THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ

Bài 1: TỔNG HỢP BIODIESEL
I. MỤC ĐÍCH:  Giúp sinh viên hiểu rõ hơn về nhiên liệu sinh học  Tiếp cận phương pháp sản xuất Biodiesel truyền thống II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT: 1. Dụng cụ:  Bình cầu 3 cổ 500ml  Sinh hàn nước  Nhiệt kế 100oC  Ống đong 100ml  Phễu chiết 500ml  Becher 500ml  Becher 250ml  Cốc đựng nước thải  Pipet 1ml  Bếp điện từ  Cá từ  Phễu  Bình nước cất 2. Hóa chất:  NaOH công nghiệp  H3PO4 đậm đặc  Dầu thực vật  MeOH

(1) (1) (1) (2) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1)

III. CÁCH TIẾN HÀNH:  Dùng ống đong 100ml lấy 125ml dầu thực vật cho vào bình cầu 3 cổ.  Lắp thiết bị  Trong khi chờ cho nhiệt độ dầu lên đến 60 oC, cân chính xác khoảng 0.8438g NaOH công nghiệp vào becher 250ml, sau đó cho 31.25ml MeOH vào. Khuấy cho NaOH tan trong MeOH. Sau khi NaOH tan hết, cho dd vào bình cầu 3 cổ. Cẩn thận vì MeOH rất độc.  Thực hiện phản ứng ester hóa trong 1.5h. Lưu ý phải ổn định nhiệt độ 60oC.  Sau khi phản ứng xong, đổ hỗn hợp vào phễu chiết. Chờ đến khi hỗn hợp phân pha rõ ràng, chiết tách phần Glycerin.  Phần Biodiesel thô được đem đi rửa. Quá trình rửa gồm 3 nước. Nước thứ nhất: dùng pipet 1ml hút 0.022ml H3PO4 đậm đặc cho vào 5ml nước cất. Nước thứ 2 và 3 dùng nước cất. Các lần rửa là như nhau và tiến hành như sau: Biodiesel thô được cho vào becher 500ml sau đó cho nước rửa vào, để lên bếp từ khuấy khoảng 3 phút sau đó cho vào phễu tách. Phần nước phía dưới được tách ra.  Sau lần rửa cuối cùng, Biodiesel được sấy ở 115oC trong 1.5h. Giữ mẫu để bài sau đo các chỉ tiêu chất lượng sản phẩm.

NHÓM 7

1

THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ

IV. ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM BIODIESEL:  Cân lượng sản phẩm thu được để đánh giá hiệu suất thu Biodiesel.  Dựa vào đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của % metyl ester trong hỗn hợp sản phẩm vào độ nhớt của hỗn hợp để đánh giá khả năng chuyển hóa của triglyceride trong dầu thực vật.  Đánh giá chất lượng sản phẩm theo tiêu chuẩn ASTM D6751 theo các chỉ tiêu sau: • Đo độ nhớt động học của Biodiesel ở 40oC theo ASTM D445. • Đo hàm lượng cặn carbon của Biodiesel theo ASTM D4530 (tiêu chuẩn tương đương ASTM D189). • Đo điểm chảy và điểm vẩn đục của Biodiesel theo ASTM D2500 và ASTM D97. V. KẾT QUẢ TN:  Hiệu suất được xác định từ khối lượng biodiesel thu được.  Độ chuyển hóa được xác định từ độ nhớt của mẫu (bài 2) dựa vào đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của % metyl ester trong hỗn hợp sản vào độ nhớt. Khối lượng (g) Thể tích (ml) Biodiesel 103 120 Hiệu suất (%) 96 Độ chuyển hóa (%) 90

NHÓM 7

2

KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ TÍNH TOÁN:  Nhiệt độ 40oC Mẫu TN Loại nhớt kế Hằng số C Biodiesel Dầu nhờn 100 R317 300 F819 0. Đối với nhớt kế Cannon Fenske. THIẾT BỊ: Nhớt kế mao quản thủy tinh phù hợp với độ nhớt của mẫu xác định. Độ nhớt động học là kết quả tính được từ thời gian chảy và hằng số tương ứng của nhớt kế .THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ Bài 2: ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC (KINEMATIC VISCOSITY) I. Nhiệt kế chính xác. Loại có mao quản rộng được dùng cho các chất lỏng có độ nhớt cao. Dùng dụng cụ tạo lực hút hay đẩy cho mực chất lỏng trong mao quản lên cao hơn mực đánh dấu thứ nhất khoảng 5 mm.1568  Nhiệt độ 100oC Mẫu TN Loại nhớt kế Dầu nhờn 150 K919 Hằng số C 0. Bể điều nhiệt. Lặp lại quá trình này.2 %. thể tích chất lỏng sử dụng là 7 ml đối với sản phẩm trong và 12 ml đối với sản phẩm đục . theo tiêu chuẩn ASTM D445 nhằm xác định độ nhớt động học của các sản phẩm dầu mỏ trong cũng như đục. Đồng hồ bấm giây. loại có mao quản hẹp dùng cho chất lỏng có độ nhớt thấp hơn .1589 123. ở nhiệt độ phòng và ở o 100 C. Nếu chất lỏng có chứa các cấu tử rắn thì phải lọc loại bỏ. IV. III. Chỉnh lại lượng chất lỏng trong nhớt kế nếu cần thiết.03617 t1 (s) 418 t2 (s) 416 ttb (s) 417 ν (cSt) 15. khô và thích hợp với chất lỏng cần xác định độ nhớt.01395 0. bằng cách đo thời gian để một thể tích chất lỏng xác định chảy qua một mao quản thủy tinh dưới tác dụng của trọng lực . Nhớt kế sử dụng thích hợp phải có thời gian chảy lớn hơn 200 giây.2483 t1 (s) 440 495 t2 (s) 443 497 ttb (s) 441. CÁCH TIẾN HÀNH: Giữ nhiệt độ bể điều nhiệt ổn định theo yêu cầu thí nghiệm. Kết quả ghi nhận nếu sai số giữa hai lần đo nhỏ hơn hay bằng 0.08289 NHÓM 7 3 . Nhớt kế sử dụng phải sạch. Để chất lỏng chảy tự do và dùng đồng hồ bấm giây xác định thời gian để chất lỏng chảy từ mực đánh dấu thứ nhất đến mực đánh dấu thứ hai . Nạp chất lỏng vào nhớt kế với thể tích thích hợp tùy theo thiết kế của mỗi nhớt kế. NGUYÊN TẮC: Phương pháp này. Nhớt kế đã được nạp mẫu được giữ trong bể điều nhiệt khoảng 30 phút để đảm bảo đạt đến nhiệt độ cần khảo sát độ nhớt. II.5 496 ν (cSt) 6.

THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ V. NHÓM 7 4 . 2. − Liên quan đến khả năng tạo sương của nhiên liệu. Ý nghĩa của độ nhớt: − Đặc trưng cho khả năng bôi trơn của sản phẩm. Cụ thể: Đối với sản phẩm trong. khả năng tạo sương càng khó. Sản phẩm có độ nhớt càng cao thì khả năng lưu chuyển càng kém. Đối với các sản phẩm đục hay sậm màu. ta phải sử dụng nhớt kế chảy ngược để có thể quan sát được mức chất lỏng khi cho sản phẩm chảy từ mực đánh dấu thứ nhất đến mực đánh dấu thứ hai. Nếu sử dụng nhớt kế chảy thuận cho loại sản phẩm này. Độ nhớt càng cao. các sản phẩm sáng màu ta sử dụng nhớt kế chảy thuận vì ta có thể quan sát được dễ dàng mức chất lỏng khi cho sản phẩm chảy từ mực đánh dấu thứ nhất đến mực đánh dấu thứ hai. Sản phẩm thử nghiệm là dầu nhớt Shell Advance dùng cho xe môtô. TRẢ LỜI CÂU HỎI: 1. − Đặc trưng cho khả năng lưu chuyển của sản phẩm. Đánh giá sản phẩm thử nghiệm . Vì thế kết quả thí nghiệm sẽ sai lệch rất nhiều 3. do hiện tượng dính ướt ta không thể quan sát được mực chất lỏng trong nhớt kế để đo thời gian chảy chính xác. Giải thích sự khác nhau khi đo độ nhớt các sản phẩm trong và đục: Tùy theo sản phẩm là trong hay đục mà người ta lựa chọn loại nhớt kế mao quản thủy tinh cho phù hợp.

Điểm chảy t được định nghĩa là t = t0 + 3 o C Điểm chảy được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D97 Hai thông số này được xác định trên cùng một thiết bị tiêu chuẩn . • Rót mẫu vào bình thí nghiệm đến vạch quy định và đóng nút bình . bình thí nghiệm lại được lấy ra quan sát và đặt lại trong bể . • Cứ mỗi một độ oC quan sát độ trong của sản phẩm . • Đặt nhiệt kế sao cho bầu nhiệt kế tiếp xúc với đáy bình • Đặt bình vào trong bể làm lạnh để làm lạnh mẫu dần dần . Ghi nhận nhiệt độ to . CÁCH TIẾN HÀNH : • Bể làm lạnh sử dụng chất tải nhiệt là ethylene glycol . Đó là điểm vẩn đục . Nếu tiếp tục hạ nhiệt độ của sản phẩm . cứ mỗi 3oC . sản phẩm không chảy được nữa . • • NGUYÊN TẮC : Điểm vẩn đục là nhiệt độ tại đó sản phẩm dạng trong bắt đầu bị đục . • II. Xác định điểm chảy của Biodiesel: • Mẫu Biodiesel được đưa đến nhiệt độ cao hơn ít nhất là 15oC so với điểm chảy dự đoán • Rót mẫu vào bình thí nghiệm đến vạch quy định và đóng nút bình . NHÓM 7 5 . • Đặt bình vào trong bể làm lạnh để làm lạnh mẫu dần dần . • Điểm chảy là nhiệt độ đọc lần cuối cùng t0 cộng thêm 3oC . Khi quan sát thấy biểu hiện đục hay mờ xuất hiện đầu tiên ở đáy bình . Cho đến khi quan sát thấy chất lỏng trong bình không chảy được nữa khi đặt bình thí nghiệm ở vị trí nằm ngang trong 5s . Xác định điểm vẩn đục của Biodiesel : • Mẫu Biodiesel ban đầu phải đưa đến nhiệt độ cao hơn ít nhất là 15oC so với điểm vẩn đục dự đoán . • Trước khi thí nghiệm phải lau khô và sạch tấm đệm đáy . • Đặt nhiệt kế sao cho bầu nhiệt kế ngập trong mẫu và điểm bắt đầu của mao quản nằm dưới bề mặt của mẫu 3mm . Điểm vẩn đục được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D2500 . Đến một nhiệt độ t o nào đó trở đi . 2. • Trong quá trình làm lạnh .THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ Bài 3: ĐIỂM VẨN ĐỤC VÀ ĐIỂM CHẢY I. Đây là dấu hiệu của sự hình thành các vi tinh thể trong quá trình làm lạnh sản phẩm . • Nếu lớp ẩm ngưng đọng trên bề mặt bình thí nghiệm gây khó khăn thì dùng khăn sạch có tẩm rượu ethanol để lau . kích thước của các tinh thể sẽ tăng dần rồi chúng sẽ kết tụ làm sản phẩm đông đặc dần . ghi nhận nhiệt độ . vòng đệm và mặt trong ống bao ngoài . Thao tác này phải tiến hành thật nhanh . 1.

