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PRÁCTICA 2

ANÁLISIS CUALITATIVO DE CATIONES

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Utilización del tubo de ensayo, trabajo a escala semimicro, precipitación,

centrifugación y filtración.

INTRODUCCIÓN

Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro, es decir,

utilizando pequeñas cantidades de reactivos. Este método de trabajo requiere material de
pequeña capacidad; el utensilio principal es el tubo de ensayo. En consecuencia, hay que
habituarse a calentarlo correctamente y a utilizarlo en la filtración y centrifugación a esta
escala de trabajo.
SEPARACION E IDENTIFICACION DE LOS CATIONES Ag+1, Fe3+, Al3+, Cu2+

1.- Comportamiento frente a reactivos generales

En la tabla adjunta se resumen las reacciones de los cationes en estudio frente a tres
reactivos generales (usados normalmente para separaciones). En esta primera parte debe
confirmarse experimentalmente la veracidad de los resultados resumidos en la tabla. Por
ello, en cada una de las doce reacciones seleccionadas, debe seguirse el siguiente
procedimiento general.

Ag+ Fe3+ Al3+ Cu2+

HCl (2N) ↓ Sol Sol Sol

NH3 (2N) Sol ↓ ↓ Sol

NaOH (2N) ↓ ↓ ↓ (red) ↓

ESQUEMA DE SEPARACION

Disolución

Ag+ - Fe3+ - Al3+ - Cu2+

añadir HCl (2N)

 pp sol

AgCl ↓ blanco Fe3+ - Al3+ - Cu2+

añadir NH3 (2N)

pp sol

pardo-rojizo Fe(OH)3 ↓ Al(OH)3 ↓ blanco

Cu(NH3)42+
azul

añadir NaOH

pp sol

Fe(OH)3 ↓ AlO2-

pardo-rojizo incoloro

2.- Identificación de los cationes

Reconocimiento de Fe+++
 El precipitado de Fe(OH)3 obtenido se disuelve con unas gotas de HCl y utilizando
una placa de toque se procede de la siguiente manera:

a) Se añaden unas gotas de la disolución anterior y otra de sulfocianuro potásico. La

aparición de su precipitado rojo indica la presencia de Fe+++.

b) Se añaden unas gotas de disolución anterior y otra de ferrocianuro potásico. La

aparición de un precipitado azul indica la presencia de Fe+++.
Reconocimiento de Ag+

El precipitado AgCl blanco sería suficiente como reconocimiento de dicho ión. La

confirmación de la existencia de Ag+ puede hacerse añadiendo NH3 (2N) sobre el
precipitado, ya que se produce su total disolución. La adición posterior de HCl (2N) y la
obtención nuevamente de un precipitado blanco confirmará la presencia de Ag+.

Reconocimiento de Cu2+

Sobre una tira de papel de filtro disponer una gota de cuprón (disolución en etanol
del 5%) y encima otra de la disolución de Cu(NH 3)42+. La obtención de una mancha de
color verde claro es prueba evidente de la presencia de Cu2+.

Reconocimento de Al3+

A dos gotas de la disolución de AlO2- añadir 2 gotas del reactivo aluminón, añadir
HAc 2M hasta débil acidez (según el color del papel indicador de pH) y posteriormente
NH3 2M hasta neutralidad o alcalinidad. Calentar al baño maría; un precipitado rojo rosado
indica Al3+.

PRÁCTICA 3
 TÉCNICAS DE FILTRACIÓN. CRISTALIZACIÓN DE SALES.

TÉCNICAS DE FILTRACIÓN

INTRODUCCIÓN

Para la realización de una reacción química es preciso conocer las proporciones y

cantidades de los reactivos y asegurarse de que las sustancias utilizadas no se encuentran
impurificadas, así como posteriormente poder aislar y recoger los productos obtenidos en estas
reacciones. Para todo ello es necesario conocer bien los objetivos marcados en esta práctica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A.- Preparación de disoluciones

Para realizar esta experiencia se han de preparar previamente dos disoluciones (ver práctica 1):

a) 100 ml de una disolución 0.5 M de carbonato sódico a partir de la propia sal.

b) 100 ml de una disolución 0.2 M de cloruro cálcico a partir de una disolución 1M de dicha
sal.

Antes de comentar el procedimiento es conveniente dar algunos consejos sobre los

procesos que se van a realizar.

1- Contaminación de reactivos.

La contaminación de reactivos sólidos y líquidos puede evitarse teniendo en cuenta las

siguientes normas:

- La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pondrá en contacto
con la mesa y otras fuentes de contaminación.

- Un reactivo cristalino o en polvo se sacará de un frasco-almacén por medio de un

espátula limpia y seca.

