Caractrisation mcanique multi-chelle des produits de corrosion daciers doux

A. Dehoux1, 2, Y. Berthaud1, F. Bouchelaghem1

UPMCUniv Paris 06, UMR 8535, LMT-Cachan, 61 Avenue du Prsident Wilson, 94230 Cachan, France.

Andra - Agence Nationale pour la gestion des Dchets RadioActifs, 1-7 rue Jean Monnet, parc de la croix blanche, 92298 ChatenayMalabry cedex. dehoux@lmt.ens-cachan.fr, cachan.fr bouchela@lmt.ens-cachan.fr, berthaud@lmt.ens-

RSUM. Cette tude vise dterminer le comportement mcanique des produits qui se crent lors de la corrosion des armatures du bton arm. Dans ce cadre une caractrisation complte de la microstructure d'chantillons de corrosion d'acier doux ainsi que des calculs d'homognisation ont t raliss. En parallle, des essais de traction-compression ont t faits au MEB in situ et ont permis de mettre en relation calculs d'homognisation et comportement rel des chantillons. ABSTRACT. This study aims to determine the mechanical behaviour of products that are created during corrosion of reinforced concrete structures. In this framework a complete characterization of the microstructure of samples of corrosion of low alloy steel as well as homogenization calculations were performed. In parallel, tension-compression tests were performed in situ SEM and helped to link homogenization calculations behaviour and real samples. MOTS-CLS : Corrosion des aciers doux, homognisation, Microscope lectronique balayage, corrlation dimage. KEY WORDS: Low alloy steel corrosion products, homogenization, Scanning Electron Microscopy, Image correlation.

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1. Introduction La prise en compte du dveloppement des couches de corrosion dans les calculs de dure de vie d'ouvrage en bton arm ncessite une bonne connaissance des proprits mcaniques, encore peu connues, de ces produits. L'enjeu est important surtout dans le domaine du nuclaire, car la formation de ces produits expansifs engendre la rduction de la capacit portante de la structure et la fissuration du bton d'enrobage. Le travail ralis propose une approche de caractrisation des couches de produits de corrosion d'acier doux partir d'chantillons provenant de monument historique. Une tude prliminaire a permis la caractrisation d'une microstructure type pour ces couches de corrosion. Diffrentes sries de calculs numriques d'homognisation en lasticit linaire ont ensuite t ralises par traitement d'images acquises au microscope optique, ce qui a permis de caractriser le comportement msoscopique de ces couches de corrosion. Des essais de tractioncompression au MEB apportent des donnes complmentaires aux calculs dhomognisation.

2. Caractristique de la microstructure L'objectif de cette premire tude a t de caractriser la microstructure d'objet ferreux corrod provenant de monuments historiques (Palais des Papes en Avignon) (Dehouxet al., 2011). Nous avons dduit de sries d'essais et d'observations, les diffrents produits de corrosion majoritaires constituant le matriau, des plages de variation pour leurs proprits mcaniques lastiques, leurs proportions ainsi que les facis typiques de leur arrangement gomtrique relatifs. Toutes ces donnes sontindispensableset seront exploites dans l'tude d'homognisation dtaille dans les sections suivantes. Des essais de micro-indentation coupls de la micro-spectromtrie Raman ont t raliss.Nous avons obtenudes plages de variations prcisespour le module dlasticit local, en relation avec la distribution locale des phases (tableau 1). Les rsultats montrent que pour les chantillons corrods dans des conditions naturelles, les modules d'Young l'chelle micromtrique des phases constitutives des couches de corrosion varient entre 50 GPa et 200 GPa. Des diffrences de comportement mcanique ont t mises en vidence entre des zones composes essentiellement de goethite avec localement de la lpidocrocite qui constituent la matrice sombre et des zones claires composes de magntite, maghmite d'oxyhydroxyde de fer III mals cristalliss(tableau 1).