2. • Đánh giá : Điểm vẩn đục và điểm chảy của dầu khá thấp. 3. các phụ gia này có nhiệm vụ biến đổi cấu trúc của các tinh thể sáp . nhiệt độ hiển thị trên nhiệt kế sẽ không chỉ chính xác nhiệt độ mẫu bắt đầu xuất hiện tinh thể .THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ III. Điểm vẩn đục không thích hợp thì thành phần sáp trong nhiên liệu dễ bị kết tinh và làm cản trở quá trình phun nhiên liệu vào động cơ để đốt .Lần 2 : t = 15oC Điểm chảy : . Nhờ đó các phụ gia này có thể làm giảm điểm chảy của nhiên liệu mặc dù điểm vẩn đục không thay đổi . Nếu đặt nhiệt kế cao hơn . không sợ dầu bị đông đặc khi nhiệt độ thấp. • Điểm chảy của nhiên liệu là nhiệt độ thấp nhất mà nhiên liệu vẫn giữ được các tính chất của chất lỏng .Lần 1 : t = 15oC . NHÓM 7 6 . Nêu nguồn gốc và đánh giá sản phẩm thử nghiệm . Ta có thể thay đổi điểm chảy của nhiên liệu bằng cách cho thêm các phụ gia hạ điểm đông đặc . 1 TRẢ LỜI CÂU HỎI : Sự khác nhau về ý nghĩa của điểm vẩn đục và điểm chảy : • Điểm vẩn đục cho biết nhiệt độ tại đó các tinh thể sáp bắt đầu xuất hiện trong nhiên liệu . Đây chính là vị trí có nhiệt độ cao nhất trong mẫu . do đó ở điều kiện nhiệt độ như nước ta. • • KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ TÍNH TOÁN : Điểm vẩn đục : . mẫu không chảy được nữa thì tại mọi vị trí khác mẫu cũng sẽ bị đông đặc hoàn toàn . không để chúng hình thành các cấu trúc bền vững . • Nguồn gốc : Sản phẩm thử nghiệm là Biodiesel do nhóm tự tổng hợp. vì thế nếu tại nhiệt độ này .Lần 2 : t = 13oC . Khi xác định điểm chảy ta lại đặt nhiệt kế sao cho bầu cảm nhiệt ngập trong mẫu và điểm bắt đầu của mao quản nằm dưới bề mặt của mẫu 3mm .Lần 1 : t = 13oC . Tại sao vị trí đặt của nhiệt kế là khác nhau khi xác định điểm vẩn đục và điểm chảy? Khi xác định điểm vẩn đục ta phải đặt nhiệt kế tiếp xúc với đáy bình vì đáy bình sẽ là nơi có nhiệt độ thấp nhất nên tinh thể sẽ xuất hiện ở đây trước tiên . Điểm chảy có liên quan đến khả năng bơm nhiên liệu . IV.

 Đặt tam giác mạ Ni-Cr lên kiềng hoặc vòng đỡ thích hợp. nhanh chóng di chuyển hoặc nghiêng ngọn đèn sao cho ngọn lửa đèn khí ở trên thành chén để đốt cháy hơi. Phướng pháp kiểm nghiệm này nói chung chỉ áp dụng cho các sản phẩm tương đối khó bay hơi. NHÓM 7 7 . Đây nắp của cả hai chén Skidmore và chén sắt ngoài. Thời gian đốt cháy sẽ là 13 phút.5mm.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ Bài 4: CẶN CARBON CONRADSON I. CÁCH TIẾN HÀNH :  Lắc mạnh mẫu kiểm nghiệm. điều chỉnh bằng cách vặn van trên ống dẫn khí đốt sao cho hơi bắt cháy một cách đểu đặn với ngọn lủa trên ông khói nhưng không vượt quá cầu bắt ngang của sợi dây làm mức. Có thể tăng nhiệt.5mg cho vào chén sứ đã cân bì trước và có sẵn 2 hạt thủy tinh đường kính cỡ 2. Nếu không thể đạt được cả hai yêu cầu về thời gian đốt cháy và ngọn lửa thì yêu cầu về thời gian đốt cháy quan trọng hơn. Đặt cụm chén mẫu vào ỗ bao cách nhiệt sao cho đáy chén ngoài dựa vào tam giác mạ. hâm nóng nếu thấy cần thiết để làm giảm độ nhớt của mẫu. NGUYÊN TẮC : • Cặn cacbon conradson của sản phẩm dầu là hàm lượng cặn than hình thành sau khi tiến hành đốt cháy mẫu dầu theo tiêu chuẩn ASTM D 189. Nắp chén sắt ngoài được đậy hờ để cho phép hơi tạo thành tự do thoát ra ngoài. II. Đặt bao cách nhiệt lên trên. khi không thấy ngọn lửa cháy trên ống khói. Cân 5g mẫu dầu ( không chưa hơi ẩm và các chất lơ lửng) với độ chính xác 2.  Khi khói xuất hiện ở phía trên ống khói. • Nguyeân taéc của phương pháp này là xác định khối lượng cặn than tạo thành sau khi cho đun nóng. bay hơi và nhiệt phân ( bao gồm các quá trình cracking. San bằng cát trong chén sắt ngoài rồi đặt chén Skidmore vào trong chình giữa chén sắt ngoài. nếu cần. cốc hóa) một lượng mẫu trong điều kiện quy định. Sau đó tạm thời bỏ nguồn nhiệt ra ngoài và trước khi đặt trở lại. đặt chén mẫu này vào trong chén sắt trong ( chén Skidmore). đậy nắp chụp lên toàn bộ để phân bố nhiệt đều trong suốt quá trình thí nghiệm Dùng đèn khí cấp nhiệt với ngọn lửa cao và mạnh sao cho thời kì bắt cháy là 10 phút.

