MÔI TRƯỜNG KHÔNG KHÍ VÀ ỒN

1. Phương pháp khối lượng xác định hàm lượng bụi

2. Phương pháp lấy mẫu và hướng dẫn sử dụng các máy móc
3. Xác định nông độ khối lượng NO2 theo phương pháp GRIESS-
SALTZMAN cài tiến trên máy quang phổ so màu
4. Định lượng NH3 trong không khí trên máy quang phổ so màu
5. Định lượng O3 trong không khí bằng phương pháp so màu

BÀI 2: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG NO2 THEO

PHƯƠNG PHÁP GRIESS-SALTZMAN CẢI BIÊN TRÊN MÁY
 QUANG PHỔ SO MÀU

1. NGUYÊN TẮC

Khí NO2 được hấp thu vào dung dịch NaOH tạo NaNO2,cho phản ứng với
CH3COOH tạo thành HNO2. Axit HNO2 tác dụng với axit sulfanilic và α naphtylamin
cho ra hợp chất Azoic có màu hồng.
Phản ứng diễn ra như sau:
2 NO2 + 2 NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O
NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa
SO3H SO3 +
C6H4 + NaNO2 + CH3COOH → C6H4 + CH3COO- + H2O
NH2 N N

SO3 + SO3 +
C6H4 + CH3COO- + C10H7NH2 → C6H4 +CH3COOH
N N N N

2. MỤC ĐÍCH

Xác định hàm lượng NO2 trong không khí xung quanh tại vị trí thu mẫu.

2. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

2.1. Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ đi thu mẫu hiện trường

- Máy hút không khí
- Lưu lượng kế
- Bình hấp thu
- Dung dịch hấp thu NO2
- Lọ thủy tinh nâu đựng mẫu
2.2. Kỹ thuật lấy mẫu
Lắp đặt hệ thống theo đúng quy trình lấy mẫu
Mẫu không khí được hút qua 2 bình hấp thu nối tiếp nhau, chứa 40 ml dung dịch
hấp thụ, với lưu lượng 0,5 lit/phút lấy mẫu trong khoảng thời gian 1 giờ. Xong, gom toàn
bộ dung dịch đã hấp thụ lại cho vào lọ đựng mẫu và bảo quản mẫu cẩn thận.
2.3. Chuẩn bị hóa chất phòng thí nghiệm
Dung dịch hấp thụ NaOH
- Dung dịch 0,1N

NaOH 4,0 g
 Butanol 0,5 ml
Nước cất 2 lần → 1000 ml
- Dung dịch 0,5N
NaOH 20g
Nước cất 2 lần → 1000 ml
Thuốc thử Griess A
Axit sulfanilic 0,5 g
Axit acetic 10% → 150 ml
Đun nhỏ lửa cho tan.
Thuốc thử Griess B
N(1-naphtyl)-ethylenediamine2HCl ............ 0,1g
(Cho vào 20ml nước cất. Đun cách thủy 15 phút)
Axit acetic 10% ...................................→ 150 ml
Chỉ trộn dung dịch Griess A và dung dịch Griess B (tỉ lệ A:B = 1:1) với nhau khi
phân tích.
Dung dịch chuẩn NaNO2
- Dung dịch chuẩn gốc (0,1mg NO2/ml)
NaNO2 0,150g
Nước cất 2 lần → 1000 ml
- Dung dịch chuẩn sử dụng (5μg NO2/ml)
Dung dịch chuẩn gốc 5 ml
Dung dịch KI 1% → 100 ml
Dung dịch CH3COOH
- Dung dịch loãng 10%
CH3COOH đậm đặc 99,5% 50 ml
Nước cất 2 lần → 500 ml
- Dung dịch 5N
CH3COOH đậm đặc 99,5% 150 ml
Nước cất 2 lần → 500 ml
2.4. Kỹ thuật phân tích
Lấy 7 ống nghiệm Φ16 đánh số từ 0 đến 6.
Cho dung dịch chuẩn NO2 nồng độ 5μg /ml vào các ống nghiệm từ số 0 đến 5 với
các thể tích tương ứng nêu trong bảng. Sau đó thêm dung dịch hấp thu vào các ống
nghiệm cho đủ 10ml. Ống nghiệm số 6, cho 10 ml dung dịch mẫu vừa thu xong. Thêm
vào các ống nghiệm mỗi ống 1 ml dung dịch axit acetic 5N.
Trộn dung dịch Griess A và dung dịch Griess B (tỉ lệ A:B = 1:1), cho vào 7 ống,
mỗi ống 2ml hỗn hợp. Lắc đều, sau 10 phút đo trên máy so màu tại bước sóng 543 nm
để xác định mật độ quang theo sự thay đổi lượng NO2.
Dung dịch \ ống số 0 1 2 3 4 5 6
Dung dịch chuẩn 5µ g/ml, 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 0,0
ml
Dung dịch hấp thu, ml 10 9,6 9,2 8,8 8,4 8,0 10
Dung dịch axit acetic 5N, ml 1 1 1 1 1 1 1
Dung dịch Griess A và B, ml 2 2 2 2 2 2 2
Lượng NO2 tương ứng (µ g)

3. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Lập đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và lượng NO2 từ kết quả đo của
các mẫu ở ống nghiệm số 0 đến 5.
Từ mật độ quang của mẫu phân tích trong ống nghiệm số 6, xác định lượng NO2
có trong ống dựa theo đường chuẩn.
Lập công thức tính hàm lượng NO2 trong mẫu khí thu được (mg/m3)
Trong đó: CNO2 : Nồng độ NO2 trong mẫu khí đã thu, mg/m3
a: Lượng NO2 tương ứng trong thang mẫu, µ g.
V1: Tổng thể tích dung dịch hấp thụ mẫu, ml.
V2: Thể tích dung dịch mẫu đã hấp thụ lấy ra phân tích, ml.
Vk: Thể tích không khí được lấy quy về điều kiện tiêu chuẩn.

CÂU HỎI

6. Ảnh hưởng của NO2 đến môi trường như thế nào?
7. Các yếu tố nào ảnh hưởng đến hiệu quả?
8. Nhận xét kết quả so với TCVN.

BÀI 3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC

1. PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp so mầu xác định hàm lượng amoniac trong
không khí khu vực sản xuất tại các nhà máy, các xí nghiệp.
2. BẢN CHẤT CỦA PHƯƠNG PHÁP
2.1 Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng amoniac trong không khí trong
khoảng từ 0.1mg/m3 đến 2.0 mg/m3.
2.2 Phương pháp dựa trên phản ứng của amoniac với hipoclorit và phenol có sự tham
gia xúc tác là natri nitropruxit. Cường độ màu xanh của phản ứng phụ thuộc vào hàm
lượng amoniac.
2.3 Các Amin thơm, Fomandehit và Hidrosunfua gây cản trở trong việc xác định
amoniac.
3. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT
3.1 Dụng cụ:
- Máy hút khí có lưu lượng kế, có vạch chia đến 0.005 lít/phút, nhiệt kế, áp kế và
ẩm kế.
- Dụng cụ hấp thụ Ricte có vạch đo hoặc dụng cụ hấp thụ khác.
- Máy so mầu có kính lọc ở bước sóng 625nm và cuvet 10mm.
- Ống nghiệm có nút mài dung tích 10ml.
- Phễu Bucne.
3.2. Hoá chất và thuốc thử
3.2.1. Các hoá chất sử dụng là loại "tinh khiết hoá học" (TKHH) hoặc tinh khiết để
phân tích (TKPT).
3.2.2 Nước cất đã khử amoniac: nước cất hai lần được cất với axit sunfuric (0.5ml axit
sunfuric d=1,8 trong một lít nước cất), bỏ 100ml cất được đầu tiên, lấy phần cất tiếp theo.
Hoặc nước cất đã khử ion hoàn toàn bằng phương pháp trao đổi ion.
Để chuẩn bị các dung dịch và tiến hành phân tích phải sử dụng nước đã khử amoniac.
3.2.3 Thuốc thử
- Amoni clorua
- Axit oxalic
- Axit sunfuric d=1,8 và dung dịch 10%
- Canxi hipoclorit hoặc Natri hipoclorit
- Hồ tinh bột, dung dịch 0,5%
- Kali iodua, dung dịch 10%
- Natri hidroxit
- Natri nitropruxit
- Natri thiosunfat, dung dịch 0,05M
- Phenol.

