Laboratorio de Mtodos

Instrumentales I.

Determinacin de Na+ y K+ por

espectrometra de emisin (flamometra)
Equipo: 1
Angulo Rodriguez
Edith M.
Baas Ayim Jheordy J.
Cabrera Ibaez Edgar
N.
 Objetivos:

Exponer las partes de que consta un

espectrofotmetro de emisin
(Flammetro),explicar el funcionamiento de
cada una de ellas y adiestrar al alumno en el
manejo, as como familiarizarlo con los
cuidados que se deben de tener al manejar
este equipo.

Determinar la concentracin de Na+ y K+

presente en muestras de diferentes matrices
por espectrometra de emisin (flamometra).
 Marco Terico:

La ingesta de sodio es un tema trascendente,

debido a que es una de la principales causas de
hipertensin . As tambin el potasio, ya que
puede contrarrestar los efectos del sodio en el
organismo.

El mtodo de anlisis ms utilizado para

determinar Na y K es la fotometra de emisin
atmica.

http://cybertesis.uach.cl/tesis/uach/2012/faa282e/doc/faa282e.pdf. Consultado 20 de
agosto del 2014
El exceso de Na es causa de retencin de agua
mientras que su dficit provoca una prdida de la
misma .
Una de las sales utilizada en su remplazo es el K,
el cual se presenta en la mayora de los alimentos
de forma natural, especialmente frutas y verduras,
en cambio el sodio se presenta generalmente en
los alimentos enlatados, salsas, embutidos, etc.

http://cybertesis.uach.cl/tesis/uach/2012/faa282e/doc/faa282e.pdf. Consultado 20
de agosto del 2014
En el caso de la emisin atmica la intensidad
de las lneas es proporcional a la concentracin.
I:KC
Ya que la muestra emite una longitud de onda
y esta longitud es detectada por el filtro que en
caso de Na+ (589nm) y K+ (766nm), si la
longitud de onda coincide la intensidad es
registrada en el detector.

http://slideshare.net/lucasmerel/espectroscopia-1. Consultado 20 de agosto

La espectroscopia de emisin con llama
se fundamenta en la excitacin sufrida por los
electrones de un tomo al aplicarles una fuente
de energa trmica procedente de la combustin
de una llama.

Dougla A. Skoog. James Haller Stanley R. Crouch. (2008). Principios de

anlisis instrumental. 6ta ed. Cengage learning..pag. 131-159
Un espectrmetro : Es un
instrumento ptico usado
para medir las propiedades
de la luz sobre una porcin
especfica del espectro
electromagntico.
Utilidad : Anlisis
Cualitativo.
La variable medida es la
intensidad de la luz.

http://www.espectrometria.com/espectrometro. Consultado 20 de
 TCNICA EXPERIMENTAL EN LA
ESPECTROMETRA DE EMISIN
POR LLAMA
La muestra es nebulizada, introducida a una
flama, en donde es desolvatada, vaporizada y
atomizada.
Los tomos y las molculas se elevan a su estado
excitado por colisiones trmicas con los
constituyentes de los compuestos de la flama.

Dougla A. Skoog. James Haller Stanley R. Crouch. (2008). Principios de anlisis

instrumental. 6ta ed. Cengage learning. pag. 131-159
Durante su regreso a un estado electrnico basal
o ms bajo, los tomos y molculas emiten la
radicacin caracterstica de los componentes de
esa muestra.

La luz emitida pasa por un monocromador que

aisla la longitud de onda especfica para el
anlisis deseado.

Rubinson, Kanneth A,; Rubinson Judith F. (2001) . Anlisis instrumental. Ed: Pearson
Educatcon, S.A Madrid pag.299-300,370-392.
Un fotodetector mide la potencia radiante de
la radiacin seleccionada, que entonces es
amplificada y enviada a un dispositivo de
lectura: medidor, registrador o sistema con
microcomputadora.

Figura 3. Esquema
de
espectroftometro
de emisin de
flama.