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Tableau 1.Module d'lasticit pour chaque phase dtermin par des essais de micro-indentation (Oliver et al., 1992). Phases Lpidocrocite Goethite Magntite et oxyhydroxyde de fer III Module dlasticit (GPa) 78 99 92 111 107 158

3. Calculs d'homognisation 3.1. Approches simplifies par des mthodes de milieux alatoires La premire approche a consist en des calculs d'homognisation des approches de milieux alatoires au cours desquelsles schmas autocohrent et autocohrent gnralis ont t retenus(bornertet al.2001). Pour cette tude nous avons tir les caractristiques quantitatives de la microstructure de cartographie ralises par micro-spectromtrie Raman, et couples une analyse semi-quantitative avec le logiciel CorATmos (Dehouxet al. 2011). Plusieurs phases ont t prises en considration: goethite, magntite, lpidocrocite et une porosit de 15 % (Dehouxet al. 2011), (Mazaudieret al. 2002). Le calcul du module d'lasticit quivalent de la couche de corrosion s'effectue en trois tapes. Chaque constituant est suppos lastique isotrope, et les modules de rigidit identifis lors des essais de microindentation (Tableau 1) sont employs. La premire tape consiste raliser une homognisation du comportement mcanique des deux phases majoritaires en partie mlanges qui jouent le mme rle, la goethite et la magntite, l'aide d'un schma autocohrent. Par la suite, des inclusions de lpidocrocite et de pores, qui sont prsentes dans la microstructure sur des zones ponctuelles, ont t successivement intgres au cours de la deuxime et de la troisime tape l'aide d'un schma autocohrent gnralis. Pour la magntite, un module d'lasticit de 140 GPa est employ, tandis que pour la goethite, on retient la valeur de 90 GPa, ce qui conduit un module quivalent de 118 GPa pour le mlange magntite-goethite. La lpidocrocite a un module d'lasticit de 80 GPa, tandis que les pores prsentent une rigidit nulle. En utilisant les valeurs prcdentes, le module d'lasticit calcul pour le milieu homogne quivalent vaut 103 GPa. Cette tude permet une premire estimation du comportement msoscopique des couches de produits de corrosion. Toutefois, le dfaut de l'approche simplifie employe est que nous ne pouvons pas rendre compte de la microstructure relle de nos chantillons. En effet, les inclusions sont reprsentes par des sphres dans les schmas, pourtant les diffrentes phases apparaissent dans des arrangements trs varis, et de plus les inclusions poreuses se prsentent plutt comme des fissures dans les observations ralises (Figure 2). En

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outre, ces mthodes considrent un matriau homogne et isotrope, et ne reprsentent donc pas l'htrognit de l'chelle msoscopique des chantillons du Palais des Papes. Pour tenter de prendre en compte la rpartition htrogne en feuillets des couches de produits de corrosion, qui induit vraisemblablement une anisotropie de comportement, une tude d'homognisation numrique en lasticit linaire a t ralise partir d'images d'chantillons obtenues au microscope optique.

3.2. Calcul d'homognisation numrique sur microstructure relle Afin de traduire l'anisotropie au niveau msoscopique des proprits mcaniques des produits de corrosion, nous avons ralis des calculs d'homognisation numrique sur la microstructure de nos chantillons. Nous utilisons une image provenant de notre analyse au microscope optique. Cette image est traite avec Matlab par seuils de niveau de gris, ce qui permet de dissocier chaque phase de la microstructure. Sur cette image 2D ainsi traite, nous pouvons donc diffrencier les phases grises (essentiellement composes de goethite et de lpidocrocite) des phases claires (composes de magntite, maghmite et d'oxyhydroxyde de fer III mals cristalliss) et de la porosit (reprsente en noir). Les contours des diffrentes phases sont ensuite exports dans ComsolMultiphysics et la surface ainsi obtenue est maille. Par la mthode des lments finis, nous ralisons nos calculs d'homognisation numrique en contraintes planes par une approche de type modules effectifs. 3.2.1. Problme cellulaire Nous avons ralis un calcul d'homognisation en lasticit linaire en approche dformations imposes. Nous supposons que les phases ont un comportement lastique linaire, et pour les inclusions poreuses un module d'lasticit trs faible (0,01 GPa) est employ. Chacune des phases est homogne, et le contact entre phases est suppos parfait. Dans l'approche dformations employe, le V.E.R du matriau est soumis un chargement uniforme de dformationmacro . Ces chargements macroscopiques induisent des champs locaux de dformations et de contraintes au sein du VER, qui sont obtenus par la rsolution du problme cellulaire ou local. La formulation du problme local est la suivante : 0, : 1 2 , ,

