DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR

Objetivos
a) Conocer las caractersticas y modificaciones de esta tcnica, as como los factores que intervienen en ellas. b) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por arrastre con vapor. c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de estas tcnicas en el aislamiento del aceite esencial.

DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR

Montar el equipo mostrado en la figura para realizar la destilacin

Registro de datos:
Volumen del destilado Volumen extrado en fase orgnica Volumen de aceite esencial obtenido (eliminando el agua) Realizar cromatografa en capa fina Grado de pureza: Rf=

METODO DIRECTO:

Colocar 300mL de agua destilada y 65g de hojas de hierbabuena en un matraz de bola para una destilacin simple. Volumen del destilado Volumen extrado en fase orgnica Volumen de aceite esencial obtenido (eliminando el agua) Realizar cromatografa en capa fina Grado de pureza: Rf=

HIDRODESTILACION Monte el equipo y coloque hasta una tercera parte del matraz las hojas de hierbabuena y agregue agua destilada hasta la mitad. Comience a calentar cuidadosamente hasta ebullicin. Asegrese que el reflujo es el adecuado (El disolvente debe condensar en la parte baja del refrigerante. El tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado). El aceite se va separando en la bureta de la trampa.

Volumen del aceite recolectado Volumen de aceite esencial obtenido (eliminando el agua) Realizar cromatografa en capa fina Grado de pureza: Rf=

EXTRACCIN CONTNUA EN SOXHLET Monte el equipo de extraccin con Soxhlet mostrado en la Figura 4. En un matraz bola de 500 mL, coloque 300 mL de acetato de etilo y una barra magntica. Llene el dedal de celulosa con hojas de hierbabuena, molido o cortado en pequeos trozos y colquelo en la cmara de extraccin. Caliente cuidadosamente hasta ebullicin del acetato de etilo, cuyos vapores debern condensarse en el refrigerante para caer sobre el material de extraccin. En el momento en que la cmara de extraccin se llena con el disolvente y llega a la parte superior del sifn, el disolvente drena hacia el matraz. Este proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial. Al finalizar, desmonte el equipo decante y destile el disolvente mediante una destilacin simple o en el rotaevaporador (Figura 5), dejando aproximadamente 5 mL de cola de destilacin, que es el extracto ms concentrado. Colquelo en un vial y utilcelo posteriormente para realizar una ccf para comprobar el grado de pureza del extracto obtenido.

Registro de resultados

Volumen del extrado en soxhlet Volumen de aceite esencial obtenido (por destilacin simple)

Realizar cromatografa en capa fina Grado de pureza: Rf=

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO A qu se le llama destilacin por arrastre con vapor?

La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos no arrastrables.

Qu es lo que dice la Ley de Dalton?

Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT= P1 +P2+--Pn Qu son los aceites e senciales? D tres ejemplos.

La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboracin de biooesticidas o bioherbicidas.

La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento. Ejemplos de aceites: Menta (Mentha piperita) el aceite esencial, l-carnova pose una gran proporcin de derivados oxigenados- Estimulante mental. Para aliviar malestares estomacales, mareos y nuseas. Limn, el limoneno es un terpeno mayoritario el aceite esencial. Canela El aceite esencial es el Cinamaldehdo se extrae de las ramitas y de las hojas. Es un fuerte antisptico. Es un aceite clido y estimulante. No debe usarse directamente sobre la piel, ya que es irritante.

Qu materia prima us y qu resultados obtuvo en su destilacin por arrastre con vapor de agua?

En qu consiste el llamado mtodo directo y en qu casos se emplea?

En el que el material est en contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullicin y el aceite extrado es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfra la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este mtodo es usado de preferencia cuando el material a extraer es lquido o cuando se utiliza de forma espordica. En qu consiste la hidrodestilacin?

En la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites ms ligeros que el agua.

Explique, en qu consiste una extraccin slido -lquido?

La extraccin slido-lquido, se emplea cuando la sustancia que se desea extraer est contenida en un material slido, junto con otros componentes, los cuales debern ser prcticamente insolubles en el disolvente utilizado. Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por sntesis.

En qu casos conviene emplear un mtodo de extraccin continua?

La extraccin slido-lquido es muy usada para separar sustancias naturales de origen vegetal, para esto, se suele emplear un aparato Soxhlet, que es un aparato de extraccin continua.

Describa el proceso de extraccin continua en Soxhlet y sus caractersticas

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet es un tipo de material de vidrio utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente de naturaleza lipdica, contenidos en un slido, a travs de un solvente afn. Fue inventado en 1879 por Franz von Soxhlet, y fue diseado originalmente para extraer un lpido de una muestra de un material slido. Este equipo est diseado para aplicaciones a nivel micro durante el anlisis y experimentacin en procesos de extraccin de grasas. Integrado por un extractor, un condensador especial de tipo bulbo y un matraz; El condensador est provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifn, de 10 ml; el dimetro interior del extractor es de 20 mm y longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad. Esta conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de dimetro. La columna est dividida en una cmara superior e inferior. La superior o cmara de muestra sostiene un slido o polvo del cual se extraern compuestos. La cmara de solvente, exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgnico, ter o alcohol. Dos tubos vacos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cmaras. El brazo de vapor, corre en lnea recta desde la parte superior de la cmara del solvente a la parte superior de la cmara del slido. El otro brazo, para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cmara de la muestra el solvente hasta la cmara de solvente. El soxhlet funciona cclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algn determinado compuesto. ste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el rea donde es condensado; aqu, al caer y regresar a la cmara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentracin deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a un rompimiento, como lo es el mbar.

BIBLIOGRAFIA