TÀI LIỆU THAM KHẢO

KỸ THUẬT PHAÂN TÍCH CHAÁT OÂ NHIEÃM TRONG

KHOÂNG KHÍ XUNG QUANH
(HOAÙ KYÕ THUAÄT MOÂI TRÖÔØNG)

Biện Văn Tranh (ST) 1

TÀI LIỆU THAM KHẢO

MUÏC LUÏC

MUÏC LUÏC ....................................................................................................................................... 2

XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG BUÏI TRONG KHOÂNG KHÍ .......................................................... 3
XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NO2 THEO PHÖÔNG PHAÙP GRIESS-
SALTZMAN CAÛI BIEÂN TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU ............................... 4
ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFUA DIOXIT (SO2) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG
PHAÙP TCM TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU .................................................... 7
ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON DIOXIT (CO2) TRONG KHOÂNG KHÍ......................................... 10
ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON MONOXIT (CO) TRONG KHOÂNG KHÍ PHÖÔNG
PHAÙP SO MAØU ............................................................................................................. 12
XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ SUNPHUA HYDRO (H2S) TRONG KHOÂNG KHÍ
BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU.............................................................................. 17
XAÙC ÑÒNH H2S BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØUERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.
XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NH3 TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG
PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU .................................................................................. 23
XAÙC ÑÒNH OZON (O3) THEO PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU ................................................... 25
XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHÌ BUÏI (Pb) THEO PHÖÔNG PHAÙP DITHIZON
TREÂN MAÙY SO MAØU ............................ ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.
ÑÒNH LÖÔÏNG CHÌ (Pb) TRONG KHOÂNG KHÍ ..................................................................... 27
XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG PHENOL (C6H5OH) TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG
PHÖÔNG PHAÙP THUOÁC THÖÛ MILLON ................................................................. 30
XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ CAÙC HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ BAY HÔI TRONG
KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KYÙ ...................................................... 32
PHÖÔNG PHAÙP CHUNG THU MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH KIM LOAÏI TRONG
KHOÂNG KHÍ ........................................... ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.

Biện Văn Tranh (ST) 2

TÀI LIỆU THAM KHẢO

XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG BUÏI TRONG KHOÂNG KHÍ

TCVN 5067-1995

1. NGUYEÂN TAÉC

Phöông phaùp naøy döïa treân vieäc caân troïng löôïng buïi thu ñöôïc treân giaáy loïc, sau khi loïc
moät theå tích khoâng khí xaùc ñònh.

2. DUÏNG CUÏ
- Löu löôïng keá hoaëc boä ñeám theå tích khí.
- Maùy huùt khoâng khí.
- Ñaàu loïc buïi goàm pheãu vaø giaáy loïc.
- Hoäp baûo quaûn maãu.
- Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc 0,1mg (neáu ñoä chính xaùc 1×10-5 caøng toát)
3. LAÁY MAÃU

Maãu khí ñöôïc laáy ôû ñoä cao 1,5m so vôùi maët ñaát.
Tröôùc khi laáy maãu, giaáy loïc ñaõ ñöôïc loaïi aåm vaø caân xaùc ñònh khoái löôïng m1.
Laép raùp duïng cuï laáy buïi theo trình töï ñaàu loïc buïi - löu löôïng keá (hoaëc boä ñeám theå tích
khí) - maùy huùt
Duøng panh gaép giaáy loïc ñaët vaøo pheãu, caàn löu yù ñaûm baûo heä thoáng: ñaàu laáy maãu - löu
löôïng keá - maùy huùt phaûi kín.
Baät maùy huùt, thu moät theå tích khoâng khí xaùc ñònh (V) lôùn hôn 1m3 qua ñaàu loïc buïi. Khi
huùt ñuû theå tích döï ñònh, taét maùy. Ghi laïi thôøi gian hay theå tích khí ñaõ thu vaø duøng panh keïp
gaép maãu giaáy cho vaøo hoäp baûo quaûn (khoâng duøng tay caàm tröïc tieáp vaøo giaáy).

4. XÖÛ LYÙ MAÃU

Giaáy loïc sau khi thu maãu ñöôïc loaïi aåm vaø caân xaùc ñònh khoái löôïng m2 treân caân phaân
tích.

5. KEÁT QUAÛ

Haøm löôïng buïi trong khoâng khí ñöôïc tính theo coâng thöùc sau:

Cbuïi =
( m 2 − m 1 ) ⋅ 1000 , mg/m3
V
m1: Khoái löôïng ban ñaàu cuûa maãu giaáy, mg
m2: Khoái löôïng maãu giaáy sau khi khu maãu, mg
V: Theå tích maãu khoâng khí ñaõ thu, tính theo ñieàu kieän chuaån, lit

Biện Văn Tranh (ST) 3

TÀI LIỆU THAM KHẢO

XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NO2 THEO

PHÖÔNG PHAÙP GRIESS-SALTZMAN CAÛI BIEÂN
TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU


.

TCVN 6137-1996 (ISO 6768-1985 caûi bieân cuûa Griess-Saltzman)

1- NGUYEÂN TAÉC

Khí NO2 ñöôïc haáp thuï vaøo dung dòch NaOH taïo NaNO2, cho phaûn öùng vôùi CH3COOH
taïo thaønh HNO2. Axit nitrô taùc duïng vôùi axit sulfanilic vaø α naphtylamin cho ra hôïp chaát
Azoic coù maøu hoàng. Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp 0,5 µg NO2- vôùi 1µg NO2.
Phaûn öùng dieãn ra nhö sau:
2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O (1)
NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa (2)

+
SO3H SO3H
C6H4 + NaNO2 + CH3COOH → C6H4 CH3COO- + 2 H2O (3)

NH2 N≡N

+ +
SO3H SO3H
C6H4 + CH3COO- + C10H7NH2 → C6H4 + CH3COOH (4)

N≡N N=N-
C HN
2- THUOÁC THÖÛ

2.1. Thuoác thöû Griess A

- Axit sulfanilic ................................................... 0,5 g

- Axit Acetic 10% ........................................ → 150 ml
- Ñun nhoû löûa cho tan.

2.2. Thuoác thöû Griess B

- N(1-naphtyl)-ethylenediamine 2HCl ........................ 0,1g

(cho vaøo 20 ml nöôùc caát. Ñun caùch thuyû 15 phuùt)
- Axit Acetic 10% ............................................... → 150 ml
Chæ troän dung dòch A vaø dung dòch B ( tæ leä A:B=1:1) vôùi nhau khi phaân tích. Dung dòch

Biện Văn Tranh (ST) 4

TÀI LIỆU THAM KHẢO
naøy khoâng giöõ ñöôïc laâu.

2.3. Dung dòch chuaån NaNO2

- Dung dòch chuaån goác (0,1mg NO2 /ml):

NaNO2 ......................................... 0,150 g
Nöôùc caát 2 laàn ................... → 1000 ml
- Dung dòch chuaån söû duïng (5 µg NO2 /ml):
Dung dòch chuaån goác ................................ 5 ml
Nöôùc caát 2 laàn .................................. → 100 ml
Chuù yù: theo phaûn öùng treân, 2 phaân töû NO2 cho 1 phaân töû NO2-. Do vaäy, khi ñònh löôïng
NO2 trong khoâng khí, phaûi nhaân ñoâi keát quaû.

2.4. Dung dòch CH3COOH

-Dung dòch loaõng 10%

CH3COOH ñaäm ñaëc (99,5%) ................. 50 ml
Nöôùc caát 2 laàn .................................. → 500 ml
-Dung dòch 5N
CH3COOH ñaäm ñaëc (99,5%)................. 150 ml
Nöôùc caát 2 laàn .......... ........................ → 500 ml

2.5. Dung dòch haáp thuï NaOH

- Dung dòch 0,1N

NaOH . ........................................................ 4,0 g
Butanol (C4H9OH) .................................. 0,5 ml
Nöôùc caát 2 laàn ............................... → 1000 ml
- Dung dòch 0,5N
NaOH ........................................................... 20 g
Nöôùc caát 2 laàn ................................ → 1000 ml

3- KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU

Maãu khoâng khí ñöôïc huùt qua impinger vôùi 2 bình haáp thuï maéc noái tieáp nhau, chöùa 40ml
dung dòch haáp thuï, löu löôïng 0,5 lit/phuùt trong khoaûng 01 giôø. Xong, gom toaøn boä dung dòch
ñaõ haáp thuï laïi.

4- KYÕ THUAÄT PHAÂN TÍCH

Laáy 6 oáng nghieäm φ16 mm ñaùnh soá töø 0 ñeán 5

Cho dung dòch chuaån NO2 noàng ñoä 5µg/ml vaøo caùc oáng nghieäm töø soá 0 ñeán soá 4 vôùi caùc
theå tích töông öùng neâu trong baûng. Sau ñoù theâm dung dòch haáp thu vaøo caùc oáng nghieäm cho
ñuû 4ml. OÁng nghieäm soá 5, cho 4ml dung dòch maãu vöøa thu xong. Theâm vaøo caùc oáng nghieäm

Biện Văn Tranh (ST) 5

TÀI LIỆU THAM KHẢO
moãi oáng 1 ml Axit Acetic 5N.
Troän dung dòch Gress A vaø Griess B theo tæ leä 1:1, cho vaøo 6 oáng, moãi oáng 1ml hoãn hôïp.
Laéc ñeàu, sau 10 phuùt ño treân maùy so maøu taïi böôùc soùng 543 nm ñeå xaùc ñònh maät ñoä quang
theo söï thay ñoåi löôïng NO2.
Dung dòch \ OÁng soá 0 1 2 3 4 5
Dung dòch chuaån 5 µg/ml, ml 0 0,1 0,2 0,5 1,0 0
Dung dòch haáp thu, ml 4,0 3,9 3,8 3,5 3,0 4
Dung dòch axit axetic 1 1 1 1 1 1
(CH3COOH) 5N, ml
Dung dòch Griess A vaø B (1:1), 1 1 1 1 1 1
ml
Löôïng NO2- trong oáng, µg 0 0,5 1,0 2,5 5,0 Y

5- KEÁT QUAÛ

Laäp ñöôøng chuaån töông quan giöõa maät ñoä quang vaø löôïng NO2- töø keát quaû ño cuûa caùc
maãu ôû oáng nghieäm soá 0 ñeán soá 4.
Töø maät ñoä quang cuûa maãu phaân tích trong oáng nghieäm soá 5, xaùc ñònh löôïng NO2 coù trong
oáng döïa theo ñöôøng chuaån. Tính keát quaû theo coâng thöùc sau:
2aV1
CNO2 =
V2 Vk

CNO2: Noàng ñoä NO2 trong maãu khí ñaõ thu, mg/m3
a: Löôïng NO2 coù trong maãu phaân tích, µg
V1: Toång theå tích dung dòch haáp thu maãu, ml
V2: Theå tích dung dòch maãu ñaõ haáp thu laáy ra phaân tích, ml
Vk: Theå tích maãu khí ñaõ thu, lit

Biện Văn Tranh (ST) 6

TÀI LIỆU THAM KHẢO

ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFUA DIOXIT (SO2) TRONG KHOÂNG KHÍ

PHÖÔNG PHAÙP TCM TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU

TCVN 5971-1995 (ISO 6767-1990)

1. NGUYEÂN TAÉC

SO2 ñöôïp haáp thuï baèng dung dòch K2HgCl4 hoaëc Na2HgCl4. Phöùc naøy choáng ñöôïc söï oxy
hoùa ngay caû khi coù maët O3 vaø NO2. Ñònh löôïng SO2 thu ñöôïc baèng pararosanilin trong HCl
vaø HCHO ñeå taïo thaønh phöùc maøu hoàng tím. Ño ôû buôùc soùng 560 nm.
Caùc phaûn öùng dieãn ra nhö sau:
2KCl + HgCl2 = 2K+ + [HgCl4]2-.
SO2 + [HgCl4]2- + H2O = [HgCl2SO3]2- + 2H+ + 2Cl-.
[HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ = HO-CH2-SO3H + HgCl2.
HO-CH2-SO3H + C19H18N3Cl + HCl = axit Pararosanilin Metylsulfonic (maøu ñoû tím)
(pararosanilin)
Khoaûng ño: 0,01 - 0,6 mg/m3. Laáy maãu khoaûng 30-50 lit khoâng khí. Tuaân theo ñònh luaät
Ber-Lamber vôùi noàng ñoä khoaûng 0,25mg/10ml dung dòch haáp thu.

