasi pembawa muatan (charge carrier recombination) disertai


pembebasan energi dalam bentuk panas

e-cb + {>TiIVOH•}+ → >TiIVOH

h+vb + {>TiIIIOH} → >TiIVOH

4. Transfer muatan antarmuka

Reaksi oksidasi oleh hole pada pita valensi

{>TiIVOH•}+ + Red → TiIVOH + Red•+

Reaksi reduksi oleh elektron pada pita konduksi

{>TiIIIOH} + Oks → TiIVOH + Oks•-

Keterangan:

>TiOH : permukaan TiO2dalam keadaan terhidrat

e-CB : elektron pada pita konduksi

h+VB : lubang (hole) positif pada pita valensi

e-tr : elektron pada pita konduksi yang terjebak

(>TiIVOH•)+ : lubang (hole) positif pada pita valensi yang terjebak di permukaan

(>TiIIIOH) : elektron pita konduksi yang terjebak di permukaan

6
red : donor elektron

oks : akseptor elektron

Lubang positif (hole) pada pita valensi mempunyai sifat pengoksidasi yang
sangat kuat (+1,0 sampai +3,5 V relatif terhadap elektroda hidrogen Nernst),
sedangkan elektron pada pita konduksi mempunyai sifat pereduksi yang juga sangat
kuat (+0,5 sampai -1,5 V relatif terhadap elektroda hidrogen Nernst). Reaksi
degradasi fotokatalitik senyawa organik dapat terjadi langsung oleh hole maupun
secara tidak langsung oleh radikal hidroksil (•OH) yang terbentuk akibat interaksi
hole dengan air, atau ion hidroksil.

TiO2 + hV TiO2 (h+CB + e-VB)

h+VB + H2O(ads) •OH + H+

h+VB + OH-(surf) •OH

Radikal hidroksil dapat juga terbentuk melalui reaksi reduksi


oksigen oleh elektron pada pita konduksi

e-CB + O2 O2• -

2O2•-+ 2H2O 2•OH + 2OH-+ O2

Radikal hidroksil sangat reaktif menyerang senyawa senyawa organik


menghasilkan CO2, H2O dan ion-ion halida jika molekul organik mengandung
atom-atom halogen (Hoffmann, M.R., et.al., 1995).

Tahapan yang terjadi selama proses fotokatalitik dijelaskan seperti pada


gambar (Hoffmann, M.R., et.al.,1995 ; Dijkstra, M.F.J., et.al., 2002).

7
Gambar 2.1 Mekanisme Fotokatalitik

[sumber: Hoffmann, M.R., et.al., 1995]

2.3 TiO2/SiO2 Nanokomposit

TiO2/SiO2 nanokomposit merupakan salah satu bahan yang sangat


menjanjikan pada bidang fotokatalisis. Pada penelitian sebelumnya, telah
disebutkan bahwa reaktivitas TiO2/SiO2 nanokomposit bergantung dengan
perbandingan Ti/Si. Selain itu, TiO2/SiO2 nanokomposit dapat dibuat dengan
metode sol gel pada temperature yang rendah.Dari bentuk struktur antara TiO2/SiO2
nanokomposit dapat diketahui efisiensi dari sifat fotokatalitiknya untuk degradasi
zat organic dalam keadaan larutan. (Nilchi, et.al 2010)

Lapisan SiO2 dapat meningkatkan hidrofilitas dari TiO2 dengan


menghambat pembentukan butiran air pada media. Selanjutnya sisi aktif dari TiO2
tidak akan bekerja secara sempurna tanpa adanya SiO2 untuk aktivitas fotokatalisis.
(Lee et.al 2012)

2.4 Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM terdiri dari sebuah senapan elektron yang memproduksi berkas


elektron pada tegangan dipercepat sebesar 2 – 30 kV. Berkas elektron tersebut
dilewatkan pada beberapa lensa elektromagnetik untuk menghasilkan image
berukuran ~10nm pada sampel yang ditampilkan dalam bentuk film fotografi atau
ke dalam tabung layar. [Trewin, 1988]. Diagram skematik dan cara kerja SEM
digambarkan sebagai berikut :

8
Gambar 2.2 Diagram skematik fungsi dasar dan cara kerja SEM
SEM sangat cocok digunakan dalam situasi yang membutuhkan
pengamatan permukaan kasar dengan pembesaran berkisar antara 20 kali sampai
500.000 kali. Sebelum melalui lensa elektromagnetik terakhir scanning raster
mendeflesikan berkas elektron untuk men-scan permukaan sampel. Hasil scan ini
tersinkronisasi dengan tabung sinar katoda dan gambar sampel akan tampak pada
area yang di-scan. Tingkat kontras yang tampak pada tabung sinar katoda timbul
karena hasil refleksi yang berbeda-beda dari sampel. Sewaktu berkas elektron
menumbuk permukaan sampel sejumlah elektron direfleksikan sebagai
backscattered electron (BSE) dan yang lain membebaskan energi rendah secondary
electron (SE). Emisi radiasi elektromagnetik dari sampel timbul pada panjang
gelombang yang bervariasi tapi pada dasarnya panjang gelombang yang lebih
menarik untuk digunakan adalah daerah panjang gelombang cahaya tampak
(cathodoluminescence) dan sinar-X. Elektron-elektron BSE dan SE yang
direfleksikan dan dipancarkan sampel dikumpulkan oleh sebuah scintillator yang
memancarkan sebuah pulsa cahaya pada elektron yang datang. Cahaya yang
dipancarkan kemudian diubah menjadi sinyal listrik dan diperbesar oleh
photomultiplier. Setelah melalui proses pembesaran sinyal tersebut dikirim ke
bagian grid tabung sinar katoda.

2.5 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)


Adsorpsi radiasi infra merah sesuai dengan tingkat energi vibrasi dan rotasi
pada kovalen yang mengalami perubahan momen dipol dalam suatu molekul. Hal
ini berarti hampir seluruh molekul yan gberikatan kovalen dapat mengabsorbsi

9
radiasi infra merah, Hanya molekul-molekul diatomik tertentu misalnya H2, N2, dan
O2 yang tidak mengabsrbsi infra merah, karena vibrasi dan rotasinya tidak
menghasilkan perubahan momen dipol. Penyerapan daerah infra merah (IR)
terbatas pada transisi dengan perbedaan energi yang kecil yang terdapat diantara
tingkatan vibrasi dan rotasi, yaitu pada daerah dengan bilangan gelombang 13000-
33 cm-1, yang biasa digunakan adalah antara 4000-667 cm-1 (Sunardi, 2007)

Dasar lahirnya spektroskopi FT-IR adalah dengan mengasumsikan semua


molekul menyerap sinar infra merah, kecuali molekul-molekul monoatom ( He, Ne,
Ar, dll) dan molekul-molekul homopolar diatomik ( H2, N2, O2, dll). Molekul
akanmenyerap sinar infra merah pada frekuensi tertentu yang mempengaruhi
momen dipolar atau ikatan dari suatu molekul.

Jika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senyawa organik, beberapa


frekuensi bisa diserap oleh senywa tersebut. Jumlah frekuensi yang melewati
sennyawa diukur sebagai transmitansi. Sebuah persentasi transmitansi bernilai 100
juka semua frekuensi diteruskan senyawa tanpa diserap. Dengan kata lain, selalu
ada serapan kecil dan transmitansi tertinggi hanya sekitar 95%. Dalam spektrum
inframerah akan terdapat suatu rafik yang menghubungkan bilangan gelombang
dengan persen transmitansi.

