You are on page 1of 20

Phân tích định lượng

chương I
• Chương I:
Đại Cương Về Phân Tích Định Lượng
Mục tiêu học tập:
1/ Trình bày được vị trí, đối tượng của môn học.
2/ Nêu được các phương pháp được sử dụng
trong phân tích định lượng.
3/ Trình bày được các đặc trưng của dữ liệu
thực nghiệm: Độ đúng, độ chính xác, các loại
sai số.
4/ Nêu được quy tắc lấy các chữ số có nghĩa
của dữ liệu thực nghiệm.
• I/ Đối tượng của phân tích định lượng:
• 1/ Phân tích định lượng để xác định hàm
lượng dung dịch mẫu cần phân tích.
• 2/ Trong ngành dược được ứng dụng để
kiểm nghiệm đánh giá chất lượng thuốc,
dược liệu…
• II. Phân loại các phương pháp phân tích
định lượng:
• Có 2 nhóm phân tích định lượng
• 1/ Phương pháp hóa học:
• 2/Phương pháp vật lý, hóa lý:
• 1/ Phương pháp hóa học:
• Phương pháp hóa học dùng trong phân tích
định lượng dựa trên cơ sở:
• - Các phản ứng hóa học.
• - Định luật bảo toàn khối lượng.
• - Định luật thành phần không đổi.
• Phương trình phản ứng:
X + R +…= P + Q + …
Trong đó: X, R: Các chất tham gia phản ứng
P, R: Chất tạo thành sau phản ứng.
• a/ Phương pháp phân tích khối lượng:
• - Chuyển chất cần phân tích vào dung dích
• - Kết tủa thành phần cần xác định dưới dạng
hợp chất ít tan.
• - Tách tủa, rửa tủa để loại tạp chất.
• - Lấy hoặc nung đến khối lượng không đổi rồi
cân.
• - Tính hàm lượng chất cần xác định trong mẫu
thử theo khối lượng tủa tạo thành.
• b. Phương pháp phân tích thể tích
• - Phương pháp định lượng aCid-base.
• - ‘’ ‘’ ‘’ oxy hóa khử.
• - ‘’ ‘’ ‘’ Kết tủa.
• - ‘’ ‘’ ‘’ Complexon
• 2. Phương pháp vật lý, hóa lý:
• - Phương pháp quang học.
• - ‘’ ‘’ sắc ký.
• - ‘’ ‘’ điện hóa.
• III. Xử lý các số liệu thực nghiệm:
• Trong phân tích định lượng, thường phải thực
hiện thí nghiệm nhiều lần, rồi tính giá trị trung
bình. Trong số liệu thu được, giá trị trung bình
là đáng tin cậy, và người ta thường đánh giá
nó theo 2 đại lượng thống kê là độ chính xác
và độ đúng.
• 1/ Độ chính xác:
• Độ chính xác(độ lặp lại) được xác định nhờ N
phép thử song song tiến hành trong cùng điều
kiện.
• *. Độ chính xác cho biết mức độ phân tán của
các phép thử song song và nó có thể được
đánh giá qua hai đại lượng độ lệch chuẩn S
( hoặc phương sai S2)

∑(xi – x)2
S=
√ N -1
• - Độ lệch chuẩn càng nhỏ, thì độ chính
xác càng cao
• * Độ lệch chuẩn tương đối RSD

S
RSD%= x100
X
• 2/ Độ đúng:
• Độ đúng đánh giá sự phù hợp của kết quả
thực nghiệm so với giá trị thực, được biểu
hiện dưới dạng sai số.
• */ Sai số tuyệt đối E= X-µ(µ là giá trị thực)

X-µ
x100
• */ Sai số tương đối: Xr%=
X
• 3/Các loại sai số:
• * Sai số ngẫu nhiên: Sai số thường không
biết nguyên nhân, làm cho các dữ liệu thu
được dao động về cả 2 phía của giá trị trung
bình.
• * Sai số hệ thống: Là sai số gây nên do lệch
của máy móc, dụng cụ phân tích, hóa chất
thuốc thử, kỹ thuật.
• * Sai số thô: Là sai số trong đó có 1 dữ liệu
không nằm trong cùng 1 tập hợp với các dữ
liệu còn lại(dữ liệu ngoại lai), để loại chúng ta
xử lý bằng phương pháp thống kể.
• 4. Xử lý thống kê các dữ liệu thực nghiệm:
• a/ Loại bỏ các dữ liệu ngoại lai:
• Để loại bỏ các dữ liệu ngoại lai, tiến hành như
sau:
• - Sắp xếp các dữ liệu theo thứ tự tăng dần:X1,
X2, X3…, Xm.
• - Tính giá trị tuyệt đối của chên lệch giữa dữ
liệu nghi ngờ và dữ liệu liền kề l Xm-Xm-1l.
Xm-Xm-1
• - Tính giá trị QTN: QTN=
Xmax-Xmin
• a/ Loại bỏ các dữ liệu ngoại lai:(tiếp)
• - Tra bảng chuẩn Q để tìm giá trị QB tới hạn
với độ tin cậy đã cho:
• + Nếu QTN>QB: dữ liệu nghi ngờ => bi loại.
• + Nếu QTN < QB: dữ liệu nghi ngờ không bị
loại.
• Bảng: GIÁ TRỊ CỦA CHUẨN Q ỨNG VỚI m
Số lần thí Độ tin cậy
nghiệm 90% 95% 99%
3 0,94 0,97 0,99
4 0,76 0,83 0,93
5 0,64 0,71 0,82
6 0,56 0,62 0,74
7 0,51 0,57 0,68
8 0,47 0,52 0,63
9 0,44 0,49 0,60
10 0,41 0,47 0,57
• b/ Xác định khoảng tin cậy:
• - Khoảng tin cậy của 1 tập hợp dữ liệu là
khoảng tính từ giới hạn trước đến giới hạn
sau của giá trị trung bình.
• - Nếu tập hợp dữ liệu không mắc sai số thô và
sai số hệ thống thì giá trị thực của µ nằm
trong khoảng giới hạn này.
• c/ Quy tắc lấy các số có nghĩa:
• - Một dữ liệu phân tích thu được từ đo lường
trực tiếp hoặc tính toán gián tiếp phải được
ghi theo quy tắc về chữ số có nghĩa: Chỉ có
một chữ số cuối cùng là còn nghi ngờ, mọi
chữ số còn lại là chắc chắn.
• - Các chữ số 0 đầu tiên là chữ số không có
nghĩa, các chữ số còn lại là chữ số có nghĩa:
Ví dụ: Lấy chính xác 10ml dd (sai số ±0,02),
phải ghi 10,00 ml (4 chữ số có nghĩa).
• c/ Quy tắc lấy các số có nghĩa:tiếp
• - Khi nhân, chia hai hoặc nhiều số, kết quả
cuối cùng được làm tròn bằng số có ít chữ số
có nghĩa nhất.
• Ví dụ: 8,32x0,9832
1000
= O,478052 làm tròn

= O,478
• d/ Quy tắc làm tròn số:
• - Nếu chữ số cuối cùng là 1, 2, 3, 4: bỏ đi
• - ‘’ ‘’ ‘’ 6, 7, 8, 9: bỏ đi và
thêm 1 vào chữ số đứng trước nó
• - Nếu chữ số cuối cùng là 5: làm tròn thành số
chẵn gần nhất:
• Ví dụ: 30,55 thành 30,6

You might also like