. .

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Figure 1.Notations pour le calcul dhomognisation par lapproche des modules effectifs. Le comportement homogne quivalent est alors dfini comme la relation entre la moyenne du tenseur des contraintes et le chargement mcanique en dformations .En consquence, pou des phases lastiques linaires, le comportement En pour homogne quivalent du mili htrogne est dfini par la relation suivante : milieu

reprsente le champ de contraintes solution du problme local, et

dsigne le tenseur de rigidit identifi lors du calcul numrique.

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50 m

Figure 2.Image utilise pour l'tude d'homognisation et maillage lments finis. Les caractristiques du maillage reprsent sont les suivantes: 932052 degrs de libert ; 116672 nuds ; 232683 lments finis ; 12701 lments frontire. Les lments finis sont gnrs par une triangulation alatoire.

Tableau 2.Modules longitudinaux et transversaux obtenus par mes calculs 2D. Photo microscope optique 360x525 m2 1330x1000 m2 1330x1000 m
2

Module longitudinal (GPa) 95 91 101

Module transversal (GPa) 74 80 97

Actuellement trois calculs ont t raliss, dont les rsultats sont synthtiss dans le Tableau 2. Des calculs additionnels sont en cours afin d'identifier un VER pour nos chantillons. Les calculs dj raliss montrent que la structure ne semble pas prsenter une anisotropie importante, malgr le fait que la morphologiede la microstructure soit assez complexe. Cependant, on remarque que le module longitudinal est plus important que le module transversal, et ce pour chaque microstructure. Cet cart est d une structure qui prsente une orientation privilgie (structure feuillete).

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Il est intressant de constater que les modules d'Young obtenus par la procdure d'homognisation numrique sont proches du module calcul auparavant en utilisant les approches simplifies. En ce qui concerne l'homognisation numrique, un certain nombre de microstructures 2D ont t traites avec Matlab, et les calculs d'homognisation sont en cours afin de confirmer les ordres de grandeur obtenus.

4. Essai au MEB in situ Outre les calculs additionnels sur microstructures de taille variable, afin de complter la modlisation, des tudes exprimentales sont en cours de ralisation au LMT, dans le but de raliser des essais de traction-compression au Microscope Electronique Balayage (MEB). Ces essais micromcaniques seront conduits diffrentes chelles, allant du m au cm. Dans ce cadre, des essais de faisabilit sur des prouvettes tests (figure 3) de mortier contenant une lame dacier corrode par courant impos 100A/cm2ont t raliss.

1cm

1mm

Figure 3. chantillon de mortier avec lamedacier corrode par courant impos utilis pour des essais de faisabilit de compression au MEB. De ces chantillons, nous avons taill une lamelle 1x3 cm2 et de 2 cm dpaisseur puis, nous avons ralis des essais de compression au MEB en prenant des capturesde la zone dintrt au cours de lessai mcanique. La figure 4 montre une courbe dessai de compression avec leffort en fonction du dplacement des mors de la machine dessai. On remarque que le dbut de la courbe est linaire et que les dcharges et recharges sont quasiment parallles.Le comportement macro est fortement linaire en compression, et ce, pour des contraintes allant jusqu 4 MPa.