Douglas A. Skoog,Donald M. West,F. James Holler. (2001). Fundamentos de qumica

analtica. Volumen 2. 4ta ed. Reverte. S.A. Espaa.. pp.219-248
Componentes de un Espectrofotmetro de emisin
por Llama
Riesgos del trabajo con
llama abierta:

Incendio y Explosin
por presencia de gases
comburentes o
combustibles o de
productos inflamables en
el ambiente prximo
donde se utilizan.
Riesgos:

Quemaduras qumicas
Desprendimiento de vapores,
irritantes y corrosivos.
Quemaduras trmicas con la llama,
el horno de grafito o cualquier zona
caliente
Fugas de gases: acetileno y otros.
Posible formacin de hidrgeno.
Radiaciones UV
 Control del riesgo:

Realizar las digestiones cidas en vitrinas.

Utilizar guante, gafas y equipos de proteccin
personal adecuados.
Sistema de extraccin sobre la llama u horno de
grafito.
Buena ventilacin general si se trabaja con el
generador de hidruros.
Precauciones adecuadas para trabajar con
acetileno
No mirar directamente a la llama ni a las fuentes
de emisin (lmparas).
https://www.unirioja.es/servicios/sprl/pdf/equipos_laboratorio.pdf Consultado el 20 de
 DIAGRAMA METODOLGICO.

MUESTRAS SOLIDAS
Preparacin de la muestra:

Transferir una porcin de alimento seco a un mortero y triturarlo

hasta un tamao homogneo.

Pesar de 1 a 3 g de muestra de alimento seco y molido en un

crisol de porcelana.

Colocar los crisoles en una mufla y subir la temperatura

lentamente alcanzando los 500C.

Calcinar por 3 horas.

 Enfriar la mufla a temperatura ambiente.

Sacar los crisoles cuidadosamente y transferirlos a una

campana de desecacin.

Esperar aproximadamente 20 minutos y pesar.

Digestin hmeda:
Agregar cuidadosamente 1-2 mL de agua para
humedecer las cenizas.

Agregar 10 mL de HCl 1:1 y calentar en una placa de

calentamiento.

Evaporar casi a sequedad.

Agregar 20 mL de agua destilada y evaporar a casi

humedad.
Repetir nuevamente evitando la evaporacin completa del
agua.

Enfriar

Filtrar el contenido del crisol a travs del papel filtro en un

matraz aforado de 50 mL

Lavar el crisol de porcelana y aforar con agua destilada.

MUESTRAS LQUIDAS

Pipetear 10 mL del liquido de inters

Trasvasar a un matraz de 25 mL.

Aforar y homogenizar.
Curva de calibracin para
la determinacin de Na+ y
K+ :

Preparar una serie de soluciones de 25 mL a partir de la

solucin estndar de 100 mg L-1 de Na+ y K+ (12, 28, 52,
76 y 100 mg L-1)
Encendido del fotmetro de flama:

Conectar a la corriente elctrica de 110 V

Encender el compresor de aire y regular la presin de salida

a 15 Ib/in2

Abrir el tanque de gas LP, regular la presin a 5 Ib/in2

 Encender el equipo y la flama

Seleccionar el filtro a utilizar

Leer las soluciones en el flamometro de la siguiente

manera:
1. Ajustar a cero con el agua desionizada y a 100 con las
soluciones de 100 mg L-1 de Na+ y K+.
2. Despus de haber calibrado el equipo leer el resto de las
soluciones de la curva patrn y posteriormente cada una de
las muestra problemas.
Apagado del flammetro:

Cerrar el tanque de gas y la vlvula de salida

Apagar el equipo

Apagar el compresor

Nota: La secuencia de encendido y apagado, se deber seguir

estrictamente en el orden anotado para evitar posibles
explosiones.
 A partir de la solucin estndar de 100 mg L-1 de Na+ y K+,
preparar una serie de soluciones de 25 mL cuyas
concentraciones sean 12, 28, 52, 76 y 100 mg L-1 de cada
uno de los elementos a determinar.

25 mL de una solucion de Na+ con una concentracin de

12 mg L-1:
CIVI=C2V2
V1=(C2V2)/(C1)
mL= ((12 mg L-1)(25 mL)) / (100 mg L-1)
= 3 mL

NOTA: Para la preparacin de las soluciones restante se sigui

el mismo mtodo matemtico arrojando los siguientes
resultados.
 28 mg L-1 7 mL de la solucin estndar

52 mg L-1 13 mL de la solucin estndar

76 mg L-1 19 mL de la solucin estndar

100 mg L-1 25 mL de la solucin estndar