2. THUOÁC THÖÛ

2.1. HCHO
HCHO 38-40 % . ..................................... 0,5 ml
Nöôùc caát ................................................... 50 ml
(Chæ pha tröôùc khi duøng)

2.2. Iot 0,01 N

- Dung dòch Iot 0,1 N

I2. ............................................................. 12,69 g
KI .............................................................. 60,0 g
Nöôùc caát ............................................→ 1000 ml
- Dung dòch Iot 0,01 N
Dung dòch 0,1 N .......................................10 ml
Nöôùc caát ............................................. → 100 ml
2.3. Pararosanilin 1%
Pararosanilin 1.............................................. 1 g
Methanol .................................................. 50 ml
Nöôùc caát .............................................→ 100 ml

Biện Văn Tranh (ST) 7

TÀI LIỆU THAM KHẢO
(khi caàn thieát, tinh cheá Pararosanilin theo phuï luïc TCVN 5971-1995)

2.4. Dung dòch taåy maøu

Dung dòch Pararosanilin 1% (2.3) ........... 4 ml
HCl ñaäm ñaëc ........................................ → 6 ml
Laéc, sau 5 phuùt pha loaõng thaønh 100 ml vôùi nöôùc caát. (Dung dòch oån ñònh trong 3 thaùng)

2.5. Dung dòch chuaån SO2

Laáy 1ml dung dòch Na2S2O5 0,6 g/l pha thaønh 25 ml dung dòch chuaån coù noàng ñoä SO2 ôû
khoaûng 8 µg/ml. Noàng ñoä SO2 trong dung dòch chuaån ñöôïc chuaån ñoä tröôùc khi thí nghieäm
ñeå xaùc ñònh chính xaùc.
Hoaëc
− Dung dòch ñaëc
Laáy 10ml dung dòch Na2SO3 baõo hoaø, theâm vaøo 1÷2ml H2SO4 1/3 taïo ra khí SO2. Suïc khí
SO2 vaøo dung dòch haáp thuï. Chuaån ñoä haøm löôïng SO2 trong dung dòch nhö sau:
Trong bình noùn cho vaøo:
Dung dòch I2 0,1N 10ml
Dung dòch H2SO4 1/5 10ml
Nöôùc caát hai laàn 20 ml
Nhoû dung dòch chöùa SO2 töø buret vaøo bình noùn, laéc ñeán khi chuyeån maøu vaøng. Theâm vaøo
0,2 ml dung dòch hoà tinh boät 0,5%. Tieáp tuïc nhoû dung dòch chöùa SO2 ñeán khi maát maøu.
1 ml dung dòch I2 0,1N töông öùng vôùi 3,203 mgSO2.
− Dung dòch chuaån: laáy dung dòch SO2 vöøa chuaån ñoä xong, ñem pha loaõng baèng dung dòch
haáp thuï trong moät bình ñònh möùc 100ml ñeå thu ñöôïc dung dòch chuaån SO2 coù noàng ñoä
10µg/ml. Dung dòch giöõ ñöôïc 2÷3 ngaøy.

2.6. Dung dòch haáp thuï

HgCl2 ....................................................... 10,9 g
NaCl .......................................................... 4,4 g
EDTA .......................................................... 0,7g
Nöôùc caát .......................................... → 1000 ml
Dung dòch giöõ ñöôïc 2 thaùng

2.7. Dung dòch axit sulfamic

NH2SO3H ................................................... 1,2 g
Nöôùc caát ............................................ → 100 ml
(Dung dòch oån ñònh 6 thaùng)
3. KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU

Thu maãu khoâng khí qua impinger vôùi 2 oáng haáp thuï noái tieáp nhau, coù chöùa 40ml dung
dòch haáp thuï, vôùi löu löôïng 0,5÷1 lit/phuùt trong khoaûng 1 giôø. Xong, gom toaøn boä dung dòch
ñaõ haáp thuï laïi.

Biện Văn Tranh (ST) 8

TÀI LIỆU THAM KHẢO
4. KYÕ THUAÄT PHAÂN TÍCH

Laáy 6 oáng nghieäm φ16 ñaùnh soá töø 0 ñeán 5.

Cho dung dòch chuaån SO2 vaøo caùc oáng nghieäm töø soá 0 ñeán soá 4 vôùi caùc theå tích töông
öùng neâu trong baûng. Sau ñoù, theâm dung dòch haáp thuï vaøo caùc oáng nghieäm cho ñuû 10ml.
OÁng nghieäm soá 5, cho 10ml dung dòch maãu vöøa thu xong.
Tieáp theo, cho caùc thuoác thöû vaøo 6 oáng nghieäm nhö soá lieäu trong baûng.
Dung dòch \ OÁng soá 0 1 2 3 4 5
Dung dòch chuaån SO2, ml 0 0,5 1 1,5 2 0
Dung dòch haáp thuï, ml 10 9,5 9 8,5 8 10
Axit sulfamic, ml 1 1 1 1 1 1
HCHO (cho sau 10 phuùt), ml 2 2 2 2 2 2
Dung dòch taåy maøu, ml 5 5 5 5 5 5
Haøm löôïng SO2 (µg/ml)

Sau khi theâm dung dòch axit sulfamic, laéc ñeàu ñeå yeân 10 phuùt, theâm thuoác thöû tieáp theo.
Khi cho chaát taåy maøu vaøo caùc oáng nghieäm laéc kyõ, sau 30 phuùt, ñem so maøu ôû böôùc soùng
560nm treân maùy so maøu theo thöù töï maãu ñaõ ñaùnh soá.

5. TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ

So saùnh maät ñoä quang cuûa maãu phaân tích vôùi daõy maãu chuaån suy ra löôïng SO2 coù trong
maãu phaân tích. Tính toaùn keát quaû theo coâng thöùc:
a ⋅ V1
CSO2 = , mg/m3
V2 ⋅ Vk

CSO2: noàng ñoä SO2 trong maãu khí ñaõ thu, mg/m3.
a: Löôïng SO2 coù trong dung dòch phaân tích, µg.
V1: Toång theå tích dung dòch haáp thu maãu, ml.
V2: Theå tích dung dòch haáp thu maãu laáy ra phaân tích, ml.
Vk: Theå tích khí laáy maãu, tính theo ñieàu kieän chuaån, lit.

Biện Văn Tranh (ST) 9

TÀI LIỆU THAM KHẢO

ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON DIOXIT (CO2) TRONG KHOÂNG KHÍ

- Caûi bieân theo 52 TCN 353-89 (thöôøng quy kyõ thuaät YHLÑ vaø VSMT. 1993)

1. NGUYEÂN TAÉC

CO2 taùc duïng vôùi Ba(OH)2, taïo thaønh BaCO3 theo phaûn öùng sau:
CO2 + Ba(OH)2 = BaCO3 ↓ + H2O (1)
Löôïng Ba(OH)2, dö ñöôïc chuaån ñoä baèng axit oxalic theo phaûn öùng.
Ba(OH)2 + HOOC-COOH = Ba(COO)2 ↓ + 2H2O (2)
Bieát löôïng dö Ba(OH)2 vaø tính ñöôïc löôïng Ba(OH)2 ñaõ taùc duïng, ta tính ñöôïc noàng ñoä
CO2 trong khoâng khí.

2. THUOÁC THÖÛ

- Dung dòch barit:

Ba(OH)2. 8H2O........................................ 2,13 g

BaCl2 ....................................................... 0,08 g
Nöôùc caát ñun soâi ñeå nguoäi ............→ 1.000 ml

- Dung dòch axit oxalic ((HCOO)2) 0,56 g/l

H2C2O4 ................................................... 560 mg

Nöôùc caát .......................................... → 1000 ml

- Dung dòch Phenolphtalein 1% trong coàn 90o

3. KYÕ THUAÄT

Thu maãu khoâng khí qua impinger (coù chöùa dung dòch haáp thuï) vôùi löu löôïng 0,5-
1,5lit/phuùt, laáy khoaûng 30 lít. Xong, gom toaøn boä dung dòch ñaõ haáp thuï laïi vaø laáy ra 25 ml
cho vaøo bình noùn coù dung tích 250 ml. Theâm vaøo ñoù 4-5 gioït phenolphtalein vaø chuaån ñoä
vôùi dung dòch axit oxalic ñeán vöøa heát maøu hoàng. Ghi laïi soá ml axit oxalic ñaõ duøng.
Tieán haønh song song moät maãu ñoái chöùng. Laáy 25 ml dung dòch haáp thuï (dung dòch barit
môùi), cho vaøo bình noùn coù dung tích 250 ml. Theâm vaøo ñoù 4-5 gioït phenolpjtalein vaø chuaån
ñoä vôùi dung dòch axit oxalic ñeán vöøa heát maøu hoàng. Ghi laïi soá ml axit oxalic ñaõ duøng.
Tröôøng hôïp neáu cho phenolphtalein vaøo dung dòch ñaõ haáp thuï maø khoâng xuaát hieän maøu
hoàng, laø do löôïng CO2 quaù cao, khoâng ñuû löôïng barit töông öùng. Luùc ñoù, tieán haønh laïi töø
ñaàu vôùi löôïng dung dòch barit nhieàu hôn.

Biện Văn Tranh (ST) 10

TÀI LIỆU THAM KHẢO

4. TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ

Töø phöông trình phaûn öùng (1) vaø (2), ta tính haøm löôïng CO2 theo coâng thöùc sau:
M CO 2 1 V4
CCO2 = Cs . (V1 - V2) . . 1000
M H 2 C2 O 4 V3 V5

Trong ñoù:
− CCO2 laø haøm löôïng CO2 trong maãu ñaõ thu, mg/m3.
− Cs laø noàng ñoä dung dòch chuaån H2C2O4, mg/ml
− V1 laø theå tích dung dòch H2C2O4 duøng chuaån ñoä maãu traéng (toång Ba(OH)2), ml
− V2 laø theå tích dung dòch H2C2O4 duøng chuaån ñoä löôïng V5 cuûa maãu (löôïng Ba(OH)2 dö),
ml
− V3 laø theå tích khoâng khí ñaõ thu maãu, l
− V4 laø toång theå tích dung dòch ñaõ haáp thu, ml
− V5 laø theå tích dung dòch ñaõ haáp thu ñem chuaån ñoä, ml
− MCO2 laø phaân töû gam cuûa CO2, g/mol
− MH2C2O4 laø phaân töû gam cuûa H2C2O4, g/mol

Biện Văn Tranh (ST) 11

TÀI LIỆU THAM KHẢO

ÑÒNH LÖÔÏNG CACBON MONOXIT (CO) TRONG KHOÂNG KHÍ

PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU

52 TCN 352-1989

A. TRÖÔØNG HÔÏP NOÀNG ÑOÄ CO CAO

1. NGUYEÂN TAÉC

Khi CO taùc duïng vôùi PdCl2 seõ khöû chaát naøy thaønh paladi kim loaïi:
CO + PdCl2 + H2O = CO2 + Pd + 2HCl
Cho moät löôïng PdCl2 ñaõ bieát, sau ñoù ñònh löôïng PdCl2 dö baèng caùch cho taùc duïng vôùi KI
taïo thaønh PdI2 maøu ñoû. PdCl2 + 2KI = 2KCl + PdI2
So maøu vôùi dung dòch chuaån baèng maùy so maøu ôû böôùc soùng λ = 650-680 nm roài tính ra
noàng ñoä CO.

2. THUOÁC THÖÛ

- Dung dòch paladi clorua (PdCl2) 1‰

PdCl2 (sau saáy khoâ ôû 105oC trong 1 giôø, ñeå nguoäi.) ................. 500 mg
Nöôùc caát ......................................................................................... 200 ml
HCl ñaäm ñaëc ............................................................ 2ml. (Laéc cho tan)
Nöôùc caát .................................................................................... → 500ml.

- Dung dòch nhoâm sunfat 10%

Al2 (SO4)3.18H2O .................................. 97,5 gr
Nöôùc caát ............................................ → 500 ml

- Dung dòch kali iodua 20% (KI 20%)

KI ................................................................ 10 g
Nöôùc caát ............................................ → 500 ml

3. DUÏNG CUÏ
− Maùy so maøu quang ñieän hoaëc quang phoå keá.
− Chai huùt chaân khoâng.
− Bình ñònh möùc 500ml, pheãu nhoû, giaáy loïc.
− OÁng ñong 100ml.

3. KYÕ THUAÄT

• Laáy maãu theo phöông phaùp duøng chai chaân khoâng

Cho vaøo chai 1 lít (coù khoùa thuûy tinh):

dung dòch paladi clorua ............................ 3 ml

Biện Văn Tranh (ST) 12

TÀI LIỆU THAM KHẢO
dung dòch alumin sunfat ........................ 0,2 ml
nöôùc caát ...................................................... 3ml.
Ñaäy nuùt kyõ, gaén kín nuùt baèng parafin roài huùt chaân khoâng. Mang chai ñeán ñieåm laáy
cacbon oxit, môû khoùa, song song 2 chai moät luùc. Ñoùng khoaù, ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø.

• Laáy maãu theo phöông phaùp chai ñoå nöôùc

Duøng chai 1 lít ñaõ röûa thaät saïch, ñoå ñaày nöôùc vaøo chai (2 chai moät luùc). Mang chai nöôùc
ñoù ñeán ñòa ñieåm laáy maãu CO, ñoå nöôùc vaøo chai khaùc (ñeå tieáp tuïc laáy maãu khaùc nöõa). Sau
ñoù ñaäy kín vaø mang veà cho 3ml PdCl2 vaøo (baèng caùch ngaâm chai vaøo nöôùc laïnh hoaëc nöôùc
ñaù cho theå tích khoâng khí trong chai co laïi roài môû nuùt cho PdCl2 vaøo). Ñeå tieáp xuùc trong 4
giôø. Caàn chuù yù: khi laáy nöôùc traùnh khoâng ñeå buïi vaøo chai laøm hoûng thuoác thöû.

• Laáy maãu theo phöông phaùp huùt khí

Duøng chai 1 lít ñaõ ñöôïc röûa thaät saïch, ñem ñeán nôi laáy maãu. Môû nuùt chai, duøng bôm huùt
khoâng khí qua chai khoaûng 5 lít. Ñaäy nuùt kín ñem veà cho 3ml PdCl2 vaøo (baèng caùch ngaâm
chai vaøo nöôùc laïnh hoaëc nöôùc ñaù cho theå tích khoâng khí trong chai co laïi roài môû nuùt cho
PdCl2 vaøo). Ñeå tieáp xuùc trong 4 giôø.

4. PHAÂN TÍCH

Neáu sau 4 giôø, dung dòch PdCl2 trong chai bò khöû heát thì dung dòch khoâng maøu vaø coù lôùp
vaùng ñen treân maët, khi ñoù phaûi theâm PdCl2 vaø tieáp tuïc chôø theân 4 giôø nöõa. Neáu dung dòch
trong chai coù maøu vaøng chöùng toû laø thöøa PdCl2, khoâng caàn cho theâm.
Ñoå dung dòch trong chai ra pheãu loïc giaáy khoâng gaáp, höùng vaøo oáng ñong 100ml. Traùng
laïi baèng nöôùc caát. Keát tuûa Paladi seõ bò giöõ laïi treân giaáy loïc, boû ñi. Sau ñoù theâm 10ml KI
20% vaø cho nöôùc caát vaøo vöûa ñuû 100ml, sau ñoù ñem so maøu.
Ñoàng thôøi laøm moät maãu ñoái chöùng vaø laäp ñöôøng chuaån.
Trong 4 bình ñònh möùc 100 ml laàn löôït cho caùc dung dòch nhö ôû coät 1, 2, 3, 4 baûng sau:
Dung dòch \ bình soá 1 2 3 4
Ñoái Maãu
Chöùng
PdCl2 1‰, ml 0 1 2 3 2 Dd PdCl2 sau pö. vôùi CO
Nöôùc caát, ml 50 50 50 50 50 Traùng baèng nöôùc caát
KI 20%, ml 10 10 10 10 10 10
Nöôùc caát, ml Troän ñeàu, theâm nöôùc caát cho ñuû 100 ml
Löôïng PdCl2, mg 0 1 2 3 - X
Sau khi cho hoaù chaát, laéc ñeàu vaø ñem so maøu. Veõ ñoà thò ñöôøng chuaån vôùi truïc tung laø ñoä
haáp thuï, truïc hoaønh laø haøm löôïng PdCl2 öùng vôùi soá lieäu cuûa caùc bình soá 1, 2, 3, 4. Maãu ñem
phaân tích xaùc ñònh ñöôïc ñoä haáp thu vaø döïa vaøo ñöôøng chuaån, bieát löôïng PdCl2 dö (X). töø
ñoù, tính ñöôïc noàng ñoä CO trong maãu khí.

5. TÍNH KEÁT QUAÛ

Noàng ñoä CO ñöôïc tính theo coâng thöùc sau: CO =

(3 − X ) × 0,157 , mg/l
V0

Biện Văn Tranh (ST) 13

TÀI LIỆU THAM KHẢO
3 laø soá mg PdCl2 coù trong 3 ml dung dòch cho vaøo chai (4 ml PdCl2 chöùa 1 ml PdCl2).
X - soá mg PdCl2 dö ñoïc ôû ñoà thò (1 mg PdCl2 ≈ 0,157 mg CO)
V0 - theå tích chai, chuyeån veà ñieàu kieän chuaån.

B- TRONG TRÖÔØNG HÔÏP NOÀNG ÑOÄ CO THAÁP (<0,1 mg/lit)

1. NGUYEÂN TAÉC

Cacbon oxit taùc duïng vôùi PdCl2, seõ khöû PdCl2 thaønh Pd kim loaïi.
CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd
Khi cho thuoác thöû photphomolypdic (thuoác thöû Folin-ciocalteur) vaøo dung dòch coù paladi,
thì thuoác thöû bò khöû töø maøu vaøng thaønh maøu xanh.
H3PO4.10MoO3 + 4HCl + 2Pd = 2PdCl2 + 2H2O + [(MoO3)4.(MoO2)]2.H3PO4
Phaûn öùng thöïc hieän trong moâi tröôøng kieàm (natri cabonat). Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp:
0,005mg. Caùc chaát caûn trôû: khí SO2, H2S…

2. THUOÁC THÖÛ

2.1- Dung dòch paladi clorua (PdCl2) 1‰

PdCl2 (sau saáy khoâ ôû 105oC trong 1 giôø, ñeå nguoäi.)................. 500 mg
Nöôùc caát .......................................................................................... 200 ml
HCl ñaäm ñaëc ............................................................ 2ml. (Laéc cho tan)
Nöôùc caát ................................................................................... → 500 ml

2.2- Dung dòch natri cacbonat ~ 20%.

Na2CO3.10H2O ....................................... 270, g
Nöôùc caát ............................................ → 500 ml

2.3- Thuoác thöû photpho molypdic (Folin-ciocalteur).

Caùch pha: cho vaøo bình caàu dung tích 1,5 lít caùc chaát sau:
Natri tungstat (Na2WO4. 2H2O) ........... 100 g
Natri molypdat (Na2 MoO4) ..................... 25g
Nöôùc caát .................. 700 ml (Laéc cho tan heát)
HCl ñaäm ñaëc (d = 1,17) ........................ 100 ml
H3PO4 - 85% ............................................ 50 ml
Laéc troän ñeàu roài ñun soâi 10 giôø coù laép oáng sinh haøn treân mieäng bình caàu cho khoûi caïn.
Ñeå nguoäi vaø theâm:
Lithi sunphat (Li2SO4. H2O) ................... 150 g
Nöôùc caát ................................................... 50 ml
Nöôùc Brom .......................................... vaøi gioït
Ñun soâi 15 phuùt (boû oáng sinh haøn ra) loaïi heát brom thöøa. Ñeå nguoäi cho nöôùc caát vöøa ñuû 1
lit. Loïc. Giöõ trong loï maøu, traùnh loä saùng nhieàu.

Biện Văn Tranh (ST) 14

TÀI LIỆU THAM KHẢO
3. DUÏNG CUÏ
− Chai chaân khoâng loaïi 1lit ñaõ röûa saïch baèng dung dòch sunfocromic, saáy khoâ.
− OÁng sinh haøn.
− Bình caàu 1,5 lit
− Bình ñònh möùc 1 lit
− OÁng ñong 50ml (bình ñònh möùc 50ml)
− Pheãu, giaáy loïc
− Maùy so maøu.
− OÁng nghieäm φ 16-18mm

4. KYÕ THUAÄT

4.1. Laáy maãu

• Laáy maãu duøng chai chaân khoâng

Cho vaøo chai 1lít (coù khoùa thuûy tinh):

− 1ml dung dòch paladi clorua
− 0,2 ml dung dòch nhoâm sunfat
− 3ml nöôùc caát.
Ñaäy nuùt kyõ, gaén kín nuùt baèng parafin roài huùt chaân khoâng. Mang chai ñeán ñieåm laáy
cacbon oxit, môû khoùa, song song 2 chai moät luùc. Ñoùng khoaù, ñeå tieáp xuùc 4 giôø.

• Laáy maãu baèng chai ñoå nöôùc

Duøng chai 1 lít ñaõ röûa thaät saïch, ñoå ñaày nöôùc vaøo chai (2 chai moät luùc). Mang chai nöôùc
ñoù ñeán ñòa ñieåm laáy maãu khí CO, ñoå nöôùc vaøo chai khaùc (ñeå tieáp tuïc laáy maãu khaùc nöõa).
Sau ñoù, ñaäy kín vaø mang veà, cho 3ml PdCl2 vaøo (baèng caùch ngaâm chai vaøo nöôùc laïnh hoaëc
nöôùc ñaù cho theå tích khoâng khí trong chai co laïi roài môû nuùt cho PdCl2 vaøo). Ñeå tieáp xuùc
trong 4 giôø. Caàn chuù yù: khi cho nöôùc vaøo chai ñeå chuaån bò laáy maãu nhôù traùnh khoâng ñeå buïi
vaøo chai laøm hoûng thuoác thöû.