để nguội rủi cân. Cặn là sản phẩm cháy của dầu trong điều kiện thiếu không khí.15(%) 10.Độ cốc hóa (cặn cacbon) là đại lượng đặc trưng cho khả năng tạo cốc phần cặn dầu mỏ.  Lấy đèn đốt ra và để cho thiết bị nguội cho đến khi không còn khói. có thể sản sử dụng cặn dầu mỏ loại này để sản xuất bitum nhựa đường với hiệu suất và chất lượng tốt.0023 (g) Kết quả: m cặn = 0. giữ như thế đúng 7 phút. Mặt khác hàm lượng cốc conradson cao còn có nghĩa là hàm lượng nhựa và asphalten trong dầu mỏ sẽ cao. FO và dầu nhờn.015 (g) %C = 0. tạo ma sát gây mài mòn động cơ 2. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM :  Lần 1: Số liệu thí nghiệm m chén = 15. Dùng kẹp đã hơ nóng lấy chén sứ ra và đặt vào trong bình hút ẩm.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ  Khi mà hơi ngửng cháy và quan sát không thấy ngọn lửa thì điều chỉnh lại đèn đốt và giữ nhiệt đề phần dưới và đáy của chén sắt ngoài có mày đỏ tím. Ý nghĩa của cặn Cacbon : .0023 m chén = 18.016 (g) %C =  Lần 2: Số liệu thí nghiệm 0.16(%) 10. Tính phần trăm khối lượng cặn cacbon theo lương mẫu ban đầu. .9167 (g) m dầu = 10.015 = 0.Tro là phần không cháy được. TRẢ LỜI CÂU HỎI 1.016 = 0. NHÓM 7 8 .Chỉ tiêu này thường xác định với DO. Phân biệt tro và cặn Cacbon : .0017 IV.Cặn là phần còn lại sau khi làm bốc hơi và phân hủy sản phẩm dầu mỏ.0017(g) Kết quả: m cặn = 0. . có thể kéo dài them giai đoạn trước lúc đốt cháy và thời gian cháy. III.4965 (g) m dầu = 10. hàm lượng cặn cao thì khi cháy sẽ gây ô nhiễm môi trường nhiều hơn. Đại lượng này càng cao thì hiệu suất cốc thu được càng cao. Tổng thời gian đun nóng sẽ là 30 phút. sao đó mở nắp trên chén Skidmore.

Khi ta thêm phụ gia. NHÓM 7 9 . Đánh giá sản phẩm thử nghiệm : hàm lượng cặn trong mẫu như thế là khá cao. tức là thêm 1 lượng lớn cacbon vào sản phẩm dầu mỏ. 4. và lượng cacbon này sẽ còn lại trong thành phần cặn.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ 3. Các phụ gia có trong sản phẩm ( như alkyl nitrat trong DO. Giải thích : Các loại phụ gia dùng trong sản phẩm dầu mỏ đa số là chất hữu cơ. phụ gia tẩy rửa trong dầu nhờn) sẽ làm cho giá trị của cặn Cacbon thu được không đúng.

Bật bộ phận đun nóng bình chưng cất . CÁCH TIẾN HÀNH : 1. Vì sản phẩm chưng cất trong thí nghiệm là xăng ôtô nên phải đảm bảo bể làm lạnh luôn được giữ ở nhiệt độ từ 0 ÷ 5 oC bằng cách dùng nước đá . 2. Chú ý điều chỉnh tốc độ đun nóng thích hợp để đạt tốc độ cất là 4 ÷ 5 ml/ph ( khoảng 2s/giọt ) . để nguội . 60 . Ghi nhận thể tích tổng cất được Vng . Các điều kiện khác theo tiêu chuẩn . Đong 100 ml mẫu vào bình chưng cất hình cầu . điều chỉnh tốc độ đun sao cho từ lúc bắt đầu chưng cho đến khi hứng được giọt đầu tiên là 5 ÷ 10 phút . 5. Lấy bông gòn đậy lên miệng ống hứng để tránh sản phẩm chưng bị bay hơi gây ra hao hụt . 4. I. 7. 90 . Tiếp tục cất . 50 . NHÓM 7 10 . 70 . Dưới đáy bình chưng có lót thêm miếng đệm sứ.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ Bài 5: ĐƯỜNG CHƯNG CẤT ASTM I. tháo dụng cụ . Lắp dụng cụ theo giáo trình thí nghiệm . 10 . 95 ml . Chưng cất xong . Chú ý làm kín các khe hở ở các nút . • Phương pháp đo : dựa vào tiêu chuẩn ASTM D86 . Rửa sạch bộ dụng cụ chưng cất và sấy khô trước khi tiến hành thí nghiệm. • Nguyên tắc : Chưng cất 100 ml sản phẩm trong hệ thống bình cầu có nhánh ngang .Đổ nước vào đầy bể ngưng tụ . NGUYÊN TẮC : • Đường chưng cất ASTM xác định phạm vi thành phần trong sản phẩm dầu mỏ . Đây chính là điểm sôi đầu tođ . Ghi nhận thể tích phần cặn Vc . Đây chính là điểm sôi cuối tc . 80 . Quan sát và ghi nhận các nhiệt độ sôi tương ứng với các thể tích ngưng tụ thu được . Dựa vào đường cong chưng cất này ta sẽ đánh giá được tính bốc hơi của sản phẩm dầu mỏ . Phương pháp này áp dụng được cho hầu hết các loại sản phẩm chính của dầu mỏ ngoại trừ bitum và khí hóa lỏng . Đổ phần cặn còn lại trong bình vào ống đong 5ml . 8. nhiệt dộ sẽ tăng rồi giảm mặc dù trong bình chưng vẫn còn một ít sản phẩm . 3. 40 . Đậy miệng bình bằng nút lie có cắm nhiệt kế sao cho mép trên bầu thủy ngân ngang với mép dưới của ống nhánh . Tiếp tục đun . ống sinh hàn được ngâm trong hỗn hợp nước đá . Sau đó lập tức đặt thành ống hứng sát vào đầu ống ngưng để sản phẩm cất chảy ra theo thành ống cho khỏi sóng sánh . Ghi nhận nhiệt độ cao nhất trong suốt quá trình chưng cất . chú ý nghiêng bình cầu sao cho ống nhánh quay lên phía trên để sản phẩm không bị lọt vào ống nhánh . tắt bộ phận đun nóng . Ghi nhận nhiệt độ khi giọt cất đầu tiên xuất hiện . không có hồi lưu. 20 . 6. 30 . quan sát và ghi nhiệt độ tương ứng với các thể tích ngưng tụ được là 5 . từ những số liệu thu được tiến hành hiệu chỉnh và xây dựng đường cong chưng cất ASTM .

