Introduzione al VUOTO

Cose? A cosa serve? Come si produce? Come si misura?

Cose il vuoto?
Il termine VUOTO si usa per descrivere un insieme di condizioni significativamente differenti fra loro:

Assenza completa di materia, volume in cui laria o altri gas sono assenti. Esempio: spazio interstellare

Condizione fisica in cui la pressione e inferiore a quella dellambiente circostante, in particolare della pressione atmosferica. Esempio: aspirapolvere.

Il parametro fondamentale e la densita del gas: 2x1019 mol/cm3 a pressione atmosferica, 109 mol/cm3 allaltezza di un satellite in orbita. Le caratteristiche del gas (viscosita, cammino libero medio, etc) si modificano in conseguenza del diverso ambiente.

Classificazione del vuoto

Generalmente si individuano 6 categorie di vuoto: Low Vacuum (LV) Medium Vacuum (MV) High Vacuum (HV) Very High Vacuum (VHV) Ultrahigh Vacuum (UHV) Extreme Ultrahigh Vacuum (XHV) 25 to 760 Torr 10-3 to 25 Torr 10-6 to 10-3 Torr 10-9 to 10-6 Torr 10-12 to 10-9 Torr <10-12 Torr
AVS (American Vacuum Society) Reference

Unita di misura per la pressione: Pascal [Pa], mbar, Torr, atm, Fattori di conversione: 1 Pa = 1 N/m2 10-2 mbar 1 mbar = 0.75006 Torr

A cosa serve il VUOTO?

Principali utilizzi del vuoto: (dalla scienza alla vita di tutti i giorni) Ridurre la concentrazione di uno o pi gas al di sotto di un livello critico (per es. di O2 nei bulbi delle lampadine ad incandescenza). Impedire processi chimico-fisici causati dallazione dei gas atmosferici (fusione di metalli reattivi quali Mo, W, Ta, mantenimento di condizioni controllate in esperimenti di interazione gas-superficie). Isolamento termico (thermos, dewars per liquidi criogenici). Eliminare gas disciolti o contaminanti da un dato materiale (degassamento di oli e liofilizzazione). Simulare particolari situazioni fisiche (camere di simulazione spaziale per prove su satelliti e navi spaziali). Accrescere il libero cammino medio di particelle (molecole, elettroni, ioni) fino a distanze macroscopiche (tubo catodico, tubi termoionici, spettroscopie elettroniche, acceleratori di particelle).

Proprieta dei gas

I gas rarefatti sono approssimati a gas perfetti, per i quali valgono le seguenti relazioni:

PV=NkT

EQUAZIONE DI STATO DEI GAS PERFETTI

vav = =
=

8kT m

VELOCITA MEDIA (m/s) CAMMINO LIBERO MEDIO

1 2d 2 n*

Per aria a RT ~(5x10-3)/P (in cm), ~50 m per P=10-6 torr

m = massa della particelle T = Temperature [K] k = costante di Boltzmann [1.38 1023 J/K] d = diametro molecolare n* = densita del gas (molecules/cm3)

Proprieta dei gas

Tensione di vapore logP = A- B/T
A,B cost. dipendenti dal gas.

Multistrato di liquido /gas su superficie Evaporazione / condensazione Monostrato di liquido / gas su superficie Desorbimento / Adsorbimento Velocita di desorbimento direttamente collegata alla tensione di vapore del materiale.

SOLUBILITA DEI GAS

La densit dei gas e ~1/1000 di quella dei solidi. Per una molecola di gas incorporata ogni 1000 atomi il solido contiene lequivalente di 1 atm di gas. Es: H in Al, He in vetro. Quando il materiale e esposto al vuoto, i gas assorbiti vengono rilasciati lentamente costituendo una sorgente parassita che limita il vuoto base.

DEGASSAGGIO
I gas adsorbiti sulle superfici a pressione atmosferica vengono lentamente rilasciati quando la superficie e esposta al vuoto (DEGASSAGGIO). Per accelerare il rilascio dei gas adsorbiti e disciolti e migliorare quindi il vuoto limite i sistemi UHV vengono sottoposti a BAKE OUT, cioe a riscaldamento a 150300 C per almeno 24 h.