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Mortier Corrosion

Mortier Dplacement impos

Figure 4. Courbe deffort dplacement lors de lessai de compression en dplacement impos et photo au MEB de lchantillon sur la zone dintrt. Les diffrentes photos prises au cours de lessai ont pu tre exploites laide du logiciel de corrlation dimage CORRELIQ4[BES 06]. Sur la figure 5, nous avons reprsent les cartes de dplacement (u2) et dformation (22) dans la direction 2 (direction de la compression, pilote en dplacement). Nous remarquons quil ny a pas de discontinuits entre la corrosion et le mortier, mais que toutes les dformations se concentrent au niveau de la porosit.

a. Dplacement (u2) dans la direction 2

b. Dformation (22) dans la direction 2

Figure 5. Dplacement (a) et dformation (b) dans la direction de la compression 2 entre le dbut de la compression et un dplacement de 85 m. chelles en pixels. Grce cette exploitation, nous pouvons remonter un module dlasticit de la couche de corrosion prise dans le mortier de 1 GPa. Il est important de noter que la corrosion dveloppe par courant impos nest pas de la mme nature que les chantillons tudis dans la premire partie (corrosion naturelle cristallise sur plus de 600 ans). Notamment, nous notons une porosit beaucoup plus importante dans le cas de cette corrosion acclre. Cependant, nous constatons que le module calcul par homognisation linaire et en considrant les contacts parfaits et des phases homognes et isotropes est presque 100 fois plus important que celui retrouv par

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ces essais de faisabilit. La prochaine tape est de raliser le mme type dessais sur les chantillons de corrosion naturelle de ltude multi-chelle.

5. Conclusion La modlisation propose s'appuie sur des essais de micro-indentation et de microspectromtrie Raman qui ont permis d'identifier les paramtres pertinents pour la microstructure et les proprits mcaniques locales sur des chantillons de corrosion naturelle, extraits sur site et gs de plus de 660 ans. Les diffrents calculs d'homognisation conduisent des valeurs importantes pour les modules d'lasticit longitudinaux (compris entre 91 et 101 GPa) et transversaux l'chelle de l'chantillon (compris entre 74 et 97 GPa), avec une faible anisotropie. Ces valeurs sont bien plus leves que la valeur utilise actuellement dans les modles numriques de bton arm (0.1 GPa).Les essais de faisabilit de tractioncompression au MEB tendent montrer un module plus faible que celui calcul par homognisation. Cette approche devrait nous permettre d'exploiter les champs locaux obtenus par l'homognisation numrique, par confrontation entre calculs et rsultats d'essais, dans le but d'enrichir le modle 2D actuel par des non-linarits. L'exploitation des mesures locales de champs de dplacements, l'aide du logiciel CORRELIQ4, devrait notamment nous conduire identifier une loi d'interface, qui mette en vidence les dcohsions et glissements ventuels entre feuillets. Remerciements Cette tude seffectue dans le cadre dune thse finance par lANDRA, nous remercions en particulier M. X. Bourbon.

6. Bibliographie
Besnard G., Hild F., Roux S., "Finite-element" displacement fields analysis from digital images : Application to Portevin-Le Chtelier bands. , Experimental Mechanics. vol 46, n 6, 2006, p. 789-804. Bornert M., Bretheau T., Gilormini P.Homognisation en mcanique des matriaux. Tome 1, Paris, Herms Sciences Publication, 2001. Dehoux A.,Bouchelaghem F., Berthaud Y., Neff D., LHostis V., Micro-mechanical study of corrosion products' layers. Part I: experimentalcharacterization , article soumis Corrosion Science. 2011. Mazaudier F., Spalla O., Gall C., Pin M., Dillmann Ph., Hoerl S., tude de la porosit de diffrentes rouilles bibliographie et essais exploratoires de caractrisation, Rapport n 6951, 2002, CEA/Saclay.

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10XXIXe Rencontres Universitaires de Gnie Civil. Tlemcen, 29 au 31 Mai 2011. OliverWW.C., Pharr G.M., An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load displacement sensing indentation experiments, Materials Research Society.n 7, 1992, p. 1564-1583.

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