4 ) = 5.4 ml 0. vẽ đồ thị.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ II.9 ml Kết quả TN ở lần 2 tin cậy hơn lần 1. Thể tích phần mất mát : Vm = 100 – ( Vng + Vc ) Vm = 100 – ( 93 + 1.6 ml NHÓM 7 11 . KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ TÍNH TOÁN : V (ml) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 93 95 Td Tc Vng Vcặn T (0C) Lần 1 Lần 2 54 58 60 63 65 68 70 71 75 76 82 83 88 89 94 95 100 101 106 107 113 113 120 120 127 127 136 137 148 147 162 161 174 172 196 197 206 208 46 44 206 208 93 ml 95 ml 1. do đó ta dùng kết quả lần 2 để tính toán.

Nêu rõ sản phẩm đem thí nghiệm ( loại gì . ta có thể đổi trục tọa độ sang trái một khoảng đúng bằng Vm . Cách xây dựng đường cong chưng cất đã hiệu chỉnh phần mất mát . Bây giờ trục hoành sẽ chỉ giá trị % thể tích bay hơi và trục tung chỉ nhiệt độ sôi NHÓM 7 12 . Sản phẩm đem đi chưng cất là xăng RON 92 của Petrolimex . nguồn gốc ). Để hiệu chỉnh đường cong ASTM theo phần thể tích mất mát . thể tích cặn trung bình và thể tích khí không ngưng trung bình • Tiến hành xây dựng đường chưng cất ASTM theo % thể tích cất được trung bình và nhiệt độ sôi tương ứng . 2. TRẢ LỜI CÂU HỎI : 1. Chính điều này đã dẫn đến sự hao hụt giữa lượng thể tích cất được và thể tích cặn so với thể tích mẫu đem đi chưng cất lúc ban đầu . tođ = 44 o C ứng với % tt = 0 % toc = 199 o C ứng với % tt = 95 % • Lượng khí không ngưng Vm là lượng khí bay hơi được nhưng không ngưng tụ được .THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ III. Từ các số liệu thí nghiệm . tiến hành tính toán xác định % thể tích cất được trung bình .

nhanh chóng sưởi ấm động cơ và phân bố đều giữa các xylanh . Điểm sôi cuối cao nghĩa là hàm lượng cấu tử nặng trong sản phẩm nhiều làm nhiên liệu khó hóa hơi .4 % thể tích < 2 % thể tích theo tiêu chuẩn (max) NHÓM 7 13 . Tuy nhiên nếu điểm sôi đầu quá thấp thì nhiên liệu quá dễ hóa hơi sẽ gây ra hao hụt quá mức và tạo ra các nút hơi trong các ống dẫn đến động cơ . Ý nghĩa của đường cong chưng cất ASTM .4 ml = 1. giúp động cơ khởi động dễ dàng . điểm sôi cuối • Ý nghĩa của đường cong chưng cất ASTM : Xác định phạm vi thành phần trong sản phẩm dầu . Ngược lại điểm sôi đầu quá cao nghĩa là sản phẩm có ít cấu tử nhẹ . cháy sạch . Đánh giá sơ bộ hàm lượng các phần nhẹ. Cho biết khoảng nhiệt độ sôi của sản phẩm : tsđ ÷ tsc • Ý nghĩa của điểm sôi đầu : Đảm bảo hàm lượng phân đoạn nhẹ cần thiết để động cơ khởi động được dễ dàng . Bên cạnh đó quá trình khởi động lại động cơ cũng gặp nhiều khó khăn do phần lớn các cấu tử nhẹ đã hóa hơi và trong nhiên liệu lúc này chỉ còn lại các cấu tử trung bình và nặng . trung bình và phần nặng cũng như tính bốc hơi của sản phẩm . 3. khó hóa hơi ở nhiệt độ thấp . do đó động cơ sẽ khó khởi động khi trời lạnh . Thành phần cất phân đoạn : % thể tích cất được ts thí nghiệm 10 % thể tích 60 50 % thể tích 106 90 % thể tích 196 ts tiêu chuẩn ( max ) 70 120 190 Thể tích cặn : Vc = 1. Đánh giá sản phẩm thử nghiệm . tạo cặn than trong buồng đốt . • Ý nghĩa của điểm sôi cuối : Giới hạn hàm lượng các hydrocacbon nặng nhằm đảm bảo cho nhiên liệu cháy hoàn toàn .THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ Lượng thể tích cặn chính là phần thể tích còn lại nằm bên phải của đồ thị ASTM . Theo tiêu chuẩn TCVN 6776 : 2000 đối với xăng ôtô không pha chì . Cụ thể : tsđ = 44oC tsc = 208oC < tc tiêu chuẩn = 215 oC ( max ) • . 4. cháy tốt . ngăn cản nhiên liệu chảy vào bộ chế hòa khí hoặc vòi phun nhiên liệu . diểm sôi đầu . Điểm sôi đầu thấp nghĩa là sản phẩm có nhiều cấu tử nhẹ . sản phẩm đem đi chưng cất đạt yêu cầu chất lưL Bợng . dễ hóa hơi ở nhiệt độ thấp . cháy không hết dễ tạo cốc .

NHÓM 7 14 .THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ Nhận xét : • Sản phẩm đạt tiêu chuẩn chất lượng TCVN 6776 : 2000 . • Sản phẩm có hàm lượng cấu tử nhẹ tương đối nhiều . hàm lượng cấu tử nặng tương đối ít .

