You are on page 1of 4

Ctziai

JEfij
ÓWARZYSTWA

/A < i
: ^ —-'- -Ł- l—;

ORGAN NACZELNEJ ORGANIZACJI TECHNICZNEJ

Analiza zależności między orientacją,


kształtem i wielkością ziaren
na przykładzie stopu aluminium z litem
WPROWADZENIE MATERIAŁ DO BADAŃ

Na właściwości użytkowe metalicznych tworzyw konstrukcyjnych, Badaniom poddano przemysłowy stop Al-Li (8090), którego skład
a zwłaszcza charakterystyki mechaniczne, istotny wpływ mają: chemiczny podano w tabeli 1. Stop ten uzyskano na drodze
skład chemiczny stopu, technologia wytwarzania oraz zastosowana odlewania ciągłego i następującego po nim wyciskania i wal-
obróbka cieplno-plastyczna, które warunkują strukturę krystaliczną cowania na gorąco. W rezultacie otrzymano blachy o grubości
materiału, makro- i mikrostrukturę, a także obecność lub brak 4 mm i szerokości 100 mm (e = 3,5). Tak przygotowana blacha
tekstury. była przesycana w czasie 30 min w temperaturze 530 °C i chłodzo-
W praktyce badawczej rozważa się głównie teksturę krystalicz- na w wodzie.
ną, polegającą na występowaniu uprzywilejowanego typu orien-
tacji krystalitów oraz teksturę morfologiczną, której efektem jest Tabela 1. Skład chemiczny (% wagowe) analizowanego stopu Al-Li
występowanie wydłużonych ziaren. Anizotropia właściwości me- (8090)
chanicznych kształtowana poprzez teksturę krystaliczną i morfo- Tobie 1. Chemical composition (wt. %) ofthe analysed Al-Li alloy (8090)
logiczną jest jedną z cech nowoczesnej grupy ultralekkich
B Ol
stopów Al-Li. ^ *
u
i 1 1
W metaloznawstwie fizycznym znany jest wpływ tekstury Stężenie [% wag.] 2,5 1,3 0,05 [ 0,8 1 0,04 1 0,03 0,02
krystalicznej [1-^8] i morfologicznej [np. l, 9-^13] materiału na
anizotropię jego właściwości. W stopach Al-Li podczas wal- Próbki do badań zostały wycięte wzdłuż kierunku walcowania
cowania ziarna ulegają znacznemu wydłużeniu oraz tworzy się blachy i następnie rozciągnięte (2%), po czym starzono je
charakterystyczna tekstura krystaliczna, tzw. włókna fi, w skład dwuetapowo w temperaturze 190 °C przez 12 h, a następnie
którego wchodzą składowe o nazwie: miedź {112} <111>, S {123} w temperaturze 135 °C również przez 12 h. Obróbki te prowadzono
<546> i mosiądz {110} <112>. Szczególnie silną składową w wal- w atmosferze ochronnej argonu. Schematyczny opis przygotowań
cowanych na gorąco stopach na osnowie Al-Li jest tekstura typu materiału do badań przedstawiono na rysunku 1.
mosiądzu. Występowanie obu rodzajów tekstur: morfologicznej
i krystalicznej, rodzi pytanie o ewentualną zależność pomiędzy METODYKA BADAŃ
kształtem a orientacją krystaliczną ziaren. Pytanie to można
rozszerzyć o zagadnienie wielkości ziaren, co jest uzasadnione Pomiar orientacji ziaren
znanym wpływem tego parametru na właściwości mechaniczne
metali. Orientację krystaliczną poszczególnych ziaren określano za pomo-
Celem niniejszej pracy jest analiza korelacji pomiędzy kształ- cą techniki EBSP (Electron Back-Scatter Pattern). Metoda ta opiera
tem i wielkością ziaren a ich orientacją krystaliczną w blachach ze się na zjawisku powstawania pseudolinii Kikuchiego [14, 15].
stopu Al-Li w kontekście anizotropii ich właściwości mechanicz- Dokonano pomiaru orientacji ponad 600 ziaren na płaszczyźnie
nych. walcowania w obszarach o różnej odległości od powierzchni
Dr inż. Tomasz Czujko (e-mail czujko@wme.wat.waw.pl), dr inż. Dariusz Zasada blachy:
- Wydział Mechaniczny, Wojskowa Akademia Techniczna, dr hab. inż. Jarosław - w połowie grubości blachy,
Mizera, prof. dr hab. inż. Krzysztof J. Kurzydłowski - Wydział Inżynierii - w */4 odległości od płaszczyzny blachy,
Materiałowej, Politechnika Warszawska - przy powierzchni blachy.
NR 512004 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 801
STOP 8090 wyraźnie, że dominującą cechą jest zależność wielkości ziaren od
odległości od jej powierzchni przy praktycznie stałym ich kształcie.

WG -walcowanie
na gorąco

S 300
WG

Rys. 1. Schemat przygotowania materiału do badań


Fig. 1. Schematic explanation of the fabrication of analysed material

Badania realizowano za pomocą mikroskopu skaningowego


Philips XL30 LaB 6 wyposażonego w detektory elektronów wtór-
nych i odbitych.
Należy zwrócić uwagę, że za pomocą techniki EBSP obser-
wowane „ziarna" są objetościami materiału o zbliżonej orientacji
(podziarna) i stanowią cześć ziarna „metalograficznego". Jedynie
obraz metalograficzny ujawnia ziarna w pojęciu odrębnych objęto- kierunek
normalny
ści materiału oddzielonych szerokokątową granicą.
W niniejszej pracy autorzy posługiwać się będą pojęciem
„ziarna" w odniesieniu do obrazu mikrostruktury obserwowanej Rys. 2. Mikrostruktura blachy analizowanego stopu w płaszczyznach
techniką EBSP. anizotropii
Fig. 2. Microstructure of the analysed alloy in theplanes ofits anisotropy
Pomiar kształtu ziaren
Tabela 2. Parametry stereologiczne badanej populacji ziaren (±5 %)
Morfologię analizowanych ziaren charakteryzowano poprzez wy- Table 2. Stereological parameters of the analysed grains (±5%)
znaczenie wartości następujących parametrów stereologicznych
opisujących kształt i wielkość ziaren [16]:
- deą - średnica ekwiwalentna (zdefiniowana jako średnica koła
o powierzchni takiej samej, jak analizowanego ziarna), Mac
- dmax - maksymalna cięciwa ziarna.
3CC"
Parametry te posłużyły do obliczenia współczynnika opisujące-
go kształt ziarna i zdefiniowanego jako stosunek dmajdeq.
Współczynnik ten jest miarą wydłużenia ziarna. Na podstawie
zmierzonych wartości tych parametrów, dla pojedynczych prze-
krojów ziaren, obliczono średnią ich wartość E( ) i współczynniki
zmienności CV( ).

Analiza związku pomiędzy orientacją a kształtem ziaren

Badania zależności pomiędzy morfologią ziaren a ich orientacją Udział składowych tekstury, charakterystycznych dla ziaren
krystaliczną prowadzono poprzez porównanie wartości średniej zrekrystalizowanych i odkształconych, położonych na analizowa-
i odchylenia standartowego parametrów stereologicznych dla nych płaszczyznach blachy, przedstawia rysunek 3. Z obliczeń
populacji ziaren o tej samej orientacji krystalograficznej zakwalifi- wynika, że w połowie grubości blachy udział ziaren o orientacjach
kowanych do typów: charakterystycznych dla rekrystalizacji i odkształcenia jest podob-
- ziaren o orientacji typu tekstury rekrystalizacji (włókno a: 1
ny (odpowiednio: 48% i 46%). W /4 grubości blachy udział
sześcienna {100} <001>, Goss {110} <001», objętościowy ziaren o orientacji włókna /? (składowe charaktery-
- ziaren o orientacji typu tekstury deformacji (włókno /?: (miedź styczne dla odkształcenia) spada do około 35 %, natomiast prawie
{112} <111>, S {123} <546> i mosiądz {110} <112», 50% ziaren przyjmuje orientację charakterystyczną dla rekry-
- orientacji pośrednich, czyli nie dających zakwalifikować się stalizacji. Na powierzchni blachy, gdzie stopień zgniotu podczas
w sposób jednoznaczny do żadnego z wcześniej wymienionych walcowania jest największy rekrystalizacja zachodzi bardzo łatwo
typów. (około 55 % ziaren posiada orientację włókna a) - rysunek 3.
Ze względu na nienormalność rozkładów analizowanych popula- Przeprowadzona analiza porównawcza wartości średnich i od-
cji i nierówność ich wariancji nie można było zastosować metod chylenia standartowego średnicy ekwiwalentnej wykazała, że
analizy statystycznej, np. jednoczynnikowej analizy wariancji. w przypadku ziaren położonych w połowie grubości blachy brak
jest zależności pomiędzy orientacją ziaren a ich wielkością.
WYNIKI BADAŃ Jednocześnie zauważono, że istnieje korelacja pomiędzy teksturą
krystaliczną a kształtem ziaren. Stwierdzono między innymi, iż
Przedstawiona na rysunku 2 mikrostruktura analizowanej blachy w przypadku współczynnika kształtu dmax/deą ziarna o orientacji
wyraźnie sugeruje, że w materiale zaszedł proces rekrystalizacji mosiądzu {110} <n2> istotnie różnią się od większości pozo-
szczególnie widoczny w płaszczyźnie walcowania. Wyniki badań stałych (rysunek 4). Bardziej szczegółowa analiza równości warto-
stereologicznych podane w tabeli 2 wskazują na odmienną morfo- ści średnich współczynnika kształtu oc pozwala wyróżnić na-
logię ziaren w funkcji odległości od powierzchni blachy. Widać też stępujące grupy ziaren:

802 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXV


(rysunek 5). W odlegości Ł/4 grubości blachy można wyróżnić trzy
D powierzchnia
grupy ziaren o porównywalnych wartościach średnich średnicy
01/4 od powierzchni ekwiwalentnej:
- ziarna „małe" o deq ~ 55,um - mosiądz (8%), Goss (10%),
@ 1/2 od powierzchn:
sześcienna/Goss (10%), miedź/S (5%);
- ziarna „średnie" o deą ~ 70/mi - S (18%), mosiądz/S (4%),
a sześcienna (20 %), odwrócona sześcienna (5 %),
"S 30 -

- ziarna „duże" o deq ~ 85 ^m - {hkl} <111 > (8 %), odwrócona


sześcienna (5 %), sześcienna/odwrócona sześcienna (5 %), mo-
siądz/S (4%).

a)

Tekstura rekrystalizacji Tekstura odkształcenia


(sześcienna + włókno a) (włókno ji)

Rys. 3. Udział ziaren o orientacjach charakterystycznych dla rekry- 18%


10% 20% 10% 5% 5%
stalizacji i odkształcenia na różnych płaszczyznach blachy
Fig. 3. Fraction ofgrains with the orientation typicalfor recrystallization
and deformation process at different layers of the sheet 5%

- równoosiowe (dmax/deq od 1,25 do 1,34) o orientacji mosiądzu


(8%) i miedzi (13%),
- średnio wydłużone (dmax/deq około 1,38) o orientacji sześcien-
nej (25%),
- znacznie wydłużone (dmax/deq w przedziale od 1,38 do 1,47) Mosiądz
Sześć odw.
Mosiądz S
-~111> Sześc./Sześc. odw.
; /Gossa Cu/S

0 orientacji pośredniej sześcienna/Goss (9%), Goss (14%) Typ tekstury


1 S (25 %).
b)
W przypadku populacji ziaren znajdujących się w 1/4 grubości
blachy stwierdzono wyraźną porównywalność wartości średnich
współczynnika kształtu dmax/deq, co wskazuje na brak powiązań
pomiędzy kształtem ziaren a ich orientacją krystaliczną. Zaobser-
wowano natomiast związek orientacji ziaren z ich wielkością
18%
a)

1.9
1.8
1.7
25%
1.6
1.5
1.4

1.3
Typ tekstury
1.2
Rys. 5. Porównanie średnich wartości parametrów dmax/deq (a) i deq (b)
1.1
dla ziaren o różnej orientacji krystalicznej, położonych w - grubości
Sześcienna Cu
Mosiądz Sześcicnna/Goss'a blachy (% oznacza udział objętościowy w całej populacji badanych
Typ tekstury ziaren)
Fig. 5. Mean values of dmax/deil (a) and deq (b) parameters versus
b)
crystallographic orientation! at one fourth of sheet thickness (% desig-
110 nates the volume fraction)
m
| 90 25% W przypadku ziaren położonych przy powierzchni blachy
JD stwierdzono porównywalność wartości średnich średnicy ekwiwa-
i
| 70 lentnej i współczynnika kształtu dmajdeq dla ziaren o odmiennej
.^e
OJ
orientacji (rysunek 6). Oznacza, to, że nie ma wyraźnych i jedno-
znacznych zależności pomiędzy kształtem, wielkością a orientacją
ziaren na tej płaszczyźnie.

DYSKUSJA

Sześcienna S Cu Porównanie wartości średnich i odchylenia standardowego śred-


Goss'a Mosiądz Szescienna/Goss'a nicy ekwiwalentnej i współczynnika kształtu dmax/' deą pozwoliło
Typ tekstury podzielić populację ziaren znajdujących się w środku grubości
Rys. 4. Porównanie średnich wartości parametrów dmax/deą (a) i deq (b) blachy na trzy grupy różniące się w istotny sposób stopniem
dla ziaren o różnej orientacji krystalicznej, położonych w połowie wydłużenia. W pierwszej grupie wyróżnić możemy ziarna równo-
grubości blachy (% oznacza udział objętościowy w całej populacji osiowe, które posiadają orientacje krystaliczne będące składowymi
badanych ziaren) tekstury odkształcenia (21 % populacji - tekstura typu mosiądzu
Fig. 4. Mean ralues of dmax/deq (a) and deq (b) parameters versus i miedzi). Drugą grupę stanowią ziarna o wartości współczynnika
crystallographic orientations at mid-thickness of the sheet (% designates kształtu przekraczającego przyjętą wartość dla ziaren równo-
the volume fraction) osiowych (25 % populacji - tekstura sześcienna). Do trzeciej grupy
NR 5/2004 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 803
ziaren, zakwalifikowanych jako wydłużone, zaliczyć można ziarna nicy ekwiwalentnej ziaren o orientacji odwróconej sześciennej,
o orientacji Gossa i pośredniej między Gossa a sześcienną (23 %) mosiądz/S oraz {hkl} <1H) kwalifikuje je jako ziarna o porów-
oraz tekstury odkształcenia typu S (około 25 %). Należy nadmienić, nywalnej wielkości.
że wartość parametru dma^/deą dla ziaren o orientacji typu W pracy stwierdzono również, że ziarna położone przy powierz-
sześciennej w zasadzie kwalifikuje tę grupę ziaren jako pośrednią chni blachy cechują się brakiem zależności pomiędzy morfologią
między równoosiowymi i wydłużonymi. Zauważono ponadto, że a orientacją krystaliczną.
jest to część populacji, którą możemy ze względu na porównywal-
ność wartości średniej współczynnika kształtu dmax/deq zakwalifi- WNIOSKI
kować zarówno do grupy ziaren równoosiowych, jak i nierówno-
osiowych. Analiza zależności morfologii ziaren i ich orientacji pomiędzy
powierzchnią i środkiem blachy ze stopu na osnowie Al-Li
poddanemu umacnianiu wydzieleniowemu prowadzi do następują-
cych wniosków:
1
33% 10% 15% 11% 6% 4% 6%
- Badana blacha po zastosowanej obróbce cieplnej ma budowę
warstwową w sensie subtelnych cech geometrii i orientacji
ziaren. W połowie grubości blachy występuje korelacja pomię-
u dzy orientacją ziaren a ich kształtem. Brak jest natomiast
zależności pomiędzy ich wielkością a orientacją krystaliczną.
W płaszczyźnie między powierzchnią a środkiem blachy ujaw-
niono związek orientacji z wielkością ziaren przy jednoczesnym
braku zależności orientacji z kształtem. Ziarna na powierzchni
blachy cechuje brak zależności między ich morfologią a orienta-
cją krystaliczną.
- Opisane korelacje pomiędzy geometrią a orientacją ziaren mogą
mieć związek z przebiegiem procesu zgniotu i rekrystalizacji na
różnych głębokościach blachy. Można przypuszczać, że naj-
Typ tekstury większe odkształcenie akomodowane jest w strefie powierzch-
b) niowej blachy, w której ziarna mają przypadkową orientację
w stosunku do ich cech geometrycznych.
10%
33%
- Różnice w geometrii i orientacji ziaren w funkcji odległości od
powierzchni blachy powinny być uwzględnione przy modelowa-
niu anizotropii właściwości badanego materiału, co jest przed-
miotem obecnie prowadzonych badań.
0)
CO
Pracę zrealizowano w ramach grantu badawczego Komitetu
o
'c Badań Naukowych Nr 7T08A03921

•OT LITERATURA

[1] Cho K. K., Chung Y. H., Lee C. W., Kwun S. L, Shin M. C.: Scripta
Materialia, 6, 1999, s. 651
[2] Mizera J.: Ph.D. Thesis, INPG-EMSE, France, 1993
Typ tekstury [3] Przystupa M. A., Vasudevan A. K., Fricke W. G., in ICOTOM-8, Ed. J. S.
Kallend and G. Gottstein, AIME, Warrendale, PA, 1988, s. 1951
Rys. 6. Porównanie średnich wartości parametrów dmax/deą (a) i deą (b) [4] Vasudevan A. K., Przystupa M. A., Fricke W. G.: Scripta Metali. Mater., 24,
1990, s. 1429
dla ziaren o różnej orientacji krystalicznej, położonych przy powierz-
[5] Gayle F. W., Tack W. T., Swanson G., Heubaum F. H., Pickens J. R.: Scripta
chni blachy (% oznacza udział objętościowy w całej populacji badanych Metali. Mater., 30, 1994, s. 761
ziaren) [6] Kim N. J., Lee E. W.: Acta Metali. Mater., 41, 1993, s. 941
Fig. 6. Mean values of dmax/deil (a) and det (b) parameters versus [7] Smith A. F., in Proc. of 4 "' Intern. Al-Li Conf. Ed. G. Champier et al., Journal
de Physique, Vol 48, Paris 1987, s. C3-49
crystallographic orientations at rolling pianę of the sheet (% designates
[8] Bowen A. W.: Mat. Sci. and Techn., 6, 1990, s. 1058
the volume fraction) [9] Lipiński P., Ben-eiller M., Hihi A., Sainfort P., Meyer P., in Proc. of 4Ih
Intern. Al-Li Conf. Ed. G. Champier et al., Journal de Physiąue, Vol 48, Paris
1987, s. C3-613
[10] Mizera J., Driver J. H., Jezierska E., Kurzydłowski K. J.: Mat. Sci. Eng.
W przypadku ziaren położonych w 1/4 grubości blachy badaną A212, 1996, s. 94
populację można podzielić na trzy grupy istotnie różniące się [11] Hirsch J., Engler O., Lucke K., Peters M., Welpmann K., in Proc. of 4" Intern.
wielkością. Pierwszą grupę stanowią ziarna oznaczone jako „ma- Al-Li Conf. Ed. G. Champier et al., Journal de Physique, Vol 48, Paris 1987,
łe", których wartość średnia średnicy ekwiwalentnej wynosi około s. C3-605
[12] Engler O., Lucke K., in ICOTOM-9, Gordon and Breach Science Publishers,
55/zm. Tworzą ją ziarna o orientacjach będących składowymi Ayignon, France, Textures and Microstructures, Vis 14-18, 1991. s. 727
tekstury odkształcenia (mosiądz i pośrednia pomiędzy miedź/S [13] Buli M. J.. Lloys D., in Proc. of 3rd Intern. Al-Li Conf., Eds. Baker et al.,
-13%), Goss, i sześcienna/Goss - 20%). Drugą grupę reprezen- 1986, s. 402
tują ziarna o średniej wielkości (deq ~ 70 /mi), których orientacja [14] Joy D. C., Newgury D. E., Davidson D. L.: J. Appl. Phys., 53, R81 (1982)
[15] Randle V.: Microtexture Determination and its Application, The Institute of
krystaliczna jest składową tekstury odkształcenia (mosiądz i po- Materials, 1992
średnia pomiędzy mosiądz i S - 12% populacji) oraz tekstury [16] Kurzydłowski K. J., Ralph B.: The Quantitative description of the Micro-
rekrystalizacji (sześcienna oraz sześcienna odwrócona - 25%). structures of Materials, CRC Series in Materials Science and Technology,
Trzecią grupę stanowią ziarna „duże", których wartość średnia Series Editor B. Ralph, Brunnel University, Uxbrige, U. K., 1995
średnicy ekwiwalentnej mieści się w przedziale od 80 /mi do 90 /mi.
Tu również możemy wyróżnić ziarna o orientacji będących
składową tekstury rekrystalizacji (odwrócona sześcienna i pośred-
nia pomiędzy sześcienną a odwróconą sześcienną -10% populacji)
oraz tekstury odkształcenia (mosiądz/S i {hkl} <1H) - 12%).
Warto podkreślić ponadto, że porównanie wartości średnich śred-

804 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXV

You might also like