Gambar 2.3 Skema kerja FTIR

2.6 Spektroskopi UV-Vis


Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya
oleh suatusistem kimia pada panjang gelombang tertentu.Sinar ultraviolet (UV)

10
mempunyaipanjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar tampak (visible)
mempunyai panjanggelombang 400-750 nm.Pengukuran spektrofotometri
menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup
besar pada molekul yang dianalisis membuat spektrofotometer UV-Vis lebih
banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.Spektrum UV-Vis
sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif.Konsentrasi dari analit didalam
larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang
tertentudengan menggunakan hukum Lambert-Beer.Hukum Lambert-Beer
menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit
dan berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut
ada beberapa pengecualian, yaitu :
a. Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
b. Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang
sama
c. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang
laindalam larutan tersebut
d. Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi
e. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan (Aditya, 2014)

Gambar 2.4 Skema Kerja UV-Vis

11
2.7 Spektrofotometer X-Ray Diffraction (XRD)
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) digunakan dalam karakterisasi material
tentang struktur dan ukuran padatan kristalin yang telah disintesis. Sampel
dianalisis untuk mengetahui struktur kristal yang diketahui dari peak-peak yang
terbentuk pada difaktogram Apabila semua puncak difraksi sinar-X hasil penelitian
cocok dengan puncak-puncak difraksi pada pola difraksi sinar-X standar TiO2,
maka senyawa yang terbentuk murni TiO2 tanpa terbentuk senyawa lain (pengotor).
Hasil pola difraksi sinar-X juga dapat digunakan untuk menentukan ukuran
kristalit senyawa yang terbentuk. Untuk menentukan ukuran kristalit dapat
digunakan persamaan Deybe-Scherrer (Becheri et al., 2008):

D = ketebalan kristal yang juga dapat dianggap sebagai ukuran Kristal (nm), K =
konstanta material yang nilainya kurang dari satu, nilai yang umum dipakai untuk
K adalah (0,9), λ = panjang gelombang sinar-X yang digunakan pada waktu
pengukuran (nm), B = lebar setengah puncak pada difraktogram, θ = berasal dari
data grafik 2θ pada difraktrogram (Becheri et al., 2008).

12
BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Kimia Analisis


Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Indonesia yang dimulai dari bulan Februari sampai Mei 2017.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1. Alat

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah tabung reaksi, labu
Erlenmeyer, beaker glass, pipet ukur, pipet tetes, pengaduk kaca, spatula, stirrer,
autoclave, oven, penyaring, reaktor pyrex dan sentrifuge. Selain itu, karakterisasi
dengan alat instrumen FTIR, XRD, UV-Vis, dan SEM.

3.2.2 Bahan

Bahan kimia yang digunakan pada penelitian ini adalah Ag nanopartikel,


TiO2, titanium dioksida, metanol 1 M, 0,14 mM perak nitrat, asam kloroplatinat,
asam kloroaurat, kalium tiosianat, NaClO4 (0,2 M), metanol (10 vol%) pada pH
11.0 dan air suling,

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1. Penyusunan Ag/TiO2 nanokomposit

Ag nanopartikel (NP) yang dimuat ke permukaan TiO2(P25) dengan


menggunakan metode fotodeposisi. Cairansuspensi yang terdiri dari titanium
dioksida (0,5 g L-1) dengan 1 M metanol (sebagai donor elektron) dan 0,14 mM
perak nitrat (AgNO3, 99,9% reagen ACS) diaduk dan disonikasi selama 30 menit
sebelum proses iradias i. Setelah iradiasi dengan lampu merkuri 200 W selama 30
menit, TiO2 yang telah ditambahkan Ag disaring, dicuci dengan air suling, dan
dikeringkan dalam oven pada suhu 80°C. Pt/TiO2 dan Au/TiO2 disiapkan dengan

13
cara yang sama dengan menggunakan asam kloroplatinat (H2PtCl6, Aldrich) dan
asam kloroauratb(HAuCl4, Sigma-Aldrich) sebagai prekursor logam.

Bubuk Ag/TiO2 diserap dengan tiosianat disiapkan untuk analisis dari


resolusi tinggi mikrograf elektron transmisi (HR-TEM), Raman spektroskopi,
pantul UV-vis absorption a spect(DRS), dan X-ray fotoelektronspektroskopi (XPS).
Untuk menganalisis karakteristik AgSCN/TiO2, sampel disiapkan dengan
menambahkan dihitung jumlah kalium tiosianat (KSCN) di air yang suspensi
Ag/TiO2 dan diaduk selama 3 jam. Suspensi itu disaring tanpa mencuci tambahan
dan kemudian dikeringkan dalam oven pada 80°C. Bubuk Ag/TiO2 juga disiapkan
dengan cara yang sama tanpa adanya tiosianat sebagai sampel kontrol.

3.3.2. Fotokatalitik Hidrogen Generation

Disiapkan Ag/TiO2 disuspensi dalam larutan metanol (sebagai donor


elektron) dan kalium tiosianat di reaktor pyrex. Suspensi tersebar dengan baik oleh
ultrasonication dan dibersihkan dengan argon dalam reaktor tertutup sebelum
penerangan. A 300 W Xe arc lamp (Oriel) digunakan sebagai sumber cahaya, dan
cahaya dilewatkan melalui IR 10 cm filter air dan UV cutoff saringan (λ> 320 nm).
Selama iradiasi, gas ruang kepala (~35 mL) dari reaktor itu sebentar-sebentar
sampel dan dianalisis untuk H2 menggunakan gas kromatografi (Agilent 6890A)
dilengkapi dengan thermal detektor konduktivitas dan 5 Å kolom saringan
molekuler. Produksi hidrogen fotokatalitik dalam reaktor batch yang sama diulang
oleh membersihkan reaktor dengan gas argon pada akhir setiap siklus
photoirradiation (3 jam) dan sebelum memulai berikutnya siklus.

3.3.3. Karakterisasi Fotokatalis

Distribusi Ag NP pada partikel TiO2 ditandai menggunakan scanning


transmission electron microscopy (STEM) dan high-angle annular dark-field
(HAADF), dan distribusi unsur dianalisis dengan dispersive energi X-ray
spectroscopy (EDS), yang semuanya dilakukan dengan menggunakan JEOL Jem-
2200FS dengan Cs-corrector (200 keV, 0,1 nm). Difusi

14
reflektansi UV-vis spektrum penyerapan dicatat menggunakan spektrofotometer
(Shimadzu UV-2401PC) dengan mengintegrasikan lampiran bola. BaSO4
digunakan sebagai referensi. Permukaan komposisi atom Ag/TiO2 yang teradsorpsi
dengan tiosianat ditentukan oleh X-ray spektroskopi fotoelektron (XPS) (Kratos
XSAM 800pci) menggunakan Mg Kα (1253,6 eV) sebagai sumber eksitasi. Sebuah
spektrometer Raman (Horiba Jobin Yvon / LabRAM Aramis) dipekerjakan untuk
menganalisis getaran peregangan dari SCN- teradsorpsi pada Ag / TiO2
menggunakan 514 nm garis laser (laser Ar-ion) sebagai sumber eksitasi.
Adsorpsi tiosianat dan degradasi dipantau oleh menggunakan kromatografi ion (IC,
Dionex DX-120) yang dilengkapi dengan kolom Dionex IonPac AS 16 (4 mm x
250 mm) dan detektor konduktivitas.

3.3.4. Pengukuran Fotoelektrokimia

Fotoelektrokimia (PEC) pengukuran yang dilakukan menggunakan


potensiostat (Gamry, Referensi 600) yang terhubung ke tiga elektroda reaktor PEC
konvensional (sel Pyrex dengan
window kuarsa). Sebuah fotokatalis dimuat Ti foil, digulung kawatPt, dan Ag/AgCl
digunakan sebagai kerja, counter, dan elektroda referensi, masing-masing.

Titanium elektroforesis foil (ketebalan 0,127 mm, 99,7%, Aldrich) digunakan


sebagai substrat untuk pengendapan elektroforesis fotokatalis. Sebuah anoda Ti-foil
bertopeng off menggunakan pita isolasi untuk mengekspos seluas 1 cm2 dan
telanjang Ti-foil digunakan sebagai katoda dalam deposisi elektroforesis. Dua foil
elektroda Ti yang direndam dalam suspensi P25 atau M/TiO2 (M = Pt, Au, Ag) (10
g / L) dalam metanol murni, elektrik terhubung, dan kemudian 25,0 V diaplikasikan
pada elektroda Ti-foil selama 25 s untuk
elektrodeposisi. Anoda Ti-foil kemudian dihapus dari suspensi dan dikalsinasi pada
450 ° C selama 30 menit di bawah Ar mengalir. Meskipun elektroda M/TiO2
dirawat di lebih tinggi
suhu dari sampel bubuk M/TiO2 (450°C vs 80°C), keadaan oksidasi permukaan
logam dan kristalinitasTiO2tetap sama sesuai dengan XPS dan X-ray difraksi
analisis. Reaktor PEC tiga elektroda berisi sebuah larutan elektrolit berair yang

15
terdiri dari NaClO4 (0,2 M) dan metanol (10 vol%) pada pH 11.0, yang terus
menerus dibersihkan dengan gas Ar. Linier menyapu voltamogram (LSV) dan
elektrokimia impedansi spektroskopi (EIS) diukur pada masing-masing diterapkan
dari -2,0 ke 1,5 V, dan -1.0 V (vs Ag / AgCl),. Open-circuit potensial (OCP) juga
diukur dalam NaClO4 (0,2 M) elektrolit pada pH 11,0.
Potensi stasioner sirkuit terbuka dalam gelap (E0) dan di bawah UV iradiasi (Ef)
diukur setelah 1000 s untuk memungkinkan cukup waktu untuk equilibration.
Untuk memastikan reproduksibilitas perilaku elektroda, elektroda yang sama
digunakan dalam PEC pengukuran. sama 300 W Xe busur lampu (Oriel) juga
digunakan dalam pengukuran PEC sebagai sumber cahaya seperti pada eksperimen
photocatalysis.

16
Daftar Pustaka

Anggraeni, Nuha Desi. 2008. Analisa SEM (Scanning Electron Microscopy) dalam
Pemantauan Proses Oksidasi Magnetite Menjadi Hematite. Bandung:
Jurusan Teknik Mesin, Institut Teknologi Nasional

Banerjee, S. e. (2015). Self Cleaning Applications of TiO2 by Photo-Induced


Hydrophilicity and Photocatalysis. Applied Catalysis B : Enviromental ,
396-428.

Benedix, R. e. (2000). Applications of Titanium Dioxide Photocatalysis to Create


Self Cleaning Building Material.

Febrianti, A. S. (2015, Juli). reparasi dan Karakterisasi TiO2 nanotube dengan


metode Free Standing Anodisasi Serta Pengujian Self Cleaning Pada
Berbagai Bahan .

Fujishima, A., Hashimoto, K., & Watanabe, T. (1999).TiO2 Photocatalysis


Fundamentals and Applications. Japan: BKC, Inc

Hoffman, M. R., Martin, S. T., Choi, W., & Bahneman, D. W. (1995).


Environmental Application of SemiconductorPhotocatalysis. Chem. Rev.,
95,69-96.

Izayasa. (2014, Desember) Preparasi dan Karakterisasi Suspensi Koloidal TiO2


Berbasis Medium Air Dengan Metode Anodisasi

Jaroenworaluck, A. e. (2012). Nanocomposite TiO2-SiO2 Gel for UV Absorption.


Chemical Engineering Journal , 45-55.

Kusuma, A. W. (2014, Juli). Modifikasi Permukaan Kain Katun Bersifat


Swabersih Menggunakan TiO2 Sebagai Pelapis .

Sarwana, Wirya (2015, Juli). Degradasi Rhodamine B Menggunakan Sistem


Hibrid Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) - Katalisis

Sunardi. 2007. Spektrometri dan Kromatografi

17

You might also like