III. − Ngay sau đó. Chú ý: + Nhiệt độ của ống đong.(t-20) Trong đó: t.824 NHÓM 7 15 . Để cho tỷ trọng kế nổi tự do. THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM: − Tỷ trọng kế thuỷ tinh − Ống đong − Nhiệt kế CÁCH TIẾN HÀNH : 1. Nếu nhiệt độ này khác với nhiệt độ trước hơn 0. dùng miếng giấy lọc để lấy chúng đi. II. tránh tạo bọt khí. Tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng kế. dùng nhiệt kế khuấy cẩn thận rồi ghi nhiệt độ của mẫu thử. III. đặt mắt ở vị trí thấp hơn mực chất lỏng và đưa lên từ từ cho đến khi ngang bằng với mặt thoáng của chất lỏng rồi ghi giá trị đọc được trên thang chia của tỷ trọng kế.816 0.824 0. Phương pháp xác định này dựa trên nguyên tắc của sức đẩy Archimede.00075 2 0. − Kéo tỷ trọng kế lên khỏi chất lỏng khỏi 2 vạch và sau đó thả xuống. XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG BẰNG TỶ TRỌNG KẾ (HYDROMETER) NGUYÊN TẮC: Theo tiêu chuẩn ASTM D1298.816 γ 0. tỷ trọng kế và mẫu thử phải gần nhu nhau. − Khi tỷ trọng kế đứng yên. Nếu có bọt khí tập trung ở bề mặt mẫu. tỷ trọng được xác định bằng tỷ trọng kế thủy tinh.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ Bài 6: TỶ TRỌNG ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN A. Nguyên liệu : Dầu DO (nhãn hiệu Petrolimex) 2. tránh chạm vào thành ống đong. Cách tiến hành TN: − Rót nhẹ nhàng mẫu thử. − Tiến hành thí nghiệm 2 lần. đo lại tỷ trọng.5oC. ghi nhiệt độ của mẫu và lấy nhiệt kế ra. + Nhiệt đô môi trường không thay đổi quá 2oC I. Khi nhiệt độ đạt cân bằng. áp dụng cho dầu thô và các sản phẩm dầu khí ở dạng lỏng. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: Tỷ trọng tiêu chuẩn: d420= d4t + γ .nhiệt độ của mẫu thử khi đo γ . vào ống đong với lượng thích hợp để sao cho tỷ trọng kế nổi khi thả vào và đọc được số.00075 2 d420 0.hệ số hiệu chỉnh (tra bảng)  Mẫu DO: Nhiệt độ mẫu (oC) Lần 1 Lần 2 31 31 d4t 0. − Cầm phía trên tỷ trọng kế rồi thả từ từ vào ống đong đựng mẫu. − Dùng nhiệt kế khuấy mẫu liên tục.

vận chuyển.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ IV. Ý nghĩa của tỷ trọng: − Đặc trưng cho độ nặng nhẹ của nhiên liệu. Tại sao phải qui đổi tỷ trọng về điều kiện tiêu chuẩn: Do tỷ trọng là thông số ban đầu để đánh giá chất lượng sản phẩm phục vụ cho quá trình tồn trữ. thể hiện mối quan hệ giữa thể tích và khối lượng. 1. Đậy nút mao quản và dùng giấy lọc lau khô phần nước dư tràn ra phía ngoài rồi đem cân chính xác đến ±0. là con số đơn giản nhưng có thể đánh giá khái quát sản phẩm. được sử dụng trong tồn trữ. II. Tại sao khi thao tác tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng kế: Vì nếu điều đó xảy ra sẽ làm tăng khối lượng của tỷ trọng kế (do phần dính ướt này ở ngoài phần chất lỏng nên không chịu sức đẩy Archimede). − Nếu 2 nhiên liệu có cùng giới hạn nhiệt độ sôi thì nhiên liệu nào có tỷ trọng cao hơn thì thường có hàm lượng hydrocacbon thơm và napthenic cao hơn. vận chuyển.0002g. 2. với độ chính xác ±0. Tỷ trọng phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ. mua bán được thuận lợi hơn 3. Ta được M1. mua bán. − Nhiệt trị (trên 1 đơn vị khối lượng) của nhiên liệu có xu hướng giảm khi tỷ trọng tăng. − Đổ bỏ nước và làm khô Picnometer. Nguyên tắc là xác định tỉ số giữa khối lượng của mẫu và khối lượng của nước được đo ở cùng 1 thể tích tại nhiệt độ xác định. B. giao dịch. CÁCH TIẾN HÀNH : Nguyên liệu : Dầu DO (nhãn hiệu Petrolimex) Cách tiến hành: Cân Picnometer rỗng. − Dùng pipet cho nước cất vào đến miệng Picnometer đã cân. TRẢ LỜI CÂU HỎI 1.0002g. vì vậy phải chuyển về điều kiện tiêu chuẩn để có thể đánh giá chất lượng sản phẩm. 16 NHÓM 7 . − THIẾT BỊ TN : Picnometer loại có mao quản ở nút Pipet Nhiệt kế ASTM Cân với độ chính xác ± 0. Ta được M2.0001 g Nước cất I. buôn bán. dẫn đến tỷ trọng kế sẽ chìm sâu hơn và gây sai biệt trong thí nghiệm. đã được làm khô và sạch. 2. tỷ trọng thấp thường chứa nhiều parafins. − Xác định nhiệt độ của mẫu nước cất. XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG BẰNG BÌNH ĐO TỶ TRỌNG (PICNOMETER) NGUYÊN TẮC: Phương pháp này dùng xác định tỷ trọng của dầu thô và các sản phẩm dầu khí ở trạng thái lỏng hoặc đặc bằng dụng cụ Picnometer. − − − − − III.

