Prctica N 2

1. Ttulo: Refinacin de oro

2. Objetivos:

Calcular el % de oro en una aleacin de n metales. Determinar la ley de un mineral respecto al contenido de oro y tambin de plata.

3. Fundamento Terico: Anlisis de oro y plata por la tcnica de ensayo a fuego. El mtodo de ensayo a fuego consiste en producir una fusin de la muestra usando reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases lquidas: una escoria constituida principalmente por silicatos complejos y una fase metlica constituida por plomo, el cual colecta los metales nobles de inters (Au y Ag). Los dos lquidos se separan en dos fases debido a su respectiva inmiscibilidad y gran diferencia de densidad, stos solidifican al enfriar. El plomo slido (con los metales nobles colectados) es separado de la escoria como un rgulo. Este rgulo de plomo obtenido es oxidado en caliente en copela de magnesita y absorbido por ella, quedando en su superficie el botn de oro y plata, elementos que se determinan posteriormente por mtodo gravimtrico (por peso) o mediante espectroscopia de Absorcin Atmica. El dor. El Dor es una aleacin de Au y Ag. El objetivo del proceso de fundicin o fusin de precipitados de Oro y Plata es obtener metal Dor en presencia de fundentes formadores de escoria a temperaturas que excedan el punto de fusin de todos los componentes de la carga tpicamente entre 1200 y 1300 C. El tiempo que se demora en fundir completamente la carga no solo depende de la calidad de la escoria que se forma sino tambin de la composicin qumica de la aleacin OroPlata. El punto de fusin del Oro es de 1064 C, mientras que la Plata funde a 962C. La Figura 1 muestra el diagrama binario Ag-Au y se puede apreciar que el punto de fusin de la aleacin se incrementa si aumenta el contenido de Oro.

Figura 1. Diagrama Binario Ag-Au

Refinacin del oro. El oro obtenido por cualquier procedimiento, puede contener varios metales que lo impurifican, entre estos figuran, el cobre, arsnico, antimonio, bismuto, plomo, zinc, selenio, etc., sin contar la plata que siempre est aleada con oro. En realidad, hay que hacer dos operaciones para obtener el oro fino: la primera, llamada tambin purificacin del oro bruto tiene por objeto la eliminacin de todos los metales menos la plata, y la segunda, el refino propiamente dicho, que consiste en la separacin de estos dos metales. Todas estas impurezas se eliminan mediante una operacin preliminar de fundicin agregando fundentes como el brax, el nitro, permanganato de potasio, o mediante la accin del aire o de los xidos metlicos, los cuales tienen por objeto la oxidacin de las impurezas. Una vez eliminados los otros metales mediante los procedimientos de purificacin, queda una aleacin oro-plata que debe someterse a uno de los procesos de refinacin para obtener el oro en su mxima ley de pureza (99.9% Au). Para ello hay varios procedimientos: Refinacin por el cido ntrico:

Como el cido ntrico tiene la propiedad de disolver la plata y no ejerce accin alguna sobre el oro, basta atacar la aleacin con este reactivo para conseguir el objeto deseado. Hay que hacer, sin embargo, una advertencia importante, pues

precisa que la aleacin no pase del 36.7 de oro, para lo cual si contiene una cantidad mayor de oro, se le diluye en plata aleada en cido ntrico. Para la operacin se usan vasos de porcelana. Una vez disuelta la mayor parte de la plata, de acuerdo a la reaccin qumica:

3 Ag + 4 HNO 3 = 3 AgNO 3 + 2 H 2 O + NO
Al cabo de algunas horas se deja reposar la disolucin, luego se decanta el nitrato de lata con un sifn y los residuos se someten nuevamente a la accin del cido ntrico de igual o mayor concentracin que el usado primeramente. Todos los lquidos de nitrato de plata se juntan y se precipita la plata al estado de cloruro por medio del cloruro de sodio, segn la reaccin:

AgNO 3 + NaCl = AgCl + NaNO 3

Despus de lavar el precipitado y reducirlo por el zinc en presencia del agua acidulada con cido sulfrico, se lava la plata, se exprime, se seca y se funde.

