You are on page 1of 8

1. PHNG PHP PHN TCH QUANG PH. 1.

Khi qut:

Phn tch quang ph l phng php phn tch nhng hiu ng sinh ra t s tng tc ca bc x v vt cht (mu). Kt qu ca s tng tc thu c dng tnh hiu hay l i lng o, t nh tnh hay nh lng mu o. C nhiu loi quang ph tu thuc vo bc sng tng ng trn cc bc x in t. Cc phng php phn tch quang ph p dng trn polymer c th cung cp nhiu thng tin nh: thnh phn ha hc, cu trc mnh (cu trc hnh hc, phn b phn t, mch nhnh) mt s tnh cht vt l nh linh ng ca mch phn t, kt tinh, ha tan, cu dng, hay chuyn ng ca mch.
1. Ph hng ngoi IR

Di bc x hng ngoi vt liu s hp th mt tn s thch hp. Nng lng ny s chuyn thnh dao ng, mt phn nh sng s phn x hoc nng lng c th truyn qua phn t ln cn, chuyn thnh nhit lng. Tn s hp th tng ng vi tn s dao ng chun (c trng cho cc nhm nguyn t c trong phn t), v l nguyn tc ca IR. Lu , khng phi bt k mt phn t no cng hp thu hng ngoi cho hiu ng ph dao ng. Ch c nhng phn t khi dao ng c gy ra s thay i moment lng cc in mi c th hp thu bc x hng ngoi, chuyn thnh trng thi kch thch dao ng. Cng hp thu ca phn t t l vi bnh phng thay i moment lng cc. Ph hng ngoi cho php nh tnh mu, da vo mi hp thu trong tng vng xc nh nhm nh chc v cu trc ca mu. Hay so snh ph ca mu v ph ca chun.

Th d phn tch ph hng ngoi IR

Vng hp thu 2900 cm-1 3200 cm-1 : COOH v NH2 1551cm-1 v 1663 cm-1 l hai mi hp thu ca C=C lin hp vi ni i trong nhm amide: CO (COOH) v C NH 1713 cm-1 l mi hp thu ca lin kt C=O trong nhm imide 1388 cm-1 l mi hp thu ca lin kt C N trong nhm imide 1500 cm-1 l mi hp thu ca nhn thm 975 cm-1 v 843 l hai mi hp thu ca lin kt C=C

1. Ph cng hng t ht nhn NMR:

Nguyn tc

NMR c xy dng trn nguyn tc spin ht nhn (trong nguyn t, ht nhn t quay quanh trc c moment ng lng ring l spin ht nhn) di tc dng ca t trng ngoi th c th chia thnh hai mc nng lng. NMR hot ha spin ht nhn khi nguyn t c s proton hoc neutron l. nh th 1H cho ta tn hiu cng hng t ht nhn, y l proton c s dng nhiu nht. Cc ht nhn ca 13C, 2H, 19F cng cho tn hiu NMR tuy nhin cc phn t ny t tn ti trong polymer nn t c s dng. Quang ph NMR c th c thc hin trn nguyn tc tm iu kin cng hng (hoc trong mt t trng ngoi c nh hoc ti mt tn s c nh). Trong mt phn t, mt ht nhn c bao bc bi cc in t v cc ht nhn c t tnh khc ln cn. Do tc dng thc ca t trng ngoi vo ht nhn nghin cu khng hon ton ging vi tng ht nhn c lp. Khi c hai yu t nh hng n tc dng ca t trng ngoi ln ht nhn nghin cu: s che chn ca m my in t xung quanh ht nhn v nh hng ca cc ht nhn bn cnh c trong phn t Cc ng dng c th ca NMR.

NRM l mt phng php phn tch quang ph nhn bit c cu trc ha hc ca polymer, cu hnh polymer (do v tr cc proton trong mch c khc nhau), mt s tnh cht vt l, phn tch nh lng. Nhn chung NMR cho ta nhiu thng tin v chnh xc hn IR. Tuy nhin, NMR c hai im bt thun li so vi IR l thi gian o di v lng mu cn ln ( c ht nhn c t tnh cho tn hiu NMR mnh).

1. CC PHNG PHP PHN TCH NHIT.

1. Khi qut: Phn tch nhit bao gm cc phng php phn tch da theo s thay i cc tnh cht vt l v ha hc ca vt liu c kho st trong s thay i cng bc v nh trc ca nhit . Trong phn tch nhit c nhiu phng php c th: o nhit lng vi sai (Differential Thermal Scanning Calorimetry DSC), phn tch nhit vi sai (Differential Thermal Analysis DTA), phn tch nhit trng lng (Thermogravimemetry Analysis TGA) 1. Nhit lng vi sai DSC:

Khi vt liu c s thay i v trng thi vt l nh nng chy, s chuyn i t trng thi thy tinh sang trng thi khc hay khi n c phn ng ha hc. Nhit lng s c hp th hay gii phng. Nhng qu trnh nh th c th c khi u mt cch n gin bi s gia tng nhit ca vt liu. Cc my o nhit lng qut vi sai c thit k xc nh entanpy ca cc qu trnh ny bng cch xc nh lu lng nhit vi sai cn duy tr mu vt liu v mu chun tr cng nhit . Nhit ny thng c lp trnh qut mt khong nhit bng cch tng tuyn tnh mt tc nh trc. Dng c cng c th c dng xc nh nhit dung, pht x nhit v tinh khit ca mu rn. o nhit lng vi sai DSC l k thut nghin cu cc tnh cht ca polymer khi ta thay i nhit tc dng. Vi DSC c th o c cc hin tng chuyn pha: nng chy, kt tinh, thy tinh ha hay nhit ca phn ng ha hc ca polymer Th d