Flusso
Flusso volumetrico: S=vA opp. S=V/t Flusso di massa: G=S=vA=V/t In vuoto si assume che il gas sia sempre a temperatura costante. G si puo esprimere allora come portata: Q=pS (in torr L/s)
Nota: torr L/s= (g cm2)cm3/s = g cm/s = J/s =W 1 W = 7.5 torr L/s Quindi il flusso di massa ha unenergia associata. Pompe limitate in potenza avranno anche un flusso limitato.

Flusso
Flusso turbolento: Dominato dalla vicosita del fluido e da gradienti di velocita fra diverse porzioni di esso. Le molecole non hanno tutte la stessa direzione e velocita. Flusso laminare: La visosita tra le parille del fluido e con le pareti del condotto e trascurabile. Le molecole hanno tutte la stessa velocita. Flusso molecolare: Per gas rarefatti la probabilita di urto fra le molecole del gas e << della probabilit di collisione con le pareti del condotto. E il regime normalmente valido in vuoto.

Q~P12-P22

Q~(P12-P22)0.5

Q~P1-P2

Conduttanza
C= Q pvA = P P2 p 1

in L/s; o meglio, torr L/s per ogni torr di gradiente di pressione.

La conduttanza determina la caduta di pressione in un condotto. Per il flusso molecolare, C e indipendente dalla pressione e dipende solo dalla geometria del condotto.

Fig. 3.11 pag 53

In flusso molecolare e per un condotto di sezione uniforme:

4 A2v C= 3LF
A sezione v velocita media delle molecole L lungh.del condotto F perimetro

che diventa

2R 3v C= 3L

per un condotto a sez. circolare

Combinazione di conduttanze in parallelo: Combinazione di conduttanze in serie: si sommano le resistenze (R=1/C), dunque

C = C1 + C2 + ... + Cn
1 1 1 1 = + + ... + C C1 C2 Cn

Camere UHV

Camera UHV in inox con possibilita di installare, tramite opportune flange: - Sistemi di pompaggio; - Misuratori di pressione; - Manipolatore per la movimentazione dei campioni; - Strumentazione per la preparazione e analisi.

Camere UHV
Tempo di evacuazione
Fondamentale nella progettazione di una camera UHV

dP = SP - (Ql + Qd + Qp ) dt
Gas entrante nella pompa S velocit di pompaggio e pressione sulla bocca P

Quantita di gas uscente dalla camera

(il segno meno una diminuzione) indica

Ql = buchi Qd = degassaggio delle pareti interne Qp = backstreaming dalle pompe

t(evacuation time) = V P0 ln S Pf

Se Ql = Qd = Qp = 0, e S=const

Pf= pressione limite (pressione raggiungibile dopo un lungo periodo di pompaggio)

Materiali per UHV

Proprieta meccaniche
IN GENERALE Resistenza ad alte differenze di pressione; Sigillabile con saldature o guarnizioni. Bassa tensione di vapore Espansione termica di materiali adiacenti. Non poroso; Privo di crepe; A basso rate di desorbimento.

Proprieta termiche Gas disciolti

Camere UHV AUSTENITIC STAINLESS STEEL (AISI 304/316)

METALLI
Dentro la camera UHV Mo Ta W Cu (OFHC) ... Nelle giunzioni smontabili Cu gaskets, Al ring Swagelok (stainless steel) ...

Sample holder

VETRO
FINESTRE PIRANI AND IONIZATION GAUGES CATHODE RAY TUBE ...

CERAMICA
ISOLAMENTO CONNETTORI HV ...

POLIMERI
GUARNZIONI PASSANTI PER ALTO VUOTO ...
Buna-N, Viton, Kalrez, ...

Alta permeabilita e degassaggio.

Come sigillare la camera da vuoto?

Le diverse parti di un sistema da vuoto devono essere connesse insieme, in modo permanente o reversibile, ma sempre in maniera stagna. GIUNZIONI PERMANENTI - Diverse tecniche di saldatura, principalmente TIG (saldatura ad arco in gas inerte) per evitare lossidazione. - Giunzioni vetro- metallo e metallo ceramica. GIUNZIONI SMONTABILI BASSO VUOTO: Flangia ISO-KF con O-ring
(anello metallico + guarnizione in teflon)

COPPER GASKET

ALTO E ULTRA-ALTO VUOTO: Flangia CONFLAT con gasket in rame

Sistemi di pompaggio

Basso vuoto: pompa rotativa

Pompe a singolo /doppio stadio Prestazioni tipiche: Velocita di pompaggio: 3-5 litri/s Pressione limite: 10-3 / 10-4 mbar

PRINCIPIO DI FUNZIONAMENTO: Il gas entra dall inlet; E compresso dal rotore; E espulso in atmosfera tramite lo scarico. Pressione limite:

Pult =

Qe Qi Pd + + S S k

Per P vicino alle condizioni di alto vuoto Pult e la somma di questo tre termini per ogni specie di gas componente la miscela pompata. Determinazione di Pult ulteriormente complicata da: - Degassaggio interno (olio); - Affidabilita della misura di pressione (condensazione dei vapori) - Efficienza diversa per diversi gas (Elio)

Qe, Qi S Pd k

carico di gas esterno, interno. velocita di pompaggio pressione allo scarico rapporto di compressione

Basso vuoto: pompa rotativa

Utilizzo di oli speciali: -Bassa tensione di vapore; -Chimicamente inerti rispetto ai gas pompati. FUNZIONI: - Sigillare il rotore e la paletta. - Lubrificare la pompa. - Dissipare il calore mantenendo la pompa ad una temperatura accettabile. SVANTAGGI: Reflusso nella camera da vuoto
e zion solu 1
a

2as

oluz ione

TRAPPOLA A ZEOLITI Zeoliti: minerale ad alta densita superficiale con pori di dimensioni molecolari. La trappola, inserita tra la camera da vuoto e la pompa, riduce significativamente il reflusso. Se opportunamente disegnata, la trappola riduce la velocita di pompaggio solo di ~10%.

Utilizzo di pompe a secco -Scroll; - A pistoni -Etc..

UHV: pompa turbomolecolare

Turbina a flusso assiale, che massimizza lefficienza volumetrica per un dato diametro e volume. Consiste in una serie di rotori (13) e statori (12) concentrici. Le forze esterne sono simmetriche sul perimetro alto bilanciamento che permette elevate velocita. Il pompaggio avviene essenzialmente per trasferimento di quantita di moto dalla superficie rotante al gas. Non ce superficie esposta alternativamente ad alta e bassa pressione. Importante in UHV per ridurre gli effetti di degassaggio. Lubrificazione ad olio o a grasso; raffreddamento ad acqua o ad aria.

MECCANISMO DI FUNZIONAMENTO.
Linclinazione delle palette massimizza la probabilita che le molecole vengano spinte nella direzione del flusso e minimizza la prob. di backstreaming.

Inclinazione delle palette: Poco inclinate per massimizzare la velocita di pompaggio. Molto inclinate per massimizzare il rapporto di compressione. In pratica si sceglie una via di mezzo e inclinazioni diverse per le diverse coppie rotore/statore.

UHV: pompa turbomolecolare

PRESTAZIONI TIPICHE S = 50 - 9000 L/S
PRESSIONE LIMITE

< 2 x 10-10 mbar S = S(P,GAS)

10-2 mbar

TURBO STAGES

DRAG STAGES

Per aumentare la pressione minima in uscita sopra I 20 mbar si sono sviluppate pompe combinate con stadio molecolare consistente in un cilindro rotante e una parete con scanalature opportune

Misurazione del vuoto

Misuratori di pressione 15 ordini di grandezza (10-12 - 103 mbar) Non esiste un solo strumento in grado di misurare lintero range di pressioni. In una camera da vuoto occorrono almeno due misuratori, per il basso e per lalto o ultra-alto vuoto. Minore e la pressione e piu e difficile misurarla con accuratezza. Tuttavia in condizioni di alto vuoto la quantita interessante non e tanto la pressione quanto la densita del gas, che pu essere collegata alla pressione, note la temperatura e la specie del gas. Misurano la pressione totale del gas. 4 principi di funzionamento: - Forza - Momento trasferito - Calore dissipato - Ionizzazione

Gas Analyzers Misurano la pressione parziale dei differenti gas occupanti un certo volume. Spettrometri di massa adattati e con sorgente a ionizzazione.

Misuratori di pressione
Il tipo di trasduttore da utilizzare dipende dal range di pressioni di interesse.