2314 M2(g) 37.8138 38.0002g. Cách chuyển đổi d’ sang chuẩn d420 : M 3 − M1 d’= d4t = M 2 − M1 d420 = d4t + γ .824 so với 0. .6936 M3 (g) 33. Đậy nút mao quản và dùng giấy lọc thấm khô phần dầu dư tràn qua nút. So sánh tỷ trọng xác định bằng tỷ trọng kế và picnometer: Mặc dù 2 phương pháp hoàn toàn khác nhau nhưng kết quả tính toán khá gần nhau (0.815 γ 0. ngoại trừ các bitum lỏng và những chất lỏng có khuynh hướng tạo thành màng trên bề mặt. sử dụng cho các chất lỏng có điểm chớp cháy nhỏ hơn 93oC.822) C. • Mẫu dầu diesel được giữ trong bình kín để tránh thất thoát các cấu tử nhẹ và được giữ ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự đoán ít nhất 11oC. Nguyên tắc là mẫu được đặt trong thiết bị thí nghiệm có nắp đóng và được gia nhiệt ở một tốc độ truyền nhiệt ổn định.000752 0. Cân chính xác đến 0. • Thắp ngọn lửa thử và điểu chỉnh kích thước của nó bằng với kích thước của hạt gắn trên nắp. − Rửa sạch và làm khô Picnometer. một ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn được đưa vào cốc ở phạm vi qui định. Tránh làm rớt mẫu lên thành Picnometer. • Đong 50 ml mẫu cho vào cốc và tránh để làm ướt phần cốc phía trên mực chất lỏng. phần hơi nằm phía trên mẫu đủ để trở nên bắt lửa-chớp cháy. IV. II.1816 33.9932 TH20(oC) 32 32 Tdầu(oC) 32 32 d’ 0. nhiệt kế rượu dùng đo nhiệt độ của chất tải nhiệt trong bình trung gian.(t-20) 2.824 Lần 1 Lần 2 V. Phá vỡ hết bọt khí trên bề mặt mẫu.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ − Dùng pipet lấy mẫu sản phẩm dầu mỏ cho vào Picnometer. ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN: NGUYÊN TẮC: Thí nghiệm được tiến hành theo tiêu chuẩn ASTM D56.9776 13. CÁCH TIẾN HÀNH: • Thí nghiệm phải được tiến hành trong điều kiện kín gió . Đối với mẫu có độ nhớt cao và đặc. TRẢ LỜI CÂU HỎI: 1. NHÓM 7 17 I. làm nóng mẫu đến 50-60oC rồi rót mẫu vào Picnometer và để nguội. Lau sạch mặt trong của nắp bằng vải sạch hay khăn giấy. Nhiệt kế ASTM để đo nhiệt độ của mẫu.000752 d420 0. Ta được M3. Chất tải nhiệt sử dụng ở đây là hỗn hợp Nước và Ethylene Glycol với tỷ lệ 1:1.822 0.813 0. Điểm chớp cháy ghi nhận là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó khi đưa ngọn lửa thử vào hỗn hợp. KẾT QUẢ TN: M1 (g) 12. − Xác định nhiệt độ của mẫu dầu. gắn nắp và nhiệt kế vào đúng vị trí.

Thời gian dành cho thao tác khoảng 1 giây và tránh bất kỳ sự sốc nào trong quá trình mở và đóng ngọn lửa thử . • Nhiệt độ chớp cháy không có ý nghĩa đối với chất lượng của nhiên liệu khi đánh giá trên góc độ tính năng kỹ thuật của các thiết bị sử dụng nó. Lấy cốc đựng mẫu ra. • Tiến hành thí nghiệm 2 lần. dẫn đến thất thoát cấu tử nhẹ khi thao tác mở nắp để đưa ngọn lửa thử vào bên trong cốc.5oC IV. Mẫu trong cốc sau khi đã thử nghiệm lần 1 dùng lại cho thử nghiệm lần 2 được không? Tại sao? Mẫu trong cốc sau khi đã thử nghiệm lần 1 không thể dùng lại cho thử nghiệm lần 2 vì sau khi thử nghiệm lần 1. Tại sao phải tiến hành thí nghiệm trong điều kiện kín gió ? • Nếu tiến hành thí nghiệm trong điều kiện có gió. 4. KẾT QUẢ TN: Lần 1: t1 = 61oC Lần 2: t2 = 60oC t = ( t1 + t2 ) / 2 = 60. Nhiệt độ chớp cháy quá thấp rất dễ gây cháy nổ. Nâng nắp lên và lau sạch những chỗ bẩn. các cấu tử nhẹ trong mẫu đã bị bay hơi phần lớn. III. • Có ý nghĩa quan trọng đối với quá trình vận chuyển và tồn trữ nhiên liệu. trong mẫu bây giờ chỉ còn lại cấu tử trung bình và nặng. • Lặp lại việc thử sau mỗi lần mẫu tăng nhiệt độ lên 1oC • Quan sát khi ngọn lửa thử gây ra sự bắt lửa rõ ràng không gian bên trong cốc. Đánh giá mẫu thử nghiệm: NHÓM 7 18 . Khi sử dụng nhiên liệu Diesel ở những nơi buồng kín thì phải chọn loại nhiên liệu có nhiệt độ chớp cháy cao để an toàn phòng chống cháy nổ. Tốc độ gia nhiệt phải được tuân thủ nghiêm ngặt để đảm bảo thí nghiệm cho kết quả đúng . • Khi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử thấp hơn 6oC so với nhiệt độ chớp cháy dự đoán thì bật ngọn lửa thử và vận hành cơ cấu trên nắp để hướng ngọn lửa thử vào bên trong không gian hơi của cốc rồi nhanh chóng đóng lại. • Mặt khác gió sẽ làm tắt ngọn lửa thử gây khó khăn trong việc đo nhiệt độ chớp cháy cốc kín. 2. phần hơi hình thành bên trên mẫu sẽ bị gió làm xáo trộn.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ • Điều chỉnh nhiệt cung cấp để đạt được tốc độ 3oC/ phút . đổ mẫu và lau khô. Nếu đo nhiệt độ chớp cháy cốc kín của phần mẫu còn lại này sẽ được nhiệt độ chớp cháy cốc kín cao hơn. nhiệt độ quan sát và ghi nhận được lúc này là nhiệt độ chớp cháy. Sự xáo trộn này sẽ làm sai lệch kết quả thí nghiệm. Ý nghĩa của điểm chớp cháy : Là một trong những chỉ tiêu để đánh giá mức độ dễ bắt cháy của nhiên liệu cũng như thời gian cảm ứng trong động cơ . 3. • Ngưng thí nghiệm và tắt nguồn nhiệt. Nhiệt độ chớp cháy quá thấp cũng là dấu hiệu cho thấy nhiên liệu trong quá trình tồn trữ đã bị lẫn các sản phẩm nhẹ khác. Điều này sẽ làm sai lệch kết quả thí nghiệm. TRẢ LỜI CÂU HỎI: 1. Chênh lệch giữa 2 lần không quá 1oC.