4.2. PHAÂN TÍCH

Sau khi ñeå cho CO tieáp xuùc vôùi dung dòch PdCl2, cho vaøo chai 1,5 ml thuoác thöû Folin-
ciocalteur. Troän ñeàu. Ñoàng thôøi laøm moät maãu traéng (cho vaøo moät chai khaùc 1ml PdCl2 vaø
1,5ml thuoác thöû Folin-ciocalteur).
Ñem caû hai chai ñun caùch thuûy 30 phuùt, treân moãi chai coù theå ñeå moät caùi pheãu con, giöõ
cho khoûi bò caïn. Thænh thoaûng laéc cho tan keát tuaû. Sau khi ñeå nguoäi chuyeån qua hai bình
ñònh möùc côõ 50ml. Röûa vaø traùng chai baèng 20-25 ml nöôùc caát roài ñoå caû vaøo bình ñònh möùc.
Cho theâm vaøo moãi oáng 10 ml dung dòch natri cacbonat 20% vaø nöôùc caát cho vöøa ñuû 50ml.
Troän ñeàu loïc.
Sau 10-15 phuùt ñem so maøu ôû böôùc soùng λ = 650-680nm. Ñoïc ñoä haáp thu ôû maùy, ñoái
chieáu vaøo ñoà thò maãu ñeå xaùc ñònh haøm löôïng cacbon oxit.

Biện Văn Tranh (ST) 15

TÀI LIỆU THAM KHẢO
4.2.1. Tính keát quaû
a
Noàng ñoä cacbon oxit ñöôïc tính theo coâng thöùc: CO = , mg/lit
V0

Vo: laø theå tích khí trong chai (lit) ôû ñieàu kieän chuaån,
a: laø löôïng cacbon oxit (mg) ñoái chieáu ôû ñoà thò maãu chuaån.

4.2.2. Xaây döïng ñoà thò maãu cacbon oxit

trong 6 chai theå tích 500-1000 ml saïch, khoâ, cho dung dòch PaCl2 1‰ nhö sau:
Dung dòch \ chai soá 1 2 3 4 5 6
Dung dòch PdCl2 1‰ 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Haøm löôïng CO töông öùng 0,0157 0,0314 0,0628 0,0942 0,1256 0,157
(mg/lit)
Sau ñoù, bôm vaøo chai moät löôïng cacbon oxit thöøa ñeå khöû PdCl2 trong chai (cacbon oxit
coù theå taïo ra baèng caùch ñun soâi axit oxalic vôùi axit sunfuaric ñaäm ñaëc hay axit foocmic vôùi
axit sunfuric ñaäm ñaëc). Ñaäy nuùt, sau ñoù ñeå moät buoåi. Thænh thoaûng laéc, traùnh laøm keát tuûa
ñen paladi dính leân thaønh chai.
Ñem ñun caùch thuûy 5 phuùt vaø bôm khoâng khí saïch vaøo ñeå ñuoåi heát khí cacbon oxit thöøa,
roài cho theâm dung dòch paladi clorua 1‰ vaøo cho ñuû 1ml (0,9 - 0,8 - 0,6 - 0,4 - 0,2 -0).
Ngoaøi ra laáy theâm moät chai nöõa laøm maãu traéng, cho vaøo ñoù 1ml PdCl2 1‰. Trong 7 chai,
ñem cho vaøo moãi chai 1,5 ml dung dòch Folin-ciocalteur, troän ñeàu, ñun caùch thuûy 30 phuùt,
treân moãi chai coù theå ñeå moät pheãu con roài laøm tieáp tuïc nhö trong phaàn phaân tích maãu cacbon
oxit trong khoâng khí.
Ñoä haáp thuï ñoïc ôû maùy ñeå ôû tung ñoä, haøm löôïng cacbon oxit (mg) ñeå ôû hoaønh ñoä, ta seõ
coù ñoà thò chuaån cacbon oxit (hình 1).
0.60

0.50

0.40
Ñoä haáp thuï

0.30

0.20

y = 2.8x - 0.01
0.10
R2 = 0.98
0.00
mg CO
0 0.05 0.1 0.15 0.2

Hình 1. Ñoà thò chuaån cacbon oxit söû duïng kính loïc maøu ñoû hoaëc böôùc soùng λ = 650-
680nm vaø cuvet thuûy tinh daøy 1cm.

Biện Văn Tranh (ST) 16

TÀI LIỆU THAM KHẢO

XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ SUNPHUA HYDRO (H2S) TRONG KHOÂNG KHÍ
BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU

-Determination of Hydrogen Sulfide Content of the Atmosphere; page 486;

Methods of Air Sampling and Analysis, third edition.cuûa James P. Lodge, Jr.,Editor

Hieän nay, trong khoâng khí xung quanh haøm löôïng H2S thöôøng ôû möùc döôùi vaøi ppb (phaàn
tyû). Khi phaùt hieän coù muøi thoaûng laø ñaõ ôû khoaûng 0,7-8,4 µg/m3(0,5- 6,0 ppb), thöôøng ít khi
vöôït quaù 139 µg/m3 (100, ppb), ngoaïi tröø moät vaøi söï coá hoaëc do khí ñòa nhieät thoaùt ra (ñeán
vaøi %).

1- NGUYEÂN LYÙ PHÖÔNG PHAÙP

Khí H2S ñöôïc huùt vôùi theå tích xaùc ñònh qua dung dòch chaát haáp thuï Cd(OH)2 theå huyeàn
phuø taïo thaønh CdS keát tuûa maøu vaøng. Ñeå traùnh phaân huûy do aùnh saùng caàn theâm
Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï. Sau ñoù cho phaûn öùng vôùi N,N-dimethyl-p-
phenylenediamine vaø FeCl3. Phaân tích theo phöông phaùp so maøu tröôùc 24 giôø keå töø khi thu
maãu. Cô cheá phaûn öùng dieãn ra nhö sau:
N(CH3)2

2 + H2S + 6Fe3+ → + NH4+ + 4H+ + 6Fe2+

NH2 (CH3)2N N(CH3)2

2- KHOAÛNG ÑO VAØ ÑOÄ NHAÏY

- Phöông phaùp naøy toát nhaát vôùi noàng ñoä H2S trong khoâng khí töø 2,2 - 200 µg/m3(1,6 - 144
ppb). Khi noàng ñoä H2S cao hôn 70 µg/m3(50ppb) thì phaûi taêng löôïng hoaëc noàng ñoä chaát haáp
thuï. Thu maãu vôùi löu löôïng toái ña 1,5 l/phuùt, trong voøng 2 giôø vôùi noàng ñoä H2S 1,1
µg/m3(0,8ppb) ôû 101,3kPa, 250C. Maëc duø giôùi haïn pheùp ño laø 0,20µg/m3H2S (0,14ppb).
- Phöông phaùp naøy cuõng phuø hôïp ñeå ño H2S ôû khoaûng mg/m3. Noàng ñoä H2S töø 7-
70mg/m3 coù theå söû duïng oáng thuyû tinh xoáp suïc khí vôùi löôïng dung dòch haáp thuï 100 ml
Cd(OH)2 + Arabinogalactan trong voøng 5 phuùt. Neáu noàng ñoä H2S cao hôn nöõa phaûi tính
toaùn theo phöông phaùp ñoäng löïc hoïc, noùi ñuùng hôn laø theo heä soá tyû löôïng.

3- CAÙC YEÁU TOÁ CAÛN TRÔÛ

- Metthyl blue phaûn öùng ñaëc bieät toát vôùi S2- ôû noàng ñoä thaáp (ôû noàng ñoä maø thöôøng khoù
phaùt hieän trong khoâng khí xung quanh). Caùc taùc nhaân caûn trôû söï taïo maøu cuûa S2- thaäm chí töø
noàng ñoä vaøi µg S2-/l, do vaäy neáu noàng ñoä S2- trong dung dòch haáp thuï cao hôn 40µg /l thì
phaûi theâm 0,1- 0,3 ml FeCl3 vaø ñeå thôøi gian phaûn öùng tôùi 50 phuùt.
- Noàng ñoä > 0,5 µg/l, NO2 taïo maøu vaøng nhaït vôùi thuoác thöû, nhöng seõ khoâng aûnh höôûng
keå caû khi noàng ñoä NO2 tôùi 0,3ppm, neáu nhö theâm Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï.
Khi H2S vaø NO2 ñoàng thôøi ñöôïc huùt vaøo thì NO2 oxy hoùa moät löôïng nhoû H2S ngay töø pha
khí do vaäy haøm löôïng H2S seõ bò thaáp hôn thöïc teá.
Biện Văn Tranh (ST) 17
TÀI LIỆU THAM KHẢO
- Ozon 57ppb seõ taùi sinh CdS ñöôïc 15%.
- CdS bò khöû tröïc tieáp khi loä saùng. Vieäc theâm 1% Arabinolactan seõ loaïi tröø ñieàu ñoù
nhöng khoâng phaûi laø hoaøn toaøn, do vaäy toát nhaát vaãn phaûi traùnh loä saùng.
- Khi noàng ñoä H2S >7mg/m3, thôøi gian thu maãu chæ trong voøng 5 phuùt. Neáu laáy maãu thôøi
gian daøi khi noàng ñoä H2S cao seõ khoâng haáp phuï heát vaø laøm ngheõn oáng suïc khí do vieäc oxy
hoaù S2- dö,luùc ñoù nhuùng oáng suïc vaøo HNO3 ñaëc noùng (soâi) ñeå laøm saïch.

4- ÑOÄ CHÍNH XAÙC

ÔÛ noàng ñoä thaáp (0,6 - 1,4 µg/m3), löu löôïng 1,7 l/ph, hieäu suaát ñaït 95,1±1,5%.
Khi laáy maãu khoâng khí xung quanh neân laáy vôùi löu löôïng 1.5 l/ph.
ÔÛ noàng ñoä cao töø 1 mg/m3 löu löôïng 1 l/ph.

5- ÖU VAØ NHÖÔÏC ÑIEÅM

- H2S khoâng beàn trong moâi tröôøng kieàm (S2- deã bò oxy hoùa khi ñeå hôû trong khoâng khí) vaø
raát deã bay hôi trong moâi tröôøng PH<7.0.
- CdS khoù bò oxy hoùa keå caû vôùi oxy tinh khieát ôû noàng ñoä cao. Tuy nhieân, khi tieáp xuùc vôùi
khoâng khí vaø cöôøng ñoä aùnh saùng cao thì bò phaân huyû raát nhanh (maát töø 50-90%). Do vaäy, duø
coù theâm Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï cuõng neân traùnh ñeå tieáp xuùc vôùi aùnh saùng.
Ñeå loaïi tröø nhöõng aûnh höôûng ñoù phaûi söû duïng oáng suïc khí baèng loaïi thuyû tinh coù tính quang
hoùa thaáp vaø sôn ñen hoaëc boïc nhoâm beân ngoaøi impingers.

6- DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ

- Impinger vôùi oáng suïc khí baèng thuyû tinh xoáp thoâ.
- Bôm huùt khí coù löu löôïng ñeán 2 l/ph vaø löu löôïng keá vôùi sai soá theå tích toái ña 2%.
- Spectrophotometer, böôùc soùng 660 - 670 nm, ñoä daøy cuvet 2-5 cm.
- Moät soá duïng cuï, thuûy tinh phoøng thí nghieäm.

7- HOAÙ CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ

Caùc hoaù chaát vaø thuoác thöû ñem söû duïng phaûi ñaûm baûo ñoä tinh khieát phaân tích, nöôùc caát 2
laàn ñoä daãn ≤ 2 µS/cm (döôùi ñaây chæ goïi taét laø nöôùc caát).
Caùc dung dòch phaûi baûo quaûn laïnh vaø ñeå nôi toái khi khoâng söû duïng.

7.1. Dung dòch goác axít amin-sulphuric

H2SO4 (ñaäm ñaëc).................................................................... 50 ml

H2O.......................................................................................... 30 ml
N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride............12 g
(p-aminodimethylaniline dihydrochloride, neáu thaáy ñaäm maøu thì ñem chöng caát laïi döôùi
aùp suaát caàn thieát).

