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Hola Karol_ra. Te comento, Patrn primario es una sustancia que tiene propiedades particulares y que te permite tomar valores de referencia muy repetitivos. Generalmente tiene peso molecular alto, debe permitirte secarlo en estufa para asegurarte que no estas pesando agua de hidratacin. Uno de los patrones primarios ms usado es el biftalato de potasio (si no me equivoco es para titular cidos). Un patrn secundario es aquel que despus de ser titulado verificado con un patrn primario lo usas para titular otras soluciones para averiguar la concentracin. Ej.: Titulas el biftalato (patrn primario) con un cido (HCl) y determinas la concentracin del cido. Luego usas ese cido (como patrn secundario) para determinar la concentracin de una base ( hidroxido) por titulacin cido base. Espero que te sea til. xitos.

Las balanzas son instrumentos destinados a equilibrar la fuerza de gravedad que acta sobre la masa de un cuerpo con la que obra sobre otro que se toma como referencia. Equilibrar significa establecer la misma posicin de un indicador, o fiel, antes y despus de colocar, en sus respectivos sitios, el cuerpo y la masa de referencia o pesa que se emplea. En el Departamento de Qumica Fsica, antigua sede del laboratorio de Tcnica Fsica o Tcnicas Instrumentales, existen diversos modelos de balanzas que se encuadran en los grupos denominados granatarios, balanzas tcnicas, hidrostticas, de torsin, monoplatos y de precisin o analticas. A los diferentes modelos acompaan sus correspondientes colecciones de masas de referencia constituyendo las denominadas cajas de pesas. El clsico modelo de balanza consta de una columna vertical sobre la que descansa horizontalmente la denominada cruz o soporte de brazos iguales. Esta se apoya mediante una cuchilla en una superficie plana situada en la parte superior de la columna y posee a su vez sendas cuchillas o prismas triangulares sobre los que descansan los platillos, destinados a contener, respectivamente, la masa que se observa y las pesas con que se equilibra. Solidariamente unido a la cruz en su punto medio existe el denominado fiel, o resorte vertical cuyo extremo se desplaza frente a una pieza en forma de acero con divisiones, que se conoce como lnea de fe. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento fsico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo ms reducido posible. El trmino exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisin. Las condiciones que se requieren son a) que los brazos sean iguales en longitud y peso, b) que el centro de gravedad de la cruz (sistema constituido por los brazos y el fiel) se halle en la vertical que pasa por el punto de apoyo o fulcro y c) que el centro de gravedad est situado por debajo del punto de apoyo. La sensibilidad est determinada por la aptitud de determinar con exactitud resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud. En el caso concreto de la balanza, se acostumbra a indicarla como la variacin que experimenta la posicin de equilibrio cuando se coloca una sobrecarga de 1 mg en uno de sus platillos, es decir divisiones/miligramo. Las divisiones se leen sobre el fiel, a un lado y otro de la indicacin de equilibrio o cero de la balanza. Las condiciones indispensables para que la sensibilidad sea la adecuada en una balanza de precisin o analtica, son: a) que los rozamientos en el punto de apoyo y en los de suspensin de los platillos sean los mnimos, b) que los puntos de suspensin de los platillos y de la cruz estn en lnea recta y c) que para la mxima carga que la balanza admita, sea inflexible la cruz. Para que estas condiciones se cumplan, en todas las balanzas de precisin las suspensiones de la cruz y de los platillos se establecen por las aristas de tres prismas triangulares que se apoyan en sus correspondientes planos de gata,

estando siempre estas aristas en el mismo plano y conservndolas paralelas entre s. Las pesas o patrones de comparacin son colecciones diversas en valor, forma y tamao, conforme a la clase de la balanza. En las llamadas tcnicas, el conjunto de pesas estn comprendidas generalmente entre 1 kg y 1 g. En las de precisin, la pesa mayor es de 100 o 200 g y la inferior de 1 cg. Los valores van combinados de manera que con el menor nmero posible de ellas puedan formarse todos los pesos comprendidos entre la menor y el duplo de la mayor. Las colecciones disponibles con valores superiores a 1 g son de latn, generalmente, y de forma cilndrica. Sin embargo las hay excepcionalmente de platino, contrastadas y pesadas en vaco. Las inferiores al valor de 1g son lminas de aluminio recortadas en forma de hexgono, cuadrado y rectngulo (5, 2 y 1 dc o cg) o hilos metlicos arrollados en espiral y con los mismos valores sealados precedentemente. Una pieza que completa a estas colecciones de pesas es el denominado jinetillo o reiter construido con un hilo metlico en forma de herradura, cuyo peso es de 1 cg y que cabalga a lo largo de uno de los brazos de la cruz. Estos estn divididos, tanto el de la derecha como el de la izquierda, en diez partes iguales, existiendo a la vez cinco o diez divisiones dentro de cada una de stas, de manera que se posibilita la adicin de pesos con valores de miligramos o dcimas de miligramos conforme a la situacin del reiter. Este se maneja desde el exterior mediante un resorte que permite su desplazamiento manual a lo largo de la escala grabada en el brazo de la cruz que sustenta el platillo que contiene la masa investigada. El conjunto de pesas que constituye cada coleccin se suele contrastar con el auxilio de una de referencia y, con arreglo a ella se establecen unos valores de correccin para cada pesa empleando mtodos diversos de pesada, especialmente el denominado de las oscilaciones. Con el modelo de balanza de precisin o analtica Sartorius que aqu se muestra, y que representa el prototipo de balanza que durante muchas dcadas ha sido el emblemtico en todos los laboratorios del mundo, es factible determinar la masa de un cuerpo con la precisin de una dcima de miligramo, una parte o dcima de miligramo, en un total de diez millones de partes o dcimas de miligramo contenidos en los 100 g de masa a determinar. Si adems se sigue el mtodo de pesada conocido como de las oscilaciones, se aumenta diez veces la precisin, hasta un valor de 1.10-7. La sensibilidad de la balanza, deducida a expensas de sencillas relaciones algebraicas, viene expresada por tg U!p.l /T.d, en donde U representa el ngulo de giro del fiel sobre la vertical para la sobrecarga de p gramos en una balanza de longitud de brazo l, masa total del sistema mvil Ty distancia d entre el punto de apoyo y el centro de gravedad. Resulta as que la sensibilidad expresada como el valor de tg U es tanto mayor cuanto ms reducido es el correspondiente a d. Al tratar de aumentar la sensibilidad a expensas de esta consideracin, se tiene la contrapartida de que las oscilaciones son muy lentas y por ello se han empleado otras balanzas con sistemas de amortiguacin muy diversos que constituyen el grupo de las denominadas balanzas aperidicas, de las cuales

uno de los modelos es el de Longue-Coulot aqu representado. Los diversos mtodos de pesada empleados con estas balanzas en todos los laboratorios de la poca han sido: mtodo directo, empleo de una tara (procedimientos de Borda y de Mendelejeff), doble pesada y de las oscilaciones. Este ltimo permite aumentar la precisin hasta un valor de 001 mg. Puesto que las pesadas se realizan en el propio ambiente del laboratorio, los valores que se obtienen son pesos relativos aparentes, pa. Los pesos verdaderos son los que se obtendran en el vaco, pv. La obtencin de estos ltimos se logra con el empleo de la expresin: pv = pa + pa.c (1/D 1/d) deducida mediante consideraciones simples al evaluar el empuje de Arqumedes, tanto para el cuerpo como para las pesas y al tener en cuenta las densidades del aire, pesas y cuerpo, c, D y d, respectivamente. El mtodo de aplicacin de estos criterios se conoce como correccin de pesadas al vaco, que puede resultar simplificado, mediante el empleo de bacos, tales como el del Prof. Saldaa dado a conocer en el Boletn de la Universidad de Granada en el ao 1933.
L os m ESADAS ejores r esultados p ara E LM ETODO D EL AS P

INTRODUCCIN

El mtodo de Winkler se basa en el agregado de solucin de BaCl2, que hace precipitar los carbonatos presentes en forma de BaCO3. Se toman dos alcuotas de la muestra problema idnticas; en una se determina la alcalinidad total por valoracin con HCl usando como indicador naranja de metilo, y a la otra se le agrega un exceso de solucin de BaCl2, titulando el hidrxido remanente con HCl, en presencia de fenolftalena como indicador. Como la alcalinidad total gastar en la determinacin un volumen mayor de cido que el de la segunda alcuota, llamando VNM al primer volumen de cido y VF al segundo, puede obtenerse: VNM VF = volumen de cido equivalente a la neutralizacin del Na2CO3. y VF = volumen de cido equivalente a NaOH.

OBJETIVO

Utilizar el mtodo de Winkler para determinar hidrxido de sodio y Carbonato de sodio en una mezcla.

MARCO TERICO

La acidimetra y alcalimetra trata sobre la determinacin de la concentracin de soluciones cidas y alcalinas partiendo de soluciones patrn cidas y alcalinas. El HCl es considerado como el cido ms usado ya que pueden preparar soluciones de concentracin exacta a partir del cido de punto de ebullicin constante, por dilucin. Las soluciones de H2SO4 se usan ocasionalmente, las soluciones HNO3 y HClO4 muy raramente. Las soluciones HCl se preparan de normalidad aproximada, valorndolas luego de manera volumtrica. Generalmente la concentracin de HCl vara entre los valores de 10,5 a 12. En cuanto a las

soluciones alcalinas son muchas pero entre las ms empleadas destaca: NaOH. Otras disoluciones como KOH, NH4OH, etc tienen ciertas desventajas por lo cual se usan poco. El mtodo de Winkler se utiliza para determinar Na2CO3 y NaOH en una muestra problema disuelta. Para ellos se toma una alcuota y se le determina la alcalinidad total (usando naranja de metilo). En otra muestra se precipita el CO3= con solucin de BaCl2 y luego sin filtrar, se valora el NaOH presente con una solucin tipo de HCl en presencia de fenolftalena.

MATERIALES Y REACTIVOS

 Balanza Analtica.  1 Frasco Volumtrico de 100mL.  1 Bureta de 25mL.  1 Portabureta.  1 Erlenmeyer de 250mL.  Solucin tipo de NaOH.  Fenolftalena 0.2%.

PROCEDIMIENTO

PESAR

0.8g de Muestra

DISOLVER

0.8g de muestra

CLCULOS Y RESULTADOS

RESULTADOS
VMETIL  NARANJA ! 23 .2 mL VFENOLFTALE NA ! 22.8 mL

CLCULOS
Se tomaron alcuotas de 25mL lo cual indica que debemos saber cuantos gramos de muestra hay en las alcuotas tomadas.

25mL v

0.8 gdemuestra ! 0.2 g 100 mL

Hallemos los equivalentes totales en la muestra:

En la segunda alcuota se agrego BaCl2, el cual reacciona con el Na2CO3, dejando as sin reaccionar el NaOH el cual titulamos para obtener los equivalentes de NaOH en la muestra, as:

22.8mL v

1L eq v 0.218 ! 4.9704 v 10  3 3 1.0 v 10 mL L equivalentes de NaOH.

Con los equivalentes de NaOH hallemos el %NaOH en la muestra:

23.2 mL v

eq 1L v 0.218 ! 5.0576 v 10 3 L 1.0 v 10 L

equivalentes totales.

4.9704 v 10  3 eq v

40 g 100 v ! 99.4 % 1eq 0.2 g

99.4% de NaOH en la Muestra.

Ahora hallemos el porcentaje de Na2CO3: Primero hallemos los equivalentes de Na2CO3: Equivalente.totales  Equivalente aOH ! quivalentes a2CO3
5.0576 v 10 3 eq  4.9704 v 10 3 eq ! Equivalent esNa 2CO3 Equivalent es a 2CO3 ! 8.72 v 10 5 Equivalentes de Na CO 2 3

Ya con los equivalentes, hallemos el porcentaje de Carbonato de Sodio.

8.72 v 10  5 eq v

53 g 100 v ! 2.31% 1eq 0.2 g

Hay 2.31% de Na2CO3.

PREGUNTAS

1. Cul es la molaridad de la solucin problema en NaOH?

%p

WgSoluto v 100 Wgtotales

99.4 !

WgSoluto v 100 0.8 g

99.4 WgSoluto ! 100 0. 8 g

WgSoluto ! 0.994 v 0.8 g

WgSoluto ! 0.795 g

0.795 gNaOH v

1mol ! 0.01988molNaOH 40 gNaOH

M !

n 0.01988 mol ! ! 0.1988 M v 0.1L

2. Cmo se aplicara el mtodo anterior el de Winkler a una muestra problema que tenga Na2CO3 y NaHCO3?

De igual forma que en la muestra que contiene Na2CO3 y NaOH, se toma el peso de la muestra y se disuelve a un volumen determinado. Se toman dos alcuotas:

- A la primera alcuota se le determina la alcalinidad, es decir con Metil Naranja como indicador se valora la alcuota con HCl tipo y se hallan los equivalentes totales (igual que en el procedimiento anterior).

-A la segunda alcuota se le agrega un exceso de NaOH tipo medido. Como el hidroxido es tipo conocemos su concentracin y con dato del volumen agregado sabemos cuantos equivalentes de NaOH agregamos. El NaOH reacciona con el bicarbonato y se forma carbonato.

Luego se agrega BaCl2 igual que en el procedimiento anterior. Despus de la reaccin del Cloruro con el carbonato, se valora el exceso de NaOH con solucin tipo de HCl.

Los equivalentes de NaOH en exceso serna entonces:

Vf  Na ! eq  NaOH exceso

VNaOH N B  Vf Na ! eq  NaOH EXCESO ! eq  NaHCO3

Vm Na  (VNaOH N B  Vf Na) ! eq  CO3

Ya con este dato podemos conocer el porcentaje de carbonato y bicarbonato.

CAUSAS DE ERROR

En el punto final de la valoracin el salto de pH es tan pronunciado (de pH = 3 a pH = 11) que ambos indicadores viran casi simultneamente, dando lugar a un error de titulacin despreciable. Al parecer tuvimos un error en alguna de las dos valoraciones puesto que la suma de los porcentajes supera el 100% lo cual indica que nuestra prctica fue errnea en alguna de las mediciones de volumen o al valorar alguna solucin.

CONCLUSIN

Concluimos esta prctica de laboratorio con la satisfaccin de haber determinado el porcentaje de hidrxido de sodio y carbonato de sodio con ayuda del mtodo de Winkler. De igual forma analizamos como se poda utilizar este mtodo para calcular porcentaje de otra clase de mezclas como son las de carbonato y bicarbonato de sodio.