nhiệt độ chớp cháy cốc kín min là 50oC. Dựa vào tiêu chuẩn chất lượng Dầu Diesel loại thông thường TCVN 5689:1997. NHÓM 7 19 . Vậy mẫu đạt tiêu chuẩn chất lượng.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ Mẫu dầu Diesel thí nghiệm có nhiệt độ chớp cháy cốc kín là 60.5oC.

−Thí nghiệm trong điều kiện kín gió. tránh phá hỏng lớp hơi trên bề mặt mẫu (di chuyển nhẹ nhàng và không thở gần cốc) −Đợi nhiệt độ thí nghiệm thấp tương đối mới lấy nhiệt kế ra tránh làm hỏng nhiệt kế. II. −Ghi nhận điểm chớp cháy khi sự bắt lửa xuất hiện tại bất cứ điểm nào trên bề mặt mẫu. Cách tiến hành: − Đổ mẫu vào cốc thử tới vạch chuẩn. −Ghi nhận áp suất trong mỗi lần đo. bắt đầu thử bằng cách cho ngọn lửa thử di chuyển nhanh qua tâm cốc thử (khoảng 1s). −Ngưng thí ngiệm. điều chỉnh kích thước ngọn lửa thử bằng với kích thước hạt so sánh (3. − − − III. Nhiệt kế ASTM Cốc đun CÁCH TIẾN HÀNH : 1. Lặp lại thí nghiệm sau mỗi 2s. Tránh nhầm lẫn với quầng sáng xanh xuất hiện quanh ngọn lửa thử. THIẾT BỊ : Thiết bị gia nhiệt bằng điện trở. nhằm xác định điểm chớp cháy và bốc cháy cho các loại sản phẩm dầu mỏ nặng như dầu FO. Trong khoảng 170C gần với điểm chớp cháy. −Khi nhiệt độ dưới điểm chớp cháy dự đoán 280C. Để xác định điểm bốc cháy. thí nghiệm tiếp tục cho đến khi ngọn lửa thử làm mẫu trong cốc bốc cháy. có cơ cấu thử. 3. giảm tốc độ đốt nóng xuống còn 5–60C/phút. Tiếp tục thử bằng ngọn lửa sau mỗi 2 phút cho đến khi bề mặt mẫu bốc cháy. bitume. NHÓM 7 20 . ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC HỞ NGUYÊN TẮC : Phương pháp này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D92 (cốc hở CLEVELAND). −Để xác định điểm bốc cháy tiếp tục nâng nhiệt độ mẫu với tốc độ 5-60C/phút. dầu nhờn. Nguyên tắc của phương pháp là gia nhiệt từ từ một lượng mẫu xác định trong cốc hở cho đến lúc xuất hiện chớp cháy khi cho ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn ngang qua miệng cốc. Khi nhiệt độ dưới điểm chớp cháy dự đoán khoảng 560C. đổ mẫu. có điểm chớp cháy > 80 0C.8 mm) −Tốc độ đốt nóng mẫu ban đầu là 14–170C/phút. −Gắn nhiệt kế ở vị trí thẳng đứng sao cho dấu khắc trên nhiệt kế thấp hơn 2mm so với miệng cốc.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ Bài 7: I. sự cháy duy trì trong 5s thì chấp nhận.2 – 4. tắt nguồn nhiệt. Thắp ngọn lửa. −Lặp lại thí nghiệm lần 2. −Không đo thí nghiệm hai lần trên cùng một mẫu. lau sạch cốc bằng dung môi thích hợp. loại bỏ các vết dầu hay cặn còn bám lại. Chú ý : −Mẫu để trong bình kín để tránh thất thoát cấu tử nhẹ. Ghi nhận nhiệt độ này: đó là điểm bốc cháy. Nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hơi trên bề mặt chất lỏng bắt cháy được ghi nhận là nhiệt độ chớp cháy. Nguyên liệu: Dầu nhờn 2. nhưng không nên vượt quá 560C dưới điểm chớp cháy. nếu mẫu có độ nhớt cao hay chất rắn thì cần đun chảy mẫu trước.

3. − Điểm bốc cháy lớn hơn điểm chớp cháy. 0C 286 285 TRẢ LỜI CÂU HỎI: Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả thu được : Quá trình điều chỉnh tốc độ gia nhiệt. 0C 760 246 760 248 Điểm bốc cháy. − Điểm bốc cháy là nhiệt độ tại đó sản phẩm bắt đầu bốc cháy và duy trì sự cháy ở khoảng thời gian lớn hơn 5s khi sản phẩm được gia nhiệt với sự hiện diện của ngọn lửa thử. Điều kiện thí nghiệm chưa kín gió (có quạt. − − − − Áp suất. gần cửa sổ) Khoảng cách giữa bầu nhiệt kế và miệng cốc. Phân biệt điểm chớp cháy và điểm bốc cháy : − Điểm chớp cháy là nhiệt độ mà tại đó sản phẩm được gia nhiệt trong các điều kiện chuẩn tạo ra một lượng hơi đủ chớp cháy khi có ngọn lửa thử. mmHg Điểm chớp cháy. 1. Lắc đều mẫu trước khi làm thí nghiệm. 2. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: Lần 1 Lần 2 V.THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ IV. Đánh giá mẫu thí nghiệm : Mẫu thí nghiệm có điểm chớp cháy khá cao(246 – 2480C ) NHÓM 7 21 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful