Canoabo, 31/04/2019

Universidad nacional experimental "Simón Rodriguez"

Ingeniería de alimentos
Operaciones de ingeniería de alimentos IV
Unidad I: Extracción solido-liquido

Práctica I
Extracción de aceite de girasol a través del método de soxhlet

Objetivo General

 Realizar un proceso de extracción de aceite de girasol con disolvente, a través

del metodo soxhlet.

Objetivos específicos

 Caracterizar el alimento y el disolvente a utilizar:

Alimento: Porcentaje de humedad (%) y porcentaje de aceite (%)
Solvente: Temperatura de ebullición y contenido inicial del soluto
 Definir cantidad del alimento y solvente a utilizar.
 Realizar el proceso de extracción.
 Determinar masa del refinado, porcentaje de humedad (%), porcentaje de
aceite en el refinado (%) (torta final).
 Determinar masa de extracto y someter a destilación o evaporación el
extracto (disolución principal).
 Determinar la cantidad de soluto y solvente en el extracto, composición del
extracto. Asumir cantidad de disolución retenida en el sólido inerte
constante.
 Determinar composición del refinado.
 Graficar en un diagrama triangular el proceso de extracción e indicar punto
de mezcla, N de etapas, composición de cada etapa.
 Rendimiento del proceso.

Revisiones bibliográficas

Extracción Sólido Líquido:

La extracción es una operación unitaria, dónde se retira uno o varios solutos de

un sólido inerte mediante el contacto con un disolvente líquido. El soluto a extraer es
miscible con el disolvente. De ser sólido que contiene el soluto miscible con el
disolvente se debe disponer de datos de solubilidad de este en el disolvente. La
operación de extracción sólido líquido se conoce también con el nombre de
precolación, lixiviación, lavado y agotamiento
En un proceso de extracción sólido líquido, cuando se extrae un componente
participan tres componentes soluto, solvente y sólido inerte; los cuales pueden ser
denominados mediante letras como un medio para facilitar el planteamiento del
balance de masa y su temperatura grafica.

 Soluto = A
 Disolvente = S
 Sólido Inerte =B

Para efectuar la extracción deben ponerse en contacto dos corrientes, flujos masicos
o masa que involucren los componentes nombrados con anterioridad, para producir
dos nuevas corrientes.
Donde:
 Vn+1 = masa del disolvente
 V1 = masa del extracto
 L0 = masa de alimentación
 L1 = masa del refinado

Las corrientes tienen composiciones que pueden estar referidas a la presencia de uno
o mas componentes. La corriente de extracto debe estar referida al soluto extrido y al
disolvente, mientras que el disolvente utilizado para extraer puede estar referido o no
referido al soluto, dependiendo de su pureza. La corriente de refinado implica los tres
componentes y la alimentación pueda incluir el disolvente además del soluto y sólido
inerte.

Composiciones en peso de las corrientes:

Disolvente:

 Y (n+1)A = composión del soluto en la corriente de disolvente. Si el

disolvente es puro Y(n+1)A = 0
 Y (n+1)S= composición del solvente en la corriente del disolvente. Si el
solvente es puro Y (n+1)S= 1

Extracto:

 Y1A = composición del soluto en el extracto

 Y1S = composición del disolvente en el extracto

Alimentación:

 X0A = composición del soluto en la alimentación

 X0S = composición del disolvente en la Alimentación
  X0B = composición del solido inerte en la Alimentación

Refinado:
 X1A = composición del soluto retenido en el refinado
 X1S = composición del disolvente retenido en el refinado
 X1B = composición del sólido inerte en el refinado

La masa de sólido inerte en el refinado, se mantiene igual a la masa en la alimentación

y sus fracciones en peso varían.