1. Phn tch nhit trng lng TG-TGA: TG l mt bn cn chnh xc cho php ta o lin tc bin thin trng lng mu theo nhit v thi gian. T c th xc nh gim khi lng ca mu khi tng nhit v nhit ph hy mu. Cu to ca TG gm c cn t ng, bung t, cm bin nhit v my tnh. Mu c t vo bung t, nhit bung t c t theo chng trnh t thp n cao theo thi gian,

cn t ng chnh xc ghi nhn gim trng lng mu trong qu trnh th nghim.

1. Phn tch c nhit ng: DMTA. Phng php phn tch c nhit ng lc hc (Dynamic Mechanical Thermal Analysis DMTA) l mt k thut v cng l mt dng c cho php kim tra ng x ca cc vt liu n - nht theo nhit v tn s ph thuc. Mt bin dng nh xut hin trong vt liu khi p t ln vt liu mt ng sut. Kt qu bin dng do ng sut tc ng phn nh nhng thng tin v module ca vt liu, cng v cc c tnh thm t (damping) ca n. Cc tnh cht ny c th lin quan n tiu chun s dng cui cng ca vt liu cn thit cho vic qun l cht lng, pht trin sn phm, gii quyt vn v nghin cu ng dng. DMTA xem xt cc vt liu m c s kt hp ca c hai cch ng x n hi v chy nht hay gi l cc vt liu n nht. Trong ng x n nht, mt ng sut hay bin dng p t vo s to ra mt p ng hi tr gy ra do cc thnh phn nht ca vt liu, bn cht ging cht lng ca n, v li thm vt liu c bn cht ging cht rn, do cng c mt p ng n hi. DMTA tch hai p ng trn thnh cc gi tr module ring bit: Module tn tr hay module n hi (k hiu E) v Module tn hao (k hiu E).

Module tn tr E i din cho cc thnh phn n hi ca ng x n nht ng pha vi bin dng c p t vo ( = o cos) Module tn hao E i din cho cc thnh phn nht, li lch pha vi cc tn hiu u vo ( = o cos). Ton b chm tr ca h thng t tn hiu u vo l mt gc pha (). Tang ca gc pha (tan delta) l t s ca module tn hao trn module tn tr (tang = E/E) v l gi tr ch ra kh nng tn hao nng lng tng i ca vt liu. Tan delta thng c gi l Tang tn hao. Bt k mt nh no trong tan delta (c bit l th hin r trong vng nhit nghin cu) tng ng vi mt vng m tnh cht vt liu thay i rt nhanh, th tc l vt liu ang tri qua mt qu trnh chuyn tip. Trong nghin cu tn s ph thuc, mt nh trong tan delta cho thy rng vt liu lm tiu tn ng sut u vo rt tt tn s . DMTA kim tra vt liu trong mt vng m p ng n nht l tuyn tnh. Ni mt cch khc, ni m t s ca ng sut trn bin dng l mt hng s ca module, E hoc G. Module phi c lp vi bin dng iu khin. Nu khng, vt liu s bt u bin dng do, iu ny cho thy rng mt bin dng ti hn t c. Qua vng bin dng ti hn ny, vt liu s b thay i tnh cht v phng trnh c s dng nh gi s p ng khng cn p dng c na.

Vic xc nh vng n nht tuyn tnh l mc ch ca cuc kim tra. Ni chung, cn thit phi to ra ng cong bin dng trn cc vt liu cha bit xc nh bin dng ti hn. V th ng sut i vi bin dng v tm lch t ng thng tuyn tnh hoc v th module tn tr tng ng vi bin dng.

1. PHN TCH NHT CA DUNG DCH V KHI LNG PHN T TRUNG BNH CA POLYMER

1. nht dung dch polymer. Dung dch polymer c nht cao, ngay c trong dung dch long ca polymer nht cng cao hn nht ca dung dch c ca hp cht thp phn t. i vi dung dch polymer c mi lin quan ca nht v khi lng phn t trung bnh. V th thng qua vic o nht c th xc nh c khi lng phn t trung bnh. V c th da vo nht ca dung dch kho st thi gian phn ng ti u ca polymer. 1. Sc k gel (gel permeation chromatography). Thi gian lu ca polymer c khi lng phn t trung bnh khc nhau thu c t phng php sc k gel l khc nhau. Sau khi so snh vi thi gian lu ca mu chun ta c th xc nh c cc khi lng phn t polymer theo thi gian lu v cc phn on tng ng. Polymer c khi lng phn t cng ln thi gian lu cng ngn v ngc li

Pea k 1 2 3

Mn 390 0 319 3 178 9

Mw 541 5 322 1 181 6

Mz 541 5 322 1 181 6

Mv 520 1 321 7 181 2

PD 1.3884 6 1.0087 1.0150 9

You might also like