Lettura diretta
Misura la pressione dalla forza (momento) esercitata dal flusso di particelle incidenti su una superficie. Esempi: DIAPHRAGM BOURDON CAPACITANCE SPINNING ROTOR

Lettura indiretta
Misura la pressione misurando una proprieta del gas dipendente dalla densita in maniera nota. Esempi: ION GAUGE,TC, PIRANI

Heat transfer gauges: TC e PIRANI

Entrambi usano la variazione della conducibilita termica del gas con la pressione come misura indiretta di questultima. Si misura il calore trasferito tramite il gas da una sorgente di calore (costante) allinvolucro a RT. Condizione di funzionamento: d
(distanza sorgente involucro a RT)

Basso vuoto

PIRANI:
(1000-1 or 0.1 mtorr)

La perdita di calore del filamento in vuoto e misurata tramite un ponte di Wheatstone. Questo serve sia per scaldare il filamento che per misurarne la resistenza.
Il misuratore e lelemento di compensazione sono il piu uguale possibili. Il primo e montato in un guscio esposto al vuoto, il secondo in un guscio sigillato a una pressione nota (P<1 mtorr). V e mantenuta costante. Una variazione di P nel guscio aperto causa una variazione della sua temperatura e di conseguenza della sua resistenza per cui il ponte si sbilancia

Heat transfer gauges: TC e PIRANI

Entrambi usano la variazione della conducibilita termica del gas con la pressione come misura indiretta di questultima. Si misura il calore trasferito tramite il gas da una sorgente di calore (costante) all involucro a RT. Condizione di funzionamento: d
(distanza sorgente involucro a RT)

Basso vuoto

Sensore a termocoppia:
(5000-1 mtorr)

E simile al Pirani, ma la variazione della temperatura della resistenza viene valutata attraverso una termocoppia. Per P<10 mtorr laccuratezza e limitata da: - variazione nella composizione del gas; - invecchiamento; - contaminazione; - variazioni di temperatura esterna. Alcuni modelli includono un termistore per compensare le variazioni di temperatura esterna.

Heat transfer gauges: TC e PIRANI

Entrambi usano la variazione della conducibilita termica del gas con la pressione come misura indiretta di questultima. Si misura il calore trasferito tramite il gas da una sorgente di calore (costante) all involucro a RT. Condizione di funzionamento: d
(distanza sorgente involucro a RT)

Basso vuoto

d trasferimento di calore proporzionale al numero di molecole (cioe a P). <d non linearita a causa degli urti tra le molecole del gas.

Ionization gauges
A CATODO FREDDO Per misure di pressione in alto e ultra-alto vuoto. A CATODO CALDO COLD CATHODE IONIZATION GAUGES
10-2 10-9 torr Si applica V (tipicamente 4kV) e si misura la corrente totale di scarica attraverso il gas. Tale corrente provocata da ioni gi presenti nel vuoto (indotti ad esempio da raggi cosmici). Vantaggi: - assenza di un filamento caldo; - sensibilita elevata. -Svantaggi: - discontinuita nella calibrazione (riduzione dellaccuratezza); - ritardo nellaccensione a bassa pressione.

Ionization gauges
HOT CATHODE IONIZATION GAUGE
Disegno a TRIODO: - Un filamento emette elettroni. Questi vengono accelerati da una griglia e urtano contro le molecole del gas ionizzandole. Gli ioni vengono raccolti da un collettore. La pressione e valutata dalla misura della corrente di ionizzazione. - Range: 10-2 10-8 torr. - Sensitivita limitata perche gli elettroni incidenti sulla griglia generano raggi X, che a loro volta incidono sul collettore producendo fotoelettroni. Bayard-Alpert gauge: - E un modello a triodo modificato per minimizzare la corrente di fotoelettroni. -Il collettore e un filo posto allinterno della griglia. 3 principali vantaggi: 1) A causa delle ridotte dimensioni del collettore, solo una piccola frazione dei raggi X prodotti incide su di esso. 2) Il potenziale fra griglia e collettore fa si che tutto il volume di gas entro la griglia sia ionizzato efficientemente. 3) Lefficienza del collettore e aumentata dalla sua disposizione centrale.

Filamento Collettore Griglia

B-A gauge con griglia a spirale P1 10-9 torr

B-A gauge UHV 24 Griglia chiusa e collettore molto sottile. S=Icoll/(IelxP)=24 A/(Axtorr) P 10-11 torr