- Después de que se saca una muestra de reactivo de un frasco-almacén, no debe

volverse al frasco ninguna porción de ella.

- Antes de sacar un reactivo del frasco leer la etiqueta cuidadosamente, para asegurarse
de que el reactivo es el necesario para la experiencia.

2- Transferencia de sólidos.
 Cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desde
un frasco a un recipiente generalmente con una espátula limpia y seca.

Para sacar una gran cantidad de un reactivo sólido del frasco-almacén se gira este
lentamente de un lado a otro en posición inclinada.

Un trozo de papel limpio y blanco ayuda a extraer un reactivo sólido de un frasco-

almacén y echarlo en un recipiente que tiene una apertura relativamente pequeña. Si se trata de
grandes cantidades se utiliza un trozo de papel enrollado en forma de cono y si son pequeñas
cantidades se vierte el sólido en una tira estrecha de papel previamente doblada. El papel se
inserta en la pequeña apertura del recipiente y el reactivo se transfiere fácilmente. Si el sólido
se va a disolver, se puede recoger en un embudo previamente dispuesto y añadir el disolvente
a través del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de sólido en el embudo.

3.- Transferencia de líquidos.

Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya una varilla
de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en
el otro recipiente.

Si el recipiente tiene una abertura pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y
limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla (ver figura A).
 Una vez transferido el líquido, si queremos medir un determinado volumen se utilizan
fundamentalmente cuatro instrumentos: pipetas, probetas, buretas y matraces aforados.

Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de

los líquidos. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volúmenes de líquidos cuya
medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean para preparar volúmenes
determinados de disoluciones de concentración conocida con una cierta exactitud.

Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación
señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del
menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del
menisco.

Teniendo en cuenta estos consejos vamos a describir brevemente el procedimiento a

seguir para la preparación de estas disoluciones.

a) En un vaso de precipitados limpio y seco (de 100 ó 200 ml) se pesa la cantidad
apropiada de las correspondientes sales (carbonato sódico y cloruro cálcico). Estas
sales se disuelven en agua destilada, nunca sobrepasando la cantidad de 100 ml. La
disolución se adiciona a un matraz aforado de 100 ml terminando el enrase con agua
destilada.
 b) De la disolución preparada de cloruro cálcico 1 M se extrae el volumen necesario
para realizar una disolución 0.2 M. Se utiliza de nuevo un matraz aforado de 100 ml.

B. Filtración de precipitados

Comentaremos previamente los procedimientos utilizados para filtrar un precipitado.

Para filtrar y recuperar una cantidad grande de sólido se utiliza el embudo Büchner
adaptado a un kitasato que se conecta a la trompa de vacío para succionar. En este caso es
necesario cortar un papel de filtro circular de tamaño suficiente para cubrir todos los agujeros
del embudo, pero menor que el círculo de la base del embudo, para que no queden bordes por
los que podría pasar el sólido. El papel se adhiere al embudo humedeciéndolo y haciéndole
succión.

Si se trata de filtrar una cantidad pequeña de sólido y no interesa su recuperación, se

suele emplear un embudo cónico en el que se pone un filtro de pliegues. El filtro de pliegues
se prepara como se indica en la Figura B.
 Figura B

Si se trata de filtrar una cantidad pequeña de sólido y es necesario recuperar tanto el

sólido como la disolución, se utiliza un embudo de pico largo con un papel del filtro que
adecuadamente doblado en cono se adhiera totalmente a las paredes (ver Figura C). De este
modo, el flujo del líquido a través del papel se acelera por la succión debida a la columna de
líquido del vástago del embudo, que debe permanecer lleno a lo largo de toda la operación.
 La filtración puede realizarse más rápidamente si la mayor parte del líquido
sobrenadante se decanta al papel de filtro. La decantación es un proceso en el que el líquido es
cuidadosamente vertido desde el precipitado de forma que se transfiere muy poco sólido al
papel de filtro durante la operación. En este paso debe evitarse revolver el precipitado del
fondo del vaso.

La transferencia de la mezcla reaccionante al papel de filtro puede realizarse mejor por

el procedimiento que se indica en la Figura D.

La eficacia de la filtración se determinará por la completa separación del precipitado

del líquido que sobrenade. Puesto que algunas gotitas de líquido se adherirán al precipitado
dentro de la operación de filtración, el sólido debe lavarse a fondo. Generalmente se aconseja
empezar lavando el precipitado en el vaso de reacción antes de transferirlo al filtro. Después se
decanta sobre el filtro la mayor parte del líquido sobrenadante se añade una pequeña porción
de disolvente al precipitado que permanece en el recipiente original y de nuevo se decanta la
mayor parte del líquido del precipitado.

La EXPERIENCIA a realizar va a consistir en transvasar 20 mL de la disolución de

carbonato sódico (0.5 M) a un vaso de precipitados. Sobre este vaso se coloca una bureta con
la disolución de cloruro cálcico (0.2 M) y se añade gota a gota hasta que la adición de una gota
no produzca precipitado.

El precipitado obtenido se filtra y lava utilizando las técnicas y recomendaciones dadas

anteriormente. Por último se pesa el precipitado para el cálculo del rendimiento.

SEGURIDAD Y RESIDUOS

Lo indicado en la normativa general de trabajo en el laboratorio.

CUESTIONES

1. ¿Qué cantidad de carbonato sódico se debe pesar?.

2. Calcular la normalidad y la concentración de las disoluciones de carbonato sódico y cloruro

cálcico en g/l.

3. Suponiendo que todo el volumen es de disolvente y la densidad es 1, calcular la fracción

molar de ambas disoluciones.

4. ¿Por qué no se utiliza una probeta para preparar cualquiera de las disoluciones?.

5. Escribir la reacción que se verifica en la precipitación y calcular la cantidad de carbonato

sódico utilizado y la de cada uno de los productos resultantes.

6. Si se ha operado adecuadamente el peso del precipitado obtenido una vez seco

es ................g. Calcular la solubilidad de la sustancia precipitada y expresar el resultado en
moles/l y g/l.

7. Señalar algunas posibles aplicaciones de este tipo de reacciones y su fundamento.

OBSERVACIONES

(1) La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta la
capacidad.

(2) Nunca deben tomarse directamente con la pipeta líquidos corrosivos o venenosos como los
ácidos concentrados, disoluciones de cianuros, etc.

(3) Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que salgan las últimas
porciones de líquido que quedan en su pico; el aforo de la misma está efectuado teniendo en
cuenta esta cantidad de líquido.

(4) Para asegurar un flujo controlable de una disolución de una bureta es esencial engrasar
adecuadamente la llave de vidrio. Al aplicar la grasa a la llave debe cuidarse no introducir
grasa en el pequeño orificio de la llave.

(5) Para evitar salpicaduras innecesarias y posible pérdida del filtrado, el extremo del vástago
del embudo permanecerá durante la filtración por encima del nivel del filtrado.

(6) Cuando se utilice un material para medir el volumen de una disolución de concentración
determinada, este material debe estar seco o debe homogeneizarse con la propia disolución.

CRISTALIZACIÓN DE SALES

INTRODUCCIÓN
 Un componente de una mezcla sólida se puede recuperar en estado de pureza
disolviendo en un disolvente en el que los restantes componentes sean insolubles. La
fi1tración de la disolución permite separar los restantes componentes de la fracción
solubles.

Para recuperar el componente de la disolución se procede a concentrar la por

evaporación del disolvente. De este modo se puede obtener una disolución saturada a la
temperatura de trabajo. La disminución de solubilidad que se produce por enfriamiento,
permite obtener una disolución sobresaturada de la que se separa en forma cristalina la
fracción de sólido insoluble.

La evaporación se realiza generalmente situando la disolución en una cápsula de

porcelana y calentando para separar los materiales volátiles. Un aparato adecuado para
realizar una evaporación es un vaso de precipitados con agua hasta la mitad de su volumen
y una cápsula encima con el producto a evaporar. Para realizar una evaporación en
condiciones adecuadas es necesario realizarla en las siguientes condiciones:

a) Si los líquidos volátiles son inflamables la fuente de calor para evaporarlos debe ser
una placa eléctrica caliente.

b) La evaporación debe continuarse hasta que empieza a aparecer sólido. Si se desea

realizar una evaporación a sequedad, como los residuos muestran una gran tendencia a
las salpicaduras éstas deben evitarse pues originan la pérdida de materiales nó volatiles.
 Si se observa la primera salpicadura se apaga la fuente de calor o se baja de forma que
se eviten las salpicaduras.

c) A veces debido a la naturaleza de la disolución que se evapora es imposible evitar

salpicaduras. En estos casos se cubre la cápsula con vidrio de reloj, lo que, disminuye
la velocidad de evaporación pero hace mínimas las pérdidas por salpicaduras.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Extraer el nitrato potásico de una mezcla que contiene sílice (5 gramos),

disolviéndolo en un vaso en caliente con la mínima cantidad de agua, filtrando en caliente y
cristalizando la disolución.

CUESTIONES

1.- ¿Qué cantidad de nitrato potásico has obtenido?

2.- ¿Cual es el rendimiento del la extracción?

3.- ¿Por que existe la diferencia de solubilidad entre ambos compuestos?