2 AgCl + Zn = 2 Ag + ZnCl 2
El oro que queda como residuo igualmente se lava, se exprime, se seca y se funde en lingotes. Refinacin por el cido sulfrico.

Este reactivo no ataca al oro aunque est concentrado y caliente, razn por la cual se usa tambin para la separacin del oro y de la plata. La disolucin de la plata tiene lugar de acuerdo a le siguiente ecuacin:

2 Ag + 2 H 2 SO 4 = Ag 2 SO 4 + SO 2 + 2 H 2 O
Se emplea vasos de porcelana y de platino cuando se trata de refinar pequeas cantidades. Lo ms corriente es el uso de calderas de hierro fundido con poco contenido de carbono, en razn de que es menos atacable por el cido que la fundicin gris que contiene ms carbono.

La cantidad de metales comunes presente en la solucin debe ser estrictamente controlada, pues sus sulfatos, especialmente el cobre y el de plomo son poco solubles en el cido sulfrico concentrado; en consecuencia, impregnaran la aleacin, impidiendo su disolucin. La proporcin del oro en la aleacin no est sujeta a una limitacin tan rigurosa como el caso del cido ntrico, pues flucta entre el 25 y el 40%.El contenido mnimo de oro con este reactivo es del 1 por 1000, no siendo econmicamente favorable por debajo de este lmite, mientras que con el cido sulfrico la operacin sigue siendo rentable con una ley de oro de 0,5 por 1000. Una pequea proporcin de plomo que no exceda del 5% se dice que ayuda en la solucin del cobre y no interfiere en la operacin. Refinacin por el cloro.

Este procedimiento est fundado en la accin del cloro sobre la plata de la aleacin Au-Ag, que se convierte en cloruro y puede separarse del oro en ese estado. La operacin se lleva a cabo en dos crisoles, uno exterior de grafito y otro de arcilla refractaria, que se coloca dentro de aquel. El grafito no puede emplearse por su accin reductora sobre el cloruro de plata, solamente se utiliza en este caso concreto para prevenir un desastre en caso de rotura del crisol de arcilla. Ambos crisoles se calientan en un horno de tiro, revistiendo exteriormente con brax para evitar la impregnacin del crisol por el cloruro de plata. Una vez la aleacin est fundida, se hace llegar al fondo del crisol una corriente de cloro, mediante un tubo de arilla refractaria que atraviesa la tapadera. El cloro se combina con todos los metales presentes, como el arsnico, antimonio, plomo, zinc, etc., excepto quizs con algunos que pertenecen al grupo del platino, formando los cloruros correspondientes, de los cuales, algunos se volatizan y escapan del horno, por lo que en esta primera fase de la operacin se realiza una purificacin de la aleacin. Seguidamente, se clorura la plata, el punto final de la operacin es marcado por una mancha rojiza producida por el cloruro de oro sobre una varilla de arcilla que se sostiene en los vapores obscuros que se desprenden del crisol. Se deja enfriar al crisol hasta que el oro se solidifique, y se vierte el cloruro de plata, que por tener un punto de fusin de 480 C todava se mantiene en estado lquido, y el residuo constituido por el oro (punto de fusin 1045 C), se vaca en lingotes. El oro obtenido generalmente es de 996milsimas.

Para refinar el oro de una manera completa, es imprescindible repetir la operacin hasta eliminar casi toda la plata que queda aleada con el oro.

Refinacin del oro por electrlisis.

Este es un procedimiento que se emplea para la refinacin del oro, cuando contiene platino, paladio, iridio, plata, cobre, plomo, etc., y est basado en los principios que siguen: si se electroliza una solucin neutra de cloruro urico, en la que el oro que se trata de refinar se dispone como nodo, se observa que el cloro que se desprende en el nodo no ataca al oro. Por otra parte, si la operacin se efecta en presencia del cido clorhdrico de una determinada concentracin, comprueba que los vapores de cloro producidos disuelven el oro. 4. Materiales y equipos: 4.1. Reactivos: cido ntrico diluido (6:1) cido ntrico concentrado (1:1) Brax (Na2B4O7) Agua destilada se

4.2. Materiales e instrumentos: Crisoles Martillo Soplete Cocina elctrica

4.3. Equipos: Balanza analtica Microscopio

5. Procedimiento:

Se cuentan con 2 muestras: la perla de dor que tenemos (muestra 1) el cual se ha logrado conseguir por los procedimientos de la prctica anterior, y

a partir de otro mineral que contiene n metales el cual se proporcion para determinar la cantidad de oro que contiene (muestra 2). Procedemos a pesar las 2 muestras dadas.

W1=0.0126 g. W2=0.6766 g.

La muestra 1 (la perlita) fue cuarteada previamente con la siguiente cantidad de plata:

Wcuarteo1=0.0115 g. Luego procedemos a cuartear la muestra 2, con 1.8606 g., de plata, para lo cual llevamos tanto la muestra como la cantidad de plata en una pequea vasija de cermica, al cual le adicionamos tambin brax, luego calentamos en una cocina elctrica al mismo tiempo que se le calentaba directamente con la ayuda de un soplete para lograr con mayor rapidez que los metales fundan y que se produzca la aleacin. Luego a las 2 muestras se le adiciona cido ntrico primeramente diluido (6:1), y luego con una concentracin mayor (1:1), esto es para lograr la separacin de la plata y el oro, as de esta manera formamos nitrato de plata y que el oro precipite.

Lavamos ambas muestras con agua destilada, aqu se observa que las muestras tienen la apariencia de tierra.

En el caso de contener hierro, luego del lavado se lo hubiese atacado con HCl y se lavaba nuevamente.

Luego se procede a secar y pesar ambas muestras (oro obtenido)

6. Resultados: Una vez secadas se pesaron las muestras, obteniendo los siguientes pesos de oro: Woro1 = 0.001094 g. Woro2 = 0.588179 g.

Con estos pesos podemos determinar la ley del mineral del cual se extrajo la muestra 1 (la perlita). Entonces tenemos a partir de los 20 g. de mineral que se tom para hacer el anlisis, a partir de una regla de tres simple tenemos que la ley del mineral es:

0.001094 g. de oro X

20 g. de mineral 106 g. de mineral (1 TM)

Entonces el mineral tiene la siguiente ley: X = 54.7 g. de oro / TM de mineral A continuacin determinamos la cantidad de plata con la que cuenta el mineral, para lo cual tenemos que restarle la plata con la que fue cuarteado, adems de considerar el porcentaje de plata que absorbe la copela que en este caso es de 0.0003: (0.0126 0.0115) g. Au-Ag 0.0003 X 20 g. de mineral 106 g. de mineral (1 TM)

De donde tenemos que en 1 tonelada de mineral hay 70 g. de Au-Ag en el mineral; por lo tanto hay por diferencia 15.3 g. de Ag / TM de mineral. Ahora con los pesos obtenidos de la segunda muestra podemos calcular el % de oro que se encontraba en el dor: 0.6766 g. de dor 0.588279 g. de Au 100% X

Con lo cual tenemos que el dor contena 86.94% de oro o que es de 20.86 kilates, (100% oro = 24 kilates) 7. Conclusiones: Para separar la plata se puede usa primeramente una solucin diluida de cido ntrico, si en caso es necesario se puede hacer un segundo ataque con una concentracin mayor. Al atacar con el cido, si no hay burbujeo (que se da por lo que se est eliminando hidrgeno) esto indica que la plata ya se disolvi o tambin que ya no hay cido.

En la escoria que se obtiene la coloracin oscura indica la presencia de hierro, la verdosa la presencia de cobre y si en caso es transparente hay presencia de plata.

En el caso e que la muestra contenga hierro se usa cido clorhdrico para poder separarlo. Al calcular el porcentaje de plata, hay que tener en cuenta el porcentaje de este mineral que es absorbido por la copela.

8. Bibliografa: http://pdf.rincondelvago.com/metalurgia_6.html http://www.orfebres.cl/images/libro%20proyec/Plata%20del%20Peru.pdf Reyes Ivn Metalurgia del oro y control ambiental 1993.