3.3 Chuẩn bị thuốc thử

3.3.1. Dung dịch hấp thụ: Cho 0,5ml axit sunfuric d=1,8 vào 1 lít nước. Bảo quản
dung dịch trong bình được đậy kín bằng nút có ống thuỷ tinh chứa đầy tinh thể axit
oxalic.
3.3.2 Thuốc thử phenol: Hoà tan 5g phenol mới chưng cất, 25mg natri nitropruxit
trong 100ml nước. Bảo quản thuốc thử không quá 6 tháng ở nhiệt độ 40C.
3.3.3 Hồ tinh bột: hoà tan 0,25g tinh bột với 10ml nước, cho thêm 40ml nước
nóng 600C-700C đun đến sôi, sau 1 phút để nguội.
3.3.4 Thuốc thử hipoclorit
- Chuẩn bị từ canxi hipoclorit: nghiền nhỏ 5g cùng với 100ml nước. Lọc dung
dịch trong chân không.
- Chuẩn bị từ dung dịch natri hipoclorit.
- Xác định hàm lượng Clo hoạt động trong hipoclorit: Lấy một lượng dung dịch
hipoclorit trong suốt vào bình tham giác có nút mài, sau đó cho thêm 10ml H2SO4 10%
và 10ml KI 10%. Đậy bình và để trong bóng tối khoảng 10 phút. Sau đó chuẩn độ I2 sinh
ra bằng dung dịch Na2S2O3 0.05M đến mầu vàng nhạt. Thêm vài giọt hồ tinh bột, chuẩn
độ tiếp đến khi dung dịch mất màu xanh.
1ml dung dịch natri thiosunfat 0,05M tương đương với 0,00354g Clo
Thuốc thử phải chứa từ 0,6-0,8g Clo trong 100ml.
3.3.5 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn I: 100 mg/ml
Hoà tan 0,314 NH4Cl trong 1 lít nước. Bảo quản dung dịch không quá 2 tháng.
3.3.6 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn II: 1mg/ml.
Pha loãng 100 lần dung dịch chuẩn I bằng dung dịch hấp thụ. Dung dịch này chỉ
chuẩn bị trước khi sử dụng.
4. Lấy mẫu
Cho không khí cần nghiên cứu đi qua 2 ống hấp thụ mắc nối tiếp nhau, mỗi ống có
chứa 5ml dung dịch hấp thụ với lưu lượng 0,5 lít/phút liên tục trong thời gian từ 10 đến
30 phút. Tuỳ theo hàm lượng amoniac.
5. Dựng đường chuẩn
5.1 Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức dung tích 50ml theo
bảng sau:

Số hiệu bình 0 1 2 3 4 5 6

Dung dịch tiêu chuẩn II (ml) 0 1 2 4 6 8 10

Dung dịch hấp thụ Thêm đến vạch mức

Hàm lượng NH3 tương ứng trong 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
5ml dung dịch chuẩn (mg)

5.2 Lấy 5ml các dung dịch ở dãy chuẩn trên vào các ống nghiệm, sau thêm lần
lượt 1ml thuốc thử phenol, lắc kỹ và cho thêm 0,5ml thuốc thử hipoclorit.
5.3 Sau 2 giờ đo mật độ quang các dung dịch với cuvet 10mm ở bước sóng 625nm
so sánh với dung dịch 0.
5.4 Đường chuẩn biểu diễn mối liên hệ giữa giá trị mật độ quang với hàm lượng
amoniac được vẽ dựa trên các giá trị trung bình của kết quả đo 3 lần.
6. Tiến hành phân tích
6.1 Chuyển dung dịch từ các bình hấp thụ vào bình định mức 25ml và thêm dung
dịch hấp thụ đến vạch, lắc kỹ.
6.2 Lấy 2ml dung dịch mẫu vào ống nghiệm có nút mài, thêm 3ml dung dịch hấp
thụ, 1ml thuốc thử phenol. Lắc cẩn thận ống nghiệm và cho thêm 0,5 ml thuốc thử
hipoclorit. Khi nồng độ amoniac lớn, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu thử ít hơn.
6.3 Sau hai giờ đo mật độ quang của dung dịch như 5.3
6.4 Hàm lượng amoniac trong mẫu được xác định bằng đường chuẩn.
7. Cách tính
Hàm lượng amoniac (C) trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m3, theo
công thức:

a.B
C=
B a . Vk

Trong đó:
a : lượng amoniac trong phần dung dịch mẫu lấy phân tích (mg).
Ba : thể tích dung dịch mẫu lấy phân tích (ml).
B : tổng thể tích dung dịch mẫu (ml).
Vk : thể tích mẫu không khí đã được đưa về điều kiện tiêu chuẩn (m3).
BÀI 5: XÁC ĐỊNH OZONE (O3) THEO PHƯƠNG PHÁP SO MÀU

