TR

NG

I H C C N TH
NHIN

KHOA KHOA H C T

BI PHC TRNH TH C T P

HA H U C
Gi ng vin h ng d n : Sinh vin th c hin : Tr ng B o Ton L Th M Tin Nguy n Y n Nhi Ph m B Nh

1
MSSV 2082094 2082093 2082076

C n Th , 2010

Th c T p Ha H u C 1

Bi 1 XC NH H NG S V T L C A CC H P CH T H U C
I. M c ch:
nh gi tinh khi t c a h p ch t h u c qua vi c xc nh cc h ng s v t l nh nhi t nng ch y, nhi t si, t tr ng v ch s khc x (chi t su t), quay c c,...

II. S
1.

ti n hnh th nghi m v k t qu :
nng ch y: m khi t t i ng ng th ch t Nhi t nng ch y c a m t ch t l nhi t chuy n tr ng thi t r n sang l ng. Ha ch t
lm kh tn nhuy n

o nhi t

cho vo ng mao qu n h kn

my xc nhi t

nh

nng ch y

c k t qu .
Ch t c n xc nh Ur X Acid benzoic Nhi t b t u nng ch y 0C 129.5 112.2 121.1 Nhi t nng ch y 0C 130.8 117.5 125.5

2.

o nhi t

si:

Nhi t si c a m t ch t l nhi t ng v i th i i m t i m t ch t chuy n t tr ng thi l ng sang trng thi h i. Vi gi t ch t l ng c n xc nh nhi t si ng nghi m nh un c c th y tinh c s n n c nhng u o nhi t c a my vo ch t c n xc nh c k t qu .
Ch t c n xc nh Nhi t si 0C Etanol 85 Aceton 60 Ch t l ng Y 78.3

3. o t kh i: Cn t Cn t Cn t Cn t Cn t kh kh kh kh kh i r ng c r a s ch v lm kh: i khi c n c: i khi c Etanol: i khi c glyxerin: i khi c ch t l ng Y: 3.152g. 5.051g. 4.637g. 5.205g. 4.785g.

Th c T p Ha H u C 1

Cng th c tnh t kh i t
d! mc  mb mn  mb

ng

i:

Trong mc: kh mb: kh mn: kh V yt

d1 !

: i l ng bnh v ch t nghin c u. i l ng bnh r ng. i l ng bnh v n c. kh i c a cc ch t l: Trong : d1: t kh i c a Etanol so v i n c. d2: t kh i c a glyxerin so v i n c. d3: t kh i c a ch t l ng Y so v i n c.

4.637  3.152 ! 0.78 5.051  3.152 5.205  3.152 d2 ! ! 1.08 5.051  3.152 4.785  3.152 d3 ! ! 0.86 5.051  3.152

4. Xc

nh ch s khc x c a ch t l ng: Hai m t knh khc x k

lau s ch b ng aceton

nh vi gi t ch t c n xc

nh ch s

khc x xu ng quan st phn hai mi n sng t i r r t c k t qu . Ch s khc x c a n c: 1.3315 Ch s khc x c a d u d a: 1.4566 Thng th ng ch s khc x c ghi nh n 200C, nn ta ph i hi u ch nh b ng cng th c: n20 = nt + 0.00045(t - 20) ghi nh n nhi t c a ch t c n o. *T ch s khc x c a n c ta suy ra nhi t c a n c nh sau: n20 = nt + 0.00045(t - 20) ==> 1.333 = 1.3315 + 0.00045(t - 20) ==> t = 23.330C

(nt: l ch s khc x c a n

c)

Th c T p Ha H u C 1

Bi 2 CC PH NG PHN L P V TINH CH H P CH T H U C CH NG C T N: CH NG C T N C
I. Nguyn t c ch ng c t n p su t th ng:

Ch ng c t l ph ng php dng tch nh ng ch t c nhi t si khc nhau. Nhi t si l nhi t m t i p su t h i c a ch t l ng b ng p su t h i c a kh quy n. Cn c ngh a l chuy n l ng thnh h i, r i sau ng ng t h i thnh l ng. Cc ch t c nhi t si nh h n 1500C b n v i nhi t , khng b phn h y nhi t si, nn c th ch ng c t p su t th ng. Nguyn t c ch ng c t p su t th ng:  Ph ng php ny dng tch r i m t ch t l ng d bay h i ra kh i m t ch t r n hay ch t l ng, ra kh i t p ch t l ng c nhi t si cch xa nhau t 50 0 60 C.  i v i ch t l ng c nhi t si nh h n 1800C th h i c ng ng t trong ng sinh hn b ng n c l nh.  y l qu trnh cho ch t l ng bay h i (si) p su t th ng. H i c a ch t l ng c bay qua ng sinh hn (h th ng lm l nh) r i ng ng t l i thnh ch t l ng tinh khi t.  Tru ng h p ch t l ng c ch t bay h i cn ch t khc khng bay h i th ch c n ch ng c t m t l n, v i t c 1 - 2 gi t/giy ch t l ng thu cs t tinh khi t cao.  ch ng c t, dng h th ng ch ng c t c l p t nhi t k , sao cho ph n trn c a b u th y ngn th p h n mi ng d i ng nhnh d n h i c a bnh c u kho ng 0,5cm. Ch t l ng trong bnh ch nn chi m 2/3 th tch bnh.

II. K t qu c an

o chi t su t tr

c v sau khi ch ng c t n
c khi ch ng c t:

c h , nhi t

si

ch :
Ch s khc x c a n Ch s khc x c a n Ch s khc x c a n Nhi t si c a n c: c tr 1.334 1.332 1.333 99oC c sau khi ch ng c t: c nguyn ch t:

S d c s sai l ch gi a n c nguyn ch t so v i n c sau khi ch ng c t l do: n c ch a nguyn ch t trong qu trnh ch ng c t ch a ng, sai v tr l p nhi t k , un qu l a gy hi n t ng h i qu nhi t, ho c sai s trong qu trnh o ch s khc x c a n c.

Th c T p Ha H u C 1

Bi 3 S
I. Nguyn t c l c th

K T TINH - S

TH NG HOA

ng, l c nng, l c p su t km:

ng php tch r i m t ch t r n khng tan ra kh i m t

*Ph ng php l c: L ph ch t l ng hay dung d ch.

1. L c th

ng:

L c th ng l ph ng php l c n gi n nh t do nh ng ch t c n l c khng b phn h y trong khng kh b n nhi t th ng, tinh th khng l n t p ch t. D ng c g m: Ph u thu tinh, gi y l c v c c ng n c l c. Tr c khi l c nn lm t gi y l c v i n c c t. Lc l c, nn dung d ch vo gi y l c theo a th y tinh trnh tinh th b phn tn nhi u trn thnh gi y l c.

2. L c d

i p su t km:

L c d i p su t km l ph ng php lo i nh ng t p ch t cn dnh trn ch t cn s d ng, b ng cch dng dung mi li ko d i p su t th p. Ph ng php ny c dng rt ng n th i gian l c. D ng c g m c: M t ph u b ng s (ph u buchner) m t bnh l c c vi v h th ng t o p su t km. Dng ph u Buchner, ta cho vo ph u m t t gi y l c c ng knh nh h n ng knh c a ph u v tr c khi h n h p vo ph u, nn dng bnh x t n c c t ho c dung mi (axeton, atanol...) vo gi y dnh ch t vo y ph u.

3. L c nng:
L ph ng php dng lo i ch t khng tan v cn l i, ph n c s d ng ti p l ph n dung d ch (sau khi lo i b ch t khng tan). gi dung d ch cn nng nh m trnh s k t dnh khng x y ra trong khi l c, dng ph u th y tinh c ui ng n v dng gi y l c x p tr c. Gi y l c khng c l ra kh i mi ng ph u v c ng c t m t.

II. Nh ng b c c n b n c a qu trnh k t tinh l i m t ch t k t tinh. M c ch yu c u v nh ng u khuy t i m c a ph ng php ny:

*Ph ng php k t tinh l i: L ph ng php dng tch cc ch t r n ra kh i h n h p c a chng (c th t dung d ch bo ha hay t tr ng thi nng ch y). Nh ng ch y u d a vo ha tan c a ch t c n k t tinh trong dung mi nhi t cao. Khi lm ngu i dung d ch ha tan gi m, ch t c n tinh ch c tch ra kh i dung d ch.

Th c T p Ha H u C 1

1. Ph

ng php k t tinh l i g m cc b

c sau:

Khi ph n ng k t thc, cc s n ph m thu c th ng khng tinh khi t m c l n t nhi u t p ch t. N u s n ph m l ch t r n, c th tinh ch n b ng ph ng php k t tinh l i, ngh a l ha tan ch t r n trong m t dung mi thch h p r i cho n k t tinh l i d i d ng tinh th .  Ha tan h p ch t trong dung mi thch h p nhi t si (th ng l nhi t si c a dung mi). V i l ng ch t ha tan xc nh, lc u cho dung mi v a ph i, un si sau ti p t c b sung thm dung mi cho n khi ch t r n tan hon ton.  L c nng lo i b nh ng t p ch t khng tan. N u c n, c th lo i b dung mi tr c b ng cch b c h i dung mi.  Ti t o h p ch t c n tinh ch b ng cch h nhi t xu ng th p.  Tch h p ch t c n tinh ch ra kh i dung mi.

2. M c ch yu c u:
Dung mi c ch n ph i t i u ki n sau:  Ha tan t t ch t c n tinh ch khi un nng v ch t s khng tan ho c t tan khi dung mi l nh. Cn t p ch t ph i tan nhi u trong dung mi l nh v khng tan trong dung mi nng. Dung mi c nhi t si th p d dng lo i kh i tinh th . Dung mi khng t ng tc ha h c v i ch t c n tinh ch .  Tinh th sau k t tinh ph i t ng i tinh khi t.  Cc tinh th k t tinh em l c, lm kh khi o nhi t nng ch y ph i g n b ng v i ch t tinh khi t.

3.

u khuy t i m c a ph

ng php ny:

u i m  Thng d ng, n gi n, ph bi n, l ph ng php c k t tinh s n ph m t ch t r n hay dung d ch bo ha u c.  Qu trnh k t tinh ti n hnh l p i l p l i t 2 - 3 l n hay ch m t l n l ch t k t tinh t c tinh khi t cao.  D dng ti n hnh, qu trnh k t tinh x y ra t ng i nhanh. Nh c i m  Trong su t qu trnh k t tinh i h i ph i quan st k , do d g p m t s kh kh n: n c l c, d ch l c, mu dung d ch, dung mi,..... c n ph i x l ngay m i thu c s n ph m tinh khi t.  Dung mi ch n l a kh kh n c n ch n l a k m i i u ki n, hi u su t th p do trong qu trnh l c b r i r t, hay dung mi lm tan m t ph n nh ch t tan vo dung d ch.

III. S th ng hoa. ng d ng th ng hoa vo vi c tinh ch ch t. i m c a ph ng php:

u v nh

Th c T p Ha H u C 1

1. S th ng hoa:
Nh ng ch t chuy n t tr ng thi r n sang tr ng thi kh m khng qua tr ng thi l ng g i l s th ng hoa.

2. p d ng:
Nguyn nhn c a th ng hoa l p su t h i c a ch t r n t ng theo nhi t nn ta c th un nng n m t nhi t m p su t h i c a ch t r n b ng p su t h i bn ngoi th ch t r n th ng hoa. p dung tnh ch t ny ng i ta c th tinh ch cc ch t c tnh th ng hoa nh iot, naphtalen, axit benzoic, l u hu nh, antraquinon... V p su t h i ph thu c vo nhi t v p su t bn ngoi nn ng i ta c th th ng hoa p su t th p i v i ch t c i m th ng hoa cao.

3.

u v nh

c i m c a ph

ng php ny:

u i m Ph ng php th ng hoa gip thu c ch t c tinh khi t cao. Nh c i m Qu trnh x y ra ch m v hao ph s n ph m nhi u, ch p dung cho cc ch t r n c p su t h i cao khi nhi t th ng v tnh bay h i c a ch t r n c n tinh ch ph i khc h n so v i t p ch t.

IV. So snh tonc c a acid benzoic tr c v sau khi k t tinh l i. Nhi t ch y tonc c a acid salicilic v hi u su t c a qu trnh: 1. So snh tonc c a acid benzoic tr c v sau khi k t tinh l i, hi u su t:

nng

Nhi t nng ch y c a acid benzoic tr c khi k t tinh l i l 126,5oC. Acid benzoic b t u nng ch y n khi trong su t c kho ng nhi t t 123oC 130oC. Ta th y, trong tr ng h p ch t khng tinh khi t th acid benzoic b t u nng ch y n khi trong su t c m t kho ng nhi t . Kho ng ny cng l n, ch t cng khng tinh khi t. Nhi t nng ch y c a acid benzoic sau khi k t tinh l i l 124,5 oC. Kh i l ng acid benzoic ban u l 0,5g, sau khi k t tinh l i l 0,35g. V y hi u su t c a qu trnh l:
0,35 100 ! 70%. 0,5

2. Nhi t
Nhi t Nhi t Kh i l

nng ch y (tonc) c a acid salicilic v hi u su t c a qu trnh:

nng ch y c a acid salicilic tr c khi th ng hoa l 161,5oC. nng ch y c a acid salicilic sau khi th ng hoa l 160oC. ng c a acid salicilic ban u l 0,5g, sau khi th ng hoa l 0,207g.
0,38 100 ! 76% . 0,5

V y hi u su t c a qu trnh l:

Th c T p Ha H u C 1

Bi 4 PH NG PHP CHI T XU T CHI T XU T CAFEIN T TR

I. Nguyn t c chi t: 1. Chi t ch t l ng:
Chi t l qu trnh chuy n m t ch t d ng ha tan hay huy n ph t pha l ng ny sang pha l ng khc. Qu trnh chi t k t thc khi ch t d chi t h t. Ki m tra b ng mu hay s c k. *Nguyn t c ch n dung mi  Dung mi ph i ch n l dung mi c kh n ng ha tan l n h n dung mi c .  D tch ra khi tinh ch l i thnh ch t tinh khi t khng tr n l n vo dung mi c .  C s khc bi t nhi u v t kh i so v i dung mi c .  t c kh n ng t o nh v t nguy hi m.  C nhi t si th p v sau khi chi t ta th ng dng ph ng php ch ng c t tch dung mi ra.

2. S d ng bnh lng:
Tr c h t kha kn bnh, dung d ch vo, r i cho dung mi vo bnh ng dung mi, th ng dng t 1/5 1/3 th tch dung d ch. y nt, tay ph i gi n p v bnh, tay tri gi kha bnh, l c nh c n th n, o ng c nhi u l n. Khi l p p su t trong bnh t ng ln nn th nh tho ng m kha bnh cn b ng p su t v i bn ngoi, sau ng kha l i, ti p t c l c. Khi l c xong, bnh trn gi, m n p y ch dung d ch tch thnh hai l p. M kha bnh cho l p ch t l ng pha d i ch y xu ng, cn l p trn c l y ra b ng cch qua mi ng bnh. *Ch : N u sau khi l c v l ng, n u khng th y 2 ch t l ng phn ring ra m t o nh t ng lc ny ta thm dung d ch NaCl bo ha tinh khi t vo cho n khi tch thnh hai l p ch t l ng.

II. Lm khan ch t l ng. Nh ng i m c n l u :

y l ph ng php lo i n c ho c dung mi ra kh i s n ph m ho c ha ch t ban u. Cc ch t nh P4O10, H2SO4 c, CaCl2, MgSO4, Na2SO4.... u l cc ch t lm kh m nh. Ng i ta cn chia ch t lm kh thnh 3 lo i: Acid nh P4O10, H2SO4 c...; baz nh KOH, NaOH vin... v ch t lm kh trung tnh: MgSO4, Na2SO4... ty theo tnh ch t c a i t ng c lm kh m ng i ta ch n ch t lm kh thch h p theo nguyn t c khng lm bi n ch t ch t c lm kh v c tnh ch t v t l l n ha h c.

Th c T p Ha H u C 1

Ch t lm kh ph i th a mn cc i u ki n sau:  Khng c tc d ng ha h c v i ch t l ng.  C kh n ng ht n c m nh.  Khng ha tan trong ch t l ng.  C tc d ng lm kh nhanh. *Ch : Cho vo ch t l ng khng ht n c m t l ng qu l n ch t lm kh d ng r n v n u dng nhi u s hao h t ch t l ng, sau lo i ch t lm kh, c th dng dung mi thay ch t lm kh.

III. Ph

ng php lo i tr dung mi b ng my c quay:

Dng tch nh ng ch t c nhi t si cao d b phn h y nhi t si d i p su t th ng. * i m c n ch : Khi s d ng d ng c th y tinh c nhm ta ph i bi vasaline bi tr n trnh lm v bnh. Khi l p xong, ki m tra l i kn c a h th ng b ng cch cho my ho t ng v so snh v i p su t th p t c khi h th ng kn. S d ta thu c ethylacetat nhi t 40 - 500C l v theo qui t c th c hi n c gi m p su t m t n a th nhi t si gi m 150C, m nhi t si c a ethylacetat l kho ng 77,10C.

IV. Cng th c caffein K t qu th c t p: 1.Cng th c caffein:

Cng th c phn t : C4H10O2N4 Cng th c c u t o:
H3C O O N N CH3 CH3 N N

2. Hi u su t c a qu trnh chi t th:

Th c T p Ha H u C 1

Bi 5 PH NG PHP S C K S C K C T
ng php s c k c t h p th :

1.Nguyn t c c b n c a ph

D a vo s phn b khc nhau gi a pha t nh v pha ng tch cc c u t ha h c ra kh i h n h p. Pha t nh l c t nh i, pha ng l dung mi h u c di chuy n ngang qua.

2. So snh 2 ki u s c k h p ph v s c k phn b :
*S c k phn b : Pha t nh l m t l p ch t l ng th t m ng c h p ph ln b m t c a m t ch t mang r n, tr . Pha ng l ch t l ng (s c k phn b l ngl ng) ho c ch t kh (s c k kh). Trong c hai tr ng h p, s tch s ty thu c nhi u vo dung d ch ch t gi a hai pha. Trn th c t , qu trnh ny r t ph c t p do c s tc ng qua l i gi a vi c c u t c h p ph ln ch t mang v vi c tch cc c u t ra trong su t qu trnh s c k. *S c k h p ph : Pha ng th ng l ch t l ng v r n l ch t h p ph r n, nhuy n. Vi c tch y d a vo s h p ph c ch n l c m t s ch t no c a h n h p ln b m t c a ch t r n (s c k r n - l ng: dung d ch trao i ion tch cc h p ch t c tnh acid ho c baz nh amino acid ho c amino-phenol).

3. Cc y u t

nh h

ng

n kh n ng tch:

*Tiu chu n inh l ng c t s c k v m u ch t: Thng th ng tr ng l ng ch t h p ph ph i n ng g p 25 - 50 l n tr ng l ng m u ch t c n s c k v c t s c k c n c kch c l chi u cao ph n ch t h p ph trong c t s c k so v i ng knh c t s c k c n th a t l chi u cao: ng knh l 8:1. *Cch ch n ch t h p ph :  L a ch n ch t h p ph ty theo lo i m u ch t c n phn tch b ng s c k c t.  Cenlluloz , tinh b t, ng, ... dng cho cc nguyn li u c ngu n ng c th c v t, c ch a cc nhm ch c nh y c m v i cc t ng tc acid, baz .  Silicat mangne dng tch cc ch t ng , tinh d u,...  Silicagel, alumin, florisil l lo i c s d ng r ng ri, p d ng cho cc nhm ch c nh : hidrocacbon, alcol, ceton, ester, acid cacboxilic, h p ch t azo, amin,...  Cc ch t h p ph th ng dng l alumin, silicagel v i kch c h t gel 70 290 mesh s gip cho vi c nh i c t t ng i ch t v t c v n t c gi i ly v a ph i d i tc ng c a s c ht tr ng l c. *Ch n dung mi gi i ly:  L a ch n dung mi no c th ha tan c m u ch t c n s c k. N u m u ch t d ng dung d ch ch ng h n dung d ch trch ly t cy c th ph i lm bay h i dung d ch ny n kh d i p su t th p r i ha tan m u tr l i v i m t l ng t i thi u dung mi t phn c c nh t n u c th c. Dung d ch

Th c T p Ha H u C 1

 

*V    

cng m c th s t o thnh m t dy b ng s c m ng trong c t gip cho qu trnh tch ly c hi u qu . Th ng dng, dung mi km phn c c no c th ha tan m u th c ch n lm dung mi n p ch t h p ph vo c t v y l dung mi u tin c a qu trnh gi i ly. Dung mi dng gi i ly ph i l dung mi tinh khi t, n u khng ph i ch ng c t l i tr c khi s d ng, c bi t l cc dung mi hidrocacbon l lo i d cho nhi u c n h n cc lo i dung mi khc. Th ng ta b t u b ng dung mi khng phn c c lo i m t cch t ng i cc h p ch t khng phn c c ra kh i c t v k dung mi gi i ly s c t ng d n phn c c u i cc h p ch t c tnh phn c c h n. Mu n thay i m t dung mi c tnh phn c c h n th ph i thay i t t b ng cch cho thm vo m i l n vi ph n tr m m t l ng dung mi c tnh phn c c h n vo dung mi ang gi i ly, t ng t t n khi t c n ng mong mu n. n t c gi i ly: L ng th i gian m u ch t c n phn tch trong s c k c t t c s cn b ng gi a pha ng v pha t nh - nh cc ch t khc nhau trong h n h p m i c th tch ring, ph thu c vo v n t c gi i ly. V n t c gi i ly qu nhanh, cc dung d ch ch t trong h n h p ch a c th i gian t o cn b ng v i ch t h p ph th chng i ngang c t. V n t c gi i ly ch m ho c qu nhanh th vi c tch cc ch t ra kh i h n h p u r t kh. a s tr ng h p, v n t c gi i ly n m trong kho ng 5-50gi t/pht.

4. Ph

ng php nh i c t n p m u:

*Ph ng php nh i c t: t m t l p bng gn dy 2-3 mm d i y c t gi cho ch t h p ph khng tu c ra kh i c t. Cho m t dung mi khng phn c c vo c t, chu n b ch t h p ph n p c t theo hai ph ng php:  Ph ng php s t: Ch t h p ph c n p vo c t d ng s t.  Ph ng php kh: C t c y dung mi, v a cho dung mi ch y ra ch m ch m bn d i v a cho t ng t m t ch t h p ph vo c t n khi t chi u cao c n thi t th ng ng. *Ph ng php n p m u vo u c t: M kha c t h m c dung mi st v i m c ch t h p ph , kha c t l i, cho dung d ch m u vo, m kha h m c dung d ch m u g n st v i m t thong ch t h p ph . Cho dung mi vo c t ti n hnh gi i ly. *Th tnh phn c c t ng d n c a m t s dung mi th ng dng: Ester d u h a, hexan, ciclohexan, cacbo tetraclorur, diclorometan, clorofrom, eter diethyl, etyl acetat, aceton,pyridin,propanol, metanol, n c, acid acetic.

5.

ng d ng c a ph

ng php s c k c t:

S c k c t l m t ph ng php hi n i, tinh vi tch cc c u t ha h c ra kh i h n h p c a chng. N u l a ch n ng cc i u ki n (ch t h p ph , dung

10

Th c T p Ha H u C 1

mi gi i ly, kch th c c t,...) ta c th tch h u h t cc ch t c a b t k m t h n h p no. Ch ng h n, ta c th tch ring cc s c t mu c a l xanh t d ch chi t ban u. K t qu th c nghi m: S c t -caroten mu vng s di chuy n nhanh ra kh i c t tr c. Sau khi dy mu vng ra kh i c t thay h dung mi ta s th y dy mu xanh l c b t u di chuy n xu ng c t. k t qu ta thu c s c t -caroten mu vng v chlorophil mu xanh l c.

6. Cng th c phn t c a -caroten:

CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 H3C CH3

CH3

CH3

Lc u ta dng dung mi eter d u h a gi i ly th ta thu c s c t -caroten mu vng. Sau khi dy mu vng ra kh i c t th thay h dung mi ang dng b ng h eter d u h a-acetat etyl 7:3 th thu c s c t chlorophil mu l c. V i cc dung mi gi i ly trn cho th y s c t -caroten l m t ch t khng phn c c. H p ch t khng phn c c s di chuy n nhanh h n v c gi i ly ra kh i c t tr c, ch t phn c c di chuy n ch m h n. V v y ta thu c chlorophil sau caroten. Chlorophyl a: C55H72O5N4Mg. Chlorophyl b: C55H70O6N4Mg

11

Th c T p Ha H u C 1

Bi 6 NH TNH CC NHM CH C ALCOL, PHENOL, ALDEHYDE, CETON, ACID, ESTER

I. Cc lo i thu c th : 1. i u ch thu c th Lucas:
Ha ch t i u ch : dung d ch HCl m c, mu i ZnCl2 khan. ng d ng: thu c th dng phn bi t r u b c 1, b c 2, b c 3. B c 1: i u ki n th ng khng ph n ng, dung d ch trong su t. B c 2: nhi t th ng ph n ng ch m.. B c 3: nghi t th ng ph n ng nhanh, sau dung d ch c. V d :
OH H3C C CH3 H3C CH CH3 H3C CH2 CH2OH + HCl HCl t0 ZnCl2 H3C OH CH3 Cl

+ HCl

HCl ZnCl2

H3C

C CH3

CH3

H2O

+ HCl

HCl ZnCl2

H3C

CH CH3 CH2

Cl

+ H2O

CH2Cl

+ H2O

2. i u ch thu c th Fehling:
Ha ch t i u ch : dung d ch CuSO4, mu i K - Na tactrate trong mi tr ng ki m m nh. ng d ng: dng nh l ng ho c nh tnh cc aldehyde, glucozo trong mu, trong th c ph m, d c ph m. V d :
COOK CHO 2 Cu CHO H COONa H COONa OCH OCH COOK RCOOH + Cu2O + 4 L CHOH CHOH COONa

RCHO + 2H2O

COOK

12

Th c T p Ha H u C 1

3. Thu c th Tollens:
Ha ch t ng d ng: 2ml dd AgNO3 2% + 2 gi t dd NaOH 10%. Sau v a l c v a nh t t t ng gi t dd NH4OH 2 -3% n khi k t t a AgOH v a bi n m t. Thu c th dng nh tnh ho c nh l ng cc aldehyde, dng phn bi t aldehyde v i ceton. V d : HCHO + [Ag(NH3)2OH] HCOONH4 + 2AgL + NH3K + H2O

II. Mi tr

ng c a thu c th Lucas v Tollens:

Trong cc ph n ng v i thu c th Lucas, alcol th hi n tnh baz do alcol c tnh acid y u. Do thu c th Lucas l h n h p HCl m c v i ZnCl2 khan lm t ng kh n ng ph n ng c a alcol v i HCl i v i r u b c 2 v 3. R a ng nghi m tr c b ng dung d ch NaOH tr c khi ti n hnh th nghi m v i thu c th Tollens trong qu trnh th c hi n ph n ng trng g ng: V thu c th Tollen AgNO3 trong NH4OH c tnh oxi ha y u, do n ch tc d ng v i ch t c tnh kh m nh nh : Aldehyde v ph n ng c th c hi n trong mi tr ng ki m t o ph c [Ag(NH3)2]OH, m t khc dng NaOH l r a ng nghi m s ch m khng lm nh h ng n tnh n ng c a thu c th . HCHO + [Ag(NH3)2OH] HCOONH4 + 2AgL + NH3 K + H2O

Ph n ng gi a alcol a ch c v i Cu(OH)2 c n c mi tr ng ki m v Polyalcol c tnh acid do nh h ng qua l i gi a hai nhm -OH k c n nhau chng c th tc d ng v i m t s hidroxit kim lo i t o ph c mu xanh th m c tr ng.
CH2OH 2 CHOH CH2OH CH2O Cu H CH2OH H OCH2 OCH CH2OH

+ Cu(OH)2

CHO

+ 2H2O

Dung d ch Fehling v i ng l ph c c a Cu2+ v i mu i c a Na - K tactrate. Cc aldehyde c th kh Cu2+. Dng Fehling t t h n Cu(OH)2 v Cu2+ trong Cu(OH)2 khng t n t i d ng ion t do m t n t i trong t a, do aldehyde kh kh h n.

III.

nh tnh Phenol:

Phenol c ph n ng mu c tr ng v i FeCl3 t o thnh h p ch t ki u ROFeCl2, cc h p ch t ny cho ion nhu m ROFe2+, ph ng trnh: 6ArOH + FeCl3 [Fe(OAr)6]3+ 6H+ + 3Cl-

13

Th c T p Ha H u C 1

Ph n ng Phenol v i FeCl3 cho mu tm. N u thm ti p C2H5OH ph n ng tr nn nh y h n. Nh ng n u thm HCl 2N vo th tr nn m t mu v quan st th y c k t t a tr ng xu t hi n, do lc ny n ng HCl t ng ln cn b ng 1 d ch chuy n theo chi u ng c l i.

IV.

nh tnh aceton:

Cc aldehyde v ceton u ng ng t v i 2,4-dinitrophenylhidrazin t o thnh 2,4-dinitrophenylhidrazol t ng ng v c tch ra d i d ng vng sng ho c , t tan trong n c. Chng l ch t d k t tinh v c nhi t nng ch y xc nh.
R C R
'

O +

H2N

NH

NO2

C R'

NH

NO2

NO2

NO2

Cho aceton vo dung d ch NaHCO3 ta th y tinh th r n s tch ra. Do t o ph n ng:

OH H3C C O CH3
+

NaHSO3

H3C

C CH3

SO3Na

Cho aceton tc d ng v i I2/KI v NaOH: Quan st ta th y k t t a mu vng xu t hi n do x y ra ph n ng:

I2 HIO H3C H3C C O C O + + CH3 CI3 NaOH NaOH
+

HIO NaOI

+ + C O C O CI3 ONa

NaI H2O
+ +

3NaOI NaOH

H3C H3C

3NaOH CHI3L vng

T k t qu th c nghi m ta th y c th phn bi t aceton v diphenyl ceton b ng ph n ng I2/KI v NaOH do t o k t t a mu vng.

V. Ester v ph n ng c a n:
Khi cho acid acetic tc d ng v i NaHCO3 ta th y xu t hi n s i b t kh do x y ra ph n ng:

14

Th c T p Ha H u C 1

CH3COOH

NaHCO3

CH3COONa

H2O

+ CO2

Nh ng ha ch t i u ch ethyl acetat l CH3COOH, C2H5OH, acid v c sau ph n ng ta ng i mi d a. C ch ph n ng:

H3C

C O

OH

H+

H3C

C
+OH

OH

C2H5OH

H5C2 H3C

O+ H C OH OH

OC2H5 H3C C OH O+H 2 H3C C+ OC2H5 OH H3C

C O

OC2H5 + H+

Khi cho NH2OH.HCl vo ethylacetat r i trung ha b ng NaOH long ta th y c hi n t ng tch l p. Lm ngu i v acid ha b ng vi gi t FeCl3 c hi n t ng xu t hi n ph c mu mu. Do x y ra cc ph n ng: CH3COOC2H5 + NH2OH CH3CONHOH + FeCl3 CH3CONHOH + C2H5OH

[CH3CONHO-]3Fe + 3HCl

VI. i u ch x phng:
D u d a l ester c a glixerin v acid bo cao (acid stearic, palmitic, oleic,..). Khi th y phn d u d a b i dung d ch NaOH ta thu c glixerin v mu i c a acid bo g i l x phng.
CH2COOR1 CHCOOR2 CH2COOR3 ddNaOH t0 CH2OH CHOH CH2OH + R1COONa R2COONa R3COONa

Khi cho dung d ch l ng sau ph n ng x phng ta ph n ng v i Cu(OH)2 th y xu t hi n ph c mu xanh th m c tr ng. Do ph n ng:

CH2OH 2 CHOH CH2OH CH2O Cu H CH2OH H OCH2 OCH CH2OH

+ Cu(OH)2

CHO

+ 2H2O

15

Th c T p Ha H u C 1

Khi cho x phng m i i u ch vo n c c t un nng ta th y x phng tan ra h t. Sau cho CaCl2 vo quan st ta th y k t t a tr ng vn l i do x y ra ph n ng:
RCOONa 2RCOOH + H2O t0 RCOOH + NaOH 2HCl (1) (2)

+ CaCl2

(RCOO)2Ca +

X phng m t ho t tnh trong n c c ng l do trong n c c ng c ion Ca2+ v Mg2+ s tc d ng v i mu i c a acid bo ph n ng t ng t nh (1),(2).

16