7.2. Dung dòch H2SO4 50%

Nöôùc caát ..................................................................... 400 ml

Biện Văn Tranh (ST) 18

TÀI LIỆU THAM KHẢO
H2SO4 (d=1,84) ......................................................... 500 ml
Nöôùc caát ............................................................... → 1000 ml
Cho H2SO4 ñaäm ñaëc töø töø vaøo nöôùc caát vaø laøm nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng, roài môùi ñònh
möùc

7.3. Dung dòch thöû Amine

Dung dòch goác Axít amin-sulphuric ............................25 ml
H2SO4 50% ......................................................... → 1000 ml

7.4. Dung dòch FeCl3 3.7M

FeCl3.6H2O ...................................................................100 g
Nöôùc caát ....................................................................... 30 ml
HCl ñaäm ñaëc ................................................................. 9 ml

7.5. Dung dòch Amonium Photphat 40% w/v

(NH4)2HPO4 ................................................................. 400 g

Nöôùc caát ............................................................ → 1000 ml

7.6. Arabinogalactan

Söû duïng nguyeân lieäu loaïi 1 cuûa SCC (Sigma Chemical Company) hoaëc chaát hoaït ñoäng
beà maët Stractan 10 laø phuø hôïp nhaát.

7.7. Dung dòch haáp thuï

CdSO4.8/3 H2O ............................................................. 4,3 g

NaOH ............................................................................ 1,8 g
Arabinogalactan ......................................................... 10,0 g
Nöôùc caát ............................................................ → 1000 ml
Caùch pha: Hoaø tan CdSO4.8/3 H2O vaøo 150 ml nöôùc (bình A) vaø NaOH vaøo 100 ml nöôùc
trong bình khaùc (bình B). Troän 2 dung dòch vaøo nhau, theâm Arabinogalactan roài ñònh möùc
ñeán 1 lít. Laéc kyõ huyeàn phuø naøy tröôùc khi söû duïng vaø duøng trong voøng 3 ngaøy, deå nôi
thoaùng maùt. pH cuûa dung dòch haáp thuï khoaûng 10.

7.8. Hieäu chuaån caùc chaát chuaån

7.8.1. Hieäu chuaån pha khí

Nguoàn taïo khí H2S < 100 ng/ph laø raát caàn cho vieäc hieäu chuaån caùc khoaûng ño trong thöïc
teá. Vôùi löu löôïng khí 2 l/ph, toác ñoä sinh khí töø 4-200 ng/ph laø ñuû ñeå taïo ra noàng ñoä H2S
trong khoaûng 2-50 µg/m3. Coù theå söû duïng moät oáng thaám phaùt taùn ñeå ñaûm baûo toác ñoä phaùt
taùn oån ñònh ôû ≥ 40ng/ph.
7.8.2. Hieäu chuaån dung dòch

• Laøm giaøu dung dòch sunphua (S2-) tieâu chuaån (dung dòch goác).

Biện Văn Tranh (ST) 19

TÀI LIỆU THAM KHẢO
Duøng nöôùc ñun soâi ñeå nguoäi pha 1 lít dung dòch NaOH 0,1M. Suïc khí nitô ñuoåi oxy vaø
hieäu chænh laïi theå tích (khí nitô neùn coù chöùa moät löôïng raát nhoû oxy ñuû ñeå oxy hoùa sunphua
coù trong chaát chuaån vaø laøm loaõng chaát chuaån. Löôïng oxy seõ ñöôïc taùch ra baèng caùch thoåi
khí nitô qua oáng baèng thuûy tinh pyrex hay baèng thaïch anh ñoát ôû 450 - 500oC hoaëc cho thoåi
qua lôùp boït coù chöùa alkalin pyrogallate (6g pyrogallol + 40g KOH pha trong 200ml). Thoåi
300ml H2S qua maøng ngaên, laéc bình ñònh möùc. Laáy moät theå tích xaùc ñònh dung dòch chuaån
vôùi moät theå tích nitô töông öùng. Ñònh möùc dung dòch iot vaø thiosunphat trong bình ñònh möùc
ôû döôùi lôùp nitô ñeå giaûm toái thieåu löôïng oxy dö. Noàng ñoä dung dòch sunphua laø 420µg S2-/ml
dung dòch.
Tröôùc khi pha ñeå söû duïng phaûi xaùc ñònh chính xaùc theo phöông phaùp chuaån ñoä Iot baèng
thiosulphat:
- Suïc khí Nitô hoaëc CO2 vaøo bình ñònh möùc ñuoåi heát caùc taùc nhaân oxy hoaù tröôùc khi
duøng.
- Cho löôïng dö Ioát, chuaån ñoä laïi baèng dung dòch chuaån thiosunphat vôùi chæ thò hoà tinh
boät.

• Dung dòch sunphua chuaån ñeå söû duïng:

Dung dòch goác ôû treân .................................................. 10 ml

Nöôùc caát ............................................................. → 1000 ml
Caùch pha: Laáy dung dòch goác, nhôù ñònh möùc baèng nöôùc ñaõ xöû lyù (nöôùc caát 2 laàn ñun soâi,
ñeå nguoäi, baûo quaûn baèng khí nitô choáng söï xaâm nhaâp cuûa oxy vaø ñeå nôi maùt), löu yù bình ñaõ
ñöôïc ñuoåi saïch oxy baèng khí nitô tinh khieát. Dung dòch naøy khoâng oån ñònh ñöôïc laâu, chæ neân
pha tröôùc khi söû duïng. Noàng ñoä S2- ôû ñaây laø 4µg/ml.

8- TIEÁN HAØNH THU MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH

8.1. Chuaån bò duïng cuï

Caùc duïng cuï vaø thieát bò phaûi ñöôïc veä sinh saïch seõ tröôùc khi tieán haønh thu vaø phaân tích
maãu.
Duøng dung dòch taåy röûa PTN (dung dòch crom), xaø boâng vaø nöôùc maùy saïch ngaâm röûa caùc
duïng cuï sau ñoù traùng laïi baèng nöôùc caát hoaëc nhuùng trong HNO3 (pha vôùi tyû leä 1:1) khoaûng
30 phuùt, sau ñoù röûa baèng nöôùc maùy, dung dòch taåy röûa phoøng thí nghieäm vaø traùng laïi baèng
nöôùc caát.

8.2. Thu maãu

- Laáy 10 ml dung dòch haáp thuï (7.7) vaøo impinger, cho theâm 5 ml etanol loaïi 95% (coâng
vieäc naøy chuaån bò tröôùc khi thu maãu 2 giôø). Impinger ñöôïc boïc kyõ baèng nhoâm hoaëc sôn ñen
ñeå traùnh tieáp xuùc vôùi aùnh saùng. Phía trong coù ñaët 2 mieáng teflon ñeå traùnh taïo söông.
- Noái impinger vaøo heä thoáng thu maãu vaø huùt khí vôùi löu löôïng < 1,5 lit/ph,thôøi gian 120
phuùt ñoái vôùi noàng ñoä H2S toái thieåu 0,7µg/m3. Vôùi noàng ñoä cao 7-70 mg/m3, löôïng dung dòch
haáp thuï laø 100ml, thôøi gian ≤ 5 phuùt. Noàng ñoä cao hôn nöõa phaûi tính theo heä soá tæ löôïng cuûa
phöông phaùp ñoäng hoïc.
- Khi ngöøng thu maãu,roùt dung dòch ñaõ haáp thuï vaøo loï maøu naâu vaø ñaäy kín. Laáy dung dòch

Biện Văn Tranh (ST) 20

TÀI LIỆU THAM KHẢO
haáp thuï chöa söû duïng traùng röûa oáng suïc khí vaø impingertröôùc khi thu maãu môùi.
- Maãu baûo quaûn kyõ vaø ñeå laïnh coù theå giöõ ñöôïc laâu hôn.

8.3. Phaân tích

- Theâm 1,5 ml dung dòch thuoác thöû amin vaøo dung dòch maãu ñaõ haáp thuï, laéc.
Theâm 1 gioït (50 µl) dung dòch FeCl3 (3.1) vaø laéc tieáp.Chuyeån dung dòch sang
bình ñònh möùc 25 ml, nhoû töøng gioït dung dòch amoni photphat cho ñeán khi maát
maøu vaøng nhaït cuûa ion Fe3+. Theâm nöôùc caát ñeán vaïch möùc, ñeå yeân 30 phuùt.

- Thöïc hieän maãu traéng töông töï nhö treân vôùi dung dòch haáp thuï chöa suïc khí.

- Tieán haønh ño maøu treân maùy Spectrophotometer ôû böôùc soùng 670 nm.

9-HIEÄU CHUAÅN

9.1- Laäp ñöôøng chuaån vôùi dung dòch sunphua (S2-)

Vieäc hieäu chuaån dung dòch sunphua (trong nöôùc) laø raát quan troïng, caùch thöùc nhö moâ taû
ñoái vôùi maãu phaân tích trong muïc 8.3.
Laáy moät daõy 6 oáng nghieäm coù ñöôøng kính lôùn, theâm vaøo moãi oáng 10 ml dung dòch haáp
thuï vaø theâm thöù töï löôïng dung dòch chuaån sunphua 0,0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0 vaø 2,0 ml laéc
roài tieán haønh caùc böôùc nhö moâ taû ôû muïc 8.3 ñoái vôùi maãu phaân tích.

9.2- Hieäu chuaån vôùi khí H2S

Vieäc hieäu chuaån vôùi khí tieâu chuaån laø thích hôïp vì ñoù laø nhöõng thao taùc ñích thöïc cuûa
quaù trình laáy maãu.
- Toång quaùt veà khí H2S tieâu chuaån nhö moâ taû ôû muïc 3.
- Khaûo saùt phöông phaùp:
- Coù theå taïo nhanh moät hoãn hôïp maãu khí töông töï moâi tröôøng xung quanh vôùi noàng ñoä
H2S 1,4-84 µg/m3 (1-60ppb) ñeå tieán haønh khaûo saùt caùc toác ñoä huùt khí cuõng nhö thôøi gian thu
maãu.
- Ñeå xaùc ñònh khoaûng hieäu quaû cuûa pheùp so maøu haõy coá ñònh theå tích thu maãu taïi 186 lít.
Sau ñoù, seõ tìm ñöôïc ñöôøng tuyeán tính giöõa ñoä haáp thuï aùnh saùng vaø noàng ñoä H2S (ppb), choïn
thôøi gian thu maãu coá ñònh. Coá ñònh thôøi gian thu maãu (thöïc teá 120 phuùt). Toái öu laø 1,55 l/ph.
Noàng ñoä H2S chuaån trong khoâng khí ñöôïc tính nhö sau:
Pr× M
C=
R
Trong ñoù: C - Noàng ñoä H2S (ppb)
Pr - Toác ñoä huùt khí (tính theo ng/phuùt)
M - Soá nghòch ñaûo tyû troïng hôi (0,719 nL/ng)cuûa H2S
R - Toác ñoä huùt maãu khí (L/phuùt)
10- TÍNH TOAÙN

Quy ñoåi theå tích maãu khí ñaõ thu veà ñieàu kieän aùp suaát 101,3 kPa vaø 250C. Haøm löôïng H2S

Biện Văn Tranh (ST) 21

TÀI LIỆU THAM KHẢO
trong maãu tính theo coâng thöùc:
(A − A 0 ) × 0,719 × B (A − A 0 ) × B
ppb = vaø µg/m3 =
Vs Vs

Trong ñoù: A - Maät ñoä quang cuûa maãu

A0 - Maät ñoä quang cuûa maãu traéng
0,719 - Soá nghòch ñaûo tyû troïng hôi cuûa H2S ôû ñieàu kieän chuaån
B - Heä soá hieäu chuaån (µg /ñôn vò maät ñoä quang)
VS - theå tích khí ñaõ thu (m3) quy veà ñieàu kieän chuaån (101,3kPa vaø 250C)

11- TAÙC DUÏNG CUÛA AÙNH SAÙNG VAØ VIEÄC BAÛO QUAÛN

Sau khi hieän maøu, metylen xanh chæ oån ñònh trong 48 giôø ôû nhieät ñoä phoøng vaø trong toái.
Neáu theâm etanol ñeå haõm boït, coù laøm taêng toác ñoä phaân huyû maøu. Chuù yù caùc phaûn öùng quang
hoaù CdS.

Baûng. Caùc döõ lieäu hieäu chænh ñieån hình

Noàng ñoä H2S, ppb Löôïng H2S, µl/186 l Ñoä haáp thu cuûa maãu
1 0,186 0,010
5 0,930 0,056
10 1,86 0,102
20 3,72 0,205
30 5,58 0,307
40 7,44 0,410
50 9,30 0,512
60 11,16 0,615

Biện Văn Tranh (ST) 22

TÀI LIỆU THAM KHẢO

XAÙC ÑÒNH NH3 TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG

PHAÙP SO MAØU

(Worker Compensation Board of British Columbia, Canada, No. 0050 Nov.30/78).

1. NGUYEÂN LYÙ PHÖÔNG PHAÙP

NH3 ñöôïc haáp thuï trong dung dòch H2SO4. cho phaûn öùng vôùi thuoác thöû Nessler taïo phöùc
maøu vaøng naâu, so maøu ôû böôùc soùng 440nm.
Ñoä nhaïy: 0,002 mg NH3.
Khoaûng söû duïng: 0,1-0,8 mg NH3/10 lit maãu khoâng khí.

2. HOAÙ CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ

2.1. Thuoác thöû Nessler

HgCl2 ............................................................ 35 g
KI............................................................... 62,5 g
KOH ............................................................. 15 g
Nöôùc caát ........................................... → 1000 ml
Caùch pha: Hoaø tan HgCl2 vaøo 400ml nöôùc noùng, loïc vaø ñeå nguoäi. Hoaø tan 62,5g KI trong
250 ml nöôùc laïnh. Theâm töø töø dung dòch HgCl2 vaøo 250ml dung dòch KI cho ñeán khi chaát
keát tuûa ñoû nheï beàn ñöôïc hình thaønh. Hoaø tan chaát keât tuûa vôùi dung dòch KI dö vaø theâm
tieáp töø töø HgCl2 cho ñeán khi coá keát tuûa ñoû ñaäm.
Hoøa tan 150 g KOH trong 250 ml nöôùc caát, theâm dung dòch naøy vôùi dung dòch KI-HgCl2
vaø ñònh möùc ñeán 1 lit, khuaáy caån thaät vaø ñeå yeân moät ngaøy, gaïn laáy phaàn nöôùc trong.
Chuù yù: Nessler ñoäc! Traùnh giaây ra tay, quaàn aùo.

2.2. Dung dòch chuaån (NH4)2SO4

- Dung dòch chuaån goác (0,2mg NH3/ml)

(NH4)2SO4 ...............................................388mg
Nöôùc caát ............................................. → 500 ml
- Dung dòch chuaån söû duïng (20 µg NH3/ml)
Dung dòch chuaån goác .............................. 10 ml
Nöôùc caát ............................................. → 100 ml
Dung dòch naøy coù noàng ñoä 20 µg NH3/ml vaø chæ söû duïng trong moät tuaàn.

2.3. Dung dòch haáp thuï H2SO4 0,1N

H2SO4 d=1,84. ..........................................2,8 ml

Biện Văn Tranh (ST) 23

TÀI LIỆU THAM KHẢO
Nöôùc caát ................................................1000 ml

3. LAÁY MAÃU

Cho 10 ml dung dòch haáp thuï vaøo impinger, huùt khoâng khí qua dung dòch haáp thu vôùi toác
ñoä 1lit/phuùt trong 10 ñeán 15 phuùt, ghi laïi theå tích khoâng khí laáy maãu.

4. PHAÂN TÍCH

Tieán haønh laäp ñöôøng chuaån vaø phaân tích maãu nhö baûng sau:
OÁng nghieäm 0 1 2 3 4 5 Maãu
Dung dòch chuaån, ml 0 0,5 1 2 3 4 0
Nessler, ml 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Dung dòch haáp thuï, ml 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 0,5 4,5
Löôïng NH3 trong oáng,µg 0 10 20 40 60 80 Y
Laéc troän dung dòch, sau 10 phuùt ño ôû böôùc soùng 440 ñeán 460 nm

5. TÍNH KEÁT QUAÛ

Noàng ñoä NH3 trong khoâng khí ñöôïc tính theo coâng thöùc sau:
aV1
CNH3 = , mg/m3
V2 Vk

CNH3 - noàng ñoä NH3 trong maãu khí ñaõ thu, mg/m3.
a - löôïng NH3 trong maãu ño suy ra töø ñöôøng chuaån, µg
V1 - toång theå tích dung dòch haáp thu, ml
V2 - theå tích dung dòch haáp thu ñem phaân tích, ml
Vk - theå tích khoâng maãu khoâng khí ñaõ laáy, lit.

Biện Văn Tranh (ST) 24

TÀI LIỆU THAM KHẢO

XAÙC ÑÒNH OZON (O3) THEO PHÖÔNG PHAÙP SO MAØU

- Caùc phöông phaùp phaân tích vaø ñaùnh giaù chaát löôïng moâi tröôøng, phaàn 3. Traàn Ñöùc
Haï, Nguyeãn Thò Lan, Vuõ Höõu Yeâm.
- Taøi lieäu taäp huaán veà quan traéc chaát löôïng moâi tröôøng. Quyeån 1. Cuïc Moâi tröôøng. H.
thaùng 10/1998.

1. NGUYEÂN TAÉC

Phöông phaùp döïa vaøo söï haáp thu ozon baèng KI vaø xaùc ñònh baèng so maøu do iot sinh ra
taùc duïng vôùi dimety p-phenylendiamin taïo thaønh saûn phaåm coù maøu hoàng. Quaù trình haáp
thu, phaûn öùng dieãn ra theo phöông trình sau:
O3 + 2KI + H2O = I2 + 2KOH + O2.
Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp laø 0,1 mg/m3. Caùc oxit nitô vaø caùc chaát oxy hoaù gaây trôû ngaïi
cho vieäc xaùc ñònh naøy.

2. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT

2.1. duïng cuï:

- Maùy huùt khoâng khí, löu löôïng keá
- OÁng haáp thu maøng xoáp (impinger)
- Maùy so maøu
2.2. Hoaù chaát

- Dung dòch haáp thu: dung dòch KI 1%

KI.................................................................. 10 g
Nöôùc caát ...........................................→ 1000 ml

- Dung dòch I2 0,01N (chính xaùc)

I2 (tinh theå) .............................................. 1,269 g

Nöôùc caát ...........................................→ 1000 ml
(Trong phaûn öùng I2 vôùi S2O32-, NI2 = 126,9 g)

- Dung dòch tieâu chuaån goác noàng ñoä 0,127 mgI2/ml

Dung dòch I2 0,01N .................................. 10 ml

Dung dòch KI 1%............................... → 100 ml

- Dung dòch tieâu chuaån söû duïng, noàng ñoä 10 µgI2/ml

Dung dòch chuaån goác ............................. 7,9 ml

Dung dòch KI 1%............................... → 100 ml

Biện Văn Tranh (ST) 25

TÀI LIỆU THAM KHẢO
- Dung dòch dimetyl p-phenylendiamin clohydrat 0,02 %

Dimetyl p-phenylendiamin clohydrat .... 0,02 g

Nöôùc caát ............................................. → 100 ml

3. KYÕ THUAÄT

3.1. Laáy maãu

Huùt khoâng khí caàn xaùc ñònh qua oáng haáp thuï coù maøng xoáp chöùa 10 ml dung dòch KI 1%
vôùi löu löôïng 1 lit/phuùt. Theå tích khoâng khí laáy toái thieåu laø 10 lít

3.2. Phaân tích

Tieán haønh phaân tích theo baûng sau:

Dung dòch \ oáng soá 0 1 2 3 4 5 Maãu
Dung dòch tieâu chuaån, 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0,0
(10µg/ml), ml
Dung dòch KI 1%, ml 5,0 4,8 4,6 4,4 4,2 4,0 5,0
Dung dòch dimetyl p- 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
phenylendiamin, ml
Löôïng I2 (µg) 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10 -
Löôïng ozon töông öùng (µg) 0,00 0,40 0,75 1,15 1,5 1,9 -

OÁng soá 6 laø maãu phaân tích dung dòch haáp thu laáy ñeå phaân tích laø 5,0 ml. Sau khi cho caùc
hoaù chaát vaøo, ñeå yeân 15 phuùt ñem ño maøu ôû böôùc soùng λ = 540 nm. Keát quaû ño maãu ñöôïc
so saùnh vôùi thang maãu thöïc hieän ñoàng thôøi.

4. TÍNH TOAÙN

Noàng ñoä ozon (x) trong khoâng khí (mg/m3) ñöôïc tính theo coâng thöùc:
aVdd
X= , mg/m3.
Vpt Vkk

Trong ñoù:
a: laø löôïng ozon töông öùng trong thang maãu, µg.
Vdd: theå tích dung dòch haáp thuï, ml
Vpt: theå tích dung dòch haáp thuï laáy ra phaân tích, ml
Vkk: theå tích khoâng khí ñöôïc laáy quy veà ñieàu kieän tieâu chuaån.

Biện Văn Tranh (ST) 26

TÀI LIỆU THAM KHẢO

ÑÒNH LÖÔÏNG CHÌ (Pb) TRONG KHOÂNG KHÍ

Qui ñònh taïm thôøi veà phöông phaùp quan traéc, laáy maãu, phaân tích caùc thaønh phaàn moâi
tröôøng vaø quaûn lyù caùc soá lieäu monitoring moâi tröôøng. Boä KHCN vaø MT. H. 10/1998

I. NGUYEÂN TAÉC

Chì trong khoâng khí döôùi daïng khí dung hoaëc buïi ñöôïc haáp thuï trong dung dòch HNO3
hoaëc treân loaïi giaáy loïc ñaëc bieät, chuyeån thaønh Pb(NO3)2. Khi cho ion Pb2+ taùc duïng vôùi
dithizon taïo thaønh chì dithizonat. Chì dithizonat ñöôïc hoaø tan trong dung moâi höõu cô cacbon
tetraclorua, sau ñoù ñem ño maät ñoä quang ôû böôùc soùng λ=510nm.

II. CHUAÅN BÒ HOAÙ CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ

1/ Dung dòch Dithizon

Dithizon ñaõ tinh cheá................................... 40 g

CCl4 hoaëc CHCl3 .................................. 1000 ml
Caùch tinh cheá vaø baûo quaûn: Dithizon ñem laøm hoaø tan trong dung dòch amoniac 0,2N vaø
keát tinh laïi baèng HCl 5N. Sau ñoù ñem laéc troän vôùi dung dòch SO2 trong nöôùc 0,1M, chaét lôùp
nöôùc ñi. Dung dòch naøy ñöôïc baûo quaûn trong chai saãm maøu, dung dòch naøy naèm döôùi moät
lôùp moûng dung dòch SO2 trong nöôùc.

2/ Dung dòch kali xianua

KCN............................................................. 10 g
Nöôùc caát .............................................→ 100 ml
Ñeå loaïi veát chì ta laéc dung dòch KCN vöøa pha trong pheãu chieát töøng ít moät (10ml) vôùi
dung dòch (töøng 10ml) dithizon trong chloroform dung dòch 1/ cho tôùi khi dung dòch chieát ra
khoâng coøn maøu ñoû. Loïc boû nöôùc.

3/ Dung dòch pyrosunfit (metabisunfit) natri

Na2S2O5 ....................................................... 10 g
Nöôùc caát ................................................... 60 ml
Amoniac .............................................. → pH=9
Thöïc hieän caùc thao taùc töông töï nhö ñoái vôùi dung dòch KCN ñeå loaïi chì.

4/ Dung dòch amon xitrat

Amonxitrat ................................... 25 g
Nöôùc caát ..................................... 60 ml
Amoniac 5N → ñeå coù phaûn öùng kieàm yeáu vôùi giaáy quyø
Thöïc hieän caùc thao taùc töông töï loaïi chì veát nhö ñoái vôùi dung dòch KCN.

Biện Văn Tranh (ST) 27

TÀI LIỆU THAM KHẢO
5/ Dung dòch amon sunfitxian xitrat

Amoniac (d20=0,8) ................................. 325 ml

KCN (dung dòch 2/).................................. 30 ml
Dung dòch Na2S2O5 (dung dòch 3/) ......... 60 ml
Dung dòch amonxitrat (dung dòch 4/) ..... 20 ml
Nöôùc caát ......................................... → 1000 ml
Dung dòch coù theå baûo quaûn trong voøng vaøi thaùng.

6/ Dung dòch chuaån

Coban sunfat (CoSO4.7H2O) ................... 7,2 g

Nöôùc caát ............................................. → 100 ml

7/ Hoãn hôïp axit nitric loaõng

HNO3 ñaäm ñaëc (d=1,42) ........................... 5 ml

H2O2 30% ................................................ 0,2 ml
Nöôùc caát ............................................ → 100 ml

3. PHAÂN TÍCH

• Maãu phaân tích

Giaáy loïc sau khi huùt buïi ñöôïc xeù nhoû vaø ngaâm trong 2,5 ml hoãn hôïp axit nitric loaõng
trong oáng thuûy tinh coù nuùt nhaùm daøi 12,5 cm, ñöôøng kính 2cm. Sau ñoù, theâm 15ml dung
dòch axit sunfitxianxitrat amon, laéc maïnh roài cho vaøo ñoù tieáp 5ml dung dòch dithizon, laéc
trong voøng 1 phuùt sau ñoù ñeå yeân. Dung dòch ñithizon coù maøu ñoû. Ño maät ñoä quang ôû böôùc
soùng λ = 510 nm.

• Maãu traéng

Maãu traéng ñöôïc tieán haønh töông töï nhöng ñoái vôùi giaáy loïc buïi saïch chöa duøng huùt buïi.
Cöôøng ñoä maøu ñöôïc xaùc ñònh baèng caùch: laáy 9ml nöôùc vaø theâm vaøo ñoù moät löôïng dung
dòch CoSO4 chuaån so saùnh vôùi maãu traéng sao cho ñoä haáp thu töông ñöông nhau, ta ñöôïc ñoä
haáp thu cuûa maãu traéng.

• Daãy chuaån

Tieáp tuïc duøng 5 oáng nghieäm ñeå pha daõy chuaån. Ñaùnh soá laàn löôït töø 1 ñeán 5, cho vaøo caùc
oáng nghieäm laàn löôït laø 0,7; 1,35; 2,75; 2,75; 7,15 ml dung dòch chuaån CoSO4 theâm nöôùc vaøo
cho ñuû 10ml.
Haøm löôïng chì trong caùc oáng chuaån seõ laø 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 vaø 1,0 mgPb/ml.

4 - TÍNH KEÁT QUAÛ

Haøm löôïng chì trong buïi tính theo coâng thöùc:

Biện Văn Tranh (ST) 28

TÀI LIỆU THAM KHẢO
aV1
Cpb = , mg/m3
V2 Vk

a - löôïng chì tra trong ñöôøng chuaån, µg.

V1 - theå tích dung dòch haáp thuï chì, ml.
V2 - theå tích dung dòch haáp thuï chì laáy ra phaân tích, ml.
Vk - theå tích khoâng khí maãu ñaõ thu, tính ôû ñieàu kieän chuaån, lit.

Biện Văn Tranh (ST) 29

TÀI LIỆU THAM KHẢO

XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG PHENOL (C6H5OH) TRONG KHOÂNG KHÍ

BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP THUOÁC THÖÛ MILLON

" Ñònh löôïng Phenol"; Vieän Veä sinh dòch teã hoïc- thöôøng quy kyõ thuaät; trang 322;
NXB Y hoïc, HCM 1976.

1. TOÙM LÖÔÏC

Phenol laø moät chaát keát tinh khoâng maøu hoaëc maøu hoàng nhaït, muøi thôm haéc, Tnc=430C
vaø Ts=1830C. Tan trong nöôùc khoûang 6%. Tan trong moät soá dung moâi höõu cô chloroform,
ether, daàu xaêng...Hôi phenol kích thích da, nieâm maïc maét vaø nieâm maïc ñöôøng hoâ haáp. Neáu
hít phaûi hôi phenol lieàu löôïng cao seõ bò ngoä ñoäc.
Noàng ñoä toái ña cho pheùp phenol trong khoâng khí laø 0,005 mg/l. (5 mg/m3)

II- NGUYEÂN TAÉC

Phenol taùc duïng vôùi Hg(NO3)2 seõ taïo thaønh moät hôïp chaát maøu ñoû. Ño ñoä haáp thuï maøu
treân maùy quang phoå so maøu vaø döïa vaøo daõy chuaån seõ tính ñöôïc haøm löôïng phenol.
Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp: 0,005 mg/ml.
III- THUOÁC THÖÛ

1. Thuoác thöû Millon:

Cho 1 ml Hg vaø 10 ml HNO3 ñaäm ñaëc vaøo coác chòu nhieät coù dung tích 100 ml (ñeå trong
tuû huùt khí ñoäc). Ñôïi Thuûy ngaân tan heát roài theâm vaøo ñoù 10 ml nuôùc caát. Dung dòch
Hg(NO3)2 vöøa môùi taïo thaønh laø thuoác thöû Millon. Thuoác thöû naøy chæ ñieàu cheá khi söû duïng
vaø chæ ñeå ñöôïc trong voøng 3 ngaøy.

2. Dung dòch Phenol chuaån goác: haøm löôïng 1 mg phenol /ml

phenol (ñaõ tinh cheá) ............................. 100 mg

Nöôùc caát ............................................ → 100 ml

3. Dung dòch chuaån Phenol söû duïng: noàng ñoä 0,10 mg phenol/ml

Dung dòch phenol chuaån goác ................. 10 ml

Nöôùc caát ............................................ → 100 ml

IV- THU MAÃU

Cho vaøo impinger 10 ml nöôùc caát. Huùt khí maãu vôùi toác ñoä 0,5 l/ph, theå tích khoâng khí
caàn laáy toái thieåu 10-15 lít. Dung dòch haáp thuï ñöôïc gom chung töø 2 oáng cuûa impinger ñem
phaân tích.

V- PHAÂN TÍCH

- Daõy maãu chuaån: laáy 5 oáng nghieäm φ16 mm vaø cho löôïng phenol vaøo töøng oáng töông
öùng 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,5 mg. Theâm nöôùc caát vöøa ñuû 5 ml, sau ñoù tieán haønh caùc böôùc töông töï
nhö maãu phaân tích trình baøy döôùi ñaây.

Biện Văn Tranh (ST) 30

TÀI LIỆU THAM KHẢO
- Maãu phaân tích: laáy 5 ml dung dòch maãu ñaõ haáp thuï, theâm vaøo ñoù 0,3 ml thuoác thöû
millon. Ñun caùch thuûy 30 phuùt, xong ngaâm vaøo nöôùc cho trôû laïi nhieät ñoä phoøng. Sau 15
phuùt ñem so maøu treân maùy quang phoå so maøu ôû böôùc soùng 510 - 520 nm.
Caùc böôùc thöïc hieän ñöôïc toùm taét ôû baûng sau
Dung dòch \ oáng soá 0 1 2 3 4 5 (maãu)
Dung dòch chuaån phenol, ml 0 1 2 4 5 0
Dung dòch haáp thuï, ml 5 4 3 1 0 5
Thuoác thöû millon, ml 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
Löôïng phenol, mg 0 0,1 0,2 0,4 0,5 M

VI- TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ

Haøm löôïng phenol ñöôïc tính theo coâng thöùc sau:

M×V
C= , mg/m3
5V0
Trong ñoù : C - Haøm löôïng phenol coù trong maãu (mg/m3).
M - Löôïng phenol coù trong oáng phaân tích (mg).
V - Theå tích dung dòch haáp thuï ñaõ thu maãu (ml).
V0 - Theå tích maãu khí ñaõ qua dung dòch haáp thuï qui veà ñieàu kieän
3
chuaån (m ).

Biện Văn Tranh (ST) 31

TÀI LIỆU THAM KHẢO

XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ CAÙC HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ BAY HÔI
TRONG KHOÂNG KHÍ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KYÙ
-------o o-------
- Total Hydrocarbons Solvent Mixtures in Air; Analytical Methods; industrial hygiene
laboratory; Workers compensation board (of British Columbia).
-Determination of Organic Solvent Vapors in Air; page 678;
Methods of Air Sampling and Analysis, third edition. James P. Lodge, Jr.,Editor.1989.

1. NGUYEÂN LYÙ PHÖÔNG PHAÙP

Hôi cuûa caùc hôïp chaát höõu cô ñöôïc huùt vôùi theå tích xaùc ñònh qua oáng haáp phuï chöùa 2
taàng than hoaït tính. Chaát oâ nhieãm ñöôïc giaûi haáp phuï baèng Cacbon disulphua (CS2). Phaân
tích maãu treân maùy saéc kyù khí, söû duïng ñaàu doø ion hoùa ngoïn löûa. Ñònh löôïng baèng caùch so
saùnh dieän tích pic cuûa maãu vôùi dieän tích pic chaát chuaån.

2. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ

- Bôm thu maãu coù löu löôïng caàn thieát vôùi sai soá khoâng quaù ±5%.
- Löu löôïng keá
- OÁng haáp phuï (Tieâu chuaån oáng than)
- Maùy saéc kyù khí, Ñaàu doø ion hoaù ngoïn löûa (FID).
- Coät saéc kyù baèng theùp khoâng ræ coù taåm 10% FFAP leân chromosorb WHP 80/100 mesh
hoaëc coät mao quaûn.
- Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc tôùi 0,10 mg.
- Maùy laéc, caùc chai nhoû 2 ml loaïi ñaëc bieät duøng cho saéc kyù.
- Bôm tieâm laáy maãu 5-250 µl (Hamilton) vaø moät soá duïng cuï laët vaët (oáng teflon, kìm,
pipet 1ml...)

3. HOÙA CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ

Taát caû caùc loaïi hoaù chaát söû duïng ñeàu phaûi tinh khieát phaân tích hoaëc toát hôn.
- Cacbon disunphua (CS2)
- n-Undecan (99%)
- n-Nonan (99%)
- n-Decan (99%)
Ñeå giaûi haáp phuï thöôøng duøng hoãn hôïp 0,15% w/v n-Undecan trong CS2
- Caùc loaïi khí N2, H2 phaûi laø loaïi sieâu tinh khieát (oxy coù theå duøng khoâng khí saïch thay
theá)

Biện Văn Tranh (ST) 32

TÀI LIỆU THAM KHẢO
4. CAÙC BÖÔÙC TIEÁN HAØNH

4.1. Thu maãu

- Ñeán hieän tröôøng xaùc ñònh vò trí laáy maãu, beû ñaàu oáng thaáp phuï, noái vaøo thieát bò laáy maãu,
caøi ñaët chöông trình vôùi löu löôïng 0,2 lit/ph, theå tích khí huùt qua oáng than tuøy thuoäc noàng ñoä
chaát oâ nhieãm
- Thu maãu xong, boïc kín maãu ñem veà phoøng thí nghieäm, chieát baèng hoãn hôïp 0,15% n-
undecan trong cacbon disulphua.

4.2. Phaân tích maãu

4.2.1. Xaùc ñònh hieäu suaát giaûi haáp phuï

A. Phöông phaùp chính xaùc
Hieäu quaû giaûi haáp phuï (DE) ñöôïc tính theo coâng thöùc:

DE= Toång löôïng chaát oâ nhieãm chieát töø chaát haáp phuï
Toång löôïng chaát oâ nhieãm ñöa vaøo chaát haáp phuï

Tieán haønh haáp phuï roài giaûi haáp 3 laàn cho moãi noàng ñoä chaát oâ nhieãm vaø vôùi ít nhaát 3
noàng ñoä khaùc nhau 0,5 ; 1,0 ; 2,0 laàn ñeå laáy giaù trò trung bình coäng cho moãi noàng ñoä.
Sau ñoù bôm maãu vaøo maùy saéc kyù (3,0 µl) töøng dung dòch giaûi haáp trong cuøng ñieàu kieän,
tính dieän tích caùc pic töông öùng vaø tìm giaù trò trung bình R theo dieän tích pic:

1 µg chaát oâ nhieãm trong 1,0 ml dung dòch giaûi haáp

R= ∑
9 n =9 dieän tích píc chaát oâ nhieãm

Thí duï: Noàng ñoä chaát oâ nhieãm 5000, mg/ m3 vaø theå tích maãu khí laáy laø 5 lít, löôïng töông
öùng cuûa chaát oâ nhieãm 0,5; 1,0; 2,0 laàn, thì löôïng chaát oâ nhieãm cho pheùp seõ laø 12,5; 25 vaø 50
mg.
4. Cho vaøo 9 loï thuûy tinh moåi loï 100mg than hoaït tính ñaäy kín baèng nuùt Teflon. Duøng xy
ranh bôm tröïc tieáp löôïng chaát oâ nhieãm töông öùng 0.5 ,1.0, 2.0 laàn vaøo ñoù (löôïng naøy xem
thí duï treân) laøm 3 laàn cho moãi noàng ñoä. Moãi loï seõ ñöôïc caân troïng löôïng tröôùc vaø sau khi
theâm chaát oâ nhieãm vaøo ñeå xaùc ñònh chính xaùc löôïng chaát oâ nhieãm ñaõ cho vaøo than.
5. Cho chaát oâ nhieãm haáp phuï caân baèng vôùi than ôû nhieät ñoä phoøng qua ñeâm (16 giôø). Sau
ñoù môû nuùt vaø theâm 1ml dung dòch giaûi haáp. Nuùt kín vaø laéc 30 phuùt treân maùy laéc. Bôm 3µl
dung dòch chieát ñoù vaøo maùy saéc kyù, caøi ñaët cuøng ñieàu kieän phaân tích nhö 4.2.2 (2). Xaùc ñònh
dieän tích pic chaát oâ nhieãm. Löôïng µg chaát oâ nhieãm trong dung dòch giaûi haáp ñöôïc tính:
µg = ñoä nhaïy trung bình cuûa thieát bò R × Dieän tích píc chaát oâ nhieãm.
taïi möùc oâ nhieãm
6. Tính toaùn hieäu quaû giaûi haáp trung bình cho moãi möùc oâ nhieãm vaø veõ ñoà thò giöõa DE vaø
µg trung bình cuûa chaát oâ nhieãm. Hieäu suaát giaûi haáp trung bình cuûa moãi chaát oâ nhieãm ñöôïc
tính theo coâng thöùc:

Biện Văn Tranh (ST) 33

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Toång löôïng chaát oâ nhieãm ñöôïc chieát töø chaát haáp

DETB = ∑
3 n =3 phuï

B- Phöông phaùp gaàn ñuùng

Trong thöïc teá phöông phaùp gaàn ñuùng seõ ñöôïc thöïc hieän thay phöông phaùp chính xaùc
treân.
1. Cho vaøo 6 loï coù nuùt kín, moãi loï 1,0 ml dung dòch giaûi haáp, sau ñoù bôm löôïng chaát oâ
nhieãm töông öùng 0,5; 1,0 vaø 2,0 laàn noàng ñoä cho pheùp (tieán haønh 2 laàn cho moãi möùc) ôû theå
tích khoâng khí ñaõ choïn (giôùi thieäu ôû thí duï trang 7). Moãi loï seõ caân tröôùc vaø sau khi theâm
chaát oâ nhieãm ñeå bieát khoái löôïng chính xaùc cuûa chaát theâm vaøo. Laéc troän ñeàu.
Bôm 3,0 µl töøng dung dòch vaøo maùy saéc kyù khí vaø caøi ñaët cuøng ñieàu kieän phaân tích nhö
trong 4.2.2 (2) vaø tính dieän tích pic. Tính toaùn ñoä nhaïy trung bình cuûa thieát bò ® cho moãi
möùc oâ nhieãm.
2. Cho vaøo 6 loï coù nuùt kín moãi loï 100mg than hoaït tính vaø 1,0 ml dung dòch chaát giaûi
haáp, bôm löôïng chaát oâ nhieãm töông öùng 0,5; 1,0 vaø 2,0 laàn noàng ñoä cho pheùp (tieán haønh 2
laàn cho moãi möùc noàng ñoä). ÔÛ theå tích khoâng khí ñaõ choïn (xem ví duï). Moãi loï seõ caân tröôùc
vaø sau khi theâm chaát oâ nhieãm ñeå bieát khoái löôïng chính xaùc cuûa chaát theâm vaøo. Laéc troän
ñeàu trong 30 phuùt. Bôm 3,0 µl töøng dung dòch vaøo maùy saéc kyù khí vaø caøi ñaët cuøng ñieàu kieän
phaân tích nhö trong 4.2.2 (2). Xaùc ñònh dieän tích pic vaø tính löôïng (µg) chaát oâ nhieãm coøn
trong dung dòch.
3. Löôïng chaát oâ nhieãm coøn laïi trong dung dòch giaûi haáp baèng vôùi löôïng chaát oâ nhieãm giaûi
haáp phuï töø than. Tính hieäu suaát giaûi haáp trung bình (coâng thöùc ôû 4.2.1A (5)), öùng vôùi moãi
noàng ñoä chaát oâ nhieãm vaø veõ ñoà thò DE trung bình vaø löôïng (µg) trung bình chaát oâ nhieãm.
4.2.2. Maãu
1. Môû oáng than vaø cho töøng phaàn chaát haáp phuï vaøo caùc loï rieâng. Theâm 1,0ml chaát giaûi
haáp, ñaäy nuùt teflon laéc treân maùy laéc 30 phuùt.
2. Bôm löôïng 3µl moãi maãu vaøo maùy saéc kyù khí ñaõ ñöôïc caøi ñaët caùc thoâng soá nhö sau:
Ñaàu doø: ion hoaù ngoïn löûa (FID)
Löu löôïng H2: 30 lit/phuùt
Löu löôïng khoâng khí: 240 lit/phuùt
Löu löôïng khí mang N2 : 25 lit/phuùt
Nhieät ñoä coät: xem baûng
Coät: 10% FFAP
Nhieät ñoä boä hoùa hôi: 250 oC
Nhieät ñoä ñaàu doø: 300 oC
Toác ñoä giaáy maùy töï kyù: 0,5cm/phuùt
3. Chaát oâ nhieãm ñöôïc ñònh danh theo thôøi gian löu vaø ñònh löôïng theo dieän tích pic so

Biện Văn Tranh (ST) 34

TÀI LIỆU THAM KHẢO
vôùi pic chaát chuaån trong cuøng ñieàu kieän.

5.0. HIEÄU CHUAÅN CHAÁT CHUAÅN

5.1. Laáy 1ml dung dòch giaûi haáp chöa söû duïng ,cho vaøo loï coù dung tích 2ml, ñaäy kín. Cho
moät löôïng xaùc ñònh chaát oâ nhieãm töông öùng vôùi 0,0; 0,5; 1,0; 2,0 laàn noàng ñoä cho pheùp ôû
theå tích khoâng khí ñaõ cho. (Xem ví duï). Caân xaùc ñònh khoái löôïng chính xaùc töøng loï tröôùc vaø
sau khi theâm chaát oâ nhieãm. Laéc ñaûo kyõ.
5.2. Bôm 3,0µl moãi maãu chuaån (ñaõ pha ôû 5.1) vaøo maùy saéc kyù gioáng ñieàu kieän phaân tích
ôû 4.2.2 (2) vaø xaùc ñònh dieän tích pic cuûa moãi chaát chuaån. Veõ ñoà thò ñieän tích pic vaø löôïng
(µg) chaát oâ nhieãm trong 1,0ml chaát giaûi haáp.

6.0. TÍNH TOAÙN

Thôøi gian löu öùng vôùi chaát oâ nhieãm

6.1. Thôøi gian löu töông ñoái =
Thôøi gian löu öùng vôùi undecan

Löôïng chaát oâ nhieãm ñöôïc chieát ra töø chaát haáp phuï

6.2. Hieäu quaû giaûi haáp phuï =
Löôïng chaát oâ nhieãm theâm vaøo chaát haáp phuï
6.3. Löôïng (µg) chaát oâ nhieãm trong 10ml chaát giaûi haáp phuï ñöôïc tính baèng coâng thöùc
sau:
Cstd × Austd × Ausple
µg =
Acstd × Acsple
Cstd - µg chaát oâ nhieãm cuûa chuaån trong 1,0ml chaát giaûi haáp phuï
Austd - dieän tích pic undecan cuûa chuaån
Ausple - dieän tích pic undecan cuûa maãu
Acstd - dieän tích pic chaát oâ nhieãm cuûa chuaån
Acsple - dieän tích pic chaát oâ nhieãm cuûa maãu.
Chuù yù: neáu ñöôøng chuaån khoâng tuyeán tính, soá µg chaát oâ nhieãm ñöôïc ñoïc tröïc tieáp töø ñoà
thò chuaån ôû 6.2.
6.4. Löôïng (µg) chaát oâ nhieãm trong maãu ñöôïc tính baèng coâng thöùc sau:

µg chaát oâ nhieãm ôû phaàn tröôùc vaø phaàn sau oáng thu maãu
µg =
hieäu suaát haáp phuï
Chuù yù: Neáu treân 25% toång chaát oâ nhieãm ñaõ phaùt hieän ñöôïc naèm ôû phaàn sau cuûa oáng thu
maãu, maãu xem nhö khoâng chaáp nhaän.
6.5. Noàng ñoä chaát oâ nhieãm trong khoâng khí (mg/m3) xaùc ñònh baèng coâng thöùc:

µg chaát oâ nhieãm trong maãu

mg/m3 =
theå tích khoâng khí (lit)
6.6. Noàng ñoä chaát oâ nhieãm trong khoâng khí (ppm) xaùc ñònh baèng coâng thöùc:

µg = mg/m3 Theå tích mol khí (lit)

Phaân töû löôïng
Biện Văn Tranh (ST) 35
TÀI LIỆU THAM KHẢO

Theå tích mol khí = 24,46 lit ôû 25oC vaø 760mmHg

Chuù yù: Maãu ñöôïc thu ôû aùp suaát (P mmHg) vaø nhieät ñoä (ToC), theå tích mol ñöôïc tính theo
coâng thöùc sau:

Theå tích mol = 24,46 ×(T+273oK) × (760 mmHg)

(298oK) × (P mmHg)

Biện Văn Tranh (ST) 36