1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa vào sự hấp thu ozon bằng KI và xác định bằng so màu do iot
sinh ra tác dụng với dimety p-phenylendiamin tạo thành sản phẩm có màu hồng. Quá
trình hấp thu, phản ứng diễn ra theo phương trình sau:
O3 + 2KI + H2O = I2 + 2KOH + O2.

2. MỤC ĐÍCH

Xác định hàm lượng O3 trong không khí xung quanh tại vị trí thu mẫu.

3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

3.1. Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ đi thu mẫu hiện trường

- Máy hút không khí
- Lưu lượng kế
- Ống hấp thu màng xốp
- Dung dịch hấp thu O3
- Lọ thủy tinh nâu đựng mẫu
3.2. Kỹ thuật lấy mẫu
Lắp đặt hệ thống theo đúng quy trình lấy mẫu
Hút không khí cần xác định qua ống hấp thụ có màng xốp chứa 10 ml dung dịch
KI 1% với lưu lượng 1 lit/phút. Thể tích không khí lấy tối thiểu là 10 lít. Xong, bảo quản
mẫu cẩn thận
3.3. Chuẩn bị hóa chất phòng thí nghiệm
Dung dịch hấp thu: dung dịch KI 1%
KI 10 g
Nước cất → 1000 ml
Dung dịch I2 0,01N (chính xác)
I2 (tinh thể) 1,269 g
Nước cất → 1000 ml
(Trong phản ứng I2 với S2O32-, NI2 = 126,9 g)
Dung dịch tiêu chuẩn gốc nồng độ 0,127 mgI2/ml
Dung dịch I2 0,01N 10 ml
Dung dịch KI 1% → 100 ml
Dung dịch tiêu chuẩn sử dụng, nồng độ 10 µ gI2/ml
Dung dịch chuẩn gốc 7,9 ml
 Dung dịch KI 1% → 100 ml
Dung dịch dimetyl p-phenylendiamin clohydrat 0,02 %
Dimetyl p-phenylendiamin clohydrat 0,02 g
Nước cất → 100 ml
3.4. Kỹ thuật phân tích
Lấy 7 ống nghiệm Φ16 đánh số từ 0 đến 6.
Tiến hành phân tích theo bảng sau:
Dung dịch \ ống số 0 1 2 3 4 5 6
Dung dịch tiêu chuẩn, 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0,0
(10µ g/ml), ml
Dung dịch KI 1%, ml 5,0 4,8 4,6 4,4 4,2 4,0 5,0
Dung dịch dimetyl p- 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
phenylendiamin, ml
Lượng I2 (µ g) 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10 -
Lượng ozon tương ứng 0,00 0,40 0,75 1,15 1,5 1,9 -
(µ g)

Ống số 6 là mẫu phân tích dung dịch hấp thu lấy để phân tích là 5,0 ml. Sau khi
cho các hoá chất vào, để yên 15 phút đem đo màu ở bước sóng λ = 540 nm. Kết quả đo
mẫu được so sánh với thang mẫu thực hiện đồng thời.

4. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Lập đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và lượng O3 từ kết quả đo của
các mẫu ở ống nghiệm số 0 đến 5.
Từ mật độ quang của mẫu phân tích trong ống nghiệm số 6, xác định lượng O3 có
trong ống dựa theo đường chuẩn.
Lập công thức tính hàm lượng O3 trong mẫu khí thu được (mg/m3)
Trong đó: a: là lượng O3 tương ứng trong thang mẫu, µ g.
Vdd: thể tích dung dịch hấp thụ, ml.
Vpt: thể tích dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích, ml.
Vkk: thể tích không khí được lấy quy về điều kiện tiêu chuẩn.

CÂU HỎI

9. Ảnh hưởng của O3 đến môi trường như thế nào?

10. Các yếu tố nào ảnh hưởng đến hiệu quả?
11. Nhận xét kết quả so với TCVN.