En los procesos de extracción con disolventes la variación de los caudales totales de

las corrientes entre etapas se origina cuando hay una miscibilidad apreciable entre
etapas se origina cuando hay una miscibilidad apreciable entre las dos fases liquidas.
La temperatura de operación es prácticamente constante, de modo que ninguna
restricción importante se introduce por los balances de entalpía. Las dos fases están
termodinámicamente saturadas cuando pasan entre las etapas en un proceso de
extracción con etapas de equilibrio.

Aplicación de la Extracción en el Área de Alimentos:

 Extracción de aceite de semillas oleaginosas.

 Extracción de azúcar de remolacha.
 Extracción de aceite de pescado.
 Extracción de aceites esenciales.

Método de Calculo:

Los problemas de extracción sólido líquido pueden resolverse por aplicación

de balances de materia y energía juntamente con el concepto de etapa teórica.
Normalmente se omiten las ecuaciones de balance de energía, dada la poca
importancia de los cambios energéticos en los procesos industriales de extracción; por
consiguiente, los cálculos se basan en la aplicación reiterada de balances de materia y
en el concepto de etapa teórica, y puede acudirse tanto a procedimientos algebraicos
como gráficos. Cuando el número de etapas es pequeño, como suele ocurrir en este
tipo de extracción, los métodos gráficos permiten una gran simplificación de los
cálculos y una visión más general del problema en el transcurso del proceso.

Triángulo Rectángulo:

En este diagrama se representa el vértice del ángulo recto el componente

inerte I, en el de la derecha el componente a extraer o soluto S, y en el superior el
disolvente D. En consecuencia el lado IS estarán localizadas las mezclas binarias de
soluto-sólido inerte, en el lado ID se encuentran las distintas proporciones de inerte y
disolvente, que como son totalmente inmiscibles estarán separadas en dos fases; en
la hipotenusa DS estarán localizadas las mezclas de soluto y disolventes, que si son
miscibles en todas las proporciones corresponderán a un sistema de una sola fase
liquida. Los puntos del interior del triangulo representan mezclas ternarias.
En la estación sólido liquido, en la que el soluto este originalmente en fase sólida, la
cantidad de soluto que puede disolverse estará limitad por la saturación de la
disolución, que será función de la temperatura y la presión.

Sobre el diagrama triangular (figura 2) el punto y sat representa la concentración de la

disolución saturada, y sobre la recta Iy sat estarán las mezclas de sólido inerte y
solución saturada. A la izquierda de esta línea estarán las disoluciones no saturadas y
a la derecha la disolución saturada acompañada de sólido inerte y soluto no disuelto.

Cuando el soluto esta originalmente en fase liquida puede ocurrir que el soluto y el
disolvente sean miscibles en todas las proporciones, en cuyo caso todos los puntos de
la hipotenusa representaran sistemas de una sola fase liquida y en el interior del
triangulo representara una zona no saturada, ya que en el punto y sat corresponderá
al vértice S. Si no son miscibles en todas las proporciones pueden aparecer sobre la
hipotenusa dos puntos: el (y1) S y el (y2 )s , que corresponderán a disolución saturada
del disolvente en el soluto y disolución saturada del soluto en el disolvente. En este
caso, el triangulo se puede dividir en tres zonas (figura 3). Las zonas I y III estarán
constituidas por una fase liquida no saturada y solido inerte, mientras que la zona II
estará formada por solido inerte y dos fases liquidas de composiciones (Y1) s e (Y2) s.

Para el cálculo de los procesos de extracción ha de conocerse la cantidad de disolución

retenida por los sólidos inertes. La disolución retenida por unidad de solido inerte
viene representada por una curva, KG, y ha de determinarse experimentalmente
(figura 4). Si se supone que la disolución retenida por unidad de sólido inerte es
constante e independiente de la concentración, el lugar geométrico de las mezclas de
sólido inerte y disolución retenida vendrá dado por la recta KH paralela a la hipotenusa.
Si lo que permanece constante es la relación disolvente/ sólido inerte, D/I, el lugar
geométrico de las mezclas de sólido inerte y disolución retenida viene dado por la
recta KS.

En el caso que la disolución retenida por el sólido inerte tenga la misma composición
que la disolución correspondiente al flujo superior, la composición x1 (punto b) pude
considerarse constituida por sólido inerte y disolución de composición y1. La cantidad
de disolución retenida por el sólido inerte vendrá dada por la relación de distancias, IB
BA.

Diagrama Rectangular:

Debido a que en el diagrama triangular los datos suelen agruparse hacia un extremo,
resultando incomodas las lecturas, es preferible emplear un diagrama rectangular en
el que se representa en ordenadas kilogramos de inerte /kilogramos de disolución,
I/(D+S), y en abscisas kilogramo de soluto /kilogramo de disolución, S/(D+S). En este
diagrama, para la sustancia a tratar exenta de disolvente, la ordenada será I/S y la
abscisa valdrá la unidad. El disolvente puro tendrá valor cero de abscisa y
ordenada,(figura 5).

Considerando el sólido inerte en contacto con la disolución, el punto representativo

del sistema en este diagrama será M1. Si se deja sedimentar el sistema, la disolución
que se puede separar vendrá representada por un punto E1 y los sedimentos o lodos
que contienen al sólido inerte y la disolución retenida vendrá representada por un
punto R1; será una recta de reparto que une los puntos representativos de la
disolución del flujo superior y de los lodos o flujo inferior. Si el sistema no ha
sedimentado tiempo suficiente para que pueda separarse una disolución clara o si el
sólido inerte se disuelve parcialmente, las disoluciones correspondientes a los flujos
superiores estarán representadas por puntos tales como E1, y los lodos o flujo inferior
por puntos tales como el R1.

La disolución retenida por unidad de sólido inerte vendrá representada por una curva
KG que ha de determinarse experimentalmente. Si la disolución retenida por unidad
de sólido inerte es constante e independiente de la concentración, el lugar geométrico
de las mezclas sólido inerte y disolución retenida será una recta paralela al eje de las
abscisas (recta KH). Si lo que permanece constante es la relación disolvente/sólido
inerte, el lugar geométrico de las mezclas sólido inerte-disolución retenida vendrá
dado por una recta KS, que pasa por el punto cuya abscisa representa la composición
de la disolución retenida por el sólido inerte.

Contacto Sencillo:

El esquema de flujo para una etapa en contacto sencillo es el indicado en la figura 6.

Se trata de una operación discontinua que consiste en poner en contacto íntimo toda
la alimentación con todo el disolvente a emplear, separando después la disolución
formada del sólido inerte con la disolución retenida.

Las composiciones de los flujos inferior y superior se representan por x e y,

respectivamente. La representación de las diferentes corrientes sobre el diagrama
triangular se indica en la figura 7.

Contacto Múltiples en Corriente Directa:

Este método de extracción consiste en la repetición del procedimiento empleado para

una etapa en etapas sucesivas: es decir, subdividir la cantidad total de disolvente en
varias fracciones, empleando una fracción de disolvente en cada etapa. El diagrama de
flujo es el indicado en la figura 8.

El flujo inferior o refinado procedente de la primera etapa se pone en contacto con

nuevo disolvente en la segunda, separándose un extracto y un refinado; este refinado
vuelve a ponerse en contacto con nuevo disolvente en la tercera etapa, y así
sucesivamente, de tal manera que el sólido inerte con la solución retenida procedentes
de una etapa constituyen la alimentación para la etapa siguiente.

Aunque con este método de extracción se mejora el rendimiento con respecto al

contacto sencillo, las disoluciones obtenidas también resultan diluidas y su empleo en
la práctica industrial es muy limitado.

Extracción a través del método soxhlet:

La extracción soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

 Colocación de un solvente en el matraz de bolon.

 Ebullición del solvente que se evapora hasta un condesandor de reflujo.
 El condensado cae a un recipiente que contiene en su interior un cartucho
poroso que contiene la muestra en su interior.
 Ascenso del solvente hasta un nivel donde cubre en su totalidad el cartucho
provocando el sifoneo devolviendo el solvente y el extracto al balón.
 Se vuelve a realizar el proceso tantas veces sea necesario hasta dejar la muestra
agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón.

Preparación de la muestra:

La operación comienza con la preparación de la muestra. Todo proceso tiene una su

propia manera de preparar la muestra, con frecuencia debe ser dividida de fragmentos
de mayor a menor tamaño.

Cartuchos:

Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con terminal de media esfera para
que se apoye perfectamente en el equipo de extraccion y sea mas resistente, los
materiales mas usados son el algodón prensado y la porcelana porosa. Los primeros
son mas económicos pero desechables y los segundos pueden reutilizarse mediante el
lavado con solución adecuada.

Tapón del cartucho:

Una ves cargado el material que se puede hacer en forma manual de ser hojas ,
semillas o tallos. O bien con un embudo y cuchara si se halla molido, se debe colocar
un tapón ya que la muestra tiende a flotar eh irse del cartucho. El mas utilizado es el
hecho con una torunda de algodón.
Colocación del solvente:

La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes
que se haga la sifonada, No quede seco el balón inferior por que de esa manera, o se
seca la muestra o se quema o cuando caiga el liquido de la sifonada sobre el vidrio
recalentado se puede producir una explotación de los vapores con el consiguiente
riesgo del accidente.

Solvente a utilizar:

Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estara indicado. Pero con
frecuencia particularmente en los laboratorio de investigación,se suele realizar
extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el el rango De estas
sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet.

Materia Prima a Utilizar:

Equipos y Materiales a Utilizar:

 Torre de Extracción de Lecho Fijo

 Refractómetro + sistema de agua refrigerante
 Balanzas

Materiales( equipo del piloto)

 Materia prima
 Solvente: Hexano o Agua
 Glicerina
 Picnómetro
 Termómetro
 Beakers
 Tabla de datos experimentales
Materiales (extractor soxhlet):
 Manta de calentamiento
 Matraz de balón
 Soporte universal
 Pinzas de nuez
 Mangueras
 Tubo refrigerante
 Sifón soxhlet
 Cartucho o papel de filtro
 Solvente (hexano)
Servicios:
 Agua
 Energía Eléctrica

Descripción de la Torre de Extracción (equipo del piloto):

El equipo corresponde a la torre de extracción de lecho fijo construida en vidrio, donde

se lleva a cabo la extracción de un soluto contenido en un alimento Especifico al
colocarlo en contacto con un solvente.

Las partes que lo conforman, se describen a continuación:

 Resistencias de calentamiento.
 Glicerina. Fluido de calentamiento.
 Solvente de extracción.
 Balón colector de solvente.
 Termómetro.
 Entrada y salida del fluido refrigerante
 Condensador de tope.
 Cámara de extracción.
 Válvula V-10 de toma muestra.
 Fuente de suministro y control de energía eléctrica. (potenciómetros).
 Válvulas V-12, de entrada de refrigerante.
 Tubería de transporte del extracto.
 Sección de transporte de los vapores del solvente.

Método Experimental (equipo del piloto):

1. Abril el dedal de extracción, desconectado inicialmente la tubería (13) de
transporte del extracto y la sección superior de la torre, conformada por el
condensador y la tapa del dedal.

2. Pesar dos (2) kg de muestra contentiva del soluto a extraer, previamente

analizada en contenido de humedad y grasa.

3. Preparar una bolsa de papel filtro con las dimensiones del dedal y pesar la bolsa,
colocar allí la muestra.

4. Colocar la bolsa con la muestra dentro del dedal y cerrar ajustando los tornillos
adecuadamente, para evitar fugas del solvente.

5. Cargar dentro del balón 10 litros de solvente. La carga se debe realizar por el
orificio donde se conecta la tubería (13).

6. Instalar la tubería y sellar herméticamente para evitar fugas.

7. Abrir la válvula (v-12) del refrigerante.

8. Activar los interruptores de los potenciómetros para iniciar el calentamiento y

vaporización del solvente.

9. Tomar muestra miscela, abriendo la válvula (v-10) justo antes de alcanzar el

nivel de reboce en el simón. Medir temperatura de vaporización del solvente.
Presión en el laboratorio.

10. Medir índice de refracción y densidad a la muestra.

11. Repetir el segundo sifoneo del extracto y tomar muestra.

12. Apagar las resistencias y esperar que el equipo se enfrié a temperatura

ambiente.

13. Abrir el dedal de extracción y sacar la muestra (torta de extracción o

refinado). Cerrar el dedal.

14. Pesar la torta de extracción y realizar análisis de humedad y grasa.

15. Someter a evaporación el extracto (soluto + solvente), contenido en el balón

(4), desinstalando la tubería (13), colocando tapón en el punto de conexión y
encendiendo las resistencias.
 16. Una vez separado el solvente del soluto, recolectar el solvente por la válvula (v-
10). Medir volumen del solvente.

17. Apagar las resistencias y separar que el equipo enfrié a temperatura ambiente.
Cerrar la válvula (v-12).

18. Desconectar el balón, de la sección de transporte de vapores del solvente y

sacar el soluto extraído.

19. Pesar el soluto extraído.

Norma de Seguridad:

1. Evitar un exceso de potencia al colocar al máximo la escala numérica del

potenciómetro.

2. Esperar que el equipo se encuentre fríos, para desconectar sus partes.

DATOS EXPERIMENTALES:

Cuadro 1. Características fisicoquímicas de la materia prima (semillas de girasol)

Componentes Porcentaje (%)

Humedad

Aceite

Cuadro 2. Características del solvente (Hexano)

Solvente Cantidad Temperatura Índice de Densidad
(litros) (ºC) refracción a (1, 4469)
27ºC
Hexano

Cuadro 3. Características de la Materia prima (semillas de girasol)

Peso (Kg) Peso dedal (muestra + Peso funda

funda) Kg
Cuadro 4. Datos Obtenidos en la experiencia.
Nº de Etapas Tiempo sifoneo Índice de refracción Densidad (gr/cm3)

(min.) (27ºC)

Cuadro 5. Cantidades de aceite, disolvente y refinado obtenidos

Hexano Recuperado (L) Girasol, funda y Aceite (ml) Girasol y funda

solvente (Kg) (Kg)

CALCULOS TIPICOS:

Calculo De Vn+1
V=  r2 L
Q=V/t
Mº= Q x 

Calculo de Lo (Alimentación)
El equipo de extracción no es continuo, trabaja por Bach, por ende la alimentación es
constante.

Calculo de Punto de Mezcla

M = Lo + Vn+1
Calculo del refinado
El refinado esta representado por la funda el dedal después del proceso, este contiene
solidó inerte, aceite retenido y solvente retenido
Ln = Dedal – peso de la funda

Calculo de la disolución retenida

 La disolución retenida esta constituida por solvente retenido y soluto retenido,
a sabiendas de la composición de aceite en la alimentación y lo que se extrae se
obtiene el soluto retenido. El solvente retenido por su parte, lo obtengo por la
diferencia de pesos entre el dedal seco y el contiene solvente.

Extracto = hexano recuperado + Aceite

Aceite Retenido = Lo x X0A – V1 x Y1

Solvente retenido= Refinado – Peso del dedal después de ser secado

Por Tanto:

Disolución retenida = Dr = aceite Retenido+ solv. Retenido

Calculo de Xs
El solidó inerte es igual a:
S.I= Lo – (Lo x X0A)
Ctte = Dr / SI  Xs
Xs = Ctte / (Ctte + 1)
Calculo de Xna y Xns

Calculo del
rendimiento
%R= (V1 x Y1) / (Lo x
X0)
Número de etapas
Se hace a través de una grafica con los valores de M (puntos